Qumica Analtica Instrumental 6315

Trabajo Prctico N 8
Trabajo Prctico N 8
FOTOMETRIA DE LLAMA

Objetivo: Determinar la concentracin de los iones sodio y potasio de una sal de mesa,
mediante la tcnica de fotometra de llama.

1 Funcionamiento del equipo

El buen funcionamiento del espectrmetro de llama depende del correcto ajuste de todos
los elementos interrelacionados.
Como combustible se recomienda gas envasado, para brindar una mejor estabilidad de las
lecturas; el cual deber ser graduado por una vlvula reguladora. La estabilidad total de la
llama, en esas condiciones, se logra entre 15 y 30 min luego de encendido.
La presin de aire debe ajustarse entre 50 y 75 kpa; el equipo cuenta con un sistema de
precalentamiento del aire de nebulizacin, a fin de reducir la humedad relativa del mismo.
El aire, al pasar a travs del nebulizador, produce un efecto de succin de la muestra y la
formacin de niebla, la cual ingresa en la cmara. Dentro de la misma, las gotas de mayor
tamao colisionan contra las paredes o la placa rompegotas y caen hacia el recipiente del
drenaje.
Este recipiente cuenta con un tubo de drenaje que permite mantener la columna de lquido
en un nivel constante y funciona como un tubo de seguridad.
El gas y el aire se mezclan con la muestra en la cmara de gas y ascienden hacia el
mechero.
Es esencial mantener la limpieza de todo el sistema; la acumulacin de sales y grasas en las
paredes produce inestabilidad en las lecturas y resultados errneos.

2 Puesta en marcha

- Se debe verificar que el tubo de drenaje (en U) est lleno.
- Se conecta el compresor y se ajusta la presin a 50 75 kPa.
- Se sumerge el extremo del capilar en agua destilada.
- Se ajusta la velocidad de nebulizacin hasta obtener un valor adecuado (3 cm
3
/min)
- Se controla la presin de aire y se reajusta, de ser necesario.
- Se abre la vlvula de gas de la garrafa. El caudal debe regularse de manera de
obtener la relacin aire/gas ptima para la operacin.
- Se oprime el botn de encendido
- Se ajusta, de ser necesario, el caudal de gas hasta obtener una llama con conitos de
unos 5 mm de altura total.
- Se nebuliza una solucin acuosa de Trirn X 100 al 0,2 % a fin de obtener una
buena limpieza.
- El equipo est ahora en condiciones para efectuar los ajustes pertinentes.

3 Preparacin de las soluciones

Solucin Patrn: 0,09563 g de NaCl y 0,09525 g de KCl en matrz aforado de 250 mL.
(La preparan los docentes) Resulta 150,5 ppm en Na y 200 ppm en K.

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Soluciones para la curva de calibracin:

Solucin Patrn Na / K(mL) Matrz de (mL) ppm en Na ppm en K
1 1,0 50,0 3 4
2 1,0 25,0 6 8
3 3,0 (1,0 + 2,0) 50,0 9 12
4 2,0 25,0 12 16
5 5,0 50,0 15 20
Blanco 0 H
2
O destilada 0 0

Muestra de sal: (Dos Anclas Light) Se pesa 48 mg, se disuelve en agua destilada y se
diluye a 25,0 mL. De esta solucin se hacen dos diluciones:
- Para medir K: Se toma 1,0 mL y se lleva a 50,0 mL, enrazando el matraz con agua
destilada.
- Para medir Na: Se toman 2,0 mL y se lleva a 50,0 mL, enrazando el matraz con agua
destilada.

4 Calibracin

Se calibra el instrumento con soluciones de concentracin conocida, obteniendo las curvas
analticas de concentracin, en funcin del flujo de radiacin emitido, en unidades
arbitrarias.
Los recipientes de laboratorio para conservar las soluciones deben ser de polietileno, con
tapn de cierre hermtico.

5 Mediciones

Medicin de Na
- Colocar el selector en Na
- Regular Sensibilidad intermedia (selectores 2 y 3)
- Hacer circular H
2
O (d) y ajustar a 0 (selector 4)
- Hacer circular una solucin de 16 ppm en Na y con el ajuste grueso de sensibilidad
(2) hacer leer 140 en la escala superior.

Medicin de K
- Colocar el selector en K
- Regular Sensibilidad intermedia (selectores 2 y 3)
- Hacer circular H
2
O (d) y ajustar a 0 (selector 4)
- Hacer circular una solucin de 20 ppm en Na y con el ajuste grueso de sensibilidad
(2) hacer leer 20 en la escala superior.






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6 Tratamiento de los resultados

Tabla de datos:

Completar el da del trabajo prctico la siguiente tabla: Para la muestra medir 6 veces la
misma solucin tanto para Na como para K.

SOLUCION Na K
0
1
2
3
4
5
Muestra
Muestra


Realizar los grficos de las curvas de calibracin utilizando para cada concentracin, las
tres medidas realizadas (no promediar).

Para expresar la concentracin de Sodio y Potasio en la sal utilizar las frmulas del Anexo.
(Fotocopia que se les dio en clase)