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AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA

Os resultados de uma anlise quantitativa somente podero ter o valor que dela se
espera na medida em que a poro do material submetida ao processo analtico
representar, com suficiente exatido, a composio mdia do material em estudo. A
quantidade de material tomada para e execuo da anlise relativamente pequena em
comparao com a totalidade do material em estudo.

Portanto importante considerar os seguintes fatores para tirar uma amostragem:

- finalidade da inspeo: aceitao ou rejeio, avaliao da qualidade mdia e
determinao da uniformidade;
- natureza do lote: tamanho, diviso em sublotes e se est a granel ou embalado;
- natureza do material em teste: sua homogeneidade, tamanho unitrio, histria
previa e custo;
- natureza dos procedimentos de teste: significncia, procedimentos destrutivos
ou no destrutivos e tempo e custo das anlises.


AMOSTRA:
definida como uma poro limitada do material tomada do conjunto (o universo na
terminologia estatstica), selecionada de maneira a possuir as caractersticas essenciais
do conjunto.

AMOSTRAGEM:
a srie sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra
seja obtida com a necessria condio de representatividade

A amostra obtida atravs de incrementos recolhidos segundo critrios adequados.
A reunio dos incrementos forma a amostra bruta.
A amostra de laboratrio o resultado da reduo da amostra bruta mediante
operaes conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condio de
representatividade da amostra.
A amostra para anlise uma poro menor da amostra de laboratrio, suficientemente
homogeneizada para poder ser pesada e submetida anlise.

1. AMOSTRA BRUTA
Idealmente, a amostra bruta deve ser uma rplica, em ponto reduzido, do universo
considerado, tanto no que diz respeito composio como distribuio do tamanho da
partcula.

1.1. Coleta:
Amostras fludas (lquidas e pastosas) homogneas, podem ser coletadas em
incrementos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, aps
homogeneizao.
Amostras slidas cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de
partculas devem ser modas e misturadas.

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1.2. Quantidades
O material a ser analisado pode estar a granel ou embalado em caixas, latas ou outros
recipientes.
No caso de embalagens nicas ou pequenos lotes, todo o material pode ser tomado como
amostra bruta.
Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10% a 20% do nmero de
embalagens contido no lote, ou 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
Em caso de lotes muito grandes, toma-se a raiz quadrada do nmero de unidades do lote.


2. AMOSTRA DE LABORATRIO

uma poro da amostra bruta que criteriosamente reduzida para tornar conveniente o
trabalho no laboratrio, pois a amostra bruta freqentemente grande demais para ser
trabalhada em laboratrio.
A reduo vai depender do tipo de produto a ser analisado.

2.1. Alimentos secos (em p ou granulares)
A reduo da quantidade de alimento seco pode ser realizada manualmente
(quarteamento) ou por equipamentos.


a) Quarteamento:
Deve-se seguir os seguintes passos:
1. Colocar a amostra sobre uma superfcie plana tipo folha de papel ou tecido,
dependendo do tamanho da amostra.
2. Misturar bem e espalhar formando um quadrado
3. Dividir o quadrado em quatro quadrados menores ABCD, conforme figura a seguir.
4. Os quadrado B e C so rejeitados, enquanto que os quadrado A e D so
misturados novamente espalhados formando um novo quadrado EFGH.
5. Como anteriormente, desprezar os quadrados E e H e misturar F e G.
6. Repetir este procedimento at obter um tamanho ideal de amostra.












b) Equipamentos para reduo:

Amostrador tipo Riffle: joga-se a amostra com uma p e ela se dividir em canaletas
alternadas, sendo coletadas em duas caixas em pores iguais. O material de uma das
caixas reservado e o da outra descartado. este processo pode ser repetido at chegar
a uma quantidade adequada de amostra.

A AA A
D DD D
C CC C
B BB B
E EE E
H HH H
G GG G
F FF F
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Amostrador tipo Boerner: A amostra colocada num funil e cai pelas laterais de um
cone. Na base do cone existem trs aberturas, e por a a amostra cai em outro cone com
36 canais separados que, alternadamente, despejam a amostra em duas caixas em
quantidades iguais. O material de uma das caixas reservado e da outra descartado.
Tambm pode-se repetir o processo at tamanho desejado da amostra.


2.2. Alimentos lquidos
Estes alimentos devem ser homogeneizados antes de retirar pores de diferentes partes
do recipiente. pode ser por agitao, por inverso, ou troca de recipientes.
Retirar pores de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima,
misturando as pores no final.

2.3. Alimentos semi-slidos (midos) (queijos duros e chocolate)
Devem ser raladas e posteriormente podem ser submetidas ao quarteamento, como no
caso de amostras em p ou granulares.

2.4. Alimentos midos
Alimentos como carnes, peixes e vegetais, devem ser picados ou modos e misturados,
sofrer quarteamento, quando necessrio. A estocagem deve ser sob refrigerao.

2.5. Alimentos pastosos e semiviscosos (pudins e molhos), alimentos lquidos
contendo slidos (compostas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados)
As amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e alquotas retiradas para
anlise. Deve-se tomar cuidado com emulses, que podem ser separados em duas fases,
como no caso de molhos para saladas ao serem passados no liquidificador.

2.6. Alimentos com emulso (margarina e manteiga)
Estas amostras devem ser aquecidas a 35
o
C num frasco com tampa e deps agitado para
homogeneizao. A partir da, so retiradas as alquotas necessrias para a anlise.

2.7. Frutas
As frutas grandes devem ser cortadas ao meio nos sentidos longitudinal e transversal de
modo a repartir em 4 partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras
duas partes opostas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas
pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.


2.8 Casos particulares
Algumas amostras que no se encaixam nos exemplos acima necessitam de
tratamento especial.
Como o chocolate que deve ser congelado e depois modo, antes de efetuar o
quarteamento.
Amostras como pes e bolos devem ser cortadas em fatias e deixadas ao ar para
secarem, antes de serem modas para sofrer o quarteamento.
Sorvetes e gelados devem ser guardados a temperatura ambiente at se
liquefazerem, para depois serem homogeneizados.
Mel e melados que apresentarem cristais devem ser aquecidos em banho Maria, a
temperatura no superior a 50
o
C, durante 10 minutos.


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3. AMOSTRA PARA ANLISE
a amostra de laboratrio preparada para a anlise.
A reduo da amostra bruta, descrita anteriormente uma etapa do preparo da
amostra para anlise. Porm existem outros fatores importantes a serem considerados
como contaminaes e mudanas na composio da mostra durante o preparo para
anlise.
O tipo de preparo vai depender da natureza da mesma e do mtodo analtico
envolvido.
Para extrao de um componente da amostra muitas vezes necessrio uma
preparao prvia, a fim de se conseguir uma extrao eficiente do componente em
estudo.
Por exemplo, para determinao de protenas pelo mtodo Kjeldahl e para
determinao de metais necessrio uma desintegrao prvia com cidos. para
determinao de umidade, protena total e contedo de minerais em alimentos secos,
estes devem ser previamente modos at passar numa peneira de 20 mesh. Para ensaios
que envolvem extrao de amostras midas, elas devem ser modas at passar numa
peneira de 40 mesh.

Geralmente as amostras devem ser desintegradas para facilitar a extrao do
componente em estudo, e estas desintegraes podem ser feitas de trs modos:

a) Desintegrao mecnica: em alimentos secos feita principalmente em moinhos do
tipo de martelos. Em alimentos midos a desintegrao da amostra pode ser feita em
moedores de carne, liquidificadores e processadores;
b) Desintegrao enzimtica: esta desintegrao til em amostras vegetais com o uso
de celulases. Proteatases e carboidratases so teis para solubilizar componentes de alto
peso molecular em vrios alimentos.
c) Desintegrao qumica: vrios agentes qumicos (uria, piridina, detergentes
sintticos, etc) tambm podem ser usados na disperso ou solubilizao dos
componentes dos alimentos.

4. PRESERVAO DA AMOSTRA

O ideal seria analises amostras frescas o mais rpido possvel. Mas nem sempre
isto possvel e, portanto deve existir maneiras de preserva-las.

4.1. Inativao enzimtica:
Serve para preservar o estado original dos componentes de um material vivo. O
tratamento requerido para a inativao enzimtica vai depender de: tamanho,
consistncia e composio do alimento, as enzimas presentes e as determinaes
analticas que se pretende.

4.2. Diminuio das mudanas lipdicas:
Os mtodos tradicionais de preparo da amostra podem afetar a composio dos extratos
lipdicos. Portanto deve-se resfriar a mostra rapidamente antes da extrao ou congelar
se for estocar.

4.3. Controle do ataque oxidativo:
A fim de diminuir as alteraes oxidativas, recomenda-se a preservao a baixa
temperatura (N lquido) para a maioria dos alimentos.

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4.4. Controle do ataque microbiolgico:
Para reduzir ou eliminar o ataque microbiano, pode-se utilizar vrios mtodos :
congelamento, secagem e o uso de conservadores, ou a combinao de qualquer um dos
trs. A escolha da melhor maneira de preservao vai depender de: natureza do alimento,
tipo de contaminao possvel, perodo e condies de estocagem e o tipo de anlise.


5. INSPEO GERAL DA AMOSTRA:

Inspecionar cada amostra, anotando:
- marcas
- cdigos
- rtulos
- lotes
- outros fatores de identificao

Examinar cada amostra cuidadosamente, verificando indicaes de anormalidade,
que se manifestem por seu aspecto fsico, formao de gs, cheiro, alterao de cor, etc.
Nos enlatados observar o estado da lata, amassados, e estufamentos antes de
abrir, e verificar o interior das latas aps abrir.

5.1. Exame organolptico:
O exame das caractersticas organolpticas merece ateno e cuidado, podendo
ser determinados produtos alterados ou fraudados somente com este exame. Em certos
alimentos o exame organolptico ir indicar qual caminho tomar nas anlises qumicas.
o caso de um aroma tpico ou estranho, tonalidade prpria ou no, que pode denunciar
produto alterado ou no.
Neste exame sero analisados cor, cheiro, aspeto (textura), sabor.


6. OUTROS FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM:

Uma caracterstica marcante nos alimentos que eles apresentam uma ampla variao
em sua composio.

- Alimentos frescos de origem vegetal tem a composio mais variada que os
alimentos frescos de origem animal.

- Frutas e vegetais da mesma variedade podem ter composies diferentes
ou a composio pode variar depois da colheita. Estas modificaes ps-
colheita so maiores nas frutas e vegetais que possuem maior umidade que
por exemplo cereais.


Os fatores que influenciam na composio de alimentos de origem vegetal so:
- constituio gentica, variedade;
- condies de crescimento: solo, clima, irrigao, fertilizao, temperatura e
insolao;
- estgio de maturao;
- estocagem: tempo e condies;
- parte do alimento: casca ou polpa.

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Fatores que influenciam na ps-colheita so:
- perda ou absoro de umidade
- perda dos constituintes volteis
- decomposio qumica e enzimtica (pigmentos, vitaminas)
- oxidao causada pela aerao durante homogeneizao.
- remoo de materiais estranhos;
- ataque por microorganismos com deteriorao da amostra;
- contaminaes (com traos de metais por eroso mecnica nos moedores)


Os fatores que influenciam na composio de alimentos de origem animal so:
- contedo de gordura
- parte do animal;
- alimentao do animal;
- idade do animal;
- raa.
- condies climticas de criao.