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INTRODUO
Argilas so materiais naturais, terrosos, de granulao
fna (partculas com dimetro geralmente inferior a 2 m) e
formadas quimicamente por silicatos hidratados de alumnio,
ferro e magnsio. So constitudas por partculas cristalinas
extremamente pequenas, de um nmero restrito de minerais
conhecidos como argilominerais. Uma argila qualquer
pode ser composta por um nico argilomineral ou por uma
mistura de vrios deles. Alm deles, as argilas podem conter
ainda matria orgnica, sais solveis, partculas de quartzo,
pirita, calcita, outros minerais residuais e minerais amorfos
[1]. Os principais fatores que controlam as propriedades das
argilas so a composio mineralgica dos argilominerais e
dos no argilominerais e as distribuies granulomtricas
das suas partculas, teor em eletrlitos dos ctions trocveis
e sais solveis, natureza e teor de componentes orgnicos e
Resumo
A bentonita, composta predominantemente pelo argilomineral montmorilonita que lhe confere as propriedades fsicas concentra a
maior parte das reservas nacionais (62%) no Estado da Paraba. A transformao da bentonita em argila organoflica consiste em um
procedimento laboratorial simples e pode ser realizada atravs de reao de troca dos ctions (Na
+
ou Ca
2+
) presentes na superfcie e
no espao interlamelar dos argilominerais, por ctions de sais quaternrios de amnio. Neste trabalho as bentonitas organoflicas foram
preparadas utilizando quatro tipos diferentes de sais quaternrios de amnio, tais como: cloreto de alquil dimetil benzil amnio (Dodigen),
cloreto de estearil dimetil amnio (Praepagen), cloreto de cetil trimetil amnio (Genamin) e brometo de cetil trimetil amnio (Cetremide).
As argilas organoflizadas foram caracterizadas por termogravimetria, difrao de raios X, anlise qumica e por fuorescncia de raios
X. Os resultados confrmaram a incorporao dos sais quaternrios de amnio na estrutura da argila e mostraram que dois dos quatro sais
quaternrios utilizados, o Praepagen e o Cetremide apresentaram uma faixa maior de estabilidade trmica.
Palavras-chave: argila bentonita organoflica, sais quaternrios de amnio, estabilidade trmica.
Abstract
Bentonite clay, mainly composed by montmorillonite that provides the physical properties, concentrates the majority of the national
reserve (62%) in the Paraba State. The transformation of bentonite clay to organoclay is made with a simple laboratory procedure and
this modifcation can be obtained by cation (Na
+
or Ca
2+
) exchange reaction that are present on the surface and in the interlayer space of
the mineral clays by quaternary ammonium salts. In this, the organoclays bentonite were preparedwith four different types of quaternary
ammonium salts such as alkyldimethylbenzylammonium chloride (Dodigen), esthearildimethylammonium chloride (Praepagen),
cethyltrimethylammonium chloride (Genamin) and cethyltrimethylammonium bromide (Cetremide). The organoclays were characterized
by thermogravimetry, X-ray diffraction, chemical analysis and X-ray fuorescence. The results showed that the salts were incorporated in
the clay structure, confrming the organophilization. The Praepagen and Cetremide salts presented a higher range of thermal stability.
Keywords: organoclay bentonite, quaternary ammonium salts, thermal stability.
caractersticas texturais da argila.
No Nordeste brasileiro, na Provncia Estrutural
Borborema, com uma superfcie de aproximadamente
380.000 km
2
, que se estende do Estado de Sergipe ao Estado
do Cear, englobando vrias ocorrncias sedimentares, so
registradas importantes ocorrncias de argilas esmectticas
da Formao Campos Novos. Os depsitos sedimentares
que contm argilas esmectticas nos stios de Bravo, Lajes
e Ju, distrito de Boa Vista, esto localizados a 60 km da
cidade de Campina Grande no Estado da Paraba [2, 3].
No Brasil, no ano de 2000, as reservas de bentonita
totalizaram cerca de 39 milhes de toneladas, das quais, 80%
so reservas medidas. No Estado da Paraba, nos municpios
de Boa Vista e Cubati, esto concentrados 62% das reservas
nacionais e em So Paulo, municpios de Taubat e Trememb,
28%, fcando os 0% restantes nos Estados da Bahia, Minas
Gerais e Paran. No tocante, produo mundial, a nica
Efeito de sais quaternrios de amnio na organoflizao de uma
argila bentonita nacional
(Effect of quaternary ammonium salts on the organophilization of
national bentonite clay)
R. Barbosa, E. M. Arajo, A. D. de Oliveira, T. J. A. de Melo
Depto. de Engenharia de Materiais da UFCG, Campina Grande, PB 58109-970
rrenatabarbosa@yahoo.com, edcleide@dema.ufcg.edu.br, tomas@dema.ufcg.edu.br, amandaeng@bol.com.br
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estatstica disponvel preliminar referente aos Estados
Unidos da Amrica, com uma produo da ordem de 4,0
milhes de toneladas de bentonitaano, fcando o Brasil entre
os dez principais produtores [3, 4]. Em 2000, a quantidade de
bentonita bruta e benefciada produzida no Estado da Paraba
representou 96% do total da produo brasileira, sendo a
parcela restante de 4%, produzida no Estado de So Paulo. No
segmento de processamento, alm do benefciamento simples
de desintegrao, homogeneizao e secagem, so realizadas
tambm na ativao, pela adio do carbonato de sdio
(barrilha) transformando-se a bentonita, naturalmente clcica
em sdica. A empresa paraibana BUN (Bentonit Unio do
Nordeste) responde por 74,0%, a BENTONISA com 9,1%, a
DRESCON com 3,9%, e a DOLOMIL com 3,3%, da produo
benefciada nacional. A Paraba tem sido o principal estado
produtor deste bem mineral, tanto bruto quanto benefciado,
onde hoje atuam nove empresas operando cerca de quatorze
minas [4]. Os termos bentonita e bentontico so utilizados para
materiais argilosos montmorilonticos [3].
Bentonitas organoflicas so argilas que podem ser
sintetizadas a partir de bentonita sdica, que altamente
hidroflica e, pela adio de sais quaternrios de amnio
(com ao menos uma cadeia contendo 12 ou mais tomos
de carbono) em disperses aquosas de argilas esmectticas
sdicas. Nestas disperses aquosas as partculas da argila
encontram-se em elevado grau de delaminao, isto , as
partculas elementares da argila, que so lamelas, devem
encontrar-se (em maior ou menor grau) umas separadas
das outras (e no empilhadas), facilitando a introduo dos
compostos orgnicos, que as iro tornar organoflicas [3, 5-7].
Nestas disperses aquosas de bentonitas sdicas, os ctions
orgnicos do sal substituem os ctions de sdio da bentonita,
passando-a de hidroflica para organoflica [8]. Esses ctions
diminuem a tenso superfcial das bentonitas e melhoram seu
carter de molhamento pela matriz polimrica. Alm disso,
os ctions alquilamnio e alquifosfnio podem ter grupos
funcionais e reagir com a matriz polimrica ou, em alguns
casos, iniciar a polimerizao de monmeros, melhorando a
resistncia da interface entre as partculas de argila e a matriz
polimrica [9]. Aps a troca catinica, as argilas apresentam
a propriedade de inchar em solventes orgnicos e um carter
organoflico bastante elevado. O tipo de bentonita sdica, o
tipo de sal quaternrio de amnio e o processo de obteno
da argila organoflica iro defnir os solventes orgnicos nos
quais as argilas iro inchar [6].
Souza Santos 0 afrma que a preferncia quanto ao
uso de esmectitas nessas snteses deve-se s pequenas
dimenses dos cristais e elevada capacidade de troca de
ctions (CTC) desses argilominerais. Isso faz com que as
reaes de intercalao sejam muito rpidas e efcientes.
A expanso que ocorre na distncia basal entre planos
facilmente verifcada por difrao de raios X.
Neste trabalho, as bentonitas organoflicas foram
preparadas utilizando quatro tipos diferentes de sais
quaternrios de amnio e caracterizadas por termogravimetria
(TG), difratometria de raios X (DRX), anlise qumica (AQ)
e por fuorescncia de raios X (FRX).
MATERIAIS E MTODOS
A argila bentonita (MMT) utilizada foi a Brasgel PA
(sdica ativada), fornecida pela Indstria Bentonit Unio
Nordeste (BUN), localizada na cidade de Campina Grande
PB. A capacidade de troca do ction (CTC) de 85 meq/100
g (medida pelo mtodo de adsoro de azul de metileno). Para
tornar a argila compatvel com o polmero, os ons de sdio
presentes entre as lamelas da argila so trocados por on de
amnio para produzir a argila organoflica. Para produo das
argilas organoflicas foram realizados tratamentos distintos de
acordo com cada tipo de sal utilizado.
Sais Orgnicos: Cetremide

(Brometo de cetil trimetil
amnio); Dodigen 1611

(cloreto de alquil dimetil benzil

amnio); Praepagen WB

(cloreto de estearil dimetil amnio);

Genamim CTAC-50ET

(cloreto de cetil trimetil amnio).

As preparaes das argilas organoflicas tratadas com
os sais Dodigen, Praepagen e o Genamin so similares. Foi
adotado o seguinte procedimento: foram preparadas disperses
contendo 768 mL de gua destilada e 32 g de argila. A argila foi
adicionada aos poucos com agitao mecnica concomitante e
aps a adio de toda a argila a agitao foi mantida por 20 min.
Em seguida, foi adicionada uma soluo contendo 20 mL de
gua destilada e 20,4 g do sal quaternrio de amnio. A agitao
foi mantida por mais 20 min. Feito isso, os recipientes foram
fechados e mantidos temperatura ambiente por 24 h. Aps esse
tempo, o material obtido foi fltrado para ser retirado o excesso
de sal. A lavagem foi feita com 2000 mL de gua destilada,
empregando Funil de Buchner com kitassato, acoplado a uma
bomba de vcuo com presso de 635 mmHg. Os aglomerados
obtidos foram secados em estufa a 60 C 5 C, por um perodo
de 48 h. Por fm, os aglomerados secos foram desagregados com
o auxlio de almofariz at a obteno de materiais pulverulentos,
os quais foram passados em peneira ABNT n 200 ( = 0,074
mm) para serem posteriormente caracterizados [3].
Para a obteno das argilas organoflicas utilizando o sal
brometo de cetil trimetil amnio (Cetremide), foram preparadas
disperses contendo 1600 mL de gua destilada para 32 g de
argila. Inicialmente, um Becker contendo 600 mL de gua
destilada foi colocado sobre um aquecedor com temperatura
controlada em 80 C 5 C. Em seguida, a argila (32 g) e o
Cetremide (9,8 g) foram adicionados aos poucos e com agitao
mecnica concomitante e contnua onde permaneceram por
20 min. Passado este tempo, os recipientes foram fechados e
mantidos temperatura ambiente por 24 h. Depois desse tempo,
seguiu-se o mesmo procedimento de fltrao, desaglomerao
e classifcao granulomtrica descrito no item anterior 3.
Os teores de argila e de sal foram determinados baseados
na CTC da argila (1:1).
O procedimento para o sal cetremide difere dos demais
em funo de que esse est no estado slido e os demais
esto no estado lquido/pastoso.
Caracterizao da argila natural e da argila aps
modifcao
As anlises qumicas foram realizadas segundo os
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mtodos clssicos no Laboratrio de Anlise Minerais,
LAM, do CCT/UFCG, Campina Grande, PB.
A anlise por fuorescncia de raios X foi realizada pelo
mtodo semiquantitativo, em forma de p, sob atmosfera de
hlio. O equipamento utilizado foi o modelo EDX 700 da
Shimadzu, do Laboratrio do Centro de Tecnologia do Gs,
CTGs, Natal, RN.
As anlises de difrao de raios X foram feitas em aparelho
XRD-6000 Shimadzu com radiao K

do cobre, tenso 40
kV, corrente 30 mA, varredura 2 de 2 a 30 e velocidade de
varredura 2/min. Estas anlises foram realizadas no Laboratrio
de Engenharia de Materiais, CCT, UFCG.
As anlises termogravimtricas foram feitas em aparelho
TGA50 da Universidade Federal da Paraba, Laboratrio de
Qumica, empregando-se cerca de 5 mg de amostra e taxa de
aquecimento 12,5 C/min, de 20 a 900 C ao ar.

RESULTADOS E DISCUSSO
Na Tabela I, esto apresentadas as composies qumicas
das amostras de argila no modifcadas (MMT) e modifcadas
organicamente, com os sais quaternrios de amnio Dodigen
(D-OMMT), Cetremide (C-OMMT), Genamin (G-OMMT)
e Praepagen (P-OMMT).
Determinaes (%) MMT D-OMMT C-OMMT G-OMMT P-OMMT
Perda ao Rubro (PR) 9,04 29,62 28,12 31,28 39,64 9,04 29,62 28,12 31,28 39,64 9,04 29,62 28,12 31,28 39,64
Resduo Insolvel (RI) 1,56 1,96 1,74 1,14 2,02 1,56 1,96 1,74 1,14 2,02 1,56 1,96 1,74 1,14 2,02
SiO
2
56,40 45,18 45,18 43,26 37,92
Fe
2
O
3
7,50 5,35 5,99 4,95 5,03
Al
2
O
3
21,09 15,24 15,61 16,45 13,01
CaO Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos Traos
MgO 2,62 2,02 2,42 2,02 2,02 2,62 2,02 2,42 2,02 2,02 2,62 2,02 2,42 2,02 2,02
Na
2
O 1,45 0,49 0,83 0,70 0,19
K
2
O 0,20 0,11 0,07 0,07 0,05
Tabela I - Composio Qumica da argila bentonita (MMT) e da argila organoflica (OMMT).
[Table I - Chemical content of bentonite clay (MMT) and organoclay (OMMT).]
Determinaes (%) MMT D-OMMT C-OMMT G-OMMT P-OMMT
SiO
2
64,738 62,683 69,525 62,311 63,220
Al
2
O
3
23,928 26,763 17,802 26,798 25,975
Fe
2
O
3
7,458 7,228 8,547 7,282 7,438
CaO 1,393 0,883 0,930 0,693 0,997 1,393 0,883 0,930 0,693 0,997 1,393 0,883 0,930 0,693 0,997
K
2
O 0,793 0,675 0,860 0,748 0,749
TiO
2
0,617 0,768 0,881 0,810 0,795
Br 0,761 0,761 0,761
P
2
O
5
0,434 0,392 0,389 0,376 0,209
V
2
O
5
0,256 0,095 0,050 0,128 0,064
Cl 0,202 0,328 0,038 0,665 0,362 0,202 0,328 0,038 0,665 0,362 0,202 0,328 0,038 0,665 0,362
MnO 0,048 0,044 0,052 0,056 0,041 0,048 0,044 0,052 0,056 0,041 0,048 0,044 0,052 0,056 0,041
Cr
2
O
3
0,040 0,044 0,054 0,042 0,049
CuO 0,025 0,028 0,032 0,026 0,026 0,025 0,028 0,032 0,026 0,026 0,025 0,028 0,032 0,026 0,026
NiO 0,018 0,018 0,021 0,013 0,014 0,018 0,018 0,021 0,013 0,014 0,018 0,018 0,021 0,013 0,014
SrO 0,014 0,010 0,013 0,013 0,014 0,014 0,010 0,013 0,013 0,014 0,014 0,010 0,013 0,013 0,014
ZnO 0,014 0,015 0,021 0,019 0,019 0,014 0,015 0,021 0,019 0,019 0,014 0,015 0,021 0,019 0,019
ZrO
2
0,011 0,011 0,013 0,011 0,011
Y
2
O
3
0,010 0,008 0,010 0,009 0,009
Nb
2
O
5
0,008 0,009 0,008 0,009 0,009 0,009
Tabela II - Composio Qumica da argila bentonita (MMT) e da argila organoflica (OMMT) obtida por
fuorescncia de raios X.
[Table II - Chemical content of bentonite clay (MMT) and organoclay (OMMT) obtained by X-ray
fuorescence.]
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A perda ao rubro (PR) representa a perda de gua
intercalada, a perda de gua de hidroxilas dos argilominerais,
matria orgnica e carbonatos (Souza Santos, 1989). Para
as amostras estudadas, os teores de PR apresentaram
valores de ,04% para a argila no modifcada; de 3,64%
para a argila P-OMMT; 31,28% para a argila G-OMMT;
29,62% para argila D-OMMT e de 28,12% para a argila C-
OMMT. A maior PR apresentada pelas argilas modifcadas
organicamente, indica uma evidncia indireta que o sal
quaternrio de amnio foi incorporado na estrutura das
argilas e, portanto, as argilas organoflicas foram obtidas.
Os maiores valores foram das argilas modifcadas com os
sais genamin e praepagen. Os valores dos demais xidos
apresentados para a argila modifcada com os sais orgnicos
esto levando em conta os valores da perda ao rubro-PR e
o resduo insolvel - RI, por isso, estes apresentam valores
alterados. Portanto, se desconsiderarmos os valores da PR
e RI, verifca-se que os xidos iro apresentar os mesmos
percentuais que a argila no modifcada.
A tcnica de fuorescncia de raios X (FRX) foi utilizada
para confrmar a composio qumica da argila e elementos
no detectveis por meio da anlise qumica elementar.
Os resultados esto apresentados na Tabela II. Observam-
se composies semelhantes quelas obtidas por anlise
qumica elementar, possivelmente devido tcnica utilizada
favorecer uma melhor interao com a amostra. Observam-
se tambm a presena de bromo para a argila modifcada
com Cetremide e a presena mais pronunciada do cloro
para a argila modifcada com os sais Dodigen, Genamin e
Praepagen. Estes resultados podem evidenciar a presena do
ction quaternrio de amnio nos espaos interlamelares da
argila.
Os resultados de DRX da argila bentonita (MMT)
e da argila modifcada com os sais Cetremide, Dodigen,
Genamin e Praepagen esto apresentados na Fig. 1. Para
a argila no modifcada, verifcou-se o espaamento basal
d
001
de 12,5 ; de 20,4 para a bentonita tratada com
sal Cetremide; de 20,7 para a bentonita tratada com o
sal Dodigen; de 21,4 para a bentonita tratada com sal
Genamin; enquanto que para a bentonita tratada com o sal
Praepagen observam-se distncias entre planos (d
001
)

em 29,2
e 18,5 correspondentes intercalao e outra distncia em
12,5 possivelmente devido alguma quantidade de argila
no intercalada e que permaneceu, portanto na mesma posio
da MMT. Os resultados indicam uma intercalao dos ons
de amnio para todos os sais estudados dentro das camadas
de silicato e expanso do espaamento basal d
001
, isto , a
bentonita Brasgel PA utilizada apresentou deslocamentos
do ngulo de 2 quando a argila foi organoflizada com os
diferentes sais.
A Fig. 2 mostra as curvas de TG e de sua derivada
DTG da bentonita e da bentonita modifcada com os sais
de amnio: Cetremide, Dodigen, Genamin e Praepagen.
Observa-se que a argila MMT apresenta uma etapa de
decomposio que ocorre na faixa de 30 C a 170 C,
correspondente perda de gua adsorvida, e outra na faixa
de 430 C a 630 C correspondente deshidroxilizao do
argilomineral. Para a argila modifcada com o sal dodigen
(D-OMMT) ocorre uma perda de massa na faixa de 190
C a 400 C com um mximo em 285 C, correspondente
decomposio inicial do sal quaternrio de amnio e
uma outra perda de massa na faixa de 548 C a 710 C,
correspondente a decomposio fnal do sal orgnico. Para a
argila modifcada com o sal cetremide (C-OMMT), observa-
se a perda de massa na faixa de 180 C a 380 C com um
mximo em 275 C, correspondente decomposio inicial
do sal quaternrio de amnio e a perda de massa na faixa de
542 C a 720 C, correspondente a decomposio fnal do
sal orgnico. Para a argila modifcada com o sal Genamin
(G-OMMT) ocorre uma perda de massa na faixa de 190
C a 390 C com um mximo em 264 C, correspondente
decomposio inicial do sal quaternrio de amnio e
uma outra perda de massa na faixa de 530 C a 720 C,
Figura 1: Difratogramas de raios X da argila bentonita (MMT) e da
argila modifcada com os sais Cetremide (C-OMMT), Dodigen (D-
OMMT), Genamin (G-OMMT) e Praepagen (P-OMMT).
[Figure 1: XRD patterns of bentonite clay (MMT) and the
clay modifed with the quaternary ammonium salts: Cetremide
(C-OMMT), Dodigen (D-OMMT), Genamin (G-OMMT) and
Praepagen (P-OMMT).]
2 (grau)
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correspondente a decomposio fnal do sal orgnico. E
para a argila modifcada com o sal Praepagen (P-OMMT)
ocorre uma perda de massa na faixa de 220 C a 400 C
com um mximo em 305 C, correspondente decomposio
inicial do sal quaternrio de amnio e a outra perda de massa
na faixa de 615 C a 730 C, correspondente decomposio
fnal do sal orgnico.
Observa-se na Fig. 2 que a argila modifcada com os sais
Praepagen e Cetremide indicam uma faixa de estabilidade
superior aos demais sais quaternrios. Por meio das anlises
de termogravimetria da argila bentonita e da argila aps
modifcao foram calculados os teores de gua e os teores de
sal orgnico incorporado. Os resultados esto apresentados
na Tabela III. Verifca-se que o teor de gua para a argila no
modifcada foi superior ao teor da argila aps modifcaes
com os quatros diferentes sais. Estes resultados evidenciam
Figura 2: Curvas de TG e DTG da argila bentonita (MMT) e da
argila modifcada com os sais quaternrios de amnio: Cetremide
(C-OMMT), Dodigen (D-OMMT), Genamin (G-OMMT) e
Praepagen (P-OMMT).
[Figure 2: TG and DTG curves of bentonite clay (MMT) and the
clay modifed with the quaternary ammonium salts: Cetremide
(C-OMMT), Dodigen (D-OMMT), Genamin (G-OMMT) and
Praepagen (P-OMMT).]
Argila Teor de gua (%) Teor de sal (%)
MMT 10,90 ausente 10,90 ausente 10,90 ausente
D-OMMT 2,20 19,39 2,20 19,39 2,20 19,39
C-OMMT 3,07 16,07 3,07 16,07 3,07 16,07
G-OMMT 3,23 21,85 3,23 21,85 3,23 21,85
P-OMMT 2,30 29,18 2,30 29,18 2,30 29,18
Tabela III - Teores de gua e sal orgnico para a argila
bentonita (MMT) e a argila organoflica.
[Table III - Water and organic salt contents for bentonite
clay (MMT) and organoclay.]
que o carter hidroflico da argila foi reduzido. Os maiores
teores de sais orgnicos foram da argila tratada com o
sal genamin e praepagen, com teores de 21,85 e 29,18%
respectivamente. Estes resultados confrmam, como j foi
discutida por anlise qumica, a efccia na organoflizao.
CONCLUSES
Argilas organoflicas foram obtidas a partir de argilas
bentonticas sintetizadas com quatro tipos de sais quaternrios
de amnio. Os resultados mostraram:
A evidncia da incorporao e intercalao dos
sais quaternrios de amnio na estrutura da argila que foi
verifcada por anlise qumica, fuorescncia de raios X e
difrao de raios X.
As argilas modifcadas com os sais Praepagen

e
Cetremide

apresentaram uma faixa maior de estabilidade

trmica na anlise termogravimtrica.
AGRADECIMENTOS
Bentonit Unio Nordeste pelo fornecimento da argila,
Clariant pela doao dos sais, RENAMI (Rede de
Nanotecnologia Molecular e de Interfaces), CAPES, ao
MCTCNPq e FapesqMCTCNPq pelo apoio fnanceiro.
REFERNCIAS
[1] P. S. Santos, Cincia e Tecnologia de Argilas, vol.1, Ed.
Edgard Blucher Ltda, S. Paulo, SP (1989) 1.
[2] O. S. Barana, Anais do II Congresso Brasileiro de
Engenharia de Minas, S. Paulo, SP (1993) 667.
[3] R. Barbosa, Efeito de sais quaternrios de amnio na
organoflizao de uma argila bentonita nacional para o
desenvolvimento de nanocompsitos de polietileno de alta
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(Rec.16/02/2006, Rev. 16/05/2006, Ac. 16/10/2006)