Mtodo de prueba estndar para

El examen por lquidos penetrantes1

Esta norma es publicada en la designacin E 165; el nmero inmediatamente despus de la designacin indica el ao de Aprobacin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima renovacin. UN Superndice epsilon (e) indica un cambio de redaccin desde la ltima revisin o renovacin.

1. Alcance 1.1 Este mtodo de ensayo2 abarca los procedimientos de examen por lquidos penetrantes. Ensayos no destructivos son mtodos para detectar discontinuidades que se encuentran abiertos a la superficie, como grietas, costuras, vueltas, el fro se apaga, laminaciones, a travs de filtraciones, o falta de fusin y son aplicables a en proceso, final, y el mantenimiento. Que se pueden utilizar de forma eficaz en el examen de no porosos, materiales metlicos, metales ferrosos y no ferrosos y no metlicos de materiales como vidrio o cermica totalmente densificado, algunos no poroso plstico y vidrio. 1.2 Este mtodo de ensayo tambin proporciona una referencia: 1.2.1 Por la que un el examen por lquidos penetrantes proceso recomendado o requerido por cada una de las organizaciones se puede Examen a fin de determinar su aplicabilidad y su integridad. 1.2.2 Para su uso en la preparacin de las especificaciones del proceso relativo a la el examen por lquidos penetrantes de materiales y componentes. Acuerdo por el usuario y el proveedor respecto a las tcnicas especficas se recomienda encarecidamente. 1.2.3 Para su uso en la organizacin de los medios y el personal afectado con el el examen por lquidos penetrantes. 1.3 Este mtodo de ensayo no indicar o sugerir los criterios para la evaluacin de los indicadores obtenidos. Hay que sealar, sin embargo, que despus se han producido las indicaciones, deben interpretarse o clasificado y, a continuacin, evaluar. Con este fin, debe ser un cdigo independiente o las especificaciones, o un acuerdo especfico para definir el tipo, tamao, ubicacin y direccin de las indicaciones consideradas aceptables y aquellos considerados inaceptables. 1.4 Los valores indicados en unidades pulgada-libra se consideran el estndar. Las unidades SI se proporciona nicamente con fines informativos. 1.5 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hubiera, relacionados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas de salud y seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: D 129 Mtodo de prueba para el azufre en productos de petrleo (General Mtodo Bomba) 3 D 516 Mtodo de prueba de iones sulfato en agua4 D 808 Mtodo de prueba para el nivel de cloro en petrleo nuevos y usados Productos Bomba (Mtodo) 3 D 1193 Especificacin para agua de Reactivos4 D 1552 Mtodo de prueba para el azufre en productos de petrleo (Alta Temperatura)3 D 4327 Mtodo de prueba para aniones en agua qumicamente Suprimida Cromatografa inica4 E 433 fotos de referencia para inspeccin con lquido penetrante 5 E 543 prctica para evaluar agencias que realizar Ensayos No Destructivos Prueba5 E 1208 Mtodo de prueba para el examen por lquidos penetrantes fluorescentes Mediante el proceso Post-Emulsification lipoflico5 E 1209 Mtodo de prueba para el examen por lquidos penetrantes fluorescentes Mediante el proceso Water-Washable5 E 1210 Mtodo de prueba para el examen por lquidos penetrantes fluorescentes Mediante el proceso Post-Emulsification hidrfila5 E 1219 Mtodo de prueba para el examen por lquidos penetrantes fluorescentes Mediante el proceso Solvent-Removable5 E 1220 Mtodo de ensayo para examen por lquidos penetrantes visibles Mediante el proceso Solvent-Removable5

Terminologa E 13165 exmenes de Ensayos No Destructivos E 1418 Mtodo de ensayo para examen por lquidos penetrantes visibles Mediante el proceso Water-Washable5 2.2 ASNT Documento: 6 Prctica recomendada SNT-TC-1A de Ensayos No Destructivos Personal de pruebas Calificacin y Certificacin ANSI/ASNT CP-189 estndar de Calificacin y Certificacin Personal de Ensayos No Destructivos 2.3 Estndar Militar: MIL-STD-410 Ensayos No Destructivos Capacitacin de Personal
7 Y Certificacin

2.4 APHA estndar: 429 Mtodo para el examen de Agua y Aguas Residuales8 2.5 AIA estndar: NAS-410 Certificacin y acreditacin de Ensayos No Destructivos Personal del Ensayo6 3. Terminologa 3.1 Las definiciones relacionadas con el examen por lquidos penetrantes, Que aparecen en la terminologa E 1316, se aplicar a los trminos Utilizado en la presente norma. 4. Resumen del Mtodo de prueba 4.1 UN lquido penetrante que puede ser visible o un tubo fluorescente Material se aplica uniformemente sobre la superficie que se va a examinar Pueden entrar y abrir las discontinuidades. Despus de un adecuado Tiempo de permanencia, la excesiva de la superficie se retira por lquidos penetrantes. Un desarrollador Se aplica a la atrapada por lquidos penetrantes de la Discontinuidad y mancha el desarrollador. La superficie de prueba es, a continuacin, Para determinar la presencia o ausencia de indicaciones.
NOTE 1-El desarrollador puede ser omitido por acuerdo entre comprador Y el proveedor. NOTE 2-Precaucin: examen por lquidos penetrantes fluorescentes no siga Un examen por lquidos penetrantes visibles a menos que el procedimiento ha sido calificado en Conformidad con lo dispuesto en 10.2 , porque visible tintes pueden causar deterioro o Temple de colorantes fluorescentes.

4.2 Parmetros de proceso, tales como superficie, limpieza previa Tiempo de penetracin por lquidos penetrantes y el exceso, son mtodos de eliminacin Determinado por los materiales utilizados, la naturaleza de la pieza Bajo examen, (es decir, tamao, forma, estado de la superficie, Aleacin) y el tipo de discontinuidades. 5. Significado y uso 5.1 El examen por lquidos penetrantes mtodos indican la presencia, Ubicacin y, en cierta medida, a la naturaleza y magnitud Las discontinuidades de la detecta. Cada una de las distintas Mtodos ha sido diseado para usos especficos como, por ejemplo, crtica Elementos de servicio, el volumen de las piezas, portabilidad o reas localizadas de Examen. El mtodo seleccionado depender en consecuencia de Los requisitos de servicio. 6. Clasificacin de las penetraciones y Mtodos 6.1 El examen por lquidos penetrantes mtodos y tipos Clasificados como se muestra en la Tabla 1. 6.2 Examen por lquidos penetrantes fluorescentes utiliza penetrantes lquidos Que presentan fluorescencia brillante cuando emocionado por luz negra (vase 8.9.1.2 ). La sensibilidad de penetrantes lquidos depende de fluorescentes Su capacidad de mantenerse en los diferentes tamaos discontinuidades Durante el proceso de transformacin, a continuacin, para purgar el revestimiento en el desarrollador Y producir las indicaciones de que se ver fluorescente. Indicaciones fluorescente

Son muchas veces ms brillante que sus alrededores cuando Visto bajo la luz negra iluminacin. 6.3 Examen por lquidos penetrantes visibles utiliza un penetrante que puede Se observa en la luz visible. La penetrante es generalmente rojo, por lo que el Indicaciones producen un claro contraste con el fondo blanco Del desarrollador. El proceso visible penetrant no Requieren el uso de luz negra. Sin embargo, visible penetrant Las indicaciones deben ser vistos bajo una luz blanca (consulte 8.9.2.1 ). 7. Tipos de materiales 7.1 El examen por lquidos penetrantes materiales (vanse las notas 3 Y 4) constan de lmparas fluorescentes y penetrantes lquidos visibles, emulsionantes (Aceite y agua-base), disolvente quitamanchas y desarrolladores. UN Familia de el examen por lquidos penetrantes materiales consiste en la Aplicable por lquidos penetrantes y emulsionante o extractor, como recomienda Por el fabricante. Mezcla de penetrantes lquidos y Emulsionantes de diversos fabricantes no se recomienda.
NOTE 3-Consultar a 9.1 sobre los requisitos especiales para el azufre, halgenos y Contenido de metales alcalinos. NOTE 4-Precaucin: Mientras materiales aprobados por lquidos penetrantes no afecte adversamente Comn afecta a materiales metlicos, algunos plsticos o cauchos puede ser Inflamado o manchadas por ciertos penetrantes lquidos.

7.2 Penetrantes lquidos: 7.2.1 Post-Emulsifiable penetrantes lquidos estn diseadas para ser insoluble En el agua y no se puede quitar con agua enjuague Solo. Estn diseados para ser eliminado de forma selectiva la Superficie con un emulsionante. El emulsionante, correctamente Aplicar y que se le haya dado la emulsificacin, combina con La excesiva de la superficie penetrante para formar una mezcla de agua, lavable Que puede ser lavada en la superficie, dejando la superficie libre De fondo fluorescente. La emulsificacin tiempo debe ser Experimentalmente establecido y mantenido para asegurarse de que Sobre-emulsificacin no se produce, lo que se traduce en prdida de indicaciones. 7.2.2 Water-Washable penetrantes lquidos estn diseadas para ser directamente Agua-lavable de la superficie de la parte de la prueba, despus de una Tiempo de espera adecuado por lquidos penetrantes. Porque el emulsionante es "incorporado" El agua para lavar por lquidos penetrantes, que es muy importante A ejercer el debido control de procesos para extraer el exceso de superficie Para que la proteccin contra lquidos penetrantes lavarse demasiado. Agua de penetrantes lquidos lavable Se puede lavar de discontinuidades si el enjuague paso Es demasiado largo o demasiado fuerte. Algunos penetrantes lquidos son menos resistentes A lavarse demasiado que otros. 7.2.3 Solvent-Removable penetrantes lquidos estn diseadas de modo que Lquidos penetrantes excesiva de la superficie puede ser retirado hasta que la mayora de barrido De la penetrante ha sido eliminado. Los vestigios
Documentos disponibles de Normalizacin para escritorio, Edif. 4, Seccin D, 700 Robbins Ave. , Philadelphia, PA 19111-5094, Attn: NPODS. 8 Disponible en Asociacin Americana de Salud Pblica, Oficina de Publicaciones, 1015 Decimoquinto Street, NW, Washington, DC 20005.
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TABLA 1 Clasificacin de Tipos de examen por lquidos penetrantes y Mtodos

Tipo I-Examen por lquidos penetrantes fluorescentes Un mtodo de Agua lavable (ver mtodo de ensayo E 1209) Mtodo B-Post-emulsionable, lipoflicas (ver mtodo de ensayo E 1208) Mtodo C-Disolvente extrable (consulte Mtodo de prueba E 1219) Mtodo D-Post-emulsionable, hidroflicas (ver mtodo de ensayo E 1210) Tipo II-Examen por lquidos penetrantes visibles Un mtodo de Agua lavable (ver mtodo de ensayo E 1418) Mtodo C-Disolvente extrable (consulte Mtodo de prueba E 1220)

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Se debe quitar con el disolvente de extraccin (ver 8.6.4.1 ). A Minimizar eliminacin de lquidos penetrantes de las discontinuidades, la atencin Se debe evitar el uso de exceso de solvente. Limpieza del Superficie con disolvente para quitar el exceso penetrante est prohibida. 7.3 Emulsionantes: 7.3.1 Son emulsionantes lipfilos miscible en aceite lquidos utilizados para Emulsionar el exceso grasa penetrante en la superficie de la pieza, El agua de lavar. La tasa de difusin establece La emulsificacin. Son lentos o de accin rpida En funcin de su viscosidad, su composicin qumica, y Tambin la rugosidad de la superficie de la zona que se examina (vase 8.6.2 ). 7.3.2 Hidrfilos emulgentes son lquidos miscibles en el agua Utilizada para emulsionar el exceso de grasa por lquidos penetrantes fluorescentes el Superficie de la pieza, haciendo que el agua de lavar (vase 8.6.3 ). Estos agua-base emulsionantes (detergente de tipo dc) son Se suministra como los concentrados que se diluye con agua y se utiliza como un Selle o roce. La concentracin, la utilizacin y el mantenimiento sern De conformidad con las recomendaciones del fabricante. 7.3.2.1 Emulgentes hidrfilos funcin desplazando el El exceso de lquidos penetrantes de la superficie de la pieza mediante Accin detergente. La fuerza del chorro de agua o aire/mecnica Agitacin en un tanque proporciona al frotar Mientras que el detergente desplaza la pelcula de lquidos penetrantes de la parte Superficie. La emulsificacin tiempo puede variar dependiendo de su Concentracin, que se puede controlar con el uso de un adecuado Refractmetro. 7.4 Funcin Disolvente Quitamanchas disolviendo el penetrante, Lo que hace posible para limpiar la superficie limpia y libre de exceso Lquidos penetrantes como se describe en 8.6.1.2 y 8.6.4 . 7.5 Los desarrolladores-desarrollo de las indicaciones es penetrante El proceso de aproximacin de la penetrante de las discontinuidades abierto Accin secante a travs del desarrollador, por lo tanto, Aumentar la visibilidad de las indicaciones. 7.5.1 Los desarrolladores Polvo seco se utilizan como suministrado (es decir, Libre, no de aglomeracin en polvo) de conformidad con lo dispuesto en 8.8.2 . Se debe tener cuidado de no contaminar el desarrollador Lquidos penetrantes fluorescentes, como el penetrante puede aparecer como manchas Indicaciones. 7.5.2 Los desarrolladores acuosa se suministra normalmente como seco Las partculas de polvo suspendidas o disueltas (soluble) En el agua. La concentracin, la utilizacin y el mantenimiento sern en Conformidad con las recomendaciones del fabricante (vase 8.8.3 ).
NOTE 5-Precaucin: los desarrolladores pueden causar acuosa pelar de indicaciones Si no se ha aplicado correctamente y controlada. El procedimiento debe ser Calificado de conformidad con 10.2 .

7.5.3 Los desarrolladores no acuosas hmedo se suministran como suspensiones Desarrollador de las partculas en un disolvente portador enzymology Listo para usar en el momento de la entrega. Enzymology, hmedos los programadores a formar un Recubrimiento de la superficie de la pieza al secarse, que sirve como Los pases en desarrollo (vase 8.8.4 ).
NOTE 6-Precaucin: este tipo de desarrollo se destina para la aplicacin Por spray solamente.

7.5.4 Pelcula lquida Los desarrolladores son soluciones coloidales o Las suspensiones de resinas y polmeros en un soporte adecuado. Estos Los desarrolladores se forma una capa transparente o translcido en la Superficie de la pieza. Ciertos tipos de pelcula desarrollador puede ser

Despojado de la pieza y retenidas para fines de registro (vase 8.8.5 ). 8. Procedimiento 8.1 El procesamiento siguiente orientaciones se aplican tanto a Fluorescentes y examen por lquidos penetrantes visibles mtodos (vase Figs. 1-3). 8.2 Lmites de temperaturay la temperatura de los lquidos penetrantes Materiales y la superficie de la pieza que se va a procesar debe ser Entre 40 y 125 F (4 y 52 C). En caso de que no sea prctico Para cumplir con estos lmites de temperatura, calificar al Como se describe en el punto 10.2 a la temperatura del objeto Uso y segn lo acordado por las partes contratantes. 8.3 Acondicionamiento de superficies antes de examen por lquidos penetrantes . Resultados satisfactorios generalmente se puede obtener en las superficies en el Como soldado, como laminados, como fundido, o como forjado por las condiciones (o en el caso de Cermica en el densificado condiciones). Penetrantes lquidos son sensibles Por lo general, menos fcilmente se enjuaga y por lo tanto menos adecuados Para superficies irregulares. Slo cuando los residuos estn sueltos de la superficie Actualmente, estos se pueden separar por barrido con un trapo limpio y sin Toallitas de limpieza. Sin embargo, limpieza previa de los metales para eliminar procesamiento Los residuos, tales como el petrleo, el grafito, escala, materiales aislantes, Revestimientos, y as sucesivamente, se debe realizar mediante disolventes de limpieza Desengrasantes de vapor o eliminar procesos qumicos. Superficie Acondicionado mediante trituracin, mecanizado, pulido o grabado, Siga shot, arena, tierra o chorro de vapor para eliminar la martillada Piel y cuando penetrante atrapado en irregularidades en la superficie Podran ocultar los indicios de las discontinuidades o inaceptable Interferir con la eficacia de la instruccin. En el caso de los metales, a menos que se especifique lo contrario, el grabado se llevar a cabo Cuando existe evidencia de que limpieza previa, superficie Tratamientos o uso de los servicios han producido un estado de superficie Que degrada la eficacia del examen por lquidos penetrantes. (Vase A1.1.1.8 para precauciones.)
NOTE 7-Cuando acordado entre comprador y proveedor, chorreo de arena Sin posterior grabado puede ser un mtodo de limpieza aceptable. NOTE 8-Precaucin: Arena o granallado puede cerrar las discontinuidades Y mucho cuidado debe ser usado con molienda y mecanizado Las operaciones de enmascaramiento para evitar las discontinuidades. NOTE 9-de cermica estructural o electrnica, preparacin de superficie con Rectificado, con chorro de arena y el grabado de examen por lquidos penetrantes no es Recomendado debido a la posibilidad de daos.

8.4 Eliminacin de contaminantes de la superficie: 8.4.1 Limpieza previa-el xito de cualquier examen por lquidos penetrantes Procedimiento depende, en gran medida en los alrededores Y la discontinuidad superficie libre de cualquier contaminante (slido O de los lquidos) que pueden interferir en el proceso por lquidos penetrantes. Todos Partes o de las zonas de las piezas a ser examinado debe estar limpio y seco Antes de la penetracin. Si slo una parte de una parte, como Como una soldadura, incluyendo la zona afectada por el calor va a ser examinada Todos los contaminantes debern ser retirados de la zona siendo examinado Tal como se define por las partes contratantes. "Limpiar" tiene por objeto En el sentido de que la superficie debe estar libre de xido,, soldadura Flux, salpicaduras de soldadura, grasa, pintura, pelculas aceitosas, la suciedad, etc. , Que podran interferir con el proceso por lquidos penetrantes. Todos estos Los contaminantes pueden impedir la entrada de lquidos penetrantes las discontinuidades (Vase el anexo sobre la limpieza de las piezas y materiales).

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NOTE 10-Precaucin: Los residuos de procesos de limpieza tales como un fuerte lcalis, decapado soluciones y cromatos, en particular, pueden afectar negativamente Reaccionar con el penetrante y reducir su sensibilidad y rendimiento.

8.4.2 Secado despus de la limpieza-es fundamental que la superficie De las piezas que se seque por completo despus de la limpieza, ya que cualquier lquido Los residuos que va a dificultar la entrada de los lquidos penetrantes. Secado puede Se logra por medio del calentamiento las piezas en hornos de secado, con Las lmparas de infrarrojos, aire caliente forzado, o de exposicin a temperatura ambiente. 8.5 Aplicacin penetrante-despus de que el artculo se haya limpiado, Secos, y est dentro de la gama de temperaturas especificada, el Lquidos penetrantes se aplica a la superficie para ser examinado para que la Toda la parte o el rea que se encuentra bajo examen es completamente cubierto Con penetrante. 8.5.1 Modos de aplicacin-hay distintos modos de Efectiva aplicacin de lquidos penetrantes como inmersin, cepillado, Las inundaciones, o la pulverizacin. Las piezas pequeas son bastante a menudo en Cestas de cruce adecuado y en un tanque de lquidos penetrantes. En las de mayor tamao Las piezas, y aquellos con geometras complejas, penetrante puede ser Aplicar de forma eficaz con el cepillado o la pulverizacin. Tanto convencionales Electrosttica y las pistolas de pulverizacin son medios eficaces de aplicar Penetrantes lquidos a las superficies de las piezas. Spray electrosttico Aplicacin puede eliminar el exceso de lquido acumulacin de lquidos penetrantes en La pieza, reducir al mnimo pintura, y reducir al mnimo la cantidad de Penetrante en huecos de los ncleos que pueden servir como Depsitos lquidos penetrantes, lo que caus graves problemas durante bleedout
Artculos Entrantes PRELIMPIEZA Vapor Alcalino Desengrasar de Vapor Disolvente Lavar Fosfatantes (Vase 8.4.1 ). Ultrasonidos Mecnico detergente limpiador de Pintura SECO (Ver 8.4.2 ) Secado PENETRANTE APLICACIN (Ver 8.5 ) Aplique aguaLavable Penetrante ENJUAGUE FINAL (Vase 8.6.1 ). Lavado con agua Dip de pulverizacin DESARROLLAR SECO (Ver 8.7 ) (ver 8.8 ) Seco Developer (Acuosa) DESARROLLAR SECO (Ver 8.8 ) (ver 8.7 ) Desarrollador, Seco, Enzymology O Pelcula lquida Seco EXAMINAR Fluorescente (ver 8.9.1 ) Examinar Visible (ver 8.9.2 ). Enjuague de agua Detergente Mecnica Lavar DESPUS LIMPIAR (Vase 8.10 y el anexo A1 En la limpieza.)

Seco Desengrasar de Vapor Remojo Disolvente Ultrasonidos Limpiar Piezas Salientes

FIG. 1 Procedimiento General para examen por lquidos penetrantes la grfica mediante el proceso Water-Washable (Mtodo de prueba E 1209 para lmparas fluorescentes y Mtodo de prueba E 1220 para la luz visible)

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FIG. 2 Procedimiento General La Grfica para Post-emulsionable Mtodo

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Examen. Aerosoles estn convenientemente porttiles y Adecuado para aplicaciones locales.

NOTE 11-Precaucin: No todos materiales lquidos penetrantes son adecuados para las descargas electrostticas Las aplicaciones de aerosoles, por lo que las pruebas deben llevarse a cabo antes de su uso. NOTE 12-Advertencia: con aplicaciones de spray, es importante que no Ser una correcta ventilacin. Esto es por lo general lleva a cabo mediante el uso de un Cabina de pintura han sido correctamente y el sistema de escape.

8.5.2 Penetrante Tiempo de espera-despus de la aplicacin, permiten que el exceso Penetrante para drenar de la pieza (se debe tener cuidado de Evitar las mezclas de lquidos penetrantes en la formacin de la pieza), mientras que Para permitir una correcta penetrante tiempo de espera (vase el Cuadro 2). El Tiempo de permanencia de los lquidos penetrantes deben permanecer en la parte de La penetracin debe ser tal como se recomienda en la penetrante Fabricante. Tabla 2, sin embargo, proporciona una gua para la seleccin Por lquidos penetrantes de tiempos de espera para una variedad de materiales, formas y Tipos de discontinuidad. A menos que se especifique lo contrario, el intervalo Tiempo no deber ser superior al mximo recomendado por la Fabricante.
NOTE 13-Para algunas aplicaciones especficas en cermica estructural (para Ejemplo, la deteccin de las lneas de separacin de material fundido), la necesaria Tiempo de espera por lquidos penetrantes deben determinarse experimentalmente y puede ser Ms largo que el que se muestra en la Tabla 1 y sus notas.

8.6 Penetrante Extraccin 8.6.1 Agua lavable:

Artculos Entrantes PRELIMPIEZA (Vase 8.4.1 ). Vapor Alcalino Desengrasar de Vapor Fosfatantes lavado con disolvente Ultrasonidos Mecnico detergente limpiador de Pintura SECO (Vase 8.4.2 ). Seco PENETRANTE APLICACIN (Ver 8.5 ) Aplicar Disolvente Extrable Fluorescente Penetrante RETIRE EL EXCESO PENETRANTE (Vase 8.6.4 ). Disolvente Wipe-Off SECO (Ver 8.7 ) seco DESARROLLAR (Ver 8.8 ) Enzymology Hmedo o lquido Film Developer Acuosa Developer SECO

(Ver 8.7 ) seco EXAMINAR Fluorescente (ver 8.9.1 ) Examinar Visible (ver 8.9.2 ). Mecnica Enjuague de Agua lavado con detergente DESPUS LIMPIAR (Vase 8.10 y el anexo A1 En la limpieza) Seco Desengrasar de Vapor Remojo Disolvente Ultrasonidos Limpiar Piezas Salientes

FIG. 3 Examen por lquidos penetrantes Solvent-Removable Procedimiento General Grfica (Mtodo de prueba E 1219 para lmparas fluorescentes y Mtodo de prueba E 1220 para la luz visible)

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8.6.1.1 Eliminar el excedente de penetrante-despus de la necesaria Tiempo de penetracin, el exceso penetrante en la superficie que se Examinado se debe quitar con agua, generalmente un lavado Operacin. Se puede lavar manualmente, mediante el uso de Automtico o semi-automtico de agua en spray o con equipo Inmersin. Lavado para la inmersin, las piezas estn completamente sumergidos En el bao de agua con aire o agitacin mecnica. Acumulacin de agua en las cavidades o huecos de la superficie Debe evitarse. Si el enjuague final paso no es eficaz, como Prueba de lquidos penetrantes superficie residual excesivo despus del enjuague, Seco (ver 8.7 ) y volver a limpiar la pieza, a continuacin, vuelva a aplicar el penetrante para El tiempo de espera. (A) La temperatura del agua debe ser relativamente Constante y se debe mantener en el rango de 50 a 100 F (10 a 38 C). (B) de la pulverizacin de agua de enjuague no debe ser superior a 40 Psi (280 kPa). (C) Enjuague tiempo no deber exceder de 120, a menos que se indique lo contrario Especificado por parte de especificacin de material.
NOTE 14-Precaucin: No lavarse demasiado. Lavado excesivo puede causar Penetrante para lavarse de discontinuidades. Con lquidos penetrantes fluorescentes Mtodos llevan a cabo la operacin de enjuague bajo la luz negra para que se pueda Determinar cuando la superficie ha sido suficientemente penetrante.

8.6.1.2 Extraccin de Barrido -en aplicaciones especiales, penetrante Extraccin puede realizarse por medio de limpiar la superficie con un Limpio, material absorbente humedecido con agua hasta que se consuma el exceso Superficie penetrante se han eliminado, ya que determina mediante un examen Bajo la luz negra para mtodos fluorescentes y luz blanca para Visible. 8.6.2 Lipoflico Emulsificacin: 8.6.2.1 Aplicacin de Emulsionante-despus de la penetracin necesaria Tiempo, el exceso de lquidos penetrantes del artculo se debe Emulsionados por inmersin o inundaciones las piezas con la necesaria Emulsionante (el emulsionante combina con la excesiva de la superficie Penetrantes y extrable hace la mezcla con agua enjuague). Despus de la aplicacin del emulsionante, las piezas son drenados en Una manera que impide que el emulsionante de la puesta en comn de la Parte(s). 8.6.2.2 Emulsificacin Tiempo de Espera comienza tan pronto como el Emulsionante se ha aplicado. La longitud de tiempo que el Emulsionante est autorizado a permanecer en una parte y en contacto con el Penetrante depende del tipo de emulsionante empleada y

El estado de la superficie (lisa o rugosa). Emulsificacin nominal Tiempo debe ser lo recomendado por el fabricante. El Emulsificacin tiempo real debe determinarse experimentalmente Para cada aplicacin especfica. El acabado de la superficie (rugosidad) de La pieza es un factor importante en la seleccin y en el Emulsificacin de un emulsionante. Tiempo de contacto debe ser Mantenerse en el menos tiempo posible consistente con una aceptable Antecedentes y no debe exceder el tiempo mximo especificado Para la pieza o material. 8.6.2.3 Lavado posterior-Eficaz lavado posterior de la emulsin Penetrante de la superficie se puede realizar utilizando Manual, semi-automtico, inmersin en agua o automticos O equipo de aspersin o combinaciones de los mismos. 8.6.2.4 Inmersin-para la inmersin post lavado, las piezas son Completamente sumergido en el bao de agua con aire o mecnica Agitacin. El tiempo y la temperatura debe mantenerse constante. (A) La mxima cada de enjuague no debe exceder de 120 s A menos que se especifique lo contrario en la parte o especificacin de material. (B) La temperatura del agua debe ser relativamente Constante y se debe mantener en el rango de 50 a 100 F (10 a 38 C). Precaucin: un toque de enjuague puede ser Es necesario tras inmersin. 8.6.2.5 Lavado posterior pulverizacin-Eficaz lavado post siguiente Emulsificacin tambin se puede llevar a cabo de forma manual Pulverizacin de agua automtico o el lavado de las piezas de la forma siguiente: (A) El Control temperatura agua de enjuague en el rango de 50 A 100 F (10 a 38 C). (B) pulverizar el agua a presin no debe exceder de 40 psi (275 Kpa). (C) El mximo pulverizar el tiempo no debe exceder de 120 S a menos que se especifique lo contrario en la parte o materiales las especificaciones. 8.6.2.6 Enjuague eficacia-si la emulsificacin y final Enjuague paso no es eficaz, como demuestra residual excesivo Superficie penetrante tras emulsificacin y lavado, seco (ver 8.7 ) Y volver a limpiar la pieza y volver a colocar el penetrante prescritos para el Tiempo de espera. 8.6.3 Hidrfilos Emulsificacin: 8.6.3.1 Prerinsing-directamente despus de la penetracin necesaria Tiempo, se recomienda que las piezas sean prerinsed con agua Antes de emulsificacin (8.6.3.3 ). Este paso permite a los Eliminacin del exceso de lquidos penetrantes superficie las partes antes de Emulsificacin para reducir al mnimo el grado de impregnacin Contaminacin en el bao emulsionante hidroflico, lo que Ampliando su vida til. Adems, penetraron en prerinsing de piezas
TABLA 2 tiempos de estancia mnima recomendada
Forma Material Tipo de Discontinuidad Tiempos de espera( minutos) PenetranteB DesarrolladorC Aluminio, magnesio, acero, Latn Y el bronce, titanio y Las aleaciones de alta temperatura Fundiciones y soldaduras fras se apaga, porosidad, falta de fusin, Grietas (en todas sus formas) 5 10 Material forjado de extrusiones Piezas forjadas, placa Vueltas, grietas (en todas sus formas) 10 10 Herramientas de carburo falta de fusin, porosidad, fisuras 5 10

Todas las formas de Plstico grietas 5 10 Cristal todas las formas grietas 5 10 Cermica todas las formas se agrieta, porosidad 5 10 UNA para la gama de temperatura de 50 a 125 F (10 C a 52 C). Para temperaturas entre 40 y 50 F (4.4 C y 10 C), recomiendan un mnimo tiempo de espera de 20 minutos. B Mximo tiempo de espera por lquidos penetrantes de conformidad con 8.5.2 . C tiempo de desarrollo comienza tan pronto como revestimiento hmedo desarrollador ha secado en la superficie de las piezas (mnimo

graso reduce al mnimo posible la contaminacin por lquidos penetrantes en el enjuague final Paso de este proceso. Esto se logra mediante la recopilacin de los Prerinsings en un tanque de retencin, la separacin de los lquidos penetrantes de Agua. 8.6.3.2 Prerinsing controleseficaces prerinsing se logra Por manual o automtica de agua de lavado spray Las piezas de la forma siguiente: A) El agua debe estar libre de contaminantes que puedan obstruir Las boquillas de pulverizacin o dejar un residuo de las piezas. (B) Control de temperatura de agua dentro del rango de 50 a 100 F (10 a 38 C). (C) pulverizar el en una presin de agua de 25 a 40 psi (175 a 275 Kpa). (D) pre-aclarado tiempo debe ser el menos tiempo posible (nominalmente Dcada de los 60 como mximo) para proporcionar un entorno coherente de residuos Penetrante de las piezas. Tiempo de lavado que se especifican en la parte O especificacin de material. (E) Eliminar el agua atrapada en cavidades mediante filtrado de aire comprimido A una presin nominal de 25 psi (175 kPa) o un dispositivo de aspiracin Para eliminar el agua de las zonas comunes. 8.6.3.3 Aplicacin de Emulsionante-despus de la penetracin necesaria Tiempo y a raz de la pre-aclarado, la superficie restante Penetrante en parte(s) debe(n) estar sumergiendo la emulsin (S) parte(s) en un bao emulsionante hidroflico (8.6.3.4 ) o por aspersin La(s) parte(s) con el emulsionante (8.6.3.5 ) con lo cual la Superficie restante agua por lquidos penetrantes lavables en el Estacin final de enjuague (8.6.3.6 ). 8.6.3.4 Inmersin-para la inmersin aplicacin, las piezas se Totalmente inmerso en el bao emulsionante. El hidroflico Emulsionante se debe agitar suavemente a travs del contacto entre Ciclo. (A) Bao concentracin debera ser lo recomendado por la Fabricante. Utilizar concentracin nominal para la inmersin aplicaciones Es del 20 %. (B) Bao las temperaturas deben mantenerse entre 50 Y 100 F (10 a 38 C). (C) Inmersin tiempo de contacto debe ser el mnimo necesario Superficie adecuada para extraccin y no debe exceder de dos Min. a menos que haya sido aprobado por la consciente ingeniera Organizacin. 8.6.3.5 Aplicacin de pulverizacin-para aplicacin a pistola siguientes La pre-aclarado paso, las piezas se emulsiona por la aplicacin de pulverizado De un emulsionante. Todas las superficies de las piezas debe ser uniforme y Roca uniformemente con eficacia residual emulsifican el penetrante En las superficies de las piezas para que sea agua de lavar. (A) La concentracin del emulsionante para aplicacin de pulverizacin Debe estar en conformidad con las recomendaciones del fabricante, Pero no debe sobrepasar el 5 %. (B) mantenimiento a temperatura de 50 a 100 F (de 10 a 38 C).
recomendado). Tiempo mximo de desarrollo en conformidad con

(C) La presin de pulverizacin debe ser de 25 psi (175 kPa) mx. de Aire y 40 psi (280 kPa) mx. de agua. (D) tiempo de contacto debe mantenerse al nivel mnimo compatible Con un aceptable antecedentes y no debe exceder de 120 s o El tiempo mximo estipulado por la parte o especificacin del material. 8.6.3.6 Post-Rinsing emulsionada hidrfilos de piezas: Eficaz despus de lavado de emulsificantes penetrante de la superficie Se puede realizar utilizando ya sea manual, semi-automatizado, o Automatizados o inmersin en agua equipo de aspersin o combinaciones . 8.6.3.7 Post-Rinsing Inmersin-Piezas van a ser completamente Sumergido en el bao de agua con aire o agitacin mecnica. (A) La temperatura del agua debe ser relativamente Constante y se debe mantener en el rango de 50 a 100 F (10 a 38 C). (B) El mximo tiempo enjuague dip no debe exceder de 120 s A menos que se especifique lo contrario en la parte o especificacin de material. Precaucin: un enjuague puede ser necesario tras inmersin. 8.6.3.8 Spray Post-Rinsing-Tras emulsificacin piezas Puede ser post-lavado lavado por pulverizacin de agua de la siguiente manera: (A) El Control temperatura agua de enjuague en el rango de 50 A 100 F (10 a 38 C). (B) pulverizar el agua a presin no debe exceder de 40 psi (275 Kpa). (C) El mximo pulverizar el tiempo no debe exceder de 120 S a menos que se especifique lo contrario en la parte o materiales las especificaciones. 8.6.3.9 Si la emulsificacin y enjuague final pasos no son Eficaz, como se pone de manifiesto por la excesiva superficie residuales lquidos penetrantes Emulsificacin y despus enjuague, seco (ver 8.7 ) y limpiar los Parte y vuelva a aplicar el penetrante prescritos para el tiempo de espera. 8.6.4 Solvent-Removable penetrantes lquidos: 8.6.4.1 Eliminar el excedente de penetrante-despus de la necesaria Tiempo de penetracin, el exceso es eliminado por lquidos penetrantes en cuanto Es posible, mediante el uso de un barrido seco, limpio y que no deje pelusa y material Repetir la operacin hasta que la mayora de los restos de lquidos penetrantes han sido Extrado. A continuacin, utilizando un material sin pelusas ligeramente humedecido con El disolvente de extraccin los restos son suavemente para evitar borrados Extraccin penetrante de las discontinuidades. Evitar el uso de Exceso de solvente. Si el barrido paso no es eficaz, como lo pone de manifiesto Por la dificultad en la extraccin de los excedentes lquidos penetrantes, secar la pieza (vase 8.7 ), y aplicar el penetrante prescritos para el tiempo de espera. El lavado de la superficie con disolvente tras la aplicacin de La penetrante y antes de elaborar est prohibida. 8.7 Secadosecado la superficie de la(s) parte(s) es necesario Antes de aplicar los desarrolladores no acuosas o seco o siguientes La aplicacin de la fase acuosa developer. Tiempo de secado puede variar Con el tamao, la naturaleza y cantidad de piezas sometidas a examen. 8.7.1 Los parmetros de Secado-Componentes sern secados al aire libre en Temperatura de la habitacin o en un horno de secado. Las temperaturas horno No exceder 71 C (160 F). Tiempo de secado slo se que Es necesario secar la pieza adecuada. Los componentes sern Sacarlo del horno inmediatamente despus del secado. Componentes No se incluirn en el horno con agua o agrupada Soluciones acuosas o suspensiones. Tiempo de secado 8.7.2 Lmites-no permitir que las piezas a permanecer en El horno de secado ms tiempo del que sea necesario para que se seque la superficie.

Veces durante 30 minutos en el secador puede afectar la sensibilidad de El examen. 8.8 Para desarrolladores: 8.8.1 Modos de aplicacin-hay distintos modos de Aplicacin efectiva de los diversos tipos de desarrolladores como Polvo, inmersin, las inundaciones o la pulverizacin. El tamao, la configuracin Estado de la superficie, nmero de piezas que se van a procesar, y por lo tanto Sucesivamente, han de influir en la eleccin de los desarrolladores.

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8.8.2 Polvo seco para desarrolladoreslos desarrolladores -polvo seco Debe aplicarse inmediatamente despus del secado de tal manera Con el fin de asegurar la completa cobertura parcial. Las piezas se pueden sumergir en un Contenedor seco de desarrollador o en un lecho fluido seco de desarrollador. Tambin pueden ser espolvoreada con el polvo a travs de un desarrollador Mano en polvo o bombilla convencional o polvo electrosttico Arma de fuego. Es comn y eficaz para aplicar polvo seco en un Polvo de cerrados, lo que crea un eficaz y controlado Nube de polvo. Otros medios adecuados para el tamao y la geometra De la muestra puede ser utilizado, siempre y cuando el polvo est sucio Uniformemente en toda la superficie que se va a examinar. Exceso de polvo Pueden ser retirados por las sacudidas o tocando la pieza, o por soplado Con baja presin 5 psi (34 kPa) en seco, limpio, aire comprimido.
NOTE 15-Precaucin: El flujo de aire debe establecerse intensidad Experimentalmente para cada aplicacin.

8.8.3 Los desarrolladores-acuosa acuosa soluble desarrolladores No debe ser utilizado con penetrantes lquidos Tipo 2 o Tipo 1, el mtodo UN penetrantes lquidos. Aplazable acuosa los desarrolladores pueden ser utilizados Con ambos, el tipo 1 y Tipo 2 penetrantes lquidos. Los desarrolladores Acuosa Debe ser aplicado a la parte inmediatamente despus del exceso Penetrante se ha retirado y antes del proceso de secado. Acuosa Los desarrolladores deben estar preparados y mantenidos de acuerdo Con las instrucciones del fabricante y aplique de tal Manera que con el fin de asegurar la completa, incluso, parte de coverage. Acuosa Los desarrolladores pueden ser aplicados por pulverizacin (ver nota 16), que fluye, O sumergiendo la pieza. Es comn que sumerja las piezas en una Preparado bao de revelado. Sumerja las piezas slo el tiempo suficiente para Cubra todas las superficies de las piezas con el promotor (vase la nota 17). A continuacin, quitar las piezas del bao de revelado y deje escurrir. Vaciar todo el exceso de huecos para desarrolladores y atrapado secciones Agrupacin de eliminar de los desarrolladores, que pueden oscurecer las discontinuidades. Secar las piezas de acuerdo con 8.7 . El secado Developer revestimiento translcido aparece como una capa blanca o La pieza.
NOTE 16- Cuidado: pulverizacin atomizada no es recomendable ya que un Irregular pelcula puede provocar. NOTE 17-Precaucin: Si las piezas se dejan en el bao demasiado largo, las indicaciones Puede filtrarse.

8.8.4 Los desarrolladores enzymology hmedo-despus de la ms penetrante Se ha eliminado y la superficie se haya secado, aplique Desarrollador por la fumigacin de tal forma que se garantice una completa Parte cobertura con una fina y uniforme pelcula de promotor. Estos tipos Soporte para desarrolladores de evaporar muy rpidamente en habitacin normal Temperatura y, por lo tanto, no requieren el uso de un secador. Inmersin o inundacin no acuosas los desarrolladores es Prohibido, ya que puede expulsar o disolver la penetrante de Dentro de las discontinuidades debido a la accin de estos disolventes

Tipos de programadores.
NOTE 18- Advertencia: Los vapores de los disolventes voltiles, evaporacin Soporte para desarrolladores pueden ser peligrosos. Ventilacin adecuada debe ser siempre En todos los casos, pero especialmente cuando la superficie a ser examinado es dentro de un Volumen cerrado, como un proceso tambor o un pequeo tanque de almacenamiento.

8.8.5 Los desarrolladores pelcula lquida-Aplicar por aspersin tiene como recomendado Por el fabricante. Rociar las piezas de tal manera Como parte de garantizar la completa cobertura de la superficie a examinar Con una fina pelcula de desarrollador. 8.8.6 Tiempo de desarrollo-La longitud de tiempo que el desarrollador es Para permanecer en la parte antes del examen no debera ser menos A 10 min. tiempo de desarrollo comienza inmediatamente despus de la Aplicacin de polvo seco para desarrolladores y tan pronto como la hmeda (Acuosas y no acuosas) desarrollador revestimiento est seco (es decir, el Disolvente portador ha evaporado a sequedad). El mximo Permite desarrollar veces ser de 4 h de polvo seco Developer, 2 h para desarrolladores acuosa y 1 h de enzymology Developer. 8.9 Examen-realizar anlisis de partes despus de la Tiempo de desarrollo aplicables segn lo especificado en 8.8.6 para permitir Bleedout de penetrante de las discontinuidades en el revelador Revestimiento. Es una buena prctica para observar la bleedout mientras Aplicar el desarrollador como una ayuda a la hora de interpretar y evaluar Indicaciones. 8.9.1 Luz Fluorescente Examen : 8.9.1.1 Nivel de Luz Visiblea examinar fluorescente Indicaciones penetrante bajo la luz negra en un rea oscurecida. Visible luz ambiental no debe exceder 2 pies velas (20 Lx). La medicin debe realizarse con un adecuado De tipo fotogrfico medidor de luz visible sobre la superficie Examinado. 8.9.1.2 Control del nivel de luz negra-las luces negras deber proporcionar Un mnimo de 1000 :/cm 2 ,en el examen. La onda de luz negra estar en el rango de 320 a 380 N. m. La intensidad se deben revisar semanalmente para garantizar la Salida requerida. Los reflectores y los filtros deben comprobarse diariamente Para mantener la limpieza e integridad. Ultravioleta agrietado o roto (UV) los filtros se deben reemplazar de inmediato. Lmparas defectuosas, Que irradian energa UV, deben ser sustituidos antes de volver a utilizarla. Desde la cada de tensin en la lnea puede ocasionar disminucin luz negra Salida con la consiguiente actuacin inconsistente, un constantvoltage Transformador debe ser utilizado cuando hay evidencia de Fluctuaciones de tensin. Precaucin: algunos de alta intensidad pueden emitir luz negra inaceptable Cantidades de luz visible, lo que provocar fluorescente Indicaciones a desaparecer. Se debe tener cuidado de utilizar solamente bombillas Certificada por el proveedor para ser apropiados para su examen Efectos.
NOTE 19-el mnimo recomendado en intensidad de luz es 8.9.1.2 Diseado para un uso general. Para los exmenes crticos, mayor intensidad Los niveles pueden ser necesarios.

8.9.1.3 Luz Negra calentamiento depermitir que la luz negra para Calentar durante un mnimo de 10 minutos antes de su uso o Medicin de la intensidad de la luz ultravioleta emitida. 8.9.1.4 Adaptacin Visual-El examinador debe estar en la rea oscurecida durante al menos 1 min antes de examinar las piezas. Ya no Veces puede ser necesario en algunas circunstancias.

NOTE 20-Precaucin: lentes fotocromticos no se usa durante Examen.

8.9.2 Examen de luz visible: 8.9.2.1 Nivel de Luz Visible-Visible penetrant indicaciones Pueden ser examinados en cualquier luz natural o artificial. Adecuada Iluminacin es necesaria para garantizar que no haya prdida de la sensibilidad de El examen. UNA mnima intensidad de luz en el examen Sitio de 100 fc (1000 Lx) se recomienda. 8.9.3 Orden y Limpieza-Mantener el rea de examen libre de Interferir los desechos, incluyendo objetos fluorescentes. Buena El orden y limpieza en todo momento.

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8.9.4 Evaluacin-a menos que se acuerde otra cosa, es normal Prctica para interpretar y evaluar la discontinuidad sobre la base de la Tamao de la muestra (ver fotos de referencia E 433). 8.10 La limpieza-Post es necesaria una limpieza en los Los casos en los que residuales lquidos penetrantes o desarrollador podra interferir Con su posterior tratamiento o con necesidades de servicio. Es Especialmente importante en examen por lquidos penetrantes residual Materiales que, junto con otros factores en el servicio a Produce corrosin.unndice tcnica, como un sencillo de agua Enjuague, pulverizador, lavar a mquina, desengrasantes de vapor, el disolvente Remojo, o limpieza por ultrasonidos puede ser empleado (vase el anexo sobre La limpieza). Se recomienda que si el desarrollador es Es necesario, se debe llevar a cabo tan pronto como sea posible despus Examen para que no se "arregla" a la parte.
NOTE 21-Precaucin: Los desarrolladores deben retirarse antes de vapor Desengrasado. Desengrasantes de Vapor puede cocer el desarrollador de las piezas.

9. Requisitos especiales 9.1 Impurezas: 9.1.1 Cuando se utilizan lquidos penetrantes en materiales inoxidables austenticos Los aceros, titanio, nquel-base u otras aleaciones de alta temperatura, La necesidad de restringir las impurezas tales como azufre, halgenos y Los metales alcalinos se debe considerar. Estas impurezas pueden causar Fisuracin o corrosin, en especial a temperaturas elevadas. Una evaluacin de este tipo debe incluir tambin la consideracin de La forma en la que las impurezas presentes. Algunos lquidos penetrantes Materiales contienen cantidades significativas de estas impurezas en la Forma de disolventes orgnicos voltiles. Estos normalmente se evaporan Rpidamente y normalmente no causan problemas. Otros materiales Puede contener impurezas que no son voltiles y pueden reaccionar Con el parte, especialmente en presencia de humedad o Temperaturas elevadas. 9.1.2 Disolventes voltiles porque dejan la superficie rpidamente Sin reaccin a los procedimientos normales de examen, penetrante Materiales normalmente se somete a una evaporacin Procedimiento para retirar los disolventes antes los materiales son Anlisis de la presencia de impurezas. El residuo de este procedimiento es Analiza luego en conformidad con Mtodo de prueba D 129, Prueba Mtodo D 1552, Mtodo de prueba D o descomposicin 129 seguido El mtodo de prueba D 516, Mtodo B (turbidimtrico Mtodo) de azufre. El residuo tambin pueden analizarse por Prueba Mtodo D 808 o en el Anexo A2 sobre los mtodos de medicin Total El cloro contenido en materiales combustibles lquido penetrante (Para los halgenos de flor) y el Anexo A3 sobre el mtodo de Total de contenido de flor en combustible lquido

Penetracin Material de flor). Un procedimiento alternativo, El Anexo A4 sobre la determinacin de aniones por cromatografa inica, Proporciona una nica tcnica instrumental para una rpida secuencia Medicin de aniones cloruro, fluoruro, Y sulfatos. Los metales alcalinos en el residuo est determinado por Fotometra de llama o espectrofotometra de absorcin atmica.
NOTE 22-algunas de las actuales normas indican que los niveles de impureza El azufre y halgenos superior al 1 % de cualquier elemento sospechoso puede ser Considera excesivo. Sin embargo, este alto nivel puede ser inaceptable para Algunas aplicaciones, por lo que el real nivel de impureza mximo aceptable debe Se decidi entre el proveedor y el usuario en una base de caso por caso.

9.2 Evaluated-Temperature Examen-donde penetrante Examen se realiza en las piezas que deben mantenerse en Aumento de la temperatura durante el examen, materiales especiales y Las tcnicas de procesamiento pueden ser necesarios. Dicho examen Requiere calificacin de acuerdo con 10.2 . Del fabricante Las recomendaciones deben ser observados. 10. Calificacin y recalificacin 10.1 Capacitacin de Personal-cuando sea requerido por el usuario/ Acuerdo de proveedor, todos los exmenes personal ser Calificado/certificado con arreglo a un procedimiento por escrito Conforme a la versin vigente de la prctica recomendada SNT-TC-1A, ANSI/ASNT CP-189, AN-410, o MIL-STD410. 10.2 Procedimiento Calificacin:Calificacin de los procedimientos Con tiempo o condiciones diferentes de las sealadas o para Nuevos materiales podr ser realizada por cualquiera de los varios mtodos Y deber ser acordada por las partes contratantes. Una pieza de prueba Que contiene uno o ms las discontinuidades de los ms pequeos las Se utiliza el tamao. La pieza de ensayo puede contener real o simulada Las discontinuidades, que muestra las caractersticas de la Las discontinuidades de examen de los productos. 10.3 Ensayos No Destructivos Agencia Calificacin-Si Agencia ensayos no destructivos como se describe en la prctica E 543 es Utiliza para realizar el examen, el organismo se reunir el Requisitos de la Prctica E 543. 10.4 Recalificacin puede ser necesario cuando un cambio o Sustitucin en el tipo de materiales o lquidos penetrantes en el Procedimiento (vase 10.2 ). 11. Keywords 11.1 Prueba de lquidos penetrantes fluorescentes lquidos; hidroflicas emulsificacin. Lipoflico emulsificacin; ensayos de penetracin de lquidos; Ensayos no destructivos; disolvente extrable; visible lquido penetrante Las pruebas; agua de mtodos lavable

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LOS ANEXOS
(Datos obligatorios) A1. LIMPIEZA DE LAS PIEZAS Y MATERIALES

A1.1 Eleccin del mtodo de limpieza A1.1.1 La eleccin de un adecuado mtodo de limpieza se basa en Factores tales como: (1)tipo de contaminante a eliminarse, ya no Un mtodo elimina todos los contaminantes igual de bien; ( 2) El mtodo de limpieza de las piezas; ( 3 )viabilidad del Mtodo de limpieza de la pieza (por ejemplo, una gran parte no Poner en un pequeo desengrasante o limpiador ultrasnico); y (4) Necesidades especficas de limpieza del comprador. Los siguientes

Mtodos de limpieza se recomienda: A1.1.1.1 Limpieza Detergente-Detergente limpiadores son incombustibles Compuestos solubles en agua que contenga especialmente seleccionados Los agentes tensioactivos para la humectacin, mirada penetrante, emulsionar y Saponifying distintos tipos de suelos, tales como grasa y aceite Las pelculas, los fluidos de corte y mecanizado, y dibujo unpigmented Compuestos limpiadores, detergentes, etc. puede ser alcalina, punto muerto o cido de la naturaleza, sino que debe ser corrosivos para el elemento que se est Inspeccionar. Las propiedades de limpieza de facilitar soluciones detergentes Eliminacin total de los suelos y la contaminacin de la Superficie y carecen de validez, por lo tanto les prepara para absorber el Penetrante. Tiempo de limpieza de 10 a 15 min a 170 A 200 F (77 C a 93 C) con agitacin moderada, utilizando concentraciones (Por lo general 6 a 8 oz/gal o 45 a 60 kg/m 3) recomendado Por el fabricante del compuesto de limpieza. A1.1.1.2 solventes de limpieza-hay una gran variedad de disolvente Los limpiadores que se pueden utilizar eficazmente para disolver estos suelos como Grasa aceitosa y pelculas, ceras y sellantes, pinturas, y en General, de la materia orgnica. Estos disolventes deben estar libres de residuos, Especialmente cuando se utiliza como una mano de limpieza disolvente o como dip-depsito Disolvente desengrasante. Disolventes limpiadores no son recomendados para La eliminacin de xido y la escala y las salpicaduras de soldadura y fundente, y en General, suelos inorgnicos. Precaucin: algunos son disolventes de limpieza Inflamable y puede ser txico. Observar todos los fabricantes" Instrucciones notas y en el principio de precaucin. A1.1.1.3 desengrasantes de vapor-desengrasantes de vapor es una de las preferidas Mtodo de extraccin de aceite o grasa de tipo los suelos de la Superficie de las piezas y de las discontinuidades. No se Retirar los suelos de tipo inorgnico (suciedad, corrosin, sales, etc. ), y No puede quitar los suelos resinosos (recubrimiento plstico, barniz, pintura, Etc. ). Debido al corto tiempo de contacto, el desengrasado no puede Limpiar completamente a cabo profundas discontinuidades y una posterior Se recomienda remojar disolvente. A1.1.1.4 Limpieza Alcalinos: (A) los limpiadores alcalinos son incombustibles soluciones de agua Los detergentes que contienen especialmente seleccionados para la humectacin, penetrante, EMULSIFICANTE, saponifying y distintos tipos de suelos. Caliente Soluciones alcalinas se utiliza tambin para quitar xido y cal Escala para eliminar xido superficial que puede enmascarar las discontinuidades. Limpiador alcalino compuestos deben ser utilizados de conformidad con Las recomendaciones ofrecidas por los fabricantes. Precaucin: piezas limpiar En el proceso de limpieza alcalina se debe enjuagar completamente gratis Ms limpio y completamente secos por el calor antes de la penetrante Proceso de examen (temperatura en el momento de penetrante Aplicacin no deber exceder 125 F (52 C). (B) limpieza a vapor es una modificacin de la hot-depsito Mtodo de limpieza alcalino, que pueden ser utilizados para la preparacin de Grandes, difciles de manejar. Va a eliminar los suelos inorgnicos y muchos Los suelos orgnicos de la superficie de las piezas, pero no pueden llegar a la Parte inferior de las discontinuidades, solvente y de la subsiguiente remojo Es recomendable. A1.1.1.5 limpieza por ultrasonidos-Este mtodo agrega ultrasonidos Agitacin de disolvente o detergente para mejorar limpieza Eficacia en la limpieza y disminuir el tiempo de limpieza. Debe ser Utilizar con agua y detergente si el suelo que se ha retirado Inorgnicos (xido, suciedad, sales, productos de corrosin, etc. ), y con

Disolventes orgnicos si el suelo que se ha retirado orgnica (grasa y Aceitoso pelculas, etc. ). Despus limpieza por ultrasonidos, las piezas deben ser Calienta a extraer el lquido de limpieza, y enfriado a por lo menos 125 F (52 C), antes de la aplicacin de lquidos penetrantes. A1.1.1.6 Eliminacin de pintura-pelculas de pintura puede ser efectivamente Retirado por la compra de bonos de removedor de pintura o disolvente Desintegracin de tipo hot-depsito decapantes alcalinos. En la mayora Los casos, la pelcula de pintura se debe retirar por completo para exponer el Superficie del metal. Disolvente de removedores de pintura puede ser de los De alta viscosidad gruesa tipo de spray o brocha o Pueden ser de baja viscosidad de dos capas de tipo dip-aplicacin de depsito. Ambos tipos de removedores de pintura disolvente son utilizados generalmente en Las temperaturas ambientales, tal como se ha recibido. Caliente las limpiadoras alcalinas depsito Son solubles en agua en polvo compuestos utilizados generalmente en 8 a 16 Oz/gal (de 60 a 120 kg/m 3 )de agua a 180 a 200 F (82 a 93 C). Despus de que la pintura, las piezas deben ser enjuagados cuidadosamente a Eliminar toda la contaminacin del vaco las aberturas y, a continuacin, Completamente secos. A1.1.1.7 Mecnica limpieza y acondicionamiento de superficies. Metal-extraccin procesos tales como la presentacin, pulir, raspado, Mecnica fresado, taladrado, fresado, rectificado, lquido esmerilar, El lijado, torno corte, secadora o vibratorio, y desbarbado Chorreado abrasivo, incluyendo productos abrasivos como, por ejemplo, bolas de cristal, Arena, xido de aluminio, lignocelulosa bolitas metlicas, disparo, Etc. , a menudo se utilizan para extraer estos suelos como el carbono, el xido y Escala, y de la fundicin arenas adheridos, as como eliminar las rebabas o Producir un efecto cosmtico en la pieza. Estos procesos Puede disminuir la eficacia del examen por lquidos penetrantes por Manchas o granallado de superficies metlicas y llenar las discontinuidades Abierto a la superficie, especialmente para los metales suaves como Aluminio, titanio, magnesio, aluminio y berilio. A1.1.1.8 grabado cido-inhibe soluciones cidas (vinagre Soluciones) se utilizan de manera rutinaria para desincrustar las superficies de las piezas. Cal es necesario retirar escala xido que puede enmascarar Las discontinuidades superficiales y evitar lquidos penetrantes. Soluciones de cido/contactos tambin se utiliza de manera rutinaria para quitar Metlica untada sobre superficie que inducir las discontinuidades. Tales Contactos debe ser utilizado de acuerdo con los fabricantes Recomendaciones. Precaucin:

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NOTE A1.1-grabado piezas y materiales deben lavarse completamente gratis De contactos, la superficie neutralizado y completamente secos por el calor antes de Aplicacin de penetrantes lquidos. Los cidos y cromatos pueden afectar de manera adversa el Fluorescencia de materiales fluorescentes. NOTE A1.2-siempre que hay una posibilidad de fragilizacin de hidrgeno Como resultado de solucin cida/grabado, la pieza debe ser cocido en un momento adecuado Temperatura durante un tiempo adecuado para extraer el hidrgeno antes de seguir Procesamiento. Despus de la coccin, la pieza se enfra a una temperatura inferior a 125 F (52 C) antes de aplicar penetrantes lquidos.

A1.1.1.9 Aire Disparo de Cermica-Calentamiento de una pieza cermica En un lugar limpio, atmsfera oxidante es una forma eficaz de Al eliminar la humedad o la luz orgnicos del suelo o ambos. El mximo Temperatura que no pueda causar la degradacin de las propiedades de La cermica se debe utilizar. A1.2 la limpieza A1.2.1 Extraccin de desarrollador-polvo seco desarrollador puede

Se puede extirpar de manera efectiva con una expulsin de aire (libre de aceite) o Se pueden retirar con agua lavado.mojado los revestimientos pueden desarrollador Eliminar eficazmente por el agua enjuague o lavado con agua Detergente a mano o con un mecnico ayudar (limpieza Cepillado, mquina de lavar, etc. ). La soluble revestimientos para desarrolladores Simplemente disolver de la pieza con un enjuague de agua. A1.2.2 residuales lquidos penetrantes pueden ser eliminadas mediante disolvente Accin. Desengrasantes de Vapor (10 minutos mnimo), disolvente tomando (15 Minutos mnimo), y solventes de limpieza ultrasnica (3 min. Mnimo) se recomienda la utilizacin de tcnicas. En algunos casos, es Conveniente para desengrasar de vapores, a continuacin, siga con un disolvente remojo. El tiempo necesario en el vapor desengrasante y disolvente Remoje depender de la naturaleza de la pieza y se Determinadas experimentalmente.
A2. MTODOS DE MEDICIN DE CLORO TOTAL CONTENIDO EN COMBUSTIBLE LQUIDO MATERIALES lquidos penetrantes

A2.1 alcance y aplicacin A2.1.1 estos mtodos abarcan la determinacin de cloro En materiales combustibles lquidos penetrantes, lquidos o slidos. Su Rango de aplicabilidad es de 0,001 a 5 % utilizando cualquiera de las Titrimtrico procedimientos alternativos. Los procedimientos se supone que El bromo o el yodo no estar presente. Si estos elementos son Actualidad, se detectan y se notifican como el cloro. El pleno Cantidad de estos elementos no se inform. Cromado Interfiere con los procedimientos, causando baja o inexistente final Puntos. El mtodo slo es aplicable a los materiales que se Totalmente incombustibles. A2.2 Resumen de mtodos A2.2.1 La muestra es oxidado por la combustin de una bomba Que contiene oxgeno bajo presin ( Precaucin, vase A2.2.1.1). El Compuestos de cloro, por lo tanto, liberados son absorbidos en un sodio Solucin de carbonato y la cantidad de cloruro presente es Ya sea contra determinado por procedimientos titulomtricos mediante nitrato de plata con el Se ha detectado un punto final potenciomtricamente (mtodo A) o coulometrically Con el punto final se detecta por el flujo de corriente aumento (Mtodo B). A2.2.1.1 Seguridad-estricto cumplimiento de todas las disposiciones Lo prescrito en lo sucesivo asegura contra ruptura explosiva de la Bomba, o un golpe de salida, siempre que la bomba es de diseo Y en la construccin y en buenas condiciones mecnicas. Es Sera deseable, sin embargo, que la bomba sea encerrado en un escudo de Placa de acero de por lo menos 12 . (12.7 Mm) de espesor, o equivalente Proteccin contra las contingencias imprevisibles. A2.3 Aparatos A2.3.1 Bomb",con una capacidad de no menos de 300 ml, o Fabricado de forma que no tenga fugas durante la prueba y que Recuperacin cuantitativa de los lquidos de la bomba puede ser Lograr fcilmente. La superficie interior de la bomba se puede hacer De acero inoxidable o de cualquier otro tipo de material que no se ver afectada Por el proceso de combustin o productos. Materiales utilizados en la Conjunto bomba, tales como la junta de la culata y aislamiento, latiguillos Debern ser resistentes al calor y accin de las sustancias qumicas, y no Someterse a la reaccin que va a afectar el contenido de cloro de los El lquido de la bomba. A2.3.2 Copa de muestra, platinum, 24 mm de dimetro exterior en La parte inferior, de 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm en

Altura fuera y con un peso de 10 a 11 g, opaco, slice fundida De gran forma con un dimetro exterior de 29 mm en la parte superior, Altura de 19 mm, y un 5-ml de capacidad (Nota 1), o de nquel (Kawin forma de cpsula), dimetro superior de 28 mm, 15 mm en Altura, y 5 mL de capacidad.
NOTE A2.1-slice fundida crisoles son mucho ms econmicos y Ms duradera de platino. Despus de cada uso, se debe lavar de Con una multa, esmeril, hmedo calentado a una temperatura de color rojo calor a travs de una grabadora, empapado En agua caliente durante 1 h, y a continuacin se seca y se almacena en un desecador antes de volver a utilizarlo.

A2.3.3 Cable quemado, platinum, aproximadamente el n 26 B & S Gage. A2.3.4 circuito de encendido (Nota A2.2), capaz de suministrar Suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de algodn la absorcin. Sin derretirse el cable.
NOTE A2.2- Atencin: el interruptor en el circuito de ignicin ser de un Tipo que se mantiene abierto, excepto cuando se mantiene en posicin cerrada por medio del El operador.

A2.3.5 Nylon Hilo de coser, o Mecha Algodn, blanco. A2.4 Pureza de reactivos A2.4.1 grado reactivo productos qumicos debern ser utilizados en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se tiene la intencin de que todos los reactivos deben Conforme a las especificaciones de la Comisin de Anlisis

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Los reactivos de la Sociedad Americana de Qumica, donde tales Las especificaciones estn disponibles.Otros 9 grados se pueden utilizar siempre En primer lugar se comprob que el reactivo es suficiente Alta pureza para permitir su uso sin disminuir la precisin de La determinacin. A2.4.2 a menos que se indique lo contrario, las referencias al agua Se entender por grado reactivo agua rbitro conforme Segn la especificacin D 1193. A2.5 Descomposicin A2.5.1 Los reactivos y materiales: A2.5.1.1 Oxgeno,libre de material combustible y halgenas Compuestos, disponible a una presin de 40 atm (4,05 MPa). A2.5.1.2 Solucin de carbonato de sodio (50 g Na 2 CO 3/L) Disolver 50 g de Na 2 CO3 o 58,5 g de Na 2 CO3 2 O) O 135 g de Na 2 CO 3 10H 2 Oen agua y diluir a 1 L. A2.5.1.3 Aceite Blanco, refinada. A2.5.2 Procedimiento: A2.5.2.1 Preparacin de Bomba y muestra -Corte un trozo de Cable quemado aproximadamente 100 mm de longitud. El medio bobina Seccin (unos 20 mm) y fijar los extremos libres de las terminales. Organizar la bobina por lo que ser ms arriba y a un lado de la Copa de muestra. Coloque 5 ml de Na 2 CO 3 solucin en la bomba (Nota A2.3), coloque la tapa en la bomba y agitar enrgicamente durante 15 S para distribuir la solucin en el interior de la bomba. Abrir La bomba, colocar la muestra de copa de muestra en el terminal Titular, e introduzca una longitud corta de la rosca entre el disparo Cable y de la muestra. Uso de un peso de la muestra que contiene ms 20 Mg de cloro pueden causar corrosin de la bomba. El Peso de la muestra no debe ser superior a 0,4 g si el cloro Contenido es de un 2,5 % o ms. Si la muestra es slida, no ms de 0,2 G debe ser utilizado. Utilizar 0,8 g de aceite blanco de muestras slidas. Si el blanco se utiliza aceite (Nota A2.4), agregar a la copa de muestra Por medio de un gotero en este momento ( Precaucin, vase la nota A2.5 y

Nota A2.6).
NOTE A2.3-despus del uso repetido de la bomba de cloro determinacin, Una pelcula puede ser observado en la superficie interna. Esta apata se debe Peridico de pulido de la bomba. Un mtodo satisfactorio para Esta operacin es la de girar la bomba en un torno en torno a los 300 r/min y pulir el Dentro de la superficie con lija nO 2/0 o equivalente papel cubierto con una luz Aceite de la mquina para evitar el corte y, a continuacin, con una pasta de granos libres de cido crmico xido y agua. Este procedimiento eliminar todos pero muy profunda y fosos Un gran brillo en la superficie. Antes de utilizar la bomba, que deben ser lavadas Con agua y jabn para eliminar el aceite o pasta de pulido Operacin. Las bombas con superficies porosas o picado nunca se debe usar Debido a la tendencia a mantener el cloro de una muestra a otra. Precaucin: no utilice ms de 1 g de la muestra total y aceite blanco u otros Libre de cloro materiales combustibles. NOTE A2.4-si la muestra no es fcilmente soluble en aceite blanco, algunos Otros no voltil, libre de cloro combustible disolvente puede ser empleado en Lugar de aceite blanco. Sin embargo, el peso total de la muestra y Diluyente no voltil no podr exceder de 1 g. Algunos aditivos slidos Relativamente insolubles, pero puede ser satisfactoriamente cuando se cubre con quemado Una capa de aceite blanco. NOTE A2.5-la prctica de utilizar alternativamente las muestras alta y baja En contenido de cloro se debe evitar siempre que sea posible. Es difcil Enjuague los ltimos restos del cloro de las paredes de la bomba y el Tendencia de cloro residual para llevar a cabo de una muestra a otra ha Se ha observado en una serie de laboratorios. Cuando una muestra de El cloro ha precedido una baja en contenido de cloro, el test de la Baja de cloro muestra debe ser repetido y uno o ambos de los bajos valores As obtenida debe ser considerado sospechoso si no estn de acuerdo con la Lmites de la repetibilidad de este mtodo.

A2.5.2.2 adicin de oxgeno-lugar en la copa de muestra Ubicacin y organizar el hilo de nylon, o vestigio de algodn de manera que Al final cae en la muestra. Ensamblar la bomba y apretar La tapa firmemente. Admitir oxgeno (cuidado, Nota A2.6) lentamente (Para evitar que se funda la muestra de la taza) hasta que la presin es Lleg como se indica en el cuadro2.1.
NOTE A2.6-Precaucin: No aadir oxgeno o inflamar la muestra si el Bomba se ha sacudido, o inclinada.

A2.5.2.3 combustin-Sumergir la bomba en un agua fra Bao. Conectar los terminales para el circuito elctrico abierto. Cerrar El circuito para la inflamacin de la muestra. Extraer la bomba desde la Bao de inmersin durante al menos diez minutos. Suelte el Presin en un lento y uniforme, que la operacin requiere No menos de 1 min. abrir la bomba y examinar su contenido. Si trazas de aceite sin quemar o cubierto de holln se encuentran depsitos, desechar La determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a Puesta en uso (Nota A2.3). A2.6 Anlisis, mtodo A, titulacin potenciomtrica Procedimiento A2.6.1 Aparatos: A2.6.1.1 Plata Billet Electrodo. A2.6.1.2 Electrodo de vidrio, pH tipo de medicin. A2.6.1.3 Una bureta ,capacidad 25 ml 0,05 ml, graduaciones. A2.6.1.4 Metros de milivoltios, o escala mayor capacidad medidor de pH Medir de 0 a 220 mv
NOTE A2.7-un titulador automtico es muy recomendado en lugar de Elementos A2.6.1.3 y A2.6.1.4. Repetibilidad y sensibilidad del mtodo Son mucho mejor por el equipo automtico aunque mucho esfuerzo tedioso Es evitado.

A2.6.2 Los reactivos y materiales: A2.6.2.1 acetona ,libre de cloro. A2.6.2.2 El metanol,libre de cloro.

A2.6.2.3 Solucin de nitrato de plata (0,0282 N)-Disolver 4,7910 6 0,0005 g de nitrato de plata (AgNO3) en agua y Diluir hasta 1 L. A2.6.2.4 Solucin de cloruro de sodio (0,0282 N)-secar unos Gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 2 h a una temperatura de 130 a 150 C, 6 Peso de 1,6480 0,0005 g de NaCl la seca, se disuelven en Agua y diluir a 1 L.
Reactivos qumicos, American Chemical Society, American Especificaciones Chemical Society, Washington, D. C. Para obtener sugerencias sobre la prueba de los reactivos no Lista de la Sociedad Americana de Qumica, consulte las normas Analar para laboratorio Productos Qumicos ,BDH Ltd. , Poole, Dorset, Reino Unido y la Farmacopea de los Estados Unidos Y Formulario Nacional, Farmacutica de ESTADOS UNIDOS Convencin, Inc. (USPC), Rockville, MD.
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CUADRO A2.1 Las presiones reguladoras

Capacidad de bomba, ML Presin Manomtrica, atm (MPa) Mn.A mx. 300 A 350 38 (3,85 ) 40 (4.05 ) 350 A 400 35 (3,55 ) 37 (3,75 ) 400 A 450 30 (3,04 ) 32 (3.24 ) 450 A 500 27 (2,74 ) 29 (2,94 ) La presin mnima especificada para proporcionar suficiente oxgeno para completar Combustin y las presiones mxima presente un requisito de seguridad.

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A2.6.2.5 cido sulfrico (1 + 2)-Mezclar 1 volumen de cido sulfrico (H2 SO 4, sp. gr 1,84 ) con 2 volmenes de Agua. A2.6.3 Coleccin de solucin de cloro-Quitar el Copa de muestra con frceps y el lugar en un vaso de 400 mL. Lavar las paredes de la bomba shell, con una fina corriente de Metanol a partir de una botella de lavado, y verter el lquido de lavado en el Vaso de precipitado. Enjuague cualquier residuo en el vaso. A continuacin, enjuagar la bomba Tapa y terminales en el vaso. Por ltimo, lavar tanto dentro Y fuera de la muestra crisol en el vaso. Lavados Debera ser igual, pero no superior a 100 mililitros. Agregar metanol para hacer 100 Ml . A2.6.4 Determinacin del cloro-Aadir 5 ml de H 2 SO 4 (1:2) para acidificar la solucin (la solucin debe ser cido al tornasol Y claro blanco de Na 2 CO 3 precipitado). Aadir 100 ml de Acetona. Coloque los electrodos en la solucin, se pone en marcha el agitador (si Agitador mecnico va a utilizar), y comenzar valoracin. Si valoracin Es manual, establezca el medidor de pH en la escala de milivoltios y ampliado Tome nota de la lectura. Aadir exactamente 0,1 mL de solucin de AgNO 3 La bureta. Espere unos segundos revolviendo; a continuacin, registrar el nuevo Lectura de milivoltios. Restar la segunda lectura de la primera. Continuar la titulacin, anotando cada cantidad de AgNO 3 solucin Y el monto de la diferencia entre la lectura actual y La ltima lectura. Contine agregando 0.1 mL incrementos, por lo que Lecturas y determinar las diferencias entre las lecturas hasta un Diferencia mxima entre las lecturas. El total Cantidad de AgNO3 de la solucin necesaria para producir el mximo El diferencial es el punto final. Continuamente valoradores automticos Agite la muestra, agregar titrant, medir la diferencia de potencial, Calcular el diferencial, y trazar el diferencial en un grfico. La diferencia mxima se toma como el punto final.
NOTE A2.8-para obtener la mxima sensibilidad, 0,00282 N AgNO3 solucin puede Se utiliza con el titulador automtico. Este reactivo no se debe utilizar Con muestras de gran tamao o en contenido de cloro puede ser superior al 0,1 % desde Estas pruebas sern causa puntos de extremo de 10 ml o superior. La gran cantidad de

Agua que se utiliza en esas valoraciones reduce el diferencial entre lecturas, El punto final es muy difcil de detectar. Para ms contenido de cloro 1 % En muestras de 0,8 g o ms, 0,282 N AgNO3 solucin ser necesario De no superar los 10 mL lmite de dilucin agua.

A2.6.5 En Blanco-hacer determinaciones en blanco con la cantidad De aceite blanco usado pero omitiendo la muestra. (Muestras de lquido Normalmente requieren slo 0,15 a 0,25 g de aceite blanco mientras que los slidos Requiere 0,7 a 0,8 g.) sigue el procedimiento normal, haciendo dos o Tres ejecuciones de prueba, se asegure que los resultados estn dentro de los lmites de Repeticin de la prueba. Repita este procedimiento en blanco cada vez que Nuevos lotes de reactivos o aceite blanco. El propsito de El espacio en blanco es para medir el cloro en la aceite blanco, el Los reactivos, y que present por la contaminacin. A2.6.6 Normalizacin-nitrato de plata no son soluciones Estable de forma permanente, por lo que la verdadera actividad debe comprobarse Cuando la solucin se hizo por primera vez y, a continuacin, peridicamente durante La vida de la solucin. Esto se lleva a cabo mediante una valoracin de un conocido NaCl de la siguiente manera: Preparar una mezcla de la cantidad de Los productos qumicos (Na 2 CO 3 , H 2 SO 4 solucin, acetona, y El metanol) especificado para la prueba. Pipeta de 5.0 mL de 0,0282 -N NaCl y valorar hasta el punto final. Preparar y valorar un Similar mezcla de todos los productos qumicos excepto el NaCl, Por lo tanto, obtener un blanco de reactivos. Calcular la normalidad Del AgNO3 de la solucin de la siguiente manera:
N A gNO 3 5 5.0 3 N N aCl VA 2 V B (A2.1)

Donde: AgNO3 N = normalidad del AgNO3 solucin, NNaCl = normalidad de la solucin NaCl, V A = ml de AgNO3 de la solucin utilizada para la Valoracin incluyendo el NaCl, y VB = ml de AgNO3 de la solucin utilizada para la Valoracin de los reactivos. A2. 6,7 Clculo-Calcular el contenido de cloro de los Muestra de la siguiente manera:
El cloro, % en peso 5 ~ VS 2 V B! 3 N 3 3,545 W (A2.2)

Donde: V S = ml de AgNO3 de la solucin utilizada por la muestra, VB = ml de AgNO3 de la solucin utilizada por el blanco, N = normalidad del AgNO3 solucin y W = gramos de muestra utilizada. A2.6.8 Precisin y exactitud: A2.6.8.1 se debern aplicar los criterios siguientes para juzgar La aceptabilidad de los resultados: A2.6.8.1.1 Repetibilidadde resultados por el mismo analista No se debe considerar como sospechoso a menos que difieran en ms Del 0,006 % o 10.5 % del valor determinado, lo que sea Superior. A2.6.8.1.2 Reproducibilidad-Resultados de los distintos laboratorios No se debe considerar como sospechoso a menos que se diferencian por Ms de 0,013 % o 21.3 % del valor detectado, lo que Es mayor. A2.6.8.1.3 Precisin-la media de recuperacin del mtodo Es del 86 % al 89 % de la cantidad real.

A2.7 Anlisis, mtodo B, valoracin culombimtrica A2.7.1 Aparatos: A2.7.1.1 Cloruro Valorador culombimtrico. A2.7.1.2 vasos, dos, 100ml, acristalada o crisoles (preferiblemente Con 1 12 . -dimetro exterior inferior). A2.7.1.3 refrigerador . A2.7.2 Reactivos : A2.7.2.1 Acido actico glacial. A2.7.2.2 Gelatina mezcla seca. 10 A2.7.2.3 cido ntrico. A2.7.2.4 Solucin de cloruro de sodiode 100 meq C/1. Seca Cantidad de NaCl durante 2 h a una temperatura de 130 a 150 C. Pesar 5,8440 6 0,0005 Gramos de NaCl en un recipiente cerrado, se disuelven en agua, Y diluir a 1 L. A2.7.3 Preparacin de reactivos:
NOTE UN2,9-el normal proceso de preparacin reactivo ha sido ligeramente Cambiado, debido a la interferencia de los 50 ml de agua para lavar La bomba. Este proceso elimina la interferencia y no Alterar la calidad de la valoracin.

A2.7.3.1 Solucin Gelatina-una tpica preparacin: Agregar Aproximadamente 1 L de agua destilada o desionizada a la 6.2
Puede ser adquirido al proveedor del equipo. Una mezcla tpica consta de 6 G de gelatina en polvo, 0,1 g de azul de timol, soluble en agua, y 0.1 g de timol, Grado reactivo, crystal.
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G de gelatina mezcla seca contenida en un frasco suministrado por el Fabricante de los equipos. Calentar suavemente con mezcla continua Hasta que la gelatina se disuelva por completo. A2.7.3.2 dividir en partes alcuotas cada uno de ellos suficiente para un da de Anlisis. (Treinta ml es suficiente para aproximadamente once Titulaciones.) Mantener el resto en el refrigerador, pero no Congelacin. La solucin se conserva alrededor de 6 meses en el Refrigerador. Cuando est listo para usar, sumerja el da de alcuota en Agua caliente para licuar la gelatina. A2.7.3.3 cido actico glacial Acid-Nitric Solucin cida-un tpico Ratio es de 12,5 a 1 (12,5 partesde CH 3 COOH parte 1 HNO 3). A2.7.3.4 mezcla suficiente gelatina y solucin de cido actico acidnitric Mezcla del cido de una titulacin. (Una mezcla tpica es de 2.5 ML solucin de gelatina y 5,4 ml de cido actico y cido ntrico Mezcla.)
NOTE A2.10-La solucin puede ser mezclado en una cantidad mayor de Comodidad, pero no puede utilizarse despus de 24 h.

A2.7.3.5 Ejecutar por lo menos tres valores en blanco y tome un promedio Segn el manual de funcionamiento del titulador. Determinar Espacios separados para ambos 5 gotas de aceite mineral y 20 gotas de Aceite mineral. A2.7.4 Valoracin: A2.7.4.1 Pesar con precisin de 0,1 g y registrar el peso de El vaso de precipitado de 100 mL. A2.7.4.2 retirar la muestra crisol de el conjunto de la cubierta Anillo de soporte con un frceps, y, a travs de un lavado Botella, enjuague el interior y el exterior con agua en el Vaso de precipitado de 100 mL. A2.7.4.3 vaco la bomba shell en el vaso de precipitado de 100 mL. Lavar las partes de la bomba shell, con agua, con un Botella de lavado. A2.7.4.4 Extraer el conjunto de la cubierta del conjunto de la cubierta

Apoyo y, con la botella de lavado, enjuague la parte de abajo, el Hilo de platino, y los terminales en el mismo vaso de precipitado de 100 mL. La cantidad total de lavado debe ser de 50 6 1 g. A2.7.4.5 aadir determinados montos de gelatina en agua y cido actico y cido ntrico mezcla, o gelatina mezcla de cido ntrico Mezcla del cido, si este fue mezclada, en el vaso de precipitado de 100 ml que Contiene los 50 g de lavados incluyendo la descomposicin Muestra. A2.7.4.6 Valorar utilizando un mtodo culombimtrico titrimeter, segn Manual de procedimiento. A2.7.5 Clculos -calcular la concentracin de iones cloruro En la muestra de la siguiente manera:
El cloro, % en peso 5 ~P 2 B ! 3 M W (A2.3)

Donde: P = lectura del contador a la muestra, B = contador promedio obtenida con el promedio de la Tres lecturas en blanco, M = normalizacin constante. Esto depende de la Ajuste de la gama instrumento en uso y la lectura Obtenidos con una cantidad conocida de los 100 meq de Cl Por litro de solucin, y W = peso de la muestra utilizada, g. A2.7.6 Precisin y exactitud: A2.7.6.1 resultados duplicados por el mismo operador puede ser Espera que presentan los siguientes desviaciones estndar relativas:
RSD aproximada % de cloro, % 1.0 Y superiores 0,10 0,1 2,5 0,003 5.9

A2.7.6.2 El mtodo se puede esperar que los valores que informe Varan desde el verdadero valor de las siguientes cantidades:
0,1 % De cloro y 2% por encima de 6 0,001 A 0,01 % de cloro 69 %.

A2.7.6.3 si el bromo es presente, el 36,5 % de la verdadera cantidad Ser informado. Si el yodo est presente, el 20,7 % de la verdadera cantidad Ser informado. El flor no ser detectado.
A3. MTODO DE MEDICIN TOTAL DE COMBUSTIBLE contenido en flor MATERIAL LQUIDO PENETRANTE

A3.1 alcance y aplicacin A3.1.1 Este mtodo cubre la determinacin de flor en Materiales combustibles lquidos penetrantes, lquido o slido, que no No contienen cantidades apreciables de interferir, o Cualquier residuo insoluble despus de la combustin. Su gama de Aplicabilidad es de 1 a 200 000 ppm . A3.1.2 La medida del contenido de flor utiliza el Electrodo selectivo de iones fluoruro. A3.2 Resumen de mtodo A3.2.1 La muestra es oxidado por la combustin de una bomba Con oxgeno bajo presin (Atencin, ver A3.2.1.1). El Compuestos de flor, por lo tanto, liberados son absorbidos en un sodio Solucin de citrato y la cantidad de flor presente se determina Potenciomtricamente mediante el uso de un selectivo fluoruro Electrodo de iones. A3.2.1.1 Seguridad-estricto cumplimiento de todas las disposiciones Lo prescrito en lo sucesivo asegura contra ruptura explosiva de la Bomba, o un golpe de salida, siempre que la bomba es de diseo

Y en la construccin y en buenas condiciones mecnicas. Es Sera deseable, sin embargo, que la bomba sea encerrado en un escudo de Placa de acero de por lo menos 12 . (12.7 Mm) de espesor, o equivalente Proteccin contra las contingencias imprevisibles. A3.3 Las interferencias A3.3.1 Silicio, calcio, aluminio, magnesio y otros Conformado de metales precipitados con iones fluoruro, interferir si Estn presentes en concentracin suficiente para sobrepasar el Solubilidad de sus respectivos los fluoruros. Residuo Insoluble despus Combustin, temporizar el flor incluso si no soluble. A3.4 Aparatos A3.4.1 Bomb",con una capacidad de no menos de 300 ml, o Fabricado de forma que no tenga fugas durante la prueba y que Recuperacin cuantitativa de los lquidos de la bomba puede ser Lograr fcilmente. La superficie interior de la bomba se puede hacer

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De acero inoxidable o de cualquier otro tipo de material que no se ver afectada Por el proceso de combustin o productos. Materiales utilizados en la Conjunto bomba, tales como la junta de la culata y aislamiento, latiguillos Debern ser resistentes al calor y accin de las sustancias qumicas, y no Someterse a la reaccin que va a afectar el contenido en flor de la El lquido de la bomba. A3.4.2 Copa de muestra, nquel, 20 mm de dimetro exterior en La parte inferior, 28 mm de dimetro exterior en la parte superior y 16 mm En altura; o platino, 24 mm de dimetro exterior en la Parte inferior, 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura, Y con un peso de 10 a 11 g. A3.4.3 Cable quemado, platinum, aproximadamente el n 26 B & S Gage. A3.4.4 circuito de encendido ( Nota A3.1), capaz de suministrar Suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de algodn la absorcin. Sin derretirse el cable.
NOTE A3.1- Cuidado: El interruptor en el circuito de encendido ser de un Tipo que se mantiene abierto, excepto cuando se mantiene en posicin cerrada por medio del El operador.

A3.4.5 Nylon Hilo de coser, o Mecha Algodn, blanco. A3.4.6 Embudo, polipropileno (Nota A3.2). A3.4.7 Matraz aforado, polipropileno, 100mL (Nota A3.2). A3.4.8 vaso, polipropileno, 150-ml (Nota A3.2). A3.4.9 Pipet, 100 l, Eppendorf de tipo (Nota A3.2). A3.4.10 agitador magntico y TFE-agitador magntico recubierta Bar. A3.4.11 prev determinados iones fluoruro Electrodo y adecuados de referencia Electrodo. A3. 4.12 Milivoltios capaz de la medicin de 0,1 mv
NOTE A3.2-vidrio nunca debe ser usado para tratar un fluoruro Solucin, ya que se eliminar iones fluoruro de la solucin o en uso posterior Llevar in fluoruro de una solucin concentrada a uno ms diluido.

A3.5 reactivos A3.5.1 Pureza de reactivosy productos qumicos grado reactivo Se utiliza en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, el objetivo es Que todos los reactivos se ajustar a las especificaciones del Comit de reactivos analticos de la American Chemical Sociedad, donde dichas especificaciones estn disponiblesotros 9 grados. Puede ser utilizado, siempre que se compruebe que el reactivo se

A un nivel lo suficientemente alto pureza para permitir su uso sin disminuir La precisin de la determinacin. A3.5.2 pureza del agua-a menos que se indique lo contrario, todos Las referencias al agua se entender reactivo tipo I Agua conforme a las Especificaciones D 1193. A3.5.3 Solucin de fluoruro, Stock (2000 ppm)-Disolver 4,42006 0,0005 g de predried (de 130 a 150 C por 1 h, a continuacin, Enfriado en un desecador) fluoruro de sodio en agua destilada y Diluir hasta 1 L. A3.5.4 Oxgeno,libre de material combustible y halgenas Compuestos, disponible a una presin de 40 atm (4,05 MPa). A3.5.5 solucin de citrato de sodio-Disolver 27 g de sodio Citrato de sodio dihidrato en agua y diluir a 1 L. A3.5.6 Solucin de hidrxido de sodio (5 N)-Disolver 200 g De hidrxido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 l. Guardar en un frasco de polietileno. A3.5.7 Solucin de lavado (Modificada TISAB, fuerza inica total Ajuste de bfer)a 300 ml de agua destilada, agregar 32 ml De cido actico glacial, 6,6 g de citrato de sodio dihidrato, y 32,15 G de cloruro de sodio. Agitar para disolver y, a continuacin, ajuste el Ph a 5.3 con 5 N solucin de NaOH. Enfriar y diluir a 1 L. A3.5.8 Aceite Blanco, refinada. A3.6 Procedimiento de descomposicin A3.6.1 Elaboracin de Bomba y muestra -un trozo de Cable quemado aproximadamente 100 mm de longitud. El medio bobina Seccin (unos 20 mm) y fijar los extremos libres de las terminales. Organizar la bobina por lo que ser ms arriba y a un lado de la Copa de muestra. Colocar 10 ml de solucin de citrato de sodio en el Bomba, coloque la cubierta de la bomba, y agitar enrgicamente para 15 S para distribuir la solucin en el interior de la bomba. Abrir La bomba, colocar la muestra de copa de muestra en el terminal Titular, e introduzca una longitud corta de la rosca entre el disparo Cable y de la muestra. El peso de la muestra utilizada no debe Exceder de 1 g. Si la muestra es un slido, aadir algunas gotas de blanco El aceite en este momento para garantizar contacto de la muestra.
NOTE A3.3-Uso de pesos de muestras que contengan ms de 20 mg de cloro Puede causar corrosin en la bomba. Para evitar esto se recomienda que en el caso de Las muestras que contengan ms del 2 % de cloro, el peso de la muestra se basa en la Tabla que se muestra a continuacin:
El cloro Contenido, % Muestra Peso, g Aceite blanco Peso, g 2 A 5 0,4 0,4 5 A 10 0,2 0,6 10 A 20 0.1 0.7 20 A 50 0,05 0,7

Precaucin: no utilice ms de 1 g de muestra y blanco Aceite u otros el flor libre de materiales combustibles. A3.6.2 adicin de oxgeno-Poner el vaso en posicin Y organizar el hilo de nylon, o vestigio de algodn de manera que el Final cae en la muestra. Ensamblar la bomba y apretar el De forma segura. Admitir oxgeno (cuidado, Nota A3.4) lentamente (a Evite sonarse la muestra de la taza) hasta que la presin es Lleg a tal como se indica en la Tabla A3.1.
NOTE UN3,4 -Precaucin: No aadir oxgeno o inflamar la muestra si el Bomba se ha sacudido, o inclinada.

A3.6.3 combustin-Sumergir la bomba en un agua fra

Bao. Conectar los terminales para el circuito elctrico abierto. Cerrar El circuito para la inflamacin de la muestra. Extraer la bomba desde la Bao de inmersin para por lo menos 10 min. Liberar la presin A un ritmo lento, uniforme, que la operacin requiere no menos Abierto de 1 min. la bomba y examinar su contenido. Si trazas De aceite sin quemar o cubierto de holln se encuentran depsitos, deseche el Determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a Puesta en uso.
TABLA A3.1 Gage Presiones
Capacidad de bomba, ml Presin Manomtrica atm (MPa) Mn.A mx. 300 350 38 40 350 400 35 37 400 450 30 32 450 500 27 29 La presin mnima especificada para proporcionar suficiente oxgeno para completar Combustin y las presiones mxima presente un requisito de seguridad.

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A3.6.4 Coleccin de flor- Extraer la solucin Copa de muestra con frceps y enjuagar con solucin de lavado En un matraz aforado de 100 mL. Enjuague las paredes de la bomba Shell, con una fina corriente de solucin de lavado de una botella de lavado, Y agregar los lavados al matraz. A continuacin, enjuagar la bomba cubierta Y los terminales en el matraz aforado. Por ltimo, agregue lavar Solucin para llevar el contenido del frasco en la lnea. A3.7 Procedimiento A3.7.1 Determinar la pendiente (milivoltios por diez veces en cambio Concentracin) del electrodo descrita por el fabricante. A3.7.2 obtener una solucin en blanco para llevar a cabo el procedimiento Sin una muestra. A3.7.3 Sumergir el fluoruro y electrodos de referencia en Soluciones y obtener el equilibrio lectura de 0,1 mv (El Situacin del electrodo determina la longitud de tiempo Necesario para alcanzar el equilibrio. Esto puede ser tan poco como 5 min O tanto como 20 min. ) A3.7.4 aadir 100 l de solucin madre de fluoruro y obtener el Lectura de la misma cantidad de tiempo necesaria para A3.7.3. A3.8 Clculo A3.8.1 Calcular el contenido de flor de la muestra Siguiente:
El flor, 5 ppm

F2

3 24 10

10 D1 E/ S 2 1 2 2 3 24 10 10 DE2 / S 2 1 G W 3 10 6 (A3.1)

Donde: D E1 = mv cambio de solucin de la muestra en adicin de 100 L de solucin madre de fluoruro, D E2 = mv cambio de solucin en blanco en adicin de 100 L de la solucin madre de fluoruro, S = pendiente de fluoruro electrodo A3.7.1 determinado en, Y W = gramos de muestra. A3.9 Precisin y sesgo

A3.9.1 repetibilidadde los resultados de dos determinaciones por El mismo analista no debe ser considerado sospechoso a menos que Difieren en ms de 1,1 ppm (0,00011 %), o 8.0 % de la Cantidad detectada, lo que sea mayor. A3.9.2 reproducibilidadde los resultados de dos determinaciones De los distintos laboratorios no deberan ser consideradas sospechosas A menos que se diferencian por 6,7 ppm o 129,0 % de la cantidad Se ha detectado, lo que sea mayor. A3.9.3 sesgo-la media de recuperacin del mtodo es de 62 a 64 % De la cantidad realmente presente, aunque 83 a 85 % Las recuperaciones se puede esperar con tcnica adecuada.
A4. DETERMINACIN DE aniones POR CROMATOGRAFA inica CON MEDICIN DE CONDUCTIVIDAD

A4.1 alcance y aplicacin A4.1.1 Este mtodo ASTM es condensado a partir de procedimientos Mtodo y APHA 429 y optimizado para el anlisis de Sustancias perjudiciales en materiales base orgnica. Proporciona un Una tcnica instrumental de medicin rpida y secuencial De aniones como bromuro, cloruro, fluoruro, Nitratos, nitritos, fosfatos y sulfatos. A4.2 Resumen de mtodo A4.2.1 El material debe ser presentado en forma de una disolucin acuosa Solucin antes del anlisis se puede intentar. La muestra se Oxidado por combustin en una bomba que contena oxgeno bajo Presin. Los productos liberados son absorbidos por el eluant Presentes en la bomba en el momento del contacto. Esta solucin es Lavado de la bomba, se filtra y se diluirn a un conocido Volumen. A4.2.1.1 filtrado una alcuota de la muestra se inyecta en una Corriente de carbonato-bicarbonato eluant y pasa a travs de un Serie de intercambiadores de iones. Los aniones de inters estn separados Sobre la base de sus afinidades con una baja capacidad, Intercambiador de aniones fuertemente bsicos (guardia y columna separadora). Los aniones son separados dirigido hacia un de cationes fuertemente cido Intercambiador (supresor columna) donde se convierten en Su alta conductividad y la forma de cido carbonatebicarbonate Eluant se convierte en dbil carbnico conductora cido. Los aniones separados en su forma cida se miden por Conductividad. Se identifican en la base de tiempo de retencin Con respecto a las normas. Cuantificacin es mediante la medicin de rea del pico o de altura de los picos. Los espacios en blanco se preparan y analizan en De modo similar. A4.2.2 Interferencias-una sustancia que tiene una retencin Tiempo coincidiendo con la de cualquier anin que se determin, Interferir. Por ejemplo, concentraciones relativamente altas de lowmolecularPeso cidos orgnicos interfieren con la determinacin De cloruro y fluoruro. Una alta concentracin de cualquiera Ion tambin interfiere con la resolucin de los dems. Muestra Dilucin supera muchas interferencias. Para resolver las dudas De la identificacin y cuantificacin de utilizar el mtodo conocido Adiciones. Falsos picos pueden ser el resultado de los contaminantes en Agua de reactivos, cristalera, aparato o procesamiento de la muestra. Porque los pequeos volmenes de muestra se utilizan, evitar escrupulosamente Contaminacin. A4.2.3 Concentracin Mnima Detectable-el mnimo Concentracin detectable de un anin es una funcin de Tamao de la muestra y la conductividad escala utilizada. En general, como mnimo

Concentraciones detectables en el rango de 0,05 mg/L de F Y 0,1 mg/L de Br-, Cl -, NO 3

- , NO2 - ,PO

4 LO TANTO 4

3- YPOR 2- Con

Un 100- l muestra un bucle y 10-mho ajuste de escala completa de la Detector de conductividad. Valores similares se puede lograr mediante Un mayor ajuste de la escala y un integrador electrnico. A4.3 Aparatos A4.3.1 Bomb",con una capacidad de no menos de 300 ml, o Fabricado de forma que no tenga fugas durante la prueba y que Recuperacin cuantitativa de los lquidos de la bomba puede ser Lograr fcilmente. La superficie interior de la bomba se puede hacer

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De acero inoxidable o de cualquier otro tipo de material que no se ver afectada Por el proceso de combustin o productos. Materiales utilizados en la Conjunto bomba, tales como la junta de la culata y aislamiento, latiguillos Debern ser resistentes al calor y accin de las sustancias qumicas, y no Someterse a la reaccin que va a afectar el contenido de cloro de los El lquido de la bomba. A4.3.2 Copa de muestra, platinum, 24 mm de dimetro exterior en La parte inferior, de 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm en Altura exterior, y con un peso de 10 a 11 g; opaca slice fundida, De gran forma con un dimetro exterior de 29 mm en la parte superior, Altura de 19 mm, y un 5-ml de capacidad (Nota A4.1), o nquel (Kawin forma de cpsula), dimetro superior de 28 mm, 15 mm en Altura, y 5 mL de capacidad.
NOTE A4.1-slice fundida crisoles son mucho ms econmicos y Ms duradera de platino. Despus de cada uso, se debe lavar de Con una multa, esmeril, hmedo calentado a una temperatura de color rojo calor a travs de una grabadora, empapado En agua caliente durante 1 h y a continuacin se seca y se almacena en un desecador antes de volver a utilizarlo.

A4.3.3 Cable quemado, platinum, aproximadamente nO 26 B y S gage. A4.3.4 circuito de encendido (Nota A4.2), capaz de suministrar Suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de algodn la absorcin. Sin derretirse el cable.
NOTE A4.2- Cuidado: El interruptor en el circuito de encendido ser de un Tipo que se mantiene abierto, excepto cuando se mantiene en posicin cerrada por medio del El operador.

A4.3.5 Nylon Hilo de coser, o Mecha Algodn, blanco. A4.3.6 Cromatgrafo de iones, lo que incluye una vlvula de inyeccin, Bucle muestra, la proteccin, el separador, y el supresor columnas, un Compensacin de temperatura de pequeos volmenes de conductividad (6 L o menos), y un registrador grfico de banda capaz de escala co mpleta Respuesta de 2 o menos. La electrnica es integrador de pico Opcional. El cromatgrafo inico ser capaz de ofrecer 2 A 5 mL eluant/min a una presin de 1400 a 6900 kPa. A4.3.7 anin columna separadora, con estireno Divinilbenceno de baja capacidad de intercambio aninico peliculares Resina capaz de resolver Br-, Cl - ,F- , NO3 - , NO2 -, PO43-, Y POR LO TANTO 4 2-; 4 3 250 milmetros. A4.3.8 Proteccin de columnas, idntico a columna, excepto del separador 4 3 50 mm, para proteger columna separadora de incrustaciones de Las partculas de materia orgnica. A4.3.9 Columna Supresor, de alta capacidad de intercambio catinico

Resina eluant capaz de convertir y separados de sus aniones cido formas. A4.3.10 jeringa, capacidad mnima de 2 mL y equipadas Con un macho racor de presin. A4.4 reactivos A4.4.1 Pureza de reactivosy productos qumicos grado reactivo Se utiliza en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, el objetivo es Que todos los reactivos se ajustar a las especificaciones del Comit de reactivos analticos de la American Chemical Sociedad, donde dichas especificaciones estn disponiblesotros 9 grados. Pueden ser utilizados siempre que se asegura primero que el reactivo ha Suficientemente alta pureza para permitir su uso sin disminuir el Precisin de la determinacin. A4.4.2 agua desionizada o destilada, libre de interferencias En el lmite mnimo de deteccin de cada uno de sus elementos y filtrado A travs de un 0,2 -m filtro de membrana para evitar la obstruccin columnas. A4.4.3 Eluant Solucin ,bicarbonato de sodio, carbonato de sodio, 0.003M NaHCO3- 0.0024M Na 2 CO 3: disolver 1,008 g NaHCO3 y 1,0176 g Na 2 CO 3 en agua y diluir a 4 L. A4.4.4 Regenerant Solucin 1, H2 SO 4, 1 N, utilice este regenerant Cuando no es un supresor continuamente regenerados. A4.4.5 Regenerant Solucin 2, H2 SO 4, 0,025 N, diluir 2,8 Conc mL H 2 SO4 a 4 L o 100 mL regenerant solucin 1 a 4 L. Utilice esta regenerant con regeneracin continua supresor de fibra Sistema. A4.4.6 estndar Soluciones aniones, 1000 mg/L, preparar un Serie de aniones soluciones por el peso del indicado Cantidad de sal, secado hasta alcanzar un peso constante a 105 C, a 1000 Mililitro. Almacenar en botellas de plstico en el refrigerador; estas soluciones son Estable durante al menos un mes.
Anin Sal Cantidad, G/L Cl - NaCl 1,6485 F - NaF 2,2100 Br- NaBr 1,2876 NO 3 - NaNO 3 1,3707 NO 2 - NaNO2 1,4998 PO 4 3- KH2PO 4 1,4330 POR LO TANTO, 4 2- K 2 SO 4 1,8141

A4.4.7 Solucin estndar de trabajo combinado, alta Gama-Combine 10 mL de la Cl - ,F- , NO3 - , NO2 - , y PO 4 3- Aniones soluciones estndar, 1 ml de la Br - ,y 100 ml De los4 2- Soluciones estndar, diluir a 1000 ml, y guardar en Una botella de plstico protege de la luz; contiene 10 mg/L de cada Cl - ,F- , NO3 - , NO2 - ,y PO 4 3- , 1mg Br- /L y 100 mg POR LO TANTO, 4 2-/L. Preparacin diaria. A4.4.8 Solucin estndar de trabajo combinado, baja -Diluir 100 ml solucin estndar de trabajo combinado, Gama alta, a 1000 ml y guardar en un frasco de plstico protegidas De la luz; contiene 1.0 mg/L cada Cl - ,F- , NO 3
- , NO2 -,Y

PO 4

3-,

0,1 mg Br- /L y 10 mg SO 4 Preparacin diaria. A4.4.9 alternativa estndar de trabajo combinada Soluciones -Preparar combinaciones apropiadas de acuerdo con aniones Concentracin que se determine. Si NO 2 - Y PO 4 3- No se Incluye, la combinacin estndar de trabajo es estable durante un Mes. A4.5 Procedimiento de descomposicin A4.5.1 Elaboracin de Bomba y muestra -un trozo de Cable quemado aproximadamente 100 mm de longitud. El medio bobina Seccin (unos 20 mm) y fijar los extremos libres de las terminales. Organizar la bobina por lo que ser ms arriba y a un lado de la Copa de muestra. Coloque 5 ml de Na 2 CO 3/NaHCO3 solucin en el Bomba, coloque la cubierta de la bomba, y agitar enrgicamente para 15 S para distribuir la solucin en el interior de la bomba. Abrir La bomba, colocar la muestra de copa de muestra en el terminal Titular, e introduzca una longitud corta de la rosca entre el disparo Cable y de la muestra. El peso de la muestra utilizada no debe Exceder de 1 g. Si la muestra es un slido, aadir algunas gotas de blanco El aceite en este momento para garantizar contacto de la muestra.
2-/L.

NOTE UN 4,3 -Uso de pesos de muestras que contengan ms de 20 mg de cloro Puede causar corrosin en la bomba. Para evitar esto se recomienda que en el caso de Las muestras que contengan ms del 2 % de cloro, el peso de la muestra se basa en la Siguiente:

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El cloro Contenido, % Muestra Peso, g Aceite blanco Peso, g 2 A 5 0,4 0,4 5 A 10 0,2 0,6 10 A 20 0.1 0.7 20 A 50 0,05 0,7 PRECAUCIN: no utilice ms de 1 g de la muestra total y aceite blanco u otros El flor libre de materiales combustibles.

A4.5.2 adicin de oxgeno-Poner el vaso en posicin Y organizar el hilo de nylon, o vestigio de algodn de manera que el Final cae en la muestra. Ensamblar la bomba y apretar el De forma segura. Admitir oxgeno (cuidado, Nota A4.4) lentamente (a Evite sonarse la muestra de la taza) hasta que la presin es Lleg a tal como se indica en la Tabla A4.1.
NOTE A4.4-Precaucin: No aadir oxgeno o incendiar la muestra, si la Bomba se ha sacudido, o inclinada.

A4.5.3 combustin-Sumergir la bomba en un agua fra Bao. Conectar los terminales para el circuito elctrico abierto. Cerrar El circuito para la inflamacin de la muestra. Extraer la bomba desde la Bao de inmersin para por lo menos 10 min. Liberar la presin A un ritmo lento, uniforme, que la operacin requiere no menos Abierto de 1 min. la bomba y examinar su contenido. Si trazas De aceite sin quemar o cubierto de holln se encuentran depsitos, deseche el Determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a Puesta en uso. A4.5.4 Coleccin de solucin-Quitar el vaso de muestra Con frceps y enjuagar con agua desionizada y filtrar el Lavados en un matraz aforado de 100 mL. Enjuague las paredes de La bomba shell, con un buen chorro de agua desionizada de

Botella de lavado, y agregar los lavados a travs del papel de filtro para El matraz. A continuacin, enjuagar la bomba tapa y terminales y agregar el Lavados por el filtro en el matraz aforado. Por ltimo, Aadir agua desionizada para llevar el contenido del frasco en la Lnea. Utilizar alcuotas de esta solucin para la cromatografa inica (IC) anlisis. A4.6 Procedimiento A4.6.1 Sistema equilibrado-activar cromatgrafo inico Eluant y ajuste de velocidad de flujo aproximado la separacin Logrado en la Fig. A4.1 (2 a 3 ml/min). Ajustar el detector de Configuracin deseada (generalmente de 10 mho) y deje que el sistema de Equilibrio (15 a 20 minutos). Una lnea de base estable indica Las condiciones de equilibrio. Ajustar el detector de cero de Conductividad eluant; con el supresor de fibra ajustar la regeneracin Caudal para mantener la estabilidad, por lo general 2,5 a 3 mL/min. A4.6.1.1 configurar el cromatgrafo inico de conformidad con Las instrucciones del fabricante. A4.6.2 Calibracin- Inyectar las normas que contiene una nica Aniones o una mezcla y determinar tiempos de retencin aproximada. Observado puede variar con condiciones, pero si eluant y estndar Anin columna separadora se utilizan, la retencin siempre se encuentra en el Fin F -, Cl -, NO 2 - ,PO 4 3-, Br- , NO 3 - YPOR LO TANTO 4 2- .Inyectar en Menos tres diferentes concentraciones para cada anin que se Medir y construir una curva de calibracin poniendo en pico Altura o rea lineal en funcin de la concentracin en papel milimetrado. Volver a calibrar cada vez que el detector se cambie. Con un Sistema supresor que requieren regeneracin, NO 2 - Interaccin Con el supresor puede conducir a errores NO 2 - Los resultados; Esta determinacin slo cuando el supresor est en la misma Fase de agotamiento durante normalizacin o volver a calibrar Con frecuencia. En este tipo de sistema el agua cada (vase NoteNote A4.4) pueden variar ligeramente en agotamiento y con supresor Una columna de esta rpida puede conducir a una ligera interferencia para F - o Cl -. Para eliminar esta interferencia, analizar las normas que Soporte los resultados esperados o eliminar el agua por inmersin Dilucin de la muestra con eluant o aadiendo concentrado Eluant a la muestra para dar la misma HCO 3 - /CO 3 2- Concentracin Como en el eluant. Si la muestra se realizan ajustes, ajuste Las normas y los espacios son idnticas.
NOTE A4.5-agua cada ocurre debido a que el agua de la muestra es conductividad Menos de eluant conductividad (eluant se diluye en agua).

A4.6.2.1 si la linealidad se establece para un determinado detector Ajuste, es aceptable para la calibracin con un solo estndar. Registrar la altura o rea del pico y tiempo de retencin para permitir Clculo del factor de calibracin, F. A4.6.3 Anlisis de la muestra-Retirar la muestra las partculas, si Es necesario, mediante el filtrado de aminos se eliminan un 0,2 m de dimetro de poro Filtro de membrana. Aminos se eliminan mediante una jeringa de 1 a 10 ml

Capacidad equipado con una conexin luer macho inyectar muestra o Estndar. Inyectar muestra suficiente para lavar bucle muestra varios Tiempos: de 0,1 mL de muestra bucle inyectar al menos 1 ml . Iones de interruptor Cromatgrafo de carga a inyectar y anotar el valor pico Las alturas y de los tiempos de retencin de registrador grfico. Despus de la ltimo pico (SO 4 2- )ha aparecido y la conductividad tiene seal Regres a la base, otra muestra puede ser inyectada. A4.6.4 Regeneracin-en el caso de los sistemas sin supresor de fibra Regenerar con 1 N H 2 SO 4 de conformidad con el fabricante Instrucciones para la lnea de base superior conductividad 300 mho columna cuando el supresor est en lnea.
TABLA A4.1 Las presiones reguladoras
Capacidad de bomba, ml Las presiones reguladoras, atm Mmmx. 300 350 38 40 350 400 35 37 400 450 30 32 450 500 27 29 La presin mnima especificada para proporcionar suficiente oxgeno para completar Combustin y las presiones mxima presente un requisito de seguridad.

FIG. A4.1 Perfil tpico Aniones

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A4.7 Clculo A4.7.1 Calcular concentracin de cada anin, en mg/L, por En cuanto a la curva de calibracin. Por otra parte, Cuando la respuesta es mostrado ser lineal, utilice los siguientes Ecuacin:
C 5 H 3 F 3 D (A 4.1)

Donde: Aniones C = mg/L, H = altura o rea del pico, F = factor de respuesta: concentracin de estndar/altura (o Zona) de la norma. D = factor de dilucin para aquellas muestras que requieran dilucin. A4.8 Precisin y sesgo A4.8.1 Las muestras de agua de reactivos a los que se aaden los Aniones comunes fueron analizadas en 15 laboratorios con el Los resultados que se muestran en la tabla norma A4.2.
ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente en relacin con cualquier elemento mencionado En la presente norma. Los usuarios de esta norma se advierte expresamente que la determinacin de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo De vulneracin de esos derechos, son totalmente su propia responsabilidad. Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento, por el comit tcnico responsable y debe ser revisada cada cinco aos y Si no es revisado, ya sea aprobada o retirado. Sus comentarios son invitados para revisin de esta norma o de normas adicionales Y debe ser dirigida a ASTM International Sede. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en la siguiente reunin de la Comit tcnico responsable, a la que puede llegar. Si usted se siente que sus observaciones no han recibido una audiencia imparcial debe D a conocer sus observaciones a la Comisin de Aplicacin de Normas ASTM, en la direccin que se muestra a continuacin. Esta norma se encuentra protegido por la norma ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 194282959, Estados Unidos de Amrica. Las reimpresiones (una o varias copias) de esta norma puede obtenerse ponindose en ASTM en la anterior Direccin o al 610-8329585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail); o a travs de la ASTM sitio web (Www.astm.org).

TABLA A4.2 Precisin y exactitud de aniones en Diferentes niveles de concentracin en agua de reactivos
Anin Cantidad Aadido, mg/L Cantidad , Mg/L En general Precisin, Mg/L SoloEl Operador

Precisin, Mg/L Importante Sesgo 95 % Nivel F - 0,48 0,49 0,05 0,03 No F - 4,84 4,64 0,52 0,46 No Cl 0,76 0,86 0,38 0,11 No Cl - 17 17,2 0,82 0,43 No Cl 455 471 46 13 NO 2 0,45 0,09 0,09 0,04 S, neg NO 2 21,8 1,9 19,4 1,3 S, neg Br- 0,25 0,25 0,04 0,02 No Br- 13,7 1,0 12,9 0,6 No PO 4 3- 0,18 0,10 0,06 0,03 S, neg PO 4 3- 0,49 0,34 0,15 0,17 S, neg NO 3 - 0,50 0,33 0,16 0,03 No NO 3 - 15,1 14,8 1,15 0,9 n POR LO TANTO, 4 2- 0,51 0,52 0,07 0,03 No POR LO TANTO, 4 2- 43,7 2,5 43,5 2,2 No

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