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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA

CENTRO DE CINCIAS DA SADE


CURSO DE FARMCIA






POTENCIOMETRIA INDIRETA (Precipitao)





DISCENTE: Gabriela Schacker
DISCIPLINA: Anlise Instrumental Experimental
DOCENTE: Martha Adaime


Santa Maria, 05 de junho de 2014


INTRODUO


Em uma titulao potenciomtrica, o potencial do eletrodo indicador medido em
funo do volume de titulante adicionado. O ponto de equivalncia da reao reconhecido
pela mudana sbita do potencial observada no grfico das leituras de f.e.m contra o volume
de soluo titulante. Um dos eletrodos deve permanecer em potencial constante, o outro
eletrodo, que indica as mudanas de concentrao inica, deve ter resposta rpida. A soluo
que contm o analito dever ser agitada ao longo da titulao.
O eletrodo um fio de prata ou de platina coberto com prata em que foi depositada
eletroliticamente uma camada fina de AgCl, mergulhado em uma soluo de cloreto de
potssio de concentrao conhecida, saturada com AgCl. Isto conseguido pela adio de 2
ou 3 gotas de nitrato de prata 0,1M a soluo. O potencial do eletrodo controlado pela
atividade dos ons cloreto na soluo de KCl. semelhante ao eletrodo de calomelano com
substituio do eletrodo de mercrio por prata e calomelano por AgCl.
De um modo geral, o ponto final de uma titulao pode ser detectado mais facilmente
pelo exame da curva de titulao e sua primeira e segunda derivada ou pelo exame do grfico.
Isso faz com que esta tcnica possa ser aplicada em amostras tanto coloridas como turvas e,
desta forma, a exatido e a preciso da medida so significativamente melhoradas.


PARTE EXPERIMENTAL


O experimento foi realizado conforme a tcnica da apostila.


RESULTADOS E DISCUSSO

Foram feitas duas titulaes com Soluo Fisiolgica 0,9%, onde a soluo padro era
AgNO
3
1,01 M. A reao de precipitao.
NaCl
(aq)
+ AgNO
3(aq)
AgCl
(s)
+ NaNO
3(aq)
.
Na primeira titulao, a cada 1mL de AgNO3 adicionado, foram anotados os valores
de potencial, com o objetivo de montar a curva de titulao, conforme Tabela 1.

V (mL) E (mV) E V (mL) E/V
0 16 -- -- --
1 18 2 1 2
2 20 2 1 2
3 22 2 1 2
4 24 2 1 2
5 25 1 1 1
6 28 3 1 3
7 31 3 1 3
8 34 3 1 3
9 38 4 1 4
10 42 4 1 4
11 48 4 1 4
12 54 6 1 6
13 63 9 1 9
14 80 17 1 17
15 189 109 1 109
16 274 85 1 85
17 292 18 1 18
Tabela 1: Volume de AgNO
3
adicionado, Potencial, variao do potencial, variao do volume e razo
entre a da variao do potencial e volume da primeira titulao.
Com os valores da Tabela 1 foi possvel construir o grfico da curva de titulao
(Grfico 1), onde visvel o salto potenciomtrico da titulao.
Para melhor visualizar a quantidade de titulante que foi gasto, usa-se a primeira
derivada, onde a razo da variao do potencial e a variao do volume gasto de titulante
mostram um pico (E/V), que o valor do titulante gasto (Grfico 2).

Grfico 1: Curva de titulao, potencial para cada volume de AgNO
3
adicionado.
15
0
50
100
150
200
250
300
350
0 5 10 15 20
P
o
t
e
n
c
i
a
l

Volume de AgNO
3
(mL)
Potencial X Volume AgNO
3
- 1
Titulao

Grfico 2: Grfico da primeira derivada, melhor visualizao do volume de AgNO
3
gasto no P.E.

Para a segunda titulao, foi acrescentado um volume de 0,5mL de AgNO
3
e foi
anotado o valor do potencial, conforme Tabela 2. Foi feita essa titulao para melhor
visualizao do ponto de equivalncia, do volume de titulante usado. Se diminuir o valor de
titulante, melhor vai ser essa visualizao na analise.

V (mL) E (mV) E V (mL) E/V
0,0
0,5
1,0
12
13
14
--
1
1
--
0,5
0,5
--
2
2
1,5 15 1 0,5 2
2,0 17 2 0,5 4
2,5 18 1 0,5 2
3,0
3,5
19
20
1
1
0,5
0,5
2
2
4,0
4,5
5,0
5,5
21
23
24
25
1
2
1
1
0,5
0,5
0,5
0,5
2
4
2
2
6,0
6,5
27
28
2
1
0,5
0,5
4
2
7,0
7,5
30
31
2
1
0,5
0,5
4
2
8,0
8,5
33
35
2
2
0,5
0,5
4
4
9,0
9,5
37
39
2
2
0,5
0,5
4
4
15
0
20
40
60
80
100
120
0 5 10 15 20

E
/

V

Volume de AgNO
3
(mL)
pH/V X Volume NaOH - 1 Derivada
Valores Y
10,0
10,5
41
44
2
3
0,5
0,5
4
6
11,0 46 2 0,5 4
11,5 50 4 0,5 8
12,0 53 3 0,5 6
12,5 57 4 0,5 8
13,0 63 6 0,5 12
13,5 70 7 0,5 14
14,0 80 10 0,5 20
14,5 99 19 0,5 38
15,0 188 89 0,5 178
15,5 262 74 0,5 148
16,0
16,5
279
287
17
8
0,5
0,5
34
16
17,0 294 7 0,5 14
Tabela 2: Volume de AgNO
3
adicionado, potencial da soluo, variao do potencial, variao do
volume e razo entre a da variao do potencial e volume da segunda titulao

A partir dos valores da Tabela 2, obteve-se o Grfico 3 que relaciona o potencial a
cada 0,5mL de AgNO
3
adicionado. Obteve-se tambm o Grfico 4, que faz relao da razo
entre a variao do potencial e a variao do volume de AgNO
3
usado na titulao (E/V).
Segue o mesmo principio, melhor visualizao do volume de titulante gasto.


Grfico 3: Curva de titulao, potencial para cada volume de AgNO
3
adicionado.

15
0
50
100
150
200
250
300
350
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
P
o
t
e
n
c
i
a
l

Volume de AgNO
3
(mL)
Potencial X Volume - 2 Titulao

Grfico 4: Grfico da primeira derivada, melhor visualizao do volume de AgNO
3
gasto no P.E.

Com base no Grfico 2 e no Grfico 4 tem-se o volume de AgNO
3
gasto. Os volumes
foram os mesmos, 15mL. Esse valor o volume gasto de titulante no ponto de equivalncia.
A partir desse valor, obtemos os clculos, chegando ao valor de Cl
-
na amostra.

1) N de mol de AgNO
3.

0,101 mol --- 1000,0 mL
n --- 15 mL
n = 0,001515 mol de AgNO
3

2) Como a estequiometria da reao 1:1, temos: 0,001515 mol de AgNO
3
=
0,001515 mol de NaCl

3) Massa de NaCl na soluo titulada.
1 mol de NaCl --- 58,442 g
0,001515

--- x
x = 0,088 g de NaCl na soluo.

4) Pela amostra ter sido diluda na preparao da soluo, multiplica-se o valor
obtido por 10. Assim temos 0,88g de NaCL na amostra.
15
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

E
/

V

Volume de AgNO
3
(mL)
pH/V X Volume AgNO
3
- 1 Derivada
5) Massa de Cl
-
na amostra.
58,442 g de NaCl -- 35,453 g de Cl
-

0,88 g de NaCl -- y
y = 0,534 g de Cl
-
na amostra.
6) Concentrao de Cl
-
no soro.
58,442 g de NaCl --- 35,453g de Cl
-

0,9 g de NaCl --- m
m = 0,545 g de Cl
-


A soluo de Cloreto de Sdio a 0,9%, que leva o nome de soro ou soluo fisiolgica,
usada na reposio das perdas de gua e sdio. As situaes mais comuns so as expoliaes
por diarria de grande porte, vmitos, queimaduras extensas e sudoreses anormais. No choque
hipovolmico a administrao uma medida temporria importante.
Aps os clculos, concluiu-se que a concentrao de NaCl contida no rtulo, que de
0,9% de NaCl, est prxima ao resultado obtido no experimento, que foi de 0,88% de NaCl.
A concentrao de Cl
-
que foi encontrada no experimento foi satisfatria, sendo que na
soluo contm 0,545 g de Cl
-
e no experimento obteve-se 0,534 g de Cl
-
, em 100 mL, uma
diferena de 0,011g.
Com esses resultados, pode-se concluir que a tcnica precisa e exata, pois os
resultados que nela foi obtido foram satisfatrios e so muito prximos ao resultado terico.
Foram feitas duas titulaes com o mesmo principio, mas com uma diferena no
procedimento da titulao.
So considerados possveis erros durante o processo da tcnica, manuseio de
equipamentos e nos clculos, para os resultados diferentes.

BIBLIOGRAFIA


- UNIVERSIDADE FEDERALDE SANTA MARIA. Centro de Cincias Naturais e Exatas.
Anlise Instrumental Prtica, Santa Maria[54].

- Harris, D. C.; Anlise Qumica Quantitativa, 6 edio, LTC, Rio de Janeiro, 2006.

- Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R.; Fundamentos de Qumica
Analtica, 8 edio, Thomson, So Paulo, 2006.

- Tesser, Suzana. Titulao Potenciomtrica. Disponvel em: <
http://amigonerd.net/exatas/quimica/titulacao-potenciometrica#> Acesso em: 03 de junho de
2014.

- LAFEPE - Laboratrio Farmacutico do Estado de Pernambuco Governador Miguel Arraes.
Disponvel em: <
http://www.lafepe.pe.gov.br/LAFEPE/medicamentos/reidratantes/cloreto_sodio.html> Acesso
em: 03 de Junho de 2014.

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