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Agrupamento de Escolas n1 de Reguengos de Monsaraz

Ano Letivo 2013/2014


Qumica
Prof. Manuela Moio















Trabalho elaborado por:
. Ana Gamado, n2
. Catarina Carreteiro, n6
. Maria Marcelino, n23
. Rita Borrego, n27
12 B


2



Objetivos Pg. 3
Introduo Pg. 4
Materiais e reagentes Pg. 7
Procedimento experimental Pg. 11
Observaes e resultados Pg. 13
Tratamento dos resultados e concluso Pg. 16
Bibliografia Pg. 18





















3



Determinar a concentrao de uma soluo corada pela intensidade da sua cor;
Associar a cor dos complexos com a absoro de radiao em zonas especficas
do espetro visvel devido a transies eletrnicas entre orbitais d cuja separao
determinada pelas caractersticas do ligando;
Utilizar a relao entre a intensidade de radiao absorvida por uma soluo
corada e a concentrao da substncia corada, em determinaes quantitativas
(Lei de Lambert-Beer);
Avaliar a aplicao da Lei de Lambert-Beer para a determinao da
concentrao de um io complexo corado;
Traar uma curva de calibrao (absorvncia em funo da concentrao);
Verificar desvios proporcionalidade descrita pela Lei de Lambert-Beer para
solues muito concentradas.














4


Um dos parmetros utilizados na caracterizao de uma gua para consumo
humano o teor total em ferro (soma de Fe
2+
com Fe
3+
). O ferro pode ter origem natural
ou resultar da degradao de canalizaes ou estruturas que tenham ferro na sua
constituio. A determinao do teor de ferro numa gua pode ser feita por
espectrofotometria. Esta tcnica de anlise quantitativa aplica-se a solues coradas
pouco concentradas e consiste em fazer incidir uma radiao com um dado
comprimento de onda na amostra a analisar e determinar a parte da radiao que
absorvida (atravs da interao da matria com a radiao eletromagntica).
Ao incidir-se uma luz sobre uma amostra corada, parte da radiao pode ser
absorvida e convertida em energia trmica e outra parte pode ser refletida. A
espectrofotometria baseia-se na medio da frao
da radiao de determinado comprimento de onda,
que absorvida. A seguir apresenta-se o grfico 1,
que nos d informaes acerca da absorvncia em
funo do comprimento de onda. O mximo de
absorvncia d-se a um comprimento de onda de =
510 nm, para o complexo [Fe(o-phen)
3
]
2+
.
Quando se faz
incidir, perpendicularmente
amostra em estudo, um
feixe de radiao paralela e monocromtica, de intensidade
I
0
, esta atravessa a espessura da amostra (l) e a intensidade da
radiao reduzida para um valor I devido absoro (Fig.
1). Assim, define-se transmitncia (T) como a razo entre I e
I
0
, sendo T =

e absorvncia (A) como A = - log T. Pode-se


estabelecer uma relao entre a intensidade da cor de uma
soluo e a respetiva concentrao atravs da Lei de
Lambert-Beer, dada pela seguinte expresso: A=lc, em que corresponde ao
Fig.1 Lei de Lambert-Beer
Grfico 1 Espetro de absoro do
visvel do complexo formado entre
Fe
2+
e a o-phen.
5

coeficiente de absortividade molar para um comprimento de onda especfico, l ao
percurso tico ou espessura da soluo (cm) e c concentrao da soluo (mol/dm
3
).
No estudo quantitativo das radiaes absorvidas com frequncias na zona do
visvel por uma soluo utiliza-se um espectrofotmetro atravs de um sistema de
deteo (fotoclula) e mede-se a intensidade das radiaes que no sendo absorvidas
atravessam a soluo. O registo obtido para a intensidade da luz absorvida em funo do
comprimento de onda o espetro de absoro da substncia; assim, possvel
determinar a concentrao de ies da substncia pela Lei de Lambert-Beer.
O espetrofotmetro um aparelho constitudo por uma fonte de luz, um
dispositivo que seleciona os diferentes comprimentos de onda e um teclado de funes
que selecionam o modo operativo. A amostra inserida numa clula de plstico ou
vidro, enquanto que o solvente colocado noutra. Na utilizao deste aparelho deve-se
ter em conta as seguintes observaes: as leituras do espetrofotmetro devem sempre
ser feitas com a tampa fechada, as clulas de plstico devem ser utilizadas uma nica
vez, limpar o exterior das clulas antes de efetuar as leituras, pegar nas clulas pelas
faces foscas, colocar as clulas de modo a que o feixe de luz incida nas faces
transparentes, no utilizar, nas clulas de plstico, solventes orgnicos, no deixar
bolhas de ar na clula com a soluo, no colocar o equipamento em frente de uma
janela, junto ao lavatrio ou perto de um banho-maria.
Normalmente, no se utiliza a Lei de Lambert-Beer para calcular a
concentrao da soluo em estudo, pois para solues muito concentradas, esta lei
deixa de ser vlida. O valor de apresenta desvios para concentraes superiores a 0, 01
mol/dm
3
, o que significa que para solues mais concentradas se verificam desvios da
proporcionalidade entre a absorvncia e a concentrao da soluo concentrada. Desta
forma, a Lei de Lambert-Beer s pode ser aplicada em solues diludas. Estes desvios
devem-se a interaes entre as espcies absorventes ou limitaes tcnicas do
equipamento utilizado. Constri-se, assim, um grfico da absorvncia em funo da
concentrao a partir de um conjunto de solues-padro, de diferentes concentraes,
na espcie em estudo. O grfico resultante consiste numa reta que passa na origem dos
eixos (reta ou curva de calibrao).
O ferro (III) presente nas solues no absorve luz visvel. Para se poder fazer o
doseamento dos ies Fe
3+
numa soluo por espectrofotometria adiciona-se cloreto de
6

hidroxilamina para reduzir os ies para Fe
2+
; a adio de ortofenantrolina 1:10 mono-
hidratada forma um complexo que confere cor soluo com absoro mxima a =510
nm:
Fe
2+
+ 3 o-phen [Fe(o-phen)
3
]
2+
.
Para que esta atividade resulte da melhor forma necessrio o uso de um agente
redutor (hidroxilamina) para converter Fe
3+
em Fe
2+
e acetato de sdio para fixar o pH
num valor entre 3, 5 e 4; esta estabilidade referente ao valor de pH favorecida pela
formao de um io complexo (io que contm um tomo central ao que ligam outros
tomos ou molculas, os ligandos. Na maior parte dos casos, o tomo central um
elemento metlico).















7


Acetato de sdio (CH
3
COONa);
cido sulfrico concentrado (H
2
SO
4
);
Balo volumtrico (50 cm
3
);
Balo volumtrico (100 cm
3
);
Balana eletrnica;
Cloreto de hidroxilamina (NH
2
OHHCl);
Conta-gotas;
Copo de precipitao;
Esguicho;
Esptula;
Espectrofotmetro;
Funil;
Ortofenantrolina 1:10 mono-hidratado;
Pipeta de Pasteur;
Pipeta graduada;
Pipeta volumtrica;
Pompete;
Proveta;
Sulfato de amnio e ferro hexa-hidratado (III) (Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O)
(M=392 g/mol);
Tina;
Vareta de vidro.




8

Fichas de informao de segurana de produtos qumicos
Acetato de sdio:
- Frases de risco:
R 36/37/38 Irritante para os olhos, vias respiratrias e pele.
- Frases de segurana:
S 16 Manter afastado de qualquer chama ou fonte de fasca No fumar.
S 29/56 No deitar os resduos no esgoto, eliminar este produto e o seu recipiente,
enviando-os para local autorizado para a recolha de resduos perigosos ou especiais.

cido sulfrico:
- Frases de risco:
R35 Provoca queimaduras graves.
- Frases de segurana:
S1/2 Guardar fechado chave e fora do alcance das crianas.
S26 Em caso de contato com os olhos, lavar imediata e abundantemente com gua e
consultar um especialista.
S30 Nunca adicionar gua a este produto.
S45 Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o mdico (se
possvel mostrar-lhe o rtulo).

Cloreto de hidroxilamina
- Frases de risco:
R21/22 Nocivo em contato com a pele e por ingesto.
R37/38 Irritante para as vias respiratrias e pele.
R40 Possibilidades de efeitos irreversveis.
R41 Risco de graves leses oculares.
R43 Pode causar sensibilizao em contato com a pele.
9

R48/22 Nocivo: risco de efeitos graves para a sade em caso de exposio prolongada
por ingesto.
R50 Muito txico para os organismos aquticos.

- Frases de segurana:
S26 Em caso de contato com os olhos, lavar imediata e abundantemente com gua e
consultar um especialista.
S36/37/39 Usar vesturio de proteo, luvas e equipamento protetor para a vista/ face
adequados.

Sulfato de amnio e ferro hexa-hidratado (III):
- Frases de risco:
R36/37/38 Irritante para os olhos, vias respiratrias e pele.
- Frases de segurana:
S24/25 Evitar o contato com a pele e com os olhos.

Ortofenantrolina 1:10 mono-hidratada:
- Frases de risco:
R25 Txico por ingesto.
R50/53 Muito txico para os organismos aquticos, podendo causar efeitos nefastos a
longo prazo no ambiente aqutico.
- Frases de segurana:
S45 Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o mdico (se
possvel mostrar-lhe o rtulo).
S60 Este produto e o seu recipiente devem ser eliminados como resduos perigosos.
S61 Evitar a libertao para o ambiente. Obter instrues especficas/ fichas de
segurana.

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Smbolo Caractersticas

Corrosivo Substncias e preparaes que, em contato com tecidos
vivos, podem exercer sobre estes uma ao destrutiva.
- O cido sulfrico concentrado bastante corrosivo para a pele.


Irritante Substncias e preparaes no corrosivas que, em contato
direto, prolongado ou repetido com a pele ou com as mucosas, podem
provocar uma reao inflamatria.
- As solues de acetato de sdio e de sulfato de amnio e ferro hexa-
hidratado (III) so irritantes para os olhos, vias respiratrias e pele;
- O cloreto de hidroxilamina irritante para as vias respiratrias e
pele.

Nocivo Substncias e preparaes que, quando inaladas, ingeridas
ou absorvidas atravs da pele, podem causar a morte ou aumentar o
risco de afees agudas ou crnicas.
- O cloreto de hidroxilamina nocivo em contato com a pele e por
ingesto
T
Txico Substncias e preparaes que, quando inaladas, ingeridas
ou absorvidas atravs da pele, mesmo em pequenas quantidades,
podem causar a morte ou aumentar o risco de afees agudas ou
crnicas.
- A ortofenantrolina 1:10 mono-hidratada txica por ingesto.

Perigoso para o ambiente substncias ou preparaes que
representam ou podem representar um risco imediato ou diferido para
um ou mais componentes do ambiente.
- O cloreto de hidroxilamina e a ortofenantrolina 1:10 mono-hidratada
so perigosos para o ambiente aqutico, no geral.

Proteo obrigatria das mos Devem ser utilizadas luvas de
borracha ao trabalhar com as solues de acetato de sdio, cido
sulfrico, cloreto de hidroxilamina, sulfato de amnio e ferro hexa-
hidratado (III) e ortofenantrolina 1:10 mono-hidratada.

Proteo obrigatria do corpo usar sempre bata de proteo
durante todos os trabalhos, ou seja, quando se trabalha com o acetato
de sdio, cido sulfrico, cloreto de hidroxilamina, sulfato de amnio
e ferro hexa-hidratado (III) e ortofenantrolina 1:10 mono-hidratada.
Quadro 1 Quadro de smbolos de perigo e segurana e respetivas caractersticas.







11


Parte 1 Preparao das solues
Soluo-padro de ferro, correspondente a 50 mg/ dm
3
em ferro
1. Na balana, pesar num copo de precipitao 17, 56 mg de
(Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O).
2. Dissolver o composto num pouco de gua e transferir a soluo para um balo
de 50 cm
3
.
Soluo de ortofentrolina 1:10
3. Pesar na balana, num copo de precipitao, 0, 10 g de ortofenantrolina.
4. Dissolver o composto num pouco de gua e transferir a soluo para um balo
volumtrico de 100 cm
3
.
5. Completar o volume com gua.
Soluo de cloreto de hidroxilamina
6. Pesar na balana 1, 0 g do composto.
7. Dissolv-lo em 10 cm
3
de gua destilada e reservar.
Soluo de acetato de sdio
8. Pesar na balana, num copo, 17, 0 g de sal de acetato de sdio.
9. Dissolver o sal num pouco de gua e transferir a soluo para um balo
volumtrico de 100 cm
3
.
10. Completar o volume com gua.

Parte 2 Preparao das solues-padro
1. Preparar oito bales de 50 cm
3
, que se devem numerar de 0 a 7.
2. Colocar inicialmente a soluo-padro em cada um dos bales, exceto no 0, 6 e
7.
3. Adicionar a soluo de cido sulfrico concentrado e, depois, a soluo de
acetato de sdio.
12

4. De seguida, adicionar os restantes constituintes da soluo-padro.
5. Agitar a mistura e deixar repousar durante cerca de 15 minutos.
6. Repetir o procedimento descrito para cada balo numerado de 1 a 7, de acordo
com o quadro da preparao de solues-padro.

Etiqueta no balo 0 1 2 3 4 5 6 7
Volume de soluo-
padro (cm
3
)
_ 1 2 3 4 5 _ _
Volume H
2
SO
4

concentrado (cm
3
)
1 1 1 1 1 1 1 1
Volume de cloreto
de hidroxilamina
(cm
3
)
2 2 2 2 2 2 2 2
Volume de acetato
de sdio (cm
3
)
10 10 10 10 10 10 10 10
Soluo de
ortofenantrolina
1:10 (cm
3
)
4 4 4 4 4 4 4 4
Volume de H
2
O a
adicionar (cm
3
)
33 32 31 30 29 28 33 33
Quadro 2 Quadro de preparao de solues-padro.

Parte 3 Determinao da concentrao de io ferro (III)
Traado da curva de calibrao
1. Fixar o comprimento de onda a =510 nm ou usar o filtro correspondente a este
comprimento de onda.
2. Medir os valores das absorvncias, A, para cada uma das solues e registar esse
valor num quadro (apresentado na seco Observaes e resultados).
3. Traar a curva de calibrao A = f(c).
Solues-problema
4. Medir as absorvncias (A) das solues-problema.
5. Determinar as concentraes em io ferro (III) nas solues-problema.





13


o Clculos prvios:
A seguir apresentam-se os clculos efetuados para a determinao da
concentrao molar final dos ies Fe
3+
.
1. Clculo da concentrao mssica
M [Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O] = 392 g/ mol
M (Fe
3+
) = 55, 85 g/ mol
m [Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O] = 0, 018 g
V
(final)balo
= 5, 0 x

dm
3

392 g [Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O] 55, 85 g (Fe
3+
)
0, 018 g [Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O] x g (Fe
3+
)
x =

= 2, 56 x

g (Fe
3+
)
C
m
=

= 0, 05 g/ dm
3
2. Clculo da concentrao molar inicial
C (Fe
3+
) =

= 8, 95 x

mol/ dm
3
3. Clculo da concentrao molar final
V
(inicial)balo
= 1, 0 x

dm
3

C
i
x V
i
= C
f
x V
f

C
f
=


C
f
=

= 1, 79 x

mol/ dm
3
Nota: os clculos apresentados referem-se ao balo etiquetado com o nmero 1. Os
clculos foram repetidos para os restantes bales, numerados de 2 a 5. Na tabela a
seguir apresentada esto indicados os valores finais de concentrao molar dos
respetivos bales.
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Balo
numerado
0 1 2 3 4 5 6 7
Concentrao
molar final
(Fe
3+
)
_
1, 79 x



3, 58 x



5, 37 x



7, 16 x



8, 95 x


_ _
Absorvncia
(A)
0, 043 0, 213 0, 417 0, 612 0, 435 0, 935 0, 778 0, 223
Quadro 3 Quadro de resultado de concentraes molares finais e medies de absorvncia.


Soluo Observaes



C0 - branco
A soluo apresenta uma tonalidade
alaranjada transparente, o que indica
que a mesma foi contaminada.



C1



C2



C3



C4



C5

Quadro 4 Quadro de observaes relativas cor das solues-padro.

Nota: possvel verificar, atravs da tonalidade das solues C1, C2, C3, C4 e C5 que o tom alaranjado
foi aumentando, gradualmente, de intensidade.

15

o Diagrama concetual da atividade:


























Metais do bloco d
Cor
apresentam
cuja intensidade
depende da
que depende da
Radiao visvel
absorvida
Concentrao da
soluo
cuja cor apresentada
Complementar
da(s) cor(es)
absorvida(s)
pode ser determinada pela
expresso
A=lc
so o
Io metlico central
nos complexos
que se
liga a
que se carateriza por
possuir
Orbitais do tipo d
em preenchimento
Molculas ou
ies no
metlicos
que se denominam
Ligandos
e apresenta
Desdobramento das
orbitais d
deve-se a
Tipo de
ligandos
Geometria do
complexo
16



No decorrer da atividade, podero ter-se cometido alguns erros,
nomeadamente sistemticos: erros de paralaxe, como por exemplo, na medio das
solues, devido falta de rigorosidade dos instrumentos, no erro associado balana,
entre outros. As solues C1 e C2 foram substitudas, j que se cometeram erros na
preparao das mesmas. A soluo C4 encontrava-se com uma concentrao incorreta,
dado que lhe foi administrada a mesma quantidade de cido sulfrico duas vezes. Este
facto fez com que a absorvncia, e por conseguinte, a curva de calibrao no fossem as
mais corretas, de tal maneira que o ponto referente soluo referida foi desprezado.
Atravs do quadro 4 (Observaes e resultados), observa-se que a soluo
C0 apresenta uma tonalidade fora da esperada, uma vez que foi contaminada pela pipeta
graduada utilizada.
de referenciar, tambm, que foram utilizadas clulas de vidro e no de
plstico, uma vez que se trabalhou com solues orgnicas. Foram utilizados copos de
precipitao e no vidros de relgio para que se evitassem perdas de massa na
transferncia. Para se evitarem perdas de substncia, utiliza-se um s copo para medir a
mesma dissolvida em gua.
Analisando, uma vez mais, o quadro 4, verifica-se que a tonalidade das
solues C1, C2, C3, C4 e C5 aumenta, gradualmente, de intensidade, uma vez que a
presena de ies Fe
3+
aumenta, tambm. As solues utilizadas tinham baixas
concentraes, uma vez que quanto maior a concentrao, maior a dificuldade em
estabilizar o aparelho (espectrofotmetro).
A seguir apresenta-se, no grfico 2, a absorvncia em funo da concentrao
molar em ies Fe
3+
. Pela anlise do grfico, possvel verificar que a mesma
concentrao aumenta em funo da absorvncia da respetiva soluo. Conclui-se,
portanto, que todas as solues apresentadas, exceto C0, contm ies Fe
3+
. A
concentrao dos mesmos pode ser verificada no quadro 3. Relativamente s solues
17

mistrio, e, mais uma vez, por anlise do grfico 2, pode-se descobrir a concentrao de
ies Fe
3+
das mesmas, a partir dos valores de absorvncia referidos no quadro 3.
Assim: A(C6)=0, 778 e A(C7)=0,223.
Grfico 2 Absorvncia em funo da concentrao molar de ies Fe
3+
.
Pela anlise da reta de calibrao, possvel afirmar, ento, que a soluo-
mistrio C6 ter uma concentrao entre 0, 000070 mol/dm
3
e 0, 000075 mol/dm
3
. J
para a soluo-mistrio C7, a sua concentrao ir rondar os valores de 0, 000019
mol/dm
3
.
Em suma, podemos concluir que atravs da equao da reta de calibrao
obtida, possvel determinar a concentrao de ferro numa amostra desconhecida.






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Pereira, E., Magalhes, J. (2009). Elementos Caderno de Atividades
Laboratoriais Qumica 12 ano, 1 Edio. Carnaxide: Santillana
Constncia.
Gil, V., Paiva, J., Ferreira, A. J., Vale, J. (2009). 12 Q Qumica 12 ano, 1
edio. Lisboa: Texto Editores

Webgrafia:
file:///C:/Users/admin/Downloads/quimica_12%20(2).pdf (consultado em
25/2/2014)
file:///C:/Users/admin/Downloads/814441_SDS_BR_Z9.PDF (consultado em
25/2/2014)
file:///C:/Users/admin/Downloads/107225_SDS_BR_Z9.PDF (consultado em
25/2/2014)
http://www.fca.unicamp.br/portal/images/Documentos/FISPQs/FISPQ-
%20Acido%20Sulfurico.pdf (consultado em 25/2/2014)
http://www.merck-performance-materials.com/merck-
ppf/detailRequest?unit=CHEM&owner=MDA&productNo=103791&language=
Z9&country=BR&docType=MSD&source=GDS&docId=/mda/chemicals/msds/
z9-BR/103791_SDS_BR_Z9.PDF (consultado em 25/2/2014)
http://www.brenntagla.com/pt/downloads/brochures/FISPQ_-_MSDS_-
_HOJA_DE_SEGURIDAD/A/Acetato_de_S__dio_T__cnico.pdf (consultado
em 25/2/2014)

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