UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA E INGENIERA QUIMICA

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO PROFESIONAL DE QUMICA ANALTICA E
INSTRUMENTAL










LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO


Ciudad universitaria, 09 de mayo del 2014
LIMA








REACCIONES DEL NIQUEL

Las soluciones acuosas que contienen nquel (II) son de color verde debido a la
formacin iones hidratados.

1. LOS ALCALIS CAUSTICOS forman con el

un
precipitado verde de

El precipitado es soluble en cidos, amoniaco y sales de amonio

2. EL AMONIACO

en exceso disuelve al

con formacin de
una sal compleja de color azul:

3. LOS CARBONATOS DE LOS METALES ALCALINOS forman un
precipitado verde de carbonato de nquel, soluble en cidos, en
soluciones de amoniaco y de carbonato de amonio:

4. LA DIMETILGLIOXIMA (REACTIVO DE CHUGAEV) forma con el

en medio amoniacal un precipitado rojo caracterstico de sal de
complejo interno ( quelato):



En cuanto a las condiciones de realizacin de esta importantsima
reaccin de la dimetilglioxima (reactivo orgnico) con el

, se debe
indicar ante todo la influencia del valor del pH de la solucin.
Cuando la acidez de la solucin es considerable la reaccin no se logra
obtener , por ser la dimetilglioxima un acido dbil y el complejo que esta
forma se destruye por H+, tambin debe evitarse un exceso de
amoniaco, porque contribuye a la formacin de un complejo amoniacal
de nquel. En general, una precipitacin bastante completa del nquel se
tiene lugar solo en los lmites de pH de 5 a 10. Se puede desarrollar la
reaccin en presencia de una mezcla amortiguadora de acetato con un
pH de 5.


MARCHA DEL NIQUEL EN EL GRUPO I, II Y III DE
CATIONES
















mtodos estndar para el anlisis qumico de nquel
alcance
estos mtodos de ensayo cubren los procedimientos para el anlisis qumico
de nquel y aleaciones de nquel que tienen compositons qumicos witin los
siguientes lmites
esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad asociados
con su uso. es la responsabilidad del usuario de la norma establecer prcticas
de seguridad y de salud apropiados y determinar la APLICABILIDAD del
regulador
limitaciones antes de su uso. para las precauciones a observar en el uso de
ciertos reactivos, consulte las prcticas e 50, las indicaciones de peligro
ESPECFICOS se dan en la seccin 86 y en los prrafos de advertencia se dan
en la seccin 86 y los prrafos de advertencia especificadas troughout estos
mtodos


Nquel por el mtodo de ensayo gravimtrico dimetilglioxima

alcance
Esta prueba el mtodo cubre la determinacin de nquel en concentraciones
85,0-99,9%

Resumen del mtodo de ensayo
Nquel en una solucin amoniacal se precipita con dimetilglioxima. El
precipitado se separa por filtracin, se sec y se pes
Interferencias
Los elementos que se presentan normalmente no interfieren si sus
concentraciones estn bajo los lmites mximos indicados en el apartado 1.1

Aparatos
Crisol filtrante, 30 o 50 de porosidad media, vidrio, aparatos n 2

Reactivos
Dimetilglioxima solucin en alcohol (10 g / l)-reactivo n 104
Solucin de cido tartrico (250 g / l)-reactivo n 0.116


procedimiento
6.1 Transferencia de 0,100 a 0,200 g de la muestra, pesado con una precisin
de 0,1 mg, con un vaso de 400 ml. Cubrir el vaso, aadir 10 ml de HNO3 (2
+1), y calentar suavemente hasta su completa disolucin. Aadir 10 ml de
HClO4 y se evapora a densos humos blancos. Continuar a la cabeza de 10 a
15 min. Enfriar, aadir 100 ml de agua caliente, y el calor para disolver las
sales solubles. Filtrar a travs de un papel de medio que contiene la pasta de
papel en un vaso de 600 ml. Polica del vaso y transferir el residuo al papel de
filtro. Lavar el papel y el residuo con HCl caliente (1 :19), y luego con agua
caliente. Reservar el filtrado y los lavados.6
.2 Transferir el papel y el residuo a un crisol de platino 35 ml, encender, y dejar
enfriar (pequeos residuos, tales como los que se obtienen a partir de
aleaciones forjadas que contienen 0,10% o menos de silicio, pueden los
descartados). Aadir 5 ml de HClO4, 5 ml de agua y 5 ml de HF, y se evapora
hasta 2 a 3 ml. Aadir 15 ml de agua a travs de un filtro de papel mdium en
la solucin de nquel principal reservada en el punto 6.1.
6.3 aadir 10 ml de solucin de cido tartrico, y neutralizar a tornasol con
NH4OH. Aadir 3 ml de NH4OH en exceso.dilute a aproximadamente 400 ml, y
Hest a 60 a 70 C.
6.4 aadir 0,4 ml de dimetilglioxima solucin para cada miligramo de nquel
presente y aadir 5 a 10 ml en exceso. Se agita la mezcla vigorosamente,
colocar en un bao de agua fra, y se deja reposar durante 1 hora, revolviendo
de vez en cuando. Filtrar por succin usando un vidrio poroso crusuble
porosidad media, y lavar con agua fra. No permita que el filtro funcione en
seco hasta despus del ltimo lavado.
6.4 aadir 0,4 ml de dimetilglioxima solucin para cada miligramo de nquel
presente y aadir 5 a 10 ml en exceso. Se agita la mezcla vigorosamente,
colocar en un bao de agua fra, y se deja reposar durante 1 hora, revolviendo
de vez en cuando. Filtrar por succin usando un vidrio poroso crusuble
porosidad media, y lavar con agua fra. No permita que el filtro funcione en
seco hasta despus del ltimo lavado.
6.5 Secar el precipitado durante 30 min a 110 C, a continuacin, de 150 a 160
C a Peso constante. enfriar en el desecador y pesar dimetilglioxima nquel