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TEMA: DISEO DE UN CALORMETRO

INTRODUCCION

La tcnica calorimtrica es una de las ms empleadas dentro de la termodinmica como
una herramienta de utilidad para realizar la caracterizacin de los sistemas que generan o
absorben energa trmica. Debido a la diversidad de sistemas y a la manera como se
generan los efectos trmicos, se presentan diversidad de equipos calorimtricos.
El recipiente utilizado para efectuar las medidas de calor se denomina calormetro, que en
su forma ms sencilla es una vasija de paredes aisladas que aloja en su interior el
termmetro y agitador. Adems contiene un lquido calorimtrico que generalmente es el
agua.
La capacidad calrica del calormetro (los alrededores) es la suma de las capacidades
calricas de sus partes (el agua, las paredes, un termmetro y un artefacto de agitacin).
El valor de la capacidad calrica de cada parte depende del material y del tamao. En la
determinacin del calor de un proceso, solo se ocupa la capacidad calrica global del
calormetro, que, a su vez, se determina como un todo experimentalmente.
En la prctica se presenta la construccin de un calormetro de conduccin de calor y se
muestra cada uno de sus elementos constituyentes, haciendo nfasis en el sistema que
se utiliz para detectar el flujo de calor. Posteriormente fue calibrado para as realizarle la
determinacin del calor especfico al acetato de sodio
MARCOTEORICO

La mayor parte de los calormetros son diseados de forma que se minimice la
transferencia de calor entre el sistema y los alrededores.
El cambio de temperatura experimentado por un objeto cuando absorbe cierta cantidad de
energa est controlado por su capacidad calorfica
Cuando un sistema con una masa m1, se pone en contacto con un sistema con una masa
m2, donde m1> m2, que est a diferente temperatura, fluye calor entre ellos hasta
alcanzar una temperatura de equilibrio prxima a la del sistema de masa mayor; se dice
entonces que una cantidad de calor Q se transfiere desde el sistema de mayor
temperatura al sistema de menor temperatura:

La cantidad de calor Q transferida es proporcional al cambio de temperatura T.
La constante de proporcionalidad C, se denomina capacidad calorfica del sistema.
La determinacin de los cambios trmicos que acompaan a los procesos termodinmicos se
realiza con los dispositivos reconocidos con el nombre de Calormetros. Esquemticamente un
calormetro consta de los siguientes elementos:

1.- Recipiente en el que tiene lugar el proceso. Este recipiente est integrado en un sistema de
aislamiento mediante el cual se trata de evitar las prdidas de calor por radiacin o
conveccin.
2.- Dispositivo para la medida de cambios de temperatura (termmetro de mercurio
contrastado, termopar, termmetro de resistencia,...).
3.- Dispositivo para el calentamiento controlado del sistema (resistencia elctrica conectada a
una fuente de alimentacin con voltaje estabilizado).
4.- Dispositivo de mezcla de componentes y de agitacin para asegurar la uniformidad de la
temperatura en la mezcla.

En la figura se recoge de forma esquemtica la estructura de un calormetro siendo A el
recipiente o vaso calorimtrico y B la camisa exterior para el aislamiento.

El funcionamiento de este tipo de calormetros puede ser de dos maneras:
a) La camisa exterior se mantiene a temperatura constante.
b) La temperatura de la camisa exterior se mantiene en todo momento lo ms prxima posible
a la del vaso calorimtrico. En este caso se reconoce el dispositivo como calormetro
adiabtico.
.

La utilizacin de cualquiera de los dos tipos de calormetros requiere la adopcin de
precauciones experimentales si se quieren obtener resultados razonablemente precisos.
Los principales puntos que es necesario controlar son: agitacin, prdidas por
evaporacin, reduccin al mnimo las posibles prdidas de calor por radiacin y
conveccin. En este sentido, los calormetros adiabticos en los que la temperatura de la
camisa exterior (B) se mantiene con diferencias inferiores a 0.1C a la del vaso
calorimtrico (A) mediante dispositivos de calentamiento controlados electrnicamente
que permiten reducir al mnimo las prdidas por radiacin y conveccin.

En el caso de un calormetro del tipo anteriormente descrito la condicin de temperatura
de la camisa exterior constante permite asegurar una velocidad uniforme de prdida de
calor y en este sentido la determinacin del cambio de temperatura se podr realizar a
partir de extrapolacin de las lecturas de temperatura antes del proceso y despus de que
este ha tenido lugar y se vuelve a alcanzar el rgimen de modificacin de la temperatura
debido a la agitacin y las prdidas por radiacin y conveccin.

La calibracin del calormetro consiste en determinar la capacidad calorfica que presenta
el conjunto de materiales que forman las distintas partes del calormetro (vaso
calorimtrico, sistema de agitacin, dispositivos de medida de temperatura, recipientes
contenedores de reactivos, etc.) y que van a absorber una parte de la energa trmica
suministrada al sistema. Aceptando que las partes fsicas del calormetro son siempre las
mismas, la capacidad calorfica del calormetro ser una constante propia de cada
instrumento.

En general, el calibrado del calormetro es una operacin necesaria para poder evaluar
los cambios energticos de un proceso las capacidades calorficas de los sitemas, toda
vez que los cambios de temperatura asociados a los procesos vendrn determinados por
la naturaleza y cantidad de materia.

La constante de proporcionalidad C se denomina capacidad calorfica del sistema.
Q =C T

Esta capacidad calorfica se refiere a la cantidad de calor que hay que suministrar a toda
la extensin de una sustancia para elevar su temperatura en una unidad (kelvin o grado
Celsius)

- Es una constante para cada calormetro
Se define calor especfico c como la cantidad de calor que hay que proporcionar a un
gramo de sustancia para que eleve su temperatura en un grado centgrado. En el caso
particular del agua c vale 1 cal/(g C) 4186 J(kg K).

La cantidad de calor recibido o cedido por un cuerpo se calcula mediante la siguiente
frmula
Q= mc (Tf-Ti)
Donde m es la masa, c es el calor especfico, Ti es la temperatura inicial y Tf la
temperatura final

Si Ti >Tf el cuerpo cede calor Q<0 el="" cuerpo="" recibe="" calor="" q="">0

El calor especfico es una propiedad intensiva de la materia, por lo que es representativo
de cada sustancia; por el contrario, la capacidad calorfica es una propiedad extensiva
representativa de cada cuerpo o sistema particular.
La conduccin de calor en cuerpos slidos permite medir cuantitativamente el intercambio
de calor entre los alrededores y la celda de medida


MATERIALES
Lata de gaseosa (aluminio)
Un vaso de icopor con tapa (poliestireno)
Un pitillo de plstico
Termmetro
Foamy
Silicona fra
Bistur
Vasos de precipitado de 250 y 100 mL
Embudo de vidrio
Pipeta de 10 mL
Pipeteador
Plancha de calentamiento y agitacin TechnoKartell (TK22)
Balanza analtica (Metler Toledo Al204)

REACTIVOS
Acetato de sodio Carlo ERBA (ACS-ISO-for analysis Reag.USP)


METODOLOGIA
Primera parte: Construccin y calibracin del calormetro
Inicialmente se tom la lata de aluminio y utilizando el bistur se le quit la parte superior.
Luego se elabor en foamy una tapa (que coincidiera con el dimetro de la boca de la
lata) a la cual se le abrieron 2 orificios, uno para introducir el agitador y el otro para el
termmetro (estos orificios tambin se le abrieron a la tapa del vaso de icopor).
Consecutivamente utilizando este mismo material se recubri el contorno de la lata (para
crear un sistema aislado) pegndolo con silicona lquida y despus se tap el montaje con
la tapa de foamy.
En seguida se tom el vaso de icopor y se introdujo en l el montaje anteriormente
realizado de tal forma que permaneciera bien ajustado, luego se cubri con la tapa de
icopor tapndolo bien para as evitar las prdidas de calor.
El agitador se realiz utilizando 3 pitillos de plstico (uno grande y 2 pequeos), al pitillo
grande se le introdujo en uno de los extremos los 2 pequeos con sus puntas dobladas
formando una especie de aspas.
Se midi en el vaso de 100 mL el volumen inicial de agua (30 mL) a introducir en el
calormetro a temperatura ambiente.
El agitador se encaj en uno de los orificios de la tapa del montaje y posteriormente con
ayuda del embudo de vidrio se introdujo el volumen de agua por el otro orificio, luego de
terminar de adicionar el volumen de agua se sac el embudo y se introdujo el termmetro.
Manteniendo una agitacin constante se control la temperatura durante un perodo de
tiempo suficiente hasta que permaneciera constante (esta temperatura se report como
T1 ambiente).
Consecutivamente se calent un volumen de agua en el vaso de 2500 mL, utilizando la
Plancha de calentamiento y agitacin TechnoKartell (TK22), hasta una temperatura de
aproximadamente de 45-50 C. Enseguida se procedi a tomar el volumen a aadir al
calormetro (30 mL) y se le midi la temperatura (esta temperatura se report como T2).

Para la medicin de las masas de agua (tanto la de temperatura ambiente m1 como la de
agua caliente m2) utilizadas durante la experiencia, se midi inicialmente la masa del vaso
de precipitado, aadindole a continuacin toda el agua y midiendo la masa del conjunto.
La diferencia de los dos valores suministr cada una de las masas de agua respectivas.

Finalmente los 30mL de agua caliente se mezclaron con el agua a temperatura ambiente
del calormetro donde se mantuvo una agitacin constante y mediante la realizacin de
lecturas en los cambio de temperatura registrados en el termmetro.

Este procedimiento se llev a cabo tres veces.




Segunda parte: Determinacin del calor especfico del Acetato de Sodio

Se midi en el vaso de 100 mL el volumen inicial de agua (30 mL) a introducir en el
calormetro a temperatura ambiente.
El agitador se encaj en uno de los orificios de la tapa del montaje y posteriormente con
ayuda del embudo de vidrio se introdujo el volumen de agua por el otro orificio, luego de
terminar de adicionar el volumen de agua se sac el embudo y se introdujo el termmetro.
Manteniendo una agitacin constante se control la temperatura durante un perodo de
tiempo suficiente hasta que permaneciera constante (esta temperatura se report como
T1 ambiente).
Posteriormente se pesaron entre 0,1 - 0,2 g de acetato de sodio, el cual tambin fue
aadido al sistema, donde se encontraba el agua a temperatura ambiente, se continuo la
agitacin hasta que este se diluyera completamente y se conservara una temperatura
constante. Enseguida se tomaron 30 mL de agua caliente, se le tom la temperatura y se
pes en la balanza consecutivamente se agreg este volumen de agua al calormetro.
Luego se tap el vaso y se procedi a agitar. Finalmente se registr el valor de la
temperatura obtenidas a medida que pasaba el tiempo cuando la temperatura del
termmetro se estabiliza por completo se mide y se obtiene la T final de la mezcla. Este
procedimiento se llev a cabo tres veces.


Datos experimentales
Calibracin del calormetro
Tabla 1

Temperaturas mximas alcanzadas al adicionarle el agua caliente a las muestras

T max muestra 1: 33,5 C
T max muestra 2: 34 C
T max muestra 3: 33,5 C

Tabla 2

Temperaturas mximas alcanzadas al adicionarle el agua caliente a las muestras que
contenan el acetato de sodio

T max muestra 1: 34,5 C
T max muestra 2: 34,5 C
T max muestra 3: 35,5 C

Resultados y anlisis

- Graficas que registran el comportamiento del cambio de temperatura con respecto al
tiempo en cada una de las muestras.
Grafica 1

T = 27,9 C






Grafica 2


T= 27,85 C



Grafica 3


T= 28,45 C

- Graficas que registran el comportamiento del cambio de temperatura con respecto al
tiempo al adicionarle acetato de sodio a cada una de las muestras.

Grafica 4


T= 25,6C



Grafica 5


T=25,7C



Grafica 6


T= 25C


Una vez obtenida las grficas que relacionan el comportamiento de la temperatura con
respecto al tiempo en el calormetro y al analizar su comportamiento se observa que la
temperatura inicial (To) permaneci constante hasta determinado punto indicando que
efectivamente la agitacin realizada permiti que se adquiriera una estabilidad trmica en
el sistema antes de adicionarle el agua caliente.
Luego de adicionarle el agua caliente la temperatura ascendi bruscamente y despus de
unos segundos y prcticamente de forma instantnea se efectu el equilibrio trmico, a
partir de ese instante para alcanzar la temperatura final (T) se comenz a presentar un
descenso lento y continuo en los valores de la temperatura hasta que la disolucin y el
interior del calormetro alcanzaron el equilibrio trmico (Teq).
Como resultado de la calibracin elctrica se obtiene la constante, C (capacidad
calorfica), del calormetro que est directamente relacionada con la sensibilidad del
mismo; en la Tabla 3 se muestran los resultados para dicha constante, cuando se emplea
el mtodo de suministro de trabajo elctrico.

El T en las grficas se calcula mediante el valor que se obtenga en la pendiente que le
corresponde a cada una.
Ecuacin utilizada para hallar la capacidad calorfica (C) del calormetro
C = capacidad calorfica del calormetro
(cal/C)
Cp H2O = 1 cal/g. oC
m1 = masa acetato de sodio (g)
m2 = masa agua a temperatura caliente (g)
Ti = temperatura ambiente (oC)
T2 = temperatura agua caliente (oC)
Tf = temperatura final (oC)

Con los valores de C se calcul el valor medio de la capacidad calorfica del calormetro.

Tabla 3

X = valor medio de C
Para calcular la capacidad calorfica del acetato de sodio se despeja c de la frmula que
se aplic para hallar la capacidad calorfica del calormetro.


Tabla 4





En la grafica 1 de temperatura vs tiempo se observa un cambio en 1C, la transicin es
constante y no presenta cambios bruscos, aunque el cambio no es muy notorio permite
identificar la variacin de la temperatura en el calormetro.
De acuerdo a los valores obtenidos en la desviacin estndar de cada una de las
muestras la segunda muestra presenta una desviacin mucho menor esto nos indica que
es la medida con mayor precisin en cuanto a la capacidad calorfica terica del
calormetro.
En la grafica 3 de la temperatura vs tiempo de observa un promedio en la variacin de la
temperatura de 5,4C siendo esta la grafica donde se identifica mayor variacin en los
resultados.


Conclusiones

La efectividad en el funcionamiento del calormetro elaborado se vio afectada
bsicamente a los inconvenientes presentados durante la manipulacin de la muestra; la
temperatura variaba de manera considerable debido a dos razones; la primera se
presentaba al momento de pesar la muestra y la segunda al transferir el agua caliente al
calormetro; haba una variacin en la temperatura de manera casi instantnea, la
temperatura descenda en este lapso de tiempo lo cual altero la la lectura en el
termmetro , por otra parte el embudo tena un contacto directo con el ambiente lo cual
permita una prdida de energa calrica. Todos estos factores afectaron notablemente la
precisin del calormetro.
Para verificar el buen funcionamiento del calormetro fue necesario realizar su calibracin
para as determinar su capacidad calorfica, la cual fue ptima ya que no se presentaron
valores distantes.
La temperatura de equilibrio en el sistema se ve afectada por el calor especfico de las
sustancias que interviene en el sistema.

En cuanto valor terico del calor especfico del acetato de sodio (40,2 J/mol-1.K-1)
lamentablemente las variaciones ocurridas durante la medicin de este valor
experimentalmente en el calormetro no concordaron y se obtuvieron valores muy
elevados lo cual indica que para tener una mayor precisin al obtener estos datos es
mejor utilizar una resistencia que nos permita mantener la temperatura constante en el
sistema para que as el cambio en la temperatura no se vea afectado.

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