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UNIVERSIDADE PAULISTA UNIP

AULA PRTICA CALIBRAO DE VIDRARIAS













MANAUS
2013
SMARIO

1. INTRODUO ......................................................................................................... 03

2. OBJETIVO.............................................................................................................. 04


3. MATERAIS UTILIZADOS......................................................................................... 04
.
4. IMPORTNCIA DA CALIBRAO............................................................................ 04

5. PROCEDIMENTO......................................................................................................... 05
5.1 CALIBRAO DE BALO VOLUMTRICO DE 100 Ml......................................... 05
5.2 CALIBRACO DE BURETA DE 50 ml................................................................... 06

6. CORREO DO VOLUME VARIAO DE TEMPERATURA.................................. 07

7. CONCLUSO................................................................................................................ 08


8. REFERNCIA BIBLIOGRFICA................................................................................... 09















INTRODUO

A vidraria volumtrica deve ser calibrada como forma de garantir maior preciso nos
volumes contidos ou transferidos.
O erro devido ao uso de um valor de volume inexato altera o resultado da anlise
qumica e deve ser levado em considerao e, se possvel, determinado e corrigido.
Ex: Uma pipeta de 25 mL no ter exatos 25 ml de volume sendo capaz de liberar um
volume maior ou menor que este valor. A determinao do volume exato contido ou
transferido por uma vidraria chamado de aferio.
A calibrao de vidrarias efetuada com base no clculo de massa transferida ou
contida no recipiente, sendo a converso entre massa e volume efetuada pela
densidade.
A gua considerada o lquido padro para a calibrao de vidrarias e deve sempre
se atentar temperatura do lquido no momento da calibrao para que atravs de
tabela adequada se possa utilizar o valor correto de densidade possvel relacionar a
massa de gua contida ou transferida pela vidraria com o volume exato
correspondente.


















OBJETIVO
Calibrar vidraria volumtrica, comumente utilizada em laboratrio de qumica analtica.
MATERIAL
MATERIAL UTILIZADO QUANTIDADE
Balo Volumtrico de 50 ml 1
Pipeta Volumtrica de 10 ml 1
Erlenmeyer (125 ml) com tampa 5
Bureta de 50 ml 1
Termmetro 1
Balana Analtica 1
Papel Absorvente
Pisseta com acetona 1
Pisseta com gua destilada 1

IMPORTNCIA DA CALIBRAO

O fator de correo importante para corrigir os volumes, pois erros nos volumes
resultam em erros no resultado final de uma anlise.
Entretanto, quando se utiliza material volumtrico Classe A, que so fornecidos com
certificado de calibrao por lote ou individualmente, feita a aferio para avaliar o
desvio do volume em relao ao valor nominal, e em geral o desvio muito baixo, e
no necessrio aplicar o fator de correo.
Nos laboratrios onde usado este tipo de vidraria, na maioria dos casos, toda
vidraria que no atenda os requisitos de exatido, ou seja, apresentam um desvio de
volume muito elevado, descartado.









PROCEDIMENTO

Antes de iniciar o procedimento de calibrao deve-se deixar um bquer contendo
gua destilada sobre a bancada e com um termmetro com o bulbo mergulhado sobre
o lquido para determinar a temperatura real da sala onde se est efetuando a
calibrao.
PARTE 1: CALIBRAO DE BALO VOLUMTRICO DE 100 mL:
1. Tapa-se o balo com rolha.
2. Coloca-se sobre o prato de uma balana semi-analtica, previamente, tarada.
3. Anota-se a massa do balo vazio (m1).
4. Completa-se o balo com gua destilada at o menisco.
5. Leva-se, novamente, o balo at a balana, previamente, tarada.
6. Anota-se a massa do balo com gua destilada (m2).
7. Anota-se, com auxlio de um termmetro, a temperatura da gua.

A calibrao deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso no haja concordncia
dentro de 0,08mL, repetir. O ajuste do menisco o fator de erro mais comum e deve
ser feito com cuidado.

CALIBRAO MH2O (g) VH2O (ml)
1 99,48 99,65
2 99,49 99,66
3 99,45 99,62

TEMPERATURA: 20C
Densidade da gua a 20C = 0, 99823
1) MH2O: 153,79 54,31 = 99,48g.
VH2O: 99,48/0, 99823 = 99,65ml

2) MH2O: 153,80 54,31 = 99,49g
VH2O: 99,49/0, 99823 = 99,66ml

3) MH2O: 153,76 54,31 = 99,45g
VH2O: 99,45/0, 99823 = 99,62ml

a) Determinar o volume mdio e o desvio padro conforme formulas abaixo:


Mdia = 99,65+99,66+99,62/3 = 298,93/3 = 99,64ml


D.P= 0,21ml

PARTE 2: CALIBRACO DE BURETA DE 50 ml:
a) O primeiro procedimento foi realizado para 20 ml:
No prato de uma balana semi-analtica, previamente tarada colocou-se o erlemeyer
tampado. O erlemeyer foi pesado inicialmente sem gua, com valor de 121,70g,
anotou-se a massa do erlemeyer vazio (m1). Logo aps, foi medida a massa do
mesmo com 20 ml de gua proveniente da bureta, que foi pesado trs vezes.

1 136,52
2 136,77
3 136,36
CALIBRAO MH2O (g) VH2O (ml)
1 14,82 14,85
2 15,07 15,1
3 14,66 14,69

TEMPERATURA: 20C
Densidade da gua a 20C = 0, 99823
1) MH2O = 136,52 121,70 = 14,82g
VH2O = 14,82/0, 99823 = 14,85ml

2) MH2O = 136,77 121,70 = 15,07g
VH2O = 15,07/0, 99823 = 15,10ml

3) MH2O = 136,36 121,70 = 14,66g
VH2O = 14,66/0, 99823 = 14,69ml


b) O segundo procedimento foi realizado para 40 ml:

No prato de uma balana semi-analtica, previamente tarada colocou-se o erlemeyer
tampado. O erlemeyer foi pesado inicialmente sem gua, com valor de 121,70g,
anotou-se a massa do erlemeyer vazio (m1). Logo aps, foi medida a massa do
mesmo com 40 ml de gua proveniente da bureta, que foi pesado trs vezes.
1 156,70
2 156,80
3 156,80
CALIBRAO MH2O (g) VH2O (ml)
1 35,0 35,06
2 35,1 35,16
3 35,1 35,16

TEMPERATURA: 20C
Densidade da gua a 20C = 0, 99823
1) MH2O = 156,70 121,70 = 35,0
VH2O = 35,0/0, 99823 = 35,06

2) MH2O = 156,80 121,70 = 35,1
VH2O = 35,1/0, 99823 = 35,16

3) MH2O = 156,80 121,70 = 35,1
VH2O = 35,1/0, 99823 = 35,16

CORREO DO VOLUME VARIAO DE TEMPERATURA:
A calibrao de vidrarias foi efetuada a 20C, no havendo necessidade de fazer a
correo do volume.
V20C = V x [1 + 0, 000025 x (20 t)]
V20C = 35,16 x [1 + 0, 000025 x (20 - 20)
V20C = 35,16 x 1 = 35,16



CONCLUSO
Ao trmino dos procedimentos realizados com a calibrao de vidrarias, verificamos
que os resultados efetuados duas vezes, do uma concordncia e uma segurana
maior. Visto que a calibrao de vidrarias importante para que a concentrao do
volume seja definida, para tanto deve ser ajustado o volume de forma que no altere
de forma sistemtica a atividade.
Todos no esto calibrados, pois o resultado final era maior que o nvel de tolerncia.
Isso pode ter ocorrido, principalmente, pelo ajuste do menisco, pois pequenas
diferenas podem resultar em grandes diferenas no resultado final.






















REFERNCIA BIBLIOGRFICA

SILVA, Cssio. RIBEIRO, Karla. SOUZA, Rayara de Calibrao e uso de aparelhos
volumtricos e tratamentos de dados experimentais. UFBA. Barreiros BA, novembro 2010

SKOOG, D.A. et al. Princpios de Qumica Analtica, 1 Ed., Thomson, So Paulo, 2006

HARRIS, D.C., Anlise Qumica Quantitativa, 6 Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2007.