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12/05/2014

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CARACTERIZAO FSICO-QUMICA DE
SISTEMAS NANOESTRUTURADOS
Dr. Aline Ferreira Ourique
Santa Maria, maio de 2014
APRESENTAO
Definio de nanotecnologia e nanomaterial
Indicadores de qualidade de um produto/insumo nanotecnolgico
Reologia;
- Definio;
- Fenmenos Newtonianos e No-Newtonianos;
- Instrumentao
Tamanho de partcula;
- Diferentes tcnicas;
- Zetasizer: fundamentao, preparo da amostra e interpretao dos
resultados
Potencial Zeta;
- Zetasizer: fundamentao, preparo da amostra e interpretao dos
resultados
Polidispersividade
NANOTECNOLOGIA
A nanotecnologia a compreenso e controle da matria na escala
nanomtrica, em dimenses entre cerca de 1 e 100 nm, onde fenmenos nicos
permitem novas aplicaes US National Nanotechnology Initiative:
Nanotechnology Enviromental and Health Implicatios (NEHI)
ISO TC 229: A Nanotecnologia deve contemplar no mnimo um dos seguintes
aspectos:
Entendimento e controle da matria e processos em escala nanomtrica,
tipicamente, mas no exclusivamente, abaixo de 100 nm, em uma ou mais
dimenses, onde o surgimento de fenmenos dependentes do tamanho
propicia novas aplicaes;
Utilizao das propriedades de materiais em escala nanomtrica que diferem
das propriedades dos tomos individuais, molculas ou matria (bulk matter)
criando materiais, dispositivos e sistemas melhores que explorem estas novas
propriedades.
NANOMATERIAL
INDICADORES DE QUALIDADE
Reologia Tamanho Zeta PDI
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REOLOGIA
a cincia que estuda o escoamento e a deformao ou fluidez da
matria quando submetida a uma tenso.
Deformao: slidos
Fluidez: lquidos
Hidrogis normalmente so:
- No-Newtonianos: a viscosidade varia quando uma fora aplicada
- Pseudoplstico: a viscosidade diminui com o aumento da fora
aplicada
- Tixotrpico: a viscosidade diminui mas retorna ao estgio inicial aps
um tempo
REOLOGIA
Nanocpsula HG contendo NC
REOLOGIA
Rotacional Vibracional
Relatrio ABDI: Nanotecnologia na rea da sade: mercado, segurana e
regulao, 2013
TAMANHO DE PARTCULA
8 tcnicas
recomendadas
Conjunto de
tcnicas
Difrao de laser:
Microtrac
TAMANHO DE PARTCULA
Espalhamento de luz dinmico: Zetasizer Nano ZS

Equipamento que permite determinar


tamanho de partcula, potencial zeta e peso
molecular de amostras em meio lquido
1) Equipamento
2) Computador software
3) Clula (cubeta)
4) Compartimento clula
TAMANHO DE PARTCULA
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TAMANHO DE PARTCULA
Espalhamento de luz dinmico (DLS) = espectroscopia de correlao de
ftons (PCS)
Relaciona o movimento browniano das partculas com o tamanho
Laser que analisa a intensidade das flutuaes da luz espalhada
A relao entre o tamanho da partcula e a velocidade, devido ao
movimento browniano, definida pela relao de Stokes-Einstein
TAMANHO DE PARTCULA
Laser analisa a intensidade das flutuaes da luz espalhada
Flutuao rpida
Flutuao lenta
Aps medir funo correlao
software usa algortimo
distribuio de tamanho
TAMANHO DE PARTCULA
Distribuio de tamanho por DLS obtida por intensidade, e pode ser
convertida em nmero e volume
Qual a diferena?
Amostra que contm dois tamanhos de partculas: 5 nm e 50 nm, mas com o
mesmo nmero de partculas de cada tamanho
Distribuio por nmero: 2 picos na proporo 1:1
TAMANHO DE PARTCULA
Distribuio por volume: rea do pico das partculas de 50 nm 1000 x
maior que a das partculas de 5 nm (razo 1:1000). Isto porque o
volume da partcula de 50 nm 1000 x maior que o volume da
partcula de 5 nm
TAMANHO DE PARTCULA
Distribuio por intensidade: rea do pico das partculas de 50 nm
1.000.000 x maior que a das partculas de 5 nm (razo 1:1.000.000).
Isto porque as partculas grandes espalham muito mais luz que as
pequenas, sendo que, a intensidade da luz espalhada proporcional
sexta potncia do seu dimetro (aproximao de Rayleigh)
TAMANHO DE PARTCULA
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TAMANHO DE PARTCULA
Atenuador:
Regula a intensidade do laser
Posio adequada
determinada automaticamente
durante a anlise
175 Deteco de retroespalhamento
Vantagens:
Luz passa atravs caminho mais curto e mede
maior quantidade partculas
Reduz efeito de espalhamento mltiplo
Evita interferncia de contaminantes (poeira)
TAMANHO DE PARTCULA
Preparo da amostra
Geralmente:
Diluir a amostra 500 vezes (v/v) em gua filtrada em membrana de 0,45
m
TAMANHO DE PARTCULA
Interpretao dos resultados
TAMANHO DE PARTCULA
Interpretao dos resultados
POTENCIAL ZETA
Zetasizer Nano Series: calcula o potencial zeta atravs da determinao
da Mobilidade Eletrofortica aplicando a equao de Henry
POTENCIAL ZETA
Mobilidade eletrofortica
Um campo eltrico aplicado
clula, e as partculas se deslocam de
maneira que a intensidade da luz
detectada proporcional velocidade
das partculas espectro de
frequncia clculo software da
mobilidade e do potencial zeta
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POTENCIAL ZETA
Potencial zeta reflete a carga de superfcie da partcula
Sua magnitude indica potencial estabilidade de sistemas coloidais
Geralmente: valores em mdulo >30 mV indicam estabilidade
Exceto Outros mecanismos de
estabilizao: impedimento estrico
POTENCIAL ZETA
Potencial Zeta X pH e tensoativo
Ponto isoeltrico
Preparo da amostra
Geralmente:
Diluir a amostra 500 vezes (v/v) em soluo de NaCl 10 mM
previamente filtrada em membrana de 0,45 m
POTENCIAL ZETA
Preparo da amostra
POTENCIAL ZETA
No pode ter bolhas;
Clula deve estar seca.
Interpretao dos resultados
POTENCIAL ZETA
Interpretao dos resultados
POTENCIAL ZETA
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POLIDISPERSIVIDADE
Fornece informaes sobre a homogeneidade da distribuio do tamanho
das partculas
Quanto menor o ndice de polidisperso mais homognea a
distribuio, ou seja, menor foi a variao dos dimetros obtidos em
relao ao dimetro mdio.
Zetasizer:
Microtrac: fornece dados de D90, D10 e D50 calcular SPAN
POLIDISPERSIVIDADE
Obrigada pela ateno!
alineourique@gmail.com