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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MATO GROSSO DO SUL

UNIDADE DE DOURADOS QUMICA INDUSTRIAL






























Proposio para tratamento da prata

Dourados
02 de abril de 2014
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MATO GROSSO DO SUL
UNIDADE DE DOURADOS QUMICA INDUSTRIAL



DANILO TAKAAKI UEMURA - 25115
VERONICA AUGUSTA COSTA SANTOS - 25131























Dourados
02 de abril de 2014

Relatrio apresentado
disciplina de Qumica Analtica
Experimental do 3 ano, curso
de Qumica Industrial, sob
orientao da Prof Claudia A.
L. Cardoso.

Proposio para tratamento da prata

Antes de comear as reaes para o tratamento da prata, deve-se imaginar que,
por ser um resduo de vrias reaes envolvendo cidos, bases, carbonatos,
oxalatos, alm de outros nions h presena de precipitado.
Considerando as duas fases (uma slida, precipitado, e outra lquida,
sobrenadante), essa mistura dever estar apenas na fase lquida, para que possa-se
fazer as reaes de separao, ento um reagente deve ser empregado para fazer
essa solubilizao. A partir das reaes presente na apostila da disciplina que
envolvem a prata, sabe-se quais so os precipitados existentes no resduo, como est
expresso no quadro 1. Os precipitados contidos na amostra so solveis em soluo
de amnia
[1]
, exceto o iodeto de prata.
Quadro 1. Quadro das reaes presentes na apostila que envolvem a prata e
seus produtos.
[1][2]


















Os precipitados das reaes se formam quando o valor do produto de solubilidade
(Kps) for atingido, ou seja, quando as concentraes dos ons tiverem o valor do Kps,
precipitar.
Tabela 2. Precipitados formados a partir de reaes com o on Ag
+
.
Quadro de reaes da prata e dissolues de seu precipitado
1) Reaes com on cloreto
Ag
+
(aq)
+ Cl
-
(aq)
AgCl
(s)

2) Reao com on hidroxila
2 Ag
+
(aq)
+ 2 OH
-
(aq)
Ag
2
O
(s)
+ H
2
O
(s)

3) Reao com on iodeto
Ag
+
(aq)
+ I
-
(aq)
AgI
(s)


4) Reao com on cromato
2 Ag
+
(aq)
+ CrO
4
2-
(aq)
Ag
2
CrO
4(s)

5) Dissoluo por NH
4
OH
AgCl
(s)
+ 2 NH
4
OH
(aq)
Ag(NH
3
)
2
+
(aq)
+ 2 H
2
O
(l)
+ Cl
-
(aq)

6) Dissolues por NH
3

Ag
2
O
(s)
+ 4 NH
3
+ H
2
O 2[ Ag(NH
3
)
2
]
+
(aq)

+ 2 OH
-
(aq)
Ag
2
CrO
4(s)
+ 4 NH
3
2[Ag(NH
3
)
2
]
+
(aq)
+CrO
4
2-
(aq)

7) Dissoluo de iodeto de prata
AgI
(s)
+ 2S
2
O
3
2-
(aq)
[Ag(S
2
O
3
)
2
]
3-
(aq)
+ I
-
(aq)


Sal Kps
[3]
Carbonato de prata (AgCO
3
) 8,1 . 10
-12
Cloreto de prata (AgCl) 1,0 . 10
-10
Cromato de prata (Ag
2
CrO
4
) 1,2 . 10
-12
Iodeto de prata (AgI)

8,3 . 10
-17
xido de prata (Ag
2
O) 1,9 . 10
-8

Sulfeto de prata (Ag
2
S) 8,0 . 10
-51

Aps a dissoluo dos precipitados, adiciona-se cido clordrico diludo ou algum
cloreto solvel, como por exemplo o cloreto de sdio, onde ocorrer a reprecipitao do
AgCl
(s)
.























Procedimento experimental
Ao pegar o resduo de prata, este transferido para um Becker e o frasco anterior
lavado com gua destilada para remover resqucios do ction. Em seguida todo
volume transferido para um sistema de filtrao vcuo (separando S1 de P1), e o
precipitado retido no papel de filtro ser lavado com cido clordrico 0,5 mol.L
-1
por trs
vezes.
Ao S1 adicionado uma soluo de cloreto de sdio 1 mol.L
-1
at se observar a
precipitao completa pelo on cloreto da prata, podendo formar mais precipitado, e
este passar pela filtrao vcuo. Os precipitados (P1) sero reunidos em um mesmo
local.
O P1 contm Ag
2
CrO
4
, que poder ser convertido em AgCl pela adio de HCl 1
mol.L
-1
a um volume que seja o triplo ao da amostra, sob agitao por 24 h
temperatura ambiente.
Ag
2
CrO
4 (s)
+ 4HCl
(aq)
4AgCl
(s)
+ H
2
Cr
2
O
7 (aq)
+ H
2
O
(l)

Agora que ter AgCl e Ag
2
O precipitados, (proveniente da filtrao inicial e da
filtrao da precipitao completa do S1) ser feita uma lavagem utilizando cido
clordrico 0,5 mol.L
-1
sob agitao em um perodo de 2 h. Aps ser lavado, ser feita
uma filtrao vcuo, transferindo para um Becker todo precipitado, que ser
adicionado uma soluo de hidrxido de amnio 6 mol.L
-1
, que o solvente que
solubilizar AgCl e Ag
2
O. No entanto, existe um precipitado que no solvel neste
solvente, o AgI. Ento, aps adicionar a base, permanecer alguns precipitados. Estes
devero ser separados do sobrenadante por filtrao vcuo. Nesse procedimento
ocorrer a separao de S2 (Ag
+
, Cl
-
, NH
4
+
, OH
-
) de P2 (AgI).
Ao P2 adicionado um pouco mais de base para garantir que todos os
precipitados solveis nela estejam no sobrenadante, sob aquecimento a 100 C em
capela, permanecendo apenas o AgI na forma precipitada. Ocorrer separao de
fases por meio de centrifugao ou de filtrao vcuo, dependo do volume obtido.
Todo precipitado ser reunido em um mesmo Becker.
Ento, todo P2 ser tratado com tiossulfato de sdio, podendo ser tratado
tambm com cianeto de potssio, porm, devido sua toxicidade no ser utilizado.
Assim, adicionado um volume de NH
4
OH 6 mol.L
-1
que seja o triplo do volume da
amostra, em seguida ser adicionado 2 mL de soluo de tiossulfato de sdio 1 g.mL
-1
,
observando-se mudana de cor da mistura, e ento este deixado em digesto por 2 h
100C. A cada 30 min, adiciona-se 0,5 g de NH
4
OH e 1 mL de tiossulfato de sdio.
Aps a mistura resfriar, fez-se a separao do sobrenadante e precipitado (S3 e P3).
Repetiu-se o procedimento descrito utilizando o sobrenadante at se observar que este
est translcido. E o precipitado gerado desse procedimento ser colocado em um
mesmo Becker.
AgI
(s)
+ 2 S
2
O
3
2-
(aq)
[Ag(S
2
O
3
)
2
]
(aq)
+ I
-
(aq)
S
2
O
3
2-
(aq)
+ 2Ag
+
(aq)
Ag
2
S
2
O
3(s)
Ag
2
S
2
O
3(s)
+ H2O
(l)
Ag
2
S
(s)
+ H
+
(aq)
+ SO
4
2-
(aq)


O P3 ser o Ag
2
S. Este ser convertido AgCl aps formar AgNO
3
. A esse
precipitado dever ser adicionado um volume que apenas o cubra de HNO
3
8 mol.L
-1
,
levando a um aquecimento brando (60C) na capela, observando-se a dissoluo do
precipitado e evaporao de um vapor castanho, caracterizando a liberao de NO,
adicionando-se gotas de gua destilada para no secar completamente, aumentando a
temperatura gradativamente, at a soluo tornar-se translcida. A soluo ser
mantida 100C por um perodo de 4 horas, adicionando-se gua destilada.
3 Ag
2
S
(s)
+ 8 HNO
3(aq)
6 Ag
+
(aq)
+ 6 NO
3-
(aq)
+ 2 NO
(g)
+ 4 H
2
O
(l)
+ S
(s)
S
(s)
+ 2 HNO
3-
(aq)
SO
4
2-
(aq)
+ 2 NO
(g)
+ 2H
+
(aq)

3 Ag
2
S
(s)
+10 HNO
3-
(aq)
6 Ag
+
(aq)
+6 NO
3-
(aq)
+4 NO
(g)
+4 H
2
O
(l)
+ SO
4
2-
(aq)
+ 2 H
+
(aq)

Como conter ons Ag
+
na soluo, pode-se colocar cloreto de sdio 1 mol.L
-1
ou cido
clordrico 1 mol.L
-1
para ocorrer a precipitao de AgCl.

Todo AgCl produzido ser reunido em uma mesma cpsula de porcelana e
introduzida em uma estufa, deixando o sal secar por 24 h 60C. Se apresentar cor
marrom, deve-se a formao de Ag
2
O. Como os halogenetos de prata so sensveis
luz, o cloreto de prata tambm chegar na forma de xido de prata, de acordo com o
tempo e exposio luz.
[1]


















Referncia bibliogrfica
[1]
VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5 edio. So Paulo: Editora
Mestre Jou, 1981. p. 227 230.
[2]
CARDOSO, C. A. L. Qumica analtica experimental Qumica Analtica
Qualitativa. Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul, 2013. p. 34 -35.
[3]
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER F.J.; CROUCH, S.R., Fundamentos de
Qumica Analtica. Traduo da 8a edio Norte-Americana, Thomson Learning, So
Paulo, 2006. Apndice A, p. A 7.