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TUTORIAL ATHENA LCF

Rebeca Bacani
Sumrio
Baixar os programas da sute iFEFFIT;
Preparar os arquivos com os espectros das amostras e padres;
Normalizar e calibrar os espectros dos padres;
Abrir um arquivo com os espectros das amostras;
Normalizar, calibrar e alinhar os espectros das amostras;
Combinao linear de espectros, LCF;
Resultados: arquivo de sada.
Sute IFFEFIT
Pgina inicial
do IFFEFIT
Downloading...
Manuais e referncias
Preparao dos dados
Separarar espectros no Origin: 1
coluna = Energia e 49 colunas dos
espectros seguintes da cintica.
File > Export > ASCII.
V exportando, deletando os
espectro j importados, sempre
com a coluna da energa primeiro,
iniciando todos os arquivos.
Faa uma cpia
do arquivo original!
Nomeie o arquivo com o intervalo
dos espectros, exemplo: BordaKNi-1a50.dat
Programas
No Mac OS X: iXAFS menu:
No Windows: Todos os Programas > iffefit > Athena:
Athena
Janela inicial
do Athena
Grficos
(no fechar essa janela)
Abrindo os arquivos
Escolha o
arquivo que
sera aberto (.dat)
Abrindo apenas
um arquivo
(padro)
Energia (eV) Intensidade (I/I
0
)
Seleciona o que
quer plotar:
(E) x E (absoro)
Espectro normalizado
Entre -100 a 350eV
da borda
Plot de (E) x E
Clica para
plotar
Tipos de plot
Plota espectro
atual
Plota seleo
de espectros
(quando esto
selecionados)
Espectro
atual
A: Seleciona
todos espectros
U: Desfaz a
seleo
I: Inverte a
seleo atual
Espectros
selecionados
Pre-edge
Seleciona o
intervalo do
pre-edge
Normalizao
Seleciona o intervalo de normalizao
(150 a 227.8568 eV depois da borda
de absoro
Normalizao/Background
Seleciona a ordem de normalizao
Intervalo do spline
(background)
Calibrao
Calibrao
Seleciona um ponto no grfico
(caso o programa no tenha
encontrado o mximo da
derivada!). Muda o valor em
Calibrate to: ___. Clica em
Calibrate. Returt to main window.
Abrindo conjunto de espectros
Selecionar TODOS os 50
espectros!
Marcar para salvar cada um
como um grupo! Depois que os padres
estiverem normalizados e
bem calibrados, abra os
espectros referente as
amostras.
Salvando o projeto!
Uma vez que os padres e os
espectros esto carregados, salve o
projeto!
Salve como .prj (projeto do Athena),
que pode ser aberto depois com
todos os espectros.
Dica: Em geral, salvo os
padres normalizados em um
arquivo separado e depois
carrego os espectros das
amostras.
Verificando espectros
carregados
Seleciona todos e
clica em E para plotar!
Separando espectros em grupos
Verfique (plotando) e marque grupos que tem as mesmas caractersticas:
acerte o background, pre-edge, calibrao (E
0
), normalizao, etc.
para um dos espectros desse grupo, o deixe marcado como o atual.
Essa opo d vantagem em
normalizar um grupo de
espectros iguais de forma
conjunta (ao invs de um por
vez).
Ordem dos espectros
O Athena troca a ordem dos
espectros por 10, 11, 12, ...,
2, 20, 21, ..., 3, 30, 31, ... (A
energia a coluna 1).
Caso queira, h como mudar o
nome dos espectros (que tem
o nome do arquivo .dat
carregado).
Clique 2 vezes no nome do
espectro (acima) e modifica
abaixo. Aperte OK para
modificar.
Alinhando os espectros
Alinhar os dados em relao a um padro, e assim modificar o
parmetro E
shift
.
Passo muito importante no caso de uma evoluo dos espectros,
principalmente na anlise de combinao linear.
Selecione o padro para alinhar
os espectros, selecione todos os
espectros da seo e clique em
Align all marked groups.
Return to main window para
voltar para a janela principal.
Linear Combination Fit, LCF
Assim que os espectros estejam normalizados, calibrados e
alinhados em relao a um padro, podemos seguir para a
combinao linear de espectros! (Verifique plotando todos os
arquivos novamente).
No esquea de salvar o projeto de tempos em tempos!
Linear Combination Fit...
Selecionar todos os espectros (no selecione os padres).
Fitting range (intervalo do fitting): -30 a 30 eV da borda.
Standards spectra: seleciona os padres.
Em Options, marcar:
Weights between 0 & 1: garante parmetros positivos.
Force weights to sum 1: soma dos parmetros = 1 (100%).
Em Operations: Fit marked groups. Aguarda programa calcular!
Resultados
importante checar se os resultados fazem sentido clicando em
Plot data + sum do espectro atual (mostrado no slide a seguir).
Ele plota os dados e a curva calculada pelo Athena (linear comb.,
em vermelho)
Na aba Fit results, para um
determinado espectro, pode-
se verificar os resultados do
ajuste. Ele mostra o R-factor,
X
2
e X
2
reduzido (olhar a
documentao para verificar as
definies).
Resultados
Salvando resultados do LCF
Em Operations, Marked fits report:
A janela para salvar o arquivo aparece e se
pode renomear o arquivo de sada.
Formato: Comma separated values,
que pode ser aberto com o excel, libre office
ou numbers (mac OS X).
Arquivo de sada LCF
Formato Comma separated values: abre no excel.
Tabelas com os espectros na ordem 10, 11, 12, ..., 2, 20, 21, ..., 3, 30,
31, ... . Caso no tenham sido renomeados.
Resultados dos ajustes: R-factor, X
2
e X
2
reduzido.
Para um bom ajuste R-factor < 0.02!
Valores correspondentes a % reduzida (Ni) e oxidada (NiO) (nesse
exemplo), +/- o erro relacionado ao valor. Se a amostra est
completamente oxidada/reduzida, o programa no consegue calcular os
erros.
Colunas do E shift podem ser ignoradas (no caso de ter ajustado E
0
, mas
se os dados esto bem alinhados, calibrados, no h necessidade desse
termo no ajuste).
Arquivo de sada do LCF
Arquivo de sada: - valores decimais com ponto ao invs de vrgula!
- espectros fora de ordem!
% Ni e erro % NiO e erro
Resultados LCF
Dados ordenados
No caso de um
experimento de cintica,
necessrio relacionar o
nmero do espectro com a
temperatura, que pode ser
encontrada no arquivo de
programao do forno do
experimento.
Resultados finais
Relacionando os
espectros com a
temperatura, possvel
graficar as espcies de
Ni, por exemplo, com a
temperatura da reao.
Terminando uma anlise
Aps terminar o ajuste LCF no Athena, salve o projeto.
possvel reabrir o projeto mais tarde, refazer o ajuste ou olhar os
resultados anteriores.
Clique em Return to the main window, para retornar janela
principal do programa.
V em File > Save entire project. Depois File > Close project.
Essa opo tira todos os dados do projecto, que deve ser feito
antes de iniciar uma nova anlise (de outros espectros).
No esquea de carregar os padres sempre que comear
uma nova anlise do mesmo tipo.
Reabrindo um projeto
File > Open file(s): selecione o arquivo .prj desejado
Clique em Import e o
projeto ser reaberto com
todos os resultados de
quando foi salvo!
Todos
espectros
selecionados
(vermelho)
Dvidas?
Em cada seo de anlise do Athena, h links diretos para a
documentao!
O site tambm tem
ajuda e exemplos de
anlise.
Email:
rbacani@if.usp.br
Julho de 2012