Você está na página 1de 15

UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II

FARMCIA
APOSTILA DE
QUMICA ANALTICA II
Prof. Paul o S. Marinelli
MARLIA, 2!"
LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO
Todo material de vidro que vai ser utilizado em anlise quantitativa deve
estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e detergente,1 a 2%
( aquecer quando necessrio), enxagu-lo vrias vezes com gua e gua destilada (vrias
por!es de ",## a 2#,## m$).
PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS
%s &alanas anal'ticas s(o &alanas de precis(o que permitem a determina(o de
massas com um erro a&soluto da ordem de #,1# mg. Por se tratar de instrumentos
delicados e caros, seu mane)o envolve a estrita o&serv*ncia dos seguintes cuidados
gerais+
1
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
1. As mos do operador deem es!ar "#mpas e se$as%
&. D'ra(!e as pesa)e(s as por!as "a!era#s deem ser ma(!#das *e$+adas%
,. Des!raar e !raar -#($"'s#e a me#a !raa. $om mo#me(!os "e(!os%
/. N'($a pe)ar d#re!ame(!e $om os dedos o o01e!o 2'e a# pesar. Co(*orme o $aso3
'sar 'ma p#(4a o' 'ma !#ra de pape" #mperme5e"%
6. N'($a $o"o$ar o' re!#rar massas do pra!o sem a(!es !er !raado a 0a"a(4a. Em
se)'#da re!or(ar os pesos a 7ero e des$arre)ar #med#a!ame(!e a 0a"a(4a ap8s a
pesa)em%
9. Para s'$ess#as pesa)e(s (o de$orrer de 'ma a(5"#se3 'sar sempre a mesma
0a"a(4a%
:. O re$#p#e(!e e;o' as s'0s!<($#as 2'e sero pesados deem es!ar em e2'#"=0r#o
$om o am0#e(!e.
OBS+ %s salas de &alanas devem ser mantidas na mais a&soluta ordem e limpeza. ,s
con-ecimentos necessrios ao mane)o dos di.erentes tipos de &alanas anal'ticas ser(o
ministrados pelo responsvel ou adquiridos atrav/s de consulta ao manual.
C'#dados (e$ess5r#os em opera4>es de ro!#(a (o "a0ora!8r#o
Pesa)em 0 %l/m da escol-a da &alana com precis(o adequada de acordo com a massa
a ser pesada, devem ser o&servados+ o acerto do n'vel da &alana, o a)uste do zero e a
limpeza do prato da &alana.
Med#da do Vo"'me 0 1scol-a do recipiente em .un(o da precis(o necessria. 2ual / a
provvel ordem de precis(o dos seguintes materiais+ &/quer, proveta, &al(o volum/trico,
erlenme3er, pipeta volum/trica, pipeta graduada e &ureta4
%l/m da escol-a deve ser o&servada a limpeza do material, deve ser .eita a a.eri(o se
necessria, o acerto correto do menisco e o escoamento para trans.er5ncia do l'quido deve
ser .eito lentamente, com a ponta encostada no .rasco. % pipeta n(o deve ser soprada.
Preparo de So"'4>es 0 Trans.er5ncia de s6lido para &al(o volum/trico deve ser .eita com
aux'lio de um .unil de vidro, ou ainda o s6lido pode ser dissolvido em um &/quer para
posterior trans.er5ncia. Para que a trans.er5ncia se)a quantitativa deve lavar o &/quer com
vrias por!es de gua destilada, e trans.eri-las para o &al(o volum/trico.
% trans.er5ncia de l'quidos para o &al(o / .eita com o aux'lio de um &ast(o de vidro, para
evitar que o l'quido escorra por .ora do &al(o.
T#!'"a4o 0 %certo do volume da &ureta, veri.ica(o da presena de &ol-as e veri.ica(o
de poss'veis vazamentos pela torneira.
- %di(o do titulante so& agita(o constante, garante uma -omogeneiza(o constante do
meio reacional. 1vita mudana de colora(o localizada.
- 7isualiza(o correta da mudana de colora(o no ponto de equival5ncia, que / o ponto
cr'tico na anlise volum/trica.
1 ? VOL@METRIA DE NE@TRALIZAAO
1.1 ? Co(s#dera4>es )era#sB
% neutraliza(o de um cido por uma &ase, con-ecido como acidimetria, ou a
neutraliza(o de uma &ase por um cido, denominada de alcalimetria, quando realizada na
presena de indicador que experimenta mudana de cor dentro de .aixa restrita de p8 /
2
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
um dos processos titulom/tricos dispon'veis na qu'mica anal'tica e que pode ser utilizado
na determina(o do teor de princ'pios ativos na .armcia magistral.
% anlise volum/trica, ou titulometria, consiste, &asicamente, em determinar o
volume de determinada solu(o de concentra(o exatamente con-ecida, necessrio para
reagir quantitativamente com outra solu(o, cu)a concentra(o quer se determinar.
% solu(o de concentra(o exatamente con-ecida / denominada solu(o
padr(o9 e a opera(o que determina o volume de solu(o necessrio para reagir com a
solu(o pro&lema / denominada titula(o.
2uando a quantidade de su&st*ncia cu)a concentra(o quer se determinar e a
quantidade de solu(o padr(o adicionada s(o quimicamente equivalentes, tem-se o po(!o
de e2'#a"C($#a (ou ponto .inal te6rico).
2ualquer propriedade que varie &ruscamente nas imedia!es do ponto de
equival5ncia pode servir, em princ'pio, para a localiza(o deste. :m meio muito usado / o
que consiste em adicionar ; solu(o a ser titulada um reagente auxiliar ou #(d#$ador,
capaz de produzir mudana de colora(o quando a rea(o se completou. , ponto em que
isso ocorre / c-amado po(!o *#(a". , po(!o de e2'#a"C($#a e o po(!o *#(a" (o
coincidem necessariamente. % di.erena entre eles / c-amado erro da !#!'"a4o, o qual
pode ser determinado experimentalmente.
%o padronizar uma solu(o, voc5 estar determinando sua concentra(o real
(ou pelo menos um valor muito pr6ximo do real). <-amemos este valor de *a!or de
$orre4o. %ntes da padroniza(o, a sua solu(o estava rotulada com a concentra(o que
voc5 dese)ava prepar-la, que c-amaremos de Norma"#dade Te8r#$a. % concentra(o real
da solu(o (Norma"#dade Rea") / de.inida pelo produto+
NRD *$ E NT
,nde+ fc =
NR
NT
=> ? =ormalidade real
.c ? .ator de corre(o
=T ? =ormalidade Te6rica
% .erramenta auxiliar extremamente necessria nestes procedimentos s(o os
indicadores que apresentam intervalos na viragem de p8, como mostra a ta&ela a&aixo+
@ndicador
I(!era"o de #ra)em
em '(#dades de pF
M'da(4a de $or de
5$#do para 0ase
%laran)ado de metila A,1 a B,C
7ermel-o para
amarelo alaran)ado
7erde de
&romocresol
A,D a ",B %marelo para azul
7ermel-o de
metila
B,2 a C,A
7ermel-o para
amarelo
3
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
%zul de
&romotimol
C,# a E,C %marelo para azul
7ermel-o de
.enol
C,C a D,C
%marelo para
vermel-o
Fenol.tale'na D,# a G,D
@ncolor para
vermel-o
Timol.tale'na G,D a 1#,C @ncolor para azul
&. Preparo3 D#"'#4>es de So"'4>es -1G;H&.
, o&)etivo desta prtica / preparar as solu!es de cido clor'drico e -idr6xido de s6dio
para posterior a.eri(o ou padroniza(o.
<alcular massas eHou volumes necessrios para o preparo de 2"#,## m$ destas
solu!es na concentra(o de #,1## molH$.
Iados +8<l d ? 1,1D gHcm
A
e T'tulo ou % mHm ? AC," 0 AD %
Pro$ed#me(!o e $'#dados (a prepara4oB
=a,8 0 Pesar diretamente no &/quer, dissolver com aux'lio de uma &agueta de vidro e
gua destilada, trans.erir quantitativamente para o &al(o volum/trico e completar o volume
at/ o menisco com gua .ervida.
Jcidos 0 , volume adequado do cido concentrado deve ser trans.erido para um &al(o
volum/trico e o volume completado com gua destilada at/ o menisco.
O0sera4>esB
- Jcidos NO devem ser pipetados com a &oca, sempre pipetar com aux'lio de
pipetadores.
- Ievem ser manipulados na capela em .un(o dos vapores irritantes e corrosivos.
- Kempre adicionar o cido concentrado so&re a gua.
- >otular os .rascos, de pre.er5ncia, antes de trans.erir a solu(o. , r6tulo deve conter+
nome da su&st*ncia, concentra(o da solu(o, identi.ica(o do preparador e data do
preparo.
,. Padro(#7a4o das so"'4>es de NaOF e FC" -1G;H&.
,a. Padroniza(o da solu(o de =a,8 com Li.talato de potssio M<C8B(<,28)(<,2N)O
(padr(o primrio).
, -idr6xido de s6dio / um padr(o secundrio, pois o mesmo / -igrosc6pico, o que
a.eta a precis(o de sua pesagem, al/m disso ele a&sorve di6xido de car&ono .ormando
car&onato de s6dio. Tais caracter'sticas do =a,8 levam a altera(o na concentra(o da
solu(o do mesmo.
Pesar de #,2g exatamente de &i.talato de potssio, com aux'lio de uma esptula e
trans.erir para um erlenme3er de 12" m$, diluindo a aproximadamente "# m$ com gua
destilada. %dicionar 2 gotas de .enol.tale'na e titular com solu(o padr(o de -idr6xido de
s6dio at/ o aparecimento da colora(o r6sea. %notar o volume gasto na titula(o. Fazer a
anlise em triplicata.
,0. Ieterminar as concentra!es das solu!es de 8<l com a solu(o de -idr6xido de
s6dio padronizada
4
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
A&.1) Trans.erir ",## m$ da solu(o dos cidos preparados, com aux'lio de uma
pipeta volum/trica, para um erlenme3er de 12" m$ e acrescentar cerca de 2",## m$ de
gua destilada. %dicionar 2 gotas de .enol.tale'na e titular com solu(o padronizada de
-idr6xido de s6dio. %note o volume gasto na titula(o. Fazer a anlise em triplicata.
A&.2) Pesar #,2 g de car&onato de s6dio previamente dessecado (.azer em
triplicata) em erlenme3er de 12"m$ dissolver com A#m$ de gua destilada, adicionar A
gotas de vermel-o de metila e titular com 8<l #,1molH$ at/ o primeiro tom de rosa
aparecer. %note o volume gasto e calcule a concentra(o real e o .ator de corre(o.
I@ESTJES
1. 1screva as equa!es qu'micas envolvidas na titula(o
2. <alcular a concentra(o real das solu!es.
A. 2ual o p8 da solu(o 1 gota (#,#"# m$) antes e 1 gota depois do ponto de equival5ncia,
nos tr5s casos (=a,8, 8<l, 82K,B )4
B. Iemonstre que o cido clor'drico concentrado(AE % mHm) / 12 molH$.
/. De!erm#(a4o de K$#do A$L!#$o em V#(a)re -&6;H&.
, cido ac/tico / um cido .raco tendo um Na de 1,D x 1#
-"
. 1le / usado
amplamente em qu'mica industrial na .orma de cido ac/tico glacial ( densidade ?
1,#"AgHcm
A
e GG,D % mHm) ou em solu!es de di.erentes concentra!es. =a indPstria
aliment'cia / consumido como vinagre, que / uma solu(o dilu'da do cido ac/tico glacial
(A," a D% mHv).
Trans.erir 1,## m$ de vinagre, com aux'lio de uma pipeta volum/trica. %dicione
aproximadamente 2# m$ de gua destilada e 2 gotas de indicador .enol.tale'na. % mistura
/ cuidadosamente titulada com solu(o padr(o de =a,8 #,1## molH$ at/ o aparecimento
de uma leve colora(o r6sea, que persista por A# segundos . %note o volume gasto. Fazer
a determina(o em triplicata.
I@ESTJES
1. 1screva as equa!es qu'micas envolvidas na titula(o
2. <alcular a concentra(o do cido ac/tico no vinagre expressando-a em molH$ e em % mHv.
A. 2ual outro indicador, al/m da .eno.tale'na, poderia se usar na determina(o de cido
ac/tico em 7inagre, no quadro a&aixo4
I(d#$ador pF de #ra)em
Qetil-orange A,1 - B,C
7ermel-o metila B,2 - C,A
Timol.tale'na. D,A - 1#,"
/.1. Doseame(!o de 5$#do a$e!#"sa"#$="#$oB -&6;H&.
<oloque cerca de #,"g da amostra, exatamente pesados, em erlenme3er, )unte "#m$ de
=a,8 #,"= e .erva a mistura &randamente por 1# minutos. Runte .enol.tale'na K@ e titule o
excesso de =a,8 #,"= com cido sul.Prico #,"= K7. Faa um &ranco para titula(o pelo
resto. Faa os clculos necessrios. 1speci.ica(o+ GG," 0 1##,"% so&re &ase anidra.
/.&. Doseame(!o de 5$#do a$e!#"sa"#$="#$o em $ompr#m#dosB -&6;H&.
Ietermine a massa m/dia 1# comprimidos, trans.erir para almo.ariz e triturar at/ p6 .ino9
5
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
- Pesar em erlenme3er de 2"#m$ quantidade de p6 equivalente a "##mg de %%K, ou p6
equivalente a massa m/dia dos 1# cpds.9
- %dicione 2" m$ de gua, )unte A gotas de .enol.tale'na K@ e titule com =a,8 #,1= at/
colora(o r6sea permanente, / indicado manter a temperatura entre 1# e 1"
o
< durante a
titula(o, cada m$ de =a,8 #,1= equivale ao equivalente qu'mico do %%K.
VOL@METRIA DE PRECIPITAAO
6.

A*er#4o de 'ma so"'4o de N#!ra!o de Pra!a -A)NO,. H31HH mo";L $om 'ma so"'4o
de NaC" H31HH mo";L - padro pr#m5r#o. M ML!odo de Mo+r. -11;H,.
Pesar #,2g de cloreto de s6dio, =a<S ou cloreto de potssio, N<S, previamente
dessecados para um erlenme3er de 12" m$, adicionar A#,## m$ de gua
destilada. %)ustar o p8 entre C," e 1#, se necessrio acrescentar pequenas
por!es de car&onato de clcio. %dione " gotas de cromato de potssio a "% e
titular com uma solu(o de nitrato de prata #,1## molH$, at/ a mudana de
colora(o de amarelo para avermel-ado (primeiro tom de alaran)ado). %note o
volume gasto. Fazer em triplicata.
%g=,A (aq) T =a<l (aq) =a=,A (aq) T %g<l (s) ( ppt &ranco)
2%g
T
(aq) T <r,B
-2
(aq) %g2<r,B (s) ( ppt vermel-o)
<r,B
-2
(aq)

T 8
T
(aq)

8<r,B
-
(aq) ( p8 < C," )
2%g=,A (aq) T 2,8(aq) 2 %g,8 (s) %g2,(s) T 82, (l) ( p8 > 1#)
=o caso de uma determina(o pelo m/todo de Qo-r, o procedimento / o mesmo, a
n(o ser pelo .ato de que a concentra(o da solu(o n(o / con-ecida.
I@ESTJESB
1. 2uais os poss'veis .atores que a.etam a volumetria de precipita(o4
2. Por que a presena de 'ons <u, <o, =i mascaram o ponto .inal na titula(o desta
prtica4
A. <alcular a concentra(o real da solu(o em molH$ e o erro relativo.
B. % concentra(o do indicador cromato de potssio inter.ere na anlise da concentra(o do
nitrato de prata, por volumetria de precipita(o pelo m/todo de Qor-4 Rusti.ique.
9. De!erm#(a4o da $o($e(!ra4o de 'ma so"'4o de $"ore!o $om 'ma so"'4o de
(#!ra!o de pra!a H31HH mo";L -padro se$'(d5r#o. pe"o ML!odo de Na1a(s -T#!'"a4o
d#re!a.. -11;H,.
Trans.erir 2,## m$ da solu(o de cloreto de s6dio a 1% para um erlenme3er de 12"
m$, com aux'lio de uma pipeta volum/trica, adicionar cerca de "#,## m$ de gua destilada.
%)ustar o p8 entre C," e 1#, se necessrio acrescentar pequenas por!es de car&onato de
clcio. %dicione 2 gotas de solu(o de dicloro.luoresce'na e titular com uma solu(o de
nitrato de prata #,1## molH$, at/ a mudana da colora(o amarela para alaran)ado. %note o
volume gasto.
%g=,A (aq) T <l
-
(aq) %g<l(s) T =,A
-
(aq)
@nd
-
(aq) T 8
T
(aq) 8@nd (aq) (p8 < C,")
Fluoresceinato Fluoresce'na
%g
T
(aq) T @nd
-
(aq) %g@nd (s) ( ppt vermel-o)
2%g=,A (aq) T 2,8
-
(aq) 2%g,8(s) %g2,(s) T 82, (l) ( p8 > 1#)
I@ESTJESB
6
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
1. , indicador dicloro.luoresce'na pode ser titulado pelo m/todo de Fa)ans na
determina(o de quais -aletos4
2. <alcular a concentra(o real da solu(o em molH$ e o erro relativo.
:. De!erm#(a4o da $o($e(!ra4o de =o(s Brome!o $om 'ma so"'4o de (#!ra!o de
pra!a H31HH mo";L -padro se$'(d5r#o. pe"o ML!odo de Vo"+ard -!#!'"a4o pe"o res!o o'
de re!or(o.. -11;H,.
Trans.erir 2,## m$ da solu(o de cloreto de s6dio a 1%, para um erlenme3er de 12"
m$, adicionar cerca de "#,## m$ de gua destilada. %crescentar #,D# m$ (1C gotas)de
cido n'trico (C molH$), ",## m$ de nitrato de prata #,1## molH$ e agitar vigorosamente at/
coagula(o total do precipitado, adicionar D gotas de alPmen ./rrico amoniacal, Fe(=8B)
(K,B)2, e titular com uma solu(o de tiocianato de potssio #,1## molH$ at/ o aparecimento
da colora(o alaran)ada. %note o volume gasto.
%g=,A (aq) (excesso) T <l
-
(aq ) =,A
-
(aq) T %g<l (s) ( ppt &ranco)
%g=,A (aq) ( que so&rou) T NK<=(aq) N=,A (aq) T %gK<= (s) ( ppt &ranco)
K<=
-
(aq) T Fe
TA
(aq) MFe(K<=)O
T2
(aq) T K<=
-
(aq) MFe(K<=)CO
-A
(aq)
(laran)a avermel-ado) ( colora(o T .orte)
I@ESTJESB
1. <aso voc5 estivesse analisando uma amostra contendo cloreto, seria necessrio o uso
de /ter. 2ual a .inalidade da adi(o do /ter na anlise4
2. <alcular a concentra(o real da solu(o em molH$ e o erro relativo.
:.1. Doseame(!o de soro *#s#o"8)#$o -&6;H,.
Pipetar volumetricamente 1# m$ de soro .isiol6gico e trans.erir para erlenme3er de
12"m$. %dicionar "# m$ de gua, 2m$ de cromato de potssio K> e #,"g de car&onato de
s6dio. Titular com nitrato de prata #,1= K7 at/ carmim claro. <ada m$ de nitrato de prata
#,1= K7 equivale a ",DB" mg de =a<l.
:.&. De!erm#(a4o do !eor de s8d#o em a"#me(!osB -&6;H,.
Pesar " g da amostra e triture em almo.ariz at/ p6 .ino, trans.ira para um &/quer de
2"#m$ e adicione 2##m$ de gua, agite por no m'nimo 1# minutos, .iltre e pipete 1#m$ do
.iltrado e titule com nitrato de prata #,1= usando cromato de potssio como indicador.
Faa os clculos.
VOL@METRIA DE COMPLEOAAO
G. A*er#4o de 'ma so"'4o de 5$#do e!#"e(od#am#(o!e!ra$L!#$o -EDTA. H3H6H mo";L
$om $ar0o(a!o de $5"$#o H3H6H mo";L - padro pr#m5r#o. -H1;H/.
Trans.erir 2,## m$ de uma solu(o de <a<,A #,#"# molH$ para um erlenme3er de
12" m$ com aux'lio de uma pipeta volum/trica, adicionar cerca de "#,## m$ de gua
destilada. %)ustar o p8 ? 1# com 2,## m$ de solu(o tamp(o de -idr6xido de
amUnioHcloreto de amUnio e acrescentar uma pequena por(o de negro de eriocromo T.
Titular com uma solu(o de 1IT% #,#"# molH$ at/ o aparecimento da colora(o azul.
%note o volume gasto.
=a282V(aq) T 282,(l) 2 =a
T
(aq) T 82V
-2
(aq)
<a
T2
(aq) T @nd
-A
(aq) M<a@ndO
-1
(aq) N.1
7
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
<a
T2
(aq) T 82V
-2
(aq) M<aVO
-2
(aq) T 28
T
(aq) N.2
Para que -a)a su&stitui(o N.2 >> N.1
M<a@ndO
-1
(aq) T 8V
-A
(aq) M<aVO
-2
(aq) T 8@nd
-2
(aq) (rea(o que indica o P.1.)
vermel-o de vin-o azul
I@ESTJESB
1. 1m que se &aseia a volumetria de complexa(o4
2. Por que adicionamos um solu(o tamp(o =8B,8H=8B<l para a)ustarmos o p8 na
anlise e n(o adicionamos simplesmente para este a)uste uma &ase .orte4
A. <alcular a concentra(o real da solu(o em molH$ e o erro relativo.
P. De!erm#(a4o da d're7a da 5)'a -H1;H/.
, nome dado a gua que cont/m sais de <a
T2
, Qg
T2
e outros metais / Wgua duraX.
% dureza da gua / expressa em termos da concentra(o de <a<,A, em ppm (mgH$), que
geralmente excede a concentra(o dos demais 'ons metlicos.

<a
T2
(aq) T @nd (aq) M<a@nO
T2
(aq)
M<a@ndO
T2
(aq) T 82V
-2
(aq) M<aVO
-2
(aq) T 2 8
T
(aq) T @nd (aq) (rea(o que indica o P.1.)
De!erm#(a4o da 5)'a de a0as!e$#me(!o
Trans.erir "#,## m$ de gua de a&astecimento para um erlenme3er de 12" m$,
medidos com aux'lio de uma proveta. %dicionar B,## m$ de solu(o tamp(o -idr6xido de
amUnioHcloreto de amUnio (na <apela) e cerca de "#,## m$ de gua destilada, acrescentar
uma pequena por(o de negro de eriocromo. Titular com uma solu(o de 1IT% #,#"#
molH$ at/ o aparecimento da colora(o azul. %note o volume gasto.
G.1 0 %$<%$@=@I%I1 F1=,$FT%$1Y=%+
<olocar "#m$ da amostra (gua) em erlenme3er. %dicionar " gotas de .enol.tale'na, se
.icar incolor a alcalinidade / zero, se r6seo, titular com cido sul.Prico (82K,B #,1=).
%$<.F1=,$. ? 7gasto x 1## x .ator ?....ppm
G.2 0 %$<%$@=@I%I1 T,T%$+
Ko&re a mesma amostra do teste anterior adicionar A gotas de metilorange, e continuar a
titula(o com 82K,B #,1=.
%$<.T,T%$ ? 7gastototal x 1## x .ator ?.ppm
G.A 0 %$<%$@=@I%I1 8@I>Z[@I%+
1m "#m$ de gua, )unte 1#m$ de <loreto de Lrio 1#%, agite. %dicionar " gotas de
.enol.tale'na, se .icar incolor a alcalinidade / zero, se r6seo, titular com cido sul.Prico
(82K,B #,1=).
%$<.8@I>,. ? 7gasto x 1## x .ator ?...ppm
8
0 50 ppm gua mole
51 100 ppm gua moderadamente mole
101 150 ppm gua dura
> 300 ppm gua muito dura
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
G.B 0 <$,>1T,K+
Ko&re a mesma amostra do teste de alcalinidade total, adicione " gotas de indicador
cromato de potssio. Titular com nitrato de prata #,1= at/ ponto de viragem do amarelo
para carmim claro.
<$,>1T,K ? 7gasto x E1 x .ator ? ..ppm
G." 0 I:>1\% T,T%$+
% um erlenme3er de 12"m$, adicione "#m$ da amostra, 1m$ de solu(o tamp(o e
indicador negro de eriocromo T. Titula-se com 1IT% #,#1=. , ponto .inal / o&servado pelo
aparecimento de uma colora(o azul claro.
I:>1\%T,T%$?7gastox1###x.ator?ppm<a<,A
7amostra
G.C 0 I:>1\% <J$<@,+
% um erlenme3er de 12"m$, adicione "#m$ da amostra, 1m$ de solu(o tamp(o e
indicador azul de -idroxina.tol. Titula-se com 1IT% #,#1=. , ponto .inal / o&servado pelo
aparecimento de uma colora(o azul claro.
I@ESTJESB
1. <alcular as concentra!es de <a
2T
em ppm na gua de &Pzios e de a&astecimento.
Iiga qual / a dureza da gua.
2. 2uais s(o os poss'veis pro&lemas causados pela presena destes sais (<a
2T
e Qg
2T
) na
gua em concentra!es maiores que 1## ppm4
VOL@METRIA DE OOIDAAO?RED@AO
Laseada em rea!es de oxida(o-redu(o, ou de trans.er5ncia de el/trons. =esta
rea(o existem esp/cies oxidantes (removem el/trons) e esp/cies redutoras (doam
el/trons).
%red T Loxi %oxi T Lred
%red esp/cie redutora %red %oxi T e
-
Loxi esp/cie oxidante Loxi T e
-
Lred
1x+ <e
TB
T Fe
T2
<e
TA
T Fe
TA
<e
TB
T e
-
<e
TA
(redu(o)
Fe
T2
Fe
TA
T e
-
(oxida(o)
Perma()a(#me!r#a
Laseada no uso do permanganato de potssio como titulante, devido ao seu alto
poder de oxida(o. %s solu!es aquosas de NQn,B n(o s(o completamente estveis,
porque o 'on Qn,B
-
tende a oxidar a gua.
9
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
Qn,B
-
T B8
T
T A e
-
Qn,2 T 2 82, 1] ? 1,E# 7
,2 T B 8
T
T B e
-
2 82, 1] ? 1,2A 7
>ea(o .avorecida+ BQn,B
-
T B8
T
BQn,2 T 2 82, T A,2 (rea(o lenta)
Ievido a estas caracter'sticas tornam necessrios cuidados com as solu!es
aquosas de NQn,B +
- Preparo especial
- 1stocagem em .rasco escuro
- Filtra(o para remo(o do di6xido de mangan5s
- >epadroniza(o peri6dica.

Iependendo das condi!es do meio o 'on permanganato / reduzido a mangan5s
nos estados T2,TA,TB ou TC.
1m solu!es cidas+
Qn,B
-
T D8
T
T "e
-
Qn
T2
T B 82,
1m solu!es cidas, na presena de 'ons .luoreto ou di.os.ato+
Qn,B
-
T B8
T
T Ae
-
Qn,2 T 2 82,
1m solu!es alcalinas+
Qn,B
-
T e
-
Qn,B
-2
(manganato)
Qn,B
-
T 2 82, Qn,2 T B ,8
-
K6 / poss'vel esta&ilizar o manganato com adi(o de 'ons &rio.
La
T2
T Qn,B
-2
LaQn,B
1H. A*er#4o de 'ma so"'4o de Perma()a(a!o de po!5ss#o H3H&H mo";L $om oEa"a!o
de s8d#o H3H6H mo";L -padro pr#m5r#o.. -HG;H/.
Trans.erir uma al'quota de 2,## m$, de uma solu(o de oxalato de s6dio, com
aux'lio de uma pipeta volum/trica, para um erlenme3er de 12" m$, acrescentar "#,## m$
de gua destilada e 2,##ml de cido sul.Prico 2#% vHv, aquecer a no mximo D#]<. @nicie a
titula(o com uma solu(o de permanganato de s6dio #,#2# molH$, gota a gota e agite at/
descorar ( " gotas). % partir da', continue titulando lentamente at/ a mudana da
colora(o, de incolor para r6sea que persista por mais de A# segundos. %note o volume
gasto.
2NQn,B(aq) T D82K,B(aq) T "=a2<2,B(aq) "=a2K,B(aq) T N2K,B(aq) T 2QnK,B(aq) T
1#<,2(g) T D82,(l)
, 82K,B / o reagente apropriado para acidi.icar a solu(o porque o 'on sul.ato n(o so.re a
a(o de permanganato. Tam&/m pode ser utilizado o cido percl6rico. , cido clor'drico
pode so.rer oxida(o do 'on cloreto.
, ponto .inal dado pelo excesso de permanganato em solu(o cida n(o / permanente, a
colora(o en.raquece gradualmente.
2 Qn,B
-
(aq) T A Qn
T2
(aq) T 2 82,(l) " Qn,2(aq) T 28
T
(aq)
10
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
, controle da temperatura deve ser .eito com termUmetro para n(o atingir 1##]<,
temperatura na qual o oxalato / decomposto. , aquecimento acelera a rea(o.
I@ESTJESB
1. =o que se &aseia a permanganimetria4
2. Porque as titula!es com permanganato s(o auto-indicadoras4
A. 2uem / o agente oxidante e o agente redutor na rea(o4
1. <alcular a concentra(o real da solu(o em molH$ e o erro relativo.
11. De!erm#(a4o da $o($e(!ra4o de 5)'a oE#)e(ada em Q m; e em o"'mes de
oE#)C(#o. -HG;H/.
% gua oxigenada apesar de ser um agente oxidante, pode ser reduzida pelo
permanganato em meio cido.
2 NQn,B(aq) T A 82K,B(aq) T " 82,2(aq) N2K,B(aq) T 2 QnK,B(aq) T " ,2(g) T D 82,(l)
<omercialmente, a concentra(o de gua oxigenada / re.erida a volume de
oxig5nio, ou se)a, o volume de oxig5nio gerado por uma determinada concentra(o de
gua oxigenada. %ssim, 1,## m$ 82,2 a 1## volumes li&erar 1##,## m$ de ,2 nas <=PT.
2 82,2(aq) ,2 (g) T 2 82,(l)
Trans.erir 1,## m$ de uma amostra de gua oxigenada, com aux'lio de uma pipeta
volum/trica, para um erlenme3er de 12" m$. %crescentar ",## m$ de cido sul.Prico 2#
%vHv e cerca de "#,## m$ de gua destilada e titular com permanganato #,#2# molH$ at/ o
aparecimento da colora(o r6sea. %note o volume gasto.
I@ESTJESB
1. <alcule a concentra(o de 82,2 em % mHv e em volumes de oxig5nio.
2. , permanganato / um padr(o primrio4 Rusti.ique.
Iodome!r#a
% iodometria compreende os m/todos titulom/tricos que se &aseiam na seguinte
rea(o+
@2 T 2e
-
2@
-
1] ? #,"2 7
Q/todo direto+ quando o potencial de redu(o do iodo / maior que o da amostra. <onsiste
em tratar uma esp/cie (amostra) com uma solu(o padr(o de iodo (oxidante). 1x+ Kn
T2
,
%s
TA
, K&
TA
, K2,A
-2
, K,A
-2
, K
-2
, etc...
ML!odo #(d#re!o+ quando o potencial de redu(o de iodo / menor que o da amostra.
<onsiste em tratar uma esp/cie (amostra) oxidante com excesso de iodeto de potssio
(redutor) e titular o iodo li&erado com uma solu(o de tiossul.ato de s6dio.
, iodo / um componente voltil, devendo portanto ser acrescentado ao erlenme3er
somente no momento da titula(o. % adi(o de iodeto de potssio diminui
consideravelmente a volatiliza(o de iodo. 1sta / ma das principais .ontes de erro na
iodometria.
@2 T N@ N@A ou @2 T @
-
@A
-
(triiodeto, solPvel em gua)
@A
-
T 2e
-
A@
-
1] ? #,"AC 7
11
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
, indicador utilizado / uma solu(o de amido, que .orma um complexo insolPvel
(azul) com o iodo.
%s solu!es de tiossul.ato de s6dio podem ser a.etadas por ataque de &act/rias
que meta&olizam enxo.re, pela adi(o do meio .ortemente cido, ou ainda pela presena
de <,2.
K2,A
-2
T 28
T
K,2 T 82, T K
K2,A
-2
T 82, T <,2 8K,A
-
T 8<,A
-
T K
% presena de enxo.re coloidal provoca a turva(o da solu(o, al/m de alterar a
concentra(o. % solu(o .ica mais estvel em meio alcalino p8 entre G-1#, o&tido pela
adi(o de car&onato de s6dio.
1&. A*er#4o de 'ma so"'4o de !#oss'"*a!o de s8d#o $om d#$roma!o de po!5ss#o
-padro pr#m5r#o.3 mL!odo #(d#re!o. -16;H/.
Trans.erir 2,## m$ de uma solu(o de dicromato de potssio, com aux'lio de uma
pipeta volum/trica, para um erlenme3er de 12" m$. %crescentar ",## m$ de solu(o B% de
N@, 1,## m$ de 8<l 2,B molH$, e completar o volume com gua destilada at/ "#,## m$.
Titular o iodo li&erado com uma solu(o de tiossul.ato de s6dio at/ que o meio .ique
amarelo claro, adicione D gotas de amido e continue a titula(o at/ o aparecimento da
colora(o verde claro (<r
TA
). %note o volume gasto.
N2<r2,E(aq) T 1B8<l(aq) T CN@(aq) DN<l(aq) T 2<r<lA(aq) T E82,(l) T A@2(aq) ( .ormado)
amarelo verde claro marrom
@2(aq) ( .ormado) T 2 =a2K2,A(aq) =a2KB,C(aq) T 2=a@(aq)
marrom incolor
I@ESTJESB
1. Porque adicionamos o amido pr6ximo ao ponto .inal da titula(o e n(o no in'cio4
2. Porque as solu!es de dicromato n(o s(o auto-indicadoras, em&ora ten-am cor amarelo
laran)a4
A. <alcular a concentra(o real da solu(o em molH$ e o erro relativo.
1,. De!erm#(a4o da $o($e(!ra4o de $"oro a!#o -!#!'"a4o #(d#re!a.. -16;H/.
<loro ativo / o cloro contido (que pode ser li&erado) em determinada massa de
-ipoclorito. % gua sanitria / uma mistura de =a,8, =a<l, e =a<l, o -idr6xido de s6dio
a)uda o cloro a se manter em solu(o. , meio cido a)uda na li&era(o o cloro.
=a<l,(aq) T 8
T
(aq) T 2 <l
-
(aq) <l2(g) T =a<l(aq) T 82,(l)
1m um erlenme3er de 12" m$, trans.erir ",# m$ de solu(o B% de N@. 1m seguida
adicionar 1,## m$ da amostra de -ipoclorito, B,## m$ de cido ac/tico glacial 2," molH$ e
completar o volume com gua at/ "#,## m$. ,corre a li&era(o do iodo na solu(o,
quando o meio adquire a colora(o marrom. Titular o iodo li&erado com uma solu(o de
tiossul.ato de s6dio #,1## molH$ at/ que o meio .ique amarelo claro, adicione 1# gotas de
amido e continue a titula(o at/ que a solu(o torne-se incolor. %note o volume gasto.
=a<l,(aq) T 2 N@(aq) T 2 <8A<,,8(aq) =a<l(aq) T 82,(l) T 2 <8A<,,N(aq) T @2(aq)
@2(aq) ( .ormado) T 2 =a2K2,A(aq) =a2KB,C(aq) T 2=a@(aq)
marron incolor
1,.1 DOSEAMENTO DE PVP?I SOL@AO -16;H/.
Trans.ira volumetricamente para erlenme3er de 2"#m$, volume equivalente a
2"#mg de iodo, e adicione gua para n(o menos que "#m$. Titule imediatamente com
12
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
tiossul.ato de s6dio #,1=, use amido K@ como indicador. <ada m$ de tiossul.ato de s6dio
#,1= equivale a 12,CG#mg de @odo.
I@ESTJESB
1. 2ual a di.erena da titula(o direta, indireta, e de retorno ou pelo resto4
2. <alcule a concentra(o de cloro ativo na gua sanitria em %mHv e em molH$.
1/.1. Doseame(!o de d#p#ro(a s8d#$a -&P;H/.
Iissolva #,2g da amostra em "m$ de gua, adicione "m$ de cido clor'drico #,#2= e titule
com solu(o de iodo #,1=, res.rie em &an-o de gelo por " minutos. Faa os clculos
necessrios. 1speci.ica(o+ GD,# 0 1#1,2% so&re &ase anidra.
1/.&. Doseame(!o de d#p#ro(a s8d#$a )o!as -&P;H/.
Pese com precis(o de #,1mg 2"#mg de solu(o gotas da amostra para erlenme3er de
12"m$, adicionar so&re &an-o de gelo, "m$ de gua e "m$ de 8<l #,#2=. 1m seguida
deixar so&re &an-o de gelo por " minutos. Titular as amostras com iodo #,1= e utilizando "
gotas de amido como indicador, at/ que a cor azul permanea por 1 minuto. Faa os
clculos e determine o resultado em mgHm$ da solu(o gotas.
16. Doseame(!o de 5$#do as$8r0#$o -&P;H/.
Iissolva B##mg com precis(o de #,1mg, misture 1##m$ de gua isenta de di6xido
de car&ono e 2"m$ de c. Kul.Prico dilu'do. Titule com iodo #,1= (K7), usando amido como
indicador. <ada m$ de iodo #,1= K7 equivale a D,ED#Cmg de <C8D,C.
19. ASSOCIAAO ENTRE COR E COMPRIMENTO DE ONDA. -H9;H6.
1. @=T>,I:^_,+
, espectro eletromagn/tico / composto por vrias regi!es, com ondas de di.erentes
comprimentos, em .un(o da .requ5ncia da radia(o produzida. 1ntre as regi!es de
radia(o :ltra 7ioleta e @n.ra 7ermel-o, situa-se o 7is'vel, cu)os limites, in.erior e superior,
em m/dia, s(o de B## e E## nm (nanometro), respectivamente.
Ia a&sor(o seletiva de certos comprimentos de onda da luz incidente, por
determinado o&)eto, ocorre a percep(o da cor, os outros comprimentos de onda s(o
transmitidos e captados (perce&idos) por um sistema de detec(o (ol-o -umano).
% luz &ranca, natural ou arti.icial, cont/m todas as .requ5ncias do espectro vis'vel,
podendo ser decomposta por meio de prismas ou grades de di.ra(o. ` cor da radia(o
a&sorvida pelo o&)eto ou sistema, d-se o nome de cor complementar. Iuas cores s(o
ditas complementares quando superpostas provocam a sensa(o de &ranco.
2. P>,<1I@Q1=T,
- 7ariar o seletor de comprimento de onda de 1# em 1# nm, o&servando a cor que
emerge do monocromador, para o compartimento de amostras, com aux'lio de anteparo
&ranco introduzido neste compartimento, de C"# a A"# nm9
- >elacionar a cor emergente com o comprimento de onda registrado9
A. >1K:$T%I,K
- <onstruir ta&ela relacionando os comprimentos de onda registrados, com as
cores emergentes do monocromador (desde C"# a A"# nm)9
13
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
- <omparar os valores o&tidos, com os ta&elados em di.erentes .ontes de
literatura9
B. P1>a:=T%K
B.1. 2ual a di.erena &sica entre um espectro.otUmetro e um .otocolor'metro4
B.2. 2ual o motivo de se empregar monocromadores em espectro.otUmetros4
B.A. , que / radia(o eletromagn/tica4
B.B. , que signi.ica luz policromtica4
B.". , que / luz polarizada4
1:. DETERMINAAO DO ESPECTRO DE ABSORAO DO ON PERMANGANATO ;
APLICAAO DA LEI DE LAMBERT?BEER -&H;H6.
1. @=T>,I:^_,+
2uando um .eixe de radia(o monocromtica incide so&re uma solu(o
transparente, parte da energia deste .eixe pode ser a&sorvida e o resto transmitida.
<aso a radia(o incidente ten-a comprimentos de onda na regi(o do vis'vel, e o
meio atrav/s do qual passou a&sorva seletivamente certos comprimentos de onda, a cor
o&servada corresponder aos comprimentos de onda da energia transmitida.
% cor aparente da solu(o / o complemento da cor a&sorvida, quando na regi(o
vis'vel, portanto, v5-se a cor azul (complemento), deve a&sorver nas cores da radia(o de
amarelo a laran)a-amarelo.
2. P>,<1I@Q1=T,
2.1.
- %certar o #% de transmit*ncia do espectro.otUmetro com o preto e o 1##% com
gua destilada (&ranco)9
- Qedir as %T de 1# em 1# nm, de B"#-C## nm, acertando o # e o 1##% a cada
mudana de comprimento de onda9
- %notar o resultado a cada mudana de comprimento de onda.
2.2.
- % partir das solu!es padr!es 0 %, L, <, I e 1 de NQn,B .aa9
- %)ustar o comprimento de onda dese)ado (pico de %&sor(o encontrada no
gr.ico ou a maior a&sor(o calculada)9
- %)ustar a %&sor&*ncia para zero com o &ranco9
14
UNIMAR Farmcia Qumica Analtica II
- $er as amostras (padr!es 0 %?#,#2"gH$, L?#,#A#gH$, <?#,#A"gH$, I?#,#B#gH$ e
1?#,#B"gH$)
- <onstruir o gr.ico % x < (concentra(o gH$)9
- %c-ar as concentra(o das amostras [ e V, a partir da curva de $%QL1>T-
L11>9
- <om os valores de a&sor&*ncia e concentra(o dos padr!es ac-ar a N m/dia
da reta. %plicar a equa(o+
< ? N . %
,&s.+ Para o relat6rio, .azer o gr.ico e ac-ar o valor da concentra(o atrav/s deste e do
valor da constante N.
A. >1K:$T%I,K
- <onverter as %T em % (%&sor&*ncia ou densidade 6ptica ,I), usando a
express(o+ T ? %T H 1## e % ? - log T
- Fazer o gr.ico em papel milimetrado de % vs. <omprimento de onda (nm), a .im de
localizar o mximo de a&sor(o
B. P1>a:=T%K
B.1. Ie.ina+ 1spectro de %&sor(o.
B.2. , que ocorre com uma amostra ao interagir com a radia(o eletromagn/tica4
B.A. 2ue tratamentos podemos dar aos dados espectro.otom/tricos4
B.B. 1m que consiste a $ei de $%QL1>T-L11>4
B.". 1m que situa!es ocorreriam desvios da linearidade na curva % x < (gH$)4
1xplique.
15

Você também pode gostar