UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS

INSTITUTO DE QUMICA E BIOTECNOLOGIA-IQB

CURSO DE GRADUAO EM QUMICA










DESTILAES



Dbora Soares da Silva













Macei-Alagoas.
Dezembro de 2011
Relatrio apresentado ao Instituto
de Qumica e Biotecnologia da
Universidade Federal de Alagoas,
para a obteno da nota na
disciplina Qumica Orgnica. Sob
Orientao do Professor Nivaldo
Alves Soares.


Dbora Soares da Silva











DESTILAES























Macei-Alagoas.
Dezembro de 2011


Relatrio apresentado ao Instituto
de Qumica e Biotecnologia da
Universidade Federal de Alagoas,
para a obteno da nota na
disciplina Qumica Orgnica. Sob
Orientao do Professor Nivaldo
Alves Soares.



Sumrio


1. Introduo.................................................................................................1
2. Objetivo.....................................................................................................2
3. Materiais e Reagentes...............................................................................3
4. Procedimento Experimental......................................................................4
5. Resultados e Discusses...........................................................................5
6. Concluso..................................................................................................9
7. Referncias Bibliogrfica........................................................................10




























1. I ntroduo

Destilao uma operao unitria que permite a separao de misturas de
lquidos em seus componentes puros ou prximos da pureza cujo processo se realiza por
vaporizao de um lquido por aquecimento seguido da condensao do vapor formado
(destilado). A destilao o mtodo mais freqente e importante de purificao de
lquidos.
Entre as substncias orgnicas, devemos distinguir as que toleram um
aquecimento at se converterem em vapor; as que se decompem, parcialmente, se no
forem tomadas certas precaues e os que so incapazes de destilar sem decomposio.
As primeiras podem ser destiladas a presso atmosfrica, num processo que
denominamos destilao simples. realizada, em geral, com equipamento comum de
laboratrio, como regra geral se pode indicar que uma mistura qualquer de dois
componentes que fervam com uma diferena de pelo menos 70C pode-se separar por
apenas uma destilao simples. Substncias cujo ponto de ebulio defiram de 30C a
70C se podem separar por destilaes simples repetidas. Tais misturas se separam
melhor por destilao fracionada.
As substncias que sofrem decomposio parcial por aquecimento podem ser
destiladas a vcuo ou mesmo a vapor d gua. As substncias que so incapazes de
destilar com decomposio devem ser separadas e purificadas por outros mtodos.


Equipamentos utilizados no processo de Destilao:









Figura 1 - Destilao simples
Figura 2 - Destilao fracionada





1

2. Objetivo


Aprender as tcnicas de destilao simples e destilao fracionada com
as s.p.: hexano e etanol.





































2
3. Materiais e Reagentes


3.1 Material Necessrio






































3
A. Vidraria e afins
1 proveta de 100 mL
1 balo de fundo redondo, 250 mL
1 condensador tipo Liebig
1 adaptador c/ sada lateral (cabea
de destilao)
1 termmetro, 0 100 C
1 coluna de fracionamento (Vigreux)
Borbulhadores (fragmentos de loua)
1 manta eltrica p/ balo de 250 mL
1 reostato
2 suportes universais
2 garras
2 mufas
2 rolhas de borracha
2 tubos de borracha p/ gua


B. Substncias-problema
Hexano, 50 mL
Etanol, 50 mL


4. Procedimento Experimental


4.1 Destilao simples
Montou-se o aparelho de destilao simples, conforme fig. 1 e com uma
proveta de 100 mL adicionou-se 50 mL de hexano e 50 mL de etanol ao
balo da montagem;
Em seguida ligou-se o variador de corrente e ajustou-se o controle
varivel, de tal forma que o fluxo de destilado seja de uma taxa de uma
gota por segundo.
Iniciou-se ento a destilao, onde a mistura se condensa e vai passando
pelo tubo condensador at cair na proveta de 100 mL;
As leituras das temperaturas foram feitas a cada 2,5 mL, porm
inicialmente fez-se a partir de 5 mL conforme a proveta trabalhada e
encerrou-se as leituras ao chegar no volume de 90 mL. O aparelho foi
desligado (no reostato);
Aps as leituras com um auxlio de um bquer (200 mL) contendo 450
mL resfriou-se o balo de modo que colocou-se o bquer por baixo do
balo e em seguida prosseguiu com a destilao fracionada.

4.2 Destilao Fracionada
O aparelho de destilao fracionada foi montado, conforme a fig. 2 e em
seguida a mistura destilada em 4.1 foi transferida para o balo que
continha resduo da substncia da destilao simples feita anteriormente;
Foram adicionadas tambm ao balo algumas pedrinhas, denominadas
de borbulhadores e em seguida iniciou-se as leituras de temperaturas
conforme feito na destilao simples (dessa vez o processo acabou ao
atingir a marca de 80 mL. A reduo justificada porque parte da
substncia fica retida no interior da coluna de fracionamento).










4

5. Resultados e Discusses


4.1 Destilao simples

Observou-se que aps a destilao a substncia destilada ficou com uma cor
alaranjada. Portanto atravs dos valores da temperatura em funo do volume do
destilado obtidos pode-se formar a tabela abaixo:

Tabela 1. Variao da temperatura de acordo com o volume do destilado.



























Volume
(mL)
Temperatura
(C)
55 69,5
57,5 71
60 73,5
62,5 77
65 78,5
67,5 81
70 86,5
72,5 93,0
75 97,0
77,5 99,0
80 102
82,5 103
85 106
87,5 106,5
90 108
Volume
(mL)
Temperatura
(C)
0 28
5 57
7,5 58
10 58,5
12,5 59
15 59
17,5 59
20 59
22,5 59
25 59
27,5 59,5
30 60
32,5 60,5
35 61
37,5 61,5
40 62,7
42,5 63
45 64
47,5 65
50 66
52,5 67
5
4.2 Destilao fracionada
Como pode ser visto o processo dessa vez acabou ao atingir a marca de
80 mL, isso porque parte da substncia ficou retida no interior da coluna de
fracionamento e assim as seguintes leituras de temperaturas em funo do
volume destilado foram tiradas:

Tabela 2. Variao da temperatura de acordo com o volume do destilado.




















Anlise dos grficos obtidos


1) Destilao Simples

A temperatura inicial no termmetro foi registrada em 28 C e o primeiro
gotejamento do destilado foi no volume marcado a 5 mL na proveta e a temperatura de
57C, a mesma permaneceu constante entre 12,5mL a 25 mL do volume destilado e
sofreu pequenas variaes entre os volumes de 30 a 42,5 mL. Segundo a literatura o
ponto de ebulio do etanol de 78,4 C e o do hexano de 69 C, com isso pode-se
entender que a substncia mais voltil destilada primeiro que a menos voltil, ou seja,
o hexano destilado primeiro que o etanol. No grfico visto que h uma temperatura
Volume
(mL)
Temperatura
(C)
5 54
7,5 54
10 54,5
12,5 55
15 55
17,5 55
20 55
22,5 55
25 55
27,5 55
30 56
32,5 56
35 56
37,5 57
40 58,5
Volume
(mL)
Temperatura
(C)
42,5 59
45 60
47,5 63
50 69
52,5 74,5
55 76
57,5 76,5
60 77
62,5 77
65 77,5
67,5 77,5
70 77,5
72,5 77,5
75 78
77,5 78
80 78
6
de 69, 5C marcada no volume de 55mL, essa foi portanto a temperatura em que o
hexano foi destilado e a partir desta mesma temperatura, a medida que o volume crescia
a temperatura aumentava rapidamente, at que ao atingir a temperatura de 67 C sofreu
apenas pequenas variaes, foi quando chegou-se a marca do ponto de ebulio do
etanol de 78,5 C.
Por fim quando a temperatura marcou em aproximadamente 81C o
gotejamento reiniciou-se, isso pode ser ocasionado devido a presena de impurezas na
mistura j que os dois solventes j tinham entrado em ebulio.

Obs.: as pequenas diferenas nas respectivas temperaturas do ponto de ebulio do
hexano e etanol do experimento com a literatura, pode ser explicada devido a erros nas
leituras, tais como condies de aferio de temperatura (relacionadas ao termmetro).


1) Destilao Fracionada

A destilao da mistura iniciou-se a temperatura de 54C com um volume de 5
mL, a temperatura permaneceu constante em vrios pontos do grfico, so eles: do
volume 5 mL a 7,5mL, do 10 mL a 12, 5 mL, permanecendo constante em maior
durao nos pontos de 15 mL a 27,5 mL, visto no grfico que nos pontos de volume
de 30mL a 35 mL, do 60 mL a 62,5 mL e do 65mL a 72,5 tambm apresentam
temperaturas constantes, assim como as trs ltimas temperaturas. Pode-se visualizar
que o hexano de acordo com seu ponto de ebulio, foi completamente destilado no
ponto onde o volume foi de 50 mL e a temperatura de 69 C, j o etanol entrou em
ebulio a 78 C, o que est de acordo com a teoria, j que o mesmo tem ponto de
ebulio igual a 78, 4 C.

Segundo a literatura a curva ideal de destilao fracionada exibida de acordo com a
figura abaixo. Na qual ao interpretar a mesma, verifica-se que na primeira temperatura de
ebulio (onde a curva permanece na horizontal) s ser destilado o componente mais
voltil e na segunda o componente menos voltil.











Figura 3. Curva de destilao ideal e real.
7
A eficcia da destilao pode ser analisada medida que a curva real traada no
experimento se aproxima da curva ideal. Pode-se observar no grfico de destilao
fracionada que a curva obtida ficou semelhante da curva ideal.



































8
6. Concluso
Atravs do experimento trabalhado pode-se verificar o processo de destilao
simples da soluo, atravs do aquecimento da soluo, na qual foi possvel registrar as
temperaturas de ebulio de certos volumes. J com a destilao fracionada foi visto que
a mistura a ser purificada foi colocada no balo de destilao, onde foi aquecida e surgiu
um vapor quente que subiu pela coluna e resfriou-se ao longo dela, chegando a
condensar. Em dado momento a substncia voltou para o estado lquido. Este ciclo de
vaporizao e condensao ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da
coluna. Assim possvel concluir que ao longo da coluna, a fase vapor vai se
enriquecendo com os compostos mais volteis, enquanto a fase lquida se concentra
com os compostos mais pesados de maior ponto de ebulio. Portanto no experimento
realizado verificamos as tcnicas para a separao de lquido-lquido atravs de seus
pontos de ebulio, constatando que ambas as destilaes so de extrema importncia.

























9



7. Referncias Bibliogrficas

VOGEL, A.I. Qumica Orgnica. R. Janeiro, Livros Tcnicos, 3 vol. 1971.

Site: www.ebah.com.br: fonte, Universidade Federal de Pernambuco -
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA DEQ Destilao fracionada,
Larissa Ciro Souza.



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