Preinoforme del 8 Laboratorio 2 de Q.Inorgnica 02 de Junio del 2014
COMPUESTOS DEL VANADIO
I.OBJETIVO: Realizar la sntesis de (NH 4 ) 2 [VO(tart)].H 2 O y [VO(acac) 2 ], y preparar [VO(H 2 O)] 2+ , [VO(tart)] 2- y [VO(acac) 2 ].
II. ESTRUCTURAS Y FUNDAMENTO TERICO: El vanadio se caracteriza por generar compuestos con una variedad de diferentes estados de oxidacin. Por otro lado, los compuestos con coordinacin 5 son muy escasos y estos, en general, presentas geometra de bipirmide trigona o bien pirmide cuadrada como se muestra en la figura 2; por ejemplo, para un complejo pentacoordinado de vanadio (IV) con el anin acetilacetonato (ligando bidentado quelato).
Figura 1. Estructura del tart Figura 2. Estructura de VO(acac) 2 Figura 3. Estructura de [VO(H 2 O) 5 ] 2+
II. PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DE LOS REACTIVOS: REACTIVO -p.f. -p.e. M (g/mol) Aspecto, color, olor Solubilida d a 20C Toxicidad y precauciones Metavanadato de amonio (NH 4 VO 3 ) - 200 C - se descompone 116.98 Slido amarelado (crema) Poco soluble en agua, pero s en ter y alcohol Higroscpico Txico, posible mutagnico Hidrxido de sodio (NaOH) -318 C -1390 C 39.99713 Slido blanco Soluble en agua Peligroso y corrosivo cido sulfrico (H 2 SO 4 ) -10 C -337 C 98.08 Lquido incoloro Soluble en agua Peligroso y corrosivo cido actico -17 C -118 C 60.05 Lquido incoloro Soluble en agua Nocivo e irritante Hidrazina de sulfato N 2 H 6 SO 4
-p.f. 250 C T>250 se descompone 130.12 Slido blanco Soluble en agua 30g/L Txico, nocivo y peligroso. cido tartrico
- 171 C 150.087 Slido blanco Soluble en agua 133g/100m L Irritante evitar contacto con ojos y piel Pentaxido de vanadio V 2 O 5
-690 C -1750 C 181.88 Slido naraja Casi insoluble en agua 0.8g/L Peligroso y txico Acetona -(-95C) -56C 58 Lquido incoloro Soluble en etanol, tolueno, y agua Irritante e inflamable Acetilacetona
-(-23 C) -140 C 100.12 Lquido incoloro de olor caractersti co Soluble en agua Peligroso y txico. Evitar llama Carbonato de sodio -851 C -1600 C 105.9885 Slido blanco Soluble en agua 20.7g/100m L Irritante Sulfito de sodio Na 2 SO 3
- 500 C - se descompone 126.04 Slido blanco Soluble en agua 27g/100mL Irritante
IV. ECUACIONES: Sntesis de (NH 4 ) 2 [VO(tart)].H 2 O N 2 H 5 + = N 2 + 5H + + 4e- VO 2 + + 2H + + 1e- = VO 2+ + H 2 O N 2 H 5 + + 4 VO 2 + + 3H + N 2 + 4 VO 2+ + 4H 2 O
4NH 4 VO 3 + 4NH 4 OH + H 4 (tart) + 3N 2 H 4 H 2 0 4(NH 4 ) 2 [VO(tart)H 2 O] +3 N 2 +3H 2 0
Sntesis de bis-(acetilacetonato)oxovanadio(IV), [VO(acac) 2 ] V 2 O 5 + H 2 SO 4
+ C 2 H 5 OH 2VOSO 4 + 3H 2 O + CH 3 CHO Masa 2g 10mL #moles 0.011 0.171 Para determinar el reactive limitante tendremos en cuenta la masa que se deba pesar segn la gua: El reactivo limitante es V 2 O 5 moles VOSO 4 = 0.022 moles sea M=163.025g/mol m VOSO 4 = 3.58g VOSO 4 + Na 2 CO 3
+ 2C 5 H 8 O 2 VO(C 5 H 7 O 2 ) 2 + Na 2 SO 4 + H 2 O + CO 2
Masa 3.585 5.4mL #moles 0.022 0.052 El reactivo limitante es VOSO 4
Se esperara obtener X g =0.022 moles VO(C5H7O2)2 (
)=5.43 g Preparacin de [VO(H 2 O) 5 ] 2+
Primero se disuelve el vanadato de amonio en NaOH y la solucin tomar un color incoloro por la formacin del ion vanadato incoloro VO 4 3-
NH 4 VO 3(ac) + 3NaOH (ac) VO 4 3- (ac) + NH 3(g) + 3Na + + 2H 2 O (l)
Luego, tras acidificar: VO 4 3- (ac) --------VO 2 + (ac)
Luego, se reducir al ion vanadilo (IV) con sulfito de sodio:
(VO 2 + ( (ac)
+ 2H + (ac)
+ 1e - VO 2+ (ac)
+ H 2 O (l) )x2 S. Reduccin H 2 O (l) + SO 3 2- (ac)
SO 4 2- (ac)
+ 2H + (ac)
+ 2e - S. Oxidacin 2VO 2 + (ac)
+ SO 3 2- (ac)
+ 2H + (ac)
SO 4 2- (ac)
+ 2VO 2+ (ac)
+ H 2 O (l)
Ec. Global Luego de la reaccin redox, se obtendr un color azul que indica se ha disuelto el H + complejo [VO(H 2 O) 5 ] 2+