Practicas QUIMICA ANALITICA

INDICE
PRCTICAS Pg.
1.-Anlisis Gravimtrico........................................................................................................1
2.-Mtodos Volumtricos (Preparacin de soluciones)......................................................4
3.-Mtodos Volumtricos (Preparacin de soluciones valoradas empleadas en
acidimetra y alcalimetra)....................................................................................................12
4.-Preparacin de indicadores cido-base y de soluciones amortiguadoras (buffers)........22
5.- Acidimetra (Determinacin de cido actico en vinagre y acidez en bebidas ctricas)27
6.- Anlisis instrumental (Refractometra)............................................................................33
7.- Anlisis Bromatolgicos
A)Determinacin del porcentaje de humedad y extracto seco (mtodo con estufa de
aire, vaco y termobalanza).......................................................................................37
B)Determinacin del porcentaje de cenizas..............................................................48
C)Determinacin del porcentaje de grasa cruda o extracto etreo (mtodo de
soxhlet y mtodo de goldfish)...................................................................................53
D)Determinacin del porcentaje de protena cruda en un alimento por el mtodo de
Kjendahl-gunning-arnold (macro) ............................................................................60
E)Determinacin del porcentaje de Fibra Cruda.......................................................69

i
UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DEL HIDALGO
INSTITUTO DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
PRACTICA No. 1
ANLISIS GRAVIMTRICO
INTRODUCCIN
De manera ideal un agente precipitante deber reaccionar especficamente o al
menos selectivamente con el analito. Son raros los reactivos especficos que
reaccionan solo con un nmero limitado de especies adems de la selectividad y
especificidad, el reactivo precipitante ideal reaccionaria con el analito para dar un
producto tal que:
1. sea fcilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.
2. tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que la perdida del
analito durante la filtracin y el lavado sean despreciables.
3. no reaccione con componentes atmosfricos
4. tenga una composicin conocida, despus de secar o de calcinar si fuera
necesario.
Los elementos qumicos son las formas fundamentales de la materia.
Los compuestos son substancias puras que tienen propiedades homogneas y
estn constituidas por cantidades definidas de elementos combinados. Un
compuesto dado siempre contendr los mismos elementos y estos siempre
estarn presentes en las mismas cantidades representndose por medio de
formulas que indican el numero de cada elemento presente en cada compuesto.
De tal forma que al combinarse dos o ms sustancias siempre lo harn en la
misma proporcin. Las relaciones de peso y volumen de sustancias que se
combinan se estudian en una parte de la qumica denominada
ESTEQUOMETRA.
1
OBJETIVO
El alumno realizar una reaccin de precipitacin, analizar una sustancia y a
partir de los datos obtenidos y calcular su formula mnima.
MATERIALES Y REACTIVOS
2 vasos de precipitados de 100 ml
1 embudo de filtracin
1 soporte
1 porta embudos
2 Pipetas
2 papel filtro
2 cpsulas de porcelana
1 estufa
1 balanza
1 piceta
Sol. 0.5M de cloruro de Bario
Sol.1.5N de cido Sulfrico
Sol. 1.0 N de Nitrato de plata
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
En un vaso de precipitado vierta l0 ml. de solucin de cloruro de Bario y
adicione 10 mi de solucin de cido sulfrico. Filtre, recogiendo el filtrado en un
vaso de precipitado, el precipitado transfiralo a una cpsula de porcelana o
introdzcalo en la estufa para secar el sulfato de Bario formado. Al filtrado agregue
15 mi. De solucin de Nitrato de plata y proceda a filtrar, obteniendo el filtrado en
otro vaso de precipitados. Seque el precipitado en la estufa.
Cuando los precipitados obtenidos se encuentren libres de humedad pese
cada uno de ellos en la balanza y anote los resultados.
2
CUESTIONARIO
1. Escriba sus observaciones y conclusiones.
2. Calcule la formula mnima del cloruro de bario
Masa del sulfato de Bario =
Masa del cloruro de Plata =
3. Qu diferencia existe entre una formula mnima y una formula molecular?
4. Calcular la cantidad de Bario.S y O en el P.M.233=-BaS04 obtenido
5. Calcular la cantidad de Ag y Cl en el AgCl obtenido.
BIBLIOGRAFA
Orozco F. D., Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed.Purrua. 1993
Guiteras J. Rubio R. Fonrodona G. Curso Experimental en Qumica Analtica. Ed.
Sntesis. 2003
3
PRACTICA No.
M!TODOS VOLUM!TRICOS I "P#$%&#&'()* +$ ,o-.'(o*$,/
INTRODUCCIN
Una parte esencial dentro de las actividades cotidianas realizadas en un
laboratorio, es la preparacin de todo lo requerimientos fsicos y qumicos
necesarios para la realizacin de los anlisis de muestras de una manera rpida y
eficiente. Dentro de stos destacan la preparacin de los reactivos, los cuales
comnmente son requeridos en forma de soluciones, emulsiones o mezclas. De
las anteriores, las que cobran mayor importancia son las soluciones, por lo que en
este parte profundizaremos en cmo realizar dichas soluciones.
Qu es una solucin y qu elementos participan en la preparacin de una de ellas.
Una solucin es una mezcla homognea de un soluto (sustancia disuelta)
distribuida uniformemente en un disolvente (sustancia que disuelve). Las
disoluciones pueden existir en cualquiera de los tres estados fsicos: gas, slido o
lquido. El aire es la mas comn de las soluciones gaseosas (mezcla de nitrgeno,
oxgeno y otros componentes menores). Muchas aleaciones metlicas son
disoluciones slidas. Ejemplos son el latn (Cu y Zn) y el bronce (Cu, Zn y Sn).
Las soluciones lquidas son quiz las ms familiares, especialmente las que tienen
al agua como disolvente. Las disoluciones acuosas son las ms importantes para
nuestros propsitos y ser las que consideraremos con mayor nfasis.
Principales consideraciones a tomar en cuenta en la preparacin de soluciones.
Dentro del entendimiento en la preparacin de soluciones, es necesario considerar
diferentes aspectos importantes que definen la identidad de una solucin y
caracteriza las propiedades de la misma en base a las de sus propios
componentes. Entre estas consideraciones encontramos: Tipo de soluto y
disolvente
4
*Formas de expresar la concentracin especificando las cantidades relativas de
soluto y de disolvente.
* Factores que influyen en la solubilidad, tales como, temperatura y presin.
El agua pura no conduce la corriente elctrica, por lo que los solutos en agua se
pueden clasificar segn la conductividad de las soluciones que forman. Se pueden
distinguir dos tipos de solutos:
a). No electrolitos, cuyas disoluciones acuosas no conducen la corriente elctrica,
Estas sustancias son generalmente de tipo molecular y se disuelven como
molculas. Dado que las molculas son neutras, no pueden moverse en un campo
elctrico. No pueden conducir la corriente elctrica. Ejemplos de estos solutos son
el metanol y el azcar.
b). Electrolitos, cuyas soluciones acuosas conducen la corriente elctrica. Estas
sustancias existen en la solucin como iones. Los iones cargados migran al
aplicarles un campo elctrico, transportando la corriente elctrica, El cloruro de
sodio es un ejemplo muy conocido de electrolito.
SOLUCIONES.
Se suelen utilizar distintos adjetivos para indicar las cantidades relativas de soluto
y disolvente empleadas en la disolucin. Comnmente encontramos que una
solucin que contiene una pequea cantidad de soluto se le denomina "diluida".
Por otro lado, una solucin que contenga ms soluto en las misma cantidad de
disolvente se le denomina "concentrada". En algunos casos estos trminos han
adquirido tradicionalmente un significado cuantitativo. Sin embargo, es
recomendable establecer la concentracin del soluto en el disolvente utilizando
alguna unidad de concentracin bien definida.
Otros trminos muy utilizados en la definicin de soluciones es el de
soluciones saturadas y no saturadas. Una solucin saturada es aquella en la cual
el soluto
5
disuelto esta en equilibrio con el soluto no disuelto. Una solucin no saturada
contiene menos cantidad de soluto que la solucin saturada; no esta en equilibrio.
Si se aade ms soluto, ste se disuelve y la solucin estar ms cerca de la
saturacin. El conocimiento de la concentracin de saturacin de un soluto en un
disolvente dado, es importante debido a que define la solubilidad de dicho soluto
en el disolvente.
So-.'(o*$, %o#'$*0.&-$, "%123 %1%/
Las propiedades de una concentracin dependen de las cantidades relativas de
soluto y disolvente. Estas cantidades se describen citando la concentracin de
soluto, que nos indica la cantidad de soluto presente por una cantidad dada de
solvente o solucin. Hay varias formas de expresar la concentracin. A veces se
utiliza % (p/p) el cual se define como:
masa del soluto (g)
% en peso = X100
masa total de la solucin (g)
Por otro lado encontramos los porcentajes basados en el volumen (% p/v) los
cuales se usan en forma menos frecuente y estn definidas como.
masa del soluto (g)
% (p/ v) -------------x 100
volumen total de la solucin (ml)
So-.'(o*$, 4o-&#$,.
En lo general la forma ms comn de expresar la concentracin de una solucin
es considerando la cantidad de soluto en moles por litro de solucin.
Molaridad (M) = moles soluto
Litros de solucin
En el laboratorio frecuentemente se necesita preparar un cierto volumen de una
solucin de molaridad dada. Para hacerlo, lo ms prctico es partir de un soluto
puro. En este caso hay que:
6
1. Calcular la masa de soluto necesaria utilizando la definicin de molaridad y la
masa molecular del soluto.
2. Pesar la masa requerida de soluto y disolverla en suficiente disolvente para
obtener el volumen de solucin deseado.
Otra forma de preparar un volumen dado de una solucin de molaridad deseada
es a partir de otra solucin concentrada o soluto impuro en lugar del soluto puro.
En este caso hay que:
1. Calcular el volumen de solucin concentrada o peso de soluto impuro
necesario.
2. Medir ese volumen o peso y aadir suficiente disolvente hasta
conseguir el volumen deseado.
Los clculos necesarios en este caso se realizan fcilmente si se recuerda que
aadiendo disolvente no se modifica el nmero de moles de soluto. En otras
palabras, el nmero de moles de soluto es el mismo antes y despus de la
dilucin.
En ambas soluciones el nmero de moles de soluto se puede encontrar
multiplicando la molaridad (M) por el volumen en litros (V). Es decir:
(Mc)(Vc)=(Md)(Md)
donde los subndices c y d se refieren a las soluciones concentradas y diluida
respectivamente.
Por otro lado, cuando se requiere preparar una solucin de molaridad definida y se
cuenta nicamente con un soluto en forma mpura, es necesario realizar los
clculos considerando la pureza del soluto (la cual se encuentra definida en la
etiqueta del frasco que lo contiene).
7
S el soluto tiene una pureza de 98.5%, lo anterior indica que de cada 100 gramos
de reactivo impuro, 98.5 gramos corresponden al reactivo puro.
Otra situacin muy comn que se presenta es cuando se requiere una solucin de
molaridad definida y solo se cuenta con el soluto en forma impura y adems en
forma lquida. Considerando la pureza del reactivo es posible calcular la cantidad
(en gramos) de soluto requerido para realizar la solucin, sin embargo el reactivo
se encuentra en estado lquido por los que no es recomendable pesarlo en una
balanza. Para resolver esta situacin es necesario considerar ahora la densidad
del reactivo (dato que comnmente tambin se encuentra en la etiqueta de!
reactivo.
Densidad = Masa (g)
volumen (ml)
So-.'(o*$, $5%#$,&+&, $* %%4 6 %%7
Cuando se analizan compuestos cuya concentracin en la muestra es muy
pequea, generalmente se emplea las partes por milln (ppm) y las partes por mil
millones como unidades de concentracin (ppb), las cuales se definen como sigue:
Masa soluto (mg)
Partes por milln ppm = Volumen de solucin {L}
OBJETIVO
Preparar disoluciones de diversas sustancias considerando las distintas unidades
de concentracin: % peso,% volumen, fraccin molar, molaridad, ppm, y ppb.
Matraz volumtrico de 100ml.
NaCl
CaCO3
HCl
8
Pizeta con agua destilada
Papel encerado o papel albanene en
trozos pequeos.
Esptula.
Frascos de vidrio con tapa rosca de
plstico.
Etiquetas.
Pipeta graduada de 10ml.
Pipeta graduada de 5 ml
2 Matraces volumtricos de 1000 ml
1 Matraz volumtrico de 250 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
PROCEDIMIENTO
Para la preparacin de disoluciones expresadas en diferentes unidades de
concentracin, el procedimiento general a seguir es el siguiente:
1. Determine la cantidad de disolucin a preparar
2. Considerando la unidad de concentracin a utilizar, calcule la masa de soluto
necesaria usando la definicin del tipo de unidad de concentracin a utilizar.
3. En el caso de que el soluto sea slido, pese la cantidad requerida en una
balanza analtica; en el caso de que el soluto se encuentre en solucin o sea
lquida, considera el grado de pureza y la densidad del lquido, (esto es muy
comn en el caso de HCl el cual en forma pura es un gas y generalmente se
vende en disolucin concentrada de ste) una vez considerado lo anterior mida
con pipeta graduada la cantidad requerida (RECUERDE SEMPRE USAR
PERLLA DE SEGURDAD)
9
4. Una vez pesado o medido el soluto, ste es colocado dentro de un matraz
volumtrico. Asegrese que no se pierda soluto durante el vertido de ste, dentro
del matraz.
5. Posteriormente se disuelve el soluto dentro del matraz con un poco de agua
destilada, una vez disuelto el soluto en el poco de agua destilada, se procede a
adicionarle ms agua hasta alcanzar el aforo (NO SE DEBE DE PASAR EL
AFORO MARCADO EN EL CUELLO DEL MATRAZ, EN EL CASO DE QUE
SUCEDA ESTO LA SOLUCN SE DESECHA DEBDO A QUE SE DLUYO MAS,
NO SE PERMTE QUTAR O RETRAR LA PARTE SOBRANTE DE LQUDO
DESPUS DE HABER SOBRE PASADO EL AFORO)
Escriba todos los clculos necesarios para realizar las siguientes diluciones
solicitadas.
a) Realice una solucin de 5 ppm de CaCO3 en un litro de disolvente
b) A partir de una solucin de 500 ppm de CaCO3 realice las siguientes
preparaciones
a. 2 ppm en 250 ml
b. 3 ppm en 500 ml
c. 6 ppm en 500 ml
d. 8 ppm en 500 ml
c) Prepare una solucin de Metabisulfito de Sodio (Na2S2O5) al 0.05% en 200
ml de disolvente.
d) En base al % de pureza y densidad. Prepare una solucin 1.0 Formal en
250 ml de disolvente.
e) Prepare una solucin de NaCl para obtener un 6.7% P/p Qu peso de
agua se necesita para realizar dicha solucin?
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f) El cido clorhdrico concentrado (P.M. 36.5) tiene una densidad de 1.19
g/ml y 37% en peso de HCl Cuntos ml deben tomarse del cido
concentrado para preparar una solucin 0.100 M diluyendo con agua a 250
ml?
CUESTIONARIO
1. Cmo se define una disolucin o solucin?
2. Por qu es diferente expresar la concentracin de una solucin en %(p/p) que
%(pv)?
3. El trmino solucin concentrada o diluida implica la misma concentracin
independiente el tipo de sustancia que conforme al soluto?
4. Por que una aleacin como el bronce es una solucin?
BIBLIOGRAF8A
Watty M. , Qumica Analtica. Ed. Alambra. 1982
11
PRACTICA No. 9
M!TODOS VOLUM!TRICOS II "P#$%&#&'()* +$ ,o-.'(o*$, 2&-o#&+&,
$4%-$&+&, $* &'(+(4$0#:& 6 &-'&-(4$0#:&/
INTRODUCCIN
Tal vez, en este momento ya estamos familiarizados con las disoluciones de cido
clorhdrico (HC), cido ntrico (HNO3) y cido sulfrico (H4SO2), adems de las
soluciones bsicas o alcalinas comnmente utilizadas en el laboratorio tales como
de hidrxido de sodio (NaOH) y amoniaco (NH3) en agua. En los hogares se
encuentran se encuentran frecuentemente disoluciones cidas o bsicas. El
vinagre, el jugo de limn y el lquido de las bateras para automviles son
disoluciones cidas en mayor o menor grado. Por otro lado, los lquidos limpia
hornos, los destapa drenes, la lechada de cal y los medicamentos para combatir la
acidez estomacal son disoluciones bsicas.
Para entrar en materia empezaremos por las siguientes definiciones como
instrumento de trabajo:
1. Un cido es una substancia que, al ser aadida a! agua, produce iones
hidrgeno (protones), (en disolucin acuosa el ion H
+
esta hidratado y se escribe
con frecuencia como ion hidrnio.
2. Una base es una substancia que, cuando se aade al agua, produce iones
hidrxido OH
-
.
Como puede observarse, las disoluciones cidas y bsicas difieren en las
concentraciones de los iones H
+
u OH
-
.
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Las propiedades cidas o bsicas de las disoluciones acuosas dependen de un
equilibrio que tiene lugar en el disolvente agua. El agua, tanto en estado puro
como en su funcin de disolvente, se disocia en iones H
+
y OH
-
H20 < ======> H
+
(ac) + OH
-
(ac)
La reaccin directa se produce slo cuando se alcanza el equilibrio. En realidad en
el agua pura, solamente una pequea fraccin de molculas se disocian en el
equilibrio (alrededor de 1 en 500 millones). Sin embargo en disoluciones acuosas
en donde interviene un cido o una base la concentracin de uno de los dos iones
es superior al otro. Se dice que es una disolucin neutra toda aquella disolucin
acuosa en la que la concentracin de iones H es igual a la de iones OH. Por otro
lado se dice que una disolucin acuosa en la cual la concentracin de iones H es
mayor que de OH es cida. Y una disolucin acuosa en la cual la concentracin de
iones OH es mayor que la de iones H, es bsica o alcalina.
Soluciones normales.
Una unidad que se emplea mucho en el anlisis qumico es la normalidad (N).
Una solucin uno normal contiene un equivalente en un litro de solucin. Un
equivalente es una mol multiplicada por el nmero de unidades que reaccionan
con cada molcula o tomo; el peso equivalente es el peso formula dividido entre
el nmero de unidades que reaccionan.
Nmero de equivalentes qumicos
Normalidad {N} =
Litros de solucin
Peso Molecular del soluto (?)
Numero de equivalentes = -
# de cargas
La definicin de un equivalente depende del tipo de reaccin que se considere. La
definicin, sin embargo, se plantea de tal modo que un equivalente de un reactivo
dado se convine exactamente con un equivalente de! otro.
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Pueden diferenciarse dos tipos de reacciones para las cuales se definen los
equivalentes y son: las reacciones de neutralizacin cido-base y las de oxido-
reduccin. En general para los dos tipos de reacciones el peso equivalente queda
definido como;
Peso molecular (e- / mol)
Peso Equivalente = ---
donde el valor de a depende del tipo de reaccin considerada.
1. Para las reacciones de neutralizacin cido-base, los pesos equivalentes se
basan en el hecho de que un ion H
+
(ac.) reacciona con un ion OH" (ac.). Un peso
equivalente de un cido es la cantidad del cido que suministra un mol de iones
(ac) y un peso equivalente de un base es la cantidad de base que suministra un
mol de iones OH
-
(ac). El valor de a, por consiguiente, es el nmero de moles de H
(ac) suministrado por un mol de cido o el nmero de moles de OH' (ac)
suministrados por un mol de base en la reaccin considerada.
T(0.-&'()* o 2&-o#&'()* +$ ,o-.'(o*$,
En una titulacin, una solucin de concentracin conocida, llamada una solucin
estndar, se agrega al volumen medido de una solucin de concentracin
desconocida, hasta que la reaccin sea completa.
La solucin estndar se coloca en un tubo graduado llamado bureta. La bureta
tiene una llave en la parte inferior para permitir que la solucin caiga en
cantidades controladas. Un volumen de la solucin desconocida o una masa de
peso conocido de un slido desconocido disuelto en agua, se colocan en e!
recipiente junto con unas gotas de una substancia conocida como indicador. La
solucin estndar de la bureta se agrega muy lentamente al matraz hasta que el
indicador cambia de color. Durante el proceso de adicin, el contenido del
recipiente se mantiene homogneo agitndolo. En el punto de equivalencia, que
esta indicado por el cambio de color del indicador, se han utilizado cantidades
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equivalentes de los dos reactivos. Se lee en la bureta el volumen de la solucin
utilizado.
En una reaccin de neutralizacin intervienen un cido y una base, el cido se
combina con la base para formar una sal y agua:
cido + Base > Sal + Agua
Por adicin de un indicador puede saberse exactamente el punto en que termina
la reaccin de neutralizacin, a este ensayo se le denomina titulacin.
La titulacin puede definirse como el proceso por medio dei cual puede
determinarse cuanto cido (o base) hay exactamente en una solucin de
concentracin desconocida. Con la titulacin podemos conocer el nmero de
moles de un compuesto dentro de una solucin si sabemos que tanto se puso de
otro de ellos para convertirlo totalmente en la solucin deseada. Sabemos por
ejemplo, que una mol de hidrxido de sodio reacciona con una mol de cido
clorhdrico y produce una mol de cloruro de sodio; y en general cualquier nmero
de moles de hidrxido de sodio reacciona con igual nmero de moles de cido
clorhdrico y forma el mismo nmero de moles de cloruro de sodio. Por esto
podemos conocer el nmero de moles de hidrxido de sodio o de cido clorhdrico
s sabemos que tanto se pudo de uno de ellos para convertirlo totalmente en
cloruro de sodio. Para poder comparar los resultados, frecuentemente las
concentraciones se basan en los equivalentes qumicos, esto hace posible su
aplicacin a todas las soluciones. Estas soluciones se llaman normales (N).
Volmenes iguales de la misma normalidad son equivalentes es decir, que el
producto de la normalidad por el volumen de una solucin es igual al producto de
la normalidad por el volumen de otra solucin equivalente:
(N1)(V1)=(N2)(V2)
Para determinar el nmero de iones hidrgeno en un cido, se mide un
determinado volumen de un cido y se le aade un colorante indicador; despus
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con una bureta se le incorpora una solucin bsica de concentracin conocida
hasta que, al final exactamente, una gota adicional de la base cambie el color del
colorante indicador. Este es e punto final de la titulacin.
Para determinar la cantidad de iones hidrxido en una base de concentracin
desconocida se invierte el procedimiento.
dealmente, para poder determinar el punto de equivalencia en una titulacin
observando el cambio de color de un indicador mezclado con la solucin, se
selecciona un indicador cuyo punto final se presente al mismo pH del punto de
equivalencia de la reaccin. Para la titulacin de un cido fuerte (HC) con una
base fuerte (NaOH), el cambio de pH cerca del punto de equivalencia comprende
un intervalo desde un pH de 4 hasta 10. Cualquier indicador que cambie de color
dentro de estos lmites indicara la obtencin del punto de equivalencia. Tanto e!
rojo de metilo como a fenoiftalena son adecuados en estos casos. Para la
titulacin de un cido dbil, el cambio del punto de equivalencia cubre un intervalo
de 7 a 10. El indicador slo podra ser uno que cambie de coloren dicho intervalo.
La fenoiftalena servira, pero el rojo de metilo no, por que su cambio de color
ocurre en un intervalo menor de pH. Para a titulacin de una base dbil con un
cido fuerte la solucin en el punto de equivalencia tendr un pH inferior a 7; por lo
tanto, en este caso la fenoftalena no es un indicador adecuado, pero el rojo de
metilo s.
OBJETIVO
Conocer la forma de preparar y valorar soluciones cidas y bsicas considerando
su concentracin en Molaridad (M) y Normalidad (N) y el tipo de indicador a usar
Soporte universal.
matraces Erlenmeyer.
pinzas para bureta
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buretas
Hidrxido de sodio
Acido Clorhdrico
Fenolftalena
Agua destilada
Anaranjado de metilo
Carbonato de sodio
Vasos de precipitados
Desecador.
matraces volumtricos de 250 mi
matraces volumtricos de 100 mi
Vidrio de reloj
Pipetas graduadas de 10 y 5 ml
Perilla
PROCEDIMIENTO
P#$%&#&'()* +$ .*& ,o-.'()* *o#4&- +$ HCI
Datos:
Pureza del HC = 35%
Densidad =1.18
Peso equivalente = 36.5
35g de HC estn en 100g del cido
36.5g de HC estn en X= 104.28g
Esta cantidad debe ser medida ya que no es conveniente pesarla, por lo tanto los
gramos son transformados a volumen
Masa 104.28
Volumen = Densidad = 1.18 = 88.5ml
a). Poner 500ml de agua destilada en un matraz volumtrico de 1 litro, vaciar 88.5
ml de HC concentrado.
b). Agitar cuidadosamente la solucin y dejar enfriar.
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c). Cuando la solucin este a la temperatura ambiente, completar con agua
destilada hasta la marca de aforo, agitar y trasvasar a un frasco limpio. Etiquetar
aproximadamente 1N.
No#4&-(;&'()* +$ .*& ,o-.'()* +$ HCI &%#o5(4&+&4$*0$ 1N
Los patrones primarios recomendados son: Carbonato de sodio anhidro y
Tetraborato de sodio (Brax).
Con carbonato de sodio anhidro:
El carbonato de sodio por porvenir de una base fuerte con cido dbil, por
hidrlisis da reaccin alcalina. Alcalinidad suficiente para neutralizar al cido
clorhdrico que es un cido fuerte. El carbonato de sodio llega a tener una pureza
del 99.9%.
a). Depositar unos 0.5g de carbonato de sodio en un pesafiltros y secar en la
estufa a 120C hasta peso constante.
b). Efectuar tres o ms pesadas por diferencia de 0.5 a 0,8g de carbonato y
depositar cada porcin en matraces de 250ml.
c). Disolver cada muestra con una porcin de agua destilada (50ml
aproximadamente) y agitar hasta completa disolucin.
d). Agregar de una a tres gotas de solucin indicadora naranja de metilo.
e). Proceder a titular dejando caer la solucin cida desde una bureta, agitando
continuamente hasta viraje del indicador (amarillo a rojo).
Clculos:
Peso equivalente del carbonato de sodio 53 y peso miliequivalente 0.053
Calcular la normalidad de la siguiente forma:
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(g)
Normalidad =
(ml)(meq)
g= Cantidad de carbonato de sodio pesado
ml = volumen gastado de cido clorhdrico
meq = miliequivaiente del carbonato de sodio
P#$%&#&'()* +$ .*& ,o-.'()* &%#o5(4&+&4$*0$ <.1 N +$ N&OH
En la preparacin de una disolucin alcalina hay que cuidar que quede exenta de
carbonatos, tanto durante la preparacin como en la conservacin posterior, El
agua debe estar exenta de C02.
El peso molecular del NaOH es 40 y su peso equivalente es igual. para un litro de
solucin 0.1N se requiere de 4 gramos de hidrxido de sodio, pero debido a la
pureza del reactivo deber pesarse aproximadamente 5 gramos.
a). Pesar aproximadamente 5g de NaOH en balanza granataria.
b). Depositar el NaOH en un vaso de precipitados de 500ml y disolver con 300ml
de agua destilada hervida. Dejar enfriar.
c). Trasvasar a un matraz volumtrico de 1L y aforar hasta la marca con agua
destilada hervida, homogeneizar y guardar en un frasco limpio, etiquetado.
No#4&-(;&'()* +$ -& ,o-.'()* %&0#)* +$ N&OH
Se pueden usar una solucin patrn de cido clorhdrico 0.1N o tambin Ftalato
cido de potasio o biyodato de potasio.
Co* %&0#)* %#(4&#(o +$ HCI <.1N
Si la solucin contiene carbonates, deben usarse indicadores naranja de metilo o
azul de bromofenol. No se puede usar fenoiftalena debido a que se hidroliza y se
19
decolora por efecto de los carbonatos. Si la solucin esta libre de carbonates
puede usarse como indicador la fenolftalena o el azul de timol.
a), Medir porciones alcuotas de 10ml de la solucin alcalina (con pipeta
volumtrica) y diluir con 20ml de agua destilada hervida y fra.
b). Agregar de una a tres gotas del indicador naranja de metilo o rojo de metilo.
c). Con el HC 0.1N puesto en la bureta se procede a titular hasta cambio de color
del indicador (amarillo a rojo canela).
d). Repetir la operacin una o dos veces ms y registrar los resultados.
Clculos:
(N1)(V1)=(N2)(V2)
N1 = Normalidad del cido
V1 = Volumen de! cido
N2 = Normalidad de la base
V2 = Volumen de a base
Despejar
(N1)(V1)
N2= -
V2
Anote los datos obtenidos durante el desarrollo de la prctica y realice los clculos
CUESTIONARIO
1. Qu es una base?
2. Qu es un cido?
3. Qu es y que caractersticas debe tener un estndar primario? Por qu debe
secarse antes de llevar a cabo la titulacin?
4.- Por qu es ms conveniente titular una solucin con estndares primarios que
con soluciones valoradas?
5.- Defina y explique que es el ttulo y el factor.
20
BIBLIOGRAF8A
Watty M. , Qumica Analtica. Ed. Alambra. 1982
21
PRCTICA No. =
PREPARACIN DE INDICADORES >CIDO?BASE Y DE SOLUCIONES
AMORTIGUADORAS "BUFFERS/
INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos de alcalimetra y acidimetra tienen como fundamento la
accin mutua entre cidos y bases, es decir, reacciones de neutralizacin;
mediante soluciones alcalinas de concentracin conocida, al hacerlas actuar
cuantitativamente sobre las soluciones de cidos, se determina la cantidad de
estos (acidimetra) e inversamente, disponiendo de soluciones valoradas de
cidos, se determina la cantidad de sustancia alcalina (alcalimetra).
Estas reacciones de neutralizacin estn basadas en la unin de iones de H
+
con
iones OH
-
, para dar lugar a la formacin de agua segn la ecuacin:
H
+
+ OH
-
= H2O
De acuerdo con esta ecuacin cuando una solucin alcalina ha sido neutralizada
por una solucin cida, conociendo la cantidad de cido empleada en la reaccin,
fcil de calcular la cantidad de base que neutraliz si se cuenta los pesos
equivalentes de uno y de otro compuesto.
En una reaccin volumtrica de neutralizacin, lo fundamental es conocer con
exactitud el punto en el cual la cantidad de cido ha neutralizado a la cantidad
equivalente de la base, este punto llamado neutro o de equivalencia, no
corresponde siempre a un pH = 7.0, sino que puede ser tambin mayor o menor
segn la sal formada y que esta tienda a hidrolizarse. El valor del pH depender
de la concentracin de la solucin y de la naturaleza de iones del cido y de la
base.
22
El punto de equivalencia en una neutralizacin puede ser conocido por dos
mtodos distintos, midiendo el pH mediante el uso de substancia llamadas
indicadores, las cuales hacen posible conocer el pH de la solucin al cambiar de
color. Los indicadores usados en alcalimetra y acidimetra son substancias
orgnicas de carcter cido o bsico muy dbil y que tienen la propiedad de
cambiar de coloracin cuando pasan de un pH determinado a otro. Este cambio de
coloracin es debido a una modificacin de su constitucin.
En los indicadores cido o base la constante de disociacin es muy pequea, el
equilibrio de sus iones ser similar al de los cidos y bases dbiles comunes, y
estarn sujetos, al igual que estos, a los efectos del ion comn y de la
neutralizacin cuyos fenmenos que son las causa directa del cambio de color.
Esto puede ser explicado con mayor facilidad mediante el siguiente ejemplo:
Un indicador cido dbil tiene por frmula Hin; entre las molculas y sus
iones, segn la ley de accin de las masas se establece un equilibrio:
[ H
+
][n
-
] = K
[Hn]
De los dos tipos de iones de este indicador los iones H
+
no poseen color en cambio
los iones n- son coloridos; si su concentracin es muy pequea, su color no es
perceptible, pero si disminuimos [ H
+
] por unin con OH- para dar H2O y como
resultado K no puede alterarse, deber aumentar [n
-
] siendo entonces cuando se
pone de manifiesto el color. Esto se puede escribir de la siguiente forma:
[ H
+
] [n
-
] = K
[Hn]
Si aumenta la [ H
+
] la relacin [n
-
] debe disminuir, aumentando el denominar
[Hn]
o sea la parte no disociada del indicador (parte incolora); al aumentar la [ H
+
] el
indicador se decolorar. nversamente, si disminuimos [ H
+
] la relacin [n
-
]
[Hn]
deber ser mayor lo que significa el aumento [n
-
] como estos coloridos, al llegar a
cierta concentracin su coloracin es perceptible.
23
La presencia de cidos dbiles y sus sales o de las bases dbiles y sus sales, en
una solucin permite la adicin de cidos o bases sin que se produzca un combio
notable en la concentracin de los iones hidrogeno. Esta propiedad recibe el
nombre de accin reguladora y a la solucin que la manifiesta se le conoce como
solucin reguladora (en ingls buffer). En general se puede decir que una solucin
reguladora es la que tiene la tendencia a mantener constante su pH, an cuando
se le adicione un cido o una base.
La accin reguladora depende de la concentracin y de la naturaleza de las
substancias que constituyen el sistema, as como de la cantidad de cido o base
que se adicionen. Entre las mezclas de cidos o bases y sus sales que se
emplean a menudo como sistemas reguladores se encuentran las siguientes:
cido actico acetato de sodio
Fosfatos monosdico fosfatos disdico
Hidrxido de amonio cloruro de amonio
Por medio de los sistemas citados y variando la concentracin de los
componentes es posible obtener soluciones reguladoras que posean determinado
pH, formar as una serie de soluciones tipo que abarquen desde pH 1 hasta 10.
OBJETIVO
El alumno conocer la metodologa para la preparacin de indicadores y
soluciones amortiguadoras.
Vidrio de reloj
Esptula
1 Pipeta de 10 ml
Perilla
Probeta de 10 ml
24
Agitador
Anaranjado de metilo
Azul de bromo-timol
Fenoftalena
Alcohol etlico
cido ctrico
Fosfato de potasio dibsico
Fosfato de sodio dibsico
PROCEDIMIENTO
A/ P#$%&#&'()* +$ (*+('&+o#$,
1.- Anaranjado de Metilo: El anaranjado de metilo se encuentra en dos formas,
una en forma de cido o como la sal de sodio. Si se encuentra en forma de cido,
se disuelve 0.1 gramo en 100 ml de agua destilada caliente, en caso de que se
encuentre en forma de sal de sodio, se adiciona 1.5 ml de solucin 0.1 N de HCl a
los 100 ml de solucin.
2.- Azul de bromo timol. Pesar 0.1 g de azul de bromo- timol pulverizado en un
mortero y mezclarlo con 2 ml de solucin 0.1N de NaOH, despus disolverlo en
100 ml de agua destilada.
3.- Fenoftalena: Pesar 0.5 gramos de fenoftalena y disolver en 50 ml de alcohol y
en 50 ml de agua. Al diluir con agua la solucin alcohlica de fenoftalena, es
necesario agitar continuamente la solucin para evitar que se precipite el
indicador.
B/ P#$%&#&'()* +$ &4o#0(g.&+o#$,
Preparar soluciones amortiguadoras para los siguientes pH's 8.0, 7.0 y 4.0
Realizar todos los clculos en base a las tablas y frmulas vistas en clase.
CUESTIONARIO
25
1.- Cules son los cambios a nivel de estructura qumica que sufren los
indicadores ms comunes?
2.- Explica como se preparara una solucin amortiguadora de pH 5.0
3.- Cules son los indicadores ms comunes a nivel laboratorio y en base a que se
da esta preferencia.
BIBLIOGRAF8A
Miller D. F., Food Chemistry A. Laboratory Manual. Ed. J. Wiley. 1998
Orozco F. D., Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Porrua. 1993.
26
PRCTICA No. @
ACIDIMETR8A "D$0$#4(*&'()* +$ '(+o &'A0('o $* 2(*&g#$ 6 &'(+$; $*
7$7(+&, ':0#('&,/
INTRODUCCIN
A'(+o A'A0('oB
El cido actico es un cido que se encuentra en el vinagre, y que es el principal
responsable de su sabor y olor agrios. Es un lquido usado como condimento y
conservante. Se prepara comercialmente por el mtodo de fermentacin de los
jugos de frutas ( vinagre de manzanas o de uvas ) o de cereales ( vinagre blanco ),
obtenindose primero alcohol etlico usando levadura y luego cido actico con el
agregado de bacterias aerbicas del gnero Acetobacter.
El vinagre no fermentado es una solucin de cido actico coloreada con
caramelo. El vinagre balsmico, se elabora con jugo de uva concentrado y
fermentado lentamente pasando por una serie de barriles fabricados con distintos
tipos de madera que lo aromatizan de manera particular.
La frmula es CH3-COOH, y, de acuerdo con la UPAC se denomina
sistemticamente cido etanoico.
H O
\ //
H - C - C
/ \
H OH
Es el segundo de los cidos carboxlicos, despus del cido frmico o metanoico,
que slo tiene un carbono, y antes del cido propanoico, que ya tiene una cadena
de tres carbonos.
El punto de fusin es 16.6 C y el punto de ebullicin es 117.9 C.
27
En disolucin acuosa, el cido actico puede perder el protn del grupo carboxilo
para dar su base conjugada, el acetato. Su pKa es de 4.8 a 25C, lo cual significa,
que al pH moderadamente cido de 4.8, aproximadamente la mitad de sus
molculas se habrn desprendido del protn. Esto hace que sea un cido dbil y
que, en concentraciones adecuadas, pueda formar disoluciones tampn con su
base conjugada.
Es de inters para la qumica orgnica como reactivo, para la qumica inorgnica
como ligando, y para la bioqumica como metabolito (activado como acetil-
coenzima A). Tambin es utilizado como sustrato, en su forma activada, en
reacciones catalizadas por las enzimas conocidas como acetil transferasas, y en
concreto histona acetil transferasas.
En esta prctica el hidrxido de sodio reacciona con el cido actico del vinagre
segn la siguiente reaccin:
CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2O
Se trata por tanto de una valoracin cido-base.
Se utiliza fenolftalena como indicador.
La acidez se expresa en tanto por ciento en masa de cido actico, lo que se
llama grado del vinagre
2
.
'(+o ':0#('oB
El cido ctrico es un producto normal del metabolismo de prcticamente todos los
organismos aerobios, ocupando un lugar clave en uno de los mecanismos de
produccin de energa, al que da nombre, el ciclo del cido ctrico o ciclo de Krebs.
Es tambin abundante en ciertas frutas, especialmente en los ctricos, de los que
toma el nombre y a los que confiere su caracterstica acidez.
Con estos antecedentes resulta curioso que en el panfleto sobre aditivos
alimentarios denominado "lista de Villejuif" se considere al cido ctrico como
cancergeno, y adems como el ms peligroso de todos los aditivos. El cido
28
ctrico y sus sales se pueden emplear en prcticamente cualquier tipo de producto
alimentario elaborado.
El cido ctrico es un componente esencial de la mayora de las bebidas
refrescantes, (excepto las de cola, que contienen cido fosforico) a las que
confiere su acidez, del mismo modo que el que se encuentra presente en muchas
frutas produce la acidez de sus zumos, potenciando tambin el sabor a fruta. Con
el mismo fin se utiliza en los caramelos, en pastelera, helados, etc. Es tambin un
aditivo especialmente eficaz para evitar el oscurecimiento que se produce
rpidamente en las superficies cortadas de algunas frutas y otros vegetales.
Tambin se utiliza en la elaboracin de encurtidos, pan, conservas de pescado y
crustceos frescos y congelados entre otros alimentos. Los citratos sdico o
potsico se utilizan como estabilizantes de la leche esterilizada o UHT.
El cido ctrico y sus derivados estn entre los aditivos mas utilizados. Se
producen por procesos de fermentacin, haciendo crecer ciertos tipos de mohos
en subproductos de la industria alimentaria ricos en azcares. Tambin se extrae
algo de los subproductos del procesado de la pia tropical.
En el organismo humano el cido ctrico ingerido se incorpora al metabolismo
normal , degradndose totalmente y produciendo energa en una proporcin
comparable a los azcares. Es perfectamente inocuo a cualquier dosis
concebiblemente presente en un alimento.
El cido ctrico es un cido orgnico tricarboxlico que est presente en la mayora
de las frutas, sobre todo en ctricos como el limn y la naranja. Su frmula qumica
es C6H8O7
Es un buen conservante y antioxidante natural que se aade industrialmente en el
envasado de muchos alimentos como las conservas vegetales enlatadas.
En bioqumica aparece como una molcula intermediaria en el ciclo de los cidos
tricarboxlicos, proceso realizado por la mayora de los seres vivos.
El nombre del cido ctrico es '(+o ?H(+#o5(?1339?%#o%&*o0#('&#7o5:-('o
1
29
OBJETIVO
El alumno conocer de forma ms amplia sus conocimientos en los conceptos de
acidimetra y en las titulaciones de forma prctica en la determinacin de cido
actico en una muestra de vinagre y algunas bebidas ctricas.
Solucin de hidrxido de sodio 0.1N
Fenoftaleina como indicador
Muestras de vinagre de diferentes marcas comerciales
Algunas muestras de bebidas ctricas
Pipeta volumtrica de 10 ml
Matraz aforado de 100 ml
Probeta de 50 ml
Pizeta
Matraces Erlenmeyer de 300 ml
Bureta de 25 ml
PROCEDIMIENTO
&/ D$0$#4(*&'()* +$ '(+o &'A0('o $* 2(*&g#$
Medir volumtricamente 10 ml de vinagre por cada marca comercial y diluirlos en
un matraz aforado a 100 ml.
Posteriormente titular en porciones de 25 ml con solucin de NaOH 0.1N
empleando fenoftalena como indicador de dos a tres gotas.
Terminar la titulacin cuando se realice el vire hasta un ligero color rosa.
Anotar el volumen utilizado en cada determinacin, recordar que se deben de
realizar 3 determinaciones por cada muestra.
Calcular el % de cido actico mediante la siguiente frmula.
30
% AcOH = (ml) (N) (meq) X 100
W
Donde:
ml = Mililitros del titulante utilizado
N = Normalidad del titulante
meq = Miliequivalente del cido actico
W = Peso de la muestra en gramos
Recordar que 1 ml de la solucin 0.1N de NaOH = 0.006005 g de CH3COOH
7/ D$0$#4(*&'()* +$ -& &'(+$; $* 7$7(+&, ':0#('&,
Pesar entre 10 y 50 gramos de muestra a analizar
Aadir 50 ml de agua destilada o si la muestra es insoluble en agua, aadir 50 ml
de alcohol neutralizado.
Titular con NaOH 0.1 N usando fenoftalena como indicador.
Cuando se aproxime al punto final de la titulacin, aadir la solucin titulante gota
a gota cerciorndose de que el color final no desaparece.
Anotar el volumen utilizado en cada determinacin, recordar que se deben de
realizar 3 determinaciones por cada muestra.
Calcular el % de cido ctrico mediante la siguiente frmula.
% Ac. Ctrico = (V) (N) (meq) X 100
m
Donde:
ml = Mililitros del titulante utilizado
N = Normalidad del titulante
meq = Miliequivalente del cido ctrico
W = Peso de la muestra en gramos
31
CUESTIONARIO
1.- Cules son los porcentajes normales de cido actico y ctrico que se dan en
las diferentes muestras analizadas en esta prctica?
2.- Mencione algunas caractersticas importantes de los cidos determinados
3.- Por qu es importante determinar el cido ctrico y actico en las muestras
realizadas?
4.- En esta prctica Qu tipo de valoracin se esta realizando?
BIBLIOGRAF8A
1.- E. Brady. J. Qumica (Biblioteca Cientfica y Tecnolgica) Ed. Ciencia y
Tcnica. S. A. 1990.
2.- S. Baudi. Qumica de los alimentos. Ed. Alhambra Mexicana. 1990.

32
PRCTICA No. C
ANLISIS INSTRUMENTAL "R$D#&'0o4$0#:&/
INTRODUCCIN
8*+('$ +$ R$D#&''()*B
El ndice de refraccin mide la refraccin de la luz a travs de una solucin. Se
utiliza para comprobar la pureza de productos tales como leche, aceites y
mantecas.
El ndice de refraccin es un factor que se emplea para determinar la calidad, ya
que una variacin del ndice indica una adulteracin de la sustancia: para
mayor precisin, el ndice de refraccin se mide con el refractmetro tipo
Abbe.
La adulteracin de la leche por agua disminuye el ndice de refraccin. Si se
aade sal, sacarosa o glucosa a la leche, el ndice aumentar. Antes de
determinar el ndice, el lquido debe filtrarse.
El ndice de refraccin de la leche a 20C oscila entre 1.3474 y 1.3506; el ndice
del suero entre 1.3400 y 1.4566.
Para determinar el ndice de refraccin de la mantequilla, se debe derretir primero
por bao Mara, a una temperatura de 40C. Despus se filtra a travs de un
filtro de papel y se determina su ndice a 40 C. Una buena mantequilla
tendr un ndice entre 1.448 y 1.461.
33
El ndice de refraccin de los aceites vegetales tambin se determina a la
temperatura de 40C. El ndice de los aceites debe estar entre los siguientes
lmites.
Aceite de cacahuate 1.460 a 1.465
Aceite de crtamo 1.467 a 1.470
Aceite de coco 1.448 a 1.450
Aceite de girasol 1.467 a 1.469
Aceite de maz 1.465 a 1.468
Aceite de soya 1.466 a 1.470
Si la temperatura difiere de los 40C en el momento de la determinacin, puede
usarse como factor de correccin 0.000365 por grado de diferencia.
A temperaturas mayores, se suma esta cantidad, y a temperaturas menores, se
resta.
Co*0$*(+o +$ ,)-(+o, ,o-.7-$,B
El contenido de slidos solubles se determina con el ndice de refraccin. Este
mtodo se emplea en la elaboracin de frutas y hortalizas, para determinar
la concentracin de sacarosa de estos productos.
La concentracin de sacarosa se expresa con el grados Brix. A una temperatura
de 20C, el grado Brix equivale al porcentaje de peso de la sacarosa
contenido en una solucin acuosa. Si a 20C una solucin tiene 60 Brix,
esto significa que la solucin contiene 60% de sacarosa.
En productos tales como jugos y mermeladas, la presencia de otras sustancias
slidas influyen en la refraccin de la luz. Sin embargo, el ndice de
refraccin y el grado Brix son suficientes para determinar el contenido de
slidos solubles en el producto.
34
La relacin entre grados Brix y el ndice de refraccin a una temperatura de 20C,
y la cantidad de sacarosa que se debe a aadir a un litro de agua para
preparar las soluciones se pueden apreciar en diferentes tablas que ya
establecen estos valores.
OBJETIVO
Aprender y conocer el manejo y uso de los refractmetros tipo Abbe y el porttil,
para conocer el ndice de refraccin y los grados Brix de algunas sustancias.
Refractmetro tipo Abbe y porttil
Agua destilada
Vasos de precipitado de 50 ml
Pizeta
Pipetas pasteur
Cristalizador
Parrilla elctrica
Agitador de vidrio
PROCEDIMIENTO
Comprobar que el instrumento este limpio y en condiciones de trabajo.
Calibre el equipo de acuerdo a las siguientes instrucciones:
Alce los prismas del refractmetro tipo Abbe e introduzca una gota
de agua destilada sobre el prisma de iluminacin.
Cierre los prismas
Ajuste la escala a 1.333, mediante el tornillo del costado derecho del
aparato.
Ajuste de manera tal que la lnea divisoria entre las mitades
horizontales sea lo ms definida posible.
Posteriormente diluya las soluciones puras a diferentes concentraciones
predeterminadas.
35
Medir los ndices de refraccin de todas las soluciones, as como en su caso los
grados Brix.
Reporte en una tabla las concentraciones e ndices de refraccin.
Realice las grficas correspondientes del ndice de refraccin contra
concentracin.
Nota: Para realizar un buen trabajo y un buen uso del refractmetro es necesario
tratarlo con mucho cuidado, tratando de no rayar los prismas cuando se coloque
sobre ellos las sustancias.
CUESTIONARIO
1.- A que se denomina refraccin especfica
2.- Qu es la refraccin molar?
3.- Cules son las variables que afectan las mediciones del ndice de refraccin?
4.- Cules son las aplicaciones de la refractometra?
BIBLIOGRAF8A
1.-Lees, R. Manual de anlisis de alimentos. Translated by Marcos, B. A. Edited by
Acribia. primera ed. Zaragoza, Espaa, 1969.
2.-Egan, h., Kirk, R. Anlisis Qumico de Alimentos de Pearson. Ed. CECSA.
Mxico, 1988.
36
PRCTICA No. E
ANLISIS BROMATOLGICOS
A/ DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN ALIMENTOS
"M!TODO CON ESTUFA DE AIRE3 VAC8O Y TERMOBALANFA/
INTRODUCCIN
MA0o+o, +$ &*-(,(, +$ G.4$+&+ %o# ,$'&+o
Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debido a la evaporacin de
agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son
usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se
consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado
obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido de agua en la
muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperatura de
secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una
parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua
combinada o absorbida) es difcil de eliminar y parece estar asociada a las
protenas presentes. La proporcin de agua perdida aumenta al elevar la
temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados
obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si es
posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que
tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable utilizar una
temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco. Los polvos
de hornear deben ser secados a temperatura ambiente en un desecador de vaco
durante un periodo considerable, dado que el calentamiento ocasiona una gran
prdida de bixido de carbono.
La prdida de peso puede depender tambin de otros factores que incluyen el
tamao de la partcula y el peso de la muestra que se tom, el tipo de cpsula que
se utiliza y las variaciones de temperatura en la estufa de anaquel a anaquel. Las
37
estufas que son ventiladas por medio mecnicos con un ventilador interno dan
resultados ms consistentes y una mayor velocidad de secado
3
.
En la fabricacin de alimentos se pueden usar procedimientos rpidos,
aproximados para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales
que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de
radiacin infrarrojas y tienen adems una balanza de lectura directa. Los hornos
de microondas pueden utilizarse para la determinacin de humedad en el
laboratorio en forma rpida
2
.
E- &g.& $* -o, &-(4$*0o,
Debido a que no tiene valor energtico, ya que no sufre de cambios qumicos
durante su utilizacin biolgica, el agua en muchas ocasiones no se considera
como nutrimento; sin embargo, sin ella no podrn llevarse a cabo las reacciones
bioqumicas; tanto es as que existen muchas teoras que consideran que la vida
en nuestro planeta se origin precisamente gracias a la presencia de este
compuesto
6
.
Las principales funciones biolgicas del agua estriban fundamentalmente en su
capacidad para transportar diferentes sustancias a travs del cuerpo, disolver
otras y mantenerlas tanto en solucin como en suspensin coloidal; esto se logra
porque puede permanecer liquida en un intervalo de temperatura relativamente
amplio y porque tiene propiedades como disolvente.
Muchas de las macromolculas con inters bioqumico, como son las protenas,
las enzima y los cidos nucleicos, se vuelven activas cuando adquieren sus
correspondientes estructuras secundaria, terciaria, etc., gracias a la interaccin
que establecen con el agua. Es decir, las clulas de los tejidos animal y vegetal,
as como los microorganismos, solo se pueden desarrollar si encuentran un medio
adecuado en el que el contenido de agua sea decisivo; por esta razn, algunos
sistemas de conservacin de alimentos se basan precisamente en la
deshidratacin o en la reduccin del agua disponible (actividad acuosa) que se
requiere para el crecimiento de los microorganismos y para que se lleven a cabo
las reacciones qumicas
6
.
38
Todos los alimentos, incluyendo los deshidratados, contienen cierta cantidad de
agua; en consecuencia, para el tecnlogo es de suma importancia conocer sus
propiedades fsicas y qumicas, ya que muchas transformaciones negativas y
positivas estn relacionadas con ella. En la elaboracin de alimentos
deshidratados es necesario considerar su influencia para obtener un producto con
buena aceptacin; igualmente, en la rehidratacin y el congelamiento es preciso
conocer la forma en que se comporta para evitar posibles daos. El agua es un
factor determinante en la inhibicin y la propagacin de las diferentes reacciones
que pueden aumentar o disminuir la calidades nutritivas y sensorial de los
alimentos
6
.
Co*0$*(+o &%#o5(4&+o +$ &g.& +$ &-g.*o, &-(4$*0o, "H/
C
Lechuga,
esprrago, coliflor
95 Carne de Res 70
Brcoli, Zanahoria 90 Carne de Cerdo 60
Manzana,
Durazno
(Melocotn),
Naranja
88 Pan 40
Leche 87 Queso 35
Papa (patata),
Pera
80 Mantequilla 16
Huevo, Pollo 74 Galletas 5
D(,0#(7.'()* +$- &g.& $* -o, &-(4$*0o,
En los tejidos animal y vegetal el agua no esta uniformemente distribuida debido a
los complejos hidratados que se establecen con protenas, hidratados de carbono,
lpidos y otros constituyentes. En general, el contenido de humedad de un
alimento se refiere a toda el agua en forma global, sin considerar que en la
mayora de los productos existen zonas o regiones microscpicas que debido a
una alta acumulacin de lpidos no permiten su presencia y la obligan a distribuirse
en forma heterogenea
6
.
39
El citoplasma de las clulas presenta un alto porcentaje de protenas capaces de
retener mas agua que los organelos que carecen de macromolculas hidrfilas
semejantes; para tener un sistema estable, los diferentes componentes de los
alimentos deben encontrarse en equilibrio entre si respecto al potencial qumico, la
presin osmtica y la presin del vapor de agua que desarrollen
6
.
Esta situacin hace que existan diferentes estados energticos y de
comportamiento fisicoqumicos de las molculas de este disolventes. Es decir, no
toda el agua de un producto tiene las mismas propiedades, y esto se puede
comprobar fcilmente por las diversas temperaturas de congelamiento que se
llegan a observar; generalmente un alimento se congela -20 C, pero aun en estas
condiciones una fraccin del agua permanece liquida y requiere de temperaturas
mas bajas, por ejemplo -40C, para que solidifique. En el cuadro 1.5 se observa
claramente que para el caso de las leches descremadas y concentradas, una
porcin de su agua no congela a -24C por la presencia de algunos slidos en
solucin que contienen en estas condiciones
6
.
Este tipo de consideraciones ha llevado a que tradicionalmente se empleen
trminos como "agua liquida y "agua libre, para referirse a la forma y el estado
energtico que dicho liquido guarda en un alimento. Aunque en realidad no hay
una definicin precisa para cada una de esas fracciones, se considera que el agua
ligada es aquella porcin que no congela en las condiciones normales de
congelamiento a 20C
6
.
Por otra parte, el agua libre es la que se volatiliza fcilmente, se pierde en el
calentamiento, se congela primero y es la principal responsable de la actividad
acuosa.
I4%o#0&*'(& +$- &*-(,(, +$ G.4$+&+ $* -o, &-(4$*0o,
La determinacin de humedad es uno de los anlisis ms importantes a realizar en
un producto alimenticio y an uno de los ms difciles, si queremos obtener datos
con una gran exactitud y precisin. La materia seca que permanece despus de
remover toda el agua de la muestra es comnmente denominada como slidos
totales. Este valor analtico es de gran importancia econmica para la industria de
40
los alimentos debido a que el agua es un compuesto barato para aumentar peso
en los productos. La siguiente lista proporciona algunos ejemplo en los cuales la
determinacin del contenido de humedad es importante para el procesador de
alimentos
1
.
1. La humedad es un factor de calidad en la preservacin de algunos
productos y afecta la estabilidad en
a). Vegetales y frutas deshidratadas
b). Leche en polvo
c). Huevo en polvo
d). Papas deshidratadas
e). Especies y hierbas
2. El contenido de humedad es usado como un factor de calidad para
a). Conservas y mermeladas, para prevenir la cristalizacin de
azcares.
b). Jarabes de azcar
c). Cereales preparados
3. La reduccin de humedad es conveniente para un empacado y transporte
adecuado de
a). Leche concentrada
b). Azcar de caa lquida y jarabes de alta fructosa
c). Productos deshidratados ( estos son difciles de empacar si el
contenido de humedad es muy alto)
d). Jugos de frutas concentrados
4. El contenido de humedad (o slidos) es a menudo especificado en los
estndares de calidad ( Ejemplo, los estndares de identidad)
a). El queso Cheddar debe presentar un contenido de humedad
menor o igual al 39%.
b). Las harinas enriquecidas deben poseer un % de humedad menor
o igual a 15%.
c). El jugo de pia debe presentar un contenido de slidos totales
mayor o igual a 10.5%
41
d). Los jarabes de alta fructosa deben tener un porciento de
humedad mayor o igual al 70%.
e). Las carnes curadas y los embutidos, el contenido de agua
permitido se establece en base a la calidad comercial ofertada
1
.
5. Para calcular la informacin necesaria en la etiqueta (nformacin
Nutrimental) es necesario conocer el contenido de humedad
1
.
6. Los datos de humedad son usados para expresar los resultados de otras
determinaciones analticas. (Base seca o Base hmeda)
1
.
MA0o+o, +$ &*-(,(, +$ G.4$+&+
El contenido de humedad es importante para los productores y consumidores de
alimentos debido a diversas razones. Mientras que la Determinacin de humedad
parece ser simple, ste es a menudo uno de los anlisis ms difciles si se desean
resultados exactos y precisos. El agua libre presente en los alimentos es
generalmente ms fcil de cuantificar si se compara con el agua absorbida y el
agua de hidratacin
5
.
Algunos mtodos de anlisis involucran una separacin del agua de la muestra y
posteriormente cuantifican sta por peso o volumen. Otros mtodos no estn
basados en ninguna separacin. Sin embargo se basan en alguna propiedad fsica
o qumica del agua en la muestra. Para cada mtodo de anlisis hay factores que
pueden ser controlados o deben vigilarse para asegurar resultados exactos y
precisos. Uno de los factores que siempre debe cuidarse es la coleccin y
procedimientos de manipuleo de la muestra. La eleccin del mtodo de anlisis es
a menudo es determinado considerando diversos factores, tales como: contenido
de humedad esperado en la muestra, naturaleza de los otros constituyentes del
alimento, disponibilidad de equipo, velocidad necesaria, exactitud y precisin
requerida y propuestas sugeridas (normas o regulaciones legales o de control de
calidad en planta)
1
.
En general los mtodos de anlisis de agua en los alimentos se pueden clasificar
en:
1). Mtodos de secado en estufa u hornos
1
42
a) Estufa de aire forzado
b) Estufa de vaco
c) Horno de microondas
d) Secado infrarrojo (Termobalanza)
2). Procedimientos de destilacin
1
a) Destilacin a reflujo con solventes inamisibles
3). Mtodos qumicos
1
a) Titulacin Karl Fisher
b) Procedimientos por produccin de gases
4). Mtodos fsicos
1
a) Mtodos elctricos
* Mtodos basados en las propiedades dielctrica de las muestras
* Mtodos basados en la conductividad elctrica de las muestras
b) Hidrometra
* Picnmetros
* Hidrmetros
* Balanzas Westphal
OBJETIVO
Determinar la cantidad de agua presente en un alimento utilizando los mtodos de
estufa de aire, vaco y termobalanza.
Crisoles de porcelana
Pinzas para crisol
Desecador
Estufa de vaco
Bomba de vaco
Balanza analtica
Termobalanza
Cuchillo
43
Papel aluminio
PROCEDIMIENTO
&/. MA0o+o %o# $,0.D& +$ &(#$
En un crisol seco a peso constante pesar de 2 a 5 g de muestra bien mezclada,
colocar los crisoles en la estufa y mantener la temperatura a 105C durante 4
horas. (El perodo de tiempo empieza cuando se tiene la temperatura deseada). El
bulbo del termmetro debe estar colocado cerca de los crisoles. Despus del
tiempo requerido pasar los crisoles al desecador y esperar a que alcancen la
temperatura ambiente, pesar. Volver a colocar los crisoles en la estufa y desecar
nuevamente durante otros 30 minutos. Retirar enfriar y pesar. Continuar la
desecacin hasta alcanzar peso constante. Calcular el contenido de humedad a
partir de la prdida de peso de la muestra.
7/. MA0o+o %o# $,0.D& +$ 2&':o
Psese, con una precisin de 1 mg, de 2 a 10g de muestra, segn sea su extracto
seco, en una cpsula metlica o de porcelana, previamente tarada y desecada a
98-100C.
Abra la puerta de la estufa e introduzca la cpsula dentro de la estufa de vaco
conectada a una bomba de vaco capaz de mantener en ella un vaca parcial
equivalente a 100mm (o menos) de mercurio y equipada con un termmetro que
penetre en la cmara de la estufa hasta las proximidades de la cpsula que
contiene la muestra. Abrase la llave de la estufa de vaco para admitir una
corriente de aire. Mantngase la muestra de 4 a 6 horas en la estufa a 60-70 y
una presin reducida de aproximadamente 100mm de Hg o menos. Al cabo del
tiempo de secado, cierre el vaco y djese entrar cuidadosamente aire a la cmara
de la estufa. Retrese la cpsula de la estufa y enfrese en el desecador. Pese tan
pronto como alcance la temperatura ambiente. Devulvase las cpsulas a la
estufa y contine la desecacin hasta que la prdida de peso entre dos perodos
de desecacin sucesivos no exceda de 2-3mg.
44
'/. MA0o+o %o# 0$#4o7&-&*;&
Primeramente pique la fruta o alimento en trozos pequeos (< 0.5cm3), encienda
la lmpara de humedad asegurndose de utilizar un regulador de corriente. Una
vez encendida la balanza y estabilizada la misma coloque un a pequea lmina de
papel aluminio sobre el platillo de la balanza, tare la balanza y posteriormente
coloque aproximadamente 10g del alimento picado y proceda a programar el
equipo siguiendo las indicaciones del maestro. Es necesario aclarar que las
condiciones de tiempo y temperatura variaran dependiendo del tipo de alimento,
por lo que primeramente es recomendable realizar cinticas de secado del
alimentos a diferentes temperaturas para establecer a partir de estas las mejores
condiciones para dicho alimento.
Anote los datos obtenidos durante el desarrollo de la prctica.
MA0o+o +$ $,0.D& +$ &(#$
Peso del crisol ms muestra hmeda (W1) g
Peso del crisol ms muestra seca (W2) g
Peso de la muestra (W) g
MA0o+o +$ $,0.D& +$ 2&':o
Peso del crisol ms muestra hmeda (W1) g
Peso del crisol ms muestra seca (W2) g
Realice los clculos considerando la siguiente frmula

% de Humedad =
W
1
- W
2
W
X 100
CUESTIONARIO
45
1. Por qu es importante el determinar el porcentaje de humedad en los
alimentos?
2. Cmo calculara el porcentaje de materia seca a partir de los resultados
obtenidos anteriormente?
3. Mencione dos ventajas del mtodo de Determinacin del porcentaje de
humedad en estufa de vaco sobre la estufa de aire
4. Por qu es importante conocer las condiciones de tiempo y temperatura de
secado antes de realizar la determinacin de humedad utilizando una
termobalanza?
5. Cules son los mtodos qumicos usados en el anlisis de agua en los
alimentos?
BIBLIOGRAFA
1. Bradley, R. "Moisture and Total Solids Analysis. n ntroducction to the
Chemical Analysis of Foods, edited by S. Suzanne Nielsen, 95-103. Boston, MA:
Jones and Bartlett Publishers, 1994.
2. Duque, L., P. Arce, V. Rosso, M. Snchez, and A. Ortz. Manual de Prcticas de
Anlisis y Bioqumica de Alimentos de Origen Animal. Edited by nstituto
Politcnico Nacional. Primera ed. 1 vols. Vol. 1. Mxico, D.F., 1997.
3. Hart, F. L., and H. J. Fisher. Anlisis Moderno de los Alimentos. Translated by
Burgos, J. Edited by Editorial Acribia. Primera ed. 1 vols. Vol. 1. Zaragoza,
Espaa, 1971.
46
4. Ranganna, S. Manual of Analysis of Fruit and vegetable Products. Edited by
McGraw-Hill. Primera ed. 1 vols. New Delhi, ndia, 1977.
5. Pomeranz, Y and Meloan, C. "Aplication and Chemical Composition n Food
Analysis, Theory and practice, Westport Connecticut. The AV Publishing, 1971.
6. Badui, S. "Agua En Qumica de los Alimentos, Editorial Alhambra Mexicana,
Segunda Edicin, Mxico D.F., 1990.

47
ANLISIS BROMATOLIGICOS
B/ DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE CENIFAS
INTRODUCCIN
Tres principales mtodos para la Determinacin de cenizas han sido descritos
anteriormente (calcinacin por secado, calcinacin por va hmeda u oxidacin
hmeda, calcinacin a bajas temperaturas). El mtodo a elegir depende
principalmente del uso de las cenizas obtenidas despus del anlisis. El mtodo
de calcinacin por secado es el mas comnmente usado y est basado en la
incineracin a altas temperaturas en una mufla. A excepcin de varios elementos,
el residuo puede ser usado para futuros anlisis de minerales especficos. La
calcinacin hmeda (Oxidacin hmeda) es a menudo empleada en carnes y
productos crnicos como una preparacin preliminar para el anlisis elemental
especfico por la simultnea disolucin de los minerales y oxidacin de todos la
materia orgnica. La calcinacin a bajas temperaturas incinera la materia orgnica
en un vaco parcial por formacin de oxgeno naciente con un generados de
campo electromagntico de radiofrecuencia. Elementos altamente voltiles son
preservados por este mtodo
1
.
Los mtodos de calcinacin hmeda y calcinacin a baja temperatura conservan
elementos voltiles pero tienen el inconveniente de ser muy caros. requieren un
mayor tiempo del analista y estn limitados a un nmero pequeo de muestras
1
.
Tres procedimientos post calcinacin se encuentran sugeridos para ciertos
alimentos y que son: determinacin de cenizas solubles e insolubles en agua,
cenizas insolubles en cido y determinacin de la alcalinidad de las cenizas
5
.
F.*+&4$*0o $ (4%o#0&*'(& +$- &*-(,(, +$ '$*(;&, $* -o, &-(4$*0o,
Las cenizas se refieren a los residuos inorgnicos que permanecen despus de la
ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica
2
. El conocimiento bsico de
las caractersticas de varios procedimientos para la Determinacin de cenizas es
48
muy necesario para la obtencin de procedimientos confiables. Tres principales
tipos de Determinacin de cenizas existen: 1. Calcinacin por secado el cul
funciona para la mayora de los alimentos. 2. Calcinacin por va hmeda u
oxidacin hmeda, este es para muestras con alto contenido de grasas (carne y
productos crnicos), como una preparacin para el anlisis mineral y 3.
Calcinacin de plasma a baja temperatura, tambin llamado calcinacin a bajas
temperaturas, el cul funciona para muestras que contienen elementos voltiles
1
.
Muchas muestra secas (tales como granos de trigo, cereales, vegetales
deshidratados) no requieren una preparacin, mientras que los vegetales frescos
necesitan ser secados antes de calcinarse
3
. Productos con alto contenido de
grasa necesitan ser secados y desengrasados antes de calcinarse. Frutas y
vegetales deben estar sujetos a procedimientos adicionales a la Determinacin de
cenizas, tales como cenizas solubles en agua y alcalinidad de cenizas. Por otro
lado el contenido de cenizas puede ser expresado tanto en base hmeda o base
seca
5
.
C&-'(*&'()* %o# ,$'&+o
Este mtodo se refiere al uso de una mufla capaz de mantener temperaturas de
500 a 600oC. El agua y los compuestos voltiles de evaporan y las substancias
orgnicas son incineradas en presencia de oxgeno y convertidas en CO2 y xidos
de N2. Muchos minerales son convertidos a xidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y
silicatos
4
. Elementos tales como Fe, Se, Pb y Hg pueden ser parcialmente
volatilizados , as que otros mtodos deben ser aplicados si desea realizarse un
anlisis elemental a dicha muestra
1
.
C&-'(*&'()* %o# 2:& GJ4$+& . o5(+&'()* GJ4$+&
Este es un procedimiento de oxidacin de substancias orgnicas usando cidos y
un antioxidante o una combinacin de ambos. Los minerales as son solubilizados
sin volatilizarlos. La calcinacin hmeda es a menudo preferible como una
preparacin de la muestra antes del anlisis elemental de la misma. El cido
Ntrico y el cido Perclrico, sin embargo para el cido perclrico una campana de
extraccin de humos es preferible. Este procedimiento debe ser realizado en
49
campana de extraccin de humos especial y con mucha precaucin cuando se
trabaje con alimentos grasos
1
.
'&-'(*&'()* & 7&K&, 0$4%$#&0.#&,
Este procedimiento emplea un procedimiento de calcinacin por secado muy
especial, en el cual el alimentos es oxidado bajo condiciones de vaco parcial. La
incineracin ocurre a mucho menor temperatura que en la mufla normal,
previniendo la volatilizacin de muchos elementos. Las estructuras cristalinas
generalmente permanecen intactas
1
.
La determinacin de la alcalinidad de las cenizas es una medicin til para
determinar el balance cido-base en los alimentos y para detectar adulteracin de
los alimentos con minerales
1
.
I4%o#0&*'(& +$ -& +$0$#4(*&'()* +$ '$*(;&, $* -o, &-(4$*0o,
El contenido de cenizas representa el contenido total de minerales dentro de un
alimento. Determinar el contenido de cenizas puede ser importante por varias
razones. 1.- es una parte importante del anlisis proximal para la evaluacin
nutricional de un alimento. 2.- La obtencin de las cenizas es el primer paso en la
preparacin de una muestra para anlisis elemental en especfico. 3.- Debido a
que ciertos alimentos llegan a tener un contenido alto de un mineral en particular,
el contenido de cenizas llega a ser importante
5
.
En forma general el contenido elemental de minerales es constante en las cenizas
provenientes de muestras de origen animal, sin embargo en muestras de origen
vegetal este es variable
4
.
OBJETIVO
Determinar el contenido de cenizas en una muestra de alimento con la finalidad de
cuantificar los minerales presentes en ella.
Tringulo de porcelana
Mechero bunsen
Crisoles de porcelana
50
Pinzas para crisol
Desecador
Bao Mara
Parrilla de calentamiento
Mufla
Balanza analtica
PROCEDIMIENTO
Pesar 5g de muestra bien homognea en un crisol previamente tarado y evaporar
a sequedad en bao Mara (para el caso de muestras lquidas) o bien carbonizar
lentamente con ayuda de un tringulo de porcelana y un mechero de bunsen (para
el caso de muestras slidas), en este caso es importante no permitir que la
muestra se encienda o se derrame ya que esto ocasionar prdidas que afectarn
al resultado. Posteriormente incinerar en una mufla a 525-550 C hasta que las
cenizas estn libres de carbono (cuando las cenizas presenten un color blanco
grisceo. Enfriar en desecador, pesar y calcular el porcentaje de cenizas.
Peso del crisol con muestra calcinada (W1) g
Peso del crisol solo (W2) g

% de cenizas =
W1 W2
W
100
51
CUESTIONARIO
1. A que tipo de metodologa pertenece la determinacin de cenizas utilizado
en esta prctica?
2. Por qu las cenizas finalmente obtenidas deben estar libres de carbono?
3. Un alto contenido de cenizas en un alimento que puede indicar?
4. Qumicamente que tipo compuestos constituyen las cenizas?
5. Qu tipo de cidos son usados en la determinacin de cenizas por calcinacin
hmeda?
BIBLIOGRAFA
1. Harbers, L. "Ash Analysis. n ntroducction to the Chemical Analysis of Foods,
edited by S. Suzanne Nielsen, 115-121. Boston, MA: Jones and Bartlett
Publishers, 1994.
Espaa, 1971.
3. Lees, R. Manual de anlisis de alimentos. Translated by Marcos, B. A. Edited by
Acribia. primera ed. Zaragoza, Espaa, 1969.
5. Egan, h., Kirk, R. Anlisis Qumico de Alimentos de Pearson. Ed. CECSA.
Mxico, 1988.
52
C/ DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE GRASA CRUDA O ELTRACTO
ET!REO "M!TODO DE SOLHLET Y METODO DE GOLDFISH/
INTRODUCCIN
El contenido de lpidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas
neutras (triglicridos) y de cidos grasos libres, se puede determinar en forma
conveniente en los alimentos por extraccin del material seco y reducido a polvo
con una fraccin ligera del petrleo o con ter dietlico en un aparato de extraccin
contnua o semicontnua. La extraccin con un equipo Soxhlet da una extraccin
intermitente con un exceso de disolvente recientemente condensado. La eficiencia
de estos mtodos depende tanto del pretratamiento de la muestra como de la
seleccin del disolvente
2
.
MA0o+o, +$ &*-(,(, +$ -:%(+o, $* &-(4$*0o,
Los constituyentes grasos de los alimentos consisten en diversas sustancias
lipdicas. El contenido en "grasa (algunas veces llamado extracto etreo o grasa
cruda), se puede considerar que consiste de constituyentes lipdicos "libres o
sean aquellos que pueden ser extrados por los disolventes menos polares como
las fracciones ligeras del petrleo y el ter dietlico, mientras que los
constituyentes lpidos "combinados necesitan disolventes ms polares como
alcoholes para su extraccin. Las uniones de los lpidos pueden romperse por
hidrlisis o algn otro tratamiento qumico para producir lpidos libres. Por esto la
cantidad de lpidos que se extraen en los alimentos depender del mtodo de
anlisis que se haya usado
3
.
En general los mtodos de anlisis de lpidos en los alimentos se dividen en tres
principales grupos
3
:
53
1. Mtodos de extraccin directa con disolventes
2. Mtodos de extraccin por solubilizacin
3. Mtodos volumtricos
MA0o+o, +$ $50#&''()* +(#$'0& 'o* +(,o-2$*0$,
El contenido total de lpidos en los alimentos es comnmente determinado por
extraccin con solventes orgnicos. La exactitud de esos mtodos depende de la
solubilidad de los lpidos en el solvente usado. El contenido de lpidos de un
alimento determinado por extraccin con un solvente, puede ser bastante diferente
del resultado obtenido por extraccin con otro solvente de diferente polaridad. La
eficiencia de estos mtodos depende tanto del pretatamiento de las muestras
como de la eleccin del disolvente
3
.
P#$%&#&'()* +$ -& 4.$,0#& %&#& -& +$0$#4(*&'()* +$ -:%(+o, %o# $50#&''()*
'o* +(,o-2$*0$,
La preparacin de la muestra para el anlisis de lpidos depende del tipo de
alimento y del tipo y naturaleza del lpido del alimento. Sin embargo en forma
general, para la extraccin con solvente, las muestras son preparadas
considerando los siguientes puntos.
a). Deshidratacin de la muestra. Los lpidos no pueden ser extrados con ter
etlico desde muestra hmedas debido a que el solvente no penetra a los tejidos
hmedos de la muestra. El ter, debido a que es muy higroscpico, llega a
saturarse con agua y la extraccin entonces se hace in eficiente. Por lo anterior es
recomendable realizar el anlisis a partir de una muestra seca
4
. El mtodo de
deshidratacin mas sugerido es en estufa de vaco, debido a que los lpidos de la
muestra no sufren alteraciones ni combinacin con carbohidratos o protenas
durante el secado
3
.
b). Reduccin del tamao de partcula. La eficiencia en la extraccin de lpidos
desde alimentos secos depende grandemente del tamao de la partcula. Por lo
tanto una molido es muy importante
3
.
54
c). Hidrlisis cida. Una significativa porcin de lpidos en algunos alimentos
(como leche, pan, harinas y productos crnicos) estn enlazados a protenas y
carbohidratos de tal forma que una extraccin directa con solventes no polares es
in eficiente. Tales alimentos deben ser preparados previo a la extraccin con una
hidrlisis cida. La hidrlisis cida puede romper los enlaces covalentes y inicos
para extraer ms fcilmente las formas lipdicas
3
.
MA0o+o, +$ $50#&''()* 'o* ,o-2$*0$,
La determinacin de lpidos realizando la extraccin con solventes puede
realizarse siguiendo diferentes mtodos, stos se clasifican como a continuacin
se indica
3,1
.
a). Mtodos de extraccin continua
1
.
Mtodo de Goldfish
b). Mtodos de extraccin semicontinua
1
Mtodo de Soxhlet
c). Mtodos de extraccin discontinua
3
MA0o+o, +$ $50#&''()* %o# ,o-.7(-(;&'()*
Los lpidos asociados pueden ser liberados si la muestra se disuelve
completamente antes de hacer la extraccin con disolventes polares. La disolucin
del alimentos se puede lograr por hidrlisis cida o alcalina. En el mtodo cido
(procedo de Werner Schmind) el alimento es calentado en bao de agua hirviente
con cido clorhdrico para romper las protenas y separar la grasa como una capa
que flota sobre el lquido cido. Las protenas se disuelven en el cido y la grasa
que se separa puede ser extrada por agitacin, cuando menos tres veces, con
ter dietlico o una mezcla de ter dietlico y petrleo ligero. Si el alimento que se
analiza contiene una elevada proporcin de azcares, el mtodo de extraccin
cida es menos aconsejable que el mtodo alcalino. El ter dietlico tiende a
coextraer algn material no lipdico, por lo que los lpidos extrados y pesados en
el extracto seco necesitan ser eliminados cuidadosamente con ter de petrleo y
55
el residuo no lipidico se vuelve a secar y pesar para dar por diferencia, el
contenido de la grasa total en la muestra
6
.
La disolucin usando un lcali (mtodo de Rose-Gottlieb), el material se trata con
amoniaco y alcohol en fro y la grasa se extrae con una mezcla de ter y petrleo
ligero. El alcohol precipita las protenas que se disuelven en el amoniaco;
entonces las grasas pueden ser extradas con ter. EL petrleo ligero es entonces
adicionado ya que reduce la proporcin de agua y consecuentemente tambin las
substancias no grasas solubles, tales como la lactosa en el extracto. La extraccin
alcalina da resultados muy exactos, lo que hace que la tcnica sea
recomendable
6
.
MA0o+o, 2o-.4A0#('o,
Estos consisten en disolver la muestra en cido sulfrico y separar la grasa por
centrifugacin en tubos de vidrio calibrados especialmente. En los Estados Unidos
usan el mtodo de Badcock y en los pases europeos el mtodo de Gerber es el
usado comnmente en las determinaciones de rutina de grasa en leche y en
productos lcteos. Si consideramos que el proceso se efecta cuidadosamente, el
mtodo de Gerber da resultados que concuerdan bien con los obtenidos usando
lentos procedimientos gravimtricos
3
.
OBJETIVO
Determinar el contenido de grasa en una muestra, utilizando un equipo de
extraccin intermitente como el equipo Soxhlet.
Vaso de precipitados de 50 ml.
Pinzas para crisol
Equipo Soxhlet
Termmetro
Desecador
Eter de petrleo (con punto de
ebullicin 40 a 60 C)
56
Estufa
Balanza analtica
PROCEDIMIENTO
&/. MA0o+o +$ So5G-$0
Colocar el matraz del equipo Soxhlet en la estufa hasta peso constante,
transferirlo a un desecador, enfriar y pesarlo.
Pesar de 3 a 4 gramos de muestra (debidamente picada) en un vaso de
precipitados y secar en estufa 6 horas a 100-105 C; o 1.5 horas a 125 C.
Vaciar la muestra a un cartucho de extraccin y extraer la muestra en un extractor
Soxhlet durante 4 horas, si la condensacin es de 5 o 6 gotas/segundo o durante
16 horas si es de 2 a 3 gotas/segundo. Evaporar el ter contenido en el matraz
con precaucin, secar en la estufa a 100 C durante 30 minutos, enfriar en
desecador y pesar.
&/. MA0o+o +$ Go-+D(,G
Colocar el vaso de precipitados del equipo Goldfish en la estufa hasta peso
constante, transferirlo a un desecador, enfriar y pesarlo.
Pesar de 3 a 4 gramos de muestra (debidamente picada) en un vaso de
precipitados y secar en estufa 6 horas a 100-105C; o 1.5 horas a 125C.
Vaciar la muestra en un cartucho de extraccin, colocar este dentro del
contenedor de cartuchos del equipo y colocar este en el equipo. Por otro lado
coloque 50ml de ter de petrleo en el vaso del equipo Goldfish y colquelo en el
equipo de extraccin junto con los empaques y sujetador. Una vez colocado el
vaso y el contenedor de la muestra en el equipo, coloque las placas de
calentamiento del equipo por debajo de los vasos Goldfish asegurndose de que
se encuentren en contacto. Abra el flujo de agua fra a travs del equipo e inicie el
calentamiento para la extraccin. Extraer la muestra en un extractor Goldfish
durante 3 horas. Posteriormente retire el vaso del equipo Goldfish y cambie el
contenedor de muestra por el tubo recolector de solvente. nstale nuevamente el
vaso con el solvente y grasa extrada e inicie nuevamente el calentamiento hasta
57
recuperar el solvente dentro del tubo. Una vez recuperado el solvente, desmonte
el vaso y el tubo recolector y deje evaporar el ter de petrleo restante a
temperatura ambiente. Finalmente secar el vaso Goldfish con la grasa extrada en
una estufa a 100C durante 30 minutos, enfriar en desecador y pesar.
MA0o+o +$ So5G-$0
Peso de matraz con grasa (W1) g
Peso del matraz slo (W2) g
MA0o+o +$ Go-+D(,G
Peso del vaso con grasa (W1) g
Peso del vaso slo (W2) g

%de grasa cruda =
W1 W2
W
100
CUESTIONARIO
1. Por qu es necesario que la muestra este deshidratada antes de realizar la
extraccin de grasa ?
2. Mencione tres tipos de solventes orgnicos (diferentes al ter de petrleo) en
los cuales sean solubles los lpidos?
3. Cul es la funcin de los tubos externos que forman parte del extractor del
equipo Soxhlet?
4. Cul es la funcin del refrigerante dentro del equipo Soxhlet?
58
5. Comparando los mtodos de Soxhlet y Goldfish, explique porqu al ultimo se le
considera un mtodo de extraccin continua.
BIBLIOGRAFIA
Espaa, 1971.
2. Mendoza, E. Manual de Tcnicas para el anlisis y elaboracin de productos
crnicos. Edited by Publicacin l-75 de la Div. de Nutricin del nstituto Nacional de
la Nutricin Salvador Zubirn. Primera ed. Mxico, D.F., 1990.
3. Min, D. "Crude Fat Analysis. n ntroducction to the Chemical Analysis of Foods,
Publishers, 1994.
5. Badui, S. "Agua En Qumica de los Alimentos, Editorial Alhambra Mexicana,
Segunda Edicin, Mxico D.F., 1990.
Mxico, 1988.
59
D/ DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE PROTE8NA CRUDA EN UN
ALIMENTO POR EL METODO DE MJENDAHL?GUNNING?ARNOLD
"MACRO/
INTRODUCCIN
En general, los mtodos de anlisis de protenas estn basados en caractersticas
nicas de las protenas y de sus aminocidos. As por ejemplo, el mtodo de
Kjendahl mide el nitrgeno orgnico de la muestra. Las interacciones de estructura
entre el enlace peptdico y el cobre contribuye al anlisis por el mtodo de biuret y
Lowry. Por otro lado, varios aminocidos de una protena estn relacionados con
el enlazamiento entre el colorante y el enlace peptdico de la protena o bien con la
absorcin de luz UV a 280 nm, otros mtodos existentes se basan en la
combinacin con los anteriormente mencionados, tales como los mtodos de
Ninhidrina y Lowry
4
.
El anlisis de protenas es complicado por algunos factores, tales como la
presencia de componentes de los alimentos con propiedades fisicoqumicas
similares a las protenas. Este nitrgeno no proteico puede provenir de
aminocidos libres, pequeos pptidos, cidos nucleicos, fosfolpidos,
aminoazcares, porfirinas y algunas vitaminas, alcaloides, cido rico, urea e
iones amonio. Por lo tanto el nitrgeno total de los alimentos debera representar
primariamente el nitrgeno proveniente de protenas y en menor grado al
nitrgeno contenido en substancias no proteicas. Otros componentes de los
alimentos, tales como lpidos y carbohidratos pueden interferir fsicamente con el
anlisis de protenas en los alimentos
1
.
El anlisis de protena es importante para:
1. Determinacin de la actividad biolgica. algunas protenas, incluyendo enzimas
e inhibidores enzimticos son importantes para la ciencia de los alimentos y la
60
nutricin por ejemplo: las enzimas proteolticas en el ablandamiento de la carne,
pectinasas en la maduracin de las frutas y los inhibidores de tripsina en la soya
1
.
2. nvestigacin de las propiedades funcionales. Las protenas en varios tipos de
alimentos presentas propiedades funcionales nicas, por ejemplo: gliadinas y
gluteninas en la harina de trigo para la elaboracin del pan, casena en la leche
para la coagulacin en quesos y la albmina de huevo por su capacidad
espumante en la elaboracin de merengue
1
.
3. nformacin Nutrimental para el etiquetado
1
.
El anlisis es requerido cuando queremos conocer:
1. Contenido proteico total.
2. Composicin de aminocidos.
3. Contenido de una protena en particular en una mezcla.
4. Contenido proteico durante el aislamiento y purificacin de una
protena.
5. Nitrgeno no proteico.
6. Valor nutritivo (digestibilidad, Relacin de Eficiencia Proteica o
Balance de nitrgeno) de una protena.
Numerosos mtodos han sido desarrollados para medir el contenido de protena.
Los principios bsicos de stos mtodos incluyen, las determinaciones de
nitrgeno, enlaces peptdicos, aminocidos aromticos, absorcin de radiacin UV
por protenas, grupos amino libres y capacidad de enlace de colorantes. Factores
tales como, sensibilidad, exactitud, precisin, rapidez y costo del anlisis, deben
ser considerados para la seleccin de l mtodo apropiado para una aplicacin
particular
1
.
MA0o+o, +$ &*-(,(, +$ %#o0$:*&, $* &-(4$*0o,
Hasta hace poco tiempo, el contenido protenico en los alimentos poda estimarse
slo a partir del contenido en nitrgeno determinado por el procedimiento de
61
Kjendahl. Ahora se dispone de varios mtodos alternativos fsicos y qumicos,
algunos de los cuales son automticos o semiautomticos.
En general los mtodos de anlisis de protenas en alimentos se clasifican en dos
1) mtodos indirectos y 2) mtodos directos. Entre los mtodos indirectos, el ms
conocido es el mtodo de Kjendahl, el cual ha experimentado diversas
modificaciones. En referencia a los mtodos directos encontramos principalmente
a). Titulacin con formol, b) mtodos colorimtricos c) destilacin directa y d)
mtodo infrarrojo
6
.
MA0o+o +$ MK$*+&G-?G.**(*g?A#*o-+
Aunque el mtodo se ha modificado durante aos, el procedimiento bsico de
Kjendahl mantiene an su posicin como la tcnica ms fidedigna para la
determinacin de nitrgeno orgnico. En consecuencia, es incluido entre los
mtodos oficiales establecidos y aprobados por las organizaciones
internacionales. Adems los resultados obtenidos mediante el mtodo de Kjendahl
se usan para calibrar los mtodos fsicos y los automticos
5
.
El mtodo Kjendahl esta basado en la combustin hmeda de la muestra,
calentndola con cido sulfrico concentrado en presencia de catalizadores
metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico de la
muestra a amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. La
solucin de la digestin se hace alcalina y se destila o se arrastra con vapor para
liberar el amonaco que es atrapado y titulado
5
.
Este mtodo se lleva a cabo especficamente en dos etapas:
D(g$,0()*B
El nitrgeno proteico y no proteico se combina a temperaturas elevadas con el
hidrogeno, formando amoniaco al que a su vez tiene una gran tendencia a
combinarse con el ion hidrgeno y formar el grupo inico NH4 monovalente y que
lleva el nombre de amonio, el cual por la digestin con el cido sulfrico y su
oxidacin con oxgeno naciente se desprende bixido de carbono y agua,
quedando como el producto de la digestin sulfato de amonio
1
.
62
D$,0(-&'()* B
Al aadir lcali en exceso, el sulfato de amonio se descompone en hidrxido de
amonio que se desprende y va a combinarse con el cido valorado, que se pone
en exceso para que se combine en el matraz receptor con un indicador.
Con una solucin de hidrxido de sodio 0.1 N se titula el excedente de cido. As
se neutraliza el cido clorhdrico que no se combino con el hidrxido de amonio,
por lo que al hacer el clculo se resta la cantidad de NaOH 0.1 N gastada en la
titulacin de cido clorhdrico que se puso al iniciar la destilacin. La diferencia
corresponde a la cantidad del cido que se combino con el hidrxido de amonio
para formar el cloruro de amonio
1
.
F&'0o#$, +$ 'o*2$#,()* +$ *(0#)g$*o & %#o0$:*& '#.+&
La determinacin de nitrgeno total por los procedimientos normales de Kjendahl
no incluyen la forma de nitrgeno inorgnico, por ejemplo, los nitritos y nitratos.
Sin embargo, los mtodos radioqumicos pueden detectar y medir el nitrgeno en
todas la formas de combinacin. En ciertos alimentos es alto el nitrgeno no
proteico (pescado, frutas y legumbres), pero los factores usados comnmente
para convertir nitrgeno en protena cruda estn basados en el contenido
promedio de nitrgeno en las protenas contenidas en ciertos alimentos en
particular. Se recomienda incluir los siguientes factores
6
:
Trigo-Harina entera 5.83 Soya 5.71
harinas excepto la entera 5.70 Nueces-cacahuates,
nueces
5.41
Macarrones 5.70 almendras 5.18
Salvado 6.31 Otras nueces 5.30
Arroz 5.95 Leche y productos l_cteos 6.38
Cebada, avena, centeno 5.83 Gelatina 5.55
Maz 6.25 Todos los dems
alimentos
6.25
Estos factores, basados en los primeros anlisis de protenas, han sido criticados
por Heidelbaugh y cols, (1975), quienes han publicado otros factores para una
amplia gama de alimentos basados en un anlisis detallado de aminocidos. Por
63
consiguiente, es una buena prctica para los analistas citar el factor usado al
informar sobre contenidos protenicos
6
.
D$0$#4(*&'()* +(#$'0& +$ %#o0$:*&,
Las protenas de los alimentos contienen aminocidos que tienen varios grupos
funcionales, por lo que muestran una gran variedad de reacciones qumicas.
Debido a que los alimentos contienen mezclas de protenas, los mtodos directos
para la estimacin de protenas deben ser calibrados contra un mtodo estndar
de referencia para nitrgeno, por ejemplo, el procedimiento de Kjendahl
1
.
T(0.-&'()* 'o* Do#4o-
Cuando se adiciona formalina a una solucin acuosa neutralizada, que contiene
protenas, el grupo -NH2 reacciona para formar el grupo metilenimino -N=CH2 con
la liberacin de un protn que puede titularse. El procedimiento ha sido descrito
por Taylor (1957) y se ha usado para la determinacin de slidos de leche en los
helados de crema
1
.
MA0o+o, 'o-o#(4A0#('o,
Se ha empleado la reaccin de biuret que da una coloracin prpura cuando los
enlaces peptdicos reaccionan con los iones cpricos a un pH alcalino y se ha
informado que no interfieren pequeas cantidades de azcares reductores. El
mtodo ha sido mejorado considerablemente mediante el uso de propano-2-ol y la
aplicacin de calor. El reactivo de Folin (cido fosfomolibdico-fosfotngtico) es
reducido por las protenas para formar un complejo azul de molibdeno. La reaccin
fue modificado y aumenta su sensibilidad por Lowry y cols. y ha encontrado amplio
uso, especialmente en el anlisis bioqumico. El mtodo ha sido automatizado
para el anlisis de leche
6
.
OBJETIVO
Determinar el contenido de protena en un alimentos de origen animal ya que ste
es una fuente importante de protenas para el hombre.
Perlas de ebullicin Sulfato de potasio
64
Mortero
Bureta, probetas de 50 y 100 ml
Pipetas
Matraces Erlen Meyer de 500 ml
Matraces de Kjeldahl de 800 ml
Aparato digestor y destilador Kjeldahl
Balanza analtica con sensibilidad de
0.1 ml
Balanza granataria.
PROCEDIMIENTO
Sulfato cprico pentahidratado
Dixido de selenio
cido sulfrico concentrado
cido sulfrico 0.1N.
cido brico al 2%
Rojo de metilo
Hidrxido de sodio al 50%
Zinc granulado
P#$%&#&'()* +$ R$&'0(2o,B
P#$%&#&# -& 4$;'-& +(g$,0o#& 'o4o ,$ (*+('& & 'o*0(*.&'()*B
200 g de sulfato de potasio, R.A. , 20 g de sulfato cprico pentahidratado, 5 g de
dixido de selenio sublimado para sntesis.
Moler el sulfato cprico hasta que el tamao de la partcula sea similar a la del
dixido de selenio, posteriormente hacer lo mismo con el sulfato de potasio,
mezclar. Aadir el dixido de selenio y mezclar bien. Es necesario que al
manipular el dixido de selenio se tenga precaucin, se recomienda el empleo de
mascarillas. Guardar la mezcla en un frasco bien tapado.
I*+('&+o# RoKo +$ M$0(-o
Se disuelven 0.1g de rojo de metilo en 60ml de alcohol etlico y se diluye a 100ml
con agua destilada.
&/. D(g$,0()*B
Pesar 0.5 a 1 g de muestra en un papel libre de nitrgeno, pasarlo a un matraz de
Kjeldahl , aadir 8.5 g de mezcla digestora, 25 ml de cido sulfrico concentrado y
unas perlas de ebullicin. Prender el extractor de humos y las parrillas de
65
calentamiento . A partir de que el lquido este transparente calentar 30 minutos
ms. Enfriar y proceder con la destilacin.
7/. D$,0(-&'()*B
Colocar el tubo terminal del refrigerante del aparato un matraz Erlen Meyer con
50ml de cido brico diluido con 2 gotas de rojo de metilo. Prender las parrillas de
calentamiento y abrir a la llave del agua de los refrigerantes. Aadir 300 ml de
agua destilada al matraz con la muestra digerida previamente enfriado , disolver
bien, enfriar si es que se ha calentado por la adicin de agua , aadir unas
granallas de zinc (0.5g) y 90 ml de sosa al 50% lentamente de manera que se
formen dos estratos. Conectar el matraz a la trampa, agitar. Destilar
aproximadamente 250 ml, apagar la parrilla e inmediatamente secar la terminal del
refrigerante del matraz Erlen Meyer y lavar con una pizeta que contenga agua
destilada.
'/. T(0.-&'()*B
Titular el lquido destilado con cido sulfrico 0.1N 0.01 N dependiendo de la
cantidad de nitrgeno que espera encontrar. El punto final de la titulacin ser
cuando al adicionar una gota ms del cido sulfrico diluido haya un vire de
amarillo a rosa.
Volumen gastado por la muestra problema ml
Volumen gastado por el blanco ml
Normalidad del cido N
Peso de la muestra g
(ml problema - ml blanco)(meq N)(Normalidad del cido sulfrico)
% N = ------------------------------------------------------------------------------------------ X 100
Peso real de la muestra
% Protena = (%N)( 6.25)
66
El factor de 6.25 variar dependiendo del alimento.
CUESTIONARIO
1. Durante la digestin qu le sucede a la muestra?
2. Antes de la destilacin qu coloracin muestra la solucin de cido brico y
rojo de metilo?
3. Qu compuesto es liberado durante la destilacin de la muestra y que
posteriormente es condensado y recolectado en la solucin de cido brico?
4. De donde se obtiene o qu indica el valor de 6.25 de la frmula?
5. Mencione el nombre del equipo con que se mide la concentracin de protena
en los mtodos colorimtricos?
BIBLIOGRAFIA
1. Chang, S. "Protein Analysis. n ntroducction to the Chemical Analysis of Foods,
Publishers, 1994.
2. Duque, L., P. Arce, V. Rosso, M. Snchez, and A. Ortz. Manual de Prcticas de
Anlisis y Bioqumica de Alimentos de Origen Animal. Edited by nstituto
Politcnico Nacional. Primera ed. 1 vols. Vol. 1. Mxico, D.F., 1997.
Espaa, 1971.
4. Mendoza, E. Manual de Tcnicas para el anlisis y elaboracin de productos
crnicos. Edited by Div. de Nutricin del nstituto Nacional de la Nutricin Salvador
Zubirn. Primera ed. Mxico, D.F., 1990.
67
Mxico, 1988.
68
ANLISIS BROMATOLGICOS
E/ DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE FIBRA CRUDA
INTRODUCCIN
En los inicios de los aos setenta Burkitt y Trowel establecieron que la prevalencia
de enfermedades cardiovasculares y ciertos tipos de cncer en las sociedades
occidentales estuvieron relacionados al inadecuado consumo de fibra dietaria. Sus
observaciones generaron mucho inters y un gran nmero de investigaciones han
sido realizadas para probar su hiptesis. An cuando las investigaciones no han
producido resultados consistentes y la gran expectacin inspirada por Burkitt y
Trowel no ha sido materializada, es claro que el inadecuado consumo de fibra
dietaria es importante para una buena salud
2
.
El consumo de fibra dietaria de una gran variedad de alimentos ayuda a proteger
contra el cncer de colon y normaliza los lpidos en sangre, reduciendo las
enfermedades cardiovasculares. Ciertos tipos de fibra pueden retardar la
absorcin de glucosa y reducir la secrecin de insulina, lo que es de gran
importancia para los diabticos y para los no diabticos tambin. La fibra tambin
ayuda a prevenir la constipacin intestinal. Con este amplio rango de beneficios
atribuidos a la fibra dietaria es fcil perder la perspectiva y considerar a la fibra
dietaria como un ingrediente mgico que corregir o prevendr todas las
enfermedades. Un punto de vista ms adecuado es el que considera a la fibra
dietaria como un componente esencial de una dieta bien balanceada, por lo que
una ingesta adecuada de este componente ayudar a minimizar algunos de los
problemas de salud ms comunes
1
.
La fibra dietaria es generalmente definida como lignina ms polisacridos de
plantas que no pueden ser digeridas por las enzimas del tracto gastrointestinal.
Algunos tipos de almidn no son digeridos en el intestino delgado por lo que son
considerados dentro de esta definicin como fibra dietaria
1
.
69
Los principales componentes de la fibra dietaria son celulosa, hemicelulosa,
pectinas, hidrocoloides y lignina. Desde un punto de vista botnico la fibra es
categorizada como polisacridos de la pared celular y lignina.
La fibra dietaria es estimada por dos procesos bsicos: gravimtrico o qumico. En
el primero los carbohidratos digeribles, lpidos y protenas son selectivamente
solubilizados por algunos compuestos qumicos en solucin y/o enzimas. Los
materiales no digeridos son entonces recolectados por filtracin y el residuo de
fibra es cuantificado gravimtricamente. En el segundo proceso los carbohidratos
digeribles son removidos por digestin enzimtica y los componentes de la fibra
son finalmente hidrolizados por va cida y sus monosacridos son medidos. La
suma de monosacridos en el hidrolizado cido representan a la fibra
1
.
Todos los mtodos para determinar fibra incluyen un paso de calentamiento de 80
a 130 C por 10 minutos a tres horas. En el proceso gravimtrico es importante que
todos los materiales digeribles sean removidos de la muestra de tal manera que
nicamente los polisacridos no digeribles permanezcan. Los lpidos son
fcilmente removidos de la muestra con solventes orgnicos y generalmente no
producen problemas analticos en la Determinacin de fibra. Las protenas y
minerales que no son removidos durante los pasos de solubilizacin debern ser
corregidos por anlisis de nitrgeno total y por anlisis de cenizas de la fibra
obtenida
5
.
MARCO TERICO
@. A,%$'0o, g$*$#&-$, &'$#'& +$ -o, %o-(,&'#(+o, 6 -& D(7#& $* -o, &-(4$*0o,
@.1. Po-(,&'#(+o,
Convencionalmente se ha considerado polisacrido aquel polmero por ms de 10
monosacridos unidos por distintos enlaces glucosdicos; los de menos de 10 son
los oligosacridos. A pesar de esta distincin la gran mayora de los polisacridos
naturales contiene cientos de monmeros y en ocasiones varios y miles. No
producen verdaderas soluciones, sino ms bien dispersiones de tamao coloidal;
puros no tienen color, aroma, o sabor. Su peso molecular, que puede llegar a ser
70
hasta de millones, es en realidad un promedio. Puesto que las molculas no son
iguales y siempre presentan una distribucin de valores
4
.
Se encuentran como cadenas lineales, o bien ramificadas que a su vez pueden
estar integradas por un solo tipo de monosacridos (homopolisacridos) como el
almidn y la celulosa, o tambin por varios tipos de monosacridos
(heteropolisacridos) como es le caso de la mayora de las gomas. De cualquier
manera, sus componentes siempre estn unidos regularmente con una secuencia
y estructura repetitivas, representando polmeros con un alto grado de
ordenacin
4
.
De acuerdo con su funcin biolgica se han dividido en dos grandes grupos: los
que constituyen la estructura celular y le confieren rigidez a los tejidos (celulosa,
pectinas, gomas) constituyen y lo que representan la reserva energtica de
animales y vegetales (glucgeno, inulina y almidn): cada grupo tienen
propiedades fsicas y qumicas muy distintas que se resumen en los siguientes
cuadros
3
.
Los polisacridos se encuentran en forma natural en muchos alimentos, pero en
algunas ocasiones se aaden a otros para obtener la formulacin correcta, como
en el caso del almidn, la carragaenina y las pectinas, que se utilizan por sus
propiedades funcionales, por su gran capacidad de retener agua, producen
partculas coloidales muy hidratadas, razn por la cual a los polisacridos se eles
da el nombre de hidrocoloides
4
.
Principales usos de los polisacridos en alimentos
4
Estabilizadores a travs de sus
interacciones con agua.
Controlan la cristalizacin de azcares,
sales y agua
Emulsionantes Forman pelculas recientes.
Gelificantes Agentes de suspensin de slidos en
lquidos
Estabilizan o forman espumas Agentes adhesivos
Mejoran la textura, dndole "cuerpo al
alimento
Espesantes en alimentos dietticos
bajos en caloras
Espesantes y agentes de viscosidad Agentes floculantes
Encapsulacion de sabores artificiales
fijacin de sabores.
Reducen el dao estructural del
alimento causado por el congelamiento
71
Estabilizan sistemas donde hay ciclos
de congelamiento y descongelamiento
@. . C$-.-o,&
Es el polisacrido estructural de todo el reino vegetal: por esta considerado como
el compuesto orgnico ms importante en la naturaleza y ser una fuente de
glucosa prcticamente inagotable que se renueva continuamente mediante la
fotosntesis, los cientficos han desarrollado muchas investigaciones para
aprovecharlo en la obtencin de glucosa
4
.
Los animales herbvoros, a diferencia de los monogstricos como el hombre, son
los nicos capaces de aprovechar la celulosa en su metabolismo pues cuentan
con la correspondiente enzimas celulasas en el tracto gastrointestinal: para el
organismo humano la celulosa es parte de la fibra cruda y consecuentemente se
elimina en las heces sin haber sido aprovechada
4
.
Se encuentran en las frutas, las hortalizas y los cereales como constituyentes
estructural de las paredes celulares, y tambin la producen ciertos
microorganismos. En el arroz, el maz, el trigo se localiza en el pericarpio y el
germen junto con las hemicelulosas y la lignina y representan 1.0,2.5, y 2.0% del
grano, respectivamente
2
.
Comercialmente la celulosa se obtienen de la madera y del algodn; esta segunda
fuente es la ms pura del polisacrido, generalmente la celulosa no se usa como
aditivo de manera, directa; Se emplean ms bien sus diversos derivados,
principalmente la carboximetilcelulosa, los usos de los derivados de la celulosa
son muchos y muy derivados, por ejemplo: en el control de la cristalizacin de la
lactosa en helados, en productos congelados, en aderezos para impartir "cuerpo
e incrementar la viscosidad, en mezclas con otras gomas para evitar la sntesis, en
alimentos dietticos (pues no se metabolizan).etc.
4
@.9. H$4('$-.-o,&
Este trmino es algo ambiguo y se emplea para referirse a un grupo muy extenso
de polisacridos con diversos tipos de monmeros (heteropolisacridos) que se
localizan principalmente en la pared celular y que son muy distintos a la celulosa
72
o almidn, generalmente son solubles en soluciones alcalinas concentradas(118 a
24% de los hidrxidos de sodio o de potasio), presentan una estructura amorfa,
an cuando algunos tipos desarrollan una forma fibrial, y actan como agente
cementante en el tejido vegetal
4
.
El trigo contiene de 2 a 3% de hemicelulosa y una fraccin de esta (0.5 a 0.8%) es
de peso molecular bajo y soluble en agua, mientras que la otra es de peso
molecular alto e insoluble. La presencia de la primera provoca que la harina de
este cereal absorba mayor cantidad de agua, lo cual reduce el tiempo de amasado
y mejora el volumen y la textura del pan de trigo. Cuando aumenta el contenido de
hemicelulosas insolubles, la calidad global de los productos de la panificacin
tienden a reducirse
4
.
Estos hidratos de carbono presentan diferentes capacidades de hidratacin, o
retencin de agua: por ejemplo la hemicelulosa proveniente de los frijoles tiene un
valor de 3.3 g de agua por gramo de polmero, mientras que el valor de la col es
de 12g y el del trigo 22.8g
4
.
OBJETIVO
Determinar el contenido de fibra cruda a una fruta o vegetal ya que estos
constituyen una fuente muy importante de fibra.
Desecador
Pinzas para crisol
Matraz Erlen Meyer de 500 ml
Refrigerante
Filtro Buchner
Papel filtro
Esptula
Bomba de vaco
Estufa
Solucin de cido sulfrico al 1.5%
Solucin de hidrxido de Sodio al
1.25%
73
Mufla
Balanza analtica
PROCEDIMIENTO
Preparacin de la muestra. Mezclar completamente la muestra en un contenedor
cerrado. Reducir la muestra a un tamao adecuado y guardarla en un desecador.
Extraer 2g de material seco con ter etlico o de petrleo (se puede usar la
muestra proveniente de la Determinacin de grasas), y transfiere el residuo a un
Erlen Meyer de 500 ml, adicionar 200 ml de solucin caliente de H2SO4 al 1.25%.
Conectar el Erlen Meyer al refrigerante y hervir durante 30 min., agitar el matraz
peridicamente para evitar que los slidos se adhieren a los lados. Quitar al
matraz y filtrar a travs de un embudo buchner con papel filtro seco, de cenizas
conocidas y previamente pesado, lavar el residuo a travs del buchner. Repetir el
lavado con tres porciones de 50 ml de agua destilada caliente. Colocar
nuevamente la muestra en el matraz y adicionar 200 ml de solucin caliente de
NaOH al 1.25% y hervir durante 30 min. Quitar el matraz y filtrar como arriba.
Lavar con 25 ml de solucin caliente de H2SO4 al 1.25% y tres veces con
porciones de 50 ml de agua destilada caliente. Transferir el residuo y papel a un
crisol tarado, secar 2 hrs. A 130 ( 28C o durante toda la noche a 1008C, enfriar
en desecador y pesar. ncinerar 2 hrs. a 550 108C, enfriar en desecador y pesar.
No sacar los crisoles de la mufla hasta que la temperatura sea menor de 2508C.
Restar el peso de las cenizas del incremento de peso en el papel debido al
material insoluble, y reportar la diferencia como fibra cruda.
Peso de la fibra retenida en el papel filtro (w1)
Peso de las cenizas (w2)
Peso de la muestra (w)

% de Fibra cruda =
w1 w2
w
100
74
CUESTIONARIO
1. Cul es la razn por la cual la muestra debe encontrarse seca y libre de
materia grasa antes de la determinacin de fibra cruda?
2. Qu tipo de compuestos constituyen a la fibra cruda?
3. Por qu los alimentos de origen vegetal son los nicos que poseen fibra?
4. En base a los resultados obtenidos, liste de mayor a menor los alimentos que
mayor contenido de fibra presenten
5. Mencione las enfermedades o padecimientos en el que el consumo de fibra
pueda ayudar a prevenir o proteger.
BIBLIOGRAF8A
1. Bennink, M. "Fiber Analysis. n ntroducction to the Chemical Analysis of Foods,
Publishers, 1994.
Espaa, 1971.
4. Badui, S. "Hidratos de Carbono En Quimica de los Alimentos, Editorial
Alhambra Mexicana, Segunda Edicin, Mxico D.F., 1990.
Mxico, 1988.
75

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