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Laboratrio de Engenharia Qumica II

Anlise de Licor Branco, Anlise de Licor Negro e Cozimento


Experimental da Madeira.
Andra Mercer (IC, !ernanda de "li#eira$ (IC e %islaine Cristina Al#es& (IC.
avsc.andrezinho@hotmail.com
fereamanda@hotmail.com,
gislainecristina.90@hotmail.com.
'es(mo
Este relatrio tem como objetivo analisar os processos de Licor Branco, Licor Negro e Cozimento
Experimental da Madeira onde foram utilizadas as fibras da mesma em mltiplas camadas !ara
isso foram realizados cozimentos convencionais com carga alcalina vari"vel visando a obten#$o
do nmero %appa especificado &amb'm foi realizado um estudo do licor negro ao longo do
cozimento( p) e "lcali ativo residual, os resultados obtidos permitem uma mel*or avalia#$o
desses par+metros durante o processo de polpa#$o ,ps finalizar os experimentos, relatamos a
parte terica e os c"lculos necess"rios para o processo, c*egando assim a resultados -ue devido
a um erro de titula#$o exagerado de consumo, n$o foram coerentes com os valores esperados
devido . falta de con*ecimento do grupo
Palavras Chave/ ,n"lise, Licor negro, Licor branco
Introd()*o
, madeira ' a mat'ria prima formada de
fibras em mltiplas camadas, ligadas entre
si por for#as interfibrilares e pela lignina
-ue age como ligante !ara a separa#$o
dessas fibras, unidas por for#as coesivas
intermoleculares, ' necess"rio desprender
uma certa -uantidade de energia 0este
modo, pode1se definir o processo de
polpa#$o como sendo o processo de
separa#$o de fibras de madeira mediante a
utiliza#$o de energia e2 ou mec+nica
Nomenclat(ra e de+ini),es
Licor -ranco. solu#$o contendo produtos
-u3micos ativos de cozimento, *idrxido de
sdio 4Na5)6 e sulfeto de sdio 4Na786,
utilizando para cozimento dos cavacos(
Licor negro +orte (resid(al. solu#$o
contendo produtos de rea#$o da
solubiliza#$o da lignina -ue s$o
concentrados e -ueimados para sua
recupera#$o, incompletos(
/lcali total (A0. est" representando pela
soma de Na5) 9 Na
7
8 9 NaC5
:
9 Na
7
85
;
,
expressa como Na
7
5(

/lcali Ati#o (AA. termo representado pela
soma de Na5) 9 Na
7
8, expressa como
Na
7
5
/lcali E+eti#o (AE. Na5) 9 <27 Na
7
8,
expresso como Na
7
5
Cozimento 1rocesso
5 processo =raft foi empregado neste
procedimento, onde seus agentes ativos de
cozimento s$o o *idrxido de sdio e
sulfato de sdio
5 cozimento =raft, ao iniciar o ciclo do
cozimento, o digestor ' carregado com
cavacos e licor branco -ue consiste de
*idrxido de sdio e sulfeto de sdio 5
licor branco utilizado ' proveniente da
caustifica#$o da lixivia verde
, raz$o entre a madeira e o licor, bem
como concentra#$o de licor, a umidade dos
cavacos e outras vari"veis s$o
cuidadosamente controladas
5 licor de cozimento ' feito a partir do
licor branco, onde se encontra a parte
principal dos reagentes ativos, e do licor de
cozimento anterior contendo constituintes
de madeira dissolvidos, ao lado de
reagentes de cozimento n$o consumidos
Este licor negro ' usado como diluente
para assegurar sua boa circula#$o, sem
introduzir uma -uantidade extra de "gua
FAT!"#C,$% de A&ril de %0$'
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
5 sulfeto de sdio presente no licor
durante o cozimento *idrolisa1se para
formar o *idrxido de sdio e sulfeto acido
de sdio
Na
2
3 4 5
2
" 6 Na"5 4 Na53
Essa rea#$o ' revers3vel e existe um
e-uil3brio entre -uatro constituintes da
e-ua#$o !ode1se observar -ue o sulfeto
aumenta o Na5) dispon3vel do licor
> medida -ue o Na5) original se
consome durante o cozimento, a rea#$o
anterior desloca1se para a direita para
manter o e-uil3brio
8ulfeto de sdio aumenta a rapidez da
separa#$o da lignina introduzindo o grupo
48Na6 -ue tende a fazer mais solvel a
lignina
?uando o digestor esta carregado com
cavacos e j" foi adicionada a -uantidade
apropriada do licor de cozimento, inicia1se
o a-uecimento at' atingir a temperatura de
cozimento
!rocesso de deslignifica#$o constitui1se
basicamente de : fases/
Etapa inicial (7olding time8
Etapa intensa e rpida8
@ Consumo de ABC do "lcali 4em
rea#Des de neutraliza#$o, dissolu#$o dos
carboidratos6(
@ 0issolu#$o da lignina ' pe-uena 47B1
7EC6(
@ FBC da madeira permanecem cruas(
@ &G<;BHC
@ 5 ar ' eliminado por deslocamento
com vapor(
@ 5 licor de cozimento penetra no
cavaco(
@ 5s compostos vol"teis da madeira
come#am a desprender por destila#$o(
@ Ima press$o de :,E a ;,E %gJ2cm
7
inicia1se a forma#$o de mercaptanas e
sulfetos e a velocidade de rea#$o aumenta
rapidamente(
@ 8e a press$o e temperatura
continuarem aumentando, o deslocamento
de gases n$o condens"veis come#a
diminuir gradualmente e a lignina se
dissolve com rapidez
Etapa 1rincipal.
@ 5nde ocorre a deslignifica#$o da
madeira(
@ 0issolu#$o da lignina ' grande
4ABC6(
@ &G<;B1<KBHC 4parte do tempo em
temperatura m"xima6(
@ Essa etapa sofre a influLncias da
concentra#$o de "lcali e sulfidez(
@ , temperatura de <KBHC a celulose
seria atacada severamente pelo Na5),
contudo nesse ponto o consumo de licor de
cozimento j" foi suficiente para -ue a
concentra#$o seja t$o baixa -ue n$o afete
significativamente a celulose, pois o Na5)
foi consumido na solubiliza#$o da lignina e
outros materiais solveis(
@ , m"xima press$o de cozimento,
-ue ' de K e <B,E %gf2cm
7
alcan#a1se
aproximadamente em < a ; *oras Nesse
tempo todos os gases vol"teis
desprenderam1se e a velocidade de
deslignifica#$o come#a a diminuir
Etapa resid(al o( +inal.
@ 0issolu#$o de <B a <:C da lignina
original(
@ 0iminui contedo de carboidratos(
@ Etapa lenta, pouco seletiva(
@ ,s rea#Des tornam1se mais
importantes -uando baixa a concentra#$o
de "lcali no licor(
@ , pasta sai com ; a EC de lignina, o
-ue corresponde de ;E a EBC de
rendimento(
@ ,umenta o consumo de "lcali 4a
concentra#$o baixa6(
@ 0iminui#$o da viscosidade(
@ ,s principais rea#Des -ue ocorrem
s$o as de *idrolise
, etapa final do ciclo de cozimento ' a
descarga 5s cavacos cozidos -ue se
desdobram em fibras individuais e licor
gasto passam para o tan-ue de descarga
Carga de /lcali
5 ponto de desfibramento ou libera#$o
de fibras ' atingido -uando a dissolu#$o de
substancias de madeira for suficiente para
permitir a separa#$o das fibras sem
tratamento mec+nico
M a -uantidade de produtos -u3micos
Na5) e Na
7
8 proporcional . -uantidade de
madeira -ue ingressar" no licor de
cozimento , taxa de adi#$o varia bastante
de fabrica para fabrica
Isualmente essa taxa ' expressa como
porcentagem de "lcali ativo 4,,6 em
rela#$o . madeira ou porcentagem de "lcali
efetivo Nela#$o licor madeira ' a
-uantidade de li-uido presente no digestor
4)75 na madeira, licor branco, licor negro,
condensado do vapor e etc6 5s valores de
,, e rela#$o L2M geralmente utilizados/
AA (Na
2
" 'ela)*o L9M
!ol7osas <:,E :/< a ;/<
Con:+eras <F :/< a ;/<
,, O "lcali ativo 4C6
L2M O rela#$o licor madeira
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
Em rela#$o .s propriedades f3sicas da
pasta, os aumentos da carga "lcali efetivo
causam maior resistLncia ao rasgo,
en-uanto as resistLncias a tra#$o e ao
estouro ficam diminu3das
Concentra)*o
, -uantidade de "lcali ativo necess"rio
para atingir esse ponto de desfibramento
depende da esp'cie de madeira usada, e
de outros fatores, tais como dimensDes dos
cavacos, tempo e temperatura de
cozimento e sulfidez , concentra#$o do
licor branco ' a rela#$o m"ssica entre a
-uantidade de ,, e o volume de licor
branco ,s concentra#Des podem sofrer
varia#Des, mantendo1se a carga de "lcali
constante, mediante mais ou menos
dilui#$o
Concentra#Des baixas ou altas devem ser
evitadas, pois prolongam o tempo de
cozin*o ou interferem na uniformidade,
respectivamente
Ima concentra#$o m3nima ' necess"ria
para manter os compostos dissolvidos me
solu#$o
3(l+idez
, presen#a de sulfeto acelera a
deslignifica#$o, permitindo obter polpas
com fibras mais resistentes para um
mesmo grau de deslignifica#$o
, sulfidez ' expressa percentualmente
em rela#$o ao "lcali ativo e utiliza1se
normalmente uma sulfidez de at' :BC para
con3feras e 7BC para fol*osas
N(mero ;appa
Pndica at' -ue ponto se consegue
separar a lignina das fibras durante o
cozimento M usualmente medido atrav's
de testes -u3micos de laboratrio -ue
indicam o nmero =,!!,, nmero de
permanganato ou similar
Basicamente, esses dois par+metros s$o
calculados a partir da oxida#$o da lignina
contida em uma amostra de polpa pelo
permanganato de pot"ssio, em meio acido
5 grau de cozimento ' a mais importante
forma de se acompan*ar o comportamento
desse processo 5 grau de cozimento ' a
mais importante forma de se acompan*ar o
comportamento desse processo
0eve ser mantido t$o est"vel -uanto
poss3vel, por -ue suas varia#Des vLm
sempre acompan*adas por -ueda no
rendimento ou aumento no teor de rejeitos,
al'm de outos inconvenientes importantes
5 resultado experimental ' expresso
como nmero =,!!,, definido como
nmero de mL de solu#$o de
permanganato de pot"ssio a B,<N,
consumido por um grama de pasta
absolutamente seca, sob condi#Des
especificas e corrigidas para consumo
relativo de EBC de permanganato
0empo e 0emperat(ra
5 tempo e a temperatura s$o vari"veis
interdependentes, ou seja, -uanto maior a
temperatura, menor o tempo de cozimento
5 cozimento procede normalmente na
faixa de temperatura entre <AE a <KBHC
desta forma o tempo de cozimento n$o '
t$o prolongado e a degrada#$o da celulose
' m3nima
!ator 5
M uma vari"vel -ue relaciona a
temperatura e tempo de cozimento,
utilizado fre-uentemente como vari"vel de
controle Cozimentos com diferentes
combina#Des de tempo e temperatura para
um mesmo fator ) e com as demais
condi#Des constantes devem produzir
pastas com teor de lignina e rendimento
semel*antes 5 fator ) normalmente esta
em torno de KBB para as fol*osas e de
<EBB a 7BBB para con3feras
"-<eti#o 1arte =.
0escrever o procedimento para
prepara#$o dos cavacos e execu#$o do
cozimento para a obten#$o da polpa
celulsica M aplicada a experimentos
laboratoriais, tentando1se aproximar a uma
reprodu#$o das condi#Des industriais, para
se obter dados aplic"veis industrialmente
"-<eti#o 1arte 2,> e ?.
Qerificar a soda residual atrav's da
determina#$o do ,E 0eterminar a
densidade e a -uantidade de slidos totais
no licor negro, com diferentes
concentra#Des de slidos totais
Materiais e Mtodos
=@ 1A'0E A Anlise do Licor Branco
Materiais
8olu#$o de )Cl a B,E N(
8olu#$o de BaCl
7
a 7BC(
Pndicadores metilorange e
fenolftale3na(
Im suporte universal para bureta(
Bec%er de EB mL(
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
Ima bureta de <BB mL(
Ima pipeta volum'trica de 7E mL(
Ima pipeta graduada de <B mL(
Ima pLra insufladora(
Bureta graduada de EB mL(
!issete com "gua destilada(
ErlenmeRer de 7EB e EBB mL(
Bal$o Qolum'trico de EBB mL(
,mostra de licor branco do processo
=raft
Metodologia
!ara a determina#$o do "lcali total titul"vel
4,&&6 por via direta, pipetamos E mL da
amostra de licor branco original e
passamos para um erlenmeRer de 7EB mL
,dicionamos <BB a <EB mL de "gua
destilada e agitamos para
*omogeneiza#$o ,dicionamos : a ; gotas
do indicador metilorange 4p) :,F O ;,:6,
aps esta prepara#$o foi feita a titula#$o da
amostra com )Cl a B,E N com fator
con*ecido, para a determinar o consumo
de , O ,&& via direta
!ara a determina#$o do "lcali efetivo 4,E6
e "lcali ativo 4,,6 por via indireta, da
mesma forma de licor branco original
devidamente *omogeneizada, pipetamos
EB mL de licor e passamos para um bal$o
de EBB mL, adicionamos em um bal$o de
:B mL com BaCl
7
a 7BC, completando o
volume do bal$o e agitamos
vigorosamente ,ps o preparo deixamos a
solu#$o em repouso por pelo menos < *ora
para -ue a seguinte rea#$o ocorra
completamente/
BaCl
2
4 Na
2
C"
>
B BaC"
>
C 4 2NaCl
,ps < *ora de repouso da solu#$o,
pipetou1se cuidadosamente 7E mL da
solu#$o sobrenadante l3mpida !assamos a
solu#$o para um erlenmeRer de 7EB mL,
adicionamos <BB a <EB mL de "gua
destilada &itulamos a amostra com )Cl a
B,E N de fator con*ecido usando
fenolftale3na como indicador, o consumo
nesta titula#$o c*amamos de consumo B
4,E6, prosseguimos a titula#$o com adi#$o
de : a ; gotas de metilorange, anotamos o
consumo total 4fenolftale3na 9 metilorange6,
denominamos de consumo C 4,,6 ,ps o
procedimento fizemos os c"lculos de "lcali
ativo 4,,6, "lcali efetivo 4,E6, -uantidade
dos componentes no licor, porcentagens de
sulfidez sobre o "lcali ativo e o "lcali total
titul"vel, a atividade, a causticidade, e a
eficiLncia de caustifica#$o,
respectivamente
2@ 1A'0E A Madeira A Cozimento
Experimental.
Materiais
Centr3fuga(
Licor de cozimento(
0igestor estacion"rio de laboratrio(
Balan#a ,nal3tica(
!eneira(
Baldes(
8acos de algod$o(
CronSmetro
Metodologia
!rimeiramente foram pesados os cavacos
e colocado nas gaiolas do digestor Joram
adicionados no digestor os volumes de
lix3via e "gua, aps isso, foi aberta a
v"lvula de "gua de resfriamento juntamente
com a v"lvula de circula#$o do licor do
cozimento, ligando assim a bomba de
circula#$o de licor Jec*amos o digestor,
ligamos a autoclave para o inicio do
a-uecimento, regulamos a autoclave
girando o indicador at' ;7B, iniciamos
assim a cronometragem do tempo em
minutos ,notamos a temperatura Tt
B
U 4VC6
inicial para o c"lculo do fator ) ,ps a
temperatura atingir <BBVC fazemos a
degasagem abrindo a v"lvula de al3vio at'
o final e fec*ando imediatamente
Continuamos o a-uecimento at' se atingir
a temperatura m"xima pr'1definida, aps a
temperatura ser atingida anotamos o tempo
cronometrado Tt
<
U, o tempo -ue levou para
atingir a temperatura m"xima Negulamos a
autoclave, girando o indicador at' 7EB,
controlamos a temperatura pelo reostato,
at' se atingir o tempo do cozimento, pr'1
definido pelo fator ) pr'1estabelecido
0epois de decorrido o tempo de cozimento
estabelecido, desligamos a autoclave e
despressurizamos o digestor, abrindo a
v"lvula de sa3da do vapor, Coletamos cerca
de EBB mL de licor para posteriores
an"lises 0escarregamos o contedo sobre
as peneiras e retiramos o excesso de lix3via
com "gua lavando as amostras Lavamos a
polpa nas peneiras e centrifugamos a polpa
lavada para an"lises Calculamos o
rendimento bruto e anotamos os
resultados ,ps todo o procedimento
guardamos a polpa centrifugada em um
saco pl"stico e eti-uetamos e identificamos
de acordo com a data do cozimento para a
an"lise do nmero =appa
>@ 1A'0E A Anlise do Licor Negro
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
Materiais
8olu#$o de )Cl a B,< N fatorado(
8olu#$o de BaCl
7
a <B e a 7BC(
8olu#$o de formalde3do a ;BC(
Pndicador fenolftale3na(
Im suporte universal para bureta(
B'-uer de EB mL(
Ima proveta de <BB mL(
!ipeta volum'trica de 7E mL(
!ipeta graduada de <B mL(
Ima pLra insufladora(
Bureta graduada de EB mL(
!issete com "gua destilada(
ErlenmeRer de 7EB e EBB mL(
Bal$o volum'trico de EBB mL(
Centr3fuga para tubos(
Im tubo de ensaio(
Ima c"psula de porcelana(
Qidro relgio(
Ima balan#a semi1anal3tica(
Estufa a-uecida(
Im dessecador(
Im p)metro port"til(
,mostra de licor negro residual do
processo =raft
Metodologia
!ara determina#$o do "lcali efetivo 4,E6
pelo m'todo convencional e simplificado,
transferimos para um bal$o volum'trico de
EBB mL, EB mL de BaCl
7
a 7BC,
adicionamos lentamente EB ml de licor
negro residual, deixamos em repouso por
aproximadamente <E minutos 4isto para
mel*orar a rea#$o devido . presen#a de
muito Na
7
C5
:
6, e aps completar o volume,
agitamos e deixamos decantar !ipetamos
uma al3-uota de <B mL da parte
sobrenadante, transferimos para um
erlenmeRer contendo aproximadamente
<BB mL de )
7
5 destilada, adicionamos : a
; gotas de indicador fenolftale3na e
titulamos com )Cl a B,< N com fator
con*ecido, anotamos o consumo de )Cl
como consumo T,U e efetuamos os c"lculos
dos fatores gravim'tricos e volum'tricos
!ara a determina#$o da concentra#$o de
slidos totais no licor residual, foram feitos
os seguintes procedimentos/
*omogeneiza#$o da amostra de licor negro
e mediu1se um volume -ual-uer deste licor
4no m3nimo 7E mL6, transferiu1se para uma
c"psula de porcelana de peso con*ecido e
levamos . estufa ,ps a secagem
completa da "gua na amostra, dessecamos
e pesamos a c"psula com licor seco,
anotamos o peso seco, descontamos o
peso da c"psula de porcelana e efetuamos
os c"lculos para encontrar a concentra#$o
4C
LN
6 do licor residual
?@ 1A'0E A NDmero de ;appa
Materiais
8olu#$o de permanganato de
pot"ssio B,<N O fatorado(
8olu#$o de "cido sulfrico ;N(
8olu#$o de iodeto de pot"ssio 7BC(
8olu#$o de tiossulfato de sdio B,7N
O fatorado(
8olu#$o indicadora de amido B,7C(
Wgua destilada(
Im suporte universal para bureta(
B'-uer de 7BBB mL(
!ipeta volum'trica de 7E mL(
!ipeta graduada de <B mL(
Bast$o de vidro(
Bureta graduada de EB mL(
!issete com "gua destilada(
B'-uer de 7EB mL(
Im cronSmetro(
Im agitador magn'tico(
Im termSmetro(
Ima Balan#a ,nal3tica de precis$o
de < mg(
Estufa a-uecida(
Im dessecador(
,mostra de polpa marrom(
!eneira de tela de KB 1 FB mes*
Metodologia
!ara a forma#$o da amostra, dilu3mos a
polpa com "gua tratada e dissolvemos
em uma peneira Em seguida,
esprememos e desfibramos a massa
manualmente e *omogeneizamos para
a determina#$o do nmero =appa
!esamos o peso seco, cujo consumo de
permanganato de pot"ssio seja de :B a
KBC do -ue foi colocado inicialmente,
pesamos inicialmente ; gramas
0esagregamos a pasta em EBB mL de
"gua destilada, transferimos a pasta
desagregada para um b'-uer de 7BBB
mL e completamos com "gua para um
volume total de KXB mL e ajustamos a
temperatura para 7EVC, levamos o
b'-uer para um agitador magn'tico e
ajustamos o vrtice para uma
profundidade de cerca de 7,E cm
!ipetamos <BB mL de permanganato de
pot"ssio B,<N e <BB mL de "cido
sulfrico ;N e misturamos em um
b'-uer de 7EB mL e ajustamos a
temperatura para 7EVC ,dicionamos a
mistura de "cido mais permanganato de
pot"ssio para o b'-uer contendo
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
celulose, levando o b'-uer de
permanganato com no m"ximo <B mL
de "gua destilada, acionamos o
cronSmetro ,ps exatamente E
minutos, medimos a temperatura da
rea#$o e aps <B minutos, adicionamos
<B mL de solu#$o de iodeto de pot"ssio
7BC &itulamos o iodo liberado com a
solu#$o de tiossulfato de sdio ?uando
a solu#$o obteve uma colora#$o
amarelo pal*a, colocamos bastante
amido indicador e continuamos a
titula#$o at' o bran-ueamento da
celulose , volatiliza#$o do iodo ' uma
var"vel importante na determina#$o do
nmero =appa 5 tempo entre a adi#$o
do iodeto de pot"ssio e a finaliza#$o da
titula#$o foi o mais curto poss3vel ,ps
o termino do procedimento, fazemos as
an"lises em branco, aplicando
exatamente os mesmos procedimentos
descritos acima, mas sem a presen#a
de polpa celulsica !ara efeito de
padroniza#$o, utilizamos a massa de E
g midas para determina#$o da massa
seca Com o consumo total de
tiossulfato de sdio encontrado,
calculamos o nmero =appa
'es(ltados e Eisc(ss*o
=@ 1A'0E
Anlise de Licor Branco
!ara a determina#$o do "lcali total titul"vel
4,&&6 por via direta/
!ara a determina#$o do "lcali efetivo 4,E6
e o "lcali ativo 4,,6 por via indireta/
g Na
2
"9L
A00
n+
<7;,E7;
AE <BB,XFF
AA <<:,X7B
0a-ela = F 'es(ltados o-tidos atra#s dos
clc(los de lcali total tit(l#el por #ia direta
(AA0n+, lcali ati#o (AA e lcali e+eti#o (AE.
!ara se determinar a -uantidade dos
componentes no licor, temos/
5nde/
fs G fator solu#$o(
fg G fator gravim'trico(
fv G fator volum'trico
'eagentes
Na5) 77B,<;
Na78 :7,:7
Na7C5: :KF,KB
0a-ela 2 1 'es(ltados o-tidos atra#s dos dados
coletados d(rante o procedimento.
5s c"lculos das porcentagens de sulfidez
sobre o "lcali ativo, sulfidez sobre o "lcali
total titul"vel, a atividade, a causticidade e
a eficiLncia de caustifica#$o, foram feitos
atrav's das e-ua#Des/
G
8ulfidez ,, <7,F
8ulfidez ,&& E,7
,tividade :X,X
Causticidade :;,F
EficiLncia Caust :A,K
0a-ela > F 'es(ltados o-tidos atra#s dos dados
coletados d(rante o procedimento.
5 licor branco ' uma solu#$o usada no
cozimento do tipo =raft -ue cont'm o "lcali
ativo 4,,6 constitu3do de Na5) 9 Na78,
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
"lcali total titul"vel 4,&&6 constitu3do de
Na5) 9 Na78 9 Na7C5: e "lcali efetivo
4,E6 constitu3do de Na5) 9 <27Na78 Esta
solu#$o ainda apresenta uma determinada
sulfidez ou sulfididade &odos os
componentes e constituintes s$o
determinados atrav's de an"lise
volum'trica
5s resultados de "lcali total titul"vel e o
consumo de Na5), foram coerentes com
os valores industriais Y" os demais valores
de "lcali ativo, "lcali efetivo e os consumos
de Na
7
8 e Na
7
C5
:
n$o condizem com os
valores ideais Psso ocorreu pelo erro
durante a titula#$o, onde teve consumos
excessivos de )Cl
Logo os valores das porcentagens de
sulfidez do "lcali ativo e "lcali total titul"vel,
atividade, eficiLncia de caustifica#$o e
causticidade refletem o erro da titula#$o
2@ 1A'0E
Cozimento Experimental A Madeira
!ara se determinar a -uantidade de
madeira seca o volume de lix3via e o
volume de "gua adicionado no digestor
tLm/
Madeira mida K,;F %g
Qol de lix3via ;,;K L
Wgua da madeira ;,;F L
Qol 0e "gua ;,EE L
0a-ela ? F 'es(ltados o-tidos atra#s dos dados
coletados.
0ados obtidos durante o cozimento da
madeira/
1ress*o
(Hg9cm
>

0emperat(r
a
(@C
'eg(lagem
da
'esistIncia
B,BB 7A,X; ;7B
B,BB ;<,K: ;7B
B,:B EE,BK ;7B
B,;B KB,F< ;7B
BEB KX,EX ;7B
BBB KX,<K ;7B
B,:B X<,;7 ;7B
B,EB X7,AB ;7B
<,BB <BB,BB ;7B
B,EB <B7,<7 ;7B
<,BB <BF,AA ;7B
<,EB <<K,<X ;7B
7,EB <7A,<E ;7B
:,;B <:E,;B ;7B
;,EB <;;,;: ;7B
A,BB <E:,AX 7EB
K,BB <AB,:; 7EB
K,EB <A7,<K 7KE
A,FB <A;,F7 :7E
A,EB <A;,BB :BB
A,EB <A:,AE 7KE
K,BB <AE,BB 7EB
K,7B <AA,<E 7EB
K,<B <AA,XA 77E
K,<B <AA,XX 77E
K,BB <AA,X< 7EB
A,XB <AA,:A 7KE
K,BB <AE,XF 7KE
A,XB <AE,;B 7KE
A,XB <AE,<; 7EB
K,BB <AE,EE 7EB
K,BB <AE,F: 7EB
K,BB <AE,FX 7KE
A,XB <AE,7; 7KE
A,XB <A;,KA 7KE
A,KB <A;,AF 7KE
A,XB <AE,<E 7KE
A,EB <AE,KB 7KE
0a-ela J F Eados do Cozimento. Acer#o do a(tor,
2K=>.
!ig(ra = O 'es(ltado gr+ico o-tido atra#s dos
dados coletados d(rante o cozimento da
madeira.
, obten#$o de polpa celulsica em
laboratrio ' realizada basicamente de uma
mesma maneira, diferenciados pelos
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
reagentes -u3micos e suas concentra#Des,
de acordo com o tipo de polpa celulsica
-ue se -uer obter, utilizando principalmente
madeira, -ue difere de esp'cie e -ualidade
>@ 1A'0E
Anlise de Licor Negro
!ara se determinar o "lcali efetivo 4,E6
pelo m'todo convencional e simplificado/
Wlcali efetivo FBX,BA g2L
!ara se determinar os slidos totais no licor
negro, temos/
Concentra#$o de LN
Nesidual
F:,;BC
Concentra#$o de LN
Nesidual
F:;,BB g2L
0a-ela J F 'es(ltados o-tidos atra#s dos
clc(los de concentra)*o de Licor negro
resid(al.
5 licor negro ' o licor residual proveniente
do digestor aps o cozimento M uma
mistura complexa -ue cont'm um grande
nmero de subst+ncias org+nicas
dissolvidas da madeira junto a seus
componentes inorg+nicos
5s principais componentes inorg+nicos
prov"veis do licor s$o/ Na
7
C5
:
, Na
7
85
:
,
Na
7
8, Na
7
8
7
5
:
, Na5), NaCl e os principais
componentes org+nicos s$o/ lignina,
extrativos, celulose e *emicelulose 0evido
ao baixo teor de Na5), nas an"lises do
licor preto ' determinado o "lcali efetivo
!ara a an"lise do licor Negro, assim como
os procedimentos anteriores, teve um erro
na titula#$o, refletindo assim em um erro
muito alto de valores obtidos de "lcali
efetivo e concentra#$o de slidos no licor
5 ideal seria em torno de <; O <KC de
slidos dependendo de -ual madeira
4fol*osa ou con3fera6 esta sendo usada no
processo
?@ 1A'0E
NDmero ;appa
!ara se determinar o nmero =appa
usamos o consumo total de tiossulfato de
sdio encontrado/
Q
<
A,;;;< mL
=
7E
<,AXX
0a-ela L F 'es(ltados o-tidos atra#s dos dados
coletados.
5nde/
G nmero %appa na temperatura
normatizada de 7EVC(
G nmero %appa com a temperatura
corrigida(
G volume de =Mn5
;
B,<N consumidos
pelo corpo de prova(
G volume de tiossulfato de sdio
consumido na prova em branco
G volume de tiossulfato de sdio
consumido no ensaio(
N G normalidade da solu#$o de tiossulfato
de sdio(
J G fator de corre#$o do tiossulfato de
sdio(
Z G massa seca da amostra de polpa
celulsica utilizada na an"lise do nmero
%appa
5 nmero %appa nos indica o -uanto de
lignina esta presente na polpa, ou seja,
-uanto mais lignina a polpa tiver maior ser"
o nmero %appa e vice1versa Ele tamb'm
nos indica a facilidade de bran-ueamento
da polpa Este procedimento aplica1se a
todos os tipos de celulose/ -u3mica,
semi-u3mica, n$o bran-ueada e
semibran-ueada obtidos com um
rendimento inferior a KBC
, polpa utilizada na fabrica#$o do papel '
constitu3da de fibras de celulose -ue no
seu interior cont'm lignina , lignina ' uma
subst+ncia -ue reage -uimicamente com o
permanganato de pot"ssio em meio "cido
5 permanganato de pot"ssio reage por sua
vez com o tiossulfato de sdio, usando
amido como indicador
5 numero %appa ideal seria
aproximadamente de <X 5 valor obtido
atrav's do experimento n$o significativo
0urante o procedimento de titula#$o,
ocorreu um erro de consumo excessivo de
XIII Encontro de Qumica da Regio Sul (13-SBQSul)
tiossulfato, o -ue nos refle em um resultado
errado
Concl(s,es
5s resultados do experimento n$o foi muito
conclusivo, pois durante o procedimento,
por falta de con*ecimento do grupo sobre o
procedimento de titula#$o, ocorrer$o erros
de consumo exagerado de reagentes
durante a titula#$o Psto nos refletiu
grandemente nos resultados
Agradecimentos
,gradecemos ao laboratorista ,ntSnio
Carlos Joga#a pela aten#$o e dedica#$o
-ue juntamente com a !rofessora Nubiane,
esteve sempre presente nos auxiliando
para a realiza#$o dos experimentos
[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
$
Cel(lose e Pa)el * Tecnologia de fa&rica+,o da
)asta cel(l-sica, 1988 * ./A# * .,o Pa(lo
%
CA012.2, 3. da .ilva. Fa&rica+,o de Cel(lose.
C(riti&a, 2006. '40).
./A#5#PT * Cel(lose e Pa)el, .,o Pa(lo * .P,
6ol(me #, 1981.