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MDULO 7
REQUISITO
5.4 MTODOS DE ENSAIO E
CALIBRAO E VALIDAO DE
MTODOS
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NDICE DO MDULO - 7
5.4 - Mtodos de ensaio e calibrao e validao de mtodos
5.4.1 - Generalidades
5.4.2 - Seleo e adequao dos mtodos
5.4.3 - Mtodos desenvolvidos pelo laboratrio
5.4.4 - Mtodos no normalizados
5.4.5 - Validao dos mtodos
5.4.5.1- Definio de validao
5.4.5.2 Procedimento e registro de validao dos mtodos
5.4.5.3 Parmetros de validao de mtodos
5.4.6 - Estimativa de incerteza de medio
5.4.6.1 - Procedimento para estimar incerteza de medio
5.4.6.2 - Identificao dos componentes de incertezas
5.4.6.3 Importncia dos componentes de incertezas
5.4.7 - Controle de dados
5.4.7.1 - Clculos e transformao de dados
5.4.7.2 - Automatizao na aquisio e processamento de dados
Exerccios
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5.4 - MTODOS DE ENSAIOS E
CALIBRAO E VALIDAO DE
MTODOS
DEFINIES
MTODO - caminho pelo qual se chega a um certo resultado. Processo ou tcnica de
ensaio.
Para efeito prtico, o significado dos termos mtodo/ensaio/calibrao so
equivalentes.
Exemplos determinao da densidade e ponto de ebulio da gua do mar.
Calibrao de um manmetro - no ponto inicial, mdio e final da escala de
medio.
VALIDAO - verificao na qual os requisitos especificados so adequados ao uso
pretendido.
o processo que confere validade a um mtodo analtico, instrumento ou
equipamento, cujos requisitos so aceitos como corretos, conferindo confiabilidade
aos resultados obtidos.
Exemplo um procedimento para determinar a concentrao do teor de nitrognio
em gua, tambm pode ser validado para a mesma determinao em soro
humano.
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5.4 - MTODOS DE ENSAIOS E
CALIBRAO E VALIDAO DE
MTODOS
MTODO NORMALISADO o mtodo de ensaio indicado por uma norma ou
documento normativo equivalente, elaborado por um organismo de normalizao,
agncia reguladora ou setorial, integrando representantes do setor tcnico. Aceita-
se que esses mtodos foram devidamente validados, estando sujeitos a atualizao
peridica e que so reconhecidos pela comunidade nacional e internacional de
laboratrios.
Exemplos normas ABNT, NP, EM, ISO, UNE, NF, etc.
Exemplos normas setoriais ASTM, FDA, USP, ANSI, APHA, TAPPI, SMEWW,
OIML, AOAC, etc.
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5.4 - MTODOS DE ENSAIOS E
CALIBRAO E VALIDAO DE
MTODOS
MTODO NO NORMALIZADO so os mtodos no includos na categoria dos
mtodos normalizados, so provenientes de adaptaes ou modificaes dos
mtodos normalizados e/ou integralmente desenvolvidos pelo laboratrio. So
mtodos tambm desenvolvidos por entidades cientficas, por fabricantes de
equipamentos, kits de ensaios e instrumentos portteis.
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO um documento tcnico que
estabelece as etapas passo a passo para executar uma atividade, processo ou
servio (ensaio e/ou calibrao). Pode ser ou no, baseado em uma norma de
referncia nacional ou internacional, entretanto tem carter normativo interno no
laboratrio..
Exemplos:
Procedimento para preparao de corpos de provas para ensaios fsicos e
qumicos em chapas metlicas.
Procedimento para amostragem de despejos hdricos.
Procedimento para calibrao de termmetros de vidro e analgico.
Procedimento para coleta de sangue humano para ensaios de hemograma.
Procedimento para destilao de leo diesel segundo a norma ASTM D - 86.
Procedimento para clculo da preciso - repetitividade e reprodutibilidade de
medies segundo a Parte 2 da norma ISO 5725-
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5.4 - MTODOS DE ENSAIOS E
CALIBRAO E VALIDAO DE
MTODOS
INSTRUO um documento de orientao para um determinado fim. Normalmente
esto relacionadas com atividades de apoio e so de natureza administrativa, de
segurana, etc. um documento interno do laboratrio e no est baseada em
normas tcnicas nacionais e internacionais, mas que direta ou indiretamente podem
afetar a qualidade dos resultados do laboratrio.
Exemplos:
Instruo administrativa que estabelece atribuies e responsabilidades do gerente
da qualidade, do gerente tcnico e de todos que executam ensaios ou calibraes.
Instruo administrativa que confere autorizao para emitir e liberar certificados de
calibrao ou ensaios.
Instruo de segurana que estabelece rotina e responsabilidade para testar
equipamentos de segurana e proteo coletiva.
Instruo para conferncia de dados e consolidao de resultados para emisso de
relatrios e certificados.
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5.4.1 GENERALIDADES
O laboratrio deve utilizar, de acordo com seu escopo de trabalho ou de
acreditao.
Mtodos, procedimentos e instrues apropriados;
Normas, procedimentos, instrues, manuais e outras referncias devem estar
atualizadas e disponveis para uso do pessoal;
Desvios de mtodos de ensaios e/ou calibraes devem estar documentados, justificados
tecnicamente e aceitos pelo cliente.
Os mtodos e procedimentos devem atender:
Ensaios e calibraes
Amostragem
Manuseio
Transporte
Armazenamento
Preparao de itens para ensaios e/ou calibraes
Onde apropriado deve utilizar:
Estimativa da incerteza de medio
Tcnicas estatsticas para anlise de dados dos resultados dos ensaios e/ou calibraes.
As instrues devem atender:
Uso e operao de equipamentos e instrumentos
Manuseio e preparao de itens para ensaios e/ou calibraes
Outras necessidades e convenincias.
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5.4.2 SELEO DE MTODOS
Os mtodos de ensaios e /ou calibraes incluindo amostragem devem:
Atender as necessidades dos clientes;
Ser apropriados aos ensaios e/ou calibraes;
Ter referncias em normas internacionais, regionais e nacionais;
Corresponder ltima edio vlida;
Ter suplementao com detalhes adicionais se necessrio.
Quando o cliente no especificar o mtodo a ser utilizado o que o laboratrio deve:
Selecionar mtodos normalizados de acordo com os critrios anteriormente citados e
se ainda existir alguma necessidade no atendida:
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5.4.2 SELEO DE MTODOS
Selecionar ou desenvolver:
Outros mtodos utilizando fontes cientficas relevantes;
Mtodo especificado pelo fabricante do equipamento;
Mtodo adaptado e validado pelo prprio laboratrio;
O laboratrio deve confirmar atravs de avaliao de disponibilidade de recursos,
instalaes e testes preliminares, que tem condio de operar adequadamente
mtodos normalizados para ensaios e/ou calibraes, antes de implement-los.
Mtodos normalizados no precisam ser validados, mas havendo qualquer alterao
significativa nas condies do mtodo, deve-se repetir a confirmao ou realizar todo
o processo de validao.
Caso o mtodo adequado no seja possvel de ser implantado por qualquer
insuficincia de recurso, a alternativa proposta pelo laboratrio deve ser informada
ao cliente.
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5.4.3 MTODOS DESENVOLVIDOS PELO
LABORATRIO
A introduo e implementao de mtodos de ensaios e/ou calibraes
desenvolvidos pelo prprio laboratrio, devem ser planejadas e atribudas a pessoas
qualificadas e com a disponibilidade de recursos adequados.
Em sendo uma atividade planejada, os planos devem ser atualizados de acordo com
o desenvolvimento da implementao, sendo fundamental assegurar uma
comunicao efetiva entre todo o pessoal envolvido e manter registros das
ocorrncias
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5.4.4 MTODOS NO NORMALIZADOS
Os mtodos no normalizados so aqueles desenvolvidos/adaptados pelo
laboratrio e que precisam se validados (ver 5.4.5) de forma apropriada antes
de serem implementados.
Quando for necessrio utilizar mtodo no normalizado para atender necessidade de
cliente, o laboratrio deve:
Informar o cliente e obter a sua aprovao, aps ter ficado esclarecido os requisitos
e a finalidade do ensaio e/ou calibrao
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5.4.4 MTODOS NO NORMALIZADOS
Mtodos no normalizados devem conter pelo menos as seguintes informaes:
Identificao adequada (Ttulo);
Escopo
Descrio do tipo de item do ensaio ou calibrao (Determinao de);
Parmetros ou grandezas e as faixas a serem determinadas;
Aparelhagem e equipamento, incluindo os requisitos de desempenho tcnico;
Padres e materiais de referncia requeridos;
Condies ambientais requeridas e perodo de estabilizao;
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5.4.4 MTODOS NO NORMALIZADOS
Descrio do procedimento incluindo:
Fixao de marcas de identificao;
Manuseio, transporte, armazenamento e preparao
de itens;
Verificaes a serem feitas antes do incio dos
trabalhos;
Verificao do funcionamento adequado do
equipamento;
Calibrao e ajuste do equipamento antes de cada
utilizao;
Mtodo de registro das observaes e resultados;
Medidas de segurana a serem observadas;
Critrio e/ou requisito para aprovao/rejeio de
resultados;
Dados a serem registrados e mtodo de anlise e
apresentao;
Incerteza ou procedimento para estimativa da
incerteza de medio
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5.4.5 VALIDAO DE MTODOS
O laboratrio deve ter um procedimento para validao de mtodos, esta a
recomendao apesar de que os sistemas da qualidade para laboratrio
baseados na ISO 17025 e BPL no estabelecem um modelo de referncia.
Os parmetros e critrios para validao dependem das caractersticas do ensaio e
da necessidade do cliente.
A validao uma ferramenta muito importante e indispensvel, ela demonstra o
nvel de confiana que se pode atribuir a uma determinada metodologia para gerar
resultados confiveis.
Dentre as referncias a seguir relacionadas apenas como exemplos, envolvendo
normas e protocolos nacionais e internacionais, o laboratrio dever selecionar e
escolher aquela que atenda suas necessidades e dos clientes, ou outra referncia
especfica de acordo com o seguimento correspondente exemplo: industrial, sade,
alimentos etc.
Nota- protocolo estabelecido para cada tipo especfico de ensaio.
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5.4.5 VALIDAO DE MTODOS
Referncias de rgos Internacionais:
Environmental Protection Agency (EPA) Guidance for Methods Development and
Validation for the RCRA Program Phase 2: Formal Validation 2006.
2004/25/CE: Deciso da Comisso, de 22 de Dezembro de 2003, que altera a
Deciso 2002/657/CE relativamente definio de limites mnimos de desempenho
requeridos (LMDR) para determinados resduos em alimentos de origem animal.
Referncias de rgos nacionais:.
ANVISA Resoluo - RE N 899, Maio de 2003 - Guia para Validao de Mtodos
Analticos e Bioanalticos.
INMETRO DOC- CGCRE 008 Rev.3, Fevereiro de 2010 - Orientaes sobre
Validao de Mtodos Analticos. Este Documento fornece vrias referncias sobre
validao de mtodos.
MAPA Instruo Normativa N 46, Junho de 2003 Regulamento Tcnico
MERCOSUL sobre Critrios para Validao de Mtodos Analticos.
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5.4.5.1 DEFINIO DE VALIDAO
Validao - a confirmao por exame e fornecimento de evidncia objetiva de
que os requisitos especficos para um determinado uso pretendido so atendidos.
o processo que confere validade a um mtodo analtico, instrumento ou
equipamento, cujos requisitos so aceitos como corretos, conferindo confiabilidade
aos resultados obtidos.
Exemplo um procedimento para determinar a concentrao do teor de chumbo em
leo lubrificante, tambm pode ser validado para a mesma determinao em graxa.
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5.4.5.2 PROCEDIMENTO E REGISTRO DE
VALIDAO DE MTODOS
Com o objetivo de confirmar que os mtodos so confiveis e adequados as
condies de uso, incluindo ou no amostragem, transporte e manuseio, o
laboratrio deve validar os seguintes mtodos:
Mtodos no normalizados;
Mtodos criados/desenvolvidos pelo prprio laboratrio;
Mtodos normalizados usados fora dos seus escopos para os quais foram
desenvolvidos;
Ampliaes e modificaes de mtodos normalizados.
A validao deve ser abrangente para atender uma determinada aplicao ou rea de
aplicao. O laboratrio deve registrar os resultados obtidos, o procedimento utilizado, e
uma declarao de concluso conclusiva se o mtodo ou no adequado ao uso
pretendido.
QUESTES RELEVANTES NA UTILIZAO DE MTODOS ANALTICOS
Quando o laboratrio utilizar mtodos normalizados ou previamente validados, ser
necessrio verificar se os dados de validao declarados so adequados ao propsito.
No caso do mtodo normalizado no declarar dados de desempenho relevantes para a
aplicao em questo, o laboratrio deve estabelec-los, levando em considerao a
adequao ao uso pretendido.
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5.4.5.2.1- PROCEDIMENTO PARA
VALIDAO DE MTODO
O processo de validao de mtodo deve estar descrito em um procedimento,
podendo ser baseado nas referncias citadas em (5.4.5) ou em outras, desde
que seja adequado s necessidades do cliente e/ou do laboratrio.
Na padronizao do formato e descrio dos mtodos validados, sugere-se utilizar
as normas: ABNT ISO/IEC Diretiva Parte - 2:2007, ISO 78-2:1999
Planejamento e execuo da validao - sugere-se a seguinte sequncia de trabalho:
Definir a aplicao, objetivo e escopo do mtodo;
Definir os parmetros de validao e critrios de aceitao;
Verificar se as caractersticas de desempenho do equipamento esto compatveis
com o exigido pelo mtodo em estudo;
Qualificar os materiais, padres e reagentes certificados;
Planejar os experimentos de validao, incluindo o tratamento estatstico;
Fazer os experimentos de validao.
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5.4.5.2.1- PROCEDIMENTO PARA
VALIDAO DE MTODO
Convm que sejam utilizadas as alternativas tcnicas sugeridas a seguir, para
avaliao comparativa com o desempenho do mtodo obtido no processo de
validao.
Comparaes com resultados obtidos por outros mtodos;
Comparaes interlaboratoriais;
Avaliao sistemtica dos fatores que influenciam os resultados;
Avaliao da incerteza dos resultados com base nos princpios tericos do mtodo e
a experincia na prtica.
Qualquer alterao feita em um mtodo aps sua validao deve ser registrada e
avaliada quanto necessidade de se proceder a uma nova validao.
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5.4.5.2.2- DOCUMENTAO E
REGISTRO DE VALIDAO
Todos os dados relevantes no estudo de validao de um mtodo devem ser
documentados e registrados de forma a possibilitara rastreabilidade de todo o
processo, devendo incluir:
Planejamento do processo de validao
Experimentos e resultados obtidos;
Etapas da validao - podem ser exigidas por razes contratuais ou rgos
reguladores ou de acreditao;
Procedimento operacional para ser implementado de maneira clara, objetiva e
sem ambigidades de interpretao;
Concluso sobre adequao ou no do mtodo ao uso pretendido;
Data de autorizao para incio de uso do mtodo validado.
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5.4.5.3 PARMETROS DE VALIDAO
DE MTODOS
Os estudos para determinar os parmetros de validao de mtodos
analticos devem ser realizados por pessoas competentes em termos
analticos e estatsticos, usando materiais de referncia certificados,
equipamentos e instrumentos calibrados.
Validar um mtodo avaliar o seu desempenho na prtica, de acordo com os
critrios estabelecidos e tendo com objetivo confirmar se ele adequado ao uso
pretendido.
O processo de validao de mtodo implica no atendimento das seguintes
condies:
Especificao de requisitos do cliente ou do laboratrio;
Determinao das caractersticas do mtodo - seu desempenho;
Verificao se os requisitos podem ser atendidos pelo uso do mtodo;
Concluso-validade/adequao ou no do mtodo ao uso pretendido.
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5.4.5.3 PARMETROS DE VALIDAO
DE MTODOS
Os parmetros de validao que avaliam o desempenho do mtodo devem ser
definidos em funo dos requisitos e das necessidades dos clientes e/ou do
prprio laboratrio e estar claramente relacionados no procedimento e incluir,
quando aplicvel:
Seletividade
Linearidade
Faixa de trabalho e Faixa linear
Limite de deteco
Limite de quantificao
Tendncia/recuperao
Preciso (repetitividade, preciso intermediria e reprodutibilidade)
Robustez (influncias externas e sensibilidade cruzada)
As definies e as frmulas matemticas para calcular cada parmetro de validao
de desempenho do mtodo em processo de validao podem ser encontradas nas
referncias j citadas anteriormente no item 5.4.5, onde o documento INMETRO
DOC- CGCRE 008 Rev.3, Fevereiro de 2010 uma referncia bsica.
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5.4.5.3 PARMETROS DE VALIDAO
DE MTODOS
Durante o processo de validao de mtodo, convm que seja feita anlise critica
para confirmar se os requisitos do cliente continuam sendo atendidos e se houver
mudana em relao ao plano inicial, deve ser registrada e aprovava a continuidade
do processo de validao
.
Validao de mtodo sempre um equilbrio entre custos, riscos e possibilidades
tcnicas, podendo obter ou no resultados satisfatrios em todos os parmetros
avaliados.
Existem muitos casos em que a validao de algum parmetro do mtodo fica
prejudicada, em virtude de que a faixa e a incerteza das medies s poderem ser
obtidas de forma simplificada por falta de informaes ou dificuldades prticas para
obteno dos valores de: exatido, limite de deteco, sensibilidade, linearidade,
repetitividade, reprodutibilidade, robustez e sensibilidade cruzada.
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5.4.5.3 PARMETROS DE VALIDAO
DE MTODOS
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
Todas as recomendaes deste requisito 5.4.6, esto inseridas e
distribudas em trs subitens de maneira bem especfica.
5.4.6.1 - Procedimento para estimar incerteza
5.4.6.2 - Identificao dos componentes e clculos das incertezas
5.4.6.3 - Importncia dos componentes de incerteza
A referncia bsica internacional para determinao da incerteza de medio a
norma: ISO GUMGuide to the Expression of Uncertainty in Measurement
publicao conjunta da ISO e demais rgos internacionais de metrologia. Edies
1993 e 1995.
A norma NBR ISO/IEC 17025 cita duas referncias nas quais o laboratrio poder
se orientar para elaborar seu procedimento para clculo de incerteza de medio.
A correspondente norma Brasileira a internacional foi editada em conjunto:
ABNT- INMETRO - Guia para a Expresso da Incerteza de Medio Terceira
Edio Revisada em Agosto de 2003.
ISO 5725:1994 - Parts 1,2,3,4,6 - Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and result.
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
DEFINIO DE INCERTEZA DE MEDIO - um parmetro associado ao resultado
de uma medio, que caracteriza a disperso dos valores que podem ser
fundamentadamente atribudos ao mensurando.
Mensurando - a grandeza de medida, como por exemplo, comprimento, temperatura,
concentrao expressa em %, ppm, ppb, presso, amperagem, etc.
O que significa estimativa de incerteza de medio?
um conceito que apesar de utilizar frmulas matemticas para seu clculo, na
prtica no possvel de obter, um valor estimado. semelhante ao conceito de
valor verdadeiro onde se adota o valor mdio das medies como valor mais
provvel em virtude da impossibilidade prtica.
Exemplo
Mensurando: 360C o valor mximo da especificao do produto x
Mdia dos resultados obtidos em 5 medies : 358C
Incerteza do Mtodo de ensaio nessa faixa 1C
Expresso do resultado 358C 1C
Concluso o produto atende a especificao com uma margem de segurana de
1C. = 359C contra 360C da especificao.
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
Na prtica, a incerteza de medio representa a semi-amplitude (-x+x) de
um intervalo de confiana do valor mdio do mensurando. No caso de
uma calibrao, representa a semi-amplitude de um intervalo de
confiana do erro mdio determinado pela calibrao.
O resultado de uma medio deve fornecer:
uma estimativa realista para uma determinada grandeza especfica (mensurando);
com um nvel de confiana conhecido (probabilidade de abrangncia conhecido,
normalmente 95% para aceitao de resultados de ensaios);
resultado com uma aproximao do valor verdadeiro da grandeza (mdia obtida em
uma situao particular de medio);
a incerteza de medio, que representa quantitativamente a dvida inerente
determinao desta grandeza.
Consideram-se na determinao da incerteza apenas os erros aleatrios. O erro
sistemtico se for relevante, deve ser eliminada atravs de ajustes no equipamento
ou correo do resultado.
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REPRESENTAO GRFICA DE ERRO X INCERTEZA DE MEDIO
ERRO SISTEMTICO
X = VALOR MDIO DAS MEDIES
RESULTADO DA MEDIO X= 20 PPM
Y= ERRO ALEATRIO = INCERTEZA
DA MEDIO = 2 PPM
EXPRESSO DO RESUTADO X Y = 20 2 PPM
Y
X
5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
O importante a destacar nesse exemplo a natureza dos erros X incerteza de
medio.
Vamos considerar que seja um padro ou material de referncia certificado, que
apresente como resultado de vrias medies um valor mdio X do mensurando.
Mensurando X = 20 ppm a grandeza de medida - concentrao em ppm.
Erro Sistemtico - so erros que se repetem em todas as medies estando
relacionadas com calibrao de instrumentos, equipamentos, vidrarias etc. Se
forem relevantes devem ser minimizados por ajustes ou fatores de correo de
resultados.
Erro Aleatrio Y - so erros indeterminados que d origem as variaes em
observaes repetidas do mensurando. Representa a incerteza da medio.
Incerteza de medio Y = 2 ppm que representa a faixa de valores de
resultados do mensurando que pode alterar radicalmente a deciso de aceitar,
rejeitar, liberar ou no o produto.
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
Primeiramente, ressalta-se que a incerteza est relacionada a um valor de
medio, que o resultado da medio, e no o valor verdadeiro do
mensurando, o qual na prtica no conhecido. Adota-se o conceito de valor
mdio das medies que representa o valor mais prximo do valor real.
O resultado da medio apenas a melhor estimativa de tal valor verdadeiro e, na
ausncia de efeitos sistemticos, geralmente obtido pela mdia aritmtica de N
medies repetidas do mesmo mensurando.
O segundo ponto a destacar que a incerteza caracteriza uma faixa de disperso
ou intervalo, e no um valor pontual. Nesse sentido, a incerteza no deve ser
confundida com erro. Erro um valor pontual e no uma faixa e usualmente pode
ser corrigido, quando aplicado um fator de correo adequado.
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
A incerteza a dvida remanescente associada ao resultado da medio. Ela
mede o grau de desconhecimento sobre aquilo que est sendo medido.
Por fim, cabe ressaltar que a incerteza corresponde a uma faixa de valores que
podem ser atribudos fundamentadamente ao mensurando, isto , de uma forma
fundamentada e realista, no devendo ser entendida como uma faixa de
segurana. Ou seja, a incerteza no deve, por um lado, ser subestimada e, por
outro, tampouco deve ser sobreestimada.
Importncia - a incerteza de medies passou a ter importncia a partir da dcada
de 1990 com a publicao em 1993 da norma:
GUM - Guide to the Expression of Uncertainty in Measureament. Edies 1993 e
1995, seguida por outras
EURACHEM/CITAC-Quantifying Uncertainty in Qualitative Testing. Edies em
1995 e 2000.
E mais recentemente: APLAC-TC005- Interpretation and Guidance on Estimation of
Uncertainty of Measurement in Testing (Asia Pacific Laboratory Cooperation).Edio
2004.
Outros fatores que contriburam muito foram implantao das normas dos
sistemas de gesto da qualidade e globalizao do comrcio internacional dos
ltimos anos.
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
Exemplos de situaes onde a expresso de incertezas das medies
importante:
Calibrao de equipamentos, instrumentos e padres, para verificar se os mesmo se
encontram dentro das tolerncias definidas;
rea de ensaios, para verificar se o resultado do ensaio pode ser aprovado ou no;
rea Industrial e cientfica para inovao e desenvolvimento tecnolgico;
rea legal (tcnica, jurdica e trabalhista) para verificar conformidade de resultados
de medies por rgos reguladores e percias com limites de tolerncias legais;
Controle de qualidade e riscos associados tomada de deciso de aprovar ou
rejeitar uma amostra ou produto;
Deciso sobre diagnstico clnico de tratamento de sade, etc.
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
Exemplo prtico:
Produto alimentar x
Contaminante y concentrao mxima permitida = 3,00 mg/Kg
Resultado da anlise 2,90 mg/kg.
Hiptese - o contaminante est abaixo do permitido?
Dvida vai depender da faixa de incerteza do resultado, ou seja, da incerteza da
medio?
Primeira possibilidade incerteza 0,05 mg/kg.
Resultados provveis 2,85 a 2,95 mg/kg
Concluso no caracteriza contaminao.
Segunda possibilidade incerteza 0,25 mg/kg.
Resultados provveis 1,75 mg/kg a 3,15 mg/kg.
Concluso no se pode afirmar que o contaminante est abaixo do valor
especificado porque a faixa de incerteza evidencia um valor abaixo e outro
acima do valor permitido pela especificao do produto. Na segunda
possibilidade fica evidente que o mtodo no adequado quanto preciso e
exatido para essa faixa de medio.
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5.4.6 - ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE
MEDIO
Onde se aplica - existem muitas aplicaes para a expresso de incerteza de
medies, assim como diversos mtodos, frmulas e referncias de normas
para seu clculo e expresso, mas, ficando no mbito restrito ao laboratrio,
temos no mnimo as seguintes aplicaes:
Calibraes de equipamentos analticos;
Calibrao de instrumentos de medio;
Calibrao de padres de referncia (materiais, reagentes e outros);
Validao de mtodos analticos e de calibrao;
Avaliao de resultados de planos de proficincia e planos intra e interlaboratrios;
Avaliao da confiabilidade dos resultados de estudos e pesquisas.
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5.4.6.1 - PROCEDIMENTO PARA ESTIMAR
INCERTEZA DE MEDIO
Os laboratrios de ensaio e calibrao devem ter e aplicar um procedimento para
estimar a incerteza de medio de todas as calibraes e tipos de calibraes que
realizam.
No existe um procedimento nico e at mesmo admite-se conforme o prximo item
5.4.6.2. a possibilidade para certos mtodos no ser possvel o clculo correto
metrolgico e estatstico da incerteza e sim um valor aproximado.
A norma NBR ISO/IEC 17025 cita duas referncias nas quais o laboratrio poder
se orientar para elaborar seu procedimento para clculo de incerteza de medio.
ISO 5725:1994 - Parts 1,2,3,4,6 - Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and result.
ABNT- INMETRO - Guia para a Expresso da Incerteza de Medio Terceira Edio
Revisada em Agosto de 2003.
Outras normas tambm podero servir de documento bsico, como apresentadas a
seguir, a ttulo de exemplo por serem mais utilizadas, entretanto, existem outras,
tudo depende da necessidade de atender o cliente e principalmente as exigncias do
comrcio internacional e rgos regulamentadores.
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5.4.6.1 - PROCEDIMENTO PARA
ESTIMAR INCERTEZA DE MEDIO
Exemplos de outras normas:
EURACHEM/CITAC - Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Edio
2000. Muito utilizada para ensaios qumicos.
EA-4/02 Expresso da incerteza de medio na calibrao, exigncias de
documentos, Cooperao Europia para Acreditao. Edio 1999.
EA 4/16 - Guidelines on the Expression of Uncertainty in Qualitative Testing.
(European co-operation for Accreditation). Edio 2003
APLAC-TC005 - Interpretation and Guidance on Estimation of Uncertainty of
Measurement in Testing (Asia Pacific Laboratory Cooperation).Edio 2004
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5.4.6.1 - PROCEDIMENTO PARA ESTIMAR
INCERTEZA DE MEDIO
O laboratrio deve estruturar um modelo de procedimento
baseado em uma ou mais normas j referenciadas
sobre incerteza de medio e que esteja direta e
especificamente relacionada tambm com o seguinte:
necessidades prprias do laboratrio;
requisitos de seus clientes internos ou externos;
seguimento em que atua: industrial, pesquisa, sade,
alimentcio, calibrao,etc.
fiscalizao por rgos regulamentadores a que est
sujeito;
exigncias de acordos comerciais internacionais.
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5.4.6.1 - PROCEDIMENTO PARA ESTIMAR
INCERTEZA DE MEDIO
A essncia ou o significado que est inserido nestas cinco necessidades e
exigncias relacionadas acima e que devem ser utilizadas como orientao
adicional a norma de referncia para elaborar o procedimento so:
Os critrios para escolha correta e adequada do mtodo de ensaio ou calibrao ao
uso pretendido;
Os critrios para definir a incerteza de medio para expresso dos resultados;
Os critrios de aceitabilidade dos resultados entre laboratrio, cliente e rgo
fiscalizador com base nos parmetros da especificao ou legislao;
As diretrizes de aceitao do produto para compra e liberao para venda com base
no resultado, na incerteza e na especificao. Isto garante a margem de segurana
para tomada de decises.
Lembramos ainda que o procedimento para estimar a incerteza seja um
procedimento padro semelhante aos demais quanto formatao e estruturao de
itens e contedos correspondentes.
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5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS
Na aplicao do procedimento para estimar a incerteza de medio pode acontecer
em alguns casos, que a natureza do mtodo pode impedir o clculo rigoroso,
metrolgico e estatisticamente vlido da incerteza da medio.
Nesses casos, o laboratrio deve pelo menos tentar identificar todos os
componentes de incerteza e fazer uma estimativa razovel garantindo ainda que:
A forma de apresentar o resultado no d impresso errada da incerteza;
A estimativa da incerteza esteja baseada no desempenho do mtodo e no escopo da
medio;
A estimativa da incerteza esteja tambm baseada em dados anteriores de validao
do mtodo em considerao;
40
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS
O grau de rigor para estimativa da incerteza de medio depende ainda:
Dos requisitos do mtodo de ensaio;
Dos requisitos do cliente (especificao dos produtos);
Das exigncias legais (normas regulamentadoras);
Dos limites (estreitos) nos quais so baseadas as decises sobre a conformidade a
uma especificao, (aceitao para receber ou liberar produto)
Mtodo que apresente os limites de valores para as principais fontes de incerteza de
medio e a forma de apresentao dos resultados calculados, pode ser utilizado
pelo laboratrio aps confirmao desses valores
41
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS
Onde se aplica o procedimento para estimativa de incerteza de medio?
Em todos os mtodos utilizados pelo laboratrio: normalizados e no
normalizados, porm, validados.
Mtodo normalizado normalmente j apresenta a incerteza para cada parmetro,
entretanto o laboratrio precisa confirmar se possvel atend-las nas condies
reais de uso em suas instalaes.
Se constatar alguma divergncia significativa, deve-se revalidar o mtodo e
recalcular as incertezas para cada parmetro.
Mtodo no Normalizado Validado exatamente no processo de validao do
mtodo no normalizado que se aplica o procedimento para estimativa e clculo da
incerteza de medio, um processo simultneo em paralelo. Vale lembrar que toda
ateno deve ser dada ao planejamento prvio da validao e ao registro de todos
os dados gerados durante o processo e que sero utilizados nos clculo das
incertezas.
Mtodo que apresente os limites de valores para as principais fontes de incerteza de
medio e a forma de apresentao dos resultados calculados, pode ser utilizado
pelo laboratrio aps confirmao desses valores.
42
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS
De acordo com a norma ABNT- INMETRO - Guia para a Expresso da Incerteza de
Medio Terceira Edio Agosto de 2003, vamos apresentar de forma bastante
resumida os oito passos para estimar e calcular incertezas de medio. Anexamos
aps os exerccios, dois exemplos prticos de clculo de incerteza que servir como
referncia sobre esse item.
No slide 43..... temos uma representao grfica das etapas passo a passo do processo
para expresso da incerteza de medio.
Passo 1: definir modelo matemtico da medio (mensurando)
Passo 2: definir as componentes de incerteza (fontes)
Passo 3: estimar as incertezas padro
Passo 4: calcular os coeficientes de sensibilidade
Passo 5: avaliar possveis correlaes
Passo 6: obter a incerteza combinada
Passo 7: obter a incerteza expandida e quantificar os efeitos
Passo 8: arredondar a incerteza e o resultado da medio
Ao final, convm apresentar todos os clculos realizados por meio de uma planilha de
incerteza contendo no mnimo: a descrio das componentes de incerteza, o valor
das incertezas padro, os coeficientes de sensibilidade, as contribuies para
incerteza, a incerteza combinada, o valor do fator de abrangncia k e a incerteza
expandida.
43
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS-
ETAPAS PASSO A PASSO
Passo 1 - Definir modelo
matemtico da medio
Passo 2 - Definir os
componentes das incertezas
Todas as competentes de
incerteza esto representadas no
modelo matemtico?
Passo 3 - Estimar as
incertezas padro
Passo 4 - Calcular os
coeficientes de sensibilidade
No
Sim
Passo 5 - Avaliar
possveis correlaes
Existem correlaes entre os
componentes de incerteza?
Passo 6 - Obter a incerteza
combinada
Passo 7 - Obter a
incerteza expandida
Quantificar os efeitos
de correlao
Passo 8 - Arredondar a incerteza
e o resultado da medio
No
Sim
44
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS -
ETAPAS PASSO A PASSO
PASSO 1 - DEFINIR MODELO MATEMTICO DA MEDIO
O GUM est baseado na lei da propagao de incertezas. A expresso da
incerteza de medio inicia pelo estabelecimento de um modelo matemtico. Na
maioria dos casos, o mensurando Y no medido diretamente, mas so
determinadas a partir de N outras grandezas de entrada (X
1
, X
2
,..., X
N
) atravs de
uma relao funcional f:y
y = f (X
1
, X
2
,..., X
N
)
PASSO 2 - DEFINIR AS COMPONENTES DE INCERTEZA
Identificar todas as componentes (fontes) de incerteza que podem estar
relacionadas com as condies: ambientais, executante, equipamentos, padres de
materiais e reagentes, mtodo de ensaio ou calibrao, amostragem e outros
fatores.
Recomenda-se usar diagrama de causa e efeito para identificar as componentes de
incerteza e fazer anlise crtica para verificar se todas elas esto devidamente
representadas como grandezas de entrada no modelo matemtico da medio. Os
parmetros das equaes formam as ramificaes principais do diagrama de causa
e efeito.
45
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS -
ETAPAS PASSO A PASSO
PASSO 3 - ESTIMAR AS INCERTEZAS PADRO
As incertezas associadas s variveis do modelo matemtico da medio so avaliadas de
acordo com os mtodos de avaliao Tipo A e Tipo B.
A avaliao do Tipo A da incerteza o mtodo que emprega uma anlise estatstica de uma
srie de observaes repetidas no momento do ensaio/calibrao, expressa pelo desvio
padro experimental da mdia das medies.
A avaliao do Tipo B no emprega mtodo estatstico de uma srie de observaes repetidas
no momento do ensaio/calibrao, baseada em outros conhecimentos, tais como:
dados histricos de desempenho do mtodo de medio;
incertezas herdadas da calibrao dos equipamentos e padres;
especificaes dos equipamentos e padres;
faixa de condies ambientais, entre outros.
Com os mtodos de avaliao do Tipo A e do Tipo B, estima-se a incerteza padro de cada
grandeza de entrada do modelo matemtico da medio. A incerteza padro, u(xi), uma
medida de disperso equivalente a um desvio padro que so dependentes do tipo de
componente de incerteza e da distribuio de probabilidade a ela associada.
46
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS -
ETAPAS PASSO A PASSO
PASSO 4 - CALCULAR OS COEFICIENTES DE SENSIBILIDADE
Os coeficientes de sensibilidade, ci, servem como fatores de converso
de unidades de medida, convertendo a incerteza padro de cada varivel,
u (xi), para a mesma unidade de medida de Y. O produto entre a
incerteza padro, u (xi), e seu respectivo coeficiente de sensibilidade, ci,
d origem a chamada contribuio de incerteza, ui(y), que corresponde a
uma medida de disperso equivalente a um desvio padro, com a mesma
unidade de medida do mensurando.
47
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS -
ETAPAS PASSO A PASSO
PASSO 5 - AVALIAR POSSVEIS CORRELAES
Podem existir correlaes entre as componentes de incerteza quando duas
grandezas de entrada, Xi e Xj, apresentam uma relao de dependncia
entre elas ou com uma terceira grandeza de entrada comum a ambas. Tal
relao pode estar presente quando, por exemplo, as duas grandezas de
entrada so medidas com um mesmo equipamento. Nesse caso, pode-se
dizer que a correlao ser forte.
O coeficiente de correlao, r(xi,xj), mede o grau de correlao linear entre
duas variveis. Ele pode variar desde 1 at 1. No caso de duas
grandezas de entrada medidas com um mesmo equipamento, pode-se
dizer, para efeitos prticos, que r (xi, xj) = 1
48
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS -
ETAPAS PASSO A PASSO
PASSO 6 - OBTER A INCERTEZA COMBINADA
Obtidas todas as incertezas padro e os coeficientes de sensibilidade, a lei
de propagao de incertezas estabelece que as incertezas padro
relacionadas a cada varivel do modelo matemtico da medio, devem
ser propagadas para gerar uma incerteza combinada formando a seguinte
equao para clculo da incerteza combinada.
( ) ) (
1
2 2
y y
N
i
i c
u u

=
=
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5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS -
ETAPAS PASSO A PASSO
PASSO 7 - OBTER A INCERTEZA EXPANDIDA
Aplicando o Teorema do Limite Central, pode-se dizer que a distribuio de
probabilidade de Y ser aproximadamente normal, ou t - Student para um
determinado grau de liberdade Tal aproximao melhora na medida em que:
h um nmero maior de contribuies de incerteza;
os valores das contribuies de incerteza so prximos um dos outros, isto , no
haja nenhuma contribuio de incerteza dominante sobre as demais;
as distribuies de probabilidade associadas s contribuies de incerteza se
assemelhem da distribuio normal.
Assumindo-se uma distribuio de probabilidade normal para Y, o intervalo de 1
desvio padro ao redor da melhor estimativa do mensurando, corresponde a uma
probabilidade de abrangncia de aproximadamente 68%. Para aumentar tal
probabilidade de abrangncia, deve-se multiplicar a incerteza combinada pelo fator
de abrangncia k. O resultado a chamada incerteza expandida U
U = k uc(y)
Onde k , sendo determinado a partir da distribuio t Student (K=2) tem-se a
probabilidade de abrangncia de 95,45%, que representa o nvel de confiana sobre
o valor da medio.
50
5.4.6.2 - IDENTIFICAO DOS
COMPONENTES DE INCERTEZAS -
ETAPAS PASSO A PASSO
PASSO 8 - ARREDONDAR A INCERTEZA E RESULTADO DA MEDIO
A incerteza expandida deve ser arredondada para no mximo, dois algarismos
significativos, exemplos:
0,0595 U = 0,60 possui trs algarismos significativos e quatro casas decimais;
0,0450 U = 0,50 possui trs algarismos significativos e quatro casas decimais.
O valor numrico do resultado da medio deve ser arredondado para o mesmo
nmero de casas decimais do valor da incerteza expandida.
Para o processo de arredondamento, devem-se utilizar as regras usuais de
arredondamento de nmeros.
51
5.4.6.3 1- IMPORTNCIA DOS
COMPONENTES DE INCERTEZA
Ao estimar a incerteza de medio, deve ser utilizado mtodos de anlise
apropriados para identificar todos os componentes importantes para uma
determinada situao, no se limitando aos componentes tradicionais como:
padres e materiais de referncia, mtodos equipamentos, condies
ambientais,operador, propriedades caractersticas do item do ensaio e calibrao.
Podemos entender que esta recomendao se traduz na escolha acertada da
norma de referncia para expresso da incerteza, no procedimento e na
metodologia para identificao dos componentes de incerteza , na implementao,
monitoramento e avaliao de resultados desse requisito da norma ISO 17025.
52
5.4.7 CONTROLE DE DADOS
O processo de manipulao de dados na realizao de ensaios e/ou calibraes,
utiliza mtodos e recursos manuais e eletrnicos, sendo uma preocupao da
norma manter um controle dessa etapa, de forma a garantir adicionalmente ao
procedimento de execuo, a confiabilidade dos clculos dos resultados.
53
5.4.7.1 1- CLCULOS E
TRANSFORMAO DE DADOS
Os clculos e as transformaes de dados em resultados de ensaios e calibraes
devem ser submetidos a verificaes adequadas e de maneira sistemtica.
Que tipo de dados se refere?
Pertencem ao grupo dos dados tcnicos item 4.13.2 apresentados no mdulo 5 e
so todos aqueles que esto diretamente relacionados com a identificao da
amostra ou produto submetido a ensaios ou calibraes.
Amostra - quantidade em volume ou peso, diluio, concentrao;
Reagentes - slido, lquido e gasoso, pesos, volumes e fatores de correo de grau
de pureza, etc.
Instrumentos/equipamentos valores de propriedades fsicas operacionais,
fatores de calibrao, variveis do sistema de deteco e resposta de sinais,
proporcional a concentrao dos analticos ou da escala de medio;
Grficos / tabelas - converso de fatores e unidades, etc.
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5.4.7.1 1- CLCULOS E
TRANSFORMAO DE DADOS
Quais os recursos que so ou devero ser utilizados nesse processo de
transformao de dados?
Recursos humanos e tecnolgicos
Humanos inserir dados e executar as operaes.
Tecnolgicos calculadoras manuais, equipamentos integrados com
processadores interno-paralelo ou conectados a redes de sistemas de
processamento de dados por uma CPU.
Quais as solues adequadas para proceder verificao sistemtica?
Vamos analisar apenas uma soluo/ situao, ficando para o prximo item a
segunda soluo/situao.
Primeira situao
Calculadora manual eficaz - adequada aos clculos pode minimizar erros.
Executante eficiente inserir os dados e fazer as operaes corretamente, registrar
os valores em documentos apropriados e conferir a sua consistncia. Ele precisa
ainda ter conhecimento dos parmetros de resultados para aquele ensaio/amostra ou
calibrao e senso crtico de interpretao dos valores dos resultados.
55
5.4.7.1 1- CLCULOS E
TRANSFORMAO DE DADOS
Soluo adequada e sistemtica exemplo de uma sugesto a ser implantada
pelo laboratrio atravs de um procedimento documentado.
Procedimento para clculo e expresso de resultados.
Para resultados atpicos (acima ou abaixo dos tradicionais) de qualquer ensaio e/ou
calibrao o executante deve refazer: os clculos, conferir as condies dos
materiais, reagentes, equipamentos, refazer o ensaio ou calibrao, avisar seu
supervisor e finalmente, confirmar em amostra testemunho (para ensaio) antes de
transmitir os resultados ao cliente.
Deve ainda:
Registrar a ocorrncia de no conformidade sobre o resultado atpico, onde as
causas precisam ser identificadas e providncia implantada quer sejam de natureza
de erro humano ou tcnico.
Podemos concluir que esse um procedimento simples que deve ser implementado
e seguido para atender as recomendaes da norma ISO 17025 e que
perfeitamente aceito em uma auditoria.
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5.4.7.2 AUTOMAO NA AQUISIO E
PROCESSAMENTO DE DADOS
Ao usar computadores ou equipamentos automatizados para aquisio,
processamento, registro, transmisso, armazenamento e recuperao
de dados de ensaios e calibraes, o laboratrio deve assegurar que:
O software tenha especificao detalhada;
O software tenha validao adequada para o uso indicado;
Existe um procedimento implementado para proteo da integridade e
confidencialidade sobre: aquisio, processamento, transmisso e armazenamento
dos dados
Os computadores e equipamentos automatizados so conservados e operam
regularmente, esto instalados em ambientes adequados para a manuteno da
integridade e confidencialidade dos dados;
Qualquer alterao efetuada em software tradicional para atender o laboratrio deve
ser validada para o uso indicado. (softwares para: texto, banco de dados, estatstico,
etc.).
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5.4.7.2 AUTOMAO NA AQUISIO
E PROCESSAMENTO DE DADOS
Os laboratrios usualmente utilizam para clculos, planilhas eletrnicas
do tipo Excel ou similar. A validao de tais planilhas fundamental e
deve ser verificada com periodicidade definida e usando os
procedimentos para conferncia:
reproduzir os clculos manualmente e verificar se os resultados obtidos so
iguais aos da planilha eletrnica;
conferir se todas as frmulas esto corretas nas respectivas clulas
Finalizando podemos concluir que no basta existir um sistema automatizado que alerta
qualquer resultado atpico, necessrio existir tambm um procedimento de aes
correspondentes para identificar as causas e solucion-las.
Na prtica o procedimento sugerido no item anterior(5.4.7.1) tambm se aplica para
sistemas automatizados com as devidas adaptaes, uma vez que no procedimento
analtico existe a rotina de ensaios do branco e amostra de referncia. Qualquer
resultado atpico j seria identificado nessa etapa se existir algum problema nos
sistemas automatizados de clculos.
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ARQUIVOS COMPLEMENTARES
Veja nos materiais complementares os arquivos:
- Calculo Incerteza Medio AA caso pratico
- Guia_Eurachem_2000
- III_enc_calculo_de_incertezas
- Incerteza Medio Quimica IPAC
- Incertezas_met_quim_JSousa_et_al
- validacao_incertezas_pierre_2
59
FIM DO MDULO - 7
FIM