Análisis de Metales AA en Aguas

NMX-AA-051-SCFI-2001
CDU: 543.3.42
CANCELA A LA
NMX-AA-051-1981
ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE METALES POR
ASORCIN ATMICA EN AGUAS NATURALES! POTALES!
RESIDUALES " RESIDUALES TRATADAS - M#TODO DE
PRUEA $CANCELA A LA NMX-AA-051-1981%
&ATER ANALISIS - DETERMINATION OF METALS " ATOMIC
ASORPTION IN NATURAL! DRIN'ING! &ASTE&ATERS AND
&ASTE&ATERS TREATED - TEST MET(OD
0 INTRODUCCIN
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y
residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benficos,
causantes de problemas hasta txicos, esto es dependiendo de su concentracin, por
lo que su cuantificacin en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son
esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas
de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.
1 O)ETI*O " CAMPO DE APLICACIN
Esta norma mexicana establece el mtodo de espectrofotometra de absorcin
atmica para la determinacin de metales disueltos, totales, suspendidos y
recuperables en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
2 REFERENCIAS
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
2,4-
ara la correcta aplicacin de esta norma se debe consultar la siguiente norma
mexicana vigente!
"#$%AA%&&'%()*& Aguas residuales.% #uestreo. +eclaratoria de vigencia
publicada en el +iario ,ficial de la -ederacin en ./
de mar0o de ()*&.
3 PRINCIPIO DEL M#TODO
El mtodo para la determinacin de metales por espectrofotometra de absorcin
atmica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generacin de 1tomos
en estado basal y en la medicin de la cantidad de energa absorbida por estos, la cual
es directamente proporcional a la concentracin de ese elemento en la muestra
anali0ada.
4 DEFINICIONES
ara los efectos de esta norma se establecen las siguientes definiciones!
2.( Aguas naturales
3e define como agua natural el agua cruda, subterr1nea, de lluvia, de tormenta,
residual y superficial.
2.. Aguas residuales
Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos
municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares,
as como la me0cla de ellas.
2.' Aguas potables
ara uso y consumo humano! Aquella que no contiene contaminantes ob4etables ya
sean qumicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano.
2.2 An1lisis de blanco analtico
Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de an1lisis por el cual
pasa una muestra real. Los laboratorios deben reali0ar los an1lisis de blancos para
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
3,4-
corregir la se5al de fondo del sistema de medicin. El an1lisis de blancos se debe
reali0ar en forma peridica o con cada lote de muestras seg6n lo requiera el mtodo.
2./ 7it1cora
8uaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas
anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el an1lisis de una
muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su traba4o en el
laboratorio. Es a partir de dichas bit1coras que los inspectores pueden reconstruir el
proceso de an1lisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.
2.9 7lanco
Agua reactivo o matri0 equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del
procedimiento analtico y sirve para evaluar la se5al de fondo.
2.: 7lanco analtico o de reactivos
Agua reactivo o matri0 equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la
presencia de ning6n analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra
problema.
2.* 8alibracin
8on4unto de operaciones que establecen, ba4o condiciones especficas, la relacin
entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de
medicin, o los valores representados por una medida materiali0ada y los valores
correspondientes de la magnitud, reali0ados por los patrones, efectuando una
correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de
funcionamiento.
2.) +escarga
Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor
en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio p6blico
de la "acin.
2.(& +esviacin est1ndar experimental
ara una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
4,4-
caracteri0a la dispersin de los resultados, dado por la frmula!
s
x x
n
i
i
n
=
( )
2
1
1
donde!
x
i
es el resultado de la i%sima medicin, y
x
es la media aritmtica de los n resultados considerados.
2.(( +isolucin est1ndar
+isolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.
2.(. +isolucin madre
8orresponde a la disolucin de m1xima concentracin en un an1lisis. Es a partir de
esta disolucin que se preparan las disoluciones de traba4o.
2.(' Exactitud
#ide la concordancia entre el valor medido y el valor verdadero. El valor verdadero
nunca se alcan0a, y por lo tanto se usa como valor verdadero el valor generado por un
material de referencia ;consultar el apndice normativo A<.
2.(2 #aterial de referencia
#aterial o substancia en el cual uno o m1s valores de sus propiedades son
suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utili0adas para la calibracin
de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los
materiales.
2.(/ #aterial de referencia certificado
#aterial de referencia, acompa5ado de un certificado, en el cual uno o m1s valores de
las propiedades est1n certificados por un procedimiento que establece la tra0abilidad a
una reali0acin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad,
y en el que cada valor certificado se acompa5a de una incertidumbre con un nivel
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ECONOM+A
5,4-
declarado de confian0a.
2.(9 #edicin
8on4unto de operaciones que tiene por ob4eto determinar el valor de una magnitud.
2.(: #ensurando
#agnitud particular su4eta a medicin.
2.(* #etales disueltos
Aquellos metales en disolucin en muestras no acidificadas o en estado coloidal que
pasan a travs de una membrana de poro de &,2/ micras.
2.() #etales suspendidos
Aquellos metales en estado suspendido los cuales son retenidos por una membrana
de poro de &,2/ .
2..& #etales totales
Es la suma de las concentracin de metales en ambas fracciones de una muestra,
disueltos y suspendidos. Estos pueden ser determinados en una muestra sin filtrar que
previamente ha sido digerida vigorosamente con 1cido para solubili0ar completamente
a los metales a determinar.
2..( #uestra compuesta
La que resulta de me0clar un n6mero de muestras simples. ara conformar la muestra
compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al
caudal de la descarga en el momento de su toma.
2... #uestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de
operacin que refle4e cuantitativa y cualitativamente el o los procesos m1s
representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo
necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a
cabo los an1lisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal
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.,4-
descargado en el sitio y en el momento de muestreo.
2..' Lmite de cuantificacin del instrumento
8oncentracin mnima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con
precisin y exactitud aceptables ba4o las condiciones de operacin establecidas en el
instrumento.
2..2 Lmite de deteccin del instrumento
8oncentracin mnima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero
no necesariamente cuantificada ba4o las condiciones de operacin establecidas en el
instrumento.
2../ Lmite de cuantificacin del mtodo ;L8#<
Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser
cuantificada con precisin y exactitud aceptables ba4o las condiciones en que se lleva
a cabo el mtodo.
2..9 Lmite de deteccin del mtodo ;L+#<
Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede
ser detectada pero no necesariamente cuantificada ba4o las condiciones en que se
lleva a cabo el mtodo.
2..: Lmite m1ximo permisible
=alor o intervalo expresado en unidades de concentracin, cantidad de materia o
unidades especficas, asignado a un par1metro, el cual no debe ser excedido en la
descarga de aguas residuales. Estos valores est1n consignados en los criterios
ecolgicos para uso o aprovechamiento del agua.
2..* ar1metro
=ariable que se utili0a como referencia para determinar la calidad del agua.
2..) atrn ;de medicin<
#aterial de referencia, instrumento de medicin, medida materiali0ada o sistema de
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-,4-
medicin destinado a definir, reali0ar, conservar o reproducir una unidad o uno o m1s
valores de una magnitud para utili0arse como referencia.
2.'& atrn nacional ;de medicin<
atrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para
asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.
2.'( atrn primario
atrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las m1s
altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones
de la misma magnitud.
2.'. atrn secundario
atrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma
magnitud.
2.'' atrn de referencia
atrn, en general de la m1s alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o
en una organi0acin determinada del cual se derivan las mediciones reali0adas en
dicho lugar.
2.'2 atrn de traba4o
atrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas
materiali0adas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia.
2.'/ recisin
Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el
procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de
una muestra homognea. >sualmente se expresa en trminos del intervalo de
confian0a o incertidumbre!
x x t
s
n
=
/2
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
8,4-
donde!
x
es la m
edia calculada a partir de un mnimo de tres mediciones
independientes?
t
@. es el valor de la t de 3tudent para un nivel de significancia del )/ A?
s es la desviacin est1ndar de la muestra?
n es el n6mero de rplicas, y
x es el resultado que incluye el intervalo de confian0a.
2.'9 Bra0abilidad
ropiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas.
2.': =erificacin de la calibracin
>na verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
una forma significativa.
5 E/UIPO " MATERIALES
3lo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.
/.( Equipo
/.(.( 7alan0a analtica con precisin de &,( mg.
/.(.. Espectrofotmetro de absorcin atmica ;EAA<. 8on ha0 sencillo o doble,
monocromador, detector, fotomultiplicador a4ustable al ancho de banda
espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los
analtos a anali0ar y provisto de una interfase con registrador o un
adecuado sistema de datos.
/.(.' Cenerador de hidruros.
/.(.2 =apor fro.
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
9,4-
/.(./ Dorno de grafito. Equipo capa0 de programar las temperaturas, tiempos y
flu4os de gas inerte y alterno en los pasos para atomi0ar la muestra, debe
contar con un sistema de enfriamiento para controlar la temperatura del
horno.
/.(.9 L1mparas de! Aluminio, antimonio, arsnico, bario, berilio, bismuto, calcio,
cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, esta5o, estroncio, hierro, iridio,
magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, nquel, oro, osmio, plata,
platino, plomo, potasio, podio, rubidio, selenio, silicio, sodio, titanio,
vanadio, 0inc ;adem1s de otros elementos de inters en el an1lisis de
aguas<.
/.(.: Dorno de microondas, y@o autoclave, y@o placa de calentamiento.
/.(.* Euemadores de (& cm de ( ranura, de (& cm de ' ranuras y para xido
nitroso de / cm o los recomendados por el fabricante del equipo.
/.(.) 8elda de cuar0o cilndrica para el generador de hidruros o la recomendada
por el fabricante del equipo.
/.. #ateriales
Bodo el material volumtrico utili0ado en este mtodo debe ser de clase A con
certificado y@o en su caso debe estar calibrado.
Limpie0a del material.
/...( Bodo el material usado en esta determinacin debe ser exclusivo para este
procedimiento. ara el lavado del material remo4ar durante ( h en una
disolucin de 1cido ntrico al (& A y en4uagar con agua. Los detergentes
con base de amoniaco no deben usarse para la limpie0a del material. 3u
uso debe restringirse dentro del laboratorio.
/.... Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolucin de
detergente no inico, libre de metales, en4uagarse con agua, remo4arse en
1cido toda la noche y volver a en4uagarse con agua libre de metales y de4ar
secar ;con cuidado especial para el an1lisis de tra0as<.
/...' En los casos de que se presenten adherencias en el material debe de4arse
remo4ando de (. h a .2 h con D",' ;(!/<, D8l ;(!/< o con agua regia ;'
partes de D8l concentrado F ( parte de D",' concentrado< a :&G8,
despus debe ser en4uagado con agua libre de metales.
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10,4-
/...2 En los casos de que el material presente grasas, en4uagar con acetona y@o
hexano.
/.../ apel filtro n6mero 2& ;o equivalente<.
/...9 ipetas volumtricas tipo A o micropipetas calibradas.
/...: 8a4as de petri.
/...* Bubos de grafito y accesorios ;especficos para el horno de grafito
utili0ado<.
/...) #aterial de consumo que necesite el espectrofotmetro en flama y@o horno
y@o generador de hidruros y@o vapor fro.
/...(& #embranas de filtracin de &,2/ micras.
. REACTI*OS " PATRONES
Bodos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, para
las determinaciones que se realicen en horno de grafito deben ser grado suprapuor o
equivalente ;no se mencionan todos los reactivos utili0ados para eliminar
interferencias y para caractersticas especficas de cada tcnica<.
Agua! +ebe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas!
Agua Bipo H Agua Bipo HH
Iesistividad ;megohm %cm a
./G8<
(* J(&
8onductividad ;3@cm a ./G8< &,&9 K &,(
NOTA.- 8onsultar el apndice normativo 7.
9.( Lcido clorhdrico concentrado ;D8l<
9.. Lcido ntrico concentrado ;D",'<
9.' Lcido sulf6rico concentrado ;D.3,2<
9.2 +isolucin de borohidruro de sodio ;"a7D2< en hidrxido de sodio ;"a,D<
a la concentracin especificada por el fabricante del equipo. Esta
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ECONOM+A
11,4-
disolucin debe prepararse 4usto antes de reali0ar el an1lisis.
9./ Aire comprimido libre de agua y aceite
9.9 Acetileno grado absorcin atmica
9.: Argn grado alta pure0a o absorcin atmica
9.* "itrgeno grado alta pure0a o absorcin atmica
9.) Mxido nitroso grado alta pure0a o absorcin atmica
9.(& +isolucin patrn ;certificada y@o preparada en el laboratorio ( g@L (
g@Ng< de! aluminio, antimonio, arsnico, bario, berilio, bismuto, calcio,
cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, esta5o, estroncio, hierro, iridio,
magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, nquel, oro, osmio, plata,
platino, plomo, potasio, rodio, rubidio, selenio, slice, sodio, titanio, vanadio,
0inc ;adem1s de otros elementos de inters en el an1lisis de aguas<.
NOTA.- 8onsultar el apndice normativo 8.
9.(( +isolucin patrn intermedia! reparar las disoluciones patrn de acuerdo
al mtodo tomando una alcuota adecuada de la disolucin patrn
certificada.
9.(. +isoluciones patrn! +emostrar el intervalo lineal con un mnimo de 2
disoluciones y un blanco que estn dentro del intervalo de traba4o.
9.(' +isolucin patrn para la matri0 adicionada! La concentracin depende del
metal a anali0ar y de la tcnica utili0ada, se debe preparar a partir de la
disolucin patrn intermedia.
- RECOLECCIN! PRESER*ACIN " ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS
:.( Iecoleccin
+ebe tomarse un mnimo de /&& mL de muestra para metales genricos en su
mayora, en un envase de polietileno o polipropileno. ara la determinacin de
mercurio, arsnico o selenio se necesitan ./& mL en envases separados llenando
hasta el tope.
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12,4-
:.. Bratamiento en campo y@o laboratorio
ara la determinacin de metales disueltos y@o suspendidos, tanto la muestra como los
blancos deben filtrarse a travs de una membrana de poro de &,2/ micras,
previamente lavada con una disolucin de 1cido ntrico ;( A< y en4uagando con agua
tipo H antes de utili0arse.
:.' reservacin de la muestra
Las muestras y los blancos de campo deben preservarse a5adiendo 1cido ntrico
concentrado hasta obtener un pD K .. Bodas las muestras deben refrigerarse a 2G8
hasta su an1lisis.
ara an1lisis de metales a nivel de tra0as en aguas naturales deben preservarse con
1cido ntrico grado suprapuor o equivalente.
:.2 El tiempo m1ximo previo al an1lisis es de 9 meses. ara mercurio es de .*
das.
8 CONTROL DE CALIDAD
*.( 8ada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de
control de calidad ;88< formal.
*.. El laboratorio debe mantener los siguientes registros!
% Los nombres y ttulos de los analistas que e4ecutaron los an1lisis y el encargado
de control de calidad que verific los an1lisis, y
% Las bit1coras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos!
a< Hdentificacin de la muestra?
b< -echa del an1lisis?
c< rocedimiento cronolgico utili0ado?
d< 8antidad de muestra utili0ada?
e< "6mero de muestras de control de calidad anali0adas?
f< Bra0abilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin?
g< Evidencia de la aceptacin o recha0o de los resultados, y
h< Adem1s el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los
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ECONOM+A
13,4-
equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin,
+e tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin
mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final.
*.' 8ada ve0 que se adquiera nuevo material volumtrico debe de reali0arse la
verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa
del lote adquirido.
9 CALIRACIN
).( 3e debe de contar con la calibracin del material volumtrico involucrado
en el mtodo.
).. =erificacin de la calibracin de la balan0a analtica.
).' =erificacin del espectrofotmetro de absorcin atmica! La verificacin
debe reali0arse cada ve0 que se utilice el espectrofotmetro.
).'.( Aspiracin directa ;aire%acetileno y@o xido nitroso%acetileno<!
Este mtodo es aplicable para la determinacin de antimonio, bismuto, cadmio, calcio,
cesio, cromo, cobalto, cobre, estroncio, esta5o, fierro, iridio, litio, magnesio,
manganeso, nquel, oro, paladio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, sodio, talio, y
0inc ;adem1s de otros elementos de inters en el an1lisis de aguas<.
).'.(.( Encender el equipo y conectar la l1mpara para el metal que se va a
determinar.
).'.(.. Alinear la l1mpara hasta obtener la m1xima energa.
).'.(.' 3eleccionar el ancho de banda espectral ptimo, el cual depende de cada
elemento en particular.
).'.(.2 3eleccionar la longitud de onda para el metal de inters de acuerdo al
protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.
).'.(./ ,ptimi0ar la longitud de onda a4ust1ndola hasta obtener la m1xima
energa.
).'.(.9 Esperar de (& min a .& min para que se estabilice el equipo, una ve0
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
14,4-
encendida la l1mpara.
).'.(.: A4ustar las condiciones de la flama aire%acetileno de acuerdo a las
indicaciones del fabricante. Encender la flama. ermitir que el sistema
alcance el equilibrio de temperatura.
).'.(.* Aspirar un blanco ;matri0 libre de analitos a la cual se le agregan todos los
reactivos en los mismos vol6menes y proporciones usadas en el
procesamiento de la muestra<.
).'.(.) Aspirar una disolucin est1ndar del metal a anali0ar, a4ustar la velocidad de
flu4o del nebuli0ador hasta obtener la m1xima sensibilidad, as como
a4ustar el quemador hori0ontal y verticalmente hasta obtener la m1xima
respuesta.
).'.(.(& Ieali0ar la curva de calibracin con un mnimo de cuatro concentraciones
y un blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada
elemento ;ver inciso 9.(.<. El primer punto debe ser igual o mayor al lmite
de cuantificacin, y el 6ltimo debe estar dentro del intervalo lineal<.
).'.. Cenerador de hidruros
Este mtodo es aplicable para la determinacin de antimonio, arsnico, mercurio,
selenio, etc.
).'...( Hnstalar la l1mpara adecuada, colocar la corriente de la l1mpara
dependiendo del metal a anali0ar.
).'.... Encender el espectrofotmetro y esperar a que se estabilice.
).'...' 3eleccionar la longitud de onda y el ancho de banda espectral para el
elemento que va a ser determinado de acuerdo al protocolo del laboratorio
o del manual del fabricante.
).'...2 Alinear la l1mpara a su m1xima energa.
).'.../ Alinear el accesorio que se va a usar para atomi0ar la muestra.
).'...9 A4ustar el rayo de lu0 de la l1mpara de acuerdo con las especificaciones
del fabricante del equipo.
).'...: A4ustar los flu4os de gas de aire y acetileno. Este a4uste no se requiere para
la determinacin de mercurio.
).'...* Alinear la celda de cuar0o en el rayo de lu0 y esperar de .& min a '& min
para su estabili0acin en la flama antes de iniciar el an1lisis? en este
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
15,4-
perodo, preparar las disoluciones est1ndar y los reactivos.
).'...) 8olocar en el recipiente del reductor una disolucin de borohidruro de
sodio en hidrxido de sodio y conectar el recipiente al sistema seg6n las
especificaciones del fabricante del equipo.
).'...(& Abrir el suministro de gas inerte y a4ustar la presin de acuerdo a las
especificaciones del fabricante del equipo.

).'...(( 8onectar el vaso de reaccin al sistema generador y esperar el tiempo
suficiente para que todo el aire se purgue del sistema, entonces registrar el
cero en el espectrofotmetro ;autocero<.
).'...(. 8onectar el vaso de reaccin que contiene el blanco de reactivos.
).'...(' urgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir la entrada
de la disolucin de borohidruro de sodio ;ver inciso 9.2< hasta obtener la
lectura del blanco.
).'...(2 Limpiar el sistema haciendo pasar agua o 1cido clorhdrico diluido.
).'...(/ Ieali0ar la curva de calibracin con un mnimo de cuatro concentraciones
elemento. El primer punto deber1 ser igual o mayor al lmite de
cuantificacin, y el 6ltimo deber1 estar dentro del intervalo lineal.
).'.' Dorno de grafito.
Este mtodo es aplicable para metales, donde se requiere lmites de deteccin m1s
ba4os.
).'.'.( Establecer la corriente de la l1mpara para cada metal y proceder de
acuerdo a lo indicado en el inciso ).'.(.9.
).'.'.. 3eleccionar el ancho de banda espectral ptimo, el cual depende de cada
elemento en particular.
).'.'.' 8olocar la longitud de onda en el espectrofotmetro para cada metal de
inters de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.
).'.'.2 Alinear el tubo de grafito de acuerdo a las indicaciones del fabricante del
equipo.
).'.'./ rogramar el flu4o de gas inerte, gas alterno y de agua de enfriamiento de
acuerdo a lo especificado por el fabricante.
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
1.,4-
).'.'.9 3eleccionar el programa para cada uno de los metales con las sugerencias
recomendadas por el fabricante del equipo.
).'.'.: Hnyectar la cantidad de muestra especificada por el fabricante en el tubo de
grafito.
).'.'.* Ieali0ar la curva de calibracin con un mnimo de cuatro concentraciones
elemento. El primer punto debe ser igual o mayor al lmite de
cuantificacin, y el 6ltimo debe estar dentro del intervalo lineal.
10 PROCEDIMIENTO
(&.( Ieali0ar tres lecturas independientes ;por lo menos< para cada muestra,
blanco, patrn, etc.
Las muestras de aguas residuales, requieren en general, un tratamiento previo antes
del an1lisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de car1cter org1nico e
inorg1nico, tanto disueltos como en partculas. Las muestras incoloras, transparentes
con una turbiedad K ( >"B, pueden anali0arse directamente sin digestin. En caso de
agua potable habr1 que concentrar para algunos metales.
(&.. reparacin de la muestra para determinacin de metales disueltos y
suspendidos.
(&...( ara la determinacin de metales disueltos, la muestra debe filtrarse en el
momento de su coleccin y@o en el laboratorio a travs de una membrana
de poro de &,2/ micras. Dacer un blanco utili0ando una membrana similar,
lavada con agua para asegurarse que est1 libre de contaminacin.
reacondicionar la membrana en4uag1ndola con 1cido ntrico ;( A< y
d1ndole un en4uague con agua tipo H antes de utili0arla.
(&.... ara la muestra de metales suspendidos, registrar el volumen de muestra
filtrada e incluir una membrana en la determinacin del blanco. Antes de
filtrar, centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos
de pl1stico de alta densidad o B-E lavados con 1cido. Agitar y filtrar a una
presin de :& Npa a ('& Npa.
(&...' +espus de la filtracin, acidificar el filtrado a un pD de . con 1cido ntrico
concentrado y anali0ar directamente.
(&...2 La membrana para an1lisis de metales suspendidos debe guardarse en
una ca4a de petri lavada, en4uagada con disolucin 1cida y seca, si la
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
1-,4-
filtracin se reali0a en campo.
(&.../ 3i durante el traslado de la muestra o durante el almacenamiento se forma
un precipitado, ste debe redisolverse.
(&...9 ara la digestin de la muestra en parrilla de calentamiento y en vaso
abierto transferir la membrana a un vaso de precipitados de (/& mL y
a5adir 2 mL de 1cido ntrico concentrado. Hncluir un filtro para la
determinacin del blanco. 8ubrir con vidrio de relo4 y calentar. El 1cido
caliente disuelve la membrana r1pidamente. Hncrementar la temperatura
para la digestin del material.
(&...: 8alentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra, enfriar y lavar el
vidrio de relo4 con agua y a5adir otros ' mL de 1cido ntrico concentrado.
8ubrir y continuar calentando hasta digestin completa, generalmente es
cuando adquiere una apariencia cristalina o no cambia con la adicin del
1cido.
(&...* Evaporar casi a sequedad ;aproximadamente . mL<, enfriar y lavar el vidrio
de relo4 con agua, a5adir (& mL de 1cido clorhdrico ;(!(< y (/ mL de agua
por cada (&& mL de dilucin y calentar por otros (/ min para redisolver
precipitados que se hallan formado. Los incisos (&...9, (&...: y (&...*
pueden variar si se utili0an otras fuentes de energa ;autoclaves u hornos
de microondas<.
(&...) Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio relo4 con agua y filtrar para
remover el material insoluble que pueda tapar el nebuli0ador. A4ustar el
volumen basado en la concentracin esperada de los analitos. La muestra
est1 lista para su an1lisis.
(&.' reparacin de la muestra para la determinacin de metales totales por
digestin en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas
naturales, potables y residuales.
(&.'.( Domogenei0ar perfectamente la muestra, verificando que no existan
slidos adheridos en el fondo del contenedor. Hnmediatamente despus
tomar una alcuota de /& mL a (&& mL dependiendo de la naturale0a de la
muestra, y transferir a un vaso de precipitados para digestin.
(&.'.. A5adir ' mL de 1cido ntrico concentrado y calentar en una placa,
evaporar, cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de . mL a / mL
de muestra y enfriar.
(&.'.' Adicionar / mL de 1cido ntrico concentrado, cubrir con un vidrio de relo4 y
pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Hncrementar la
temperatura de calentamiento hasta que exista reflu4o de vapores.
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18,4-
8ontinuar calentando y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad
de 1cido ntrico concentrado y continuar la digestin.
8uando la digestin es completa ;cuando la muestra tenga apariencia cristalina
constante< retirar la muestra y enfriar.
La digestin puede reali0arse en placa trmica y en recipientes de tefln cerrados
usando como fuente de energa autoclave u horno de microondas.
NOTA.- 8onsultar el apndice normativo E.
(&.'. 2 or cada (&& mL de volumen de disolucin final adicionar (& mL de 1cido
clorhdrico ;(!(< y (/ mL de agua, calentar la muestra sin llegar a ebullicin
por espacio de (/ min para disolver precipitados o residuos resultantes de
la evaporacin y llevar al aforo correspondiente ;de /& mL a (&& mL<.
Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de relo4 con agua y filtrar para remover el
material insoluble que pueda tapar el nebuli0ador. A4ustar el volumen basado en la
concentracin esperada de los analitos. La muestra est1 lista para su an1lisis. Las
concentraciones deben reportarse como metales totales.
Este procedimiento puede variar en la determinacin de arsnico, antimonio, mercurio
y selenio entre otros.
(&.2 An1lisis por aspiracin directa.
(&.2.( 8alibrar el espectrofotmetro de absorcin atmica de acuerdo a lo
indicado en el inciso ).' o manual del fabricante.
(&.2.. ,btener una gr1fica con los valores de la curva de calibracin y reali0ar los
c1lculos cuantitativos. Anali0ar el lote de muestras.
(&.2.' An1lisis de metales en aguas a nivel de tra0as por aspiracin directa puede
hacerse por extraccin con solvente ;#H7N<.
NOTA.- 8onsultar el apndice normativo -.
(&./ An1lisis por horno de grafito.
(&./.( 8alibrar el espectrofotmetro de absorcin atmica, con el aditamento
horno de grafito de acuerdo a lo indicado en el inciso ).'.' o manual del
fabricante.
Hnyectar la cantidad recomendada por el fabricante en el tubo de grafito del blanco de
reactivos y la disolucin de traba4o m1s concentrada para optimi0ar el programa del
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
19,4-
horno.
(&./.. ,btener una gr1fica con los valores de la curva de calibracin y reali0ar los
c1lculos cuantitativos.
(&./.' Anali0ar el lote de muestras.
(&.9 An1lisis por generador de hidruros.
En forma directa para aguas naturales y potables ;transparentes< y@o despus de
previa digestin para aguas residuales.
(&.9.( 8alibrar el espectrofotmetro de absorcin atmica con el aditamento
generador de hidruros de acuerdo a lo indicado en el inciso ).'... o manual
del fabricante.
(&.9.. ,btener una gr1fica con los valores de la curva de calibracin y reali0ar los
(&.9.' Anali0ar el lote de muestras.
(&.: An1lisis por vapor fro.
ara an1lisis con cloruro esta5oso
(&.:.( 8alibrar el espectrofotmetro de absorcin atmica con el aditamento para
vapor fro ;ver incisos ).'...9 y ).'...(/<.
(&.:.. Est1ndares, blanco y muestras deben ser tratados con 1cido ntrico y 1cido
sulf6rico en presencia de permanganato de potasio para oxidar todo el
mercurio presente a forma de Dg
.F
El exceso de permanganato de potasio es reducido con cloruro de hidroxilamina.
El mercurio met1lico se reduce con cloruro estanoso y el vapor atmico del mercurio
es llevado por medio del sistema aereador a la celda de absorcin para ser detectado.
ara el an1lisis con boro hidruro de sodio.
Los est1ndares, blanco y muestras, m1s un oxidante se conectan al sistema de vapor
fro para ser detectados, ver manual de fabricante.
NOTA.- 8onsultar el apndice normativo C.
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20,4-
(&.:.' ,btener una gr1fica con los valores de la curva de calibracin y reali0ar los
(&.:.2 Anali0ar el lote de muestras.
11 CLCULOS
((.( Ieali0ar las gr1ficas de la curvas de calibracin de cada uno de los
metales de acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.
((.. 8alcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la
recta que se obtiene de las curvas de calibracin para cada metal
empleando la siguiente ecuacin!
Ecuacin (!
" 0 1X 2 3
donde!
O es la absorbancia de la muestra ya procesada?
m es la pendiente ;coeficiente de absortividad<, y
b es la ordenada al origen.
despe4ar $ que debe ser la concentracin de la muestra procesada y tomar en cuenta
los factores de dilucin que se realicen en cada uno de los metales seg6n la tcnica
utili0ada, y se debe obtener la concentracin del metal en la muestra.
((.' 3i se traba4a con el mtodo de adicin de est1ndares, obtener la gr1fica, el
coeficiente de correlacin y el valor de la muestra sin a5adir.
((.2 Ieporte de resultados!
((.2.( "o se deben reportar concentraciones de elementos por deba4o del lmite
de deteccin.
((.2.. Ieportar los resultados del an1lisis en mg@L.
12 INTERFERENCIAS
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21,4-
Las que a continuacin se informan son de las interferencias m1s comunes.
(..( Aspiracin directa
(..(.( Hnterferencias qumicas. 3on causadas por la prdida de absorcin por
saltos cu1nticos de 1tomos en combinaciones moleculares en la flama.
Este fenmeno puede ocurrir cuando la flama no est1 lo suficientemente
caliente para disociar la molcula. La adicin de lantano o estroncio a
blancos, muestra y est1ndares disminuye esta interferencia as como la
flama ",.@8.D. ayuda a la disociacin efectiva de las molculas.
(..(.. Hnterferencia de absorcin no especifica ;fondo<. La absorcin molecular y
la dispersin de la lu0 causadas por partculas slidas en la flama pueden
causar errores positivos. ara evitar este problema se debe utili0ar
correccin de fondo. Estos slidos adem1s de presentar una barrera fsica
al paso de la lu0 de la l1mpara en la flama , forman depsitos en la cabe0a
del quemador, sin embargo esto se puede evitar aspirando continuamente
agua acidulada.
(..(.' Hnterferencias de ioni0acin. ,curren cuando la temperatura de la flama es
lo suficientemente alta para generar la remocin de un electrn de su
1tomo neutral, gener1ndose un ion con carga positiva. Este tipo de
interferencias pueden controlarse generalmente con la adicin de
elementos f1cilmente ioni0ables tales como "a, N y 8s en blancos,
muestras y est1ndares.
(..(.2 Hnterferencia fsicas. Est1n relacionadas con las diferentes propiedades
existentes entre las muestras y los est1ndares. Las cuales pueden afectar
a la aspiracin y eficiencia de nebuli0acin en el sistema de atomi0acin.
3i las soluciones presentan diferencias de viscosidad y@o tensin
superficial, la eficiencia de nebuli0acin no ser1 igual y los resultados
analticos se ven afectados. La presencia de otros compuestos adem1s del
elemento de inters pueden afectar a los resultados analticos. Estas
interferencias pueden ser corregidas utili0ando el mtodo de adicin
interna ;adicin de est1ndares<.
(..(./ ara las interferencias especficas de cada elemento en el an1lisis de
metales por flama se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- ara los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas
matrices se recomienda el uso de la tcnica de adicin de est1ndares.
(... Atomi0acin sin flama ;horno de grafito<
(....( Hnterferencias qumicas ;ver inciso (..(.(<. Este tipo de interferencias en
horno de grafito por lo general se elimina con el adecuado desarrollo del
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22,4-
programa de atomi0acin, utili0ando plataformas o adicionando
modificadores de matri0 tal como d, "i, etc.
(..... Hnterferencias de absorcin no especifica ;fondo< ;ver inciso (..(..<. Este
tipo de interferencias pueden ser corregidas en horno de grafito con el uso
de corrector de fondo! l1mpara de +euterio ;fuente continua<? por efecto
Peeman o 3mith%Dieft4e.
(....' Hnterferencias espectrales. 3on causadas por alg6n elemento debido al
traslape entre la longitud de onda de este elemento que esta interfiriendo y
la del analito de inters. Bambin son causadas por la radiacin, absorcin,
reflexin y emisin de cuerpos opacos producidos durante el ciclo de
atomi0acin. Este tipo de interferencias es poco comunes en la tcnica de
absorcin atmica, pero en caso de presentarse, las formas de superarlas
es utili0ando l1mparas de un solo elemento ;no multielementales< y@o
utili0ando la tcnica de adicin de est1ndares.
(....2 Hnterferencias por incandescencia. Estas se presentan por saturacin del
detector de la se5al de emisin proveniente de la incandescencia del tubo
de grafito, especialmente a longitudes de onda alrededor de /&& nm y a
temperaturas de atomi0acin mayores de .,/&&Q8. Este tipo de
interferencias se pueden corregir utili0ando anchos de ranura ;slit en
ingls< con altura reducida.
(..../ Hnterferencias de memoria. 3e presentan cuando se anali0an muestras con
concentraciones altas de un elemento, produciendo se5ales falsas en las
lecturas siguientes por acumulacin del mismo dentro del tubo de grafito.
Este tipo de interferencias puede eliminarse asignando temperaturas de
limpie0a ;(&&Q8 a .&&Q8 despus de la temperatura de atomi0acin< o
utili0ando tubos con cubierta piroltica.
(....9 ara las interferencias especficas de cada elemento en el an1lisis de
metales por horno de grafito se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- ara el adecuado uso de los modificadores, plataformas y corrector de
fondo, es necesario consultar la informacin proporcionada por el
proveedor del instrumento.
ara los elementos que presenten interferencias significativas se recomienda el uso de
la tcnica de adicin de est1ndares.
(..' Cenerador de hidruros
(..'.( Las interferencias en generador de hidruros se presentan por presencia de
otros elementos o molculas presentes en la muestra. Los efectos se ven
refle4ados en una disminucin de la cantidad de hidruro formado y por lo
tanto en una disminucin de la se5al analtica. La forma de eliminar este
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23,4-
tipo de interferencias es modificando la concentracin del 1cido y@o del
borohidruro de sodio.
(..'.. ara las interferencias especficas de cada elemento en el an1lisis de
metales por generador de hidruros se recomienda ver manual del
fabricante
13 SEGURIDAD
('.( ara el muestreo se necesita tener los cuidados que se establecen en la
norma mexicana "#$%AA%&&' ;ver . Ieferencias<.
('.. "o se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con
precisin, por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como
potencialmente peligrosa para la salud. La exposicin a estas sustancias
debe reducirse al menor nivel posible.
('.' Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad
asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un
ambiente de traba4o seguro y un archivo de las normas de seguridad
respecto a la exposicin y mane4o seguro de las substancias qumicas
especificadas en ste mtodo. +ebe tenerse un archivo de referencia de
las ho4as de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos an1lisis.
('.2 El borohidruro de sodio es una sustancia txica, flamable y corrosiva.
('./ 3e requiere el uso de una campana de extraccin, ropa de proteccin,
lentes de seguridad y mascarilla cuando se preparan las soluciones donde
las reacciones entre el disolvente y el soluto son exotrmicas, esto es,
xido de lantano en solucin 1cida. 3e requieren iguales precauciones
cuando se diluyen, 1cidos fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y
vas respiratorias.
('.9 3e requiere de un sistema de ventilacin permanente para eliminar una
gran cantidad de gases calientes y algunas veces txicos producidos por el
quemador durante la operacin del instrumento. 8omo el acetileno es un
gas flamable deber1n tomarse las precauciones adecuadas cuando se
use. ara evitar explosiones nunca pase el acetileno a travs de
instalaciones o tuberas de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre
;latn, bronce<. 3i el espectrofotmetro no esta equipado con un escudo
protector, el operador deber1 usar lentes de seguridad para atenuar la lu0
ultravioleta emitida por la flama. El xido nitroso es un gas que se usa
como anestsico, por lo que el lugar debe estar bien ventilado.
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24,4-
('.: Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante
una pared a prueba de fuego.
('.* 3eguir cuidadosamente las guas de operacin del fabricante del equipo
para optimi0ar la velocidad del flu4o de gas. 3i no se emplean las
precauciones adecuadas, puede resultar una combustin peligrosa dentro
de la c1mara de me0cla de los gases.
('.) ara evitar explosiones en la lnea, no permitir que la presin de llegada
del acetileno al instrumento exceda (,&9 Rg@cm
.
;(/ psi<.
('.(& 8uando se usa xido nitroso como oxidante, debe utili0arse una cabe0a de
quemador de /&,* mm de di1metro, ya que utili0ando una cabe0a de
(&(,9 mm ;2%in< ocurre un regreso de la flama. La flama de xido nitroso
debe encenderse usando primero una combinacin de aire%acetileno y
luego cambiar a xido nitroso%acetileno. El xido nitroso nunca debe
pasarse a travs de lneas que contengan residuos de aceites o grasas, ya
que puede causar una explosin.
('.(( Ievisar que el tubo del desagSe de la c1mara de me0cla de gas est lleno
con agua antes de comen0ar cualquier an1lisis. 3e recomienda el uso de
una trampa de seguridad o de cualquier v1lvula. 3iga las instrucciones del
fabricante para mantener una presin positiva en el sello del lquido.
('.(. +ada la alta toxicidad del berilio, plomo, cadmio, nquel, mercurio,
antimonio, plata, bario, cromo, as como todos los pasos de preparacin y
digestin de las muestras, extremar las precauciones de mane4o de todas
las disoluciones y utili0ar un cuarto bien ventilado.
('.(' El arsnico, el selenio y sus correspondientes hidruros son txicos.
#an4ese con cuidado.
('.(2 Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas
de las mucosas.
('.(/ La inhalacin de los vapores de manganeso han sido reportados como
txicos para el ser humano.
14 MANE)O DE RESIDUOS
(2.( Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos
federales, estatales y locales referentes al mane4o de residuos,
particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin
de residuos peligrosos.
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25,4-
(2.. 8ada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de
calidad ;88< el destino final de los residuos generados durante la
determinacin.
(2.' 8onfinamiento. El laboratorio debe contar con 1reas especiales, que
tengan se5alamientos adecuados, para almacenar temporalmente las
soluciones contaminadas con metales pesados.
(2.2 Los desechos 1cidos deben neutrali0arse para poder transportarlos a su
disposicin final.
(2./ Bodas las muestras que cumplan con la norma de descarga al
alcantarillado pueden descargarse en el mismo.
15 AP#NDICES NORMATI*OS
15.1 A456789: 6;<1=>8?; A - D:@86898;6:A :A>=7BA>89=A
-1 Hntroduccin
En la cuantificacin de elementos en matrices de aguas naturales, potables y
residuales, es de suma importancia que la curva de calibracin sea confiable con
respecto al intervalo que puede utili0ar para cuantificar concentraciones desconocidas
de patrones y muestras. El siguiente instructivo de traba4o tiene por finalidad
determinar este intervalo con patrones y con muestras y patrones.
(. 3eg6n la definicin del Lmite de +eteccin del Hnstrumento ;L+H< y Lmite
de 8uantificacin del Hnstrumento ;L8H<.
B B LCI
B B LDI
S 10 Y Y
S 3 Y Y
+ =
+ =
.. ,btencin de los valores de absorbancia Oi,n de los puntos de la curva de
calibracin, donde el n6mero de est1ndares ;i<, podr1n estar en el intervalo
;/ i (&< y el n6mero de rplicas ;n< pueden estar entre ;: n (&< para
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2.,4-
flama y ;' n /< para horno y generador de hidruros y vapores.
+e cada serie de datos se obtiene la desviacin est1ndar ;3i< y el promedio de la
absorbancia ;
i
Y <, con stos dos 6ltimos se calcula el coeficiente de variacin ;8=i<.
'. 8omprobacin visual de la linealidad entre las absorbancia promedio ;Oi< y
la concentracin graficando
i
Y vs $i
2. +eterminar el coeficiente de correlacin lineal.
( ) ( )( )
( ) [ ] ( ) [ ]

=
2
2
2
2
Y Y n X X n
Y X XY n
r
3i r &,)) se acepta. 3i no se recha0a y regresamos al punto ..
/. 3i se cumplen las condiciones ;'< y ;2<, se calcula la pendiente ;b< y el
punto de interseccin ;a< de la recta en el e4e O, por medio del mtodo de
los mnimos cuadrados!
y T a F b x
9. 8alculo de las desviaciones
x
y
S
entre los valores calculados por medio de
la lnea recta ( )
i
Y
y los valores experimentales ( )

i
Y .
9.( 8alcular los valores de la absorbancia ( )
i
Y
sustituyendo en la lnea recta

las concentraciones ;$i<!
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2-,4-
i i 3 3 2 2 1 1
y x ,..., y x , y x , y x
9... 8on los datos anteriores obtener
x
y
S
( )
) 2 n (
Y
Y
S
2
i i
x
y
=

9.'. or definicin
x
y
S
es igual a la desviacin est1ndar del blanco ;37< y el
trmino independiente de la lnea recta ;a< es igual a la absorbancia del
blanco ;O7<.
:. 8on los valores obtenidos calcular ;OL+H, OL8H<. 3ustituyendo estos valores
en la ecuacin de la lnea recta, calcular las concentraciones
correspondientes! $L+H y $L8H. 8on el valor $L8H tenemos el primer punto
confiable de la lnea recta.
*. ,btencin del Lmite 3uperior de Linealidad ;L3L< para esta serie de
puntos. 8omparar el coeficiente de variacin ;8=i<, obtenido para cada
punto acept1ndolo si cumple con el criterio 8=i 'A. 3i los puntos de
concentraciones mas altas de la recta cumplen con este criterio se aceptan
y tendremos el L3L de la curva.
8on el L8H y el L3L se obtiene el intervalo lineal confiable de la lnea recta.
). +isminucin del Lmite de 8uantificacin del Hnstrumento ;L8H<.
En algunos casos se podr1 hacer uso de la curva para cuantificar desde un valor
inferior al obtenido, aplicando los puntos inferiores al L8H, el criterio de 8=i 'A, si se
cumple con este criterio el punto L8H se podr1 recorrer a concentraciones inferiores,
ampliando el intervalo lineal hacia concentraciones m1s ba4as.
(&. +eterminacin de los Lmites de +eteccin ;L+#<, Lmites de
8uantificacin ;L8#< y lmite superior de linealidad ;L3L#< con la matri0
de la muestra.
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28,4-
3e procede en forma similar a como se procedi en el punto ., con la absorbancia de
los patrones.
a< 3e elige una muestra con ba4o contenido de metales K L8H.
b< 3e a5aden a la muestra de / a (& concentraciones conocidas y se leen de
: a (& veces.
c< La absorbancia promedio de la muestra Oi# se obtiene restando a la lectura
de la muestra adicionada la lectura de la muestra sin adicionar, para cada
adicin.
d< +e cada serie de replicas se obtiene la desviacin est1ndar ;3i#< el
promedio de las rplicas
iM
Y y con estos valores se calcula el coeficiente
de variacin.
e< 8omprobar la linealidad anali0ando las muestras
((. El resto de los c1lculos se reali0a siguiendo la secuencia de los incisos! ',
2, /, 9, :, *, y ). 8on esto se deben obtener los valores correspondientes
al mtodo.
(.. #edia ; X<. Xes la media de un n6mero finito de mediciones repetidas
;nK'&<. Es la estimacin de la media ;< o el promedio, de la distribucin
de valores aleatorios y se calcula como!
( )
1 n
X
X
i
=

donde!
n es igual al n6mero de mediciones.
('. +esviacin est1ndar de la distribucin normal, se define como!
( )
n
X
i
2
i

=
para un n6mero infinito de determinaciones.
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29,4-
ara un n6mero finito de determinaciones? se estima por medio de s y se calcula
como!
( )
1 n
X X
s
i
2
i
(2. Amplitud de la dispersin de la distribucin normal ; i s< y su

probabilidad!
robabilidad de la fraccin de los valores%Hntervalo de 8onfian0a. ; X 3 con n<
9*,.: A
)/,2/ A .
)),:& A '
(/. Error est1ndar de la media ; <
Es la desviacin est1ndar ;< dividida por la ra0 cuadrada del n6mero de valores,
n
.
Esto significa que otra muestra de la misma poblacin tendr1 una media dentro de
algunos m6ltiplos de sta. En la practica se dispone de un peque5o n6mero de
valores promedio, por lo tanto el intervalo de confian0a de la media se expresa como
n
S t
x
0,9!
el valor de t)/A se consulta en tablas para n determinaciones, donde n.

(9. +esviacin est1ndar relativa ;+EI< o coeficiente de variacin ;8=<.
Este se expresa com6nmente en porcenta4e como!
=100 C"
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30,4-
y su estimacin como!
X
S
100 C" =
Esta magnitud normali0a la desviacin est1ndar y facilita el hacer comparaciones
directas entre an1lisis que incluyen un amplio intervalo de concentracin.
(:. Lmite de +eteccin ;L+< para el elemento de inters. Es la cantidad de
concentracin de analito que proporciona una se5al igual a la del blanco
;O7< mas tres veces la desviacin est1ndar del blanco ;37<.
B B LD
S 3 Y Y + =
(*. Lmite de 8uantificacin o Lmite de +eterminacin ;L8<. Es considerado
como el lmite m1s ba4o para mediciones cuantitativamente precisas y se
sugiere que sea una se5al igual a la del blanco ;O7< mas die0 veces la
desviacin est1ndar del blanco ;37<.
OL8 T O7 F (& 37
15.2 A456789: 6;<1=>8?; - ACD= T84; I E T84; II
El agua que se utili0a en la preparacin de muestras y patrones debe cumplir con las
siguientes caractersticas!
ACD= >84; I ACD= >84; II
Bipo de an1lisis 8oncentracin en tra0as
intermedia y alta
8oncentracin
intermedia y alta
Iesistividad ;megohm%cm a ./G8< (* J(&
8onductividad ; 3 @ cm a ./G8< &,&9 K&,(
En el an1lisis de tra0as de metales en agua por horno de grafito las soluciones
patrn deben ser preparadas con Agua Bipo H.
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31,4-
ara eliminar los iones de -ierro del agua se a4usta el pD entre : y :,/ y se airea
para pasar el fierro -e HH a -e HHH y despus filtrar por una membrana de
&,. micras.
ara eliminar el 3ilicio del agua se a4usta el pD entre . y ' y se filtra por una
membrana de &,. micras.
15.3 A456789: 6;<1=>8?; C - P<:4=<=98F6 7: A;GD98;6:A 4=><F6
Los patrones primarios pueden ser soluciones certificadas y@o preparadas en el
laboratorio.
La preparacin se podr1 hacer a partir de tritrisoles, sales del elemento de inters o a
partir de metales, siempre y cuando cumplan con las especificaciones de pure0a.
Las sales deben ser certificadas por un organismo autori0ado y tener una pure0a del
)) A y los metales de )),) A como mnimo.
+eben ser conservados ba4o condiciones controladas de humedad, temperatura y
medio oxidante que garantice sus caractersticas de pure0a.
% Ieactivos
a. Agua libre de metales Bipo H.
b. Los 1cidos grado reactivo, suprapuro o equivalente siempre y cuando la
concentracin del elemento de inters se encuentre a nivel de tra0as.
c. 3olucin de calcio. +isolver 9'& mg de 8a8,', en /& ml de ( F / D8l. 3i es
necesario, hervir cuidadosamente para obtener una completa disolucin.
Enfriar y diluir a ( &&& ml con agua.
d. Lcido clorhdrico, al ( A, (& A, .& A ;v@v<, ( F /, ( F ( y concentrado.
e. Lcido ntrico, al . A ;v@v<, (F( y concentrado.
f. Lcido sulf6rico, al ( A ;v@v<.
g. Lcido fluorhdrico, H".
h. 3olucin de lantano. +isolver /*,9/ g de xido de lantano, La.,' , en ./& ml de
D8l concentrado. Adicionar lentamente el 1cido, hasta la disolucin total y
diluir a ( &&& ml con agua.
i. erxido de hidrgeno, al '&A.
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32,4-
j. Agua regia. Adicionar tres vol6menes de D8l concentrado a un volumen de
D",' concentrado.
% 3oluciones patrn
- reparar una serie de soluciones patrn de metales, en la concentracin y rango
ptimos, por medio de la dilucin adecuada de la siguiente solucin stocR de
metales con agua conteniendo (,/ ml de D",'@L.
- 3ecar los reactivos antes de utili0arlos.
- ara hidratos utili0ar reactivos recientes.
1) Aluminio. +isolver &,(&& g de Aluminio met1lico en una me0cla 1cida de 2 mL
de D8l ( F ( y ( mL de D",' en un vaso de precipitados. Bransferir a un
matra0 de ( L, adicionar (& mL de D8l ( F ( y diluir a ( &&& mL con agua?
(,&& mL T (&& g Al.
2) Antimonio. +isolver &,.99 ) g N;3b,<82D2,9 en agua, adicionar (& mL F (
D8l y diluir a ( &&& mL con agua, (,&& mL T (&& g 3b.
3) 7ario. +isolver &,(/( 9 g de 7a8l. ;secar a ./&Q por . horas<, en
aproximadamente (& mL de agua con ( mL de D8l ( F (. Adicionar (&,&
mL de D8l ( F ( y diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (&& g de 7a.
#) 7erilio. "o secarlo. +isolver (,)99 g de 7e3,2%2D., en agua, adicionar (&,&
mL de D",' concentrado y diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (&& g
de 7e.
) 7ismuto. +isolver &,(&& g de 7ismuto met1lico en un volumen mnimo de ( F
( D",'. +iluir a ( &&& mL con D",' al .A ;v@v<, (,&& mL T (&& g de 7i.
$) 8admio. +isolver &,(&& g de 8admio met1lico en 2 mL de D",' concentrado,
adicionar * mL de D",' concentrado y diluir a ( &&& mL con agua, (,&&
mL T (&& g de 8d.
%) 8alcio! 3uspender &,.2. ) g de 8a8,' ;secado a (*&Q por ( h antes de
pesarlo< en agua y disolver cuidadosamente con una mnima cantidad de (
F ( D",'. Adicionar (& mL de D",' concentrado y diluir a ( &&& mL con
agua? (,&& mL T (&& g de 8a.
&) 8esio. +isolver &,(.9 : de cloruro de cesio, 8s8l, en ( &&& mL de agua? (,&&
mL T g 8s.
9) 8romo. +isolver &,(). ' g de 8r,' en agua. 8uando la disolucin sea
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
33,4-
completa, acidificar con (& mL de D",' concentrado, y diluir a ( &&& mL
con agua? (,&& mL T (&& g 8r.
10) 8obalto. +isolver &,(&& & g de cobalto met1lico en una mnima cantidad de ( F
( D",'. Adicionar (& mL de ( F ( D8l y diluir a ( &&& mL con agua? (,&&
mL T (&& g 8o.
11) 8obre. +isolver &,(&& g de cobre met1lico en . mL de D",' concentrado,
adicionar (& mL de D",' concentrado y diluir a ( &&& mL con agua? (,&&
mL T (&& g 8u.
12) Esta5o. +isolver (,&&& g de esta5o met1lico en (&& mL de D8l concentrado y
diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (,&& g 3n.
13) Estroncio. 3uspender &,(9* / g 3r8,' en agua y disolver cuidadosamente con
una mnima cantidad de D",' ( F (. Adicionar (& mL de D",'
concentrado y diluir con agua a ( &&& mL? ( mL T (&& g 3r.
1#) -ierro. +isolver &,(&& g de alambre de fierro en una me0cla de (& mL de D8l
( F ( y ' mL de D",' concentrado. Adicionar / mL de D",' concentrado
y diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (&& g -e.
1) Hridio. +isolver &,((2 : g de cloroiridiato de amonio, ;"D2<.Hr8l9, en un
volumen mnimo de D8l al (A ;v@v< y diluir a (&& mL con D8l al (A? (,&&
mL T /&& g Hr.
1$) Litio. +isolver &,/'. ' g de carbonato de litio, Li.8,', en un volumen mnimo
de D",' ( F (. Adicionar (& mL de D",' concentrado y diluir a ( &&&
mL con agua? (,&& mL T (&& g Li.
1%) #agnesio. +isolver &,(9/ * g de #g, en un volumen mnimo de D",' ( F (,
adicionar (& mL de D",' concentrado. +iluir a ( &&& mL con agua? (,&&
mL T (&& g #g.
1&) #anganeso. +isolver &,(&& & g de manganeso met1lico en (& mL de D8l
concentrado me0clado con ( mL de D",' concentrado. +iluir a ( &&& mL
con agua? (,&& mL T (&& g #n.
19) #olibdeno. +isolver &,.&2 ' g de ;"D2<.#o,2 en ( &&& mL de agua? (,&&
mL T g #o.
20) "quel. +isolver &,(&& & g de nquel met1lico en (& mL de D",' concentrado
y caliente, enfriar y diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (&& g "i.
21) ,ro. +isolver &,(&& g de oro met1lico en un volumen mnimo de agua regia.
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ECONOM+A
34,4-
Evaporar a sequedad, disolver el residuo en / mL de D8l concentrado,
enfriar y diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (&& g Au.
..< ,smio. ,btener el est1ndar &,( # de solucin de tetrxido de osmio y
guardarlo en frasco de vidrio? (,&& mL T (),&. mg ,s. Dacer diluciones
diariamente conforme se utilice usando D.3,2 al (A ;v@v<. IE8A>8HM"!
,s,2 es extremadamente txico y vol1til.
23) aladio. +isolver &,(&& g de alambre de paladio en un volumen mnimo de
agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar / mL de D8l concentrado,
./ mL de agua y calentar a disolucin completa. +isolver el residuo en .&
mL de D8l ( F ( y diluir a ( &&& ml con agua? (,&& mL T (&& g t.
2#) lata. +isolver &,(/: / g de nitrato de plata ;Ag",'< en (&& mL de agua,
adicionar (& mL de 1cido ntrico concentrado y diluir a ( &&& mL con agua?
(,&& mL T (&& g Ag.
2) latino. +isolver &,(&& & g de platino met1lico en un volumen mnimo de agua
regia y evaporar a sequedad. Adicionar / mL de D8l concentrado y &,( g
de nace y evaporar nuevamente a sequedad. +isolver el residuo en .& mL
de D8l ( F ( y diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (&& g t.
2$) lomo. +isolver &,(/) * g de nitrato de plomo, b;",'<., en una mnima
cantidad de D",' (F (, adicionar (& ml de D",' concentrado y diluir a (
&&& mL con agua? (,&& mL T (&& g b.
2%) otasio. +isolver &,()& : g de cloruro de potasio, 8l, ;secado a ((&Q8< en
agua y diluir a ( &&& mL. (,&& mL T (&& g N.
2&) Ienio. +isolver &,(// 2 g de perrenato de potasio, NIe,2, en .&& mL de agua.
+iluir a ( &&& mL con D.3,2 al (A ;v@v<? (,&& mL T (&& g Ie.
29) Iodio. +isolver &,'*9 g de hexaclordato de amonio, ;"D2<9Ih8l9%(,/D.,, en
un volumen mnimo de D8l al (&A ;v@v< y diluir a ( &&& mL con D8l al (&A
;v@v<? (,&& mL T (&& g Ih.
30) Iutenio. +isolver &,.&/ g de cloruro de rutenio, Iu8l', en un mnimo volumen
de D8l al .&A ;v@v< y diluir a ( &&& mL con D8l al .&A ;v@v<? (,&& mL T
(&& g Iu.
31) 3ilicio. "o secar. +isolver &,2:' & g de "a.3i,'%)D., en agua. Adicionar (&
3i. Cuardar en polietileno.
32) 3odio. +isolver &,./2 . g de cloruro de sodio, "a8l, secado a (2&Q8, en agua,
adicionar (& mL de D",' concentrado y diluir a ( &&& mL? (,&& mL T
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
35,4-
(&&g "a.
33) Balio. +isolver &,('& ' g de nitrato de talio, Bl",', en agua. Adicionar (&
Bl.
3#) Borio. +isolver &,.'* g de nitrato de torio, Bh;",'<2%2D., en ( &&& mL de
agua? (,&& mL T (&& g Bh.
3) Bitanio. +isolver &,')9 & g de cloruro de Bitanio puro ;)),* )),)A<, Bi8l2, en
una me0cla de vol6menes iguales de D8l (" y D- (". Llevar con esta
me0cla a ( &&& mL? (,&& mL T (&& g Bi.
3$) =anadio. +isolver &,..) : g de metavanadato de amonio, "D2=,', en una
mnima cantidad de D",' concentrado. 8alentar para disolver. Adicionar
(& mL de D",' concentrado y diluir a ( &&& mL con agua? (,&& mL T (&&
g =.
':< Pinc. +isolver &,(&& g de Pinc met1lico en .& mL de D8l ( F ( y diluir a
( &&& mL en agua? (,&& mL T (&& g Pn.
15.4 A456789: 6;<1=>8?; D - C;6><;G 7: 9=G87=7
% Ceneralidades
El control de calidad ob4eto de este procedimiento es el control de calidad interno del
laboratorio ya que el control de calidad externo o evaluacin de calidad es reali0ada
por organismos externos ;8E"A#, 8"A, H"E, E#A, etc.<
El control de calidad consiste al menos de siete elementos!
(. 8ertificacin de la competencia del analista.
.. Iecuperacin de las adiciones conocidas.
'. An1lisis de los patrones suministrados externamente.
2. An1lisis de blancos de reactivos.
/. 8alibracin con patrones.
9. An1lisis de duplicados.
:. #antenimiento de cartas de control.
% rocedimiento
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3.,4-
8ompetencia de analista! la competencia del analista debe ser por medio de
capacitacin continua, supervisin y evaluaciones.
8alibracin con patrones! las calibraciones del instrumento deben ser con patrones
de concentracin conocida que de preferencia sea tra0able a un organismo
de certificacin.
An1lisis de patrones de suministro externo y@o patrones internos preparados de
forma independiente a los patrones utili0ados en la curva de calibracin.
articipacin en evaluaciones externas! articipar en las evaluaciones hechas por
los organismos competentes en la materia y aplicar las acciones
preventivas y correctivas de acuerdo a los resultados obtenidos.
% 8urva de calibracin
-ormada por un blanco y tres a cinco patrones. La curva de calibracin debe estar
dentro del intervalo lineal de traba4o. Los puntos de la curva de calibracin deben estar
dentro del intervalo de concentraciones ba4as ;extremo inferior de la curva<,
intermedios ;centro de la curva< y altas ;extremo superior de la parte lineal de la
curva<.
=erificacin de lnea base y curva de calibracin. Anali0ar un blanco entre las
lecturas de las muestras y una de las soluciones patrn de la curva
cercana a la concentracin de la muestra? la primera para comprobar la
estabilidad de la lnea base y la segunda para comprobar que el
instrumento mantenga en forma aceptable las condiciones iniciales de
calibracin.
Emplear como gua el siguiente criterio! el valor obtenido del patrn de
control fuera del )/ A a (&/ A de la concentracin esperada sugiere un
problema potencial. 8uando el valor sobrepasa de )& A a ((& A de la
concentracin esperada, la calibracin se considera fuera de control por lo
que es necesario hacer una correccin en el proceso. Las caractersticas
de e4ecucin se tienen con la informacin de los gr1ficos de control, cuyos
lmites se calculan.
=erificacin de la respuesta del instrumento por medio de gr1ficos de control. ara
verificar la respuesta de un instrumento en el tiempo a una concentracin
de un patrn, inicialmente optimi0ado el instrumento, se hacen de (& a .&
lecturas de la concentracin seleccionada y se gr1fica en las coordenadas
concentracin contra tiempo. 8on los datos se calcula la media del valor
X y la desviacin est1ndar 3. >tili0ar los lmites X .3 y X '3.
8onstruir un gr1fico para cada instrumento de an1lisis e introducir los
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3-,4-
resultados sobre l.
=erificacin de la exactitud del mtodo. A5adir a una muestra de cada die0 ;o de
cada grupo si son menos<, una cantidad conocida del metal que interesa
anali0ar para confirmar la recuperacin. La adicin debe estar entre / y /&
veces el lmite de deteccin del mtodo de preferencia en el punto medio
;./ veces el L+#<. La recuperacin del metal a5adido debe ser entre */ A
y ((/ A.
=erificacin de la exactitud del mtodo o de la ausencia de interferencias. Al
anali0ar una matri0 nueva o de la que no se conoce el efecto de matri0
sobre la recuperacin del analito, se usa el mtodo de adiciones
conocidas. A5adir a cada una de las muestras una cantidad conocida de
metal entre / y /& veces el L+# ;lmite de deteccin del mtodo< y anali0ar
para confirmar su recuperacin. >na recuperacin del metal a5adido entre
*/ A y ((/ A indican que los efectos de matri0 no son significativos.
=erificacin de el ensayo. +espus de cada die0 muestras ;o de cada grupo si son
menos< anali0ar una solucin patrn, con ob4eto de confirmar que el
ensayo este ba4o control.
=erificacin de la reproducibilidad del mtodo. En cada grupo de die0 muestras
meter una muestra duplicada.
=erificacin de la limpie0a del material de vidrio y@o pl1stico. Anali0ar un blanco de
reactivos procesado igual que la muestra. 3i los resultados con el blanco
dan concentraciones por encima del lmite de deteccin del mtodo ;O7 J
L+#< repetir la preparacin de las muestras empleando reactivos o
materiales de vidrio y@o pl1stico mas limpios. L+# T O7 F ' 37.
=erificacin de la calidad analtica del laboratorio. 3e recomienda en forma
semestral o anual por medio de pruebas inter%laboratorio organi0adas en
forma externa a nivel "acional e Hnternacional por organismos p6blicos o
privados.
15.5 A456789: 6;<1=>8?; E - D8C:A>8F6 7: 1D:A><=A 4;< H;<6; 7:
189<;;67=A E,; =D>;9G=?:A
% Hntroduccin
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38,4-
La digestin 1cida de muestras de agua natural y@o potable es una etapa muy
importante del proceso de an1lisis de la muestra.
La digestin en recipientes cerrados de tefln usando como fuente de energa un
horno de microondas y@o autoclave es un proceso eficiente que se refle4a en rapide0,
ahorro de reactivos y disminucin de emisiones a la atmsfera.
% Equipo y accesorios
(. 3istema de calentamiento por microondas capa0 de liberar de /:/ U a ( &&& U de
potencia. La unidad debe ser capa0 de a4ustar la potencia a ( A en un
segundo de tiempo, contar con un sistema de control de presin dentro de
uno de los vasos y un sistema de ventilacin de .,* m
'
@min.
.. 3istema de calentamiento por autoclave debe tener una v1lvula de seguridad que
se abra a (/ libras de presin de vapor y un manmetro para indicar la
presin interna.
'. =asos cerrados de tefln de (&& mL de capacidad. El vaso debe ser transparente a
los microondas y capa0 de soportar una presin interna de (&& o m1s psi y
una temperatura de .&&
o
8. El vaso debe tener v1lvula de seguridad con
una membrana de ruptura para prevenir la posible ruptura del vaso o que
salga disparada la tapa.
2. Los vasos usados para digestin en autoclave pueden ser los mismos u otros vasos
que soporten (/ libras y (./G 8 por tiempos que pueden ser dos o tres
veces mayores que los tiempos de digestin en microondas.
/. Los 1cidos utili0ados deben ser de alta pure0a para el an1lisis de tra0as.
% rocedimiento
En un vaso de tefln de (&& mL transfiera /& mL de la muestra. #arque y pese los
vasos con el contenido.
a. 3i la muestra se anali0a por flama, a5adir ' mL de 1cido ntrico y . mL de 1cido
clorhdrico.
b. 3i la muestra se anali0a por horno de grafito a5adir / mL de 1cido ntrico suprapur.
c. Bapar los recipientes hermticamente y programar el microondas seg6n las
instrucciones del fabricante.
d. El periodo de digestin pude variar de '& min a /& min dependiendo de las
caractersticas de la muestra y de la potencia aplicada.
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39,4-
e. 3acar y enfriar a temperatura ambiente los vasos del horno de microondas y@o
sumergir en agua fra.
f. Agitar para me0clar la solucin y ventilar a la atmsfera para evitar
cualquier tipo de presin de gas dentro de los vasos y quitar los tubos de
ventilacin.
g. esar cada vaso en fro y si hay una prdida de presin mayor de &,/ g,
abrir el vaso y a5adir una cantidad de agua tipo H para igualar el peso
perdido. Bapar y agitar el vaso.
h. Abrir y filtrar si se requiere para retener silicatos y otros materiales
insolubles. "o lave o diluya la muestra digerida. El volumen final de la
muestra es de // mL.
NOTA.- ara usar el autoclave como fuente de energa en la digestin de la
muestra, se sigue el mismo procedimiento, excepto que el tiempo de la
digestin se duplica como mnimo.
15.. A456789: 6;<1=>8?; F - D:>:<186=98F6 7: 1:>=G:A :6 ><=I=A 4;<
:J><=998;6 9;6 1:>8G 8A;3D>8G 9:>;6= $MI'%
+eterminacin cuantitativa de tra0as de metales en aguas por espectroscopia de
absorcin atmica en flama.
Este mtodo cubre la determinacin de Al, Ag, 8d, 8o, 8r, -e, #n, "i, b, = y Pn entre
otros.
A una cantidad representativa de la muestra homogenei0ada hacer una quelacin y
extraccin con solvente org1nico. Este mtodo est1 basado en la quelacin del metal
con ligandos org1nicos y su subsecuente extraccin con solvente org1nico metil
isobutil cetona ;#H7N<.
3e utili0an como agentes quelantes! ditiocarbamato pirrolidin de amonio ;A+8<? dietil
ditiocarbamato de sodio ;"a++8< y sal de amonio de nitrosofenilhidroxilamina
;N>-EII,"<.
ara evitar problemas asociados con la inestabilidad de los comple4os de metal
extrados determine los metales inmediatamente despus de la extraccin.
3on usados otros quelantes y otros solventes org1nicos para otros elementos de
inters en el an1lisis de aguas.
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40,4-
% Equipo
Espectrofotmetro de absorcin atmica y el equipo asociado para leer en flama
solventes org1nicos. 8onsultar el manual de operacin del fabricante.
% Ieactivos y materiales
Los reactivos utili0ados deben ser de alta pure0a ;grado espectrogr1fico<.
(. #etil isobutil cetona ;#H7N< grado reactivo.
.. A+8 ;amino pirrolidin ditiocarbamato< en solucin al ( A ! esar &,&/ g de A+8
por cada muestra incluyendo patrones ;&,:/ g de A+8 F :/ mL #H7N F
:/ mL agua< disolver agitando y recuperar la fase acuosa, purificar
a5adiendo un volumen igual de #H7N, agitar, separar en embudo de
separacin. Airear la fase acuosa para eliminar totalmente la #H7N y que la
solucin este transparente. La fase acuosa es la que se utili0a para a5adir
a las muestras y patrones.
'. "a++8 ;dietil ditiocarbamato de sodio< al /,. A! esar 9,/ g de "a++8 F (./ mL
de agua F (& mL de #H7N agitar fuertemente. En embudo de separacin
separar fase acuosa y desechar la fase org1nica, repetir la operacin con
(& mL de #H7N agitar de nuevo y desechar la #H7N. Airear la fase acuosa
para eliminar totalmente la #H7N y que la solucin este transparente. La
fase acuosa es la que se utili0a para a5adir a las muestras y patrones.
2. 3olucin de -talato de otasio ;8*D/N,2< al .& A!esar .&,2 g de -talato de
otasio F .,* mL de Lcido 8lorhdrico (# aforar a (&& mL con agua. +e
esta solucin a5adir . mL a cada una de las muestras, patrones y blanco.
/. 3al de Amonio de "itrosofenilhidroxilamina ;Nupferron< en solucin al /A! esar
.,/ g de Nupferron F /& mL de Lcido 8lorhdrico &,'' # F /& mL #H7N,
agitar fuertemente por ( min. En embudo de separacin de4ar reposar para
separar las fases descartar la fase acuosa a5adir /& mL de agua
desioni0ada agitar y descartar la fase acuosa aseg6rese que nada de la
fase acuosa permanece en el tronco del embudo. La fase org1nica es la
que se utili0a para a5adir a las muestras y patrones.
9. Agua libre de metales! 3uficiente cantidad de muestra de agua se somete al
tratamiento de extraccin de metales y para obtener mayor pure0a
posteriormente a5adir #H7N y agitar? separar las fases y desechar la
org1nica, repetir la operacin y airear para eliminar totalmente la #H7N.
Esta agua libre de metales se utili0a en la preparacin de patrones.
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41,4-
% reparacin de la muestra
Las aguas residuales, requieren en general, un tratamiento previo antes del an1lisis
de acuerdo a la normatividad aplicable, a continuacin se presentan algunas
alternativas.
-iltrar las muestras si es necesario.
oner el volumen seg6n el mtodo elegido en un vaso de precipitado y a4ustar al pD
como se indica en la tabla (.
asar a botellas de polipropileno para a5adir el quelante y el solvente con buretas
graduadas como se indica en la tabla (-.
La solucin de Rupferron agregarla directamente, es el reactivo ya preparado con la
#H7N.
#todo ( agitar mec1nicamente por '& min y pasar a un embudo de separacin. La
fase acuosa agua libre de metales se utili0a para preparacin de patrones y la fase
org1nica es la muestra problema para su an1lisis en el equipo.
#todo . agitar mec1nicamente por . min y pasar a embudo de separacin. La fase
acuosa agua libre de metales se utili0a en la preparacin de patrones y la fase
#todo ' agitar mec1nicamente por . min y medio y pasar a embudo de separacin.
La fase acuosa agua libre de vanadio se utili0a en la preparacin de patrones y la fase
E4emplo de preparacin de patrones para los diferentes mtodos!
En la preparacin de las soluciones patrn la eficiencia de la extraccin para los
comple4os A+8, "a++8, Nupferron se ve afectada por las diferentes matrices por lo
que deben ser preparadas en igual matri0 como se describe en el inciso 9 con el agua
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42,4-
libre de metales.
TALA 1F.- S8A>:1=A 7: :J><=998F6 9;6 1:>8G 8A;3D>8G 9:>;6= $MI'%
Agente Euelante #todo (

A+8 (A
/ mL
#todo .
"a++8 /,.A
: mL
#todo '
3olucin de
N
>
-
E
I
I
,
"
/ mL
3olvente #H7N
./ mL
#H7N
(/ mL
=olumen de muestra A4ustar el rango de pD para la extraccin
completa seg6n mtodo
#todo (
Al, Ag, 8d,
8u, -e, "i,
b, Pn
/&& mL ' a /
#todo .
8o, 8u, -e,
#n, "i, b, Pn
(&& mL F * gotas de
1cido clorhdrico
concentrado
F . mL sol. +e phtalato
de potasio al .& A
',9
#todo '
= ;mtodo
adicin de
est1ndares<
(& mL de patrn de &,2
mg@L se afora a (&& mL
con muestra
(,&
#todo (. En matra0 de /&& mL preparar para la curva de calibracin en el equipo los
patrones como se indica en tabla . -, aforando con agua de mar libre de metales.
TALA 2 F.- C;69:6><=98;6:A 7: 4=><;6:A
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43,4-
Elementos atrn (
mg@L
atrn .
mg@L
atrn '
mg@L
atrn 2
mg@L
7lanco
mg@L
8o, 8u, "i, b &,&&/ & &,&(& & &,&.& & &,&2& & &,&&&
Ag, 8d &,&&( & &,&&. & &,&&2 & &,&&* & &,&&&
Al, -e &,&./ & &,&/& & &,(&& & &,.&& & &,&&&
Pn &,&&& / &,&&( & &,&&. & &,&&2 & &,&&&
#todo .. En matra0 de (&& mL preparar a partir de patrn certificado del elemento las
siguientes concentraciones como se indica en la tabla ' - aforando con agua libre de
metales.
TALA 3 F.- C;69:6><=98;6:A 7: C;! CD! F:! M6! N8! P3! K6
Elemento 8oncentraciones mg@L Aforar a (&& mL
8on agua libre de metales
8o, 8u, -e, #n, "i, b, Pn 7co. &,&&, &,&(&, &,&./,
&,&/& y &,(&&
#todo '. +eterminacin de vanadio ;mtodo adicin de est1ndares<! en matra0 de
(&& mL preparar a partir de patrn certificado del elemento las siguientes
concentraciones como se indica en la tabla 2 -.
TALA 4 F.- C;69:6><=98;6:A 7: ?=6=78;
Elemento 8oncentraciones mg@L Aforar a (&& mL
8on agua libre de metales
= &,&. , &,&2 y &,&*
reparar patrn de vanadio de &,2 mg@L y a5adir l& mL a cada una de las muestras y
aforar con muestra en matra0 de (&& mL ;queda el patrn de &,&2 mg@L adicionado en
cada muestra<.
15.- A456789: 6;<1=>8?; G - D8C:A>8F6 7: 1D:A><=A 4=<= G= 7:>:<186=98F6
7: 1:<9D<8; 4;< C:6:<=98F6 7: ?=4;< @<B; :6 :LD84;A 4;< G;>: ;
9;6>86D;A
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44,4-
% Hntroduccin
El mercurio en las muestras de aguas naturales, potables y residuales, puede estar
presentar en forma inorg1nica, org1nica y elemental. La generacin de vapores a partir
de cada una de las formas, por medio de la reduccin con cloruro estannoso, no es
igual, por lo que se requiere de una digestin para oxidar los diferentes mercurios y
pasen a la forma de ;Dg
FF
<.
% Ieactivos
Agua Bipo H.
3olucin patrn de mercurio.
Lcido ntrico concentrado ; D",' <
3olucin de permanganato de potasio ; N#n,2 < al / A.
3olucin de persulfato de potasio ; N.3.,* < al / A.
3olucin de cloruro de sodio con sulfato de hidroxilamina! disolver (. g de "a8l y
(. g de ;"D.,D <D.3,2 en agua y aforar a (&& mL. 3e puede sustituir por
cloruro de hidroxilamina al (& A.
3olucin de cloruro estannoso al (& A en D8l al .& A o como lo indique el
fabricante del equipo.
Lcido sulf6rico ; D.3,2 < concentrado.
% rocedimiento de digestin y estandari0acin
reparar la solucin de traba4o de (&& @L ; &,( mg@L< a partir de la solucin patrn
de ( &&& mg@L de mercurio.
Bomar la cantidad de muestra y patrones necesarios seg6n las indicaciones del
fabricante del equipo.
reparar (&& mL de cada uno de los patrones de traba4o, del blanco y de la muestra,
procediendo de acuerdo a la secuencia presentada en la tabla ( C.
(. aso (. 8antidad en mL de blanco, patrones y muestra.
.. aso .. 8oncentracin de mercurio en los patrones de traba4o y la concentracin
desconocida de la muestra;$<.
'. aso '. A5adir . mL de D.3,2.
2. aso 2. A5adir ( mL de D",'.
/. aso /. A5adir la solucin de permanganato de potasio hasta que permane0ca el
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45,4-
color ;puede ser menos o mas de la indicada en la tabla ( C< y reposar
por (/ min para asegurar la oxidacin total. 8uando la matri0 de la muestra
est1 ba4a en material org1nico se aumenta el tiempo de reposo de (/ min a
mnimo . h y se continua en el paso : y *.
9. aso 9. A5adir la solucin de persulfato de potasio y calentar en ba5o mara a
)/
o
8 por . h. Enfriar a temperatura ambiente.
:. aso :. A5adir la cantidad necesaria de la solucin de hidroxilamina para
reducir el exceso de permanganato ;decoloracin de la muestra<.
TALA 1 G.- P<;9:7818:6>; 7: 78C:A>8F6 E :A>=67=<8I=98F6
aso (
oner en un
frasco
mL
aso.
Dg
mg@L
aso '
D.3,2
8oncentra%
do
mL
aso 2
D",'
8oncentra%
do
#L
aso /
3olucin
N#n,2
mL
aso 9
3olucin
N.3.,*
mL
aso :
3olucin
Didroxila%mina
a que
desapare0ca el
color
(&& blanco &,&&& & . ( 9 ',. & % $
(&& patrn ( &,&&& / . ( 9 ',. & V $
(&& patrn . &,&&( & . ( 9 ',. & V $
(&& patrn ' &,&&. & . ( 9 ',. & V $
(&& patrn 2 &,&&/ & . ( 9 ',. & V $
(&& muestra $ . ( 9 ',. & V $
*. aso *! A5adir la solucin de cloruro estanoso para liberar el mercurio en
estado basal. El vapor atmico de mercurio es llevado a la celda de
absorcin para su deteccin.
ara el caso de mercurio utili0ando el boro hidruro de sodio se reali0a una digestin
1cida.
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
4.,4-
1. ILIOGRAF+A
",#%&&(%E8,L%())9 Eue establece los lmites m1ximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales
en aguas y bienes nacionales.
",#%&&*%38-H%())' 3istema general de unidades de medida, publicada en
el +iario ,ficial de la -ederacin el (2 de octubre de
())'.
"#$%AA%&&'%()*& Aguas residuales % #uestreo. +eclaratoria de vigencia
publicada en el +iario ,ficial de la -ederacin el ./ de
mar0o de ()*&.
"#$%AA%&(2%()*& 8uerpos receptores % #uestreo. +eclaratoria de
vigencia publicada en el +iario ,ficial de la -ederacin
el . +eclaratoria de vigencia publicada en el +iario
,ficial de la -ederacin el / de septiembre de ()*&.
"#$%AA%&*)@(%()*9 roteccin al ambiente % 8alidad del agua %
=ocabulario % arte (. +eclaratoria de vigencia
publicada en el +iario ,ficial de la -ederacin el (/ de
4ulio de ()*9.
"#$%AA%((/%38-H%.&&( An1lisis de agua % 8riterios generales para el control
de la calidad de resultados analticos. +eclaratoria de
el (: de abril de .&&(.
"#$%AA%((9%38-H%.&&( An1lisis de agua % Cua de solicitud para la
presentacin de mtodos alternos. +eclaratoria de
el (: de abril de .&&(.
3tandard Best #ethods for Elements in Uater by #etals Atomic Absortion
3pectroscopy, American 3ociety for Besting and #aterials, >3A, A3B# 8ommittee on
3tandards, hiladelphia A, vol. ((.&( ())2.
#ethod .&&.), W+etermination of Brace Elements by 3tabili0ed Bemperature Craphite
-urnace Atomic.
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
4-,4-
8riterios Ecolgicos de 8alidad del Agua, publicados en el +iario ,ficial de la
-ederacin el (' de diciembre de ()*).
#ethods W#etals by atomic Absorption 3pectrometryX, 3tandard #ethods for the
Examination of Uater and UasteYater, >3A, American ublic Dealth Association
;ADA<, Uashington, +8 .&&&/, ()
th
Edition ())/
1- CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboracin.
M#XICO D.F.! A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
48,4-
)ADS,AFO,DLR,MRG
ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE METALES POR
ASORCIN ATMICA EN AGUAS NATURALES! POTALES!
RESIDUALES " RESIDUALES TRATADAS - M#TODO DE
PRUEA $CANCELA A LA NMX-AA-051-1981%
&ATER ANALISIS - DETERMINATION OF METALS " ATOMIC
ASORPTION IN NATURAL! DRIN'ING! &ASTE&ATERS AND
&ASTE&ATERS TREATED - TEST MET(OD
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
P R E F A C I O
En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones!
% 8A3A I,8A3, 3.A. +E 8.=.
% 8E"BI, +E 3EI=H8H,3 E>Z#H8,3 +E AC>A38ALHE"BE3
% 8E"BI, "A8H,"AL +E #EBI,L,CZA
% 8,#H3HM" E3BABAL +E AC>A O 3A"EA#HE"B,
% 8,#H3HM" -E+EIAL +E ELE8BIH8H+A+
% 8,#H3HM" "A8H,"AL +EL AC>A
% 8,#HB[ B[8"H8, +E ",I#ALHPA8HM" "A8H,"AL +E I,BE88HM"
AL A#7HE"BE
% 8,I,IA8HM" #E$H8A"A +E H"=E3BHCA8HM" E" #ABEIHALE3
% -H3DEI 38HE"BH-H8 #E$H8A"A, 3.A. +E 8.=.
% C,7HEI", +EL +H3BIHB, -E+EIAL
+ireccin Ceneral de 8onstruccin y ,peracin Didr1ulica?
+ireccin Ceneral de "ormatividad y Apoyo Bcnico.
% H"3BHB>B, #E$H8A", +EL EBIMLE,
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
% H"3BHB>B, "A8H,"AL +E E8,L,CZA
% H"3BHB>B, ,LHB[8"H8, "A8H,"AL
Escuela "acional de 8iencias 7iolgicas.
% H"3BHB>B, BE8",LMCH8, O +E E3B>+H,3 3>EIH,IE3
8ampus #onterrey.
% LA7,IAB,IH, +E E8,L,CZA H"+>3BIHAL, 3.A. +E 8.=.
% LA7,IAB,IH, +E E#E$ EI-,IA8HM" O #A"BE"H#HE"B, +E
,P,3
% LA7,IAB,IH, +E E>Z#H8A +EL #E+H, E H"+>3BIHAL, 3.A. +E 8.=.
% LA7,IAB,IH, H+E8A, 3.A. +E 8.=.
% LA7,IAB,IH, E>Z#H8, H"+>3BIHAL, 3.A. +E 8.=.
% LA7,IAB,IH,3 A78 E>Z#H8A, H"=E3BHCA8HM" O A"LLH3H3, 3.A. +E
8.=.
% #EI8N% #[$H8,, 3.A. +E 8.=.
% ",=A#A"", 3.A. +E 8.=.
Laboratorio 8ontrol Eumico.
% EINH" EL#EI +E #[$H8,, 3.A. +E 8.=.
% EBI,E>Z#H8A 8A"CIE\EIA, 3.A. +E 8.=.
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
% EBI,E>Z#H8A #,IEL,3, 3.A. +E 8.=.
% EBI,E>Z#H8A A\AIHB,3, 3.A. +E 8.=.
% I,BE88HM" A#7HE"BAL O E8,L,CZA, 3.A. +E 8.=.
% 3E8IEBAIZA +E #E+H, A#7HE"BE O IE8>I3,3 "AB>IALE3
Hnstituto #exicano de Becnologa del Agua.
% 3E8IEBAIZA +E 3AL>+
% 3EI=H8H,3 A#7HE"BALE3 #>LBHLE3 E H"CE"HEIZA, 3.A. +E 8.=.
% 3EI=H8H,3 +E H"CE"HEIZA O 8,"3>LB,IZA A#7HE"BAL, 3.A. +E
8.=.
% 3H3BE#A H"BEI#>"H8HAL +E AC>A ,BA7LE O AL8A"BAIHLLA+,
% >"H=EI3H+A+ A>BM",#A +EL E3BA+, +E #[$H8,
% >"H=EI3H+A+ A>BM",#A #EBI,,LHBA"A
>nidad A0capot0alco.
% >"H=EI3H+A+ "A8H,"AL A>BM",#A +E #[$H8,
-acultad de Eumica?
Hnstituto de Ceofsica?
Hnstituto de Hngeniera.
% =AIHA", 3.A. +E 8.=.
SECRETAR+A DE
ECONOM+A
+NDICE DEL CONTENIDO
NM1:<; 7:G 9=4B>DG; PNC86=
& Hntroduccin (
( ,b4etivo y campo de aplicacin (
. Ieferencias (
' rincipio del mtodo .
2 +efiniciones .
/ Equipo y materiales *
9 Ieactivos y patrones (&
: Iecoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras ((
* 8ontrol de calidad (.
) 8alibracin ('
(& rocedimiento (9
(( 81lculos .&
(. Hnterferencias .&
(' 3eguridad .'
(2 #ane4o de residuos .2
(/ Apndices normativos ./
(9 7ibliografa 2/
(: 8oncordancia con normas internacionales 2:
SECRETAR+A DE
ECONOM+A

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y los valores experimentales ( )

sustituyendo en la lnea recta

(2. Amplitud de la dispersin de la distribucin normal ; i s< y su

el valor de t)/A se consulta en tablas para n determinaciones, donde n.

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