Determinao

Espectrofotomtrica do Fsforo
Utilizando o Mtodo do cido
Molibdovanadato

Anlise Instrumental I


3

c
m
UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS
QUMICA BACHARELADO INDUSTRIAL
Alunas: Francyelly Campos
Monnique Cardoso
Wilsiane Mantovani

Professor: Paulo Srgio de
souza
Disciplina

Goinia
2014
Procedimento Experimental

O procedimento utilizado para a determinao do fsforo a
partir da leitura espectrofotomtrica de solues com concentraes
conhecidas de fsforo e da construo de uma curva de calibrao que
permite ento a determinao da concentrao da soluo problema.
Para a construo da curva de calibrao foi preparada uma
soluo padro estoque a 100 mg/L em fsforo. Para o preparo deste
padro foram devidamente pesados 0,3489 g de KH
2
PO
4
e
transferidos quantitativamente para um balo volumtrico de 1000
mL. Posteriormente foram adicionados 10 mL de H
2
SO
4
e o balo foi
completado com gua.
Foram preparadas tambm as solues para o desenvolvimento
de cor. Uma delas a soluo 5% de molibdato de amnio, foram
pesados 5,0 g de (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O e dissolvidos em
aproximadamente 50 mL de gua quente. A soluo foi deixada em
repouso e ento, filtrada e teve seu volume ajustado com gua para
100 mL. A outra soluo preparada foi a soluo 0,25% em
metavanadato de amnio, foram pesados, tambm, 5,0 g de NH
4
VO
3

e, tambm, dissolvido em aproximadamente 50 mL de gua quente. A
soluo foi resfriada naturalmente e a esta foi adicionada 35 mL de
HNO
3
concentrado e teve seu volume ajustado em 100 mL.
Aps a faco destas duas solues a soluo mista, soluo
constituda de 50% em volume da soluo 5% de molibdato de
amnio e de 50% em volume da soluo 0,25% em metavanadato de
amnio, foi feita.
Para o preparo dos padres secundrios transferimos alquotas
de 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; 2,5mL; uma alquota para a
amostra sinttica de 1,25mL, da soluo estoque para bales

volumtricos de 50 mL e a estes foram adicionados 2,0 mL do
reagente misto. A soluo foi homogeneizada e deixada em
repouso por 5 minutos. Os bales foram completados com gua
destilada.
Para o preparo da amostra foi transferido 20 L de
phosfoenema para um balo volumtrico de 100 mL ao qual foi
adicionado 1 mL de cido sulfrico 3,0 mol/L e completado
com gua destilada. Deste balo foi transferido para um balo
de 50 mL uma alquota de 5 mL e completado com gua.




















Resultados e Discusso

As solues padro secundrias foram levadas para fazer a
leitura da absorbncia no espectrofotmetro. Foi realizada a varredura
com a soluo preparada a partir da alquota de 0,5 mL. Os valores
obtidos esto representados na tabela abaixo:

Tabela 01 Varredura espectral para anlise de fsforo 400 a 455
nm
(nm) Absorbncia (nm) Absorbncia
400 0,231 430 0,107
405 0,220 435 0,098
410 0,175 440 0,043
415 0,159 445 0,079
420 0,140 450 0,057
425 0,120 455 0,061

O comprimento de onda escolhido foi de 400 nm. Aps a
escolha do comprimento de onda foi feita a leitura das solues.

Tabela 02 Valores de absorbncias das solues padro, sinttica e
amostra
P (mg/L) A
1
A
2
A
3
0,5 0,039 0,040 0,045
1,0 0,102 0,102 0,102
1,5 0,166 0,166 0,164
2,0 0,220 0,226 0,226
2,5 0,278 0,283 0,283
Amostra Sinttica -
1,25
0,137 0,138 0,133
Amostra 0,078 0,077 0,077

Com os dados obtidos foi plotado o seguinte grfico:

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a
P (mg/L)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Square 0,9965
Value Standard Error
Mean Intercept -0,00848 0,00462
Mean Slope 0,11531 0,00305
Grfico 1 - Determinao espectrofotomtrica de fsforo

A partir do grfico foi possvel determinar a
concentrao de fsforo da amostra: 0,747 mg. A partir da
concentrao desta soluo podemos determinar a porcentagem
de fsforo da soluo:

0,0747 de P 1000 mL
X
1
de P 50 mL
X
1
= 0,03735
Balo volumtrico,
soluo final.
Para preparar a soluo anterior foi retirada 5 mL da
soluo de phosfoenema, ento a concentrao da soluo
phosfoenema pode ser calculada da seguinte forma:

0,03735 mg de P 5 mL
X
2
mg de P 50 mL
X
2
= 0,3735 mg de P

Sabendo que essa quantidade est presente em 0,02 mL do
medicamento ento:

0,3735 mg de P 0,02 mL
X
3
mg de P 100 mL
X
4
= 37350 mg de P

Ento a porcentagem total de fsforo no medicamento foi de:

41800 mg de P 100%
37350 mg de P X
%

X
%
= 89,354%








Balo volumtrico,
soluo original.
Medicamento.
Concluso

Ao fim do experimento, a porcentagem obtida foi de
aproximadamente 90% do esperado. As diferenas podem ter
ocorrido dados os erros experimentais como as tranferencias
quantitativas entre outros. Ainda sim os resultados foram
satisfatrios dada a pequena margem de erro.