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Universidad Nacional Autnoma de Mxico FEZ Zaragoza.

Anteproyecto para la determinacin de Cloruros en una muestra comercial Vida Suero Oral de lote 0140A14 mediante una Valoracin potencio mtrica. Laboratorio No: L402 Fecha de emisin:24 /Abril/14 Pg. 1/18

OBJETIVO Contiene no menos del 95% y no ms de 115% de las cantidades de cloruros totales indicada en el marbete. HIPOTESIS Determinar el % de cloruros en una muestra comercial de vida suero oral (electrolitos orales) por medio de una titulacin por precipitacin y por potenciometria. ANTECEDENTES TEORICOS Los mtodos volumtricos basados en la formacin de precipitados escasamente solubles se designan con el nombre de volumetras de precipitacin. Los requisitos que debe reunir una reaccin para ser utilizada en volumetra de precipitacin son los ya enunciados: 1- Rapidez: este requerimiento generalmente no se cumple debido a que son pocas las reacciones de precipitacin que presentan un perodo de induccin breve. Y como en la vecindad del punto final la concentracin de los reactantes es extremadamente baja, la velocidad de reaccin de precipitacin puede ser excesivamente lenta como para ser usada en la prctica. Con el objeto de crear condiciones favorables en estos aspectos suelen utilizarse algunos de los siguientes recursos: a) modificar la constante dielctrica del solvente por agregado de alcohol u otro solvente, b) modificar la temperatura, c) adicionar un exceso de reactivo, que aunque reaccione con lentitud, lo haga estequiometricamente y llevar a cabo posteriormente una retro valoracin utilizando una reaccin rpida.

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2- Estequiometria y ausencia de reacciones laterales: la estequiometria debe ser perfectamente definida y conocida. Otros factores negativos a tener en cuenta son a) formacin de soluciones slidas y b) coprecipitacin en todas sus formas. 3- Presencia de un sistema de indicacin adecuado para evidenciar el punto final: a) Indicadores cido-base Ej. El uso de fenolftalena en la valoracin de in Ba2+ con CO32b) Indicadores redox Ej. El uso de di fenilamina en la determinacin de Zn2+ con [Fe (CN)6]4c) Indicadores de iones Se deben diferenciar dos tipos de estos 1) De iones en solucin Ej. In CrO42- en el Mtodo de Mohr o Fe3+ en el Mtodo de Volhard (argentimetra). 2) De iones adsorbidos Ej. Fluorescena y similares en el Mtodo de Fajans (argentimetra) El AgNO3 es uno de los reactivos ms importante que se utiliza en dichas volumetras. Este es empleado para la determinacin de aniones que precipitan como sales de plata y a dichos mtodos se los denomina argentimtricos. Curvas de valoracin En estas grficas en el eje de las ordenadas se representa el logaritmo negativo (pX por analoga con pH) de la concentracin de uno cualquiera de los reactantes

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y en el eje de las abscisas el volumen de reactivo titulante adicionado. Estas curvas tericas permiten a priori Qumica Analtica I. DETERMINACION DE CLORUROS Y BROMUROS POR EL MTODO DE MOHR El mtodo de Mohr permite la determinacin de cloruros y bromuros por un procedimiento directo. En estas determinaciones se precipita el ion Cl- o Br- bajo la correspondiente forma de sus haluros de plata por adicin de un cierto volumen de solucin normalizada de nitrato de plata. El ion cromato, en pequeas concentraciones acta como indicador y el punto final queda indicado por la primera aparicin de un precipitado permanente de cromato de plata de color rojo ladrillo. La reaccin fundamental es:

En el punto final:

Este mtodo no es apto para determinar I -ni SCN-, porque sobre las sales de plata de estos iones, se adsorbe fuertemente cromato inmediatamente de comenzada la titulacin. Se forma entonces, prematuramente, un insoluble rojo que anticipa el punto final de la valoracin, cometiendo un error por defecto.

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Idealmente el cromato de plata se forma por adicin de un ligero exceso de nitrato de plata una vez que todo el haluro de plata ha sido precipitado. Por este motivo la cantidad de cromato a agregar debe ser controlada. En el punto de equivalencia de la titulacin del haluro con ion plata, si bien tericamente debiera ser:

Ello se debe a que el haluro de plata precipitado adsorbe preferentemente iones cloruros y deja en solucin mayor cantidad de ion plata que la terica. La concentracin de plata es, en realidad 4x10-5 M y la concentracin de cloruros 4x10-4. La concentracin de cromato necesaria, para que se satisfaga el Kps del Ag2CrO4 con la cantidad de ion plata existente en el punto final, se calcula entonces:

Que es la concentracin terica requerida. Como en la prctica para percibir el color rojo del cromato de plata es necesario que exista una cierta cantidad de este precipitado, es habitual utilizar una concentracin de ion cromato de 5x10-3M, algo superior a la terica calculada antes. El pH no debe ser menor de 6,5 ni mayor de 10,3. Si fuera inferior a 6,5 se puede inhibir total o parcialmente el indicador, ya que el mismo se protona y deja de estar en condiciones de formar el insoluble coloreado que evidencia el punto final:

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No debe ser superior a 10,3 por que el ion plata hidroliza formando Ag (OH), antes de terminar la titulacin. Para ajustar convenientemente el pH puede usarse cido ntrico diluido o bicarbonato de sodio, dependiendo del valor de pH que presente la muestra. Dentro de los principales iones interferentes que reaccionan con el indicador encontramos Pb2+ y Ba2+ que forman cromatos insolubles en medios alcalinos o dbilmente cidos. Interfieren tambin iones cuyos hidratos presentan color tales como Co2+, Cu2+ o Ni2+ y aniones precipitantes de ion plata tales como fosfato, sulfato y arseniato. Interfieren tambin iones hidrolizables en la zona de pH de trabajo y naturalmente otros haluros. El ion NH4+ plantea un caso particular de interferencia. Cuando se trabaja a valores de pH superior a 7,2 se deber considerar los siguientes equilibrios:

La formacin del complejo diaminplata hace que se produzca errores por exceso en las determinaciones de haluros. DETERMINACION DE HALUROS POR EL MTODO DE FAJANS En este mtodo argentimtrico se utilizan los denominados indicadores de adsorcin. Los mismos son sustancias orgnicas, de caractersticas cido-base dbiles, que en determinadas condiciones, son capaces de adsorberse como contraiones sobre la superficie de un slido, confirindole color.

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Es de fundamental importancia recalcar que el cambio de color no se produce en solucin; es un fenmeno que tiene lugar sobre la superficie del slido, formado como producto de la reaccin de titulacin, son por lo tanto indicadores de iones adsorbidos. La fluorescena y algunos de sus derivados, en especial los bromados, se comportan como indicadores de adsorcin. Adems de las condiciones ya expuesta, el indicador no deber formar complejos o precipitados con los cationes de la muestra o con el ion plata. Cuando en una argentrimetra se utilizan indicadores de adsorcin para la indicacin del punto final, se debern tener en cuenta algunos parmetros: Acidez: Los indicadores de adsorcin son cidos dbiles y cuando el valor de pH de la solucin es bajo desaparece la forma til (capaz de adsorberse) por formacin del cido conjugado Ind H IndH + + . Para fluorescena el lmite inferior de pH es 6,5, mientras que para eosina es 2 aproximadamente. El lmite superior es 10,3 como en todos los mtodos argentimtricos. Luz: El indicador adsorbido sensibiliza en forma notable la reduccin del ion plata. Por ello, todas las valoraciones se debern hacer al abrigo de la luz. Fuerza inica: Cuando el contenido de sales de la solucin es elevado se produce la coagulacin del coloide, con lo que se impide la adsorcin de la forma til del indicador. Concentracin de la muestra: Se obtienen resultados buenos para concentraciones de haluros comprendidas entre 5x10-3 y 25x10-3. Si la concentracin es mayor el efecto salino puede ocasionar la floculacin del coloide. Cuando es menor en cambio, la cantidad de coloide disponible para producir la indicacin del punto final, es nfima. Orden de adicin de los reactantes: Para indicadores cuya forma til es aninica se deber adicionar la solucin de plata a la muestra y viceversa.

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Agitacin: En la vecindad del punto final se debe titular agitando vigorosamente para que al menos, parte del slido permanezca disperso. El mtodo de Fajans es un mtodo directo y en este sentido es superior al de Volhard, comparndolo con el mtodo de Mohr presenta menores posibilidades de interferencias. ESTUDIO TEORICO

ClINICIAL AGREGADO A.P.E P.E D.P.E C0 C0(1x) C0 ~0

Ag+

AgCl

xC0 ~0 C0 C0(x-1)

CUANTITATIVIDAD DE LA REACCION: Kps= |Ag+| |Cl-| = 10-9.5 K= = = 10 9.5 = 0.00178

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%P= 100 (1- ) = 99.82% E= f(x) X=0 |Cl-| E=0.8 + 0.06 log |Ag+| |Ag+|= 0 E= no cuantificable 0<x<1 |Cl-|= C (1-x) 10 -9.5 = |Ag+| |Cl-| 10 -9.5 =|Ag+| C (1-x) X=0.5 |Ag+|=
( )

= 10 -7.2

E= 0.8+0.06 log (10 -7.2)= 0.368 X=1 |Ag+|= |Cl-| 10 -9.5 = |Ag+|2

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|Ag+|= 10 -4.75 E= 0.8+ 0.06 log (10 -4.75)= 0.515 X=1.5 |Ag+|= C (x-1) E= = 0.8+ 0.06 log (10-2(1.5 -1))= 0.662 X=2 E= = 0.8+ 0.06 log (10-2(2 -1))= 0.68 CURVA DE TITULACION x 0 0.5 1.0 1.5 2.0 E= f(x) No cuantificable 0.368 0.515 0.662 0.68

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Curva titulacion
0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.5 1 X 1.5 2

pH

Ph

METODO OFICIAL DE LA FARMACOPA

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Mtodo propuesto PREPARACIN DE SOLUCIONES. AgNO3 0.1N.


1. Rotular un vaso de precipitados de 500 mL con la leyenda AgNO3 0.1N. 2. Pesar aproximadamente 4.25 g de AgNO3 en una balanza granataria sobre papel glasin. 3. Agregar agua para disolver, una vez disuelto, agregar ms agua para llevar la disolucin al volumen deseado (250 mL).

Estandarizacin de AgNO3 con NaCl 1. Pesar por triplicado 0.0585g de NaCl y verter cada muestra en un matraz Erlenmeyer de 125mL. disolver con 10mL de agua destilada. 2. Agregar como SI 3 gotas de K2CrO4 al 5% en cada matraz Erlenmeyer 3. Estandarizar la solucin de AgNO3 con la solucin de NaCl hasta un punto final rojo ladrillo. Hacerlo por triplicado. VALORACION DE DETERMINACION DE CLORUROS EN EL VIDA SUERO ORAL 1. Pesar todo el polvo de vida suero oral para obtener el peso promedio que contiene cada sobre. 2. Hacer los clculos necesarios en el laboratorio para obtener cuanto polvo se necesita pesar y se traspasa a matraces Erlenmeyer de 125 mL. 3. Agregar 10mL de agua destilada al polvo de electrolitos orales. 4. Agregar 3 gotas de indicador fluorescena a la mezcla de electrolitos en polvo para solucin oral. 5. Titular los cloruros totales que hay en el polvo de electrolitos orales con la solucin estandarizada de nitrato de plata hasta que vire a color rosa.

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CALCULOS: PARA AgNO3 m= (N) (V) (peq) m= (0.1N) (0.25L) (169.87g/eq) = 4.25g de AgNO3 PARA NaCl m= (N) (V) (PM) m= (0.1N) (0.010L) (58.49g/eq) = 0.0585g NaCl Material
1 Bureta de 25 mL 1 Soporte universal 1 Pinzas de doble presin 1 parrilla de agitacin 6 matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 vaso de precipitado de 500 mL 1 balanza granataria potencimetro

Reactivos:
vida suero oral

K2CrO4 AgNO3
Agua destilada NaCl Fluorescena

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PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS NITRATO DE PLATA El nitrato de plata es una sal inorgnica. Este compuesto es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata. Propiedades fsicas y qumicas

Frmula Molecular: AgNO3 Sinnimo: Piedra infernal Masa molar: 169.87 g/mol Densidad: 4.35 g/cc Forma: Cristales Color: Incoloro Olor: Inodoro pero ligeramente txico pH: 5.46.4(100 g/l agua 20 C) Punto de descomposicin: 212 C Descomposicin termal: > 444 C Solubilidad en agua: 2160 g/l (20 C) Solubilidad en etanol: 20.8 g/l Incombustible: Favorece la formacin de incendios por desprendimiento de oxgeno. Posibilidad de formacin de vapores peligrosos por incendio en el entorno. En caso de incendio pueden producirse xidos de nitrgeno.

Toxicidad

Categora de peligro: Corrosivo, peligroso para el ambiente

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Veneno Clase CH: 3 veneno fuerte MAK embarazo: IIc Dosis letal: 50 oral ratas 1173 mg/kg Por contacto con piel: Quemaduras. Sobre ojos: Quemaduras. Quemaduras de las mucosas. Peligro de coloracin de la crnea. Por ingestin: Vmito, espasmos estomacales, descomposicin, muerte, poco absorbente a travs del tracto intestinal.

Aplicaciones mdicas En la farmacopea de numerosos pases el nitrato de plata, junto con la propia plata, se utiliza como antisptico y desinfectante aplicado por va tpica. Se encuentra incluido dentro del grupo D08 del cdigo internacional ATC, concretamente con el cdigo D08AL01.1 Tambin se utiliza como cauterizante en hemorragias superficiales o para refrescar lceras encallecidas. Se utiliza en citoqumica para teir el retculo endoplasmatico rugoso Primeros Auxilios

Inhalacin: Aire fresco. Avisar al mdico. Contacto con la piel: Aclarar con abundante agua. Extraer la sustancia por medio de algodn impregnado con poli etilenglicol 400. Despojarse inmediatamente de la ropa contaminada. Ingestin: Beber abundante agua (hasta varios litros), evitar vmitos (Riesgo de perforacin!). Avisar inmediatamente al mdico. No efectuar medidas de neutralizacin.

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Contacto con los ojos: Aclarar con abundante agua, manteniendo los prpados abiertos (al menos durante 10 minutos). Avisar inmediatamente al oftalmlogo. Suero Oral

Compuesto de sales que se administra en casos de deshidratacin. Su distribucin ha sido promocionada por la Organizacin Mundial de la Salud (OMS), principalmente en pases pobres donde la infraestructura higinica y sanitaria es deficiente. En estos lugares una de las mayores causas de muerte entre infantes menores de cinco aos es la deshidratacin provocada por la diarrea. Segn la OMS las SRO son la manera ms sencilla, efectiva y barata de mantener a los nios con vida durante episodios severos de diarrea. Se distribuye normalmente en sobres de bajo costo, cuyo contenido debe disolverse en un litro de agua. Diversos pases han adoptado la medida de distribuir, de manera gratuita, SROs con la misma frmula propuesta por la OMS. Un ejemplo de ellos es Mxico, donde la frmula adopta el nombre de Vida Suero Oral; esta ltima ha resultado de utilidad para prevenir numerosos casos de deshidratacin por diarrea en el pas. La OMS ya ha recomendado una solucin rehidratante en forma de sobres que se vende en farmacias. En caso de necesitar sales de rehidratacin oral y no tenerlas disponibles, un mtodo casero que se recomienda es diluir media cucharadita de sal y seis cucharaditas rasas de azcar en un litro de agua. 1 A esta solucin se le denomina SAS (solucin de azcar y sal). No es tan eficiente como la que se produce de manera industrial, pero cumple su funcin. Para otros profesionales

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esta es una salida como ltima alternativa, ya que es muy imprecisa: cul es el tamao de una cucharita? Da igual sal gorda que sal refinada? Da igual azcar refinada que azcar en basto o azcar moreno? En un nio de meses estas variaciones pueden ser suficientes como para originar un coma hiperosmolar. Dado su nfimo coste en la mayora de los pases, estos sobres preparados pueden tenerse en casa de forma habitual, como medida preventiva.

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