Determinacin de Cloruro de Sodio en Alimentos por el Mtodo de Mohr 25/02/2013

DETERMINACION DE CLORURO DE SODIO EN

ALIMENTOS POR EL METODO DE MOHR
I. OBJETIVOS:
* Aprender correctamente la forma de valoracin del mtodo de Mohr a
travs de la prctica.
* Preparar muestras para la extraccin de cloruros de los alimentos.
Determinar la concentracin de cloruro de sodio en la solucin
preparada.
II. MARCO TEORICO
a) INTRODUCCION:
La sal o cloruro de sodio ahora en la actualidad se encuentra en muchos de
nuestros alimentos por eso es la determinacin del contenido de cloruro de
sodio constituye uno de los anlisis qumicos ms importantes que se realian a
los alimentos como parte del control de calidad. La importancia de esta
determinacin se deriva de las m!ltiples funciones que desempe"a en los
alimentos el cloruro de sodio o sal com!n# el cual es uno de los aditivos
alimentarios de mayor empleo en la industria de los alimentos.
$esulta usual asociar el sa%or &eneral de las comidas con su contenido de
cloruro de sodio' as# muchas veces un men! con un %a(o contenido de sal
com!n resulta inspido al paladar de un consumidor no acostum%rado a la
in&estin de alimentos sin sal. )tra importantsima funcin que cumple el
cloruro de sodio en los alimentos es la relacionada con su capacidad para
favorecer la conservacin de los mismos# especialmente en los productos
crnicos. *n la casi totalidad de los productos crnicos y en muchos ve&etales
Qumica Analtica de los Alimentos 1
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conservados en salmuera# el contenido de cloruro de sodio resulta un
parmetro o%li&ado a medir en el control de calidad de estos alimentos. Al&unos
productos lcteos como los quesos y la mantequilla incluyen tam%in entre sus
especificaciones de calidad el contenido de cloruro de sodio.
La determinacin del contenido de cloruro de sodio en alimentos se realia
si&uiendo los principios de la volumetra de precipitacin a travs del empleo de
los llamados mtodos ar&entomtricos de valoracin# los cuales emplean como
patrn valorante una solucin de nitrato de plata de concentracin exactamente
conocida.
b) FUNDAMENTOS GENERALES DE LA VOLUMETRA DE
PRECIPITACIN
La volumetra de precipitacin se %asa en reacciones que van acompa"adas de
la formacin de un producto difcilmente solu%le.
Pese a que se conocen muchsimas reacciones que culminan con la formacin
de un precipitado# solo muy pocas de ellas pueden emplearse en el anlisis
volumtrico. *llo se de%e a un con(unto de requisitos que de%e cumplir una
reaccin qumica para ser empleada en volumetra de precipitacin. *llos son+
1. *l precipitado formado de%e ser prcticamente insolu%le.
2. La precipitacin de%e ser rpida# es decir# el fenmeno de formacin de
soluciones so%resaturadas no de%e tener lu&ar.
3. Los resultados de la valoracin no de%en verse afectados por fenmenos
de adsorcin o coprecipitacin.
4. De%e existir la posi%ilidad de esta%lecer el punto de equivalencia de la
valoracin.
*stas exi&encias limitan considera%lemente el n!mero de reacciones de
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precipitacin prcticamente aplica%les en el anlisis volumtrico.
,n concepto esencial directamente relacionado con los principios que ri&en la
volumetra de precipitacin# es el concepto de constante del producto de
solu%ilidad -.ps/
.ps+ *l producto de solu%ilidad o producto inico de un compuesto inico
es el producto de las concentraciones molares -de equili%rio/ de los iones
constituyentes# cada una elevada a la potencia del coeficiente
estequiomtrico en la ecuacin de equili%rio+
0mAn m 0
n1
1 n A
m2
Donde+
03 representa a un catin
A3 representa a un anin
M y n3 son sus respectivos ndices estequiomtricos.
Por tanto# atendiendo a su definicin su producto de solu%ilidad se representa
como+
.ps 3 40
n1
5
m
4A
m2
5
n
*l valor de .ps indica la solu%ilidad de un compuesto inico# es decir# cuanto
menor sea su valor menos solu%le ser el compuesto. 6am%in es fcilmente
o%serva%le que si aumentamos la concentracin de uno de los componentes o
iones y alcanamos de nuevo equili%rio. *l estado de equili%rio de solu%ilidad# la
concentracin del otro ion se ver disminuida de%ido al efecto ion com!n -efecto
de accin de masa/.
7ay dos formas de expresar la solu%ilidad de una sustancia+ como solu%ilidad
molar# n!mero de moles de soluto en un litro de una disolucin saturada -mol8L/'
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y como solu%ilidad# n!mero de &ramos de soluto en un litro de una disolucin
saturada -&8L/. 6odo esto ha de calcularse teniendo en cuenta una temperatura
que ha de permanecer constante y que suele ser la indicada en las condiciones
estndar o de la%oratorio -P39:9 ;Pa# 63<=
o
0/.
1. Mtodos de Detecc!" de# P$"to F"%#
*n los mtodos volumtricos se hace necesario disponer de al&una forma para
detectar el punto final de la valoracin. 0omo se sa%e# el medio ms sencillo
consiste en el empleo den indicador que produca un cam%io fsico visi%le en la
solucin en las cercanas del punto de equivalencia. *n volumetra de
precipitacin no es posi%le ofrecer una teora &eneral de los indicadores# puesto
que los indicadores ms empleados en la volumetra de precipitacin son
completamente especficos para ciertas valoraciones. *n los mtodos de
valoracin ar&entomtricos con mayor aplicacin en el anlisis de los alimentos#
los indicadores que con mayor frecuencia se utilian son el cromato de potasio
-.<0r)>/ en el mtodo de Mohr.
1.1. METODO DE MOHR:
*l metodo de Mohr es uno de los procedimientos ms conocidos para
determinar cloruros# %romuros y cianuros. *n este mtodo se realia una
valoracin directa empleando como valor ante una solucin de A&?)@ y como
indicador una solucin de .<0r)>.
*l punto final de la valoracin se detecta por la aparicin del precipitado+
A&<0r)> color ro(io
,na de las aplicaciones fundamentales del mtodo de Mohr es la determinacin
de ?a0l en alimentos.
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Las reacciones que tienen lu&ar son+
La utiliacin de .<0r)> como indicador se %asa en la capacidad del anin
0r)>
<2
de formar con la A&
1
un precipitado A&<0r)> que en ciertas condiciones
comiena a depositarse solo despus que los iones 0l
2
# que se determinan#
sean prcticamente precipitados por completo como A&0l. A pesar de ser mayor
el valor de la .ps del A&0l en comparacin con la .ps del A&<0r)># %a(o ciertas
condiciones experimentales puede lo&rarse que precipite primero A&0l y que
aproximadamente en el punto de equivalencia comience a precipitar el A&<0r)>
indicando la detencin de la valoracin.
1.1.1. I"dc%do&es '(s Co'$"es e" #% V%#o&%c!" )o& P&ec)t%c!"*
*l mtodo de Mohr para la determinacin de 0l
2
# Ar
2
# 0?
2
se %asa en la
utiliacin de un cromato alcalino como indicador. *l ?a<0r)> o el .<0r)> sirven
como indicadores en las determinaciones ar&entomtricas de iones 0l
2
# Ar
2
y
0?
2
dado que# una ve formados los halo&enuros de plata# con el exceso de
plata forman un precipitado de A&<0r)> en el punto de equivalencia# el cual es
de un color pardo ro(io.
*s un caso tpico de precipitacin fraccionada. Ante un exceso de A&
1
se
o%serva un cam%io ntido de color.
0a%e destacar que# para que comience a precipitar el A&<0r)> de%e cumplirse+
4A&
1
5 3 .ps A&0l 8 40l
2
5 3 -.ps A&<0r)> 8 40r)>
<2
5/ B
40l
2
5 8 40r)>
<2
5 98< 3 .ps A&0l 8 -.ps A&<0r)>/ 98< 3 C x 9:
2=

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*n el Punto de *quivalencia se cumple que+
4A&15 3 40l25 3 9 x 9:
2=
40r)>
<2
5 3 :.:<M
6ericamente# si la concentracin de la solucin de cromato de sodio o potasio
fuera :.:<M precipitar en el punto de equivalencia de cromato de plata. *l
inconveniente se %asa en que la solucin de cromato de sodio o potasio es muy
coloreada e interfiere con la visi%ilidad del color del precipitado. Por dicho
motivo# la concentracin adecuada para ver el color del precipitado es de =x9:
2@
M y se o%servar con un exceso de 4A&
1
5 3 <x9:
2=
M -sensi%ilidad del indicador/.
*sta sensi%ilidad de%er ser restada al volumen medido en la titulacin.
Adems# esta sensi%ilidad puede ser determinada con una titulacin %lanco de
una suspensin de 0a0)@# sin iones 0l
2
# con una solucin de .<0r)> o ?a<0r)>
titulada con nitrato de plata hasta cam%io de color.
De%e destacarse que el p7 de la solucin de%e ser cercano a C para evitar la
formacin del dicromato en medio cido y del hidrxido de plata en medio
%sico -p7 3 9:.=/.
$eaccin del Dndicador
0r)>
<2
1 < A&1 A&<0r)>-ro(io/
*n el mtodo de Mohr# el cromato de potasio es un indicador# produciendo
cromato de plata ro(o despus de que los iones cloruro han reaccionado+
A&
1
-aq/ 1 0r)>
<2
-aq/ A&<0r)> -s/.
La solucin necesita ser neutral# o casi neutral# p7 C29:# de%ido a que el
hidrxido de plata se forma a p7 alto# mientras que el cromato forma 7<0r)> a
p7 %a(o# reduciendo la concentracin de iones cromato# y retardando la
formacin del precipitado. Los car%onatos y fosfatos precipitan con la plata# y
necesitan estar ausentes para evitar resultados inexactos.
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