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Anais do 47 Congresso Brasileiro de Cermica

Proceedings of the 47
th
Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society
15-18/junho/2003 Joo Pessoa - PB - Brasil
ANLISE MICROESTRUTURAL DO EFEITO DE DIFERENTES POS
HEMITRATADO NO DESEMPENHO DOS MOLDES DE GESSO.
E.M.X. Abreu1, J. V. Barros
1
, R. A. Sanguinetti Ferreira
1
, Y. P. Yadava
1
,
C. L. Da Silva
2
, D. P. F. De Souza
2
R.Academio Hlio Ramos, S/N, CDU, Recife/PE, CEP: 50741-530
yadava@ufpe.br
1
Departamento de Engenharia Mecnica Universidade Federal de Pernambuco
2
Departamento de Engenharia de Materiais Universidade Federal de So Carlos
RESUMO
As indstrias de Louas Sanitrias empregam vastamente o molde de gesso;
esta utilizao devido ao relativo baixo custo, baixo investimento inicial fabril,
produo de estampos com superfcies lisas e com geometrias complexas, pouco
expanso dimensional, baixo tempo para produo de estampos e grande
porosidade dos moldes. O gesso como matria-prima em geral uma composio
de gesso ? , gesso ? e anidrita que em cada fbrica cermica emprega uma relao
gua-gesso ou consistncia pr-estabelecida; a natureza da composio um dos
fatores que contribuem para a vida til e a capacidade dos estampos em absorver a
gua da barbotina. O presente trabalho, em sua primeira etapa realizou a
caracterizao fsica e mineralgica de gessos em p de dois diferentes
fornecedores da regio do Araripe pernambucano; em sua segunda etapa atual as
mesmas amostras foram hidratadas para a fabricao de moldes e a realizao da
caracterizao microestrutural.
Palavras-chave: Gesso, Louas Sanitrias, caractersticas microestruturais.
INTRODUO
O gesso o insumo preferencial para a produo de moldes destinados
fabricao de produtos cermicos atravs do processo de colagem de barbotina.
Neste processo, uma suspenso de partculas contendo feldspato, quartzo e argilas
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em gua, ou seja, a barbotina, denominada industrialmente de massa vertida no
interior de moldes ocos de gesso com uma certa porosidade. As paredes internas
do molde, atravs dos capilares, vo gradualmente absorvendo a gua da barbotina,
enquanto uma fina pelcula de material slido vai-se depositando sobre as paredes.
Esse o principal processo utilizado na fabricao de Louas Sanitrias.
(1, 2)
A rocha quando pura consiste no mineral gipsita; que um mineral composto
fundamentalmente de sulfato de clcio hidratado (CaSO4.2H2O) geralmente
associados anidrite e halite (salgema), interestratificado em calcrios, argilitos,
margas. Cristaliza no sistema monoclnico, com clivagem em uma direo, formando
cristais de diferentes espessuras, habitualmente chamados de selenita. A gipsita
pode ser encontrada ainda sob a forma de agregados granulares (granulao
inferior a 0,05 mm) e translcido, quando recebe o nome de alabastro, ou em veios
fibrosos, com o nome de espato-de-cetim, em virtude do brilho sedoso ou na forma
cristalina e transparente resultado do crescimento de cristais aciculares paralelos,
formando veios que raramente possuem mais de 100 mm de espessura. H
depsitos contendo 99% de gesso, porm outros depsitos podem conter at 65%,
com impurezas de calcrio, quartzo e folheio argiloso.
(1, 3, 4)
O processo para produo do gesso pode ser exemplificado de uma maneira
geral com as seguintes etapas: a minerao realizada a cu aberto; a moagem da
rocha e calcinao em caldeires de ferro, denominados industrialmente como forno
de panela ou forno marmita, a uma temperatura entre 160 C e 180 C. A maioria do
gesso de "primeira pega", isto , aquecido acima do ponto onde os primeiros
gases se desprendem. Nessas condies a principal reao qumica segue
representada pela equao a.
(5, 6)
Em alguns casos, a calcinao realizada em temperaturas mais altas para
produzir o sal anidro, CaSO4 chamado anidrita. O gesso um importante insumo
para a indstria cermica para a fabricao de moldes; pois apresenta um baixo
custo, facilidade para fundir moldes com timo recobrimento de superfcies e
detalhes, grande porosidade, curto tempo para produo com tcnicas simples para
produzir moldes a partir de modelos padro e pouco expanso dimensional. A
? ? vapor O H O H CaSO calor O H CaSO
2 2 4 2 4
2 / 3 2 / 1 . 2 . ? ? ?
( a )
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qualidade e performance do molde de gesso so essenciais para o sucesso do
processo de colagem de barbotina. A velocidade de absoro de gua e a
qualidade final de acabamento das peas coladas so influenciadas pela
distribuio de tamanho dos poros dos moldes de gesso. Os estampos de gesso
so responsveis pela forma da pea e espessura de parede atravs da absoro
parcial da gua contida na barbotina, esta capacidade de absoro determina a vida
til do molde, geralmente em torno de 85 estampadas.
(1, 2)
Para a fabricao de estampos de gesso, utilizamos o processo de hidratao
do gesso, para isto, uma certa quantidade de gesso adicionada gua e em
seguida misturada em agitador, para obter a trabalhabilidade. Quando o semi-
hidrato misturado com gua, h uma dissoluo parcial e uma recristalizao do
gesso acompanhada de uma reao exotrmica, fenmeno da pega.
(7)
Essa gua de
hidratao permite uma fluidez suficiente de operao, por exemplo, para o
enchimento de matrizes de estampos com formas de partes de uma pea definida.
Isto , a gua de consistncia que pode ser expressa em termos de relao do peso
da gua para 100 partes de gesso. Em cada fbrica de Louas Sanitrias utilizada
uma consistncia particular variando entre 60 a 80. O tempo de agitao da mistura
afeta no desenvolvimento da resistncia do molde de gesso, a elevao do perodo
de agitao eleva-se a resistncia mecnica, porm h perda significativa na
porosidade do molde.
( 3)
A pega um fenmeno de solidificao representa uma
etapa importante para a utilizao gesso. Quando o gesso misturado a gua se
forma um gel intermedirio a partir do qual se desenvolvem cristais de gipsita. A
pega seria a coagulao do gel. A reao acompanhada por uma elevao de
temperatura. A energia liberada pela eliminao da gua de cristalizao durante a
desidratao trmica restituda.
(7)
Este trabalho complementa o Estudo
Comparativo da Estrutura e Caractersticas Trmicas do Gesso Utilizado nas
Indstrias de Louas Sanitrias da Regio Nordeste, objetivando nesta fase a
anlise dos gessos hidratados aplicados nos estampos pelo estudo das
caractersticas estruturais, microestruturais e qumicas.
MATERIAIS E MTODOS
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As matrias-primas analisadas foram o gesso fornecedor A (emxa 01) e gesso
fornecedor B (emxa 02); amostras da regio do Araripe, Pernambucano. Para
investigar-se as caractersticas das amostras, foram efetuadas as seguintes etapas:
A difrao de raios X (DRX) das amostras de gessos foram realizadas
empregando-se o mtodo do p, com difratmetro tipo SIEMENS D-5000
utilizando, a radiao Cu-Ka (l=1,5406). Para o ensaio de microscopia eletrnica de
varredura foram preparadas amostras para a observao da superfcie polida. As
amostras preparadas para a caracterizao da superfcie polida foram desbastadas
utilizando-se lixas com grana 240, 320, 400 e 600. Em seguida foram polidas em
uma politriz, em um feltro com pasta de diamante, com granulomtricas de 6, 3 e 1
?m. Para a observao da microestrutura e analise qumica, as amostras sofreram
ataque trmico a 100 C abaixo da temperatura de sinterizao por 360 segundos.
As amostras foram ento coladas em suportes de alumnio e recobertas com fina
camada de ouro para aterramento eltrico. O equipamento empregado para esta
analise foi o microscpio eletrnico de varredura (MEV) Philips XL30 TMP.
Para a anlise trmica diferencial foi empregado como padro 4,60x10
- 6
kg de
corndon ( Al2O3 ) e 4,60x10
-6
kg de cada amostra de gesso. Com velocidade de
aquecimento de 0,08 C/s As anlises termogravimtrica (ATG) e termo diferencial
(ATD) foram realizadas em equipamento Rigaku, com velocidade de aquecimento
de 0.08 C/s at 1270 C. A granulometria foi determinada em sedgrafo
Masterseizer/E da Malvern. As amostras hidratadas, denominadas emxa 03 e emxa
04 foram obtidas a partir das amostras emxa 01 e emxa 02, respectivamente,
atravs da adio do em gua a partir da relao gua-gesso de 75 partes para 100
e posterior agitao de 90 segundos.
RESULTADOS E DISCUSSO
As anlises granulomtricas das amostras mostraram que a distribuio dos
tamanhos das partculas para a amostra emxa 02 apresenta uniformidade em
relao amostra emxa 01 e tambm no tamanho mdio de partculas menores. A
amostra emxa 01 houve pouco rigor no processo de moagem aps a calcinao,
fato demonstrado por E.M.X. Abreu.
(1)
E.M.X. Abreu relata em suas analises
termogravimtricas indicam que houve um percentual de perda de massa
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acompanhada por ma reao exotrmica pela faixa de temperatura e pelo fator de
massa perdido pode-se afirmar que ambas as amostras so constitudas de uma
mistura de gesso e gesso e sulfato de clcio hidratado, produto de um processo de
calcinao. Isto , comum, quando se calcina grandes quantidades de gipsita em
volumes compactos, devido a m uniformizao da temperatura.
(1)
As difraes de raios-X na amostras emxa 01 e emxa 02 vieram a confirmar as
analises termogravimtrica devido s semelhanas dos picos nos planas especficos
para o gesso e gesso, porem nota-se que para a amostra 02 a intensidade dos
picos so superiores, fato demonstrado por E.M.X. Abreu.
( 1)
As caractersticas do
mineral gipsita mostram que o processo de calcinao do minrio no ocorreu
totalmente resultando em um produto heterogneo. A presena da gipsita dificultaria
a formao de poros quando no preparo da mistura gua e gesso no estampo.
Observado por E.M.X. Abreu na amostra 01.
(1)
Figura 01 Micrografias eletrnica de varredura da amostra 03
a b
c d
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As Figuras 01 e 02 apresentam micrografias eletrnicas com aumento de 1000
vezes e utilizando eltrons secundrios, das amostras de gessos hidratados 03 e
04, respectivamente. Pode-se observar uma morfologia acicular para as duas
amostras. Entretanto, a amostra 03 apresenta uma microestrutura mais homognea,
com grandes cristais junto a pequenos cristalitos entrelaados. A principal diferena
entre as duas amostras hidratadas est provavelmente associado ao fato da
amostra 04 possuir maior quantidade de impurezas o que impediria maior
aglomerao das fibras.
A anlise de microscopia eletrnica de varredura foi acompanhada da medida
de concentrao dos elementos presentes nas duas amostras atravs do uso do
sistema EDX. Esta anlise mostrou que para a amostra emxa 02 apresenta uma
a b
c d
Figura 02 Micrografias eletrnica de varredura da amostra 04
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concentrao do elemento Alumnio 1.01 pontos percentuais maior em relao
amostra emxa 01, ver Tabela 01, esta impureza pode ser provavelmente
proveniente de argilas, pois tambm se nota a presena de Silcio e Potssio.A
presena do elemento Alumnio na amostra 04 auxilia na formao de uma estrutura
heterognea.
Tabela 01 Resultados da anlise quantitativa pela tcnica de EDX
CONCLUSO
Estampos para colagem de barbotina tem como matria-prima usual o gesso
em sua forma hemi-hidratado ( CaSO4.
1
/2H2O ), a regio conhecida por abastecer o
mercado nacional com este insumo o Araripe pernambucano.No presente
trabalho, os gessos de amostras distintas da regio do Araripe foram caracterizados
atravs de Analise Trmica Diferencial, Analise Termogravimtrica, Difrao de
Raios-X e Granulometria a Laser. Os resultados obtidos mostraram a presena de
impurezas em uma das amostras, tais como Alumnio, Magnsio e Potssio pela
anlise de tcnica de EDX; e outra amostra a presena de fase no calcinada pela
analise de MEV; com estes resultados poder haver um comprometimento na
formao dos capilares responsveis ela absoro de gua da barbotina; estes
indcios so reforados pela anlise das estruturas aps hidratao.
Amostra Anlise Qumica
emxa 01
Al= 0.09%; Si= 2.23%; K= 0.57%; Ca=
97.11%
emxa 02
Al= 1.10%; Si= 2.54%; K= 0.60%; Ca=
95.76%
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AGRADECIMENTOS
Agradecemos o apoio da CAPES.
REFERNCIAS
1. E.M.X. Abreu, J.V. Barros, R.A.S. Ferreira, Y.P. Yadava, C.L. Silva, D.P.F. Souza,
Anais do 46 Congresso Brasileiro de Cermica, So Paulo, SP, Maio de 2002, em
CD-ROM.
2. G.A. Zendom, D.Gouva, S.M. Toffoli, Estudo Comparativo de Tcnicas de
Determinao de Porosidade de Moldes de Gesso, 44 Congresso Brasileiro de
Cermica, So Pedro, SP, Maio de 2000, em CD-ROM.
3. L.V.H. Vlack, Propriedades dos Materiais Cermicos, Editora Universidade de
So Paulo, SP, 1973.
4. E.P. Pereira, Perfil Analtico da Gipsita, Boletim do Departamento Nacional de
Produo Mineral, Rio de Janeiro, RJ, 1973.
5. L.Peres, O Gesso: Produo e Utilizao na Construo Civil, Bagao, Recife,
PE, 2001.
6. H.J. Schroeder, Gypsum in Mineral Facts and Problems, Us Bureau Mines Bull,
Washigton, Estados Unidos, 1970, vol 650, pp. 1039-1048.
7. V.A. Santos, E.C. Vasconcelos, F.G. Pinto, Determinao do Teor de
Hemidratado em Gesso a partir de Variaes na Temperatura de Rehidratao,
Gypsum Fair` 97, Olinda, PE, 1997.
MICROSTRUCTURAL ANALYSIS OF THE EFFECT OF DIFFERENT
HEMIHIDRATED POWDERS OF GYPSUM IN THE PERFORMANCE OF
PLASTER OF PARIS MOULDS i
ABSTRACT
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Sanitary-ware industries use plaster of paris moulds in large quantities. This
utilization is due to relatively low cast, low initial cast manufacture, finishing of fine
surface moulds and with complex geometries, small dimensional expansion, small
time for moulds production and great porosity of moulds. Plaster of paris , in general,
is a composition of alpha, beta and anhydrites. Different ceramic industries use
different proportion of this mixture and water for production of moulds. The nature of
the composition is one of the factors which contribute for the useful life-time and
capacity of moulds in absorbing water of the slip. In our earlier work we realized
physical and mineralogical characterization of two different suppliers of the Arraripe
region of Pernambuco. As the next step in the present work same plaster of paris
samples were used for fabrication of moulds and their microstructural
characterization.
Key-words: Plaster of paris moulds, sanitary-wares, microstructural
haracterization
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