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I
@
LIGAS FERROTITANIO
01.020
ANAL&E QUfMlCA
N5R 5617
M&odo de ensaio
MAlO/ 985
1 OBJETIVO
E:sta Norma pres crev e OS metodos de determina$o de silicio, titznio e alumi
-
nio em ligas de ferrotitsnio.
2 NORMAS COMPLEMENTARES
Na apl icasio desta Norma 6 necessario consultar:
NBR 5011 - Ferroligas e outras adicoes metilicas - Coleta de amostras - Mgto-
do de ensaio
NBR 5012 - Ferrol igas e outras adicoes metglicas - Amostragem e preparagao de
amos t ras - M&do de ensa io
ensaio 6 a seguinte:
3 APARELHAGEM
A gpa re I hagelm necessar ia ao
a) balanca anal ltica corn
b) bequeres de 400 e 600
c) cadinho de platina.
d) bafao volumetrico de
e) mufla;
sensibilidade de 0,OOOl g;
mRt
1000 mR;
f) material corrente de laboratorio.
4 EXECU@O DO ENSAIO
4.1 Conven&io
4.1.1 OS produtos quimicos indicados em 4.3 devem set- de qualidade Reagentes
para anil i se (Reagente p.a.), salvo outra indicagao.
4.1.2 Para OS efeitos desta Norma, a expressao igua significa Sgua destilada
Origem: Projeto NBR 5617/85
CB-1 - Comid Bresileiro de Minere@o e Metelurgia
CE-1:28.01 - Corn&lo de Estudo de Determine(%o de ComposiCk Quimica de Produtos Siderhgicos e lnsumos
Esta Norma substitui a NBR 5617/80
SISTEMA NACIONAL DE
ABNT - ASSOCIACAO 8RASlLElRA
METROLOGIA, NORMALIZACAO
E QUALIDADE INDUSTRIAL
I
DE NORMAS TkNlCAS
cp
Pdmvros-chow: an&Ike quantitativa. ferrotidniq. titinio. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA
cou: 669.15295-198543.662 Todos OS direitos resowedor
6 pagines
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NBR 5617/1985
ou deionizada, que deve ser usada em todas as rea@es e na prepara$ao das solu-
@es.
4.1.3 As diluiG6es sao indicadas por niimeros separados por dois pontos (1:1,1:2,
2:98),
onde o primeiro algarismo indica o volume do reagente concentrado e o se-
gundo
4.1.4
de fi
4.1.5
o volume de igua.
OS papeis de filtro devem ser isentos de cinzas e ter a indicagao: papel
tro rspido, papel de filtro media ou papel de filtro lento.
Todas as determina@es de massa (pesagens), durante o procedimento, de
vem ser efetuadas corn precisao de 0,OOOl g.
4.2 Amostra
Do material obtido Segundo a NBR 5011 e NBR 5012 6 retirado urn minim0 de 100 g
de amostra.
4.3 Reagentes
4.3.1 Acido c loridr ice (HCI, d = 1,1g) l:l, 1:3, 1:lO.
4.3.2 Acido fluoridrico (HF, 40%).
4.3.3 Acido sulfurico (HzSOb,d = I ,84) 1:l.
4.3.4 Bissulfato de potissio (KHSO&).
4.3.5 Acido tartsrico (C4H,j06).
4.3.6 Hidroxido de am6nio (NH,+OH,d = 0,gl) 1:l.
4.3.7 Solu$o de lavagem de sulfeto de amEni - dissolver 20 g de cloreto de
am&i0 (NH,CL), 10 g de tartarato de am6nio
((Wb~~ (NHdz]
em 500 mR de sgua. A-
dicionar hidroxido de amikio em excesso, diluir para 1000 mR e saturar corn uma
corrente de gis sulfidrico.
4.3.8 Sotlu~lao de cupferron (C6H9N302) a 5% - dissolver lc) g de cupferron em 200
mR de zgua fria (10 a 15OC). Esta solusao deve ser f i 1 trada e. preparada na hora
do uso.
4.3.9 Solu@io indicadora de alaranjado de metila - dissolver 0,2 g de alaranja-
do de metila em 100 mR de sgua quente. Filtrar, se necessario.
4.3.10 Solu~ao de hidroxido de sodio (NaOH). a 20%.
4.3.11 SO~U+O de &jdo acGtico glacial (CH3COOH, 99,8%) 8:2.
4.3.12 Soluc~o de tiossulfato de sodio (Na2S203) a 30%.
4.3.13 Solu~ao de fosfato &ido de amonio (NH4)2HP04 a 10%.
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4.4 Determinq~o do ,&Z&Go
4.4.1 Reswno
A amostra 6 decomposta corn uma mistura de Zicidos e a silica I$ desidratada. 0 si-
1 icio e volati 1 izado corn kido f luoridrico.
4.4.2 Procedimento
4.4.2.1 Pesar 1 g da amostra, transferir para urn IGquer de 400 mR e adicionar
30 mR de &ido cloridrlco (1:l).
4.4.2.2 Cobrir o b&quer corn urn vidro de relogio e aquecer cuidadosamente at6 a
decomposisao completa da amostra.
4.4.2.3 Adicionar 15 mR de icido sulfiirico (1:l) e aquecer cuidadosamente ate
desprendimento de fumasas brancas de anidrido sulfiirico.
4.4.2.4 Resfriar, adicionar 40 m!?, de icido cloridrico (l:l), aquecer ate disso-
lugao dos sais formados e diluir corn 100 mR de sgua quente.
4.4.2.5 Filtrar em papel de filtro media, lavar de 5 a 6 vezes corn &ido clot-1
drico (1:lO) e, em seguida, corn sgua quente ate ausikcia de cloretos, recolhendo
o filtrado e as sguas de lavagem em urn balao volumetrico de 1000 m!?,.
4.4.2.6 Colocar o papel de filtro em urn cadinho de platina, secar, carbonizar
entre 500 e 6000~ e calcinar em mufla eletrica a 1000C, ate massa constante. A-
notar esta massa corn0 ml,
4.4.2.7 Umedecer o contetido do cadinho corn gotas de &ido sulfijrico (1:l) e adi
cionar de 3 a 4 mR de kido fluoridrico. Evaporar ate secura e calcinar em mufla
el&trica a 1000C, at6 massa constante. Anotar esta massa coma mz.
4.4.2.8 Fundir o residuo remanescente no cadinho corn cerca de 3 g de bissulfato
de potsssio, resfriar, dissolver corn 5cido cloridrico quente (1:3), transferi r
esta solug para o balao volumetrico de 1000 mR, contend0 o filtrado, camp 1 e-
tar o volume corn sgua e homogeneizar.
4.4.3 Resultado
Calcular o teor de silicio na amostra, empregando a seguinte formula:
(ml - m2) 46,74
% Si =
m
Onde:
ml
= massa do cadinho de platina antes da fluorizagao, expressa em gramas
m2 = massa do cadinho de platina apes a fluorizagao, expressa em gramas
m = massa da arnostra, expressa em gramas
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4.5 Determiruq~o do tit&i0
4.5.1 Reswno
Apes a separa$o dos elementos corn gis sulf idri CO
7 em meio alcalino e na presen-
Ca de gcido tartarico, o tit&i0 6 precipitado em meio acid0 corn cupferron, fil
-
trado, calcinado e pesado.
4.5.2 Procedimento
4.5.2.1 Pipetar 100 mR do balao volumetrico de 1000 mR (set$o 4.4.2.8) e trans
ferir para urn bequer de 400 mR.
4.5.2.2 Juntar 2 g de Scido tartarico, neutralizar gota a gota corn hidrcixido
de amcnio, acidificar corn 4 mR de kido sulfiirico (1:l) e resfriar.
4.5.2.3 Passar uma corrente de gas sulfidrico durante 10 min. Interromper a
corrente e adicionar 25 mR de hidroxido de amGnio (l:l), e passar novamente o
gss sulfidrico por mais 5 min.
4.5.2.4 Decantar e filtrar em papel de filtro media, recebendo o filtrado em
urn bequer de 600 mR, lavando bem corn solusao de sulfeto de am&io.
4.5.2.5 Dissolver o precipitado em 20 mR de kido cloridrico (1:l) e proceder
nova precipitacao, exatamente coma descrito em 4.5.2.2 a 4.5.2.4, juntando o
filtrado desta operac$o ao filtrado da operagao 4.5.2.4.
4.5.2.6 Neutralizar OS filtrados reunidos das opera@es 4.5.2.3 a 4.5.2.5, corn
Scido sulfiirico (l:l), adicionando 30 mR em excesso.
4.5.2.7 Levar 5 ebuli(;;io para expelir o excess0 de gas sulfidrico, reduzir o
volume para 150 mR e resfriar entre 10 e 15C.
4.5.2.8 Juntar lentamente, deixando cair pelas bordas do bequer, 50 mR da sol:
$0 de cupferron, agitar a soluc$o corn urn bastao de vidro e juntar o reagen te
em excess0 ate forma$o de urn precipitado branco de nitroso-di-fenil-hidroxila-
mina.
4.5.2.9 Deixar repousar durante 30 min, filtrar em papel de filtro media co
tendo polpa de papel e lavar bem corn kido cloridrico (1:lO).
4.5.2.10 Colocar o papel de fi ltro em cadinho de platina, secar, carbonizar ez
tre 500 a 6000~ e calcinar em mufla eletrica a llOOC, ate massa constante. AnO
tar esta massa coma ml.
4.5.2.11 Paralelamente fazer uma prova em branco, usando as mesmas quantidades
de todos OS reagentes e seguindo o procedimento descrito. Anotar esta massa co-
mo mz.,
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4.5.3 Resultado
Calcular o teor de titsnio na amostra,
empregando a seguinte formula:
(ml - m2) 59,95
% Ti =
m
Onde:
ml
= massa do oxido de titznio, em gramas
m2
= massa das impurezas, emgramas
m = massa da amostra contida na allquota, expressa em gramas
4.6 DeteminqiEo do ahuninio
4.6.1 Resume
0 aluminio contido na liga ests no filtrado da determinacao do silicio, sob
a
forma de cloreto. A precipita@o conjunta dos hidroxidos & feita pe
hidroxido de amcnio. 0 aluminio 6 separado posteriormente, pela ad
cesso, de hidroxido de sodio e precipitado coma fosfato de aluminio ,
s;Iio de fosfato
icido de am%io.
4.6.2 Procedimento
a adi$o de
$0 em ex-
pela adi-
4.6.2.1 Pipetar 100 mR do balao volumetrico de 1000 mR (se$o 4.4.2.8) e tranz
feri r para urn biquer de 400 m!?..
4.6.2.2 Neutral izar corn hid&xi
alaranjado de meti la.
4.6.2.3 Filtrar em papel de fil
4.6.2.4 Transferir o papel corn
do de am&i0 (1:l) usando solusao indicadora de
tro rap ido e 1 avar 5 a 6 vezes corn Zgua quente. r
o precipitado para o bequer de 400 mR e dissol-
ver corn 60 mR de kido cloridrico (1:3).
4.6.2.5 Juntar solu(;ao de hidroxido de sodio at6 forma$o permanente do preci-
pitado e mais 10 mR em excesso.
4.6.2.6 Ferver e filtrar em papel de filtro rapido, recolhendo o filtrado em
bgquer de 600 mR. Lavar 5 a 6 vezes corn igua quente.
4.6.2.7 Acidificar a solu~ao corn kido cloridrico (1:l) usando solu~ao indica-
dora de alaranjado de metila. Juntar 20 mR da solu$io de kido a&tic0 e 50 mR
da soluc$o de tiossulfato de sGdio, levar 5 ebuli@o e adicionar 25 m!?, da sol;
$o de fosf-ato kido de amkio.. Manterem ebulic~odurante15min,filtrar em
iwe1
de filtro rspido e lavar 3 a 4 vezes corn agua quente.
4.6.2.8 Transferir o papel corn o precipitado para urn biquer de 400 rnfi, juntar
60 mR de Scido cloridrico (1:l) e levar 2 ebuliG:o ate dissolusao completa do
precipi tado. Fi ltrar em papel de fi ltro ripido e lavar 5 a 6 vezes corn kido
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IUBR !5617/1985
cloridrico (1:3), recebendo o filtrado e as solusoes de lavagem em urn bequer de
600 rnfi.
4.6.2.9 Neutralizar o filtrado corn hidroxido de amonio usando soluc$o indicador
ra de alaranjado de metila e repetir a opera$o de precipita@o exatamente como
descrito em 4.6.2.7, utilizando as seguintes quantidades de reagentes: 20 mR da
solu~ao de kido acgtico, 30 mR da solugao de tiossulfato de sodio e 25 mR da so
lu$io de fosfato Scido de aknio.
4.6.2.10 Colocar o papel de filtro em urn cadinho de platina, secar, carbonizar
entre 500 e 6000~ e calcinar em mufla eletrica a 1000C ate massa constante. Ano
tar esta massa corn0 ml.
4.6.2.11 Paralelamente fazer uma prova em branco, usando as mesmas quantidades
de todos OS reagentes e seguindo o procedimento descrrto. Anotar esta massa coma
m2.
4.6.3 ResuZtudo
Calcular o teor de aluminio na amostra empregando a seguinte formula:
(ml
- m2) 22,12
% Al =
m
Onde :
ml
= massa do fosfato de aluminio, em-gramas
m2
= massa das impurezas, em gramas
m = massa da amostra contida na al iquota, em --gramas
IMPRESSA NA ABNT - RIO DE JANEIRO
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