Informe de

Tp. Qumica
Analtica Cualitativa



Tema: Sensibilidad, especificidad e interferencia de una
reaccin.
Alumnos: Fernndez Yessica;
Catricheo Juan;
Soto Magali.
Profesor: Seplveda Ademar
Curso: 51
1

Nota:

Introduccin:
Sensibilidad de reaccin:
En qumica analtica se trata de conocer la composicin cualitativa de un sistema
desconocido por medio de una reaccin qumica, mtodos instrumentales o combinacin de
ambos medios.
Consideramos que una reaccin sea ms sensible que otra cuando permite detectar la
presencia en la menor masa o concentracin de una sustancia, especie qumica o ion en
solucin.
La sensibilidad se expresa numricamente como: lmite de identificacin, lmite de
concentracin (teniendo en cuenta el volumen de dicha solucin), y se expresan con la
siglas L.I. L.C.
.
Especificidad e Interferencia:
A la hora de juzgar una reaccin qca. debemos tener en cuenta la especificidad, la
interferencia adems de la sensibilidad. La especificidad son reactivos o reacciones las
cuales, bajo condiciones experimentales determinadas, permiten la identificacin de una
sola sust. (selectiva de pocas y generales de grupos grandes)
Se define como interferencia a otras sustancias las cuales pueden reaccionar directa o
indirectamente sobre la reaccin inutilizndolas, en general cambiando la sensibilidad o
disminuyndola. El lmite de proporcin sirve para valorar numricamente a dicha
interferencia.
En nuestro caso vamos a identificar la sensibilidad de cierta sustancia por medio de
distintos mtodos: Reaccin en tubo y en papel, y luego calculando la L.I y la L.C y de otra
sustancia la L.P para determinar la interferencia en ella.




2


Objetivos:
Parte 1: Determinar la Sensibilidad (L.I y L.C), a partir de50 ml de una solucin
madre de NiCl
2
2H
2
O (concentracin 1gr/lt. de Ni
2+
)
Parte 2: Determinar el L.P para interferencia del F
-
en la determinacin del Fe
+3
con
SCN
-





















3


Materiales:
Mechero Bunsen.
Trpode.
Tubos de ensayo.
Varilla de vidrio.
Papel de filtro (banda azul)
Pipeta (2ml)
Gradilla.
Piseta.
Matraz aforado ( 50 y 200ml )
Malla metlica.
Vaso de precipitado (50ml)
Balanza granataria.
Vidrio de reloj.
Drogas:
Agua destilada.(H
2
0)
Amonaco concentrado.(NH
3
)
Dimetilglioxima (al 1% en solucin alcohlica).
Cloruro de Nquel ( NiCl
2
2 H
2
O)
Fe
+3

Sulfocianuro de potasio.(KSCN)
Fluoruro de sodio (NaF).
Parafina.













4



Procedimientos:

I.D.E.M fotocopia.





















5


Resultados:
Parte1: Reaccin en tubo.
Solucin madre de NiCl
2
2H
2
O de color rosa claro.

Tubo 1:
1 gr/Lt de Ni
+2
. Positivo

Tubo 2:
6

0,1 gr/Lt de Ni
+2
.Positivo
Tubo 3:
0,01 gr/Lt de Ni
+2
.Positivo
Tubo 4y 5 dieron negativos

7

Tubo 4=0,001 gr/Lt de Ni
+2
.
Tubo 5= 0,0001 gr/Lt de Ni
+2
.
El ltimo tubo que da resultado positivo, nos indica que all se encuentra la mnima masa
identificable.

El tubo 6 era el blanco, que solo posea 1ml de agua.
Reaccin en papel:
Al colocarle una gota de cada tubo dentro de cada anillo de glicerina correspondiente, y
finalmente pasar dicho papel sobre los gases de amonaco nos dio como resultado:

En ste caso nos indica que la gota que nos da por ltima vez positivo es la del tubo 4, por
lo que all se encuentra la mnima masa identificable.
Tubos Concentracin
(gr/Lt)
Reaccin
En masa
En tubo
seal
Reaccin en
masa
En papel
seal
1 1 1X10
-3
gr
+++
5x10
-5
gr
++++
2 0,1 1,5x10
-4
gr
++
5x10
-6
gr
+++
3 0,01 1,5x10
-5
gr
+
5x10
-7
gr
++
4 0,001 1,5x10
-6
gr
-
5x10
-8
gr
+
5 0,0001 1,5x10
-7
gr
-
5x10
-9
gr
-
BLANCO 1ml de agua
-------- ------ ------- -------
8

Tubo nro. 3:
L.I= 0,01gr ------- >10000 microgramos.
L.C= 6,66x10
-3
gr
4440 ppm
4,44x10
-3
mg /ml
Papel 4:
L.I: 0,001gr ------- > 1000 microgramos.
L.C= 0,02gr
4x10
4
ppm
0,4gr/ml
La L.I nos dio diferente, ya que en el tubo se observa en el nmero 3 y en el papel en el
numero 4, hay que tener en cuenta que no se toma el volumen, como en la L.C la cual nos
da diferente en el caso del tubo nos da mayor que en el caso del papel por lo que podemos
considerar que en el tubo la sensibilidad es menor que la que se puede captar en el papel.










9

Parte 2:
Especificidad e Interferencias
Al mezclar las 3 primeras sust., se form una SC. de color rojo amarronado, luego de
agregar gota a gota, el NaF, la solucin se torn incolora.
---------------------------->


L.P= 0,2083
Ese nmero nos indica que a partir de esa proporcin, el fluoruro acta como interferente
sobre la solucin, es decir, que impedir que se produzca la reaccin correspondiente.







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Clculos:
Parte 1:
Reaccin en masa:
Tubo 1:
1000ml de SC.----- >1gr de Ni
+2

1ml------------------>= 1x10
-3
gr
Papel 1:
1000ml Sc. -------- > 1gr de Ni
+2
0,05ml -------------- > = 5x10
-5
gr.
Tubo 2:
1000ml de SC.----- >0,1gr de Ni
+2

1,5ml------------------>= 1,5x10
-4
gr
Papel 2:
1000ml Sc. -------- > 0,1gr de Ni
+2
0,05ml -------------- > = 5x10
-6
gr.
Tubo 3:
1000ml de SC.----- >0,01gr de Ni
+2

1,5ml------------------>= 1,5x10
-5
gr
Papel 3:
1000ml Sc. -------- > 0,01gr de Ni
+2
0,05ml -------------- > = 5x10
-7
gr.
Tubo 4:
1000ml de SC.----- >0,001gr de Ni
+2

1,5ml------------------>= 1,5x10
-6
gr.
Papel 4:
11

1000ml Sc. -------- > 0,001gr de Ni
+2
0,05ml -------------- > = 5x10
-8
gr.
Tubo 5:
1000ml de SC.----- >0,0001gr de Ni
+2

1,5ml------------------>= 1,5x10
-7
gr.
Papel 5:
1000ml Sc. -------- > 0,0001gr de Ni
+2
0,05ml -------------- > = 5x10
-9
gr.

Tubo nro. 3:
L.I= 0,01gr ------- >10000 microgramos.
L.C= 6,66x10
-3
gr
6,66x10
-3
gr-------- > 1,5ml Sc.
4,44gr =< -----------1000ml.
1gr-------- > 1000mg.
4,44gr------ > =4440mg = 4440 ppm
6,66x10
-3
gr----------- > 1, 5 ml Sc.
4,44x10
-3
gr =<-----------1ml = 4,44x10
-3
gr /ml
Papel 4:
L.I: 0,001gr ------- > 1000 microgramos.
L.C= 0,02gr
0,02gr-------- >0,5ml de Sc.
40gr =<--------1000ml
1gr -------- > 1000mg.
40gr------ > =4x10
4
mg = 4x10
4
ppm
12

0,02gr--------------> 0,05ml Sc.
0,4gr = <---------1ml = 0,4gr/ml
Parte 2:










13

Conclusin
Parte 1:
Nos dio positivo en el caso de los tubos el nro. 3 y en el caso del papel el nro. 4, por lo que
podemos decir que la solucin, en el papel, se muestra ms sensible que en el tubo ya que
en l se puede apreciar una mnima cantidad de masa identificable mucho menor.
Parte 2:
Al realizar los clculos correspondientes, obtuvimos un valor de L.P es de 0,2083, que nos
indic que sobre ste valor, el F
-
actuara como interferente, lo que impedira que se
produzca la reaccin correspondiente, alterando la sensibilidad de la muestra.














14

Anexo:
1) Los datos que deben darse para saber si una reaccin analtica puede ser usada en un
caso determinado son:
En el caso de la Sensibilidad; en lo posible se debe saber si la sustancia madre a utilizar es
de carcter organolptico (conjunto de descripciones de las caractersticas fsicas que tiene
la materia en general, segn las pueden percibir nuestros sentidos, por ejemplo su sabor,
textura, olor, color) y el volumen y concentracin de dicha solucin, para as poder
averiguar la mnima masa identificable y as saber su sensibilidad.
En el caso de la especificidad e interferencia se debe saber qu tipo de reactivo se utiliza, ya
que pueden ser selectivas (identificacin de pocas sustancia) y generales (grupo grandes de
sustancias) y la concentraciones de la sustancia para saber su lmite de proporcin y
conocer numricamente su interferencia.
2) Li (Limite de identificacin) con solo conocer la mnima cantidad de sustancia (en
microgramos) se puede saber, en cambio la LC (Lmite de concentracin) se debe conocer,
adems de la mnima cantidad de sustancia el volumen de la solucin para calcularlo.
3) No, aparte de la LC se debe conocer el volumen de la solucin.
4) L.I 1 microgramo --------- > 1 X 10
-6
gr.
5000 microgramo = < ----------- 5 X 10
-3
gr(que es igual a 5 mg)
L.C = 5mg = 1 mg/ml
5 ml
Ppm = 1mg------------ > 1ml 1000ppm
1000 mg = <----------- 1000 ml
1mg-------- >=1X1O
-3
gr 1X10
-3
gr/ml
5) Se considera negativa cuando la coloracin caracterstica de dicha solucin ya no se
observa, es decir, cuando desaparece, la cual se observa comparndola con la coloracin del
tubo blanco.
6) Sensibilidad
La sensibilidad de una reaccin qumica se refiere a la cantidad mnima detectable
mediante un ensayo qumico realizado en determinadas condiciones (que deben indicarse)
ya sea en macro-tubo, micro-tubo, placa de toque, microscopio, papel, ya que la
sensibilidad vara segn la tcnica usada, aunque se mantengan invariables los dems
factores experimentales. En general las reacciones efectuadas sobre papel de filtro son ms
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sensibles que las efectuadas en tubo o placa de toque, y la sensibilidad se acenta si el papel
se impregna previamente con el reactivo. Se puede cuantificar mediante dos parmetros:
Lmite de identificacin (L.I.), llamado tambin lmite de perceptibilidad o de
apreciacin, es la cantidad mnima de una sustancia o ion expresado en microgramos (10
-6

g = 1 g) que puede ser revelada en condiciones experimentales fijas. El L.I. no es lo ms
importante para valorar la sensibilidad de una reaccin, es ms importante considerar en
que volumen esa cantidad de soluto est disuelta, es decir debe considerarse la
concentracin. Dos reacciones pueden tener igual L.I. y ser de diferente sensibilidad.
Concentracin Lmite (C.L.) o lmite de concentracin ( L .C. )
Es la concentracin que tiene la sustancia o ion que se investiga en el momento en que la
reaccin deja de ser positiva, es decir es la menor concentracin en que se puede investigar
la sustancia o ion en las condiciones experimentales, una concentracin debajo de la cual
no se puede descender sin que la reaccin se haga negativa.
El lmite de concentracin o concentracin lmite se relaciona con el lmite de
identificacin por la expresin:

C.L. = Lmite de identificacin (en g)
Volumen de solucin (en ml)

7) La sensibilidad te permite conocer la minima masa detectable de cierta sustancia
mediante un ensayo qumico, en cambio la especificidad, solamente te permite, bajo
condiciones experimentales determinadas, la identificacin de la sustancia, no su minima
cantidad detectable.
8) Interferencias: Son las sustancias que intervienen directa o indirectamente en la reaccin,
inutilizndola o cambiando su sensibilidad (generalmente disminuyndola).
9) Lmite de Proporcin sirve para valorar numricamente la Interferencia y se puede
definir como la relacin entre la concentracin de la sustancia que se investiga y la
interferencia cuando la reaccin deja de ser perceptible.
10) Una reaccin para ser utilizada en qumica analtica debe ser perceptible, especfica,
sensible, rpida y segura. Las reacciones que cumplen esas condiciones se denominan
reacciones analticas.
Perceptibilidad
Una reaccin analtica se hace perceptible, es decir se pone de manifiesto por:
a) Formacin de un precipitado
b) Aparicin de una coloracin - Desaparicin de una coloracin
c) Aparicin de fluorescencia
d) Desprendimiento de un gas.
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e) Variacin de la tensin superficial
Especifica
Sensible
Rpida
- Segura: La seguridad de una reaccin se refiere a la amplitud de las condiciones
en que la reaccin puede verificarse. Una reaccin ser ms segura cuando ms
ampliamente pueden variarse las condiciones operatorias o del medio, sin que por
ello la reaccin experimente una variacin sensible en su apreciacin o
perceptibilidad. Una reaccin ser insegura cuando tiene lugar en condiciones muy
estrictas de realizacin. Las reacciones muy seguras no significa que sean muy
sensibles. En muchos casos para aumentar la sensibilidad se hace disminuir la
seguridad.


11)
Reaccin en tubo Reaccin en papel
ventajas Debido a que el volumen es
mayor , puede que se
observe mejor la coloracin
Se observa rpidamente la
coloracin al aplicarle una
sustancia que fije la
reaccin.
Necesitas menor volumen
de cada solucin para
observar la coloracin.
Presenta generalmente
mayor sensibilidad a la hora
de utilizarlo.

desventajas Pero tarda ms tiempo en
observarse la misma
Requiere mayor cuidado al
realizarlo.


Bibliografa:
Qca. Analtica Cualitativa (Burriel)