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Roteiro de laboratrio - Experimento II Sntese de Polmeros

Componente: Cincias e Tecnologia de Materiais - CTM


Professores:
Brulio Silva Barros
Jorge Pereira
Kaline Melo de Souto Viana
Luciana de Figueiredo Lopes Lucena
Ttulo do experimento:
Etapa I: Sntese da Baquelite
Etapa II: Sntese da Espuma de Poliuretano

Tpicos abordados:
Materiais polimricos

Orientaes gerais: a atividade individual e ir compor juntamente com os outros
experimentos de laboratrio a segunda nota da componente curricular CTM.
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ETAPA I - Sntese da Baquelite

1. Introduo

A baquelite uma resina fenol formol tambm chamada de polmero com ligaes
cruzadas. As ligaes entre as cadeias permitem a forma de uma estrutura
tridimensional, de modo que os polmeros formados so materiais rgidos e
completamente insolveis.

2. Reviso terica

A baquelite, cujo consumo total considervel, foi uma das primeiras resinas a
serem desenvolvidas; sua fabricao foi industrializada na Amrica (1909) pelo belga
Back Cland. Na presena de catalisadores o fenol reage com o formol dando produtos
slidos ou lquidos que se transformam pela polimerizao numa substncia slida. A
baquelite um polmero translcido, duro, insolvel, isolante, infusvel, resistente a
umidade e aos agentes qumicos.
Quando o polmero obtido pela reao de dois monmeros h eliminao
simultnea de uma substncia mais simples (H
2
O, NH
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e etc.). O polmero fenol-
formaldedo ou baquelite no seu primeiro estgio predominante linear e temmassa
relativamente baixa sendo conhecida comercialmente como Novolac e muito
empregado em tintas, vernizes e cola para madeira. A reao, no entanto, pode
prosseguir e gerar a baquelite que um polmero tridimensional (termofixo). Sendo o
mais antigo polmero sinttico de uso industrial onde se presta muito bem fabricao
de objetos moldados. A condensao de fenol-formol na presena de um cido (reao
de Friedel-Craft) pode ser controlada de modo a produzir um material de baixo peso
molecular no quais as unidades fenlicas so ligadas por grupos metileno. Quando a
condensao se processa entre o fenol e o formaldedo se obtmas resinas fenlicas
os mais antigos elementos da famlia dos plsticos. Apresenta boas propriedades fsicas
e qumicas e baixo custo de produo. O formaldedo propicia a formao de ligaes
adicionais entre as cadeias e forma-se um produto termorrgido. Assim, o polmero final
uma rede tridimensional rgida, insolvel e, em certos casos, tambm quebradio.
Um material termoplstico pode ser refundido vrias vezes sem sofrer alteraes,
enquanto que um material termorrgido sofre uma mudana permanente (uma reao
qumica) durante a fuso gerando um slido que no pode ser fundido. Certas partes de
utenslios eltricos e domticos, interruptores e tomadas costumam ser feitos de resinas
termorrgidas como a baquelite.
As baquelites so as mais conhecidas substncias termofixas desse grupo e foram
os primeiros materiais plsticos fabricados e, embora ainda estejam sendo suplantadas,
ainda so muito usadas.

3. Metodologia

3.1. Materiais (reagentes e vidrarias)

Formaldedo a 50%
Fenol
cido clordrico
Bquer de 100 mL
Palito de picol ou basto de vidro


3.2. Mtodos

Adicione 15 mL de uma soluo aquosa de formaldedo 50% emum bquer de
100 mL contendo 5g de fenol previamente pesado e dissolva-o.
Aps a dissoluo completa do fenol adicione lentamente, com agitao (utilize
um palito de picol ou basto de vidro para agitar) 10 mL de HCl concentrado.
Prossiga a agitao (a reao exotrmica), at que se forme um slido rgido,
de cor rosa, emtorno do basto ou palito.
Anote o que ocorre no sistema.
Lave o polmero obtido com gua e deixe secar em um papel absorvente. Anote
as caractersticas do material.

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ETAPA II - Sntese da Espuma de Poliuretano

1. Reviso terica:

Em 1937, Otto Bayer fez a primeira sntese de poliuretano (PU), a partir de um
diisocianato. O desenvolvimento comercial dos poliuretanos (PUs) comeou na
Alemanha, no final da dcada de trinta, inicialmente com a fabricao de espumas
rgidas, adesivos e tintas. Os elastmeros de PU tiveram a sua origem no incio da
dcada de quarenta, na Alemanha e na Inglaterra. A dcada de cinquenta registrou um
grande desenvolvimento comercial dos PUs em forma de espumas flexveis.
Durante a dcada de sessenta, o uso dos clorofluorcarbonos (CFC) como agente de
expanso das espumas rgidas, resultou no grande emprego desse material em
isolamento trmico. Na dcada de setenta, as espumas semi-rgidas, revestidas com
materiais termoplsticos foram largamente utilizadas pela indstria automobilstica.
Na dcada de oitenta, o crescimento comercial no campo dos PU foi devido
moldagem por injeo, reao que desencadeou os estudos das relaes entre estrutura
molecular e propriedades dos PUs. Finalmente, na dcada de noventa, a preocupao
com o meio ambiente levou s pesquisas voltadas para a substituio do CFC,
considerado danoso camada de oznio. Para algumas aplicaes, iniciou-se a
utilizao do dixido de carbono, resultante da reao da gua com o grupo isocianato.
Os poliuretanos (PUs) so obtidos a partir de reao qumica quase instantnea
de poliadio de um poliisocianato (di ou polifuncional) com um poliol ou outros
reagentes (com dois ou mais grupos de hidrognio reativos) como: agentes de cura ou
extensores de cadeia, contendo dois ou mais grupos reativos; catalisadores; agentes de
expanso; surfactantes; cargas; agentes antienvelhecimentos; corantes e pigmentos;
retardantes de chama; desmoldantes; etc. Os isocianatos podem ser aromticos,
alifticos, ciclo-alifticos ou policclicos. Os poliis podemser politeres ou possuir
estrutura hidrocarbnica.
A natureza qumica bem como a funcionalidade dos reagentes deve ser escolhida
de acordo com as propriedades finais desejadas. Esta flexibilidade permite obter uma
infinita variedade de compostos com diferentes propriedades fsicas e qumicas de
acordo com necessidades especficas de uma determinada aplicao e faz com que os
PUs ocupemposio importante no mercado mundial de polmeros sintticos de alto
desempenho.

Tipos de poliuretanos PUs

Os poliuretanos so extremamente versteis e podem ser definidos em dois tipos
bsicos:
a) Espumas flexveis

Utilizados em colches, abafadores, isolamento acstico, proteo no transporte
de equipamentos, almofadas, bonecos e esculturas, brinquedos etc.
As espumas flexveis de PU possuem clulas abertas, permeveis ao ar, so
reversveis deformao e podemser produzidas numa grande faixa de propriedades
incluindo maciez, firmeza e resistncia, oferecendo um conforto aos seres humanos, que
nenhum outro nico material proporciona. As primeiras espumas flexveis comerciais
foram fabricadas em 1951, utilizando poliis polisteres. As espumas utilizando poliol
politer foramcomercializadas em 1958, utilizando formulaes com catalisadores
base de estanho e aminas tercirias, e silicones especiais como estabilizadores. Em
1964, surgiram as espumas de alta resistncia (HR), curadas a frio, utilizando uma
mistura de TDI e MDI polimrico que reagia com poliis politeres de alta reatividade
terminados com hidroxilas primrias. Nesta mesma poca surgiram as espumas semi-
rgidas com propriedades especficas de amortecimento, utilizando MDI polimrico. Na
dcada de 70, foramcomercializadas as espumas flexveis produzidas com ar para
aplicao embase de carpetes. Nos anos 80, surgiram as espumas feitas com poliis
politeres copolimricos com estireno e acrilonitrila.

b) Espumas rgidas

Sistemas bi-componentes normalmente utilizados em isolamento trmico e
acstico, para modelao, ou para proteo no transporte de peas e equipamentos. As
espumas rgidas representam o segundo maior mercado para PUs, aps as espumas
flexveis. Desde os anos 60, o mercado de espumas rgidas cresceu at atingir 2,2
milhes de toneladas em 2000, correspondendo a 28% do consumo mundial de PUs de
8,5 milhes de toneladas, sendo 18% emconstruo (painis laterais e tetos) e 10% em
isolamento trmico. Dentre os PUs, elas apresentam a maior taxa de crescimento,
estimadas em 4-5 % anuais. O consumo por regio est assim distribudo: EUA =43%,
Europa =35%, Japo/sia =19%, outros =3%. O maior consumo em isolamento
trmico de contineres e tubulaes com 40% do total e emconstruo com cerca de
60%, estando assim distribudo: 43% como placas e blocos para isolamento; painis
com 27%; aglutinante 15%; e 15% em aplicaes como spray, sistemas de um
componente e outros. Em 2001, o consumo global estimado de espumas rgidas de PU
(PUR) na rea de construo foi de 1,4 milhes de toneladas.


2. Procedimento Experimental:

2.1. Materiais

Poliol
Isocianato
Copos descartveis

2.2. Metodologia


Adicionar 5 mL do poliol (resina clara) em um copo descartvel em seguida 5
mL do isocianato (resina escura).
Agitar com um basto vigorosamente as duas resinas at a formao da espuma,
cerca de 30 segundos.
Deixe o copo sobre a bancada e espere at que a espuma se forme no copo.
Anote o que ocorre com o sistema.



Espuma formada







ATIVIDADE PARA SER ENTREGUE NO DIA DO
LABORATRIO:

1 - O que so polmeros? E copolmeros?
2 - Como foi descoberta a baquelite e por que este nome?
3 - Como foi descoberto o PU?
4 - O que polmero linear, ramificado e tridimensional (em rede)?
5 - Mostre a reao de polimerizao de baquelite e do PU.
6 - O que mero e monmero?
7 - Que tipo de polmero a baquelite?
8 - Que tipo de polmero o PU?
9 - Cite algumas aplicaes da resina fenol-formol e do PU.
10 - O que so polmeros termofixos e termoplstico?

AVISO: O aluno s poder participar da aula de
laboratrio de CTM se estiver no dia do experimento
trajando: jaleco, sapato fechado e cala comprida,
alm de tambm entregar a atividade!!!