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UNICAMP - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

QO-327 Relatrio de Experimento



Natan de Oliveira Prietto 148878
David de Souza Silva 148457

Ttulo:
Experimento I - Extrao com Solventes Reativos;
Experimento II Cromatografia em Camada Delgada e Determinao do Ponto de
fuso.

Resumo:
A tcnica de extrao com solventes reativos foi utilizada para separar e purificar
trs compostos de uma mistura; em seguida, a massa extrada foi pesada, para se
calcular a porcentagem de massa recuperada. No segundo experimento, foi
utilizada a tcnica de CCD (Cromatografia em Camada Delgada; ou TLC, do
ingls Thin Layer Chromatography) para testar a pureza das amostras obtidas no
experimento anterior. Os resultados de recuperao de massa foram inferiores ao
esperado; porm os resultados referentes pureza das amostras (obtidos pela CCD)
foram satisfatoriamente prximos do ideal. Em seguida, determinou-se as faixas de
fuso dos compostos envolvidos.

Palavras-Chave:
CCD; TLC; Extrao Solvente-Solvente; Purificao; Pureza; Solventes Reativos;
Ponto de fuso;

Resultados e Discusso:
Na extrao utilizando solventes reativos, primeiramente foi utilizado NaHCO3
10% (Bicarbonato de Sdio) para se extrair o cido Cinmico;
Em seguida , neutralizou-se o extrado com HCl:

Completa a fase do cido Cinmico, extraiu-se o B-Naftol, utilizando-se NaOH
10% (Hidrxido de Sdio). Aps secagem a vcuo e a recristalizado, a massa
recuperado foi medida.

O ltimo a ser obtido foi o Fenantreno, que filtrado para um balo tarado com ter
etlico, que por sua vez foi evaporado em um evaporador rotativo.
A frmula utilizada para calcular a porcentagem de massa recuperada foi:


No caso, para os trs compostos, a massa esperada era de 1 (um) grama. Os
Resultados obtidos esto na tabela 1.

Tabela : Massa Recuperada

cido Cinmico -Naftol Fenantreno
Massa Recuperada 0,811g 0,620 g -
% perdida 19,9 % 38 % -

Analisando o B-naftol, conclui-se que grande parte do produto perdeu-se (38%).
Um motivo plausvel seria a interao do composto com o solvente ou por perdas
na lavagem.

No segundo experimento, foi executada a cromatografia. Inicialmente foram
utilizadas duas placas cromatogrficas (base de alumnio, Adsorvente utilizado:
slica-gel), a primeira contendo Fenantreno, Anilina e seus respectivos padres. A
segunda contendo B-Naftol, cido Cinmico e seus respectivos padres. Aps
executadas e reveladas (Luz U.V.), foi necessrio realizar uma nova CCD para a
anilina; ento, os respectivos valores de Rf. de foram calculados. Lembrando que
para calcular-se RF (fator de retardamento):





Composto Distncia
(mancha)
Distncia (Solvente) Rf
B Naftol 1,8 cm 3,8 cm 0,47
B Naftol (padro) 1,9 cm 3,8 cm 0,5
cido Cinmico 0,5 cm 3,8 cm 0,13
cido Cinmico (padro) 0,5 cm 3,8 cm 0,13
Anilina 1,1 cm 4,0 cm 0,28
Anilina (padro) 0,9 cm 4,0 cm 0,23
Fenantreno 3,65 cm 4,5 cm 0,81
Fenantrenho (padro) 3,65 cm 4,5 cm 0,81

As observaes dos fatores de retardamento obtidos nos permite afirmar o grau de
pureza dos compostos extrados. Notamos o quo prximo o Rf das amostras
ficaram dos compostos padres. Os deslocamentos do cido cinmico e do
fenantreno coindiram com seus respectivos padres, mostrando que o processo de
extrao foi executado corretamente, no obtendo impurezas.
Para medirmos a temperatura de fuso, utilizamos um capilar fechado em sua
extremidade, onde colocamos separadamente os compostos,
(discusso dos resultados da cromatografia + temp de fuso)


Concluses:
Embora a tcnica de extrao utilizando solventes reativos seja uma tcnica de
execuo relativamente fcil e custo baixo, sua eficincia no foi adequada em
relao ao esperado. Tais perdas podem ser justificadas pelas perdas de reagente,
por diversos motivos, como a interao da substncia com o solvente ou com os
outros compostos da mistura, ou ainda a perdas na lavagem do composto j
extrado. A C.C.D. apresentou diversos benefcios relevantes: facilidade de
execuo, baixo custo, maior rapidez, versatilidade, resoluo relativamente boa e
manchas pouco difusas no geral. Os resultados obtidos para Rf foram
extremamente satisfatrios, indicando assim um alto grau de pureza dos compostos
extrados com o uso dos solventes reativos. A determinao do ponto de fuso foi
relativamente rpida; as faixas de valores encontradas foram ligeiramente menores,
porm no distantes do valor presente na bibliografia.


Bibliografia
1- Pavia, D.L., Lampman, G., Kriz Jr, G.S., Introduction to Organic Laboratory
Techniques - A Contemporary Approach, Saunders College Publishing,
Philadelphia, 2nd ed., 1982, 500-510, 553-561 e 571-585.