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CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DE SISTEMAS NANOESTRUTURADOS Dr. Aline Ferreira Ourique Santa Maria, maio de 2014 

CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DE SISTEMAS NANOESTRUTURADOS

Dr. Aline Ferreira Ourique

Santa Maria, maio de 2014

Dr. Aline Ferreira Ourique Santa Maria, maio de 2014  NANOTECNOLOGIA “A nanotecnologia é a compreensão
Dr. Aline Ferreira Ourique Santa Maria, maio de 2014  NANOTECNOLOGIA “A nanotecnologia é a compreensão
Dr. Aline Ferreira Ourique Santa Maria, maio de 2014  NANOTECNOLOGIA “A nanotecnologia é a compreensão

NANOTECNOLOGIA

“A nanotecnologia é a compreensão e controle da matéria na escala nanométrica, em dimensões entre cerca de 1 e 100 nm, onde fenômenos únicos permitem novas aplicações ” – US National Nanotechnology Initiative:

Nanotechnology Enviromental and Health Implicatios (NEHI)

ISO TC 229: A Nanotecnologia deve contemplar no mínimo um dos seguintes aspectos:

Entendimento e controle da matéria e processos em escala nanométrica, tipicamente, mas não exclusivamente, abaixo de 100 nm, em uma ou mais dimensões, onde o surgimento de fenômenos dependentes do tamanho propicia novas aplicações; • Utilização das propriedades de materiais em escala nanométrica que diferem das propriedades dos átomos individuais, moléculas ou matéria (bulk matter) criando materiais, dispositivos e sistemas melhores que explorem estas novas propriedades.

e sistemas melhores que explorem estas novas propriedades .  INDICADORES DE QUALIDADE 12/05/2014  APRESENTAÇÃO
 INDICADORES DE QUALIDADE
INDICADORES DE QUALIDADE

12/05/2014

APRESENTAÇÃO

 

Definição de nanotecnologia e nanomaterial

 

Indicadores de qualidade de um produto/insumo nanotecnológico

 

Reologia;

- Definição;

 

- Fenômenos Newtonianos e Não-Newtonianos;

 

- Instrumentação

 

Tamanho de partícula;

- Diferentes técnicas;

- Zetasizer: fundamentação,

preparo

da

amostra

e

interpretação

dos

resultados

 

Potencial Zeta;

 

-

Zetasizer:

fundamentação,

preparo

da

amostra

e

interpretação

dos
dos

resultados

 

Polidispersividade

 
 NANOMATERIAL
 NANOMATERIAL
Reologia Tamanho Zeta PDI
Reologia
Tamanho
Zeta
PDI

REOLOGIA

É a ciência que estuda o escoamento e a deformação ou fluidez da

matéria quando submetida a uma tensão.

 

Deformação: sólidos

Deformação: sólidos

Fluidez: líquidos

a uma tensão.   Deformação: sólidos Fluidez: líquidos  REOLOGIA   Rotacional Vibracional
a uma tensão.   Deformação: sólidos Fluidez: líquidos  REOLOGIA   Rotacional Vibracional
a uma tensão.   Deformação: sólidos Fluidez: líquidos  REOLOGIA   Rotacional Vibracional

REOLOGIA

 
 
 

Rotacional

Vibracional

a uma tensão.   Deformação: sólidos Fluidez: líquidos  REOLOGIA   Rotacional Vibracional
a uma tensão.   Deformação: sólidos Fluidez: líquidos  REOLOGIA   Rotacional Vibracional
a uma tensão.   Deformação: sólidos Fluidez: líquidos  REOLOGIA   Rotacional Vibracional

TAMANHO DE PARTÍCULA

Espalhamento de luz dinâmico: Zetasizer Nano ZS ®

Espalhamento de luz dinâmico : Zetasizer Nano ZS ® 1) Equipamento 2) 3) 4) Compartimento célula

1) Equipamento

2)

3)

4) Compartimento célula

Computador software Célula (“cubeta”)

Equipamento que permite determinar

tamanho de partícula, potencial zeta e peso

molecular de amostras em meio líquido

potencial zeta e peso molecular de amostras em meio líquido 12/05/2014  REOLOGIA Hidrogéis normalmente são:

12/05/2014

REOLOGIA

Hidrogéis normalmente são:

- Não-Newtonianos: a viscosidade varia quando uma força é aplicada

- Pseudoplástico: a viscosidade diminui com o aumento da força

aplicada

- Tixotrópico: a viscosidade diminui mas retorna ao estágio inicial após

um tempo Nanocápsula HG contendo NC
um tempo
Nanocápsula
HG contendo NC
inicial após um tempo Nanocápsula HG contendo NC  TAMANHO DE PARTÍCULA Relatório ABDI: Nanotecnologia
 TAMANHO DE PARTÍCULA Relatório ABDI: Nanotecnologia na área da saúde: mercado, segurança e regulação,
 TAMANHO DE PARTÍCULA
Relatório ABDI: Nanotecnologia na área da saúde: mercado, segurança e
regulação, 2013
 8 técnicas
recomendadas
 Conjunto de
técnicas
Difração de laser:
Microtrac
 TAMANHO DE PARTÍCULA
TAMANHO DE PARTÍCULA

TAMANHO DE PARTÍCULA

Espalhamento de luz dinâmico (DLS) = espectroscopia de correlação de fótons (PCS)

 
 

Relaciona o movimento browniano das partículas com o tamanho

o movimento browniano das partículas com o tamanho   Laser que analisa a intensidade das flutuações
 

Laser que analisa a intensidade das flutuações da luz espalhada

 

A relação entre o tamanho da partícula e a velocidade, devido ao movimento browniano, é definida pela relação de Stokes-Einstein

o tamanho da partícula e a velocidade, devido ao movimento browniano, é definida pela relação de
 TAMANHO DE PARTÍCULA Distribuição de tamanho por DLS é obtida por intensidade, e pode
TAMANHO DE PARTÍCULA
Distribuição de tamanho por DLS é obtida por intensidade, e pode ser
convertida em número e volume
Qual a diferença?
Amostra que contêm dois tamanhos de partículas: 5 nm e 50 nm, mas com o
mesmo número de partículas de cada tamanho
Distribuição por número: 2 picos na proporção 1:1

TAMANHO DE PARTÍCULA

2 picos na proporção 1:1  TAMANHO DE PARTÍCULA Distribuição por intensidade: área do pico das

Distribuição por intensidade: área do pico das partículas de 50 nm é 1.000.000 x maior que a das partículas de 5 nm (razão 1:1.000.000). Isto porque as partículas grandes espalham muito mais luz que as pequenas, sendo que, a intensidade da luz espalhada é proporcional à sexta potência do seu diâmetro (aproximação de Rayleigh)

sexta potência do seu diâmetro (aproximação de Rayleigh) 12/05/2014  TAMANHO DE PARTÍCULA Laser  analisa

12/05/2014

 TAMANHO DE PARTÍCULA Laser  analisa a intensidade das flutuações da luz espalhada Flutuação
 TAMANHO DE PARTÍCULA
Laser  analisa a intensidade das flutuações da luz espalhada
Flutuação rápida
Flutuação lenta
Após medir função correlação
 software usa algorítimo 
distribuição de tamanho

TAMANHO DE PARTÍCULA

 
 

Distribuição por volume: área do pico das partículas de 50 nm é 1000 x maior que a das partículas de 5 nm (razão 1:1000). Isto porque o volume da partícula de 50 nm é 1000 x maior que o volume da partícula de 5 nm

 
da partícula de 50 nm é 1000 x maior que o volume da partícula de 5
da partícula de 50 nm é 1000 x maior que o volume da partícula de 5
da partícula de 50 nm é 1000 x maior que o volume da partícula de 5

TAMANHO DE PARTÍCULA

 
 
 
 
da partícula de 50 nm é 1000 x maior que o volume da partícula de 5
da partícula de 50 nm é 1000 x maior que o volume da partícula de 5
da partícula de 50 nm é 1000 x maior que o volume da partícula de 5
 TAMANHO DE PARTÍCULA Atenuador: Regula a intensidade do laser Posição adequada é determinada automaticamente
TAMANHO DE PARTÍCULA
Atenuador:
Regula a intensidade do laser
Posição adequada é
determinada automaticamente
durante a análise
175º  Detecção de retroespalhamento
Vantagens:
•Luz passa através caminho mais curto e mede
maior quantidade partículas
• Reduz efeito de espalhamento múltiplo
• Evita interferência de contaminantes (poeira)
 TAMANHO DE PARTÍCULA Interpretação dos resultados
 TAMANHO DE PARTÍCULA
Interpretação dos resultados
 POTENCIAL ZETA Zetasizer Nano Series: calcula o potencial zeta através da determinação da Mobilidade
 POTENCIAL ZETA
Zetasizer Nano Series: calcula o potencial zeta através da determinação
da Mobilidade Eletroforética aplicando a equação de Henry

12/05/2014

 TAMANHO DE PARTÍCULA Preparo da amostra Geralmente: Diluir a amostra 500 vezes (v/v) em
 TAMANHO DE PARTÍCULA
Preparo da amostra
Geralmente:
Diluir a amostra 500 vezes (v/v) em água filtrada em membrana de 0,45
µm
 TAMANHO DE PARTÍCULA Interpretação dos resultados
 TAMANHO DE PARTÍCULA
Interpretação dos resultados
 POTENCIAL ZETA Mobilidade eletroforética Um campo elétrico é aplicado à célula, e as partículas
 POTENCIAL ZETA
Mobilidade eletroforética
Um campo elétrico é aplicado à
célula, e as partículas se deslocam de
maneira que a intensidade da luz
detectada é proporcional à velocidade
das partículas  espectro de
frequência  cálculo software da
mobilidade e do potencial zeta

POTENCIAL ZETA

Potencial zeta reflete a carga de superfície da partícula

Potencial zeta reflete a carga de superfície da partícula Sua magnitude indica potencial estabilidade de sistemas

Sua magnitude indica potencial estabilidade de sistemas coloidais

indica potencial estabilidade de sistemas coloidais Geralmente : valores em módulo >30 mV indicam

Geralmente: valores em módulo >30 mV indicam estabilidade

: valores em módulo >30 mV indicam estabilidade Exceto  Outros mecanismos de estabilização:

Exceto Outros mecanismos de estabilização: impedimento estérico

Outros mecanismos de estabilização: impedimento estérico  POTENCIAL ZETA Preparo da amostra Geralmente: Diluir
 POTENCIAL ZETA Preparo da amostra Geralmente: Diluir a amostra 500 vezes (v/v) em solução
 POTENCIAL ZETA
Preparo da amostra
Geralmente:
Diluir a amostra 500 vezes (v/v) em solução de NaCl 10 mM
previamente filtrada em membrana de 0,45 µm
 POTENCIAL ZETA Interpretação dos resultados
 POTENCIAL ZETA
Interpretação dos resultados

12/05/2014

 POTENCIAL ZETA Potencial Zeta X pH e tensoativo Ponto isoelétrico
POTENCIAL ZETA
Potencial Zeta X pH e tensoativo
Ponto isoelétrico

POTENCIAL ZETA

Preparo da amostra

Ponto isoelétrico  POTENCIAL ZETA Preparo da amostra • Não pode ter bolhas; • Célula deve
Ponto isoelétrico  POTENCIAL ZETA Preparo da amostra • Não pode ter bolhas; • Célula deve

Não pode ter bolhas; Célula deve estar seca.

da amostra • Não pode ter bolhas; • Célula deve estar seca.  POTENCIAL ZETA Interpretação

POTENCIAL ZETA

Interpretação dos resultados

da amostra • Não pode ter bolhas; • Célula deve estar seca.  POTENCIAL ZETA Interpretação
 POLIDISPERSIVIDADE Fornece informações sobre a homogeneidade da distribuição do tamanho das partículas Quanto
 POLIDISPERSIVIDADE
Fornece informações sobre a homogeneidade da distribuição do tamanho
das partículas
Quanto menor o índice de polidispersão mais homogênea é a
distribuição, ou seja, menor foi a variação dos diâmetros obtidos em
relação ao diâmetro médio.
Zetasizer:
Obrigada pela atenção!
Obrigada pela atenção!

alineourique@gmail.com

Zetasizer: Obrigada pela atenção! alineourique@gmail.com 12/05/2014  POLIDISPERSIVIDADE Microtrac : fornece

12/05/2014

POLIDISPERSIVIDADE

Microtrac: fornece dados de D90, D10 e D50 calcular SPAN

12/05/2014  POLIDISPERSIVIDADE Microtrac : fornece dados de D90, D10 e D50 – calcular SPAN 6
12/05/2014  POLIDISPERSIVIDADE Microtrac : fornece dados de D90, D10 e D50 – calcular SPAN 6
12/05/2014  POLIDISPERSIVIDADE Microtrac : fornece dados de D90, D10 e D50 – calcular SPAN 6