Informe FQII 2 n3 Ivan

Punta Arenas 19 de mayo de 2010 1
Informe N 2
Destilacin Simple
Diferencial

Nombre:
-Mnica Barra.
-Ivn Navarro.

Carrera:
Ingeniera Civil Qumica

Asignatura:
Fisicoqumica II.

Profesora: Ruth Ortiz.


ndice

Introduccin. Pg. 3

Resumen. Pg. 4

Objetivos. Pg. 6

Teora Pg. 7

Procedimiento experimental Pg. 13

Datos y resultados Pg. 14

Discusin de resultados Pg. 15

Conclusin. Pg. 16

Recomendaciones Pg. 17

Anexos
- Memoria de calculo.. Pg. 18
- Bibliografa.. Pg. 21
- Nomenclatura Pg. 22


Introduccin

La destilacin es un proceso donde se vaporiza un lquido y luego el vapor formado se
condensa. La destilacin se emplea para purificar lquidos o separar los componentes
de una mezcla lquida. Este proceso se basa en la propiedad intensiva de los puntos de
ebullicin de cada componente que son distintos para cada uno de ellos, permitiendo
este modo de separacin. Se compararn resultados obtenidos por el uso de la
destilacin simple o diferencial para una mezcla binaria, en la cual, el vapor generado
por la ebullicin de un lquido es retirado de ste y se condensa casi tan rpido como
se forma, con resultados tericos. Para poder determinar los datos tericos se utiliza
una ecuacin que modela el proceso de destilacin la cual es La Ecuacin de Rayleigh,
que relaciona el flujo alimentado y la cantidad de lquido residual con sus
composiciones a una determinada volatilidad relativa considerada constante. La
mezcla binaria utilizada para lograr el objetivo es el bisulfuro de carbono con
tetracloruro de carbono. sta mezcla es til por la diferencia de los puntos de
ebullicin de ambos componentes que es aproximadamente mayor que 20 C y la
temperatura requerida para la destilacin no es muy alta (Entre 46 y 76 C). Para
conocer experimentalmente las fracciones en peso del alimentado, el destilado y el
residuo se utiliza un refractmetro, el cual mide el ndice de refraccin en funcin de la
cantidad de bisulfuro de carbono. En el presente informe, adems de comparar
resultados tericos y experimentales, se analizan y plantean las posibles causas de los
errores obtenidos y se describe en forma detallada tanto el procedimiento
experimental como los clculos a realizar a partir de los resultados obtenidos.


Resumen

En este laboratorio se realizo una destilacin diferencial simple a 65
aproximadamente, de una mezcla binaria de CS
2
y CCl
4,
la cual es una tcnica que
consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la
fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes
en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin
es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles.
El objetivo de esta experiencia fue obtener experimentalmente la composicin y
cantidad de destilado, y compararlo con datos tericos.

Equipo de destilacin simple ocupado en la experiencia.

1. Manta: proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Baln de destilacin: que deber contener pequeos trozos de material
poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por
sobrecalentamientos.

3. Cabeza de destilacin: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral.

4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la
salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo
deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma
para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante
cuando se trabaja con lquidos inflamables).

5. Tubo refrigerante: La mezcla condensa.

6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el
tubo permanezca lleno con agua.

7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro,
porque no se calienta mucho el lquido.

8. Matraz erlenmeyer: Se recoge el destilado.

Se pes el baln de destilado donde iba ir la mezcla, luego se preparo la mezcla, la cual en
nuestro caso fue de un 80% de tetracloruro de carbono , para comprobar esto se uso el
refractmetro lo que nos entrego una composicin de 0,46 para el disulfuro de carbono. Al
tener listo la mezcla se comenz con el proceso de destilacin, la temperatura con la cual se
trabajo fue de 65c aproximadamente.


La destilacin se detuvo cuando tuvimos alrededor de 160 ml de destilado. Finalmente se
peso y se midi el ndice de refraccin del destilado y del residuo, obteniendo los siguientes
resultados:

ndice de refraccin del matraz: 1,522
ndice de refraccin del baln: 1,4699

Al comparar el resultado experimental con el terico, el error que se produce no es tan
grande, sin embargo existen pequea diferencia que pudo haberse provocado por la
temperatura a la cual trabajamos la cual nunca se mantuvo constante ya que suba muy
rpido.


Objetivo

- Realizar experimentalmente una destilacin simple diferencial de una mezcla
binaria de CS
2
- CCl
4
y comparar, la composicin y la cantidad de destilado
obtenido, con valores tericos.

Teora

Destilacin
Con el nombre destilacin se entiende la separacin de los componentes de una
mezcla lquida por vaporizacin parcial de la misma, de tal manera que la composicin
del vapor obtenido sea distinta de la composicin del lquido de partida, resultando
distinta tambin la composicin del lquido residual.

Tipos de Destilacin
Existen distintos mtodos para poder separar una mezcla, en su fase liquida y en su
fase vapor, entre los cuales podemos encontrar diferentes tipos de destilacin, los
cuales mencionamos a continuacin.

- Destilacin simple: Se puede llevar a cabo de dos maneras

- Destilacin de Equilibrio o cerrada: El lquido se lleva a una temperatura
intermedia, entre la del principio y fin de la ebullicin, dejando que la fase
vapor, que se forma, alcance el equilibrio con la fase lquida, a esa temperatura
(la intermedia).

- Destilacin diferencial o abierta: A una mezcla lquida se la calienta hasta su
punto de ebullicin, retirando permanentemente los vapores producidos, a
medida que transcurre el proceso, el lquido se empobrece en el componente
ms voltil, elevando continuamente la temperatura de ebullicin de la mezcla,
de modo similar los vapores producidos son cada vez ms pobres en
componentes ms voltiles, y la temperatura de condensacin aumenta
continuamente.

- Destilacin Destructiva: Proceso de calentamiento de una sustancia orgnica
en ausencia de aire para originar productos voltiles que luego se condensan.

- Destilacin Fraccionada: Destilacin que se realiza con reflujo parcial utilizando
una columna de fraccionamiento. Se basa en el hecho de que la fase gaseosa
por encima de una mezcla lquida es rica en el componente ms voltil. Si la
regin donde ocurre el reflujo es suficientemente larga, el fraccionamiento
permite la separacin completa de dos o ms lquidos voltiles.

- Destilacin por Vapor: Mtodo para aislar (o purificar) sustancias mediante la
aplicacin de la Ley de Dalton, de las presiones parciales para reducir el punto
de ebullicin de la mezcla.

- Destilacin a Vaco: Se dice de la destilacin de lquidos bajo presin reducida
para que disminuya el punto de ebullicin. La destilacin al vaco es una tcnica
comn de laboratorio para purificar o separar compuestos inestables.


Demostracin Ecuacin de Lord Rayleigh.
L: moles de mezcla en el baln en un instante dado.
L1: moles de mezcla iniciales.
L2: moles de mezcla finales.
dL: cantidad diferencial de lquido destilado en el tiempo dt.
V: caudal de vapor generado (depende del tiempo).
xA : fraccin de componente ms voltil en el lquido.
dxA: cambio diferencial en la composicin del lquido en el tiempo dt.
yA: fraccin de componente ms voltil en el vapor.
dyA: cambio diferencial en la composicin del vapor en el tiempo dt.

Balance de materia:
SALIDA - ENTRADA + ACUMULACIN = 0

Balance total de materia:
V
dL
dt
+ = 0 0
Balance del componente ms voltil:
V y
d
dt
L x
A A
= ( ) 0
Sustituyendo el valor de V:
y
dL
dt
d
dt
L x
A A
= ( )
y
dL
dt
L
dx
dt
x
dL
dt
A
A
A
= +
y dL L dx x dL
A A A
= +
dL
L
dx
y x
A
A A
=

Integramos segn las condiciones iniciales y finales para el cambio en la cantidad de
lquido y en la concentracin:
dL
L
dx
y x
A
A A
x
x
L
L
A
A
=
} }
2
1
2
1


Necesitamos otras dos ecuaciones que obtendremos aplicando sendos un balances de
materia a los momentos inicial y final. La relacin entre las composiciones de equilibrio
xA e yA se puede obtener por medio de una integral (analtica o numrica segn el
caso) o teniendo en cuenta la termodinmica.
Si la fase vapor es una mezcla de gases ideales
1
la relacin lquido - vapor puede
expresarse:
pA = yA P = xA yA + pA donde
pA: presin parcial de A.
P: presin total.
yA: coeficiente de actividad de A.
pA: presin de vapor de A.

Si suponemos que la fase lquida es una disolucin ideal (yA = yB =1):
pA = yA P = xA pA Ley de Raoult

La ley de Raoult se aplica al caso ms sencillo de equilibrio lquido - vapor.
La volatilidad absoluta o es el cociente entre la presin parcial en la fase gas del
componente considerado y su fraccin molar en la fase lquida cuando el sistema est
en equilibrio:
o
A
A
A
p
x
=
Cuando se cumple la Ley de Raoult se puede escribir:
o
A
A A
A
A
x p
x
p =

=

1
Esta aproximacin es vlida slo para presiones bajas.
ln
L
L
dx
y x
A
A A
x
x
A
A
1
2
2
1
=
}
Ecuacin de Lord Rayleigh

La volatilidad relativa ooB de un componente respecto de otro es el cociente entre sus
volatilidades absolutas. Este parmetro es til para ver el reparto de los dos
componentes entre las dos fases.
o
o
o
AB
A
B
=

Si la fase lquida se comporta idealmente:
o
AB
A
B
p
p
=

Segn la definicin de oA:
pA = P yA = xA oA
pB = P yB = xB oB

Dividiendo una entre otra:
y
y
x
x
A
B
A
B
A
B
=
o
o

Segn la definicin de oAB:
y
y
x
x
A
B
AB
A
B
= o

En algunos sistemas binarios la variacin de la volatilidad relativa con la temperatura y
la composicin
2
es pequea para un intervalo de operacin dado. En ese caso se puede
calcular el valor medio de la volatilidad relativa om para todo el intervalo de
operacin:
y
y
x
x
A
B
AB
A
B
m
= o

2
Para un presin determinada.

En un sistema binario:
yA + yB = 1
xA + xB = 1

Por lo tanto:
y
y
x
x
A
A
AB
A
A
1 1
=
o
y
x
x
A
AB A
A AB
m
m
=

+
o
o 1 1 ( )

Esta es la ecuacin de la ley de equilibrio vapor - lquido de un sistema binario para el
que se conoce el valor de oABm siendo sta constante durante toda la operacin.
Si el valor de yA se sustituye en la ecuacin de Lord Rayleigh:

ln
( )
L
L
dx
x
x
x
A
AB A
A AB
A
x
x
m
m
A
A
1
2
1 1
2
1
=

+

}
o
o

cuya solucin es:

ln ln
L
L
x
x
x
x
A
A
A
A
AB
m
AB
m
1
2
1
2
2
1
1
1
1
1
=

|
\
|
.
|
(
(
o
o


Volatilidad Relativa
Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal, mayor es la
diferencia en las composiciones del lquido y del vapor, y mayor es la facilidad para
realizar la separacin por destilacin. Una medida numrica de lo anterior se conoce
como el factor de separacin o, particularmente en el caso de la destilacin, la
volatilidad relativa . Esta es la relacin entre la relacin de concentraciones de A y B
en una fase y en la otra, y es una medida de la posibilidad de separacin.


Procedimiento experimental

Materiales
- Termmetro.
- Gotario.
- Probeta.
- Algodn.
- Vaso precipitado.

Reactivos
- Tetracloruro de Carbono CCl
4
.
ml
grs
595 , 1 =
mol
grs
PM 82 , 153 =
- Sulfuro de Carbono CS
2
.
ml
grs
263 , 1 =
mol
grs
PM 14 , 76 =
- Acetona C3H6O.

Equipos
- Refractmetro.
- Balanza analtica.
- Equipo de destilacin simple diferencial:
1. Baln de destilacin.
2. Matraz Erlenmeyer.
3. Columna de refrigeracin.

Procedimiento

1. Lavar y ambientar los materiales a utilizar.
2. Pesar los instrumentos donde se colocara la mezcla CS
2
CCl
4
, que serian el
baln y el matraz erlenmeyer.
3. Medir el ndice de refraccin de la mezcla, en el refractmetro; si el ndice de
refraccin da mayor que el valor 1,5142 se debe agregar CCl
4
en forme iterativa
hasta lograr la composicin deseada. (x 0,8 en peso)
4. En el baln se cargan los 200 ml de mezcla.
5. El baln se pesa nuevamente.
6. La mezcla se comienza a calentar, la temperatura debe estar entre el intervalo
[46 ,76] C
7. La destilacin se detiene hasta que en el matraz Earlenmeyer se tengan
aproximadamente el 80% de la mezcla que se carga inicialmente. (% en
volumen)
8. Pesar el baln con el residuo y el matraz Earlenmeyer con el destilado, una vez
finalizada la destilacin.
9. Se toma una muestra, con un gotario, del destilado, que se encuentra en el
matraz Earlenmeyer, y se le mide el ndice de refraccin.
10. Igualmente para el residuo, que se encuentra en el baln de destilado, se mide
el ndice de refraccin.


Datos y resultados

La temperatura durante la destilacin permaneci relativamente constante en 65C
aproximadamente.

Mezcla inicial o alimentacin:

- ndice de refraccin: 1,508.

- Composicin en peso: X
W
= 0,46209.

- Masa: 292,766 gramos.

Destilado:


W
= 0,545175.


Residuo:


W
= 0,16027.


Balance de masa para el CS
2
:

Masa CS2 en la
alimentacin
(gramos)

Masa CS2 en el
destilado
(gramos)

Masa CS2 en el
residuo
(gramos)

Masa CS2 en el
destilado +
residuo (gramos)
135,284 123,536 10,2024 133,738


Discusin de resultados

Al ver los datos de la tabla del balance de masa del CS
2
se puede apreciar que existe
una perdida en la cantidad de masa inicial de la mezcla respecto a lo obtenido en el
destilado y en el residuo.
Esto se puede deber a mltiples factores, como por ejemplo al trasvasijar la mezcla
desde la probeta hacia el baln de destilacin, que hayan quedado remanente del
destilado en las uniones del equipo de destilacin, en la columna de destilacin o en el
sistema refrigerante. Adems como se trata de lquidos voltiles, parte se pudo haber
volatilizado mientras se manipulaba la mezcla.
Otra causa que pudo llevar a datos errneos es la medicin en el refractmetro, ya que
se pudo observar que para una misma mezcla el equipo entregaba datos ligeramente
distintos, siendo estos datos una buena referencia pero no un dato confiable; a pesar
de todos estos inconvenientes es bastante pequea la perdida de material (1,5461 gr).


Conclusin

Del informe se concluye que los factores que en mayor medida distorsionan los
resultados son errores al medir volmenes, al trasvasijar la mezcla de un recipiente a
otro, el hecho de que los componentes presentes en la mezcla sea muy voltiles y sea
relativamente fcil tener prdidas por evaporacin y tambin al error involucrado en el
ndice de refraccin que entrega el refractmetro. En general, se ha logrado
satisfactoriamente el objetivo de este laboratorio, el cual ha sido realizar
experimentalmente una destilacin simple de una mezcla binaria.
A su ves cabe destacar que la ecuacin de Rayleigh es un muy buen modelo
matemtico para determinar variables en un proceso de destilacin.


Recomendaciones

1. Debido a la naturaleza de los componentes, es necesario que al armar el equipo
de destilacin, todas las uniones sean revisadas para evitar la prdida por
evaporacin. En el caso de que las conexiones esmeriladas no calcen a la
perfeccin se puede colocar papel aluminio, de tal forma de que la unin no
presente aberturas donde perderse material.
2. Durante el proceso de destilacin, en un comienzo, es normal de que la
temperatura registrada comience a elevarse rpidamente, y progresivamente,
esta rapidez ir disminuyendo hasta alcanzar aunque sea por un lapso de
tiempo una temperatura estable. A partir de este punto se debe vigilar de que
la temperatura no siga aumentando tan rpido como al momento de iniciar la
destilacin, y a la vez de que esta temperatura se mantenga siempre en el
intervalo cerrado entre 46 y 76 C que corresponden a las temperaturas de
ebullicin de los componentes en la mezcla. Si la temperatura llegase a seguir
aumentando en forma rpida, se debe manejar la manta disminuyendo su
potencia o bien alejndola del baln que contiene la mezcla a destilar.


Anexos

Memoria de calculo

Entonces, de grfico, para el CS2 a 62C:

X 0,34
Y 0,58

Una vez obtenidas, con stas, se obtendr la volatilidad relativa , que se asumir
constante en el intervalo de temperatura en el cual se desarrolla la destilacin.

Obtencin de la fraccin en peso de la alimentacin Ocupando el ndice de refraccin
para la mezcla alimentada en la curva de calibracin:

Se destilaron 200 ml de una mezcla de CCl4-CS2 cuya composicin en fraccin en peso
fue de X
W
= 0,46209 para el CS2. El proceso de destilacin se detuvo hasta obtener 160
ml en el destilado aproximadamente, es decir, hasta que el 80 % de los ml iniciales
pasen a destilado. Segn lo anterior, se tienen los siguientes datos:

- Volumen de alimentacin al sistema: F = 200 ml.

- Volumen que permanece como residuo: R = 40 ml.

- Composicin de la alimentacin (Para el CS2): XW = 0,46209

Con los datos que se tienen, se aplica la ecuacin de Rayleight, para el caso de que
(volatilidad relativa) sea constante durante el intervalo de destilacin.

De esta ecuacin, se obtiene XW terico, es decir, la concentracin en peso final del
lquido residual para el componente ms voltil, el CS2.

XW = 0,5296 de CS2
Realizando un balance para el componente ms voltil CS2:

0,8676
****A continuacin se calculan las masas tericas para el destilado y el residuo Por lo
que en el destilado hay:

- 160 [ml] 0,8676 = 138,816 [ml] de CS2.

- 138,816 [ml] 1,263 [gr/ml] = 175,325 [gr] de CS2.

- 160 [ml] 138,816 [ml] = 21,184 [ml] de CCl4.

- 21,184 [ml] 1,595 [gr/ml] = 33,7885 [gr] de CCl4.

- Masa terica total del destilado = 175,325 + 33,7885 = 209,113[gr].

Mientras que para el residuo:

- 40 [ml] 0,5296 = 21,184[ml] de CS2.

- 21,184 [ml] 1,263 [gr/ml] = 26, 7554 [gr] de CS2.

- 40 [ml] - 21,184 [ml] = 18,816 [ml] de CCl4.

- 18,816 [ml] 1,595 [gr/ml] = 30,0115 [gr] de CCl4.

- Masa terica total del residuo = 26, 7554 + 30,0115 = 56,7669 [gr].


Bibliografa

1. Perry, Chemical Engineers Handbook , Seccin 13.
2. Badger Banchero, Introduccin a la Ingeniera Qumica, Cap. 6.


Nomenclatura

Smbolo descripcin
CS
2
Bisulfuro de carbono
CCl
4
Tetracloruro de carbono
C
3
H
6
O Acetona
P.M. Peso molecular
Densidad
C Grados Celsius
F Alimentacin para la destilacin
R Residuo de la destilacin
D Destilado
X
m
Fraccin molar
X
w
Fraccin en peso
X
D
Composicin del destilado
X
R
Composicin del residuo

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