Tesis Dolz

TESIS
CARRERA DE DOCTORADO EN F
ISICA
MEDICION DE SUPERCONDUCTORES
MESOSCOPICOS MEDIANTE
MICRO-ELECTRO-MAQUINAS
Moira Ins Dolz
e
Dr. Hernn Pastoriza

a
Director
Lic. Moira I. Dolz

Doctorando
Marzo de 2009
Instituto Balseiro
Universidad Nacional de Cuyo
Comisin Nacional de Energ Atmica
o
a
o
Argentina
A Fede,
mi compa ero de ruta,
n
mi hogar.
Resumen
En esta tesis estudiamos el efecto de tamao en el diagrama de fases campo
n
magntico vs. temperatura del material superconductor de alta temperatura cr
e
tica
Bi2 Sr2 CaCu2 O8 . Implementamos micro-osciladores mecnicos de silicio utilizados
a
como micro-magnetmetros de alta sensibilidad y fabricamos discos supercono
ductores mesoscpicos de diferentes radios. Las fases en la que se encuentran
o
los vrtices fueron detectadas midiendo la variacin de frecuencia de resonancia
o
o
del modo torsional del micro-oscilador. La respuesta magntica obtenida depende
e
tanto de la temperatura como de la magnitud y el angulo respecto a los planos
superconductores, del campo externo aplicado. En particular, se obtiene informacin

o
de la susceptibilidad magntica o de la magnetizacin cuando el campo se aplica
e
o
paralelo o perpendicular a dichos planos, respectivamente.
A una temperatura Td por debajo de la temperatura cr
tica y para campos
magnticos de hasta
e
500 Oe, se observa un cambio de fase reversible de un
l
quido a un slido de vrtices. La dependencia de Td con el radio de los discos
o
o
superconductores puede ser interpretada en trminos del efecto skin. La respuesta del
e
micro-oscilador es reversible hasta una temperatura inferior Ti , la cual est asociada
a
a la l
nea de irreversibilidad en el diagrama de fases campo vs. temperatura. A
diferencia de lo publicado en la literatura para muestras macroscpicas, Ti es mucho
o
menor que Td . Analizando la dependencia de esta l
nea de irreversibilidad con el
tamao de las muestras y con la densidad de vrtices, es posible vincular este
n
o
comportamiento irreversible con el crossover desde el rgimen de Larkin al de
e
Random Manifold. De esta forma estimamos directamente la longitud transversa de
Larkin, Rc , y su dependencia con temperatura y campo. Este resultado es relevante
ya que la teor de Larkin cumple un rol fundamental en las teor elsticas, como
a
as a
la que describe la fase Bragg Glass de un superconductor.
Adems, utilizando micro-osciladores estudiamos la respuesta magntica de
a
e
dos nanotubos de manganita. Se obtuvo por primera vez ciclos completos de
magnetizacin en funcin del campo magntico para un nanotubo aislado, con
o
o
e
una sensibilidad del orden de 1010 emu. La dependencia de la magnetizacin
o
de saturacin con la temperatura es lineal, evidenciando la importancia del
o
magnetismo de supercie en los granos que forman estas nanoestructuras. Estos
granos interaccionan dbilmente entre s ya que poseen una capa magntica muerta,
e
,
e
generando modos colectivos que favorecen la inversin de la magnetizacin y
o
o
disminuyendo los valores de campos coercitivos.
Abstract
In this thesis we studied the size eects in the magnetic eld vs. temperature
phase diagram of the high temperature superconductor Bi2 Sr2 CaCu2 O8 . Silicon
mechanical micro-oscillators were used as high sensitive micro-magnetometers for
measuring superconducting disks of dierent diameters. The vortex phases were
detected by measuring the resonant frequency variations of the oscillator torsional
mode. The obtained magnetic response depended as much on the temperature as on
the applied external eld magnitude and the angle with the superconducting planes.
In particular, we obtained information about either the magnetic susceptibility or
the magnetization when the magnetic eld was applied parallel or perpendicular to
the planes.
At a temperature Td below the critical temperature, and for magnetic elds
smaller than 500 Oe, we observed a reversible phase change from a liquid to a solid
in the vortex matter. The dependence of Td with the radius of the superconducting
disks can be interpreted in terms of the skin eect. The micro-oscillator response is
reversible down to a temperature Ti , which is asociated with the irreversibility line
in the magnetic eld vs. temperature phase diagram. In contrast to the reported
results for macroscopic samples found in the literature, Ti is much smaller than Td .
Analyzing the dependence of this irreversibility line with the sample size and with
the vortices density, it is possible to link this irreversible behavior with the crossover
from the Larkin to the Random Manifold regime. In this way, we directly estimate
the transverse Larkin length, Rc , and its dependence with temperature and magnetic
eld. This result is relevant due to the fundamental role that the Larkin theory plays
in elastic theories, such as that used in the description of the Bragg Glass phase in
a superconductor.
Moreover, using micro-oscillators we studied the magnetic response of two
manganite nanotubes. We obtained for the rst time, complete magnetization cycles
(hysteresis loops) as a function of magnetic eld for an isolated nanotube, with a
sensitivity of the order of 1010 emu. The dependence saturation magnetization with
temperature is lineal, evidencing the importance of surface magnetism in the grains
that form these nanostructures. These grains interact weakly due to the fact that
they possess a magnetic dead layer, which allows the generation of collective modes
that favor the magnetization reversal and depress the values of coercive elds.
IV
Abstract

Indice general
1 Introduccin
o
Parte I
2 Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

a
2.1 Funcionamiento de los micro-osciladores mecnicos . . . . .
a
2.1.1 Ecuacin de movimiento . . . . . . . . . . . . . . . .
o
2.1.2 Amplicador conversor corriente-tensin . . . . . . .
o
2.1.3 Frecuencia de resonancia vs. tensin de polarizacin
o
o
2.1.4 Factor de Calidad y Energ . . . . . . . . . . . . . .
a
2.2 Fabricacin de micro-osciladores mecnicos . . . . . . . . .
o
a
2.3 Conguracin experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o
3 Magnetometr de nanotubos individuales de manganita
a
3.1 Nanotubos de manganita . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 Determinacin de las propiedades magnticas del sistema .
o
e
3.3 Resultados experimentales y anlisis a campos altos . . . .
a
3.3.1 Magnetizacin de Saturacin . . . . . . . . . . . . .
o
o
3.3.2 Constante de Anisotrop . . . . . . . . . . . . . . .
a
3.4 Resultados experimentales y anlisis a campos bajos . . . .
a
3.4.1 Campo coercitivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.4.2 Ciclo de histresis . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e
3.5 Campo magntico perpendicular al eje fcil . . . . . . . . .
e
a
3.6 Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
II
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7
8
11
14
15
17
18
21
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23
23
25
29
30
34
34
35
37
38
40
Parte II
4 Introduccin a la Superconductividad
o
4.1 Superconductores de alta temperatura cr
tica, SAT
4.1.1 Interaccin entre vrtices . . . . . . . . . .
o
o
4.1.2 Anisotrop . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a
4.1.3 Fluctuaciones Trmicas . . . . . . . . . . .
e
4.1.4 Desorden y Anclaje colectivo . . . . . . . .
4.2 Diagrama de fases del Bi2 Sr2 CaCu2 O8 (BSCCO)
4.2.1 L
nea de Irreversibilidad . . . . . . . . . . .
41
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43
47
49
49
49
50
52
53

INDICE GENERAL
VI
4.3
Susceptibilidad Magntica Alterna vs Osciladores Mecnicos . . . . .

e
a
5 Fabricacin de muestras superconductoras mesoscpicas

o
o
5.1 Litograf . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a
5.1.1 Litograf ptica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a o
5.1.2 Litograf electrnica . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a
o
5.2 Ataque qu
mico y f
sico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.3 Fabricacin de un disco superconductor . . . . . . . . . . .
o
5.4 Decoracin magntica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o
e
56
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59
59
60
60
62
64
68
6 Mediciones de magnetizacin y susceptibilidad

o
6.1 Protocolos de Medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o
6.2 Campo magntico paralelo a los planos ab . . . . . . . . . . . . .
e
6.2.1 Anlisis de la respuesta del micro-oscilador . . . . . . . .
a
6.2.2 Determinacin de las propiedades magnticas del sistema
o
e
6.2.3 Resultados experimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.3 Campo magntico perpendicular a los planos ab . . . . . . . . . .
e
6.3.1 Determinacin de las propiedades magnticas del sistema
o
e
6.3.2 Resultados experimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.3.3 Sensibilidad del sistema de medicin . . . . . . . . . . . .
o
6.4 Campo magntico aplicado a un angulo de los planos ab . . . .
e
6.4.1 Pico disipativo a altas temperaturas. . . . . . . . . . . . .

6.4.2 Pico disipativo a bajas temperaturas. . . . . . . . . . . .
6.5 Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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71
73
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85
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87
88
90
94
95
7 Efecto de Tama o en el diagrama de fase H vs. T del BSCCO

n
7.1 Diagrama de fases del BSCCO para una muestra mesoscpica . . . .
o
7.1.1 Irreversibilidad: barreras geomtricas, de supercie o shaking?
e
7.2 Efecto de Tamao Finito en BSCCO . . . . . . . . . . . . . . . . . .

n
7.2.1 Irreversibilidad: crossover al rgimen de Larkin . . . . . . . .
e
7.2.2 Temperatura Td . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.3 Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
97
97
98
107
107
112
113
8 Conclusiones Generales
115
Agradecimientos
127
Trabajos Publicados
131
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.
Cap
tulo 1
Introduccin
o
El descubrimiento de los superconductores de alta temperatura cr
tica en 1986
por J. G. Bednorz y K. A. Mller [1] abri una nueva rama de investigacin
u
o
o
en el rea de f
a
sica del slido. Esta familia de materiales cermicos (xidos
o
a
o
de cobre con estructura de perovsquita) son superconductores con temperaturas
cr
ticas superiores a 90 Kelvin. Debido a que estas temperaturas son mayores a
la del nitrgeno l
o
quido hubo grandes expectativas sobre las posibles aplicaciones
tecnolgicas y comerciales de estos materiales. El diagrama de fase de estos
o
superconductores es muy complejo e interesante, ya que presenta una gran variedad
de fases termodinmicas y reg
a
menes dinmicos.
a
El comportamiento magntico de estos materiales depende fuertemente de las
e
dimensiones del sistema. A modo de ejemplo, recientemente se ha propuesto que
los superconductores mesoscpicos1 tipo II deben poseer estados degenerados de
o
multivrtices o vrtices gigantes, para un nmero dado de vrtices [26]. Tanto la
o
o
u
o
estructura en la que se nuclean los vrtices, como la entrada y salida de stos al
o
e
superconductor, deber depender fuertemente de las dimensiones y geometr de
an
a
la muestra. Empleando puntas Hall, se ha observado en muestras microscpicas del
o
superconductor de alta temperatura cr
tica Bi2 Sr2 CaCu2 O8 (BSCCO), importantes
efectos de tamao. En particular, se encontr que el campo de penetracin para el
n
o
o
cual se detecta la entrada del primer vrtice, es proporcional al dimetro de la
o
a
muestra para temperaturas por debajo de 15 K [7]. Por encima de esta temperatura
el campo de penetracin es una funcin de la relacin de aspecto (cociente entre el
o
o
o
espesor y el dimetro). Tambin se observ que cuando la dimensin caracter
a
e
o
o
stica
de la muestra es menor que una determinada longitud cr
tica, el llamado efecto
segundo pico desaparece [8, 9]. A pesar de estos trabajos, el estudio experimental de
los efectos de tamao en superconductores de alta temperatura cr
n
tica an no ha sido
u
sucientemente explorado. Esto se debe fundamentalmente a que existen diversas
dicultades tcnicas para realizar este tipo de experimentos. No slo es necesario
e
o
tener la capacidad de fabricar muestras de tamao mesoscpico, sino tambin se
n
o
e
debe disponer de instrumentos lo sucientemente sensibles como para poder detectar
seales extremadamente pequeas.
n
n
Por otro lado el estudio de muestras nano y microscpicas de otros mateo
1
Cuando el tamao de la muestra es del orden de alguna longitud caracter

n
stica del sistema.
Introduccin
o
riales magnticos, tales como los oxidos de manganeso (manganitas), es de gran

e
importancia para sus aplicaciones tecnolgicas. Estos materiales abrieron una

o
l
nea prometedora en el rea de la espintrnica, ya que son potencialmente aptos
a
o
para fabricar dispositivos que combinen la microelectrnica convencional con los
o
efectos dependientes del esp [1012]. Dichos dispositivos permitir aumentar la
n
an
capacidad de almacenar informacin en memorias no voltiles [13, 14], aumentar la
o
a
velocidad de procesamiento y disminuir el consumo de potencia [15]. Recientemente
se han sintetizado nanotubos de estos compuestos [16], los cuales han sido estudiados
y caracterizados usando slo muestras de polvo (muestras compuestas por un gran
o
nmero de nanotubos dispuestos en forma desordenada). En estos experimentos se
u
obtiene una respuesta global, que no permite determinar las propiedades magnticas
e
individuales de cada nanotubo. No obstante, para las eventuales aplicaciones
tecnolgicas de estos materiales, es importante separar el comportamiento individual
o
del comportamiento colectivo de estas nanoestructuras.
Simultneamente a la evolucin en la s
a
o
ntesis y fabricacin de materiales
o
micro-nanomtricos, surge la necesidad de desarrollar nuevas tecnolog capaces
e
as
de caracterizar las propiedades f
sicas de estos materiales. En esta l
nea, se ha
demostrado que los micro-osciladores mecnicos de silicio son idneos para el
a
o
estudio de las propiedades magnticas de muestras mesoscpicas [17]. Estos poseen
e
o
dimensiones micromtricas, un muy alto factor de calidad a bajas temperaturas y
e
una gran sensibilidad, por lo que funcionan muy bien como micro-magnetmetros
o
de alta performance.
La presente tesis est dedicada al estudio de los efectos de tamao nito en
a
n
el diagrama de fases de muestras mesoscpicas de BSCCO, y al comportamiento
o
magntico individual de nanotubos de manganita, mediante el uso de microe
osciladores mecnicos de silicio como dispositivo de medicin. La primera parte de
a
o
la tesis est orientada a la caracterizacin de los micro-osciladores y al desarrollo
a
o
de la tcnica experimental. Debido a que los nanotubos de manganita constituyen
e
un sistema magntico simple de analizar (ya que poseen una simetr uniaxial), su
e
a
estudio es presentado en esta primera etapa. La segunda parte est dedicada al
a
estudio de superconductores mesoscpicos. Contiene una introduccin a la supero
o
conductividad, los procesos de microfabricacin utilizados para fabricar muestras
o
superconductoras de BSCCO, el estudio de la respuesta magntica del sistema y el
e
efecto de tamao en el diagrama de fases campo vs. temperatura. Espec
n
camente,
esta tesis est organizada de la siguiente manera:
a
Parte I: Primero, en el cap
tulo 2, se desarrolla la tcnica experimental utilizada.
e
Se presenta la implementacin, el funcionamiento y diseo de los micro-osciladores
o
n
mecnicos de silicio. Luego, en el cap
a
tulo 3, se estudia el sistema de dos nanotubos
individuales de manganita mediante micro-osciladores mecnicos. Los resultados se
a
comparan con lo obtenido en muestras masivas (macroscpicas) del mismo material
o
y polvos de nanotubos.
Parte II: Esta parte de la tesis presenta lo estudiado en los materiales
superconductores. Primero, en el cap
tulo 4, se introduce brevemente el fenmeno
o
de superconductividad y en particular se hace nfasis en el diagrama de fases
e
campo vs. temperatura del BSCCO. En el cap
tulo 5 se presentan las tcnicas de
e
3
microfabricacin y se detalla el proceso utilizado para la fabricacin de un disco
o
o
superconductor mesoscpico. Las muestras fabricadas y estudiadas con detalle son
o
tres discos de 13.5, 27 y 50 m de dimetro y 1 m de espesor, cuyos resultados
a
se exponen y analizan en los cap
tulos 6 y 7. En el primero se presentan los
casos particulares en los cuales el campo magntico se aplica en las direcciones
e
principales de la muestra. La respuesta del sistema reeja el comportamiento de
la susceptibilidad magntica o la magnetizacin, cuando el campo magntico es
e
o
e
aplicado paralelo o perpendicular a los planos superconductores, respectivamente.
Adems se estudia la respuesta magntica cuando el campo se aplica a un angulo
a
e
de los planos superconductores. En el cap

tulo 7 se presenta el diagrama de fase
obtenido para una muestra microscpica y se discuten los efectos de tamao nito
o
n
observados. Por ultimo, en el cap
tulo 8 se desarrollan las conclusiones generales

obtenidas en este trabajo.
Introduccin
o
Parte I
Cap
tulo 2
Micro Osciladores Mecnicos de

a
Silicio
Uno de los principales objetivos de esta tesis es medir la respuesta magntica
e
de muestras de tamaos micro y nanomtricos. En particular, hemos estudiado
n
e
nanotubos de manganita individuales (cap
tulo 3) y superconductores de alta temperatura cr
tica (cap
tulos 6 y 7). Para lograr este objetivo no solo se necesita poder
fabricar este tipo de muestras, sino que tambin es igual de importante implementar
e
instrumentos sucientemente sensibles que permitan medir las pequeas seales que
n
n
dichas muestras generan.
Los magnetmetros convencionales (VSM, SQUID, etc.) no estn diseados
o
a
n
para medir y caracterizar muestras de tamaos micromtricos, presentan un ruido
n
e
caracter
stico del orden (o incluso mayor) a estas seales. Algunos magnetmetros
n
o
con sensibilidad suciente para medir la respuesta magntica de estas muestras
e
son los microSQUIDS (micro Superconducting Quantum Interference Devices)
[18] y AGMs (alternate gradient magnetometers) [19]. Estos dispositivos poseen
caracter
sticas que los hacen poco utiles para el tipo de mediciones que queremos
realizar. Los primeros slo son muy sensibles a bajos campos y temperaturas,
o
lo cual es un problema en nuestro experimento ya que la temperatura cr
tica
de los superconductores se encuentra en los 100 K, y la de los nanotubos en
aproximadamente 260 K. En AGMs las mediciones cuantitativas son muy dif
ciles
de obtener debido a que la seal medida depende fuertemente de la geometr de
n
a
la muestra y de la posicin exacta de esta con respecto al gradiente de campo [20].
o
Como veremos en el transcurso de esta tesis, la implementacin de micro-osciladores
o
mecnicos de silicio como dispositivos de medicin es indispensable para cumplir
a
o
con nuestros objetivos.
Estos micro-osciladores forman parte de lo que se conoce como Micro Electro
Mechanical Systems (MEMS). En particular, los micro-osciladores poseen caracter
sticas unicas que los hacen particularmente aptos para la medicin de muestras
o
mesoscpicas, ya que tienen una alta sensibilidad y un tamao reducido (de algunas
o
n
centenas de micrones cuadrados). Adems, es posible modicar el diseo de cada
a
n
dispositivo para adecuarlo a cada experimento en particular [17, 21, 22].
Este cap
tulo est dedicado a presentar el diseo, fabricacin y funcionamiento
a
n
o
Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

a
de los micro-osciladores mecnicos de silicio. Tambin describiremos brevemente la

a
e
conguracin experimental utilizada.
o
2.1.
Funcionamiento de los micro-osciladores mecnicos

a
En la gura 2.1 se muestra una foto de un micro-oscilador (O) obtenida

mediante un microscopio ptico. En la gura 2.2 se muestra la ampliacin de uno de
o
o
los extremos del O obtenida mediante un microscopio electrnico de barrido (SEM)
o
en la cual pueden observarse las diferentes partes que lo componen. Ellos presentan
una paleta central unida a dos resortes tipo serpentina los cuales se encuentran
anclados al sustrato mediante pilares en sus extremos. Los resortes proveen una
fuerza de restitucin y la paleta provee la mayor parte del momento de masa inercial
o
del oscilador mecnico. Las dimensiones t
a
picas de la paleta son 100 m x 50 m x
1.5 m y por debajo de ella, a aproximadamente 2 m de distancia, se encuentran
dos electrodos que son utilizados para deteccin y excitacin del movimiento. Un
o
o
modo torsional de oscilacin puede excitarse mediante una tensin alterna aplicada
o
o
en alguno de los dos electrodos, con valores de amplitud entre 80 mV y 150 mV.
La paleta se encuentra conectada a tierra, por lo que el electrodo de excitacin
o
la atrae tanto en el ciclo negativo como positivo de la tensin alterna. El O en
o
esta conguracin oscila a dos veces la frecuencia de excitacin, lo que comnmente
o
o
u
llamamos a 2f . El otro electrodo se usa para detectar el movimiento de la paleta,
midiendo las variaciones de capacidad elctrica. La capacidad entre la paleta y el
e
electrodo es del orden de 10 fF, mientras que la variacin de dicha capacidad es
o
menor a 1 fF.
Figura 2.1: Foto de un micro-oscilador mecnico de silicio obtenida mediante un

a
microscopio ptico.
o
electrodos
anclaje
paleta
serpentinas
Figura 2.2: Foto de una parte del micro-oscilador mecnico de silicio obtenida mediante
a
el SEM. Se detallan las diferentes partes que lo componen.
La frecuencia de resonancia, r , de estos micro-osciladores var entre 40 kHz y

a
70 kHz dependiendo de varios factores, entre ellos las dimensiones de la paleta y la
longitud de la serpentina. El cuadrado de la frecuencia natural, 0 , de un oscilador
torsional sin disipacin es proporcional a la constante elstica de las serpentinas, ke ,
o
a
e inversamente proporcional al momento de inercia del sistema, I [23]:
0 =
1
2
ke
.
I
(2.1)
Debido a que los O poseen un factor de calidad muy grande (a bajas temperaturas
es mayor a 105 ), la ec.(2.1) puede usarse para estimar la frecuencia de resonancia
de estos dispositivos1 . Si colocamos una muestra sobre el oscilador, el momento
de inercia en el denominador de la ec.(2.1) es la suma de I ms el momento de
a
inercia de la muestra, IM . En la gura 2.3 se presentan las dos curvas de resonancia
obtenidas antes y despus de colocar una muestra superconductora sobre el oscilador.
e
Puede observarse la disminucin de la frecuencia de resonancia debido al aumento del
o
momento de inercia. La muestra adherida es un disco de 13.5 micrones de dimetro
a
y 1 m de espesor. El centro de masa de la muestra no se encuentra sobre el eje
de rotacin del oscilador, sino a 13 micrones de distancia de l2 . Considerando la
o
e
ec.(2.1) y su modicacin al colocar una muestra, se obtiene:
o
IM = I(
2
r
1),
2
r,M
(2.2)
donde r,M es la frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra. Teniendo

en cuenta el valor del momento de inercia del oscilador calculado considerando sus
dimensiones, I = 5.251014 g.cm2 , y las frecuencias de resonancia medidas, el valor
del momento de inercia de la muestra es de IM = (2.35 1015 2 1016 ) g.cm2 .
Mientras que el calculado teniendo en cuenta slo sus dimensiones y posicin respecto
o
o
15 81016 ) g.cm2 . La disminucin
al eje de rotacin del oscilador es IM = (1.810
o
o
1
0
r cuando el oscilador presenta Q >> 1, debido a que altos valores de Q implican poca
disipacin.
o
2
Distancia a tener en cuenta en el momento de calcular el momento de inercia de la muestra con
respecto al eje de rotacin del oscilador.
o
10

a
de la frecuencia de resonancia obtenida y calculada coinciden dentro de los errores

experimentales. Como en las mediciones que presentaremos la muestra est ja al
a
oscilador, de ahora en adelante I ser igual al momento de inercia total del sistema
a
(oscilador + muestra), salvo que se indique lo contrario.
Por otro lado, si esta muestra es magntica y aplicamos un campo externo, H0 ,
e
la interaccin entre el momento magntico de la muestra, m, y el campo produce un
o
e
cambio en la constante elstica del sistema. La constante elstica total del sistema
a
a
ser ke ms la producida debido a la interaccin con el campo, km . La frecuencia de
a
a
o
resonancia del sistema al aplicar H0 es entonces:
r,H =
1
2
ke + km
.
I
(2.3)
Para comprender mejor porqu la interaccin entre la muestra y el campo externo

e
o
produce un cambio en la constante elstica total del sistema, veamos el siguiente
a
ejemplo. Supongamos que la muestra que se encuentra sobre el O es extremadamente anisotrpica, de tal forma que m es siempre solidaria a la muestra y constante.
o
La interaccin entre m y H0 produce un torque [24]
o
= = M H V sin ,
H
m
0
0
(2.4)
donde M es la magnetizacin constante de la muestra, V es el volumen, el angulo

o
entre M y H0 . Si es muy pequeo e igual al angulo que se desplaza el O con

n
respecto a su posicin de equilibrio3 entonces podemos reescribir la ec.(2.4) como:

o
M H V = k .
0
m
(2.5)
Este torque es lineal con y slo modica a la constante restitutiva elstica en la

o
a
ecuacin de movimiento de un oscilador [ver en la prxima seccin ec.(2.8)]. puede
o
o
o
ser restitutivo o no restitutivo dependiendo de las caracter
sticas de cada muestra.
Que sea no restitutivo, signica que cuando la magnetizacin intenta alinearse al
o
campo externo para disminuir la energ del sistema, ejerce un torque opuesto al que
a
ejercen los resortes del O. Este ablandamiento del O se traduce en una disminucin
o
de la r . En cambio, si es restitutivo el O se endurece provocando un aumento de
r . Hay que tener en cuenta que, si la muestra fuera isotrpica la magnetizacin se
o
o
alinear con la direccin del campo y no habr un torque extra en el sistema, por
a
o
a
lo que no se producir una variacin en la frecuencia de resonancia. Combinando
a
o
las ecs. (2.1) y (2.3) la expresin obtenida para km es:
o
2
2
km = 4 2 I(r,H r,0 )
8 2 Ir,0 r .
(2.6)
donde r,0 y r,H son la frecuencia de resonancia del sistema sin y con campo
aplicado, y r = r,H r,0 es la variacin de la frecuencia de resonancia debido
o
3
En los micro-osciladores utilizados en esta tesis el valor mximo de es de 1.5o . La deeccin

a
o
mxima que puede tener un O depende del ancho de la paleta y la distancia m
a
nima entre la paleta
y el electrodo sin que el fenmeno de snap down aparezca. Este fenmeno consiste en el colapso
o
o
de la paleta con uno de los electrodos que se encuentran por debajo de ella. Esto sucede cuando la
deeccin se aproxima a un tercio de la distancia de equilibrio entre ellos [25, 26] y siempre que la
o
excitacin sea electrosttica por voltaje.
o
a
11
con muestra
sin muestra
40
amplitud [ V ]
30
2
870 Hz
20
10
0
39,2
39,6
40,0
40,4
frecuencia [kHz]
Figura 2.3: Curvas de resonancia para el mismo micro-oscilador, a la misma
temperatura pero con y sin muestra adherida a l. Puede observarse la disminucin
e
o
de la frecuencia de resonancia debido al incremento del momento de inercia del sistema.
a la interaccin magntica entre la muestra y el campo. La condicin para que se

o
e
o
cumpla la segunda igualdad es que el valor de la frecuencia de resonancia con campo
aplicado sea similar al valor sin campo, es decir r,H + r,0
2r,0 . La constante
elstica magntica puede calcularse a partir de la segunda derivada de la energ
a
e
a
respecto del ngulo de rotacin:
a
o
km =
d2 E
d2
(2.7)
=0
donde, en este caso, E es la energ magntica del sistema. Combinando las ecs.
a
e
(2.6) y (2.7) podemos relacionar los datos obtenidos en el laboratorio (r,0 y r,H )
con las propiedades magnticas de las muestras.
e
2.1.1.
Ecuacin de movimiento
o
Para que el anlisis de los datos sea conable es necesario que los O funcionen
a
en su rango lineal [27, 28]. El protocolo de medicin se basa en hacer un barrido en
o
frecuencias de excitacin y obtener la curva de resonancia para campo y temperatura
o
jas. La ecuacin diferencial de un oscilador armnico forzado y amortiguado es [23]:
o
o
d2
d
+ b + ke = T,
(2.8)
dt2
dt
El primer trmino del lado izquierdo de la ec.(2.8) es el torque inercial, el segundo el
e
torque correspondiente a la fuerza resistente o viscosa y el tercero el correspondiente
al torque recuperador lineal. El trmino del lado derecho de dicha ecuacin es T =
e
o
T0 cos(t) el torque alterno externo aplicado. La ec.(2.8) puede escribirse como:
I
d
d2
2
+ 0 = T0 cos(t),
+ 2
2
dt
dt
(2.9)
12

a
donde es el factor de amortiguamiento, 0 = ke /I es la frecuencia angular propia

sin amortiguamiento y la frecuencia angular del torque externo. La solucin de esta
o
ecuacin diferencial es la suma de la solucin general de la ecuacin homognea (sin
o
o
o
e
torque externo aplicado) y la solucin particular. La general representa los efectos
o
transitorios que dependen de las condiciones iniciales, mientras que la particular los
efectos estacionarios. Esta ultima es:
p (t) =
T0
2
(0
2 )2 4 2 2
cos(t ).
(2.10)
La amplitud de oscilacin A es:

o
A=
T0
2
(0
2 )2 4 2 2
y
= arctan(
2
)
2
2
0
(2.11)
(2.12)
es el defasaje o retraso entre la fuerza externa y la respuesta del sistema. Para un

dado 0 , si = 0 entonces = 0, aumentando su valor hasta = 0 el defasaje es
igual a /2 y llega al valor = cuando .
El factor de calidad dene el grado de amortiguamiento de un sistema oscilatorio:
Q
r
2
(2.13)
donde r = 2r . Cuando el amortiguamiento es pequeo, Q es muy grande. En el

n
caso de un oscilador poco amortiguado:
Q
(2.14)
donde representa el ancho de resonancia, es decir, el intervalo de frecuencia que

1
separa a los puntos de la curva de amplitud, para los cuales sta es 2 del mximo
e
a
valor.
El cuadrado de la amplitud de oscilacin es una funcin Lorentziana centrada
o
o
en la frecuencia de resonancia. En la prctica, a los datos obtenidos se les ajusta
a
dicha funcin y se extrae r,H y Q para cada campo y temperatura. Para que el
o
ajuste de la Lorentziana sea conable, la curva obtenida debe haber sido medida
en el rango lineal y debe ser reversible. En el modo torsional de oscilacin del O
o
la alinealidad puede presentarse ya que el torque electrosttico deja de ser lineal4
a
con a amplitudes grandes de oscilacin. En la gura 2.4 se muestra el esquema de
o
una curva de resonancia terica en el rango de trabajo no lineal de un oscilador. En
o
la gura 2.5 se muestra una curva experimental obtenida en el rango de trabajo no
lineal del O a T = 12 K y con una amplitud de excitacin aplicada de 300 mV.
o
Debido a este fenmeno, antes de empezar con las mediciones, es necesario establecer
o
cules son los voltajes de excitacin y los tiempos de medicin que hacen trabajar
a
o
o
al O en el rango lineal y estacionario.
4
Y por lo tanto se debe tener en cuenta el trmino cbico de esta fuerza con .
e
u
Amplitud
13
Frecuencia
Figura 2.4: Curva esquemtica de resonancia terica para un oscilador no lineal.
a
o
60
amplitud [ V ]
40
20
0
27526
27527 27528 27529

frecuencia [Hz]
27530
Figura 2.5: Curva de resonancia mostrando alinealidad de uno de nuestros microosciladores a T = 12 K con 300 mV de voltaje de excitacin.
o
14
2.1.2.

a
Amplicador conversor corriente-tensin

o
El mtodo de deteccin del modo torsional de los micro-osciladores utilizado en

e
o
esta tesis es el capacitivo. Por debajo de la paleta (ver gura 2.2) se encuentran dos
electrodos jos, uno de excitacin al cual se le aplica una tensin alterna y otro de
o
o
deteccin. A medida que se produce el movimiento de la paleta se sensa la capacidad
o
elctrica entre el electrodo jo de deteccin y el oscilador utilizando el sistema que
e
o
se muestra en la gura 2.6.
conversor
1Mohm
Micro-oscilador
2.2pF
Fuente alterna
Lock-in
Amplifier
1
Vb=1.6 V
100 mVp-p
1.2V
Figura 2.6: Esquema de nuestro sistema: fuente de tensin alterna, micro-oscilador,

o
conversor corriente-tensin, amplicador lock-in.
o
Para sensar la variacin de capacidad pueden utilizarse bsicamente dos cono

a
guraciones [29], las cuales se muestran en la gura 2.7. Una variacin Cx en
o
la capacitancia variable Cx produce una variacin V en el voltaje de salida V
o
cuando la carga se mantiene ja o una variacin q en la carga total q cuando el
o
voltaje es constante. Considerando V = q/C y que se mantiene constante q, como
se esquematiza en la parte (a) de la gura, entonces la variacin en el voltaje de
o
salida es V = V0 (Cx /(Cp + Cx )), donde Cp son las capacidades parsitas. En
a
cambio, si lo que se mantiene constante es el voltaje de salida, como en la parte (b)
de dicha gura, se producir una variacin en la carga q = V Cx . La ventaja del
a
o
segundo esquema es que la salida no depende de las capacitancias parsitas.
a
Figura 2.7: Esquemas de las diferentes conguraciones posibles para deteccin

o
capacitiva extra
das de ref.[29].
Los dispositivos utilizados para la deteccin capacitiva son: el conversor corrienteo

tensin y un amplicador lock-in, como se muestra en el esquema de la gura 2.6.
o
15
La capacitancia variable en nuestro sistema es la formada por la paleta del oscilador
y el electrodo de deteccin. La tensin constante de polarizacin Vb a la salida
o
o
o
de dicho capacitor disminuye los efectos de capacitancias parsitas, ya que acta
a
u
como la tensin constante esquematizada en la gura 2.7(b). La seal a la salida del
o
n
conversor es muy pequea para todos los casos estudiados en esta tesis (no ms de
n
a
100 V). Los amplicadores lock-in se utilizan para detectar y medir seales muy
n
5 . Con ellos es posible detectar fase y amplitud de se ales
pequeas de tensin alterna
n
o
n
a una frecuencia de referencia espec
ca. Las seales de ruido con frecuencias que
n
dieren de la frecuencia de referencia son rechazadas. En nuestro caso la frecuencia
de referencia es el doble de la frecuencia de excitacin.
o
Los componentes utilizados para fabricar el conversor son: una resistencia de 1
M, una capacidad de 2.2 pF y un amplicador operacional TL062A.
2.1.3.
Dependencia de la frecuencia de resonancia con la tensin de

o
polarizacin
o
Para estimar cunto modica a la frecuencia de resonancia la tensin de

a
o
polarizacin Vb , hay que tener en cuenta la fuerza de atraccin entre las placas,
o
o
la cual no fue introducida anteriormente en la ecuacin diferencial (2.8). La fuerza
o
entre la paleta y el electrodo de deteccin puede aproximarse suponiendo que estos
o
dos planos conductores estn siempre paralelos. De este modo tenemos:
a
Fc = qE
Vb2
Vb2
= 0 a
r
(l0 + r)
(l0 + 2 )2
(2.15)
donde:
E, es el campo elctrico
e
a
C = 0 (l0 +r) , es la capacidad
q = CVb , es la carga
r = 2.5 105 m, es la distancia entre el eje de rotacin y extremo de la paleta
o
9 m2 , es el rea del capacitor
a = 2.5 10
a
6 m, es la separacin entre los electrodos cuando V = 0
l0 = 2.7 10
o
b
109
e
o
0 = 36 F/m, es la permitividad elctrica en el vac
Vb = E (l0 + r) = 1.6 V.
Para deducir la ec.(2.15) hemos supuesto que, en promedio, la distancia entre los
electrodos es (l0 + r) donde es negativo (positivo) para una rotacin horaria
o
(antihoraria), ver gura 2.8. De este modo, el torque capacitivo es igual a :
c 0 a
Vb2
r
r 2 .
(l0 + 2 ) 2
(2.16)
Haciendo la aproximacin a primer orden, para pequeo, este torque es igual a:

o
n
c
5
0 aVb2 r
Vb2 r2
0 a 3
2
l0 2
l0 2
Segn el modelo del equipo es posible medir seales en el rango de nanovolts

u
n
(2.17)
16

a
Al considerar el torque anterior en la ecuacin de movimiento (2.8), se produce un

o
desplazamiento de la posicin de equilibrio y, lo que es ms importante, un cambio
o
a
en la constante elstica efectiva del oscilador. De este modo podemos escribir:
a
(2r )2 =
Vb2
ke
r 2 0 a 3
I
2l0 I
(2.18)
Vemos que el cuadrado de la frecuencia de resonancia en funcin de Vb2 debe

o
comportarse como una funcin lineal con ordenada al origen igual a ke y una
o
I
r 2 0 a
pendiente igual a 2l3 I . En la gura 2.9 se graca (2r )2 vs Vb2 . Del ajuste lineal
0
se accede a los valores de la pendiente y ordenada al origen: 8.26107 y 6.151010 ,

respectivamente. Utilizando la ec.(2.18) la constante elstica vale ke = 3.22 103
a
dyn.cm, en muy buen acuerdo con el calculado [30] teniendo en cuenta el mdulo
o
3 dyn.cm. Con el valor de la pendiente
de Young del material donde ke = 3.19 10
obtenemos I = (4.25 0.98) 1014 g.cm2 . Todos los valores calculados y obtenidos
son consistentes dentro de los errores experimentales. Vale aclarar que en nuestras
mediciones realizadas a nanotubos y muestras superconductoras, el Vb se mantuvo
jo para todos los campos y temperaturas.
Eje de rotacin
Vb
Fc
l0
Figura 2.8: Esquema del desplazamiento del oscilador debido a la aplicacin de una
o
tensin constante Vb .
o
Finalmente, si la tensin de excitacin es cero, la posicin de equilibrio del

o
o
o
oscilador ser aquella en la cual el torque producido por la fuerza atractiva de las
a
placas del capacitor (paleta y electrodo de deteccin) sea de la misma magnitud
o
que el producido por fuerza elstica de restitucin de los resortes. La posicin de
a
o
o
equilibrio , e , se obtiene para:
ke =
0 aVb2 r
.
r
(l0 + 2 e )2 2
(2.19)
Tomando la aproximacin para pequeos (ec.(2.17)):

o
n
e = (
2
2l0 ke
r 1
2r + l )
0 aVb
0
(2.20)
Siendo ke 3.2 103 dyn.cm, el valor de la variacin del angulo desde el equilibrio
o
debido a la presencia de la tensin constante es aproximadamente igual a e 0.03 o .

o
Los resultados anteriores muestran que si Vb es pequeo y constante a lo largo de
n
todos los experimentos entonces el efecto producido por el electrodo de medida puede
ser despreciable. El cambio de la constante elstica efectiva6 debido a la aplicacin
a
o
6
Obtenida a partir del segundo trmino de la ec.(2.17).

e
(2
10
17
) 10 [Hz ]
6,153
6,146
6,139
6,132
6,125
6,118
6,111
6,104
6,097
2
3
2
2
Vb [V ]
Figura 2.9: Variacin del cuadrado de la frecuencia de resonancia en funcin del

o
o
cuadrado del voltaje de polarizacin.
o
de Vb vale 9 106 dyn.cm. En lo que sigue, hemos usado Vb = 1.6 V en todos

los experimentos y hemos visto que su presencia no afecta el valor de la constante
restitutiva efectiva, por lo que de aqu en adelante, no se lo tendr en cuenta.
a
En este punto es oportuno aclarar que en el laboratorio se realizaron mediciones
de frecuencia de resonancia y factor de calidad para un mismo oscilador mediante
mtodo capacitivo y ptico a temperatura ambiente [30]. El mtodo optico consiste
e
o
e
en la deteccin de la intensidad de luz que reeja el oscilador hacia una posicin

o
o
determinada del espacio. Esta intensidad depende de la deexin de la paleta. La
o
luz es detectada en el ocular de un microscopio mediante un fotodiodo, y luego
la seal es procesada por un amplicador Lock-in. Los valores de Q obtenidos con
n
ambos mtodos son similares, lo que es consistente con el hecho de que la tensin
e
o
de polarizacin slo ablanda ligeramente al oscilador disminuyendo muy poco su
o o
frecuencia de resonancia, y no altera los resultados obtenidos, siendo stos por lo
e
tanto, independientes de Vb .
2.1.4.
Factor de Calidad y Energ

a
El factor de calidad de un micro-oscilador se dene de la siguiente manera [23]:

Q = 2
Ea
,
Ep
(2.21)
donde Ea es la mxima energ almacenada en un ciclo (mxima energ potencial)

a
a
a
a
y Ep la energ total perdida o disipada por per
a
odo. Sin campo magntico aplicado
e
1
la energ potencial mxima almacenada es igual a 2 kA2 , mientras que la disipada
a
a
0
en cada ciclo, Wd , es b0 A2 (donde AH0 es la amplitud de oscilacin a campo 0
o
H0
18

a
y b = 2/I). Este valor resulta de plantear el torque disipativo de amortiguamiento

viscoso, b e integrar en un ciclo el trabajo realizado:
b = b
(2.22)
dWb = b d = bd = b2 dt
(2.23)
Wb = bA2
(2.24)
Integrando en un ciclo:
Por lo tanto, el factor de calidad para campo cero7 es:
Q0 =
1
ke A2
H0
2 2
b0 A2
H0
ke
.
b0
(2.25)
Por otro lado, al aplicar un campo externo, el factor de calidad QH es igual a:

1
QH = 2 2
(ke + km )A2
H
b0 A2 +
H
(2.26)
Donde es la energ disipada por la muestra y AH es la amplitud de oscilacin

a
o
con campo aplicado. Combinando las ultimas dos ecuaciones, podemos obtener la
energ disipada por la muestra en funcin de la energ total acumulada en un ciclo,

a
o
a
1
2 :
Ek = 2 (ke + km )AH
2b H
(
1)
(2.27)
Ek
I 0
y 0 representan el ancho de resonancia con y sin
=
En la ecuacin anterior H
o
campo aplicado.
2.2.
Fabricacin de micro-osciladores mecnicos

o
a
Los micro-osciladores mecnicos de silicio fueron diseados originalmente por

a
n
Lucent Technologies y luego optimizados en el Laboratorio de Bajas Temperaturas8 .
Los micro-osciladores son fabricados en MEMSCAP [31] con un proceso estndar
a
llamado MUMPS (Multi User MEMS Process). Este proceso impone reglas para
el diseo y emplea tcnicas de la industria de los circuitos integrados. El proceso
n
e
consta de 3 capas de poly-silicio, 2 de oxido de silicio, una de nitruro de silicio, y una
metalizacin para los contactos. En la tabla 2.2 se detallan el espesor y las capas de
o
materiales que se depositan en este proceso. La geometr y grados de libertad del
a
producto nal dependen de las litograf opticas y los ataques (utilizando Reactive
as
Ion Etching) que se realizan entre la deposicin de cada capa de polisilicio y oxido.
o
La descripcin detallada de la tcnica de litograf optica se realizar en el cap

o
e
a
a
tulo 5,
pero bsicamente se trata de transferir patrones sobre el material a partir de una
a
mscara, resina fotosensible y ataque qu
a
mico o f
sico. Con esta tcnica el material
e
adquiere la geometr o forma de la imagen impresa en la mscara.
a
a
7
Suponiendo slo disipacin viscosa.

o
o
N. La Forgia realiz simulaciones de elementos nitos en el programa FEMLAB, y D. Antonio
o
y H. Pastoriza disearon distintos tipos de micro-osciladores.
n
8
19
Poly 0
xido
C
Poly 1
E
Figura 2.10: Diseo de un micro-oscilador enviado a fabricar a Cronos que cumple
n
con las normas del proceso MUMPS.
20

a
Material
Nombre
Nitruro de Silicio
Silicio policristalino
Oxido
Nitride
Poly 0
First Oxide
Poly 1
Second Oxide
Poly 2
Metal
Oxido
Metal (Au)
Espesor
[m]
0.6
0.5
2.0
2.0
0.75
1.5
0.5
Cuadro 2.1: Nombres y espesores de los materiales utilizados en el proceso MUMPS,

en el orden de deposicin estndar.
o
a
En la gura 2.10 se muestra el diseo enviado a MEMSCAP de un O. La

n
parte A es el esquema del MEMS visto desde arriba, y en las partes B E se
muestran cortes transversales, representado por la l
nea azul en la primera gura,
para diferentes etapas del proceso de fabricacin. Se comienza con la deposicin sobre
o
o
Nitruro de Silicio de una capa de Silicio policristalino, Si, llamada P oly0. Se realiza
una litograf ptica y se remueve material para que slo quede sobre el nitruro el
a o
o
diseo de color naranja claro mostrado en la parte A y B, los cuales forman los
n
electrodos de deteccin, excitacin y base del anclaje. Este proceso de litograf y
o
o
a
remocin de material se realiza luego de la deposicin de cada capa de Si, oxidos
o
o
y metal. En C se deposita una capa de oxido, el cual funciona como material de
sacricio. Luego, en D se deposita nuevamente Si, P oly1, que formar la paleta,

a
resortes y anclaje. El proceso MUMPS da la posibilidad de fabricar MEMS con
hasta 3 capas de Si (2 de ellas mviles) y por ultimo una de metal. Como proteccin
o
o
adicional se les adiciona una capa de resina fotosensible. Para que el O empiece a
funcionar como un objeto mvil es necesario limpiarlo y hacerle un release, es decir,
o
eliminar el xido que se encuentra entre la paleta y los electrodos. Los pasos que se
o
siguieron para realizar el release son:
1) limpiar bien toda la supercie donde se encuentra el O, colocarlo en acetona
por 20 minutos para eliminar la resina fotosensible con la que viene protegido,
y luego unos pocos minutos en alcohol isoprop
lico y agua desionizada, DIH2 0,
2) liberar el O colocndolo 5 minutos en acido uorh
a
drico al 49 %, luego 10
minutos en DIH2 0 y 5 minutos en alcohol isoprop
lico,
3) por ultimo evaporar los solventes restantes 15 minutos en una plancha a 110o C.
El ultimo paso hay que hacerlo con mucho cuidado y asegurndose que no quede
a
ningn residuo de alcohol isoprop
u
lico. De esta forma el O quedar bien liberado y
a
despegado de los electrodos.
21
2.3.
Conguracin experimental
o
Las mediciones presentadas en esta tesis fueron realizadas en un criogenerador

de ciclo cerrado. Este permite variar la temperatura desde 10 K hasta temperatura
ambiente. La muestra se encuentra situada en el espacio libre que queda entre las dos
bobinas del iman, como se muestra en la gura 2.11. El mximo campo magntico
a
e
que generan estas bobinas es de aproximadamente 5 KOe.
MUESTRA
BOBINAS
Figura 2.11: Criogenerador de ciclo cerrado. Entre las bobinas se encuentra la muestra
(dentro del tubo no magntico).
e
soporte
Set de 5 micro-osciladores
Figura 2.12: Soporte al cual se adhieren las muestras y desde el cual salen las
conexiones macroscpicas. Se coloc al lado de una moneda de 10 centavos para
o
o
visualizar el tamao del sistema en el que estamos trabajando.
n
Las bobinas se encuentran sobre un soporte giratorio, de tal manera que el campo
magntico puede aplicarse en diferentes angulos con respecto a la muestra, con una
e
o . Los protocolos de medicin se denen y programan utilizando el

precisin de 1
o
o
lenguaje de programacin C. Todos los equipos que detallaremos a continuacin y
o
o
que fueron utilizados para las mediciones de la presente tesis son controlados desde
una computadora a travs de una interfase IEEE 488. Estos son:
e
22

a
Figura 2.13: Foto obtenida mediante el SEM del soporte y de los micro-osciladores,
en la cual pueden observarse las soldaduras de oro desde los diferentes electrodos del
oscilador hacia contactos macroscpicos.
o
controlador de temperatura SI Scientic Instrument Inc. Modelo 9650,

generador de funciones Hewlett Packard Modelo 3324A,
amplicador lock-in EG&G Modelo 5302 con pre-amplicador Modelo 5316A,
sistema de bobinas GMW.
En resumen, las tareas previas que se realizaron antes de empezar a medir en un

criogenerador de ciclo cerrado son las siguientes:
a) liberar al micro-oscilador mediante release,
d) soldar los contactos de los electrodos y la paleta del O,
c) adherir la muestra sobre la paleta con una microgota de Apiezn c N.
o
La soldadura de los contactos se realiza en dos pasos. Un conjunto de 4 o 5 O se
adhiere mediante pintura de plata a un soporte que posee 16 contactos macroscpicos

o
como el que se muestra en la gura 2.12, en la que se compara con una moneda
de 10 centavos para visualizar el tamao de nuestro sistema. Desde los electrodos
n
de deteccin, excitacin y tierra hasta estos contactos macroscpicos se realizan
o
o
o
contactos de oro, Au, mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A.
Este equipo es capaz de soldar con hilos de Au de 25 50 m de dimetro utilizando
a
un capilar cermico. Para realizar una buena soldadura es necesario controlar la
a
temperatura de la muestra, la fuerza con la que presiona al Au sobre el contacto y el
tiempo de ultrasonido. Los contactos de Au desde el oscilador hacia los contactos del
soporte pueden observarse en la gura 2.13, la cual fue obtenida mediante el SEM.
Desde los contactos macroscpicos se sueldan cables de cobre, los cuales realizan la
o
conexin con el equipo de medicin.
o
o
En el prximo cap
o
tulo se presentar el estudio realizado a dos nanotubos de
a
manganita utilizando los micro-osciladores mecnicos. Las ecuaciones (2.6) y (2.7)
a
son indispensables para ello, ya que relacionan las propiedades magnticas del
e
sistema con la medicin de las variaciones de frecuencia de resonancia.
o
Cap
tulo 3
Magnetometr de nanotubos
a
individuales de manganita
En este cap
tulo estudiamos las propiedades magnticas de dos nanotubos de
e
La0.67 Ca0.33 M nO3 utilizando micro-osciladores mecnicos de silicio como dispositivo
a
de medicin. Debido a que este sistema posee una anisotrop de forma uniaxial,
o
a
es idneo para validar las mediciones realizadas con MEMS. Como se ver en
o
a
el transcurso del cap
tulo, no slo se logr cuanticar la gran sensibilidad de los
o
o
micro-osciladores sino que adems se obtuvieron resultados f
a
sicos relevantes de los
nanotubos de manganita.
Luego de una introduccin a los nanotubos de manganita se presenta el
o
comportamiento de dichos nanotubos cuando el campo es aplicado paralelo a su
eje de anisotrop Se encuentra que la magnetizacin de saturacin y la constante
a.
o
o
de anisotrop de forma poseen una dependencia lineal con temperatura. Por ultimo,
a
mediante mediciones obtenidas en todo el rango de campo magntico y mediante un

e
mtodo numrico se obtiene el ciclo completo de magnetizacin para un nanotubo
e
e
o
aislado. Los datos son comparados con aquellos obtenidos en un polvo de nanotubos
y en una muestra masiva o bulk (macroscpica) de este material.
o
3.1.
Nanotubos de manganita
Las manganitas son xidos de manganeso con estructura tipo perovskita.

o
Presentan caracter
sticas muy interesantes tales como transporte elctrico polarizado
e
en esp magnetorresistencia colosal (CMR) y efectos de memoria no voltil [3235].
n,
a
La propiedad de CMR est asociada a la capacidad de un sistema de cambiar su
a
resistencia elctrica al aplicar un campo magntico externo. El descubrimiento de
e
e
este fenmeno en lms de manganitas [36] fue un gran avance en el campo de la
o
espintrnica. El primer impacto tecnolgico de este tipo de materiales fue su uso
o
o
como electrodos en junturas magnticas tnel [37], dando relaciones de CMR tnel
e
u
u
un orden de magnitud mayores que las obtenidas con electrodos metlicos.
a
En los ultimos aos ha surgido un auge en la comunidad cient
n
ca por el
estudio de muestras de tamao nanoscpico y de baja dimensionalidad, como
n
o
por ejemplo de nanohilos y nanotubos. Las caracter
sticas ms notables y las
a
24
Magnetometr de nanotubos individuales de manganita

a
Figura 3.1: Imgenes de los dos nanotubos obtenidas utilizando el microscopio

a
electrnico de barrido.
o
potenciales aplicaciones de las nanoestructuras tubulares de oxidos complejos han
sido comunicadas recientemente [35, 38, 39]. Entre sus posibles y nuevas aplicaciones
tecnolgicas se encuentran su uso como componentes de futuros dispositivos
o
nanoelectrnicos [10, 11], transductores o sensores de gases [3840] y como ctodos
o
a
en celdas de combustible de xidos slidos (solid-oxide fuel cells, SOFCs) [41]. En
o
o
particular, los nanotubos metlicos de manganita podr usarse como una fuente
a
an
de electrones polarizados en spin [12]. Por otro lado, debido a que en estos materiales
coexisten diferentes fases cuya cantidad relativa puede modicarse aplicando fuerzas
externas pequeas [34], es posible emplearlos para almacenar informacin y construir
n
o
dispositivos de memoria no voltil [13, 14].
a
Los nanotubos de manganita que hemos estudiado en esta tesis tienen la
composicin La0.67 Ca0.33 M nO3 (LCMO) y presentan un comportamiento ferroo
magntico [42, 43]. La capacidad de fabricar nanotubos de este material ha sido
e
recientemente demostrada [16, 44]. La descripcin exhaustiva y detallada de la
o
s
ntesis de estas nanoestructuras se puede consultar en la tesis doctoral de A.
G. Leyva [45]. A continuacin expondremos brevemente este proceso. El mtodo
o
e
utilizado se denomina de llenado de poros (pore-lling method ). Se comienza con una
solucin de nitratos que contenga los cationes necesarios en relacin estequiomtrica
o
o
e
con la perovskita deseada, en nuestro caso La(NO3 )3 .6H2 O, Ca(NO3 )2 .4H2 O y
Mn(NO3 )2 .4H2 O. Se introduce la solucin en los poros de una membrana de
o
policarbonato y se la somete a un tratamiento trmico en un horno de microondas
e
comercial donde transcurre el proceso de deshidratacin. En este ultimo proceso
o
los nitratos se precipitan sobre las paredes interiores de los poros de la membrana
y luego, mediante otro tratamiento trmico, terminan de difundir los cationes. De
e
esta manera se obtiene la estructura granular y tubular de estas manganitas, y se
elimina el molde de policarbonato. Los nanotubos utilizados en esta tesis son los que
se muestran en la g. 3.1, los cuales fueron sintetizados en moldes de poros de 1000
nm de dimetro nominal.
a
Los nanotubos usados en nuestro experimento fueron seleccionados observando
una muestra de polvo de estas nanoestructuras usando el SEM [46]. Este proceso
25
se realiz sobre un sustrato litograado, el cual posteriormente permiti identicar
o
o
1 . Depositamos dos
bajo el microscopio ptico la posicin de los nanotubos elegidos
o
o
de ellos sobre un micro-oscilador utilizando micromanipuladores y micropipetas, y
usando grasa Apiezn c N. La conguracin nal del sistema se muestra en la
o
o
gura 3.2. Se puede observar que los nanotubos se encuentran paralelos al ancho
de la paleta y por lo tanto perpendiculares al eje de rotacin. Como se encuentran
o
separados por una distancia de aproximadamente 40 m la interaccin magntica
o
e
entre ellos puede ser despreciada. De hecho el campo magntico, Bd , generado por
e
un dipolo es [24]:
Bd =
3r( r)
m
m
r3
m
3,
r
donde es el momento magntico el cual est orientado a lo largo de su eje de

m
e
a
es el vector posicin con origen en el centro
simetr o eje fcil de magnetizacin, r

a
a
o
o
r
del nanotubo, y r = r es el vector unidad en la direccin de . El valor aproximado
o
r
de magnetizacin de saturacin a T = 0 es Ms 590 emu/cm3 y el volumen de cada
o
o
12 cm3 (estas cantidades sern determinadas en la siguiente
nanotubo es 1.16 10
a
seccin). Por lo tanto, el campo dipolar magntico a una distancia de 40 m es
o
e
590 [emu/cm3 ]1.161012 [cm3 ]
Bd
= 0.01 Oe. Este valor es un orden de magnitud
(4103 [cm])3
menor que el campo magntico terrestre ( 0.25 Oe) y cuatro ordenes de magnitud
e
menor al campo magntico necesario para invertir el sentido de la magnetizacin de

e
o
los nanotubos (este campo de inversin de la magnetizacin es
o
o
300 Oe, como se
mostrar en la subseccin 3.4.1).
a
o
En las siguientes secciones se detallarn los estudios realizados sobre estos dos
a
nanotubos. Veremos que es posible obtener las propiedades magnticas individuales
e
de estas nanoestructuras a partir de las variaciones de frecuencia de resonancia
del oscilador. Nuestros resultados sern comparados con los obtenidos previamente
a
sobre muestras de polvo que conten un gran nmero de nanotubos dispuestos
an
u
en un patrn desordenado. Es importante destacar que en esos experimentos, se
o
obtiene una respuesta global que no permite determinar las propiedades magnticas
e
individuales de este tipo de nanotubos.
3.2.
Determinacin de las propiedades magnticas del

o
e
sistema
En esta seccin mostraremos la metodolog usada para determinar las propiedades

o
a
magnticas de los nanotubos a partir de las variaciones de la frecuencia de resonancia
e
del oscilador. Esto se realizar proponiendo una expresin para la energ magntica
a
o
a
e
para el caso particular en el que el campo magntico externo est orientado a lo
e
e
largo del eje fcil de anisotrop En las siguientes secciones estos resultados sern
a
a.
a
utilizados para analizar los datos obtenidos experimentalmente.
1
El microscopio ptico bajo el cual se los manipula no tiene la resolucin necesaria para distinguir
o
o
el aspecto de cada uno de ellos.
26

a
Figura 3.2: Foto obtenida mediante el SEM, de dos nanotubos de manganita adheridos
a un micro-oscilador mecnico de silicio. Los ejes principales de los nanotubos son
a
paralelos entre s y perpendiculares al eje de rotacin del micro-oscilador.
Existen distintos tipos de anisotrop magnticas [47]. Las ms comunes son

as
e
a
la anisotrop magnetocristalina y la anisotrop de forma. En los nanotubos de
a
a
manganita la anisotrop predominante es la de forma [48] y se debe al hecho de que
a
estos poseen un unico eje sobre el cual se alinea espontneamente la magnetizacin
a
o
efectiva, el eje fcil de magnetizacin. A continuacin se presentan las energ
a
o
o
as
involucradas en un sistema con anisotrop uniaxial.
a
En general, cualquier material magnetizable tiene asociado un campo desmag
netizante, Hd , proporcional a su magnetizacin, M :

o
Hd = Nd M ,
(3.1)
donde Nd es el factor desmagnetizante, el cual depende unicamente de la geometr
a
de la muestra. Nd puede ser calculado anal
ticamente para un elipsoide de revolucin,
o
2 en las direcciones principales es
donde la suma de los factores desmagnetizantes
Na + Nb + Nc = 4. La energ magnetosttica o autoenerg asociada a este campo
a
a
a
es [47]

1
Ems = Hd M .
2
(3.2)
Para un elipsoide alargado con su semieje mayor c y sus semiejes menores a = b (por
lo que Na = Nb ), en el cual la magnetizacin forma un angulo con respecto al eje
o
c, puede demostrarse que la energ magnetosttica es:

a
a
1
Ems = [(M cos )2 Nc + (M cos )2 Na ]
2
1
1 2
M Nc + (Na Nc )M 2 sin2 .
=
2
2
2
A lo largo de esta tesis hemos usado el sistema de unidades cgs.
(3.3)
27
M q
H0
a
Figura 3.3: Esquema de los ngulos y variables involucradas en el planteo de la energ
a
a
cuando el campo magntico es paralelo a los ejes de anisotrop de los nanotubos.
e
a
Notar que la energ es m

a
nima cuando = 0 y mxima para = /2. El segundo
a
trmino de la ec.(3.3) representa la energ de anisotrop uniaxial [47] y puede
e
a
a
escribirse como:
Ems = K sin 2 ,
(3.4)
donde
1
K = (Na Nc )M 2 ,
2
(3.5)
es la densidad de energ de anisotrop de forma. Independientemente del origen

a
a
f
sico de la anisotrop magntica, la energ siempre puede expresarse como en
a
e
a
la ec.(3.4) cuando el sistema posee simetr uniaxial. Por ultimo, el trmino de la
a
energ potencial debido a la presencia de un campo externo, H0 , es:

a

Ep = H0 M .
(3.6)
Supongamos entonces que los nanotubos pueden ser modelados como elipsoides
de revolucin lo cual puede demostrarse que esta es una muy buena aproximacin
o
o
si la relacin de aspecto de los nanotubos es muy grande [49]. Bajo esta suposicin,
o
o
la densidad total de energ magntica de nuestro sistema est dada por la suma de
a
e
a
las ecs. (3.4) y (3.6). Teniendo en cuenta el esquema de la gura 3.3 obtenemos:
E
= M H0 cos( ) + K sin2
V
(3.7)
En la expresin anterior y representan los angulos entre la direccin de

o
anisotrop con H0 y M , respectivamente [47], y V el volumen de la muestra.

a
En el cap
tulo 2 seccin 2.1 vimos que para relacionar la variacin de frecuencia
o
o
de resonancia del oscilador, r , con las propiedades magnticas del sistema bajo
e
estudio, es necesario calcular la segunda derivada de la energ magntica respecto
a
e
al ngulo de oscilacin. De hecho, combinando las ecs. (2.6) y (2.7):
a
o
km =
d2 E
d2
=0
8 2 Ir,0 r .
(3.8)
28

a
A partir de la ec.(3.7) y suponiendo que la magnetizacin est saturada en un valor

o
a
Ms , obtenemos:
d2 E
d2
d2
d
+ Ms H0 cos( )(1
)+
2
d
d
d
d2
2K cos(2)( )2 + K sin(2) 2 .
d
d
= V Ms H0 sin( )
(3.9)
El ngulo de equilibrio de la magnetizacin de saturacin para un dado

a
o
o
constante, puede determinarse minimizando la energ con respecto a . Esto se
a
E
realiza igualando a cero:
E
= V [Ms H0 sin( ) + 2K sin cos ] = 0.
(3.10)
Suponiendo que y son pequeos la ec.(3.10) resulta en:

n
=
Ms H 0
.
2K + Ms H0
(3.11)
Finalmente, a partir de las ecs.(3.8), (3.9) y (3.11), y tomando el l

mite de 0
obtenemos:
I
I
4 2 V r,0 8 2 V r,0
1
=
+
.
(3.12)
r
K
Ms H 0
Analizando con esta expresin los datos experimentales a campos magnticos
o
e
sucientemente altos, es posible determinar los valores de la magnetizacin de
o
saturacin y de la constante de anisotrop en funcin de temperatura. Esto se
o
a
o
realizar en la siguiente seccin mediante un simple ajuste lineal.
a
o
Por otro lado, las propiedades magnticas de los nanotubos en todo el rango
e
de magnitud del campo magntico aplicado pueden ser obtenidas siguiendo los
e
mismos razonamientos anteriores. Sin embargo, debe tomarse en cuenta que la
magnetizacin ahora es funcin del campo externo (la magnetizacin no se encuentra
o
o
o
saturada a campos pequeos). Para simplicar los clculos, escribimos la constante
n
a
1
2 , donde hemos supuesto que el
de anisotrop de forma (ec.(3.5)) como K = 2 N M
a
factor desmagnetizante3 N = Na y Nc = 0. Por lo tanto la energ total del sistema
a
ec.(3.7) es:
1
E
= M H0 cos( ) + M 2 N sin2 ()
(3.13)
V
2
En este caso la segunda derivada de la energ con respecto a puede escribirse
a
como:
1 d2 E
2M
M
+
= H0
cos( ) 2
sin( ) 1
2
2
V d
M cos( ) 1
1
M
+ N 2
2
+4M
3
M sin( )
sin2 + 2M
2
+
2
2M
sin2 +
2
2
M
+ M 2 sin2 2 . (3.14)
sin 2
+ 2M 2 cos 2
En rigor esta suposicin es vlida para un hilo de longitud innita.

o
a
29
Para obtener una expresin simple que relacione las variaciones de frecuencia de
o
resonancia con las propiedades magnticas de los nanotubos, es necesario realizar
e
una aproximacin. A pesar de que la magnetizacin no se encuentra saturada,
o
o
supondremos que los cambios en su magnitud en un per
odo de oscilacin son
o
sucientemente pequeos como para que siga siendo vlida la ec.(3.11). De esta
n
a
forma la relacin entre y puede escribirse como:
o
=
H0
.
M N + H0
(3.15)
Consideremos ahora que M = M H , donde H es el campo total actuando

H
sobre la muestra, H = H0 + Hd = (H0 cos )c + (H0 sin N M sin )a, y su mdulo

o
es:
H=
2
H0 + N 2 M 2 sin2 2N M H0 sin sin .
(3.16)
De esta forma, en el l 0 la primera y segunda derivadas de la magnetizacin

m
o
con respecto a son:
M
2M
2
=
=0
= 0,
(3.17)
=0
M
H
H0 M N (2H0 + M N )
.
(H0 + M N )2
(3.18)
Por lo tanto, a partir de las ecs.(3.8), (3.14), (3.15), (3.17) y (3.18), y considerando
nuevamente el l
mite de 0, obtenemos:
r =
1
H0 M 2 N
+
8 2 Ir,0 H0 + M N
M
2
2 2
H H0 (M N
+ 2M N H0 )
.
(H0 + M N )2
(3.19)
Notar que el primer trmino del lado derecho de la ultima expresin se reduce a la
e
o
expresin (3.12) para campos magnticos altos (donde M = Ms y M = 0).
o
e
H
Las propiedades magnticas del sistema en todo el rango de magnitud de campo
e
magntico, pueden obtenerse utilizando la ec.(3.19). Sin embargo, en este caso
e
el anlisis de los datos experimentales debe realizarse numricamente, como se
a
e
detallar en la seccin 3.4.
a
o
3.3.
Resultados experimentales y anlisis a campos

a
altos
En esta seccin realizaremos el anlisis de los datos experimentales en el caso

o
a
de altos campos magnticos aplicados. Obtendremos las curvas de magnetizacin de
e
o
saturacin y constante de anisotrop en funcin de temperatura para dos nanotubos
o
a
o
individuales. Finalmente, compararemos estos resultados con lo obtenido en una
muestra masiva de este material y con un polvo de nanotubos.
30
3.3.1.

a
Magnetizacin de Saturacin
o
o
Las variaciones en la frecuencia de resonancia del sistema cuando se aplica un

campo magntico externo en la direccin del eje fcil de los nanotubos para diferentes
e
o
a
temperaturas son mostradas en la gura 3.4. Por otro lado, la ec.(3.12) implica que
1
1
o
o
si gracamos r en funcin de H0 y ajustamos una funcin lineal a esos datos
entonces, a partir de los valores de la pendiente y de la ordenada al origen pueden
obtenerse los valores de Ms y K para cada temperatura. Realizando el ajuste a
1
campos altos en el rango de H0 0 obtenemos que:
Ms =
I
8 2 V r,0
,
B
(3.20)
I
4 2 V r,0
,
(3.21)
A
donde B y A son la pendiente y la ordenada al origen del teo lineal, respectivamente.
Realizamos este proceso a diferentes temperaturas como se muestra en la gura 3.5,
y construimos la curva de magnetizacin de saturacin en funcin de temperatura.
o
o
o
En la g. 3.6 se graca dicha curva para los dos nanotubos estudiados en este
trabajo conjuntamente con la determinada para una muestra bulk de este material.
El comportamiento del bulk presenta una dependencia con temperatura claramente
diferente a la de los nanotubos individuales. Esta puede ser explicada teniendo en
cuenta la estructura granular de estas nanoestructuras.
K=
T=20 K
T=50 K
T=80 K
T=110 K
T=150 K
T=180 K
[Hz]
3
4
H [kOe]
Figura 3.4: Variacin de la frecuencia de resonancia en funcin del campo magntico

o
o
e
externo paralelo al eje fcil de los nanotubos, para diferentes temperaturas como se
a
detalla en la gura.
Mediante mediciones de magnetizacin realizadas en nanopart

o
culas de este
material [50] se sabe que la disminucin de la magnetizacin de saturacin y
o
o
o
el cambio en su dependencia con temperatura se deben a la disminucin de
o
sus tamaos. La reduccin del tamao implica un incremento en la relacin
n
o
n
o
31
0,5
T=160 K
0,4
(seg)
T=130 K
-1
0,3
T=80 K
0,2
0,1
1,6
1,8
T=20 K
2,0
-1
2,2
-4
2,4
2,6
-1
H0 (10 Oe )
Figura 3.5: Ajuste de la inversa de la variacin de frecuencia de resonancia en funcin

o
o
de la inversa del campo, a partir del cual se obtienen los valores de magnetizacin de
o
saturacin y constante de anisotrop
o
a.
supercie-volumen, lo que aumenta la relevancia de los efectos de supercie al

momento de describir el comportamiento f
sico de las muestras. En la supercie
de granos cristalinos la coordinacin atmica disminuye y el desorden atmico es
o
o
o
mucho ms importante que en el bulk. En perovskitas basadas en manganeso las
a
propiedades magnticas resultan de la interaccin de muchos fenmenos complejos.
e
o
o
El acoplamiento spin-spin ferromagntico de doble intercambio compite con un
e
super-intercambio anti-ferromagntico. Ambos son muy sensibles a la distancia y
e
el ngulo de los enlaces Mn-O-Mn. Esto implica que la magnetizacin supercial
a
o
de estos componentes es altamente susceptible a las condiciones de dicha supercie.
Usualmente estas variaciones magnticas en la supercie son explicadas mediante la
e
existencia de una capa magntica muerta (magnetic dead layer ) [48].
e
4
8
bulk
2
2 nanotubos
1
-2
m (10 emu)
-10
m (10 emu)
50
100
150
200
250
0
300
T (K)
Figura 3.6: Curvas de magnetizacin de saturacin en funcin de temperatura para

o
o
o
nanotubos individuales y para muestras bulk.
La capa muerta es un fenmeno que se conoce hace tiempo y considera que slo
o
o
una parte de la muestra est aportando al valor de saturacin tal cual lo hace el
a
o
32

a
bulk [51]. Una imagen simplicada de la capa muerta (ver gura 3.7) es pensar que
cada grano que compone al nanotubo posee dos zonas. En la zona interior o corazn
o
magntico (magnetic core) las propiedades son las mismas que las del compuesto en
e
estado masivo y por lo tanto logra alcanzar el valor de magnetizacin de saturacin.
o
o
En cambio, en la zona o capa exterior las propiedades estn afectadas por la cercan
a
a
al borde del grano. Esta capa est en un estado magnticamente desordenado debido
a
e
a la mayor cantidad de defectos cristalinos, vacancias de ox
geno, etc. El espesor de
la capa muerta puede calcularse suponiendo por simplicidad que dicha capa tiene
magnetizacin nula. El volumen total de cada grano de radio R es:
o
4
V = R3 ,
3
(3.22)
mientras que el volumen, Vm , de la fraccin que aporta a la magnetizacin total es:

o
o
4
Vm = r3 ,
3
(3.23)
donde r es el radio del corazn magntico y puede expresarse como r = R d, donde

o
e
d es el espesor de la capa muerta. Por otro lado, Vm = V (r/R)3 = V (1 d/R)3 y si
suponemos un espesor constante de capa muerta puede observarse que el efecto de
la supercie es ms importante a medida que disminuye el radio de la part
a
cula o
grano (aumenta R entonces disminuye Vm ).
R
Ms
M=0
Figura 3.7: Imagen simplicada de la capa muerta, la cual suponemos posee M = 0,

mientras que la magnetizacin del carozo llega a su valor de saturacin.
o
o
La existencia de la capa muerta explica las caracter

sticas de la dependencia en
temperatura del magnetismo en supercies. Sin embargo, un anlisis ms detallado
a
a
muestra que esta dependencia est fuertemente ligada a las condiciones locales
a
de supercie. En clculos de campo medio se ha demostrado [52] que la magnea
tizacin de supercie tiene una dependencia lineal con temperatura. Mediciones de
o
magnetizacin de supercie realizadas con photo-emission en otras perovskitas de
o
manganeso4 [53] muestran esta dependencia lineal con temperatura, en acuerdo con
lo obtenido en nuestro experimento. Teniendo en cuenta que nuestros nanotubos
4
En particular miden la magnetizacin de supercie de un lm de La0.7 Sr0.3 M nO3 utilizando

o
SPS (spin-resolved photoemission spectroscopy).
Ms [emu/g]
33
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
2 nanotubos
polvo de nanotubos
50
100 150 200 250 300

T [K]
Figura 3.8: Magnetizacin en funcin de temperatura para dos nanotubos individuales

o
o
y para un polvo de ellos.
son construidos a partir de granos de 26 nm de dimetro [54] y que el magnetismo

a
de supercie puede extenderse hasta 2 nm de profundidad, aproximadamente el
50 % de los momentos magnticos estn dbilmente correlacionados en la supercie
e
a e
y dominan el comportamiento magntico global. Este resultado implica que la
e
dependencia en temperatura de la magnetizacin de un polvo de nanotubos debe ser
o
similar a la de nanotubos individuales. En la gura 3.8 se muestra esta similitud. El
polvo fue medido con un campo aplicado de H0 = 5 T.
Comparacin cuantitativa
o
Para cuanticar y comparar los datos de dos nanotubos con aquellos obtenidos
en un polvo de ellos y en una muestra bulk, es necesario realizar una estimacin del
o
volumen de cada nanotubo. Tomamos como valor de densidad el correspondiente al
valor nominal de bulk de esta manganita, = 6.03 g/cm3 [55]. Las dimensiones tales
como longitud ( 9.3 m) y dimetro exterior ( 700 nm) de cada nanotubo fueron
a
determinadas a partir de imgenes del SEM, mientras que el espesor5 de 60 nm es el
a
estimado en ref.[54]. A partir de estos datos podemos aproximar el volumen de ambos
nanotubos en 2.32 1012 cm3 y su masa total en aproximadamente 14 1012 g.
Este valor de masa est sobreestimado ya que los nanotubos son granulares. El valor
a
del momento de inercia del micro-oscilador calculado utilizando sus dimensiones
determinadas en el SEM es de I = 4 1014 g.cm2 . El momento de inercia de los
nanotubos es de 1018 g.cm2 y por lo tanto despreciable frente al del oscilador.
Extrapolando la curva Ms vs. T (gura 3.6) a T = 0 correspondiente a los
dos nanotubos, obtenemos un valor de Ms,T =0 = (7.66 0.35) 1010 emu
(55 5) emu/g. Este valor es levemente mayor al obtenido en un polvo de estos
5
Recordemos que estos nanotubos son cilindros huecos.
34

a
nanotubos ( 50 emu/g) y menor al valor correspondiente a una muestra bulk de

este material (98 emu/g) [48]. La diferencia de los valores de Ms,T =0 obtenidos
en nanotubos individuales respecto a lo encontrado en una muestra bulk, puede
entenderse por la existencia de la capa muerta presente en cada grano que constituye
la pared del nanotubo. El espesor de esta capa magnticamente muerta puede
e
estimarse teniendo en cuenta que la relacin entre los dos valores de magnetizacin
o
o
55emu/g
de saturacin obtenidos en nuestro experimento y en bulk ( 98 emu/g = 0.56) debe
o
ser igual a la relacin que existe entre el corazn magntico y el volumen total del
o
o
e
grano. Utilizando las ecuaciones (3.22) y (3.23) y considerando que el radio de cada
grano es de R = (12.5 4) nm [54] el valor estimado es de alrededor de 2.2 nm,
en muy buena aproximacin al obtenido en ref.[54] a partir de la magnetizacin de
o
o
saturacin para un polvo de nanotubos orientados al azar (2.30.8 nm). Debido a la
o
morfolog granular de los nanotubos, el valor del espesor de la capa muerta obtenida
a
a travs de nuestras mediciones deben tomarse como un valor l
e
mite superior6 ya
que el volumen sea probablemente menor al calculado y por lo tanto el valor de Ms
obtenido sea un l
mite inferior.
3.3.2.
Constante de Anisotrop
a
Al comienzo de esta subseccin explicamos cmo es posible obtener valores de

o
o
K en funcin de T (ver ec.(3.21)). Los datos obtenidos se observan en la gura 3.9.
o
La constante de anisotrop disminuye linealmente con T y su valor extrapolado a
a
T = 0 es de KT =0 5.6 105 erg/cm3 . En principio, los valores de K obtenidos
son consistentes con los correspondientes al de un material ferromagntico con una
e
1
2
anisotrop de forma dada por una geometr cil
a
a ndrica con N = 2 (K = 2 N Ms =
3 105 erg/cm3 ).
Hasta aqu hemos logrado obtener con xito valores de magnetizacin de
e
o
saturacin y constante de anisotrop Sin embargo, los datos obtenidos de variacin
o
a.
o
de frecuencia en funcin de campo abarcan todo el rango posible de este (de 0
o
a 6000 Oe). Por eso, utilizando todos los datos nos proponemos obtener la curva
completa de magnetizacin de un nanotubo en funcin de campo aplicado.
o
o
3.4.
Resultados experimentales y anlisis a campos

a
bajos
A continuacin se presentarn los datos experimentales para bajos campos

o
a
magnticos. Comenzaremos analizando los valores de campo coercitivo y posteriore
mente obtendremos las curvas de magnetizacin como funcin de campo magntico
o
o
e
aplicado. Al igual que en la seccin anterior se compararn los resultados con lo
o
a
obtenido en un polvo de nanotubos.
6
Para calcular la masa de los nanotubos utilizamos la densidad nominal de bulk y las dimensiones
de las muestras medidas utilizando el SEM.
35
K 10 [erg/cm ]
3
2
1
0
50
100
150
T [K]
200
250
Figura 3.9: Constante de anisotrop de forma en funcin de temperatura.

a
o
3.4.1.
Campo coercitivo
El campo coercitivo de un material, HC es el campo necesario para invertir el
sentido de la magnetizacin, M . En la gura 3.10, se muestra el comportamiento a

o
bajos campos magnticos del ciclo a 14 K. Un ciclo es una medicin a temperatura
e
o
constante de la magnetizacin en funcin de campo aplicado. En general se llega a la
o
o
temperatura deseada sin campo aplicado y una vez estabilizada se aplican campos
hasta el mximo posible o requerido. Luego se disminuye el campo hasta cero y se
a
invierte su direccin, donde el ciclo comienza nuevamente para campos negativos. En
o
nuestro caso, el ciclo comienza desde H0 = 0 y aumentamos su valor hasta 6000 Oe
donde r se aproxima a su valor de saturacin. En la gura 3.4 se observa como
o
disminuye la pendiente de r en funcin del campo para altos valores de este. Esta
o
parte de la curva, conocida como la curva virgen, presenta siempre r > 0. M y
H0 son ambos positivos, y la respuesta magntica se debe a que M quiere alinearse
e
con H0 , ejerciendo as un torque restitutivo extra al sistema. Si partimos desde la
saturacin y bajamos el campo hasta H0 = 0 (curva azul) la respuesta sigue siendo

o
positiva debido a que no se ha modicado el signo de ambas variables. En cambio,
cuando pasamos por campo cero para ir a bajos valores de campos negativos la
respuesta se hace negativa. Cuando H0 = 0 la respuesta siempre es cero porque no
aparece ningn torque extra, pero esto no signica necesariamente que M = 0. En
u
el proceso de disminuir H0 desde la saturacin hasta cero, los nanotubos retienen
o
una magnetizacin remanente positiva Mr . Esta magnetizacin se invierte y apunta
o
o
en el mismo sentido del campo cuando este es igual o mayor a HC . Mientras tanto
ellos son antiparalelos y producen un torque no restitutivo. El loop de M vs. H0 es
simtrico y presenta una curva tipo mariposa (ver inset de la gura 3.10).
e
Si la muestra es un elipsoide (magnetizacin uniforme) y se aplica un campo
o
magntico paralelo a su eje fcil de anisotrop el valor de campo coercitivo
e
a
a,
36

a
4
3
2
1
1,0
0
-1
[Hz]
-2000
2000
0,5
0,0
Hc
-0,5
-600
-300
0
H [Oe]
300
600
Figura 3.10: Ampliacin del ciclo de variacin de frecuencia de resonancia en funcin

o
o
o
de campo magntico aplicado, para bajos valores de campo y a T = 14 K. En el inset
e
se observa el ciclo completo hasta campos 2 KOe.
puede calcularse anal

ticamente. Consideremos que la energ de este sistema puede
a
2
escribirse como E = K sin M H0 cos( ) (ver gura 3.3). La posicin de
o
equilibrio de Ms tiene dos soluciones para = 0: = 0, /2. Como se observa
en la gura 3.11, bajando campo desde valores altos positivos, la solucin = 0
o
(magnetizacin paralela al campo) se mantiene siempre y cuando se cumpla H0 >
o
2K
Ms . Anlogamente, desde campos altos negativos la solucin = se mantiene
a
o
2K
e
si H0 < Ms . El ciclo de histresis obtenido es cuadrado con valores de campo
2K
o
o
coercitivo HC = Ms . Al bajar el campo desde la saturacin, la magnetizacin
permanece constante incluso a campo nulo. La Ms cambia de signo y se alinea con
el campo cuando este llega al valor del coercitivo.
Utilizando la ultima expresin de HC y los valores obtenidos de constante de
o
anisotrop y magnetizacin de saturacin para nanotubos individuales, el campo
a
o
o
2K
coercitivo calculado es HC = Ms 3300 Oe. Los valores experimentales de HC
obtenidos para los 2 nanotubos desacoplados son un orden de magnitud ms
a
pequeos HC 350 Oe. Esta disminucin de HC tambin se observa en un
n
o
e
polvo de nanotubos y se puede explicar a partir de la estructura granular que
ellos poseen. Debido a la presencia de la capa muerta los granos interaccionan
dbilmente entre s generando modos colectivos que favorecen la inversin de
e
o
7 o bucles [48]. En ausencia de campo
la magnetizacin, tales como fanning
o
magntico los momentos magnticos de cada grano se ordenan en alguna de estas
e
e
conguraciones disminuyendo la energ de barrera involucrada en el proceso de
a
inversin de la magnetizacin. Esta caracter
o
o
stica estructural de los nanotubos
facilita energticamente la manipulacin de su magnetizacin, por lo que el campo
e
o
o
magntico necesario para invertirla disminuye.
e
7
Conguracin tipo zig-zag de los momentos magnticos.

o
e
37
M
Ms
paralelo
pe
rp
en
di
cu
la
r
-2K/Ms
H0
2K/Ms
Figura 3.11: Ciclos de histresis calculados para un elipsoide con magnetizacin de

e
o
saturacin Ms , cuando el campo se aplica paralelo al eje fcil de magnetizacin (curva
o
a
o
azul) y cuando es perpendicular a l (curva roja).
e
3.4.2.
Ciclo de histresis
e
Como se detall en la seccin 3.2, las propiedades magnticas para todo el

o
o
e
rango de campo magntico aplicado pueden obtenerse resolviendo numricamente
e
e
la expresin (3.19). En l
o
neas generales el algoritmo usado fue el siguiente. Para
p puntos experimentales consecutivos (pares r -H0 ) realizamos un ajuste con
m
nimos cuadrados de la expresin (3.19) tomando como parmetros de ajuste la
o
a
M
magnetizacin M y su derivada H . Este valor de magnetizacin es asociado al
o
o
valor promedio de H0 para estos p puntos. Repitiendo este proceso para todos los
conjuntos de p puntos posibles, se obtiene un ciclo completo de M vs. H0 , como el
que se muestra en la gura 3.12.
En esta gura se muestra el resultado para mediciones realizadas a 14 K y
se las compara con mediciones obtenidas para un polvo de nanotubos (1.84 mg)
realizadas en un magnetmetro SQUID a la misma temperatura. Puede observarse
o
una muy buena correlacin entre ambas mediciones (salvo por supuesto el orden
o
de magnitud). En el caso de un polvo de nanotubos orientados al azar la medicin
o
presenta una curva tipo S, como era de esperarse, producida por la distribucin
o
aleatoria de ejes de anisotrop en el sistema. En cambio, en dos nanotubos aislados,
a
las mediciones son ms abruptas debido a una unica orientacin del eje fcil de
a
o
a
anisotrop Cualitativamente este resultado puede interpretarse considerando la
a.
respuesta magntica de un elipsoide de revolucin. En la subseccin 3.4.1 se calcul el
e
o
o
o
valor del campo coercitivo en el caso en que el campo externo es aplicado paralelo al
eje fcil, donde la magnetizacin presenta un ciclo de histresis cuadrado. Cuando
a
o
e
el campo es aplicado perpendicular a dicho eje el campo coercitivo es cero y el
ciclo es reversible, como se muestra en la gura 3.11. En este caso donde =
2
2
2K
2K
sH
la magnetizacin es M = M2K 0 si | H0 |<| Ms | y M = Ms si | H0 |>| Ms |. Si
o
el sistema posee entidades con ejes de anisotrop distribuidos al azar, el ciclo de
a
histresis ser una combinacin de los casos particulares de campo aplicado paralelo
e
a
o
38

a
8
8
2 nanotubos
-4
-4
-2
polvo de
nanotubos
m (10 emu)
-10
m (10 emu)
-8
-8
-6
-4
-2
H0 (kOe)
Figura 3.12: Ciclos completos de magnetizacin en funcin de campo magntico para
o
o
e
nuestros nanotubos individuales y de un polvo de ellos.
y perpendicular al eje fcil. Debido a que los dos nanotubos no poseen sus ejes fciles
a
a
distribuidos al azar como en el polvo, el ciclo de magnetizacin es ms abrupto.
o
a
3.5.
Campo magntico perpendicular al eje fcil

e
a
En esta seccin presentamos la respuesta del micro-oscilador cuando el campo es

o
aplicado perpendicular al eje fcil de los nanotubos. Se realiza un anlisis cualitativo
a
a
del comportamiento encontrado, ya que para desarrollar el anlisis cuantitativo es
a
necesario hacer mediciones a campos mucho ms altos que los disponibles en nuestro
a
equipo.
q H0
M
c
Figura 3.13: Esquema de las magnitudes relevantes del problema cuando el campo
magntico es perpendicular a los ejes fciles de magnetizacin de los nanotubos.
e
a
o
El sistema se esquematiza en la gura 3.13. La energ potencial desplaza

a
a la magnetizacin en direccin del campo externo, mientras que la energ
o
o
a
magnetosttica en direccin paralela al eje fcil. Por lo que, a diferencia del caso
a
o
a
39
anterior, el ngulo no siempre es pequeo, y estar determinado por la competencia
a
n
a
entre estas dos energ La energ total del sistema es:
as.
a
E
= M H0 cos( ) + K sin2 ( ).
V
2
Las mediciones r vs. H0 realizadas a diferentes temperaturas se muestran
en la gura 3.14. A bajos valores de campo magntico la curva presenta un
e
comportamiento cuadrtico. En este rango de campos la energ de anisotrop
a
a
a
domina sobre la interaccin magntica (la magnetizacin se orienta sobre el eje
o
e
o
fcil de magnetizacin). Al aumentar campo la interaccin magntica se hace ms
a
o
o
e
a
importante, dando lugar a valores intermedios de , entre 0 y /2. Cualitativamente,
el signo negativo de km est en acuerdo con el torque no restitutivo producido
a
por la interaccin entre M y H0 , que tiende a separar la paleta de su posicin de
o
o
equilibrio, independientemente de la magnitud del campo aplicado. Se observa un
cambio brusco de comportamiento en la regin cercana a He , donde suponemos que
o
la energ magntica empieza a ser ms importante que la de anisotrop
a
e
a
a.
2
T=14 K
T=80 K
0
-2
-6
[Hz]
-4
-8
-10
-12
He
-14
-6
-4
-2
0
2
H0 [kOe]
Figura 3.14: Variacin de la frecuencia de resonancia en funcin del campo para dos
o
o
temperaturas (detalladas en la gura).
Para desarrollar un anlisis cuantitativo y cualitativo ms profundo es necesario

a
a
realizar mediciones a campos ms altos, donde la magnetizacin alcance su valor
a
o
de saturacin. Este estudio tambin validar los resultados obtenidos previamente.
o
e
a
El rango de campo magntico disponible en el imn del criogenerador es de 6 KOe.
e
a
Este equipo no es el adecuado para enfrentar dichas mediciones. En el laboratorio,
el doctorando Mg. Dar Antonio adecu un equipo y realiz estas mediciones con
o
o
o
campo magnticos hasta 4 T. Los datos obtenidos se encuentran en proceso de
e
anlisis.
a
40
3.6.

a
Conclusiones
La utilizacin de micro-osciladores mecnicos de silicio como magnetmetros

o
a
o
de alta sensibilidad ha sido indispensable para la medicin de dos nanotubos
o
individuales de manganita [56]. Gracias al alto factor de calidad de estos osciladores
pudimos obtener una sensibilidad mejor a 1010 emu y ciclos de magnetizacin de los
o
dos nanotubos de LCMO que poseen una masa de slo 14 pg. El ciclo de histresis es
o
e
ms cuadrado que el correspondiente a un polvo de ellos (curva tipo S ) a la misma
a
temperatura. Esto se debe a que en nuestro caso el eje fcil se encuentra paralelo
a
al campo magntico externo, a diferencia del caso de un polvo de nanotubos en el
e
cual los ejes de anisotrop estn distribuidos al azar. Los valores de magnetizacin
a
a
o
y su dependencia con temperatura indican que la alineacin ferromagntica de los
o
e
momentos magnticos son afectados por la supercie de los granos que forman los
e
nanotubos. Debido a la presencia de una capa muerta en la supercie de cada
grano, el acoplamiento de spin entre ellos se reduce con respecto al producido
entre los carozos. El valor de la capa muerta obtenido es de 2.3 nm, en acuerdo
con lo obtenido en ref.[48] para un polvo. Este valor debe tomarse como la cota
mxima posible, ya que como estas muestras son granulares el volumen considerado
a
est sobreestimado.
a
Los valores calculados de campos coercitivos (utilizando los valores de magnetizacin de saturacin y constante de anisotrop experimentales) son un orden
o
o
a
de magnitud mayor a los obtenidos experimentalmente. Este resultado sugiere la
existencia de procesos de inversin de la magnetizacin que pueden superar la
o
o
barrera de energ dada por su constante de anisotrop El valor de K obtenido
a
a.
es consistente con el calculado para una muestra de geometr tubular. Por otro
a
lado, en ref.[48], se concluye que la anisotrop de forma de estos nanotubos es un
a
orden de magnitud menor a la que presenta cada grano que constituye el nanotubo,
siendo estas ultimas las que presentan las interacciones dominantes. A pesar de que
nuestro valor de K coincide con el valor obtenido para la constante de anisotrop

a
de cada grano en ref.[48], mediante nuestro experimento no es posible dilucidar si
la constante de anisotrop medida se debe a la geometr tubular del nanotubo o a
a
a
los granos que lo componen.
La respuesta obtenida con campo magntico aplicado perpendicular al eje fcil de
e
a
magnetizacin, es muy diferente al caso paralelo. Esto se debe a que la direccin de
o
o
la magnetizacin depende de cual es la energ dominante para un campo aplicado.
o
a
Si el trmino de energ que domina es el de anisotrop de forma entonces M se
e
a
a
encontrar en una direccin cercana al eje fcil. Caso contrario, paralela al campo.
a
o
a
El anlisis cuantitativo de este caso implica mediciones a valores de campo mucho
a
ms altos que los disponibles con nuestro equipo.
a
Parte II
Cap
tulo 4
Introduccin a la
o
Superconductividad
Macroscpicamente, los superconductores se caracterizan por no ofrecer resisteno
cia al paso de una corriente elctrica y por expulsar de su interior el ujo magntico.
e
e
El fenmeno que implica transporte sin disipacin fue descubierto por primera
o
o
vez en 1911 por H. Kamerlingh Onnes [57] en Leiden, quien descubri que la
o
resistencia elctrica del mercurio ca a cero abruptamente por debajo de 4.2 K.
e
a
Durante las siguientes dcadas se encontr la misma propiedad en un gran nmero
e
o
u
de metales (que luego se llamaron superconductores, como el estao, plomo, niobio,
n
etc.) pero al contrario de lo que se esperaba intuitivamente, no se encontr dicha
o
propiedad en los mejores conductores (como metales nobles y alcalinos). Por otro
lado, el fenmeno relacionado con la expulsin de campo magntico del interior del
o
o
e
material fue descubierto en 1933 por Meissner [58]. Este efecto es el que distingue
a un superconductor de un conductor perfecto y es la prueba de que el estado
superconductor es un estado termodinmico. Mientras que el conductor perfecto
a
(con resistencia elctrica nula) induce corrientes que se oponen al cambio de ujo
e
magntico, el superconductor induce corrientes para expulsar al campo magntico
e
e
de su interior.
De estos y otros datos experimentales se deduce que el estado superconductor es
un estado cuntico macroscpico de algunos materiales, que aparece en cierto rango
a
o
de temperaturas y campos. Este estado est denido por el parmetro de orden del
a
a
sistema, (r). En el caso de los superconductores tipo BCS (los cuales responden a
la teor propuesta por Bardeen, Cooper y Schrieer), los electrones experimentan
a
una atraccin efectiva mediada por las vibraciones de la red, generando pares de
o
electrones conocidos como pares de Cooper.
La expulsin de la induccin magntica, B, del material puede ser total o parcial.
o
o
e
El caso de la expulsin total lo presentan los superconductores tipo I cuyo diagrama
o
de fases H vs. T es como el que se esquematiza en la gura 4.1. En este caso slo se
o
aprecian dos fases separadas por una transicin de segundo orden a campo nulo, y
o
de primer orden al campo cr
tico Hc = 0 (ya que se produce un cambio discontinuo
en el estado termodinmico del sistema y tiene asociado un calor latente). Teniendo
a
en cuenta las ecuaciones electrodinmicas de Maxwell [24], se encuentra que esta
a
44
Introduccin a la Superconductividad
o
fase est descripta por:

a
B = H + 4 M = 0
(4.1)
M = H /4
= 1/4
Donde H es el campo aplicado y M la magnetizacin. Las propiedades magnticas
o
e
de esta fase superconductora (conductividad perfecta y diamagnetismo perfecto)
fueron descriptas por F. y H. London [59], quienes propusieron las siguientes dos
ecuaciones que gobiernan los campos microspicos elctricos y magnticos:
o
e
e
m
J
E =
2 t s
ns q
(4.2)
ns q 2
h
(4.3)
Js =
mc
donde E es el campo elctrico microscpico, h el campo magntico microscpico, J

e
o
e
o
la densidad de corriente superconductora, ns la densidad de part
culas en el estado
superconductor, q y m la carga y masa de un par de electrones y c la velocidad
de la luz. La ec.(4.2) describe la conductividad perfecta. Cualquier campo elctrico
e
acelera a los electrones superconductores, a diferencia de un metal normal en el cual
el campo elctrico slo mantiene la velocidad constante de los electrones. La ec.(4.3)
e
o
combinada con la ecuacin de Maxwell h = 4 J /c conduce a:

o
h
h = 2
Ec. London
(4.4)
lo que implica que el campo magntico es apantallado y decae exponencialmente

e
mc2
desde la supercie de la muestra con una longitud de penetracin = 4q2 ns . Esta
o
es la distancia t
pica en la cual decaen las corrientes superconductoras, es decir, la
distancia en que var el campo dentro del material. Las ecuaciones de London no
a
consideran las variaciones espaciales de la densidad de electrones superconductores,
ni tampoco la posibilidad de destruir la superconductividad por corriente o campo
magntico. Slo son vlidas en el l
e
o
a
mite donde las corrientes y los campos magnticos
e
son dbiles y var suavemente en el espacio.
e
an
En algunos superconductores, la energ del sistema disminuye al dejar pasar
a
algunas l
neas de ujo a travs del material (estado mixto). Este estado es
e
caracter
stico de los superconductores tipo II, los cuales poseen un diagrama de
fase como el que se muestra en la gura 4.2. Por debajo de un campo cr
tico Hc1 ,
este superconductor tiene una fase Meissner, donde todo el campo es expulsado
de su interior. Mientras que por encima de Hc1 el material es atravesado por
l
neas de ujo o vrtices, que son lazos de corrientes superconductoras que circulan
o
alrededor de un carozo de material normal y poseen un cuanto de ujo magntico,
e
hc
7 Gcm2 . La interaccin entre vrtices es repulsiva, por lo que
2 10
o
o
0 = 2e
estos se ordenan formando un arreglo triangular conocido como red de Abrikosov
Campo Magntico, H, (Oe)
45
HC
Normal
Meissner
Temperatura (K) Tc
Figura 4.1: Diagrama de fases campo magntico vs. temperatura de superconductores
e
tipo I, donde se observan la fase normal y superconductora (estado Meissner).
Campo Magntico, H, (Oe)
que minimiza la energ libre. Esta red puede observarse en la foto de la gura 4.3, la
a
cual fue obtenida mediante la tcnica de decoracin de vrtices que ser introducida
e
o
o
a
en el prximo cap
o
tulo. En el campo cr
tico Hc2 , el material recupera mediante una
transicin de segundo orden su estado normal metlico. Al atravesar dicho campo
o
a
los carozos de los vrtices se tocan y el campo penetra en toda la muestra.
o
HC2
Normal
Mixto
HC1
Meissner
Temperatura (K) Tc
Figura 4.2: Diagrama de fases campo magntico vs. temperatura pictrico de

e
o
superconductores tipo II.
La teor fenomenolgica de Ginzburg-Landau [60] resuelve las limitaciones de

a
o
la teor de London. Los autores de esta teor propusieron un desarrollo en serie de
a
a
la energ libre en funcin de un parmetro de orden complejo (r), la funcin de
a
o
a
o
onda para todos los electrones. Su signicado f
sico es tal que representa la densidad
de electrones en el material ns = |(r)|2 . La variacin espacial de la densidad de
o
electrones superconductores la introdujeron incluyendo en su desarrollo en serie,
46
o
trminos en el gradiente del parmetro de orden. Esta teor introduce una nueva
e
a
a
longitud caracter
stica, la longitud de coherencia , que es la distancia t
pica en
la cual se recupera el mdulo del parmetro de orden, (r), cuando se destruye
o
a
la superconductividad en un punto. Por lo tanto es el dimetro caracter
a
stico de
los vrtices. Las dos longitudes caracter
o
sticas y se esquematizan en la gura
4.4. Las longitudes caracter
sticas dependen de temperatura de la forma (T ) =
4 )1/2 (ecuacin emp
(0)/(1t
o
rica del modelo de dos u
dos) y (T ) = (0)/(1t)1/2 ,
donde t = T /Tc es la temperatura reducida y Tc la temperatura cr
tica. Mientras
(T )
0
0
que los campos cr
ticos estn dados por Hc1 = 4(T )2 ln (T ) y Hc2 = 2(T )2 [61].
a
Figura 4.3: Foto de un monocristal de BSCCO al que se le realiz la tcnica de

o
e
decoracin de Bitter. Los puntos claros representan la posicin de los vrtices. Este
o
o
o
monocristal pertenece a la misma familia de aquellos a partir de los cuales se fabricaron
los discos superconductores mesoscpicos (ver cap
o
tulo 5).
El tipo de superconductividad (I o II) est denido por el parmetro = ,

a
a
1
asociado a una energ de interfase material superconductor-normal. Si < 2 esta
a
energ es positiva y por lo tanto el sistema evita formar interfases de este tipo, y
a
1
el material es siempre superconductor o normal (Tipo I). Si > 2 esta energ es
a
negativa, y al sistema le conviene formar zonas normales (carozos de los vrtices)
o
separadas por zonas superconductoras (Tipo II).
Los superconductores no siempre cumplen estrictamente la condicin de resisteno
cia nula. En el caso de los tipo II, cuando el material posee una induccin magntica
o
e
B y se aplica una densidad de corriente elctrica externa Je los vrtices sufren una
e
o

fuerza tipo Lorentz dada por FL = Je B . El movimiento de los vrtices produce
o
un voltaje en la direccin de la corriente y por lo tanto el material adquiere una
o
resistividad nita. Los centros de anclaje (defectos) ejercen una fuerza Fp opuesta
al movimiento de la red de vrtices, por lo que sta quedar inmvil hasta que
o
e
a
o
la corriente supere un cierto valor cr
tico Jc . El valor de esta corriente cr
tica es
Jc = Fp /B. El sistema disminuye su energ ubicando a los vrtices en los defectos,
a
o
ya que el costo en la energ de condensacin es menor comparada con una zona
a
o
47
Figura 4.4: Esquema de la estructura de un vrtice donde se distinguen las longitudes

o
caracter
sticas.
libre de defectos1 por lo que funcionan como centros de anclaje.

Los superconductores que poseen ms relevancia debido a sus posibles aplia
caciones tecnolgicas son los del tipo II. Esto se debe a que en general estas
o
aplicaciones tecnolgicas estn relacionadas con la circulacin de corrientes sin
o
a
o
disipacin y altos campos magnticos. A estos superconductores podemos dividirlos
o
e
en dos clases dependiendo de la temperatura a la cual pasan de un estado normal a
uno superconductor, su temperatura cr
tica Tc . En general, los superconductores de
baja temperatura cr
tica o convencionales poseen Tc 20 K. Mientras que en los de
alta temperatura cr
tica esta temperatura puede llegar a ser del orden de los 100 K.
4.1.
Superconductores de alta temperatura cr

tica, SAT
Descubiertos en 1986 por Bednorz y Mller [1], los superconductores de alta

u
temperatura cr
tica (SAT) tienen un valor de >> 1. Esto implica que son
extremadamente del tipo II y por lo tanto gran parte de su diagrama de fases es
ocupado por el estado mixto. Dentro de los SAT, el Bi2 Sr2 CaCu2 O8+ (BSCCO)
es uno de los ms anisotrpicos. Este posee una estructura laminar en la cual planos
a
o
superconductores de CuO2 y planos aislantes (los cuales funcionan como reservorios
de carga) se encuentran intercalados como se puede observar en el esquema de
la gura 4.5. En estos materiales los vrtices no son objetos rectil
o
neos continuos
sino que estn compuestos por vrtices panqueques [62] ubicados en los planos
a
o
superconductores que se acoplan entre s mediante vrtices Josephson e interacciones
o
magnticas [6366]. En la gura 4.6 se esquematiza estos dos tipos de vrtices
e
o
mencionados. Los primeros consisten en un ncleo central donde || = 0 rodeado por
u
corrientes superconductoras localizadas en los planos superconductores. En cambio,
los vrtices Josephson son lazos de corrientes no disipativas entre dichos planos. Estas
o
corrientes son generadas por desplazamientos relativos entre vrtices panqueques de
o
planos consecutivos respecto de su posicin de equilibrio.
o
1
Bsicamente porque no tiene que destruir la superconductividad en ese punto.

a
48
o
superconductor
aislante
superconductor
Figura 4.5: Composicin del superconductor BSCCO.

o
Corrientes en los planos

vrtices panqueques
Corrientes entre planos
vrtices Josephson
Figura 4.6: Diferentes clases de vrtices presentes en el superconductor BSCCO.

o
Los SAT presentan una gran variedad y riqueza en fases de vrtices debido a la
o
presencia de cuatro escalas de energ
as:
energ de interaccin entre vrtices, que favorece la formacin de la red
a
o
o
o
cristalina de Abrikosov,
energ de acoplamiento entre vrtices panqueques de diferentes planos supera
o
conductores, que determina la dimensionalidad del vrtice (l
o
nea tridimensional o panqueques cuasibidimensionales),
energ de anclaje, debido a la presencia de defectos en el material2 distribuidos
a
al azar que favorecen la formacin de un slido desordenado,
o
o
energ trmica, que favorece la formacin de la fase l
a e
o
quida de vrtices.
o
2
Estos defectos pueden ser intr

nsecos del material o generados articialmente con el n de
aumentar la corriente cr
tica del material.
49
A continuacin introduciremos cmo afecta cada una de estas energ al sistema
o
o
as
de vrtices y luego presentaremos el respectivo diagrama de fases campo vs.
o
temperatura para el BSCCO.
4.1.1.
Interaccin entre vrtices

o
o
La energ de interaccin repulsiva entre dos vrtices por unidad de longitud

a
o
o
2
0
est dada por Ei = 82 2 K0 (r/) [61], donde r es la distancia entre los vrtices
a
o
y K0 es la funcin de Hankel. Esta funcin disminuye exponencialmente a grandes
o
o
distancias (er/ ) y logar
tmicamente a distancias cortas (ln(r/)).
4.1.2.
Anisotrop
a
En los SAT, la anisotrop juega un rol fundamental en las propiedades

a
superconductoras de estos materiales. Como vimos anteriormente el BSCCO es muy
anisotrpico y los vrtices no son objetos rectil
o
o
neos, sino ms bien, apilamientos
a
de vrtices cuasibidimensionales en los planos superconductores acoplados entre
o
planos por vrtices Josephson y/o acoplamiento electromagntico (ambos tienden
o
e
a mantener al vrtice alineado en la direccin del campo). Si la anisotrop
o
o
a
es baja el superconductor puede describirse mediante la teor anisotrpica de
a
o
Ginzburg-Landau [60] donde el parmetro de orden var en forma continua en la
a
a
direccin perpendicular a los planos superconductores. Como el BSCCO es altamente
o
anisotrpico y su longitud de coherencia en la direccin perpendicular a los planos

o
o
superconductores es menor que el espaciado entre planos, la naturaleza de los vrtices
o
no es continua [67], y por lo tanto debe ser descripto por el modelo discretizado de
Lawrence-Doniach [68]. En este modelo el parmetro de orden es nulo entre lminas
a
a
y las interacciones entre planos se describen por medio del acoplamiento Josephson
[69].
En compuestos anisotrpicos, es necesario denir las longitudes caracter
o
sticas en
las direcciones principales de la muestra, con las cuales se determina el parmetro de
a
ab
c
anisotrop como = ab = c , el cual tiene valores entre 50 y 200 para el BSCCO,
a
dependiendo del dopaje. Valores t
picos para este compuesto son ab 2000 , y
A
, y la distancia entre planos d 15 .
ab 30 A
A
4.1.3.
Fluctuaciones Trmicas
e
La importancia de las uctuaciones trmicas en el parmetro de orden se

e
a
cuantica mediante el nmero de Ginzburg [70], Gi , el cual se dene como:
u
Gi = (
kB Tc 2
)
3
2
2(0) Hc,0
El valor t
pico para el BSCCO es Gi 102 , mientras que para los superconductores
de baja temperatura Gi 107 . Cuanto ms grande sea este nmero ms
a
u
a
importantes son las uctuaciones trmicas. En los SAT es grande, lo que contribuye
e
a un alto valor de Gi .
50
o
Las uctuaciones trmicas son las responsables de dividir el estado mixto en

e
dos regiones. Una regin a bajas temperaturas de un slido de vrtices y una a
o
o
o
altas temperaturas de un l
quido de ellos. La temperatura provoca desplazamientos
de los vrtices de su posicin de equilibrio y puede adems provocar la prdida de
o
o
a
e
coherencia a lo largo del eje c. Un criterio muy simple para encontrar la temperatura
o campo a la cual ocurre este fenmeno, Tm o Bm , es el de Lindemann [61] el cual
o
propone que ocurrir cuando la amplitud de vibracin sea igual a alguna fraccin
a
o
o
cL del parmetro de red de vrtices (cL 0.1 0.2). En la aproximacin de campo
a
o
o
medio cerca de Tc , mediante el criterio de Lindemann se obtiene que [71]
Bm Hc2
(1
T 2
Tc )
Gi
Este resultado implica que para valores de Gi muy pequeos Bm > Hc2 . En los
n
materiales que se cumple esta condicin, el sistema de vrtices no presenta dicha
o
o
transicin de fusin de vrtices o melting.
o
o
o
4.1.4.
Desorden y Anclaje colectivo
En los SAT los defectos puntuales ms comunes son vacancias de ox

a
geno (anclaje
bulk ), aunque tambin pueden encontrarse dislocaciones cristalinas. La energ de
e
a
anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidos al azar, favorecen
la formacin de una estructura amorfa, ya que el carozo de los vrtices es del orden
o
o
de las distancias interatmicas 20 . Los vrtices presentan cierta elasticidad y
o
A
o
por lo tanto pueden doblarse y aprovechar mejor las uctuaciones en la densidad y
fuerza de los centros de anclaje. La ganancia de energ por situarse en un defecto se
a
contraresta con energ elstica asociada a la deformacin del vrtice. En este caso
a a
o
o
las caracter
sticas de la fase slida de vrtices estarn determinadas por el tipo y la
o
o
a
cantidad de desorden que presenta el sistema y la elasticidad de los vrtices.
o
La respuesta del sistema de vrtices frente al potencial de anclaje o perturbao
ciones externas puede describirse mediante una teor elstica que considera mdulos
a a
o
elsticos de cizalladura, c66 , compresin, c11 , y torcedura, c44 . Estos mdulos
a
o
o
dependen de temperatura e induccin magntica [67]. Si se tiene en cuenta una red
o
e
de vrtices, desplazamientos de vrtices individuales producen distorsiones de dicha
o
o
red. Como resultado, las uctuaciones involucran un nmero de vrtices que ocupan
u
o
algn volumen de correlacin en la red (vortex bundle). El tamao (volumen de
u
o
n
correlacin) del arreglo de vrtices, tal que las uctuaciones dentro de l resulten en
o
o
e
un desplazamiento medio u, puede encontrarse considerando la energ de distorsin
a
o
elstica del sistema de vrtices. En general c11 es mucho ms grande que los otros
a
o
a
dos (esto implica que la estructura de vrtices es incompresible), y por lo tanto la
o
distorsin en la red no depender de l (el sistema se deforma por donde le cuesta
o
a
e
menos energ
a). La densidad de energ de la red de vrtices en el volumen de
a
o
2 (con R en el plano perpendicular a los vrtices y L paralelo a
correlacin V = LR
o
o
ellos), considerando pequeos desplazamientos u, puede escribirse como [61]:
n
u
1
u
1
E = c66 ( )2 + c44 ( )2 uFp
2
R
2
L
(4.5)
51
donde u y u son los desplazamientos del vrtice respecto de su posicin de
o
o
equilibrio producidos por una fuerza de cizalladura o torcedura respectivamente
y Fp la fuerza de anclaje.
Las fuerzas de anclaje en el volumen de correlacin que actan sobre los vrtices
o
u
o
se suman aleatoriamente, por lo que slo las uctuaciones alrededor del valor medio
o
en la densidad de ellas contribuyen en la posicin nal de los vrtices. Suponiendo
o
o
en V una densidad n de centros de anclaje, cada uno de los cuales ejerce una fuerza
f sobre un vrtice y Nv el nmero de vrtices, la fuerza de pinning por unidad de
o
u
o
3:
volumen es
f
Fp =
n(Nv 2 L),
(4.6)
V
siendo nv la densidad de vrtices por unidad de area donde a0 es el parmetro de
o
a
2 = R2 /a2 ,
red y por lo tanto Nv = nv R
0
f
Fp =
nnv .
(4.7)
V
La ra cuadrada es el resultado de que la suma de las fuerzas de anclaje son
z
ejercidas por una distribucin al azar de centros de pinning. Esto se estima mapeando
o
el problema con el de la caminata al azar. Este trmino de energ de pinning
e
a
es una variacin de lo encontrado en la literatura, por ejemplo en el libro de
o
superconductividad de Tinkham [61], ya que tiene en cuenta la densidad de vrtices
o
4 . Esto se debe a que la teor fue desarrollada
presentes en el volumen de correlacin
o
a
inicialmente para campos cercanos al Hc2 , donde todo el volumen V est ocupado
a
por los carozos normales de los vrtices. En publicaciones ms recientes, como en
o
a
ref.[72], ya tienen en cuenta esta variacin de la energ de pinning incorporando
o
a
una densidad de vrtices efectiva.
o
De acuerdo con la teor de anclaje colectivo de Larkin y Ovchinnikov (LO) la
a
fuerza de pinning acta linealmente hasta una distancia del vrtice (a distancias
u
o
mayores a sta el potencial de pinning deja de ser lineal con u) y no depende del
e
desplazamiento. Consideremos entonces que la red de vrtices que se encuentra en
o
un volumen de correlacin de Larkin, con L = Lc y R = Rc siendo las longitudes
o
de correlacin de Larkin, tiene un desplazamiento u = u = u . La expresin
o
o
para dichas longitudes se obtiene minimizando la energ de la ec.(4.5) con respecto
a
a ellas:
3/2 1/2
c c 2 a2
(4.8)
Rc 66 44 2 0 ,
nf
c44 1/2
) Rc .
(4.9)
c66
Si la red de vrtices se encuentra ms distorsionada por la cantidad o magnitud
o
a
de la fuerza de los centros de pinning, el volumen de correlacin ser menor. Esta
o
a
aproximacin es vlida a distancias cortas, del orden de , y describe el rgimen de
o
a
e
Larkin el cual cumple un rol fundamental en la teor elstica.
a a
Lc (
La cantidad de fuerzas de pinning es igual al volumen de cada vrtice multiplicado por la

o
cantidad de ellos en dicho volumen V y por la densidad de centros de anclaje.
4
Cuando hay una densidad de vrtices efectiva en el volumen de correlacin, la fuerza de pinning
o
o
ya no es f N donde N es la cantidad de fuerzas de pinning, sino que es f N , donde N es el

nmero de fuerzas en el volumen correlacionado ocupado por los vrtices.
u
o
52
4.2.
o
Diagrama de fases del Bi2 Sr2 CaCu2 O8 (BSCCO)
El diagrama de fases campo vs. temperatura, H vs. T , muestra una muy rica
diversidad de estructuras de vrtices: ordenadas, desordenadas (estructura tipo
o
vidrios) y l
quido de vrtices. Estas fases son posibles gracias a la competencia de
o
cuatro energ trmica, de interaccin entre vrtices, de anclaje debido a defectos
as: e
o
o
del material y el dbil acople entre planos. En la gura 4.7 se muestra un diagrama de
e
fase cualitativo para el BSCCO [73]. La energ trmica tiende a llevar al sistema a un
a e
estado ms desordenado, a un estado l
a
quido de vrtices. Por eso, desde bajos H y T
o
donde existe una estructura cuasi-ordenada de vrtices, al aumentar la temperatura
o
esta estructura se sublima mediante una transicin de fase de primer orden (melting)
o
en un l
quido de vrtices panqueques descorrelacionados en y entre los planos
o
superconductores [7478]. Esta transicin, que se detecta por una discontinuidad
o
en la magnetizacin de la muestra, fue detectada experimentalmente por primera
o
vez en el Laboratorio de Bajas Temperaturas del Centro Atmico Bariloche por H.
o
Pastoriza et al [76]. Hoy en d existe suciente evidencia experimental demostrando
a
que esta es una transicin de primer orden. El primer experimento que deton la idea
o
o
de que la transicin era una fusin de la red de vrtices fue realizado por Gammel et
o
o
o
al [79]. Estos autores realizaron mediciones con osciladores mecnicos y mostraron
a
picos de disipacin asociados a un ablandamiento de la respuesta de la estructura
o
de vrtices. Posteriormente, Safar et al [74], mediante mediciones de transporte
o
mostraron una ca abrupta de la resistividad asignada a una temperatura de
da
fusin. Este trabajo fue el indicador de que dicha transicin era de primer orden.
o
o
Pero, como dijimos anteriormente, la primer medicin termodinmica de la fusin de
o
a
o
la red de vrtices fue realizada por ref.[76], mediante experimentos de magnetizacin.
o
o
En el estado l
quido los vrtices uctan continuamente de manera que promedian
o
u
a cero el potencial de anclaje, son altamente mviles, por lo que reaccionan a
o
fuerzas externas dando lugar a resistividad elctrica nita y presentan curvas de
e
magnetizacin reversibles.
o
Por otro lado, la energ de interaccin entre vrtices favorece la formacin de
a
o
o
o
un estado cristalino mientras que la de anclaje introduce desorden. El estado cuasiordenado a bajos campos y temperaturas en presencia de anclaje de bulk puntual,
aleatorio y denso, es el Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [8082]. Esta fase presenta
orden posicional de cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccin de la
o
estructura divergen algebraicamente (picos de Bragg). Esta fase es muy ordenada,
casi como una red de Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de
relajacin largos, por lo que dinmicamente se comporta como un vidrio (estas dos
o
a
caracter
sticas dan origen a su nombre). Que se comporte como un vidrio implica
que presente muchos estados metaestables de igual energ separados del estado
a
fundamental por barreras divergentes. Un incremento del campo magntico, o lo
e
que es lo mismo, de desorden5 induce la desestabilizacin del vidrio de Bragg [83].
o
La proliferacin de defectos topolgicos produce que el Bragg Glass transicione a una
o
o
fase de vidrio de vrtices (vortex glass) [75, 84, 85]. Esta transicin se caracteriza
o
o
5
Al aumentar la induccin magntica en el material aumenta la fuerza de pinning, como puede

o
e
observarse en la ec.(4.6)
Campo magnetico, H (Oe)
53
750
Lquido
TIL (H)
500
Slido
desordenado
T0D
TM (H)
Transicin
orden-desorden
250
Slido ordenado
0.0
0.2
0.4
0.6
Transicin de
primer orden
0.8
1.0
Temperatura reducida
Figura 4.7: Diagrama de fases campo vs. temperatura pictrico del superconductor
o
BSCCO para muestras macroscpicas.
o
por la presencia de un pico en la magnetizacin, conocido como efecto segundo pico

o
[86].
El slido amorfo de vrtices que existe a altos H, est separado del l
o
o
a
quido de
vrtices por la l
o
nea de irreversibilidad. A bajos H la l
nea de irreversibilidad y la
transicin de primer orden coinciden [79, 87, 88], salvo en casos especiales, como
o
por ejemplo en muestras con geometr particulares donde se anulan las barreras
as
geomtricas [89]. A bajas temperaturas la estructura de vrtices se congela en un
e
o
estado que preserva el estado topolgico que el sistema presentaba en el estado
o
l
quido [90]. Esta transicin es interpretada como la T0D , por debajo de la cual el
o
anclaje es individual. Cada vrtice se encuentra anclado en forma independiente
o
debido a que Lc es menor que el espaciado entre planos, por lo tanto la magnitud
del anclaje es mxima.
a
Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar cmo var la transicin de
o
an
o
fase de primer orden y la l
nea de irreversibilidad cuando se reduce el tamao de las
n
muestras.
4.2.1.
L
nea de Irreversibilidad
Esta l
nea divide una regin del diagrama de fases donde el comportamiento
o
es reversible, de otra a campos y temperaturas menores que es histertica, en la
e
que el estado particular del superconductor depender de su historia previa. En la
a
6 como respuesta a una corriente aplicada, y
regin reversible los vrtices se mueven
o
o
el material adquiere una resistencia ohmica.
Las fuentes principales que provocan la aparicin de la irreversibilidad son la
o
interaccin de los vrtices con los defectos puntuales y con la supercie y geometr
o
o
a
particular de la muestra. La primera est asociada al anclaje de los vrtices al
a
o
6
Cuando el desorden puntual deja de ser efectivo.
54
o
material (ver seccin 4.1.4) y la segunda a las barreras de energ que los vrtices
o
a
o
deben superar para entrar y/o salir del cristal. La reversibilidad aparece cuando
todas las fuentes de irreversibilidad dejan de ser efectivas por el efecto de la
temperatura.
Existen dos tipos de barreras, la de supercie o Bean-Livingston (BL) y la
geomtrica [9194] (G). La primera se debe a la competencia entre la fuerza del
e
vrtice imagen que atrae al vrtice a la supercie y la de Lorentz generada por la
o
o
corriente de apantallamiento Meissner que empuja al vrtice hacia el centro de la
o
muestra. Al aumentar el campo magntico aplicado paralelo a la supercie de la
e
muestra, sta es penetrada por el primer vrtice en el campo de penetracin, Hp .
e
o
o
Este campo es igual al campo cr
tico termodinmico (Hc ) si la supercie es perfecta.
a
Pero debido a las imperfecciones de la supercie el campo de penetracin nunca
o
alcanza al termodinmico y se encuentra en el rango Hc1 < Hp < Hc . A H = Hp el
a
vrtice que penetr una distancia desde la supercie es empujado por la corriente
o
o
de apantallamiento hacia el centro de la muestra [95]. La repulsin del vrtice desde
o
o
la supercie domina a distancias mucho mayores a sobre la interaccin atractiva
o
de corto alcance con su imagen.
Un vrtice 3D vence la barrera de supercie por la formacin de un ncleo (semio
o
u
lazo), el cual se propaga en el superconductor [96]. En superconductores altamente
anisotrpicos los vrtices panqueques penetran en cada plano independientemente
o
o
uno de otro. A partir de que un panqueque supera la barrera de supercie se produce
la acumulacin subsiguiente de otros vrtices panqueques en planos por encima y
o
o
por debajo del primero. Clem [97] y Ternovski et al. [98] predicen que luego de
que el vrtice se nuclea, se mueve hacia el centro de la muestra produciendo una
o
regin libre de vrtices a una distancia rf desde la supercie, como se muestra en
o
o
la gura 4.8. Cuando disminuye el campo magntico o la temperatura, los vrtices
e
o
dentro del material quedan atrapados por las corrientes de apantallamiento Meissner
provocando un proceso irreversible. Se alcanza un comportamiento reversible cuando
rf es del orden de cierta dimensin cr
o
tica para la penetracin trmicamente activada
o e
del vrtice [97, 98]. Esta barrera es un efecto local, sensible al estado de la supercie,
o
de tal forma que la penetracin de vrtices se producir por los lugares en los que
o
o
a
hayan inhomogeneidades de la supercie y/o campo magntico.
e
Por otro lado, la barrera geomtrica no es un efecto local, ms bien es un efecto
e
a
geomtrico macroscpico. Esta se debe a la competencia entre el incremento de la
e
o
energ de elongacin del vrtice (o tensin de l
a
o
o
o
nea) penetrando en los bordes de la
muestra y la fuerza de Lorentz producida por las corrientes de apantallamiento. Se
anula slo en el caso que la muestra posea seccin transversal elipsoidal, en la cual
o
o
la fuerza de Lorentz provocada por las corrientes Meissner, tienen exactamente la
misma dependencia espacial que la fuerza de tensin de l
o
nea en toda la muestra.
En una muestra de seccin transversal cuadrada los vrtices 3D entran por las
o
o
esquinas (gura 4.9). Debido al factor demagnetizante en estas geometr el campo
as,
magntico es mayor en esas regiones y por lo tanto slo una parte de los vrtices
e
o
o
penetran en el material. Zeldov et al [99] describen este problema considerando que
cuando el vrtice est penetrando en la muestra su energ crece en forma gradual
o
a
a
desde cero hasta el valor mximo 0 d a una distancia d/2 del borde, donde 0 es la
a
55
superficie
rf , regin libre de vrtices
vrtices
Figura 4.8: Esquema de la estructura de la red de vrtices cerca de la supercie de la
o
muestra, y de la regin libre de vrtices que se genera debido a las barreras BG y BL.
o
o
energ de l
a
nea de un vrtice y d el espesor de la muestra. La energ necesaria para
o
a
que el vrtice penetre por completo en la muestra depender de la fuerza que ejerzan
o
a
las corrientes Meissner. A diferencia de BL, la BG es robusta ya que se extiende a
toda la muestra y no depende de la forma particular de la supercie. En ambos casos
se genera una regin en el borde de la muestra libre de vrtices y la magnetizacin
o
o
o
es irreversible debido a que los vrtices quedan atrapados dentro del material.
o
En numerosos trabajos experimentales realizados en BSCCO (algunos de ellos
presentados anteriormente) obtienen que la l
nea de irreversibilidad a bajos campos
magnticos coincide con la transicin de primer orden. En esta transicin la fase
e
o
o
Bragg Glass se sublima en un l
quido de panqueques desacoplados, anulndose de
a
esta manera la barrera geomtrica. En el cap
e
tulo 7 se discutir si estas barreras son
a
w
d
H
rf
Figura 4.9: Esquema del perl de una muestra de seccin transversal cuadrada en la
o
cual estn penetrando vrtices venciendo la barrera geomtrica, en la cual se observa
a
o
e
la penetracin por las esquinas del material y la regin libre de vrtices.
o
o
o
las que dominan la l

nea de irreversibilidad en nuestro sistema. A continuacin se
o
presentan antecedentes de la medicin de la l
o
nea de irreversibilidad y de la transicin
o
de primer orden mediante la tcnica de osciladores mecnicos y de susceptibilidad
e
a
alterna.
56
4.3.
o
Susceptibilidad Magntica Alterna vs Osciladores

e
Mecnicos
a
En esta seccin se realizar una pequea introduccin a la tcnica de susceptio

a
n
o
e
bilidad magntica alterna y sus diferencias con la tcnica de osciladores mecnicos.
e
e
a
Se expondrn algunos resultados de lo encontrado en cristales de BSCCO, con el
a
objetivo de compararlos, en los prximos cap
o
tulos, con nuestros resultados.
La tcnica de susceptibilidad magntica consiste bsicamente en la aplicacin de
e
e
a
o
un campo magntico alterno superpuesto a uno continuo ( H = Hdc + ha cos(t)).

e
En un superconductor, las corrientes que apantallan el campo continuo generan un
momento magntico 0 . Mientras que las corrientes que apantallan el campo alterno
e
m
generan un momento magntico asociado a una magnetizacin (M = , donde

e
m,
o
m.V
V es el volumen de la muestra) que es peridica y puede escribirse como una suma
o
de Fourier:
Mz = ha
(n cos(nt) + n sin(nt))
n
siendo Mz la magnetizacin en la direccin del campo alterno. Las componentes de

o
o
Fourier denen la susceptibilidad magntica alterna en esa direccin como:
e
o
n =
1
ha
n =
1
ha
Mz cos(nt)d(t)
0
2
Mz sin(nt)d(t)
0
Esta susceptibilidad es una propiedad de la muestra, es decir que depende de las

propiedades intr
nsecas del material y tambin de su geometr La magnetizacin
e
a.
o
se obtiene al resolver el problema espec
co, en el cual intervienen las condiciones
de contorno del cuerpo. En el caso en que la respuesta sea lineal, debido a la
linealidad de las ecuaciones de Maxwell, slo las componentes de la primer armnica
o
o
aparecern. Con ellas se dene la susceptibilidad compleja = + i , tal que
a
M = hac . La componente real est relacionada con la componente en fase de la
a
magnetizacin, esto implica que est asociada a la penetracin del campo alterno
o
a
o
al material (componente inductiva). La componente imaginaria es la disipativa ya
que est relacionada con el campo elctrico que se genera como consecuencia de las
a
e
variaciones de ujo magntico en dicho material [100]. En los superconductores a
e
altas temperaturas, cuando la longitud de penetracin es mucho ms grande que
o
a
la dimensin caracter
o
stica de la muestra, no hay corrientes de apantallamiento
y la magnetizacin es nula, y por lo tanto son nulas ambas componentes de la
o
susceptibilidad. A bajas temperaturas cuando hac es completamente apantallado no
hay disipacin, por lo que es nuevamente nula, mientras que la magnetizacin
o
o
llega a su valor mximo y = 1. Cuando la penetracin del campo es del orden
a
o
del tamao de la muestra se encuentra en algn valor entre 0 y 1 y presenta
n
u
un pico (ver gura 4.10).
El campo alterno genera una corriente de apantallamiento supercial que uye
en una lmina de espesor igual a la longitud de penetracin compleja ac , la cual
a
o
57
c``
T
c`
Figura 4.10: Esquema de la parte real e imaginaria de la susceptibilidad compleja de

un superconductor.
determina la distribucin de campo dentro del material [101]. La expresin de ac

o
o
depende, entre otros factores, de la estructura en la cual se encuentran los vrtices.
o
En particular, cuando los vrtices se mueven libremente en respuesta al campo
o
alterno (en ausencia de anclaje) y slo sienten la fuerza de friccin la longitud de
o
o
penetracin es imaginaria pura e inversamente proporcional a la frecuencia [67]. Esto
o
resulta en una resistividad debido al movimiento libre de los vrtices F F (FF=ux
o
ow ), y por lo tanto la respuesta al campo alterno es la de un material ohmico
idntica al efecto skin en los metales [24], con una longitud de penetracin dada
e
o
por = F F c2 /2. Cuando el anclaje por defectos puntuales se hace efectivo,
tambin se observa un fenmeno difusivo debido a saltos de vrtices por activacin
e
o
o
o
trmica hacia otros estados metaestables. Este rgimen es conocido como TAFF,
e
e
Thermally assisted ux ow, y la respuesta es nuevamente similar a la obtenida en el
U0
o
efecto skin, donde T AF F exp kB T y U0 es el potencial de anclaje de los vrtices.
Si la fuerza de anclaje no es innita pero domina sobre la viscosa la longitud de
penetracin es real e independiente de frecuencia, este rgimen es conocido como
o
e
rgimen de Campbell. Por ultimo, a bajas temperaturas, cuando los vrtices estn
e
o
a
perfectamente anclados o la frecuencia de excitacin es muy grande la longitud de
o
penetracin es la de London.
o
Mediciones en cristales de BSCCO utilizando la tcnica de osciladores mecnicos
e
a
[102] mostraron que en el estado mixto existen dos picos disipativos. Estos picos
muestran caracter
sticas muy diferentes entre s pero debido a que en este sistema
,
de medicin se inducen campos alternos en las dos direcciones principales de la
o
muestra, es muy dif conocer bien por dnde circulan las corrientes inducidas. En
cil
o
cambio, la tcnica de susceptibilidad alterna, permite colocar campos de pruebas
e
en direcciones bien denidas. Por eso, los mismos autores, realizaron mediciones
con Hdc paralelo al eje c y con campo inductor en las dos direcciones principales
de la muestra [103, 104]. Concluyeron que los dos picos disipativos, a campos
altos, estn asociados a distintos tipos de corrientes. El pico disipativo a menor
a
temperatura est relacionado con corrientes circulantes entre los planos y el de ms
a
a
alta temperatura con corrientes que uyen entre ellos. Por lo tanto, el de menor T
corresponde a un desacople entre planos, y el otro a un desanclaje de los vrtices
o
cuasi-bidimensionales. El origen de estos picos disipativos puede explicarse teniendo
58
o
en mente que la respuesta de un sistema de vrtices tridimensionales es equivalente al

o
de un sistema de resistividad lineal, como se introdujo anteriormente. En esta imagen
todo mximo en la componente disipativa de est asociado con una coincidencia
a
a
entre el skin depth y alguna dimensin caracter
o
stica de la muestra [105].
Unos aos despus, nuevamente con la tcnica de susceptibilidad magntica
n
e
e
e
[73, 106] se estudi el progreso de estos picos al disminuir el campo magntico.
o
e
Se observ que el pico disipativo asociado a una prdida de coherencia en el eje
o
e
c se corre a temperaturas ms altas, disminuye la altura del pico y cambia de
a
forma a campos magnticos menores. Por debajo de 360 Oe el pico no depende de
e
la frecuencia de excitacin y coincide con la l
o
nea de irreversibilidad. Mediciones de
magnetizacin muestran una discontinuidad en esta l
o
nea, siendo evidencia directa de
una transicin de fase de primer orden. A campos magnticos altos el pico disipativo
o
e
a ms altas temperaturas est asociado a una prdida de coherencia en los planos
a
a
e
superconductores.
En resumen, mediante la tcnica de susceptibilidad magntica es posible
e
e
distinguir el origen de los picos disipativos, no as mediante la tcnica de osciladores
e
mecnicos, ya que en este se generan campos alternos en las dos direcciones
a
principales de la muestra. Sin embargo, el estudio de muestras mesoscpicas, como
o
explicamos en el cap
tulo 2, no se puede llevar a cabo en los equipos actuales en los
que se utiliza la tcnica de susceptibilidad. En los cap
e
tulos 6 y 7 se estudiar la
a
respuesta de discos superconductores de tamaos micromtricos mediante el uso de
n
e
micro-osciladores mecnicos, y parte de los resultados sern discutidos en base a lo
a
a
expuesto en esta seccin.
o
Cap
tulo 5
Fabricacin de muestras
o
superconductoras mesoscpicas
o
En este cap
tulo se describe el proceso utilizado para la fabricacin de muestras
o
superconductoras mesoscpicas. Como veremos, este proceso requiere mucho tiempo
o
de trabajo de laboratorio y la implementacin de varias tcnicas de microfabricacin.
o
e
o
El objetivo de este cap
tulo es mostrar las tcnicas de microfabricacin disponibles
e
o
en el laboratorio y el protocolo usado para fabricar, de la manera ms ecaz y
a
limpia, muestras mesoscpicas de diferentes geometr a partir de un monocristal
o
as
macroscpico. Primero se introduce el funcionamiento de cada equipo o tcnica, y
o
e
al nal del cap
tulo se detalla el proceso de fabricacin de un disco superconductor
o
de tamao micromtrico.
n
e
5.1.
Litograf
a
La litograf es un procedimiento de impresin para transferir dibujos sobre papel

a
o
1 . Este nombre tambin se encuentra asociado a la tcnica que consiste en
o textil
e
e
transferir patrones sobre la supercie de un material slido [107, 108], la cual es
o
utilizada fundamentalmente en la industria microelectrnica. Primero se coloca sobre
o
el sustrato o sobre el material que deseamos litograar una capa delgada de una
resina sensible a cierto tipo de radiacin, luego se exponen algunas regiones de la
o
muestra a dicha radiacin usando una mscara o un haz guiado y por ultimo se
o
a
2 . El dise o de la resina que queda depositada sobre el

disuelve la parte expuesta
n
sustrato o material se utiliza como molde, ya sea para depositar un nuevo material
o para eliminar material expuesto (donde no haya resina).
En el laboratorio disponemos de un microscopio electrnico de barrido (SEM)
o
Phillips Mod. XL30 con lamento de hexaboruro de lantano (LaB6 ) para realizar la
tcnica de litograf electrnica, y una alineadora KASPER Mod. 2001 para realizar
e
a
o
litograf ptica. Para realizar litograf optica se utiliza la l
a o
a
nea I de = 365 nm
en el rango UV de una lmpara de mercurio sin ltrar.
a
1
2
Etimolgicamente esta palabra viene de los trminos griegos lithos (piedra) y graphe (dibujo).
o
e
O la no expuesta dependiendo de la resina.
60
5.1.1.
Fabricacin de muestras superconductoras mesoscpicas

o
o
Litograf ptica
a o
Esta tcnica permite resoluciones de hasta 1 m y, a diferencia de la electrnica,

e
o
la litograf ptica permite exponer areas relativamente grandes (de hasta 5 cm
a o
de lado) en unos pocos segundos. Se utiliza una resina que es sensible a la luz
UV. Esta resina es un pol
mero, que al ser irradiado con luz, se descompone en
monmeros cambiando su solubilidad en ciertos reveladores. Entre la muestra y la
o
lmpara de luz UV se coloca una mscara, cuyo diseo es el patrn transferido a
a
a
n
o
la muestra. En el cuadro 5.1 se muestran, para diferentes resinas fotosensibles, los
tiempos caracter
sticos para cada paso a seguir en una litograf optica. En la gura
a
5.1 se muestran esquemticamente dichos pasos, los cuales son:
a
a) depositar sobre un sustrato, generalmente silicio, primero el material al que
se le quiere realizar la litograf y luego la resina. Esta resina es l
a
quida, se
deposita una gota de ella sobre la muestra y mediante un centrifugado se la
esparce homogneamente,
e
b) colocar entre la muestra y la lmpara UV una mscara e iluminar,
a
a
c) disolver con el revelador adecuado la parte de la muestra que fue expuesta,
d) atacar f
sica o qu
micamente la muestra, en este caso es un ataque f
sico
+ , el cual remueve material no deseado
mediante iones de argn, Ar
o
e) disolver con acetona el resto de resina.
Resina
Shipley Microposit 1818
Shipley Microposit 1414
Microposit AZ4620
Espesor
[m]
1.8
1.4
4.6
Tiempo
Exposicin [s]
o
15-18
15-20
70
Tiempo
Revelado [s]
40
40
60
Cuadro 5.1: Distintos tipos de resinas fotosensibles, sus espesores y tiempos

caracter
sticos de exposicin y revelado.
o
Como puede observarse, el diseo nal del material depositado es igual al de la

n
mscara utilizada. La calidad de esta ultima es uno de los factores que limita la
a
resolucin en litograf ptica. Debido a esto, en vez de utilizar una mscara hecha
o
a o
a
en una imprenta la cual slo permite dibujar objetos tan pequeos como el pixel
o
n
de la impresora (20 m), fabricamos una mediante litograf electrnica. Esta posee
a
o
una resolucin 100 veces mejor que la anterior.
o
5.1.2.
Litograf electrnica
a
o
El SEM disponible en nuestro laboratorio posee un detector de electrones

secundarios y permite observar muestras y realizar litograf electrnicas con una
as
o
resolucin de algunas decenas de nm. En la presente tesis, esta tcnica se utiliz para
o
e
o
fabricar mscaras que luego se emplearon para realizar litograf optica. Estas
a
a
mscaras son redes de c
a
rculos de dimetros entre 10 m y 50 m. A pesar de que el
a
diseo no es muy complejo, el tiempo de preparacin del SEM para la escritura lleva
n
o
61
Sustrato
Muestra
a)
Resina fotosensible
Mscara
UV
Ar+
b)
d)
c)
e)
Figura 5.1: Pasos que deben seguirse al realizar una litograf ptica.
a o
al menos 1 hora, mientras que la escritura lleva un par de horas ms. Para realizar
a
una buena litograf electrnica es necesario vericar la estabilizacin del haz de
a
o
o
electrones la misma cantidad de tiempo que demora la escritura. De esta forma nos
aseguramos que la corriente no var en todo el proceso litogrco.
e
a
El haz de electrones es controlado desde una computadora y escribe un patrn o
o
dibujo sobre la resina, diseado a travs de un programa tipo CAD (Computer Aided
n
e
Design). Las dosis del haz, el paso de escritura, y otras conguraciones importantes
son generadas mediante este programa. El cdigo que se utiliz para dibujar es
o
o
el programa Nanometer Pattern Generation System (NPGS) [109]. Ms detalles
a
sobre el proceso de litograf electrnica pueden consultarse en tesis realizadas en el
a
o
laboratorio de Bajas temperaturas [110112]. Pero bsicamente, los pasos a seguir
a
para realizar una litograf electrnica son similares a los realizados en una litograf
a
o
a
o
ptica: se coloca la resina en forma de una na capa por centrifugado, se cocina para
evaporar los restos de solventes, luego se realiza la escritura con el haz de electrones
y por ultimo se disuelve la resina expuesta o no expuesta dependiendo de la resina
utilizada, con el revelador adecuado.

Como resina sensible a los electrones se utiliz MA-N 2403. Esta resina funciona
o
en el sentido inverso de la que explicamos anteriormente en la litograf optica. La
a
parte no irradiada es la que posee mayor solubilidad en el revelador ma-D 532. Otra
resina que generalmente se utiliza en litograf electrnica es el PMMA. La resina
a
o
MA-N 2403 es la negativa del PMMA.
Como dijimos anteriormente, mediante litograf electrnica realizamos mscaras
a
o
a
que luego fueron utilizadas para el proceso de litograf optica. La mscara se realiza
a
a
62

o
o
a partir de un vidrio cromado3 con dimensiones de 25 cm2 . Sin embargo, el diseo

n
en la mscara para realizar la litograf optica de la red de c
a
a
rculos posee slo un
o
2 . Las partes que quedan expuestas luego del proceso de litograf
a
rea de 9 mm
a
son las que dejarn pasar la luz UV. En el proceso de litograf optica la alineacin
a
a
o
de la muestra con la red de c
rculos realizada con PMMA result muy dif
o
cil, ya
que la mscara slo es transparente en la regin entre los discos. En cambio, en la
a
o
o
mscara realizada con la resina MA-N 2403 toda la supercie, excepto los discos, es
a
transparente. Por lo tanto, la eleccin de la resina MA-N 2403 en vez de PMMA se
o
bas en la facilidad de realizar litograf optica con la mscara obtenida.
o
a
a
Las resinas y tiempos requeridos para realizar los diferentes pasos de una
litograf electrnica se detallan en el siguiente cuadro.
a
o
Resina
Revelador
PMMA
Ma-N 2403
MIKB
ma-D332
Espesor
[m]
0.5
0.3
Centrifugado
[seg] a [rpm]
90 a 4000
60 a 2000
Cocinado
[seg] a [T o C]
120 a 150
60 a 90
Cuadro 5.2: Resinas disponibles para realizar litograf electrnica: nombres de las
a
o
resinas y sus correspondientes reveladores, espesores y tiempos caracter
sticos de los
procesos a seguir.
5.2.
Ataque qu
mico y f
sico
En esta tesis se realizaron ataques, o etchings, f

sicos y qu
micos, los cuales
se utilizan para remover material no deseado. Se utiliz un etching qu
o
mico para
fabricar la mscara de c
a
rculos de diferentes tamaos, entre 10 y 50 m de dimetro.
n
a
Luego de realizar la litograf electrnica, se revela y se disuelve el Cr que no
a
o
est cubierto con resina. Para remover el Cr se realiza una solucin de:
a
o
20 g (N H4 )2 Ce(N O3 )6 ,
3.5 ml cido actico glacial,
a
e
96.5 ml DIH2 O (agua desionizada),
en la cual se sumerge la muestra y luego se corta el proceso con DIH2 O. La velocidad
de comido del Cr en esta solucin es de 1000 por minuto. Por ultimo se seca la
o
A
muestra utilizando aire comprimido y luego en la plancha a T = 90o por 2 minutos.

El ataque qu
mico es rpido y sencillo pero tiene la dicultad de que no todos
a
los cidos son adecuados para disolver el material sin afectar la resina o el sustrato
a
u otros materiales depositados. Esto impone muchas restricciones, y hace que el
ataque qu
mico slo pueda utilizarse en algunas situaciones. Adems, el comido es
o
a
isotrpico, es decir que el cido puede tambin disolver el material debajo de la
o
a
e
resina perdindose parte de la resolucin obtenida por la litograf
e
o
a.
3
Cuarzo transparente a la luz UV cubierto por una capa de cromo, esta capa protege las zonas
que no deben ser iluminadas.
63
haz de iones
Figura 5.2: a) Esquema del portamuestra y soporte del equipo del can de iones tal
no
cual se utiliza para adelgazar las muestras para el TEM. b) Esquema del portamuestra
ms el adaptador fabricado con el objetivo de que el haz de iones ataque perpendicular
a
a la supercie de la muestra.
Por otro lado, se utiliz un etching f

o
sico para remover material superconductor.
Los ataques f
sicos o inicos consisten por ejemplo, en la produccin de un
o
o
+ que son acelerados hacia la muestra bombardendola y
haz de iones de Ar
a
eliminando las capas superciales del material. En el proceso de fabricacin de discos
o
superconductores, luego de realizar la litograf optica, se utiliz el caon de iones
a
o
n
Auto 306 Vacuum coater + IBT 200 ion beam thinning accesory, Edwards, England,
que se encuentra disponible en el edicio de materiales del Centro Atmico Bariloche.
o
Este caon generalmente se utiliza para adelgazar muestras que son caracterizadas
n
en un microscopio electrnico de transmisin, TEM. El portamuestra de este equipo
o
o
es tal que puede variarse el angulo de la muestra con respecto al haz de iones. Esta
variacin de ngulo puede realizarse desde la direccin paralela a la supercie de la

o
a
o
muestra hasta un ngulo de 60o con respecto a ella, como se esquematiza en la
a
gura 5.2a. Para que el ataque sea perpendicular a dicha supercie se fabric un
o
4 . La supercie de este adaptador posee un angulo de 45o con respecto
adaptador
al portamuestra del TEM, con lo cual se puede alcanzar un angulo de 90o entre
la supercie de la muestra y el haz de iones. El dimetro del haz es de 1.2 cm y

a
remueve aproximadamente 0.5 m de BSCCO por hora. Esta velocidad de comido
se logra mediante un voltaje de aceleracin de los iones de 4 kV y una corriente de
o
60 A sobre la muestra. Este mtodo no es selectivo, ataca a todos los materiales
e
prcticamente de la misma manera, es direccional y slo la dureza del material
a
o
modica la velocidad de comido. Debido a esto, si uno quiere proteger parte de la
muestra con alguna resina, hay que estar alerta en que el ataque no produzca la
remocin total de la resina protectora y as daar al material que se encuentra por
o
n
debajo de ella.
4
Diseado y fabricado por tcnicos del Laboratorio de Bajas Temperaturas.

n
e
64

o
o
5.3.
Fabricacin de un disco superconductor

o
En este punto del cap

tulo, con las herramientas de microfabricacin ya
o
introducidas, detallamos el proceso de fabricacin de una muestra mesoscpica
o
o
superconductora.
El proceso comienza con la seleccin de un monocristal de BSCCO. En nuestro
o
caso hemos usado monocristales fabricados en el laboratorio de Bajas Temperaturas
[113]. La seleccin del monocristal cuyas dimensiones son de mm3 implica que, bajo
o
un microscopio ptico, la cara externa reeje como un espejo. Esto asegura que la
o
supercie es un plano de la muestra. Una vez elegido el monocristal se lo adhiere a
un sustrato mediante pegamento cianocrilato (marca comercial: la gotita) y luego
se le realiza una litograf ptica.
a o
En este momento cabe preguntarse por qu no realizar una litograf electrnica
e
a
o
directamente sobre la muestra, en vez de hacer la mscara y luego la litograf
a
a
o
ptica. Hay dos razones importantes. Una es que durante el transcurso de la tesis y
para futuros trabajos, necesitamos realizar muchas muestras con el mismo patrn, y
o
mientras que la litograf electrnica requiere de por lo menos tres horas de trabajo
a
o
y exposicin, la litograf ptica se realiza en unos pocos minutos. La segunda, y la
o
a o
ms importante, es que para remover el material excedente realizamos un etching
a
f
sico. Este mtodo ataca a todos los materiales, incluso a las resinas utilizadas en
e
los procesos de litograf Debido a esto, es necesario elegir una resina que posea un
a.
espesor lo sucientemente grueso como para que, al atacar la muestra con el haz de
iones remueva ms de 2 m de BSCCO pero no llegue a atravesar por completo la
a
5 . Mientras que el espesor de las resinas para litograf electrnica
resina utilizada
a
o
son del orden de 0.5 m, los correspondientes a las resinas para litograf optica son
a
mayores a 1 micrn. La resina utilizada para fabricar los discos superconductores de
o
1 m de espesor fue la AZ4620, con un espesor de 5 m.
A continuacin se mostrarn fotos en escala de grises obtenidas en el SEM,
o
a
correspondientes a las diferentes etapas del proceso de fabricacin de discos
o
microscpicos superconductores. En las guras 5.3 y 5.4 se muestra el perl y el
o
frente de la muestra luego de realizarle litograf optica, estas fotos corresponden al
a
paso c de la gura 5.1. En la gura 5.4 la parte gris oscura del fondo es el sustrato
(silicio), la parte ms clara de forma triangular es el monocristal de BSSCO de
a
aproximadamente 1.7 mm de largo y de 1.2 mm de ancho mximo. Los c
a
rculos son
torres de resina fotosensible, resultado de realizar la litograf optica con las mscara
a
a
de una red de c
rculos, como puede observarse en la foto de perl. El siguiente paso
es el ataque inico (paso d). En la gura 5.5 se muestra la red de discos luego del
o
ataque. Puede observarse que las torres circulares poseen dos colores, la parte ms
a
oscura es la resina. La ms clara que aparece como un anillo brillante por debajo
a
de ella corresponde al material que no fue removido. Una ampliacin del borde de
o
una de estas torres se muestra en la gura 5.6. En la gura 5.7 se muestra la misma
muestra luego del ataque f
sico y luego de limpiar la resina restante con acetona
(equivalente al paso e de la gura 5.1).
El resultado de los procesos realizados hasta ahora es un monocristal de BSCCO
5
Si el haz atraviesa la resina entonces daa la supercie de nuestro disco superconductor.

n
65
Figura 5.3: Foto de perl de una litograf sobre un monocristal de BSCCO luego de
a
haber expuesto y revelado la resina.
Figura 5.4: Foto de frente de una litograf sobre un monocristal de BSCCO luego de
a
haber expuesto y revelado la resina (paso c). La parte ms clara de forma triangular es
a
el monocristal de BSCCO.
66

o
o
Figura 5.5: Foto correspondiente al paso (d) de una litograf Puede apreciarse la
a.
base del monocristal, y las torres de material cubiertas por resina. La resina es la parte
ms oscura de los discos, mientras que los anillos brillantes que se observan por debajo
a
de ellos son los bordes del material que no fue atacado.
Resina fotosensible
Material protegido
por la resina
Material removido
Figura 5.6: Ampliacin del borde de una de las torres circulares de la foto anterior.
o
Desde arriba hacia abajo puede observarse la resina fotosensible que protege a la torre
de BSCCO. Esta torre sobresale del monocristal aproximadamente 3.5 m. El sustrato
de Si no se muestra en la foto.
67
Figura 5.7: Foto de un monocristal de BSCCO luego de haberle realizado la litograf

a
ptica de la red de c
o
rculos, de haber removido el material expuesto mediante un etching
f
sico y de haber limpiado con acetona la resina restante. Como resultado se obtienen
torres circulares microscpicas que sobresalen del monocristal.
o
del cual sobresalen torres cil

ndricas equiespaciadas entre s de unos 3.5 m de altura
,
y de algunas decenas de micrones de dimetro (ver guras 5.5 y 5.7). Para obtener
a
los discos deseados, es necesario separar de alguna forma estas torres del resto del
monocristal. Este proceso se denomina clivaje de la muestra y es muy artesanal.
Primero se deposita resina fotosensible Microshipley 1414 sobre algn sustrato6 , se
u
centrifuga para esparcirla homogneamente y antes de cocinarla para evaporar los
e
solventes, colocamos la muestra boca abajo sobre ella, como se muestra en la gura
5.8. De esta manera las torres de BSCCO quedan sumergidas en la resina. A este
sistema se lo coloca sobre una plancha a 90o por 2 minutos para endurecer la resina.
Por lo tanto, obtenemos un sustrato con resina fotosensible en la cual se encuentra
sumergidas las torres de BSCCO y que sobresale de ella el resto del monocristal.
muestra
resina
sustrato
Figura 5.8: Esquema de las torres de BSCCO sumergidas en resina fotosensible.
El siguiente paso es ir removiendo material de la supercie hasta llegar a los

discos sumergidos. Esto puede realizarse utilizando sustratos con resina fotosensible
o cintas adhesivas. En esta tesis se aplic la tcnica de clivar la muestra con
o
e
resina fotosensible. Nuevamente se elige un sustrato y se le deposita resina, la que
llamaremos resina B, y se lo coloca boca abajo sobre el sistema como se muestra
en la gura 5.9a. Una vez endurecida la resina B se separan los sustratos quedando
material en ambas resinas (ver gura 5.9b). La eleccin de esta tcnica se debe a que
o
e
6
Este sustrato funciona como soporte mecnico, debe ser limpio y plano.
a
68

o
o
como el espesor de las torres es mayor al espesor de la resina fotosensible en la que

se sumergen, se obtienen discos en el proceso de clivaje antes de llegar a las torres
sumergidas. La separacin de los discos de la resina se explica a continuacin, pero
o
o
vale aclarar en este punto que si el clivaje se efecta mediante cintas adhesivas es
u
casi imposible separar los discos del pegamento que ellas poseen.
Sustrato B
resina B
resina
sustrato
Sustrato B
resina B
resina
sustrato
Figura 5.9: Esquema simplicado del proceso de clivado de las muestras. Una vez
endurecidas las resinas se remueve material de la supercie, hasta llegar al nivel de los
discos sumergidos. En la parte a se coloca un sustrato con resina sobre el sistema y se
cocina. En la parte b se separan los sustratos, quedando material en ambas resinas.
Los ultimos pasos consisten en separar los discos de la resina y elegir visualmente
los ms simtricos y limpios usando el SEM. Para separar los discos de la resina
a
e
se los ltra en un papel comn de 75 g/m2 con acetona. Luego, mediante un
u
microscopio ptico se los identica y se los desplaza utilizando micromanipuladores
o
y micropipetas. En la gura 5.10 se muestra una imagen de varios discos elegidos y
colocados sobre un patrn. Este patrn sirve de referencia para que, una vez elegidas
o
o
en el SEM aquellas muestras que sern utilizadas, puedan ser reconocidas bajo un
a
microscopio ptico.
o
5.4.
Decoracin magntica
o
e
Debido a la manipulacin que las muestras sufren en todo el proceso de

o
fabricacin, fue importante vericar que segu siendo superconductoras. Como
o
an
introdujimos anteriormente, debido al tamao microscpico de estas muestras, sus
n
o
seales son tan pequeas que no pueden ser detectadas con los magnetmetros
n
n
o
convencionales disponibles en el laboratorio. Por eso, utilizamos la tcnica de
e
decoracin de Bitter [114]. Esta tcnica permite observar a temperatura ambiente la
o
e
posicin que los vrtices tuvieron a bajas temperaturas. Consiste en la deposicin
o
o
o
de pequeas part
n
culas de un material magntico (hierro en nuestro caso) que son
e
atra
das a la supercie de la muestra por el gradiente de campo magntico. Este
e
69
Figura 5.10: Foto obtenida mediante el SEM del patrn utilizado para reconocer a las
o
muestras bajo un microscopio ptico, luego de seleccionarlas en el SEM.
o
gradiente es mayor en las inmediaciones de los vrtices, por lo que una mayor
o
cantidad de part
culas de hierro se adhiere en estas regiones, decorando as las
posiciones de los vrtices. Estas part

o
culas quedan adheridas a la supercie gracias a
la fuerza de van der Waals, lo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente
sin perder el patrn que se form (distribucin de las part
o
o
o
culas magnticas) a bajas
e
temperaturas.
En este experimento se coloca un campo magntico (de 36 Oe en nuestro caso)
e
a temperaturas mayores a la temperatura cr
tica, para luego bajar la temperatura
del sistema hasta 4.2 K donde se realiza la decoracin. Esta consiste en evaporar
o
hierro sobre la muestra manteniendo la presin constante en P 100 mTorr. Dicha
o
evaporacin se realiza calentando un lamento de tungsteno en forma de V con
o
un enrollamiento de hierro en su punto medio, hasta temperaturas mayores a la
de fusin del material magntico T 2000 K. Entre el lamento y la muestra se
o
e
coloca una pantalla que slo cubre al lamento en una vista desde la muestra.
o
Esta pantalla se coloca con el objetivo de disminuir los procesos de radiacin de
o
calor y as evitar que la muestra aumente su temperatura y se encuentre en una
regin del diagrama de fases donde el anclaje no es efectivo. Esto producir una
o
a
imagen no muy bien denida como consecuencia del movimiento de los vrtices. La
o
deposicin de las part
o
culas magnticas sobre la supercie de la muestra se realiza
e
en aproximadamente 1 segundo, tiempo durante el cual es necesario que los vrtices
o
permanezcan inmviles. A la presin de decoracin (en gas He) de P
o
o
o
100 mTorr
el camino libre medio de las part
culas de hierro es del orden de los micrones, en el
proceso de difusin estas colisionan y termalizan a la temperatura del gas He. Estas
o
colisiones producen cmulos esfricos de hierro que cuando se encuentran a unos
u
e
micrones de distancia de la muestra son atra
dos a las posiciones de los vrtices [115].
o
Esta atraccin es producida por la fuerza magntica Fm = |( L )h(r)|, donde h(r)

o
e
es el campo local en la direccin de los vrtices a una distancia r del centro del vrtice
o
o
o
y L el momento magntico de los cmulos de hierro. Ms detalles de esta tcnica

e
u
a
e
70

o
o
pueden encontrarse en tesis realizadas en el laboratorio de Bajas Temperaturas [116

118] en las cuales estudian propiedades de superconductores mediante esta tcnica
e
de decoracin.
o
Figura 5.11: Izquierda: foto de un disco superconductor de 50 m de dimetro,

a
al que se le realiz la tcnica de decoracin magntica. Se encuentra adherido al
o
e
o
e
portamuestra mediante pintura de plata, que es la supercie rugosa que se observa.
Derecha: ampliacin de una porcin de la muestra decorada donde se observan con
o
o
mayor detalle a los vrtices (puntos claros).
o
En la gura 5.11 se muestra la decoracin realizada sobre un disco de BSCCO de

o
aproximadamente 50 m de dimetro y 2 m de espesor, fabricado mediante tcnicas
a
e
litogrcas. Como dato adicional, cabe mencionar que al trabajar con muestras tan
a
pequeas, estas no deben adherirse al porta muestras con pegamento epotek, ya
n
que posee solventes que ensucian la supercie y hacen imposible la decoracin. La
o
cantidad de vrtices en la muestra puede estimarse mediante el parmetro de red
o
a
2
a
a2 = 3 0 y el rea de la muestra. Para muestras de 50 m, 27 m y 13.5 m de
B
dimetro, considerando un parmetro de red de a = 8000 A, la cantidad de vrtices

a
a
o
es de 3000, 900 y 250, respectivamente. Los valores del parmetro de red calculado y
a
medido en las decoraciones son prcticamente los mismos. Con este experimento
a
comprobamos que luego del proceso de microfabricacin y manipulacin, estas
o
o
muestras siguen siendo superconductoras.
Cap
tulo 6
Mediciones de magnetizacin y
o
susceptibilidad
En los cap
tulos anteriores presentamos cmo implementar micro-osciladores
o
mecnicos de silicio (O) como magnetmetros de alta sensibilidad y fabricar
a
o
muestras microscpicas mediante tcnicas litogrcas. En este cap
o
e
a
tulo estudiamos
la relacin entre la respuesta del micro-oscilador con las propiedades magnticas
o
e
de superconductores de alta temperatura cr
tica. Primero presentamos los casos
particulares de campos magnticos aplicados paralelo y perpendicular a los planos
e
superconductores. Luego estudiamos el caso general en que el campo es aplicado a
un ngulo con respecto a los planos.
a
Antes de presentar estos casos es conveniente plantear un experimento anlogo
a
al nuestro y que es util para comprender lo que ocurre en los superconductores.
Suponemos que se aplica un campo magntico, H0 , a un sistema de bobinas por

e
donde circula una corriente, y que cada bobina se encuentra sobre un O. En las
bobinas circula una corriente que es la suma de la corriente original o de bias y
las corrientes inducidas por el movimiento del oscilador. Por ejemplo, en el caso
de que las bobinas sean de un metal normal, estas ultimas sern generadas por
a
la ley de Lenz. Vamos a considerar los casos donde la bobina en su posicin de
o
equilibrio est paralela o perpendicular al campo aplicado (con el eje de simetr de
e
a
la bobina siempre perpendicular al eje de rotacin del oscilador). En la gura 6.1a se
o
esquematiza el caso donde el campo y la bobina son perpendiculares a la paleta del
O. La corriente original o de bias en la bobina genera un momento magntico, m,
e
que interacta con H0 produciendo un torque no restitutivo (restitutivo) adicional
u
cuando m y H0 son antiparalelos (paralelos). Que sea restitutivo signica, como ya
hemos introducido anteriormente, que dicho torque se solidariza con aquel ejercido
por el resorte del O con lo cual al sistema le cuesta ms energ desplazarse de
a
a
su posicin de equilibrio (endureciendo al oscilador y aumentando su frecuencia de
o
resonancia). Por otro lado, la corriente inducida en las bobinas, producida por el
movimiento del O, genera un momento magntico mi proporcional a 1 cos
e
(siendo del orden de 1.5o ). Estas corrientes ejercen un torque restitutivo. Si en
cambio, la bobina es paralela a la paleta y perpendicular al campo (ver gura 6.1b)
la corriente de bias produce un cambio en el angulo de equilibrio, 0 , dado por la
72
Mediciones de magnetizacin y susceptibilidad

o
H0
m
m
mi
mi
H0
mi
m
c
mi
Figura 6.1: Esquema del ejemplo utilizado de bobinas paralelas y perpendiculares a

la paleta del oscilador con campo magntico externo aplicado perpendicular y paralelo
e
a la paleta. m es el momento magntico generado por las corrientes originales o de bias
e
y mi por las inducidas.
competencia entre el torque restitutivo de los resortes y el torque magntico. El

e
3 dyn.cm, es tres ordenes
valor de la constante elstica de los resortes, ke 3.3 10
a
de magnitud ms grande que el producido por una interaccin magntica t
a
o
e
pica
6 dyn.cm, como se mostrar ms adelante. Por lo tanto, el cambio en
km 3 10
a a
el ngulo de equilibrio por esta componente es despreciable. La corriente inducida
a
por el movimiento oscilatorio del O produce un torque restitutivo proporcional a
sin .
Si giramos el campo 90 o tal que quede paralelo a la paleta, se obtienen casos
anlogos a los presentados previamente. En particular, en la prxima seccin se
a
o
o
har referencia a los casos esquematizados en la gura 6.1c y d. Cabe recordar en
a
este punto que un torque restitutivo se traduce en nuestro sistema de medicin como
o
r > 0 mientras que uno no restitutivo en r < 0.
Con este esquema de corrientes de bias e inducidas, y su comportamiento al
aplicar un campo magntico externo, es ms sencillo interpretar que sucede en
e
a
los casos particulares abordados en este cap
tulo. Vale aclarar que este es slo
o
un modelo de corrientes para visualizar mejor nuestro problema y deducir el
comportamiento y el peso de las corrientes superconductoras planares e interplanares
en el comportamiento del sistema.
73
6.1.
Protocolos de Medicin
o
Los protocolos utilizados en las mediciones fueron el ZFC (zero eld cooling) y
el FC (eld cooling):
en ZFC se enfria la muestra desde temperaturas mayores a la cr
tica, sin campo
magntico aplicado. Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica el campo
e
y se obtienen los datos subiendo temperatura. El estado inicial es con B = 0, al
aplicar campo este intenta penetrar desde la periferia de la muestra generando
un perl de ujo magntico no homogneo, debido al anclaje de los vrtices. Al
e
e
o
aumentar temperatura la corriente cr
tica disminuye, permitiendo una mayor
penetracin de campo, hasta llegar a una penetracin total de ujo (ver por
o
o
ejemplo el modelo de Bean [61]).
en FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando temperatura.
Inicialmente los vrtices ocupan totalmente el interior del material, el campo
o
es constante y por lo tanto las corrientes nulas. Al disminuir temperatura
aumenta el valor absoluto de la magnetizacin de equilibrio y la corriente
o
cr
tica. En este caso los gradientes internos de campo magntico son ms chicos,
e
a
y en general la densidad de vrtices dentro de la muestra es ms homognea
o
a
e
que en el caso anterior.
Es oportuno aclarar que a pesar de todos los esfuerzos experimentales involucrados en la fabricacin y manipulacin de las muestras, stas no siempre quedan
o
o
e
adheridas perfectamente paralelas a la paleta del oscilador. Las bobinas que generan
el campo magntico se encuentran sobre un soporte giratorio con un vernier, cuya
e
resolucin es de un grado (ver gura 2.11). Para calibrar la direccin del campo
o
o
con las direcciones principales de la muestra, se utiliza la propiedad de que la
respuesta diamagntica en ZFC a bajas temperaturas (variacin de frecuencia de
e
o
resonancia) es ms grande en mdulo a mayor campo aplicado perpendicular a los
a
o
planos superconductores. En este caso (ver seccin 6.3) el signo de r es negativo.
o
En la gura 6.2 se muestra cmo var la frecuencia de resonancia con el angulo
o
a
de aplicacin de un campo constante. La l

o
nea punteada marca la frecuencia de
resonancia sin campo aplicado. Cada uno de estos puntos se obtuvo bajando la
temperatura a campo nulo, aplicando un campo de H0 = 100 Oe a T = 12 K, y
haciendo un barrido en frecuencia de excitacin para obtener el valor de la frecuencia
o
de resonancia. Con echas que apuntan hacia abajo y hacia arriba se muestran
los ngulos a los cuales los planos superconductores se encuentran perpendiculares
a
y paralelos al campo externo, respectivamente. Este procedimiento se utiliz para
o
centrar todas las muestras, incluso a los nanotubos estudiados en el cap
tulo 3. En
este ultimo caso se utiliz la propiedad de que la respuesta es mayor a medida que
o
nos acercamos al eje fcil de magnetizacin para un mismo campo aplicado, ya que
a
o
el factor desmagnetizante en esa direccin es mucho menor que en las otras dos.
o
74

o
39740
39720
[Hz]
39730
39710
39700
100
150
200
250
300
ngulo del soporte de las bobinas

Figura 6.2: Mediciones realizadas para encontrar la direccin de campo perpendicular
o
y paralela a los planos superconductores ab de la muestra. Las mximas variaciones
a
de frecuencia de resonancia, r corresponden a cuando la direccin de campo es
o
perpendicular a los planos (m
nimo negativo), y a cuando es paralela a ellos (mximo
a
positivo). La l
nea punteada corresponde a la frecuencia de resonancia sin campo
aplicado.
6.2.
Campo magntico paralelo a los planos ab

e
En esta seccin presentamos los resultados y el anlisis de la respuesta magntica

o
a
e
de los discos superconductores en el caso de campo magntico externo aplicado
e
paralelo a los planos ab.
Las muestras son discos superconductores de BSCCO, cuyos planos superconductores de CuO2 se encuentran paralelos a la paleta del oscilador, como se muestra en
la gura 6.3. Puede observarse los tres discos estudiados en esta tesis, de diferentes
dimetros (13.5, 27 y 50 m.) y de igual espesor1 (1 m). Al aplicar un campo
a
magntico externo, H0 , en direccin paralela a los planos la respuesta del oscilador es

e
o
siempre positiva (r > 0). En la gura 6.4 se muestra la variacin de frecuencia de
o
resonancia en funcin de temperatura para el caso del disco de 27 m de dimetro.
o
a
Puede observarse que la curva es reversible en todo el rango de temperatura (misma
respuesta para los dos experimentos ZFC-FC). Denimos2 la temperatura cr
tica
como aquella en la cual el sistema presenta por primera vez, a altas temperaturas,
una variacin de frecuencia de resonancia mayor al error cometido en las mediciones,
o
r > 0.2 Hz. En este caso Tc 85.3 0.5 K. La transicin est acompaada por
o
a
n
un pico de disipacin, como se muestra en el inset de la gura 6.4.
o
1
2
Este espesor corresponde a una cantidad de 670 planos superconductores.

Esta denicin de Tc se utiliza en todos los casos presentados en esta tesis.
o
75
Figura 6.3: Fotos obtenidas mediante el SEM de los tres discos superconductores
estudiados en esta tesis. Todos poseen un espesor de 1 m y dimetros de 13.5, 27 y
a
50 m. La escala es la misma para las tres fotos.
25
/Ek
20
0

30 60 90
[Hz]
15
10
5
0
H=79 Oe
ZFC
FC
Tc
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
T [K]
Figura 6.4: Mediciones ZFC-FC de la variacin de frecuencia de resonancia con campo

o
magntico aplicado paralelo a los planos superconductores en funcin de temperatura.
e
o
Inset: Dependencia en temperatura de la energ disipada por la muestra.
a
76
6.2.1.

o
Anlisis de la respuesta del micro-oscilador

a
Debido a la alta anisotrop de los SAT y la geometr de las muestras, H0 ,

a
a
B y M no son siempre colineales. El rgimen anisotrpico de Ginzburg-Landau [61]
e
o
describe cualitativamente muy bien lo que sucede en BSCCO cuando se aplica campo
magntico en una direccin distinta a las principales. Si el campo es aplicado a un
e
o
a
ngulo respecto a los planos superconductores (gura 6.5) se encuentra que el
momento magntico es casi perpendicular3 a los planos ab [61]:
e
tan M = 2 tan
(6.1)
donde M es el ngulo del momento magntico con respecto a los planos, y el

a
e
2 = ( c )2 se estima entre 500 y 20000 para BSCCO. La
factor de anisotrop
a
ab
alta anisotrop favorece la circulacin de corrientes en los planos ab generando un
a
o
momento magntico perpendicular a los planos. La magnetizacin tiene componentes
e
o
longitudinal y transversal al campo, y la relacin entre ellas slo depende de [119].
o
o
Experimentalmente Farrell [120] obtuvo un excelente acuerdo con la teor realizando
a
mediciones de torque esttico. El torque desaparece cuando se aplica campo en las
a
direcciones principales de la muestra. Sin embargo, el m
nimo de la energ libre en
a
materiales altamente anisotrpicos ocurre cuando el campo es paralelo a los planos ab
o
[61], siendo esta conguracin un punto de equilibrio estable. Este resultado tambin
o
e
se obtiene analizando el esquema de las bobinas presentado al comienzo del cap
tulo
(ver gura 6.1c y d), ya que el torque producido por la interaccin magntica entre
o
e
mi y el campo es restitutivo. El mismo anlisis se realiza para el caso con campo
a
paralelo al eje c, dando como resultado que este es un punto de equilibrio inestable.
Los resultados experimentales indican que la teor de Ginzburg-Landau anisotrpica
a
o
no es la adecuada para describir cuantitativamente este comportamiento, ya que se
obtienen valores de anisotrop mucho menores a los reales. Un modelo ms certero
a
a
es el presentado por Lawrence-Doniach [68], que tiene en cuenta la discretizacin de
o
los planos superconductores.
Utilizando este ultimo modelo Feinberg et al. [121] predijeron un angulo de lock
in cuando el campo se encuentra aplicado paralelo a los planos ab o muy prximo a

o
ellos. Cuando H0 es aplicado a un angulo H respecto a los planos superconductores,
las l
neas de ujo magntico son paralelas a dichos planos y permanecen en esa
e
direccin hasta que se supera un angulo cr
o
tico de lock-in c > H . Para valores

menores a c no se generan vrtices panqueques en los planos y la componente de
o
B en la direccin paralela al eje c es igual a cero a pesar de que la componente de
o
campo en esa direccin es distinta de cero. La penetracin de campo en los planos
o
o
ocurre cuando se cumple [122]:
H0 sin c = Hc1 c .
(6.2)
Donde Hc1 c es el primer campo cr

tico en el eje c. Usando valores nominales de
0
, = = 70 y utilizando la expresin Hc1
o
ln , con = 100
ab (0) = 1500 A
42
3
Este resultado es vlido incluso para campos aplicados en direcciones casi paralelas a los planos
a
superconductores.
77
H
B
ab
M
Figura 6.5: Esquema de la respuesta de un superconductor altamente anisotrpico.
o
M, B y H son la magnetizacin, la induccin magntica y el campo aplicado,
o
o
e
respectivamente. y M son el ngulo entre el campo y la magnetizacin con respecto
a
o
a los planos superconductores. El momento magntico es perpendicular a los planos
e
superconductores incluso hasta valores cercanos de 0.
y la dependencia en temperatura para de dos uidos, se estima Hc1 c para BSCCO

en Hc1 3, 2, 0.2 Oe para T = 0, 25, 80 K, respectivamente.
En nuestro caso el campo magntico aplicado es paralelo a los planos supere
conductores pero, debido al movimiento del oscilador, se inducen campos alternos
perpendiculares a los planos ab. Teniendo en cuenta que el angulo de oscilacin es
o
o y que el campo mximo utilizado en esta conguracin no supera los
menor a 1.5
a
o
150 Oe, el campo perpendicular inducido es siempre menor a 6 Oe. Este resultado
se obtiene sin tener en cuenta los efectos desmagnetizantes. El campo real es el
campo externo ms el desmagnetizante, que podemos estimar aproximando las
a
muestras como elipsoides de revolucin. Calculando (como se ver ms adelante)
o
a a
el factor desmagnetizante para esta muestra, el mximo valor de campo aplicado
a
perpendicular a los planos es 34 Oe. Esto implica que el sistema puede encontrarse
o no en el estado Meissner dependiendo de la temperatura y campo aplicado.
Analicemos el problema mediante el esquema de bobinas con corrientes de
bias e inducidas presentado al comienzo de este cap
tulo. El momento magntico
e
producido por las corrientes de bias que consideramos es el de la gura 6.1c, ya que
el sistema es diamagntico. Recordemos que este momento magntico m produce
e
e
un torque no restitutivo y que mi produce un torque restitutivo muy pequeo. Las
n
corrientes inducidas en las bobinas perpendiculares al campo (como las mostradas
en la gura 6.1d) siempre producen un torque restitutivo y son anlogas a las
a
corrientes de apantallamiento que se generan en los planos. Que la respuesta del
sistema sea siempre positiva signica que el torque producido por m es despreciable
frente al producido por las corrientes inducidas en los planos. Este resultado
concuerda con las teor presentadas previamente, en donde la magnetizacin es
as
o
perpendicular a los planos independientemente del angulo de aplicacin del campo.
o
Las corrientes inducidas en la muestra se encuentran en los planos y apantallan el
campo perpendicular alterno.
78

o
M
H0
Figura 6.6: Esquema del sistema cuando se aplica un campo externo paralelo a
los planos superconductores. Suponemos que la muestra se comporta como un dipolo
magntico.
e
6.2.2.
Determinacin de las propiedades magnticas del sistema

o
e
Como vimos en el cap

tulo 3, el factor desmagnetizante en un sistema slo puede
o
ser calculado anal
ticamente para un elipsoide de revolucin. Se pueden realizar
o
estimaciones aproximando los discos con seccin rectangular por elipsoides con
o
semiejes r y e y se obtiene que N = 4(1 e ) = 4n cuando e << r [123],
2r
donde e y r son ahora el espesor y el radio del disco, respectivamente y n = 1 e .
2r
La correccin a un campo magntico aplicado perpendicular al disco debido al factor
o
e
desmagnetizante es [47, 61]:
Hi = H0 4nM.
(6.3)
Por lo tanto, el campo magntico perpendicular a los planos ab generado por el
e
movimiento del O es:
hac = H0 sin 4nM
(6.4)
Consideramos, para calcular la energ magntica del sistema, que la muestra se
a
e
encuentra en el estado Meissner y suponemos que se comporta como un dipolo
magntico en un campo externo H0 (ver gura 6.6). La magnetizacin es, utilizando
e
o
ecs. (4.1) y (6.4), igual a:
M
H0 sin
,
4(1 n)
(6.5)
si llamamos V al volumen de la muestra, la energ magntica puede escribirse como:

a
e

E = V M H0
H0 sin
cos( + )
= V H0
4(1 n)
2
2
H0
= V
sin2 .
4(1 n)
Procedemos de la misma manera que en el cap
tulo 3 para obtener las propiedades
magnticas de la muestra. Una vez planteada la energ magntica de la muestra se
e
a
e
la deriva dos veces,
2
2V H0
d2 E
cos 2.
=
d2
4(1 n)
(6.6)
79
Desarrollando para pequeo, tomando el l
n
mite para 0 en la ecuacin anterior,
o
y utilizando las ecs. (2.6) y (2.7), se obtiene:
8 2 Ir,0 r
V
2
km
2H0
=
.
V
4(1 n)
(6.7)
En el cap
tulo 4 vimos que en el caso de respuesta lineal M = hac donde en nuestro
caso es la susceptibilidad compleja transversal. Utilizando la ec.(6.5) vemos que
1
en el estado Meissner = 4(1n) es la componente real de la susceptibilidad ya
que apantalla por completo al campo externo y no presenta disipacin (salvo justo
o
en la transicin de fase, donde la longitud de penetracin es igual al tamao de la
o
o
n
muestra). La susceptibilidad en el estado Meissner de un material masivo sin efectos
1
desmagnetizantes, bulk es igual a 4 , por lo que podemos reescribir la ec.(6.7) de
la siguiente forma:
=
Donde
bulk
(1n)
6.2.3.
bulk
km
=
2.
(1 n)
2V H0
(6.8)
es la susceptibilidad de la muestra.
Resultados experimentales
En la gura 6.7 se gracan las curvas obtenidas de km para diferentes campos

aplicados (donde se puede observar el orden de magnitud de km utilizado al comienzo
del cap
tulo). El resultado de normalizar estos datos por el valor de campo al
cuadrado y por su volumen (ec.(6.8)) se muestra en la gura 6.8. Se observa un muy
buen colapso de todas las curvas a bajas temperaturas. A medida que T aumenta,
en las proximidades de Tc , las curvas correspondientes a campos ms altos presentan
a
un valor de | | menor. La componente de campo perpendicular a los planos pueden
ser del orden o incluso superar el campo cr 4 y producir la entrada de algunos
tico
vrtices, disminuyendo as el apantallamiento efectivo. La entrada de los vrtices
o
o
se produce cuando el campo total alcanza al campo de penetracin y los vrtices
o
o
pueden superar las barreras de supercie y geomtrica (ver cap
e
tulo 4).
Valores de para muestras con diferentes factores desmagnetizantes, deben
colapsar en una unica funcin bulk (de ec.(6.8), bulk = (1 n)). Curvas
o
representativas de para cada disco se muestran en la gura 6.9. Normalizando
cada una de estas curvas por su factor desmagnetizante, obtenemos el colapso que
1
se muestra en la gura 6.10. El valor de bulk obtenido es menor a 4 . Esta diferencia
puede deberse a la aproximacin del factor desmagnetizante en esta geometr y a los
o
a
valores utilizados del momento de inercia de los osciladores y las muestras. Teniendo
en cuenta los errores cometidos en las mediciones de volumen y de momento de
inercia, bulk 0.053 0.03.
Longitud de penetracin
o
Esta conguracin de campo dc aplicado paralelo a los planos superconductores
o
es la conguracin idnea para obtener valores de ab , debido a que las corrientes
o
o
4
Hc1
a Tc .
depende de temperatura a travs de y su valor es menor a medida que nos acercamos

e
80

o
H=44 Oe
H=79 Oe
H=150 Oe
-6
km 10 [dyn.cm]
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
20
30
40
50
60
70
80
90 100
T [K]
Figura 6.7: Constante elstica magntica en funcin de temperatura para diferentes
a
e
o
valores de campo aplicado paralelo a los planos superconductores.
apantallan slo el campo magntico alterno perpendicular a dichos planos. Sin

o
e
embargo, las ecuaciones de London en geometr como la estudiada en esta tesis
as
para campos transversales, no pueden resolverse anal
ticamente. Slo se conocen las
o
soluciones exactas para una barra innita y un cilindro en campos longitudinales,
y para una esfera y lms delgados [124]. Prozorov et al. [125], resolvieron las
ecuaciones de London numricamente para el caso bidimensional y extienden el
e
resultado anal
ticamente para el caso tridimensional. Ms adelante utilizaremos el
a
resultado encontrado en este trabajo, pero antes, sin entrar en detalles, explicaremos
brevemente cul es su procedimiento. Primero se plantea el problema para un
a
superconductor isotrpico de ancho 2w en la direccin x, espesor 2d en la direccin
o
o
o
y, innito en la direccin z y campo magntico aplicado en la direccin y. El
o
e
o
campo magntico slo posee componentes en x e y, Hx = A y Hy = A , donde
e
o
y
x
A = {0, 0, A} es el vector potencial. Se resuelve numricamente la ecuacin de

e
o
London usando mtodos de elemento nito. Luego, utilizando el gauge de London
e
2 J = cA, y la denicin del momento magntico se calcula numricamente la
4
o
e
e
susceptibilidad por unidad de volumen en el caso bidimensional. A continuacin se
o
tiene en cuenta la geometr nita y por lo tanto la contribucin a la susceptibilidad
a
o
de las corrientes uyendo en la supercie de arriba y abajo de la muestra, que
apantallan la componente de campo en los planos. Por ultimo, se encuentra una
aproximacin anal
o
tica simple de los resultados numricos exactos calculando la
e
porcin del volumen total de la muestra que fue penetrada por el campo, lo cual
o
ya tiene en cuenta la distribucin no uniforme y los efectos desmagnetizantes del
o
campo. La solucin propuesta es:
o
4 =
R
1
[1 tanh( )],
1N
R
(6.9)
81
H=44 Oe
H=79 Oe
H=150 Oe
0,6

0,4
0,2
0,0
20
30
40
50
60 70
T [K]
80
90 100
Figura 6.8: Colapso de la susceptibilidad transversal en funcin de temperatura para

o
diferentes campos aplicados de un disco superconductor de 27 micrones de dimetro y
a
1 micrn de espesor.
o
1,2
r=6.75 m
r=13.5 m
r=25 m
1,0

0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
T/Tc
Figura 6.9: Curvas de susceptibilidad para muestras de diferentes tamaos.

n
82

o
0,08
-1/4
0,07

!
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
r=6.75 m
r=13.5 m
r=25 m
0,01
0,00
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
T/Tc
Figura 6.10: Colapso de las curvas de susceptibilidad para diferentes tamaos

n
de muestra teniendo en cuenta sus respectivos factores desmagnetizantes. La
susceptibilidad de bulk medida en la muestra de 50 m de dimetro, cerca de la Tc ,
a
es mayor a la de la muestra de 27 m. Esto puede deberse a una desalineacin de esta
o
ultima con el campo.
Donde N es el factor desmagnetizante, y R una dimensin efectiva, que para un

o
disco 3D de radio r y espesor e, es igual a:
R=
r
2[1 + [1 +
e 2
r ] arctan
r
e
e
r]
(6.10)
Este resultado es validado, con muy buen acuerdo, mediante mediciones de

susceptibilidad en cilindros de niobio en funcin de la relacin de aspecto. En
o
o
cambio, mediciones mediante un resonador rf en muestras de BSCCO, presentan
una desviacin de R del 20 % con respecto al predicho. El valor de N que utilizan
o
1
1 + r/e.
es tal que para el caso de un disco 3D cumpla 1N
En principio, para obtener el valor de la longitud de penetracin podemos gracar
o
la ec.(6.9) en funcin de y ver que valor de ella corresponde a la susceptibilidad
o
medida en nuestro experimento. Pero este mtodo no tiene en cuenta los errores
e
de las aproximaciones de los factores desmagnetizantes, los errores cometidos en
los valores de las dimensiones de la muestra y su respectivo momento de inercia,
los cuales actan como un error sistemtico en el valor de . Debido a esto, no es
u
a
posible comparar valores absolutos de la susceptibilidad medida y calculada (esta
ultima mediante ecs.(6.9) y (6.10)). Por lo tanto, se pueden seguir dos caminos para
encontrar el valor de la longitud de penetracin. El proceso estndar es ajustar

o
a
mediante m
nimos cuadrados la susceptibilidad medida y calculada en funcin del
o
radio, con y B como parmetros de libres de ajuste, siendo B una constante que
a
multiplica el lado derecho de la ec.(6.9) que corrige los errores sistemticos. Esta
a
tcnica, que se muestra en la gura 6.11 da valores de = (2330 346) , y de
e
A
B = 0.44 0.01.
83
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
5
10
15
20
radio [ m]
25
Figura 6.11: Susceptibilidad medida (esferas) y calculada (l

nea punteada) en funcin
o
del radio. El ajuste da valores de = (2330 346) , y de B 0.44.
A
Un segundo procedimiento para obtener el valor de es el siguiente: teniendo

4(1N
en cuenta que B = [1 tanh( R))] , y utilizando el valor experimental de , obtenemos
R
B en funcin de para cada muestra. Este valor de B debe ser el mismo para
o
todas las muestras a un dado . Sin embargo, los tres valores obtenidos (de las
tres muestras estudiadas) no son exactamente iguales y sus valores presentan una
desviacin con respecto al promedio entre ellos. El valor de es aquel donde esta
o
desviacin es m
o
nima. Para aplicar m
nimos cuadrados consideramos a Bi como el
valor de la constante obtenida para cada muestra i y B el valor medio de ellas. La
o
nimo se encuentra en
gura 6.12 presenta 3 (Bi B )2 en funcin de . El m
i=1
. Este valor es consistente con el obtenido por el primer mtodo
= (2110 94) A
e
y ambos concuerdan con los obtenidos anteriormente en muestras fabricadas en el
laboratorio [90].
Susceptibilidad transversal vs. Temperatura
Utilizando este ultimo valor de la longitud de penetracin a T = 0, la ecuacin
o
o
4 )1/2 ,
emp
rica de dos uidos para la dependencia en temperatura (T ) = (0)/(1 t
y la expresin de susceptibilidad propuesta por Prozorov et al. [125], comparamos
o
las curvas de susceptibilidad medida y calculada. Estas se gracan en la gura 6.13.
Se observa que para la muestra ms pequea hay un muy buen acuerdo entre los
a
n
datos y los clculos, mientras que para la muestra de tamao intermedio el acuerdo
a
n
slo llega hasta valores de temperatura reducida de 0.52 K. Este valor coincide con
o
la temperatura a partir de la cual la susceptibilidad depende del campo magntico
e
aplicado (ver gura 6.8). Concluimos que a partir de all se produce la entrada de
vrtices y el sistema ya no se encuentra en el estado Meissner. El comportamiento

o
de la muestra ms grande es similar a la intermedia. Los valores calculados se han
a
multiplicado por factores que van entre 0.435 0.448 para poder compararlos con

o
(Bi - B )
84
1000
1500
2000
[]
2500
3000
Figura 6.12: i=1 (Bi B )2 en funcin de la longitud de penetracin. El m

o
o
nimo se
encuentra en = (2110 94) .
A
los medidos. Estos factores concuerdan con el valor de B obtenido con la primera
tcnica.
e
6.3.
Campo magntico perpendicular a los planos ab

e
A continuacin se presenta el caso estudiado donde el campo se aplica perpeno

dicular a los planos ab, es decir, rotado 90 o con respecto a la conguracin anterior.
o
Como resultado de los efectos desmagnetizantes y los valores de campo aplicado
el sistema siempre se encuentra en el estado mixto. Las corrientes de apantallamiento
en los planos generan un torque no restitutivo, anlogo al que genera la corriente de
a
bias en la gura 6.1a ms uno restitutivo muy pequeo generado por las corrientes
a
n
inducidas (ver anlisis al comienzo del cap
a
tulo). Las corrientes interplanares
inducidas (guras 6.1b) siempre producen un torque restitutivo.
En la gura 6.14 se graca r vs. T al aplicar H0 = 176 Oe perpendicular a
la muestra de 27 m de dimetro. Puede observarse que r es siempre negativa,
a
por lo que la respuesta del sistema en esta conguracin es como la que se presenta
o
en la gura 6.1a. Es decir que la componente dominante es la generada por las
corrientes de apantallamiento Meissner o de bias en los planos. Esta conguracin
o
es de equilibrio inestable. Supongamos que los planos superconductores del disco se
encuentran perfectamente perpendiculares al campo aplicado, cuando se desplaza la
muestra un ngulo pequeo, la interaccin magntica entre la magnetizacin y el
a
n
o
e
o
campo ejerce un torque no restitutivo, desplazando al oscilador de su posicin de
o
equilibrio. Experimentalmente, en este caso no se observa ningn pico disipativo en
u
todo el rango de temperaturas.
85
0,24
0,22
0,20
r=6.75 m
0,48
0,42
r=13.5 m
0,36
0,90
0,85
0,80
0,0
r=25 m
0,3
T/Tc
0,6
0,9
Figura 6.13: Comparacin entre la susceptibilidad medida y calculada para diferentes

o
tamaos de muestra. Las esferas representan los datos experimentales, mientras que los
n
cuadrados los datos obtenidos a travs de la expresin de la susceptibilidad propuesta
e
o
por Prozorov et al. [125].
6.3.1.
Determinacin de las propiedades magnticas del sistema

o
e
A continuacin hacemos la misma suposicin que en el caso anterior: el sistema

o
o
puede representarse por un dipolo magntico en un campo magntico externo. En
e
e
este caso la magnetizacin no es la respuesta al campo magntico inducido por el
o
e
movimiento del oscilador5 , sino que es generada por las corrientes que apantallan el
campo magntico dc perpendicular a los planos. Nos referimos a esta magnetizacin
e
o
como magnetizacin esttica, la cual se considera constante y solidaria a la muestra.
o
a
La energ del sistema puede escribirse como (ver gura 6.15):
a

E = V M H0
= V H0 M cos( )
= V H0 M cos ,
5
La variacin de estas corrientes son proporcionales a 2 y por lo tanto las despreciamos.

o
86

o
0
-5
Ti
-10
"
#
r
[Hz]
ZFC
FC
-15
-20
-25
-30
H=176 Oe
20 30 40 50 60 70 80 90 100
T [K]
Figura 6.14: Dependencia en temperatura de la variacin de frecuencia de resonancia

o
con campo magntico aplicado perpendicular a los planos superconductores. Mediciones
e
ZFC-FC.
H0
Figura 6.15: Esquema de la respuesta de la muestra cuando se aplica un campo externo
paralelo al eje c. Suponemos que la muestra se comporta como un dipolo magntico.
e
Utilizando el mismo procedimiento: derivando dos veces la energ y evalundola en

a
a
= 0 obtenemos que
km = V M H0 ,
y por lo tanto:
M =
6.3.2.
km
.
V H0
(6.11)
Resultados experimentales
La ec.(6.11) implica que r es directamente proporcional a M . El valor de

magnetizacin en el experimento ZFC a T = 20 K es M 60 emu/cm3 . Si estimamos
o
la magnetizacin en el estado Meissner considerando en la ec.(6.5) = /2,
o
H0
entonces M = 4(1n)
120 emu/cm3 . El valor de magnetizacin obtenido a bajas
o
1
temperaturas es 2 de la correspondiente a la del estado Meissner.
87
Al aplicar campo una vez estabilizado el sistema a bajas temperaturas (ZFC),
aparecen las corrientes de apantallamiento Meissner que expulsan el campo magntico
e
de su interior. Si el campo es mayor al campo de penetracin tambin se producir la
o
e
a
entrada de algunos vrtices. Estas corrientes Meissner, como dijimos anteriormente,
o
generan un torque no restitutivo y el cambio en la frecuencia de resonancia del
oscilador es negativa. Aumentando la temperatura los vrtices penetran al sistema y
o
este se vuelve menos diamagntico (|M | disminuye) entonces r tambin disminuye
e
e
hasta hacerse cero en Tc . Bajando temperatura con campo aplicado (FC), vemos
que el sistema responde igual que en las mediciones ZFC hasta una temperatura
caracter
stica. Esta temperatura es la de irreversibilidad, Ti . Como vimos en el
cap
tulo 4, los mecanismos t
picos que generan irreversibilidad son bsicamente los
a
centros de anclajes o pinning y las barreras geomtricas y de supercie. Cuando estos
e
mecanismos adquieren importancia por sobre las uctuaciones trmicas, los vrtices
e
o
dentro del material se encuentran anclados y no pueden entrar y/o salir fcilmente
a
del superconductor debido a la presencia de las corrientes de apantallamiento en su
supercie que los empuja hacia el centro de la muestra. Por lo tanto, la respuesta
FC por debajo de la temperatura de irreversibilidad es menos diamagntica que en
e
el caso ZFC.
A la temperatura de irreversibilidad (ver cap
tulo 4), o cerca de ella, ocurre
la transicin de primer orden que se detecta experimentalmente mediante una
o
discontinuidad en la magnetizacin [76]. En nuestros experimentos esperbamos
o
a
encontrar esta temperatura, en la cual el sistema slido de vrtices se sublima a un
o
o
l
quido de panqueques desacoplados. Sin embargo, no observamos ninguna anomal
a
en la respuesta magntica. Esto se debe a la sensibilidad del equipo de medicin,
e
o
que es menor al salto caracter
stico de la magnetizacin a esta temperatura, como
o
se detalla a continuacin.
o
6.3.3.
Sensibilidad del sistema de medicin

o
Para estimar el cambio en la variacin de frecuencia de resonancia que tiene que

o
ocurrir en la transicin de primer orden, primero se utiliza la expresin completa de
o
o
la magnetizacin. Combinando ecs. (6.11) y (2.6), encontramos que para una dada
o
temperatura la magnetizacin es igual a:
o
8 2 I(r,0,T ) (r,H,T )
(6.12)
V H0
donde, (r,0,T ) es la frecuencia de resonancia a campo nulo a la temperatura T y
(r,H,T ) es la variacin de dicha frecuencia medida a un dado campo a esa T .
o
Consideramos que la variacin de temperatura, T = T1 T , en la transicin es
o
o
muy chica y suponemos, para simplicar los clculos, que la frecuencia de resonancia
a
a campo nulo es la misma para dos temperaturas muy prximas entre s r,0,T =
o
:
r,0,T +T . El cambio en la magnetizacin debido a esta variacin de temperatura es:
o
o
MT =
8 2 Ir,0,T
(r,H,T r,H,T1 ).
(6.13)
V H0
El cambio t
pico de la induccin magntica en la transicin de primer orden es
o
e
o
0.4 Oe [77]. Utilizando este valor y despejando el trmino de las variaciones de
e
M = MT1 MT
88

o
, se obtiene que el cambio esperado en las variaciones de frecuencia de resonancia

es del orden o menor que el error experimental:
r,H,T r,H,T1
0.05 0.3 Hz.
Este resultado implica que no es posible localizar la temperatura de la transicin de

o
primer orden en esta conguracin, con este sistema de deteccin.
o
o
6.4.
Campo magntico aplicado a un ngulo de los

e
a
planos ab
Cuando el campo H0 se aplica a un angulo con respecto a la direccin paralela
o
a los planos ab, la respuesta del O y su correlacin con las propiedades magnticas
o
e
del sistema es ms compleja. La respuesta es una combinacin de los dos casos
a
o
presentados previamente. La variacin de frecuencia de resonancia puede ser positiva
o
o negativa segn la fase en la que se encuentra el sistema de vrtices.
u
o
En la g 6.16 se muestra los datos obtenidos de la variacin de frecuencia de
o
resonancia y valores proporcionales a la disipacin de la muestra por ciclo en funcin
o
o
o y
de T . Los datos se obtuvieron mediante una medicin ZFC-FC con = 30
o
H0
273 Oe para la muestra de 13.5 m de dimetro y 1 m de alto. Pueden
a
detectarse cuatro temperaturas caracter
sticas:
La temperatura cr
tica, Tc .
A altas temperaturas, en Td , se produce un cambio brusco de comportamiento
y a veces de signo en la variacin de frecuencia de resonancia. En el transcurso
o
de esta seccin veremos que esta temperatura separa un l
o
quido de vrtices de
o
un slido reversible.
o
La temperatura de irreversibilidad, Ti , que separa un rgimen reversible donde la
e
magnetizacin del sistema es la de equilibrio, de otro a campos y temperaturas
o
menores donde el tiempo de decaimiento de las corrientes superconductoras es
mucho ms largo que el tiempo t
a
pico de medicin.
o
A bajas temperaturas, por debajo de la Ti , la respuesta presenta otro
comportamiento particular de variacin de frecuencia de resonancia en Tp .
o
Tanto Td como Tp tienen asociados picos disipativos, como puede observarse en la
gura.
En los casos estudiados anteriormente vimos que la variacin de frecuencia
o
asociada a la medicin de susceptibilidad es positiva y reversible en todo el
o
rango de temperatura. La transicin al estado superconductor presenta un pico
o
disipativo debido al comienzo del apantallamiento del campo alterno. En el
caso de las mediciones de magnetizacin la respuesta es siempre negativa y
o
presenta irreversibilidad a bajas temperaturas, donde la respuesta FC es menos
diamagntica que en el caso ZFC. En mediciones con campos aplicados a angulos
e
arbitrarios la contribucin positiva a la respuesta del sistema estar relacionada a

o
a
la susceptibilidad mientras que la negativa a la magnetizacin esttica. Esta ultima
o
a
es la responsable de la irreversibilidad observada.
89
10
$
%
0
Ti
Tc
[Hz]
FC
-10
rango reversible
ZFC
-20
disipacin
6
4
2
0
-2
10
Td
Tp
20
30
40
50 60
T [K]
70
80
90
Figura 6.16: Mediciones ZFC-FC con campo magntico aplicado H0 = 273 Oe a 30 o

e
con respecto a la perpendicular de los planos ab. Se detectan las temperaturas Tc , Ti , Td
y Tp . Arriba: variaciones de la frecuencia de resonancia. Abajo: valores proporcionales
a la disipacin de la muestra en un ciclo, en unidades arbitrarias.
o
Teniendo en mente el diagrama de fases del BSCCO de una muestra macroscpica

o
(ver por ejemplo la gura 4.7) y lo expuesto en el cap
tulo 4 sobre mediciones de
susceptibilidad alterna y osciladores mecnicos, analizamos los datos obtenidos.
a
La muestra transiciona desde su estado normal al l
quido de vrtices a altas
o
temperaturas en Tc , donde la variacin de frecuencia de resonancia del oscilador
o
empieza a tener un valor no nulo y negativo (ver g. 6.16). El sistema de vrtices
o
en estado l
quido tiene una respuesta ohmica con resistividad nita, el campo
alterno penetra totalmente en la muestra y por lo tanto la respuesta en esta regin

o
est dominada por la magnetizacin esttica. A temperaturas cercanas a Td la
a
o
a
variacin de la frecuencia de resonancia presenta un incremento brusco. Esto se
o
produce por la contribucin de una componente positiva a la respuesta, asociada a la
o
susceptibilidad, que a su vez presenta un pico disipativo. Considerando que todo pico
disipativo est asociado con la coincidencia entre el skin depth y alguna dimensin
a
o
caracter
stica de la muestra [105], esta temperatura representa un aumento del
apantallamiento y una disminucin en la resistividad.
o
90

o
(a)
Hc
Hab
(b)
Figura 6.17: Esquema de los campos aplicados en los dos experimentos realizados
para estudiar las caracter
sticas de Td , a)manteniendo la componente perpendicular a
los planos constante y variando la paralela, b)manteniendo constante la paralela.
En mediciones con osciladores se inducen corrientes alternas en las dos direcciones principales de la muestra. Por lo que, con este experimento, no es posible
conocer si la ca en la resistividad se debe a la correlacin de vrtices en los
da
o
o
planos, con lo cual la resistividad en los planos cae a cero; a un acoplamiento en el
eje c de panqueques de diferentes planos, donde la resistividad entre planos cae a
cero; o ambas simultneamente. De todas formas, este comportamiento de indica
a
que por debajo de Td los vrtices se han correlacionado en alguna direccin, dando
o
o
lugar a una ca en la resistividad y un aumento en el apantallamiento. Esta fase
da
es reversible hasta Ti , por debajo de la cual la respuesta FC se separa de la ZFC
como consecuencia de la efectividad del pinning. La temperatura de irreversibilidad
ser estudiada con detalle en el prximo cap
a
o
tulo, mientras que el estudio realizado
de Td y Tp se presenta a continuacin.
o
6.4.1.
Pico disipativo a altas temperaturas.
Algunas de las caracter

sticas de Td se pueden obtener realizando mediciones
ZFC-FC en dos tipos experimentos, para campos aplicados a diferentes angulos. El
primer experimento consiste en mantener constante la componente perpendicular a

los planos superconductores Hc y variar la componente paralela a ellos, Hab (como
se muestra en el esquema de la gura 6.17(a)). Los datos obtenidos de la variacin
o
de frecuencia de resonancia en las mediciones FC para tres valores de campo se
muestran en la gura 6.18. La energ disipada por la muestra por ciclo se muestra
a
en el inset de esta gura. Denimos la temperatura Td como aquella a la cual se
encuentra el punto de inexin de r y que coincide con la temperatura a la cual
o
se observa el mximo en la disipacin6 . En la gura 6.19 se graca las temperaturas
a
o
obtenidas de Td normalizadas por Tc en funcin de Hab . Se observa que Td aumenta
o
con el campo aplicado paralelo a los planos superconductores.
Para la transicin de primer orden en BSCCO se ha encontrado un comporo
tamiento similar en numerosos trabajos experimentales [126131]. El campo de
melting en el eje c disminuye linealmente con la aplicacin de un campo magntico
o
e
6
Para obtener Td a los datos de la frecuencia de resonancia se les rest la funcin lineal de
o
o
altas temperaturas que asignamos a la magnetizacin, as slo analizamos la componente de la
o
o
susceptibilidad.
91
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
-5
[Hz]
&
'
0,70
0,75
Hc=120 Oe
Hab=329 Oe
Hab=208 Oe
Hab=120 Oe
0,80 0,85
T/Tc
0,90
0,95
Figura 6.18: Mediciones FC para diferentes direcciones y magnitudes de campo

magntico, manteniendo la componente perpendicular a los planos constante. El valor
e
de campo perpendicular a los planos es de Hc = 120 Oe, mientras que los valores de
campo paralelo se especican en la grca. Inset: energ disipada por la muestra en
a
a
unidades arbitrarias.
en los planos ab hasta un cierto valor de campo, a partir del cual la disminucin se
o
hace mucho ms suave. La dependencia lineal ha sido interpretada por Koshelev
a
[132], quien propuso que el estado fundamental en superconductores altamente
anisotrpicos en campos magnticos aplicados a un angulo arbitrario, est dado
o
e
a
por redes cruzadas de vrtices Josephson y vrtices panqueques.
o
o
En superconductores moderadamente anisotrpicos un campo magntico aplicao
e
do paralelo a los planos superconductores slo inclina la red de vrtices. En cambio,
o
o
en el caso de acoplamientos Josephson dbiles y con acoplamientos magnticos
e
e
predominantes se generan redes cruzadas, debido a que al sistema le cuesta
energ magntica inclinarse desde su posicin de equilibrio. Teniendo en cuenta
a
e
o
que la interaccin entre vrtices panqueques y Josephson es atractiva, el estado
o
o
fundamental est dado por una red dilu de vrtices Josephson coexistiendo con
a
da
o
una red de panqueques. Los panqueques se acumulan y forman cadenas sobre los
vrtices Josephson, entre estas ultimas la red de panqueques es triangular. En este
o
estado de redes cruzadas la energ libre depende linealmente del campo paralelo.
a
Como consecuencia la temperatura y campo de melting de la red de panqueques
tambin dependen linealmente de dicho campo. A altos valores de campo magntico
e
e
paralelo a los planos, los vrtices Josephson empiezan a solaparse fuertemente. En
o
el rgimen de un alto solapamiento el campo slo produce dbiles deformaciones
e
o
e
tipo zig-zag de la red de panqueques. En nuestro caso, el aumento de Td con campo
magntico paralelo a los planos implica que por debajo de esta temperatura existe
e
correlacin entre planos (la muestra no es transparente a esta componente de campo).
o
Realizamos tambin el experimento complementario, manteniendo constante la
e
componente de campo paralela a los planos y variando la perpendicular, como se
92

o
Td/Tc
0,830
0,825
0,820
0,815
0,810
0,805
0,800
0,795
50
100 150 200 250 300 350

Hab [Oe]
Figura 6.19: Td en funcin del campo paralelo a los planos, Hab .

o
muestra en el esquema de la gura 6.17(b). La energ disipada por la muestra para

a
diferentes campos aplicados se muestra en la gura 6.20. A medida que aumenta la
componente de campo perpendicular Td disminuye. El comportamiento de Td con
campo Hc se analizar en el prximo cap
a
o
tulo.
A continuacin estudiamos las curvas obtenidas de la energ disipada por la
o
a
muestra (inset de la gura 6.18 y gura 6.20) para diferentes campos aplicados,
con el objetivo de obtener informacin sobre cuales son las corrientes alternas
o
circulando en la muestra que producen dicha disipacin. En la gura 6.21 se
o
muestra la disipacin obtenida en ambos experimentos, a modo de comparacin7 .
o
o
Experimentos de susceptibilidad [73] demostraron que al aplicar un campo magntico
e
dc perpendicular a los planos superconductores y un campo alterno en la misma
direccin, el pico en la disipacin est asociado a la ca de la resistividad en
o
o
a
da
los planos. En el caso de campo alterno paralelo a los planos el pico de disipacin
o
est asociado a la ca de resistividad entre ellos. El pico disipativo del segundo
a
da
caso posee una altura un orden de magnitud menor que el del primer caso. En
experimentos mediante osciladores mecnicos no es posible identicar a priori si la
a
corriente que produce la disipacin se encuentra en los planos o entre ellos. Si la
o
prdida de coherencia entre planos se produce a temperaturas cercanas a la prdida
e
e
de coherencia en ellos, la disipacin producida por corrientes entre planos se ver
o
a
opacada por la otra.
El comportamiento cualitativo puede observarse en la gura 6.21. En el primer
experimento donde se mantiene constante Hc , la energ disipada depende de la
a
componente Hab , ya que para campos ms grandes el valor del pico disipativo
a
aumenta. En cambio, en el segundo experimento el aumento de la componente Hc no
produce cambios apreciables en la forma y altura del pico de disipacin. Se observa
o
7
No se muestran todas las curvas obtenidas, solo las necesarias para comparar sus dependencias.
93
Hab=120 Oe
Hc=40 Oe
0,6
Hc=81 Oe
Hc=120 Oe
Hc=278 Oe
0,4
0,2
0,0
0,7
0,8
T/Tc
0,9
1,0
Figura 6.20: Energ disipada por la muestra en funcin de temperatura reducida para
a
o
diferentes direcciones y magnitudes de campo magntico, manteniendo la componente
e
paralela a los planos constante.
2,4
2,0
aumenta Hab
1,6
Hc=120 Oe
Hab=208 Oe
1,2
Hab=120 Oe
0,8
0,4
0,0
-0,4
-0,8
-1,2
aumenta Hc
Hab=120 Oe
Hc=40 Oe
Hc=120 Oe
Hc=81 Oe
Hc=278 Oe
54 57 60 63 66 69 72 75 78 81 84
T [K]
Figura 6.21: Picos de disipacin para los dos experimentos realizados.
o
94

o
Equation
y = a + b*x
Adj. R-Square
0,98464
Value
log(integral de )
-3
Intercept
Slope
Standard Error
-7,99902
0,26347
2,00934
0,12524
-4
-5
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
log(Hab[Oe])
Figura 6.22: Integral de la disipacin en el rango de temperaturas donde se produce
o
la ca de la resistividad y el aumento del apantallamiento en funcin de Hab .
da
o
que la disipacin principalmente depende de la componente de campo paralela a los

o
planos. Evidentemente la altura del pico disipativo no depende de Hc .
La integral de sobre el rango de temperaturas donde se presenta la transicin
o
es una funcin cuadrtica de Hab , como puede observarse en la gura 6.22. En la
o
a
aproximacin lineal, el trmino de energ relacionado con las corrientes alternas
o
e
a
que apantallan el campo inducido perpendicular a los planos superconductores, es
una funcin cuadrtica de Hab . Por lo tanto, la disipacin involucrada en la ca
o
a
o
da
de resistividad a altas temperaturas est controlada principalmente por corrientes
a
alternas circulando en los planos.
Resumiendo, en Td ocurre una ca en la resistividad de la muestra y aumenta
da
el apantallamiento del campo alterno. Esta temperatura aumenta con la aplicacin
o
de un campo paralelo a los planos superconductores lo que implica que, por debajo
de ella, los vrtices poseen correlacin a lo largo del eje c. El estudio de la disipacin
o
o
o
demuestra que sta est controlada por las corrientes de apantallamiento en los
e
a
planos superconductores, es decir que por debajo de Td , el sistema de vrtices
o
est correlacionado en los planos. A partir de estos resultados podemos concluir
a
que Td separa un sistema de l
quido de vrtices de un slido de ellos a ms bajas
o
o
a
temperaturas correlacionado en el eje c y en los planos ab.
6.4.2.
Pico disipativo a bajas temperaturas.
La variacin de frecuencia de resonancia a bajas temperaturas en Tp (ver gura

o
6.16), asociada al segundo pico disipativo, en principio podr estar relacionada con
a
la transicin T0D [73, 90]. Por debajo de esta temperatura T0D la red de vrtices se
o
o
encuentra congelada en un estado que topolgicamente presenta las caracter
o
sticas
del estado l
quido de altas temperaturas. En esta regin de bajas temperaturas,
o
la longitud de Larkin longitudinal, Lc , puede llegar a ser del orden del espesor
95
de los planos superconductores [133]. En este caso el anclaje es individual y la
interaccin vrtice-defecto domina sobre la interaccin vrtice-vrtice. El anclaje
o
o
o
o
o
individual implica que la corriente cr
tica, la constante de Labush y la energ de
a
anclaje colectivo son independientes de la densidad de vrtices [90]. En este rango
o
de temperaturas el anclaje es ms efectivo y por lo tanto se observa un aumento en
a
el apantallamiento (o en nuestro caso, en la variacin de frecuencia de resonancia)
o
asociado al pico disipativo.
La prediccin de la temperatura T0D es que es independiente del campo
o
magntico aplicado y del tamao de la muestra. Estudios realizados en muestras
e
n
de BSCCO con diferentes dopajes8 muestran que esta temperatura es cercana a
20 K. Los valores de temperatura obtenidos de los picos disipativos con un campo
aplicado de 350 Oe son: Tp = (33.8 2) K, Tp = (38.5 2) K y Tp = (45.5 2) K
para las diferentes muestras en orden creciente de tamao, respectivamente. Slo se
n
o
realizaron mediciones de esta temperatura a dos campos aplicados en cada muestra.
Estas temperaturas dieren notablemente de los 20 K encontrados en la literatura.
Adems, Tp aumenta con el tamao del sistema.
a
n
En consecuencia, no podemos asegurar que este pico disipativo est asociado a
e
dicha transicin. En el cap
o
tulo 7 se discutir brevemente otros posibles or
a
genes de
Tp .
6.5.
Conclusiones
En el transcurso de este cap

tulo vimos que en los casos en que el campo
magntico es aplicado en las direcciones principales de la muestra, obtenemos
e
informacin de la susceptibilidad transversal o de la magnetizacin. En la cono
o
guracin de campo aplicado paralelo a los planos superconductores se veric que
o
o
la susceptibilidad magntica es independiente de campo en el estado Meissner y
e
que colapsa a un valor constante considerando los factores desmagnetizantes de las
distintas muestras. Mediante la expresin de la susceptibilidad compleja obtenida por
o
ref. [125] es posible obtener el valor de la longitud de penetracin ab (211094) .
o
A
En el caso de campo perpendicular a los planos ab se detect la temperatura de
o
irreversibilidad pero no as la correspondiente a la transicin de primer orden, debido
o
a que el error experimental es del orden del cambio esperado en dicha transicin.
o
Las temperaturas cr
ticas obtenidas para las distintas muestras de radios 6.75 m,
13.5 m y 25 m fueron de (84.2 0.7) K, (85.3 0.5) K y (89.6 0.6) K.
La respuesta magntica del sistema al aplicar campo magntico a un angulo
e
e
respecto a los planos superconductores, es una combinacin de los casos anteriores.

o
Los datos presentan nuevos comportamientos caracter
sticos que determinan la
estructura en la que se encuentra el sistema de vrtices. A altas temperaturas por
o
debajo de Tc , en Td , se encuentra que el sistema l
quido de vrtices transiciona a
o
una fase slida de vrtices, donde la respuesta del sistema sigue siendo reversible
o
o
hasta una temperatura de irreversibilidad Ti . A la temperatura Td se produce un
incremento de la variacin de frecuencia de resonancia y un pico de disipacin.
o
o
8
Comunicacin de Dr. V. Correa.

o
96

o
El incremento en la variacin de frecuencia de resonancia se debe al comienzo

o
del apantallamiento del campo alterno. Por debajo de Ti , en Tp , se produce otro
cambio caracter
stico en r que tambin tiene asociado un pico disipativo. Esta
e
temperatura en principio puede estar relacionada a la transicin T0D .
o
En el prximo cap
o
tulo presentamos el diagrama de fase H vs. T para muestras
superconductoras mesoscpicas, obtenido a partir de mediciones de Td y Ti . Tambin
o
e
se estudia el efecto de tamao en estas dos l
n
neas caracter
sticas.
Cap
tulo 7
Efecto de Tama o en el
n
diagrama de fase H vs. T del
BSCCO
En este cap
tulo se presenta el diagrama de fases construido para una muestra
mesoscpica de BSCCO y se discute el origen de las diferencias encontradas con el
o
caso correspondiente a una muestra macroscpica. La diferencia ms importante es la
o
a
separacin y disminucin de la l
o
o
nea de irreversibilidad con respecto a la transicin
o
l
quido-slido de vrtices. Este comportamiento no puede ser explicado mediante
o
o
barreras de supercie, geomtrica ni efectos de shaking. Se analiza la dependencia
e
de la l
nea de irreversibilidad con el tamao de la muestra utilizando la teor elstica
n
a a
de Larkin-Ovchinikov, y se obtiene un muy buen acuerdo entre los experimentos y
la teor
a.
7.1.
Diagrama de fases del BSCCO para una muestra

mesoscpica
o
En esta seccin se presenta el diagrama de fases construido a partir de mediciones

o
ZFC-FC y ciclos en campo magntico. Con estos protocolos de medicin es posible
e
o
detectar la temperatura Ti .
La l
nea de irreversibilidad puede determinarse mediante dos tipos de experimentos: mediciones ZFC-FC a diferentes campos magnticos o ciclos de H0 a
e
temperatura ja. En el primer caso, para un campo aplicado jo, se dene Ti como
la temperatura a la cual la diferencia entre la respuesta ZFC y la FC es del orden del
error de medicin (0.2 Hz). El tiempo de medicin necesario para obtener una curva
o
o
1 . A ra de ello se opt por la segunda tcnica,
completa ZFC-FC es 24 horas
z
o
e
2 . El campo magntico
realizando ciclos de campo magntico a temperatura ja
e
e
siempre se aplic perpendicular a los planos superconductores, como consecuencia la
o
1
Este tiempo depende de la muestra que se est midiendo y del campo aplicado, ya que a mayores
e
tamaos de muestra y a mayores campos aplicados, la variacin de frecuencia de resonancia es mayor,
n
o
y por lo tanto el barrido en frecuencias que hay que efectuar aumenta.
2
Los ciclos demoran entre 4 y 8 horas cada uno.
98
Efecto de Tama o en el diagrama de fase H vs. T del BSCCO

n
53015
rama descendente
rama ascendente
53005
[Hz]
53010
53000
52995
100
200
300
H [Oe]
400
Figura 7.1: Ciclo de variacin de frecuencia de resonancia en funcin de campo

o
o
magntico perpendicular a los planos superconductores a T = 44 K.
e
variacin de frecuencia de resonancia disminuye con campo. Este comportamiento

o
de la respuesta magntica se muestra en la gura 7.1. La sustraccin de la rama
e
o
ascendente de campo respecto a la descendente para diferentes temperaturas se
muestra es la gura 7.2. De la misma forma que antes, el campo de irreversibilidad,
Hi , es aquel al cual la diferencia entre las dos ramas es del orden del error de
medicin.
o
Una vez obtenidos el campo y/o la temperatura de irreversibilidad y Td (como se
mostr en el cap
o
tulo anterior), podemos construir el diagrama de fases de un disco
superconductor mesoscpico de BSCCO. En la gura 7.3 se muestra el diagrama de
o
fases tentativo para el disco de 27 m de dimetro y 1 m de espesor. Comparando
a
este diagrama con el esquema del que se conoce en muestras macroscpicas (ver
o
esquema de la gura 4.7) la primera diferencia importante que encontramos es
que la l
nea de irreversibilidad se encuentra a temperaturas mucho menores que
Td . Este resultado implica la posible existencia de una fase slida de vrtices
o
o
reversible. Las fuentes de este comportamiento pueden ser varias, y sern discutidas
a
a continuacin. Obtuvimos diagramas de fases cualitativamente similares en todos
o
los casos estudiados en esta tesis.
7.1.1.
Irreversibilidad: barreras geomtricas, de supercie shake

o
ing?
La interpretacin estndar de la l
o
a
nea de irreversibilidad es que por debajo de
ella los vrtices se encuentran anclados al material por efectos de pinning y por
o
lo tanto la corriente cr
tica es no nula. En cambio, por encima de ella los vrtices
o
estn desanclados y pueden moverse libre y reversiblemente [67]. Independientemente
a
de la presencia de centros de anclaje, el mecanismo generador de irreversibilidad
ms comn (y uno de los ms discutidos en la literatura) est relacionado con
a
u
a
a
99
6
T=44 K
T=46 K
T=50 K
5
4
3
2
Hi
1
0
100
H [Oe]
200
300
Figura 7.2: Diferencia entre la variacin de frecuencia de resonancia obtenida de la

o
rama descendente de campo con respecto a la ascendente, realizadas a temperaturas
jas (que se detallan en la gura). Mediante este mecanismo podemos encontrar el
campo de irreversibilidad para cada temperatura.
600
Td
500
Ti
H [Oe]
400
slido
reversible
de vrtices
300
lquido de
vrtices
200
100
0
0,4
slido
irreversible
de vrtices
0,5
0,6
0,7
T/Tc
0,8
0,9
1,0
Figura 7.3: Diagrama de fases tentativo para un disco superconductor de BSCCO de

27 m de dimetro y 1 m de espesor (s
a
mbolos cuadrados representan mediciones de
Ti obtenidas mediante experimentos ZFC-FC).
100

n
las barreras geomtricas y de supercie introducidas en el cap

e
tulo 4. En cristales
limpios de BSCCO, se ha demostrado que el pinning es despreciable (salvo a muy
bajas temperaturas) y por lo tanto, estas barreras son las fuentes dominantes de
irreversibilidad [86, 99, 134, 135]. En general esta l
nea coincide con el comienzo
del apantallamiento del campo alterno, donde el l
quido de vrtices se solidica. En
o
nuestros experimentos la l
nea de irreversibilidad se desplaza hacia temperaturas
menores que la predicha por dicho efecto. Muy pocos trabajos experimentales
muestran este mismo comportamiento. A continuacin, para cada posible fuente
o
de irreversibilidad, se presentarn brevemente los antecedentes encontrados en la
a
literatura. Luego se discutir si el efecto obtenido en nuestras mediciones puede
a
relacionarse a algunos de estos mecanismos.
Barreras Geomtricas
e
Antecedentes: Majer et al [89] demostraron que la l
nea de irreversibilidad, IL,
debida a la barrera geomtrica y la transicin de primer orden se generaba por
e
o
diferentes (y no relacionados) mecanismos f
sicos. A un cristal de seccin transversal
o
rectangular lo pulieron hasta obtener una geometr piramidal. Mediante mediciones
a
magnticas utilizando un arreglo de sensores Hall, observaron que en el caso de
e
la muestra sin pulir ambas l
neas (melting e irreversibilidad) coincid
an, mientras
que para la muestra pulida la l
nea de irreversibilidad se mov hacia temperaturas
a
menores. Este corrimiento se atribuye a que los vrtices en la muestra piramidal
o
tienen que sufrir menos deformaciones y gastar menos energ elstica para penetrar
a a
la muestra que en el caso de una muestra de seccin transversal cuadrada. En otras
o
palabras, modicando el perl de la muestra lograron reducir la barrera geomtrica.
e
No obstante, no pudieron anularla, ya que esto slo se logra en el caso de una
o
muestra de seccin el
o
ptica, donde la fuerza de Lorentz producida por las corrientes
de apantallamiento se compensa con la tensin de deformacin a lo largo de toda
o
o
la muestra. Este trabajo demostr que en muestras limpias de BSCCO la IL no da
o
informacin del estado de los vrtices ni tampoco reeja una transicin de fase.
o
o
o
Zeldov et al [99] realizaron una descripcin terica de la dinmica de vrtices en
o
o
a
o
muestras delgadas con campo aplicado perpendicular a los planos superconductores
y compararon sus resultados con los obtenidos experimentalmente. De esta forma,
calcularon los perles de campo y corrientes en estas geometr En ausencia de
as.
pinning la barrera geomtrica resulta en magnetizacin histertica y la l
e
o
e
nea de
irreversibilidad sigue la dependencia de temperatura de Hc1 . Este ultimo resultado
fue obtenido tambin por Brandt [136, 137], quien mediante mtodos numricos
e
e
e
3 , H , como el campo de irreversibilidad
obtuvo que tanto el campo de penetracin
o
p
debidos a barreras geomtricas dependen de Hc1 y son proporcionales a la relacin
e
o
e
de aspecto de las muestras 2Rs , donde e es el espesor y Rs el radio de las muestras:
Hp = Hc1 (T ) tanh
0.67e/2Rs ,
Hi = Hc1 (T )(0.75 + 0.15 ln(e/2Rs )),

3
Este campo es aquel en el cual ocurre la entrada del primer vrtice en la muestra.
o
(7.1)
(7.2)
101
Aqu Hc1 es el campo cr
tico del material masivo. Las ecs. (7.1) y (7.2) implican que
si la irreversibilidad est dominada por barreras geomtricas, las l
a
e
neas de campo de
penetracin y de irreversibilidad deben tener la misma dependencia en temperatura
o
(dada por Hc1 ). Adems, el campo de irreversibilidad para una dada temperatura y
a
un dado espesor de muestra debe ser menor para muestras de dimetros mayores.
a
Anlisis: Nuestros resultados muestran que la irreversibilidad observada en las
a
muestras microscpicas, no est dominada por la presencia de barreras geomtricas.
o
a
e
Arribamos a esta conclusin luego de analizar diferentes evidencias. En primer
o
lugar consideremos que, si durante la fabricacin de nuestros discos el monocristal
o
se encuentra desalineado con el haz de iones durante el ataque f
sico, esto puede
provocar perles tipo cua en dichos discos (ver gura 5.7). Por otro lado, debido
n
al movimiento del oscilador la seccin transversal de la muestra vista por el campo
o
posee forma de cua, ms pronunciada mientras mayor sea la amplitud de oscilacin.
n
a
o
Si la disminucin de la IL en nuestros discos se debe a alguno de estos efectos, dicha
o
disminucin deber ser menor que la que presenta la muestra piramidal, ya que
o
a
en los discos la barrera se ve disminuida slo cerca de la supercie. Sin embargo,
o
nuestros datos estn a temperaturas mucho menores que los que presenta Majer [89]
a
de la muestra piramidal.
En el cap
tulo anterior vimos que al aplicar campo perpendicular a los planos
superconductores la respuesta del sistema est asociada a la magnetizacin mediante
a
o
la ec.(6.11). Aplicando dicha ecuacin a nuestros datos (como los presentados en la
o
gura 7.1) se obtienen ciclos de magnetizacin en funcin de campo como el que se
o
o
muestra en la gura 7.4. El campo correspondiente al m
nimo en la rama ascendente
de H0 es el campo de penetracin, por encima del cual el mdulo de la magnetizacin
o
o
o
disminuye evidenciando la penetracin de vrtices. En la gura 7.5 se muestra la
o
o
l
nea de irreversibilidad y la de penetracin de campo para la muestra de 27 m de
o
dimetro (la l
a
nea de penetracin se multiplic por un factor 4 para poder realizar
o
o
la comparacin de la funcionalidad con temperatura de ambas l
o
neas). Se observa
claramente que dichas l
neas no poseen la misma dependencia en temperatura.
Por otro lado, considerando nuevamente los datos obtenidos por Majer et al [89],
la muestra de seccin transversal cuadrada (antes de pulirla) posee una relacin de
o
o
e
aspecto ( 2Rs ) que se encuentra en un valor intermedio a las correspondientes a
nuestros discos. La l
nea de irreversibilidad que obtienen coincide con la l
nea de
melting termodinmica y por lo tanto se encuentra a temperaturas mayores que la
a
correspondiente a nuestros datos.
Podemos concluir que la irreversibilidad no est dominada por la presencia de
a
barreras geomtricas debido a que la l
e
nea de irreversibilidad y la de penetracin no
o
poseen la misma dependencia con temperatura. Adems, la IL obtenida en muestras
a
de igual relacin de aspecto que las nuestras coinciden con la transicin melting4 . Por
o
o
otro lado, la prueba ms slida de que la l
a o
nea de irreversibilidad no est dominada
a
por barreras geomtricas es considerando la ec.(7.2). Esta implica que el campo de
e
irreversibilidad debe disminuir con el aumento de los dimetros de los discos. Sin
a
4
Recordemos que las barreras geomtricas slo dependen de la relacin de aspecto de las
e
o
o
muestras.
102

n
-5
rama descendente
rama ascendente
M[emu/cm ]
-10
-15
-20
Hp
-25
0
100
200 300
H [Oe]
400
500
Figura 7.4: Ciclo de magnetizacin en funcin del campo.

o
o
embargo, en la gura 7.6 se observan las IL de las muestras estudiadas en esta tesis,
las cuales presentan un comportamiento inverso al predicho.
Barreras de Supercie
Antecedentes: La propiedad que caracteriza a la barrera de supercie BL, su
huella digital, es que la rama descendente en los ciclos de histresis la magnetizacin
e
o
debe ser casi nula [138]. Como ejemplo se muestra en la gura 7.7 un ciclo de
histresis dominado por barreras de supercie obtenido en ref. [139]. Estos ciclos
e
corresponden a una muestra de BSCCO medida mediante un arreglo de sensores
Hall. Las corrientes de apantallamiento son proporcionales a la magnetizacin, por
o
lo tanto, cuando la rama descendente del ciclo llega al valor de magnetizacin nulo
o
5 . En estas condiciones y disminuyendo a n ms el campo,
la barrera BL desaparece
u
a
los vrtices son capaces de salir de la muestra libremente ya que no hay corrientes
o
de apantallamiento en la supercie de la muestra.
Anlisis: El ultimo argumento en el anlisis de la barrera geomtrica tambin
a
a
e
e
puede utilizarse para demostrar que las barreras de supercie tampoco dominan la
IL, ya el campo de penetracin y por lo tanto el de irreversibilidad son menores
o
cuando el dimetro de la muestra aumenta [7]. Sin embargo, la evidencia ms fuerte
a
a
la presentan los ciclos de magnetizacin obtenidos en nuestro experimento. Uno de
o
ellos se mostr en la gura 7.4. Este claramente presenta una magnetizacin distinta
o
o
de cero en la rama descendente y por lo tanto la barrera BL no domina la l
nea de
irreversibilidad en nuestro experimento.
5
Recordemos que la barrera BL es la competencia entre el vrtice imagen que atrae al vrtice
o
o
hacia la supercie y las corrientes de apantallamiento que empujan al vrtice hacia el centro de la
o
muestra.
103
600
lnea de penetracin
lnea de irreversibilidad
500
H [Oe]
400
300
200
100
0
0,50
0,55
0,60
0,65
T/Tc
Figura 7.5: Comparacin entre la funcionalidad de la l
o
nea de irreversibilidad y la de
penetracin en funcin de la temperatura reducida.
o
o
Shaking
Antecedentes: Otro mecanismo conocido en la literatura que puede producir este
efecto de disminuir la temperatura de la l
nea de irreversibilidad es el shaking [140
142]. La aplicacin de un campo magntico continuo perpendicular a los planos
o
e
superconductores y un campo alterno paralelo hac a ellos conduce a un rpido
a
decaimiento de las corrientes irreversibles estableciendo un estado de equilibrio en
el superconductor. Si la red de vrtices se encuentra en equilibrio y se aplica un
o
hac perpendicular a ella los vrtices se inclinan peridicamente un angulo pequeo.
o
o
n
Por otro lado, si el superconductor se encuentra en estado cr
tico, las corrientes
uyendo en este estado generan una distribucin no uniforme de Bz (x), donde z
o
corresponde al eje c de la muestra y por lo tanto a la direccin del campo continuo
o
6 es distinta de cero la inclinacin debida
aplicado. En cada punto donde la corriente
o
a hac no es simtrica con respecto al plano central de la muestra, por lo que en
e
cada ciclo esta asimetr empuja a los vrtices hacia el centro de la muestra hasta
a
o
equilibrar B (distribucin homognea). Este proceso genera un campo elctrico dc
o
e
e
el cual disminuye la corriente hasta hacerla cero, momento en el cual la asimetr
a
desaparece. Una visin ms elemental de este efecto es que la agitacin debida al hac
o
a
o
provoca que los centros de anclaje sean menos efectivos para los vrtices y pasen a
o
un estado de equilibrio reversible.
Beidenkopf et al. [143, 144] realizaron mediciones en BSCCO sobredopado
mediante un arreglo de sensores Hall aplicando la tcnica de shaking. La muestra que
e
midieron fue la misma que utiliz Majer, un prisma triangular de base 660270 m2
o
y 70 m de altura. Ellos encuentran que la fase slida de vrtices a bajos campos
o
o
y temperaturas es un Bragg Glass que, al aumentar temperatura, transiciona a un
6
Densidad de corriente integrada en el espesor de la muestra, que en los clculos se considera

a
independiente del valor de la induccin magntica (modelo de Bean).
o
e
104

n
600
Rs=6.75 m
500
Rs=13.5 m
Rs=25 m
H [Oe]
400
300
200
100
0
0,4
0,5
0,6
T/Tc
0,7
0,8
Figura 7.6: L
neas de irreversibilidad para muestras de diferentes tamaos de radio
n
Rs y mismo espesor.
cristal en el cual el desorden es irrelevante. Debido a esto la respuesta en esta regin

o
es reversible. Los autores proponen que esta transicin es de segundo orden, pero
o
observan una pequea irreversibilidad que la asocian a la barrera de supercie ya
n
que los vrtices en el bulk tienen que estar equilibrados por el shaking. El campo
o
alterno que aplican paralelo a los planos es de aproximadamente 350 Oe, casi del
mismo orden que el Hdc .
Anlisis: En nuestro caso, al aplicar un Hdc = 350 Oe, el campo alterno
a
generado por el movimiento del oscilador es muy pequeo hac = Hdc sin
n
9 Oe. Para comprobar si el efecto de shaking (efecto dinmico) est presente en
a
a
nuestras mediciones realizamos ciclos de Hdc cambiando la amplitud de excitacin
o
a temperatura ja y midiendo el campo de irreversibilidad. En la gura 7.8 se
muestran dos de los ciclos obtenidos a diferente amplitud de excitacin. La mxima
o
a
amplitud que se utiliz ( 140 mV) fue aquella a partir de la cual el oscilador
o
deja de funcionar en su rango lineal7 . En la gura 7.9 se muestra la diferencia
entre la rama descendente y ascendente de los ciclos obtenidos a T = 44 K para
diferentes amplitudes de excitacin. Teniendo en cuenta que el error cometido en las
o
mediciones es de
0.2 Hz, se observa que Hi es independiente de la excitacin y
o
por lo tanto de las variaciones de la amplitud del campo alterno. Podemos concluir
que el corrimiento de la l
nea de irreversibilidad hacia temperaturas menores no es
debido a un efecto de shaking.
7
La variacin en la magnitud del campo alterno considerando estas tensiones de excitacin, es

o
o
hasta de un 30 %.
105
H
Figura 7.7: Ciclos de histresis para una muestra de BSCCO extra de ref. [139],
e
da
para T = 40 K (ver l
nea continua ms gruesa). Se observa que la rama descendente de
a
la magnetizacin es casi nula, evidenciando la presencia de barreras de supercie.
o
39760
Voltaje de excitacin
en mV:
80
120
[Hz]
39758
39756
campo de irreversibilidad
39754
50
100 150
H [Oe]
200
250
Figura 7.8: Ciclos de variacin de frecuencia de resonancia en funcin de campo

o
o
magntico para T = 44 K y diferentes amplitudes de excitacin detalladas en la gura.
e
o
106

n
Voltaje de
excitacin
en mV:
80
100
120
140
1,0
0,8
- 0)[Hz]
(
)
0,6
0,4
0,2
0,0
campo de irreversibilidad
50
100 150
Hc [Oe]
200
250
Figura 7.9: Sustraccin de la parte del ciclo (mostrado en la gura anterior) bajando
o
campo menos subiendo campo para diferentes amplitudes de excitacin detalladas en la
o
gura. El campo de irreversibilidad es aquel en el cual esta diferencia es igual al error
cometido en las mediciones.
Resumen
La separacin y disminucin de la l
o
o
nea de irreversibilidad con respecto a la
l
nea que separa la fase l
quida de la fase slida de vrtices, puede deberse a varios
o
o
mecanismos. Hasta aqu estudiamos los mecanismos ms comunes y concluimos que
a
ninguno de ellos es el responsable de este comportamiento. Esta armacin surge del
o
anlisis hecho anteriormente, el cual describiremos en forma breve a continuacin.
a
o
La l
nea de irreversibilidad no est relacionado con barreras geomtricas
a
e
debido a que:
En nuestro experimento esta l
nea se encuentra a temperaturas menores que las
correspondientes a una muestra macroscpica de seccin transversal cuadrada
o
o
con la misma relacin de aspecto que los discos, y que aquella obtenida en una
o
muestra de geometr piramidal.
a
La l
nea de irreversibilidad y la l
nea de penetracin no poseen la misma
o
dependencia con temperatura.
A temperatura constante, el campo de irreversibilidad incrementa su valor con
el aumento de los dimetros de los discos.
a
La IL tampoco est relacionada con la barrera de supercie ya que:
a
La rama descendente de los ciclos de magnetizacin en funcin de campo es
o
o
distinta de cero.
El campo de irreversibilidad incrementa su valor con el tamao de los discos a
n
temperatura ja.
Por ultimo, comprobamos que el efecto de shaking no est presente en nuestras
a
mediciones:
107
El campo de irreversibilidad es independiente de la amplitud de excitacin del
o
oscilador, y por lo tanto de la amplitud del campo alterno.
Analizadas las fuentes t
picas que producen irreversibilidad se concluye que
ninguna de ellas produce el comportamiento encontrado en los discos supercoductores estudiados en esta tesis. A ra de ello, consideramos que la disminucin de
z
o
la IL es causada por efectos de tamao nito. El tamao de la muestra puede ser
n
n
del orden de las longitudes de correlacin de Larkin (introducidas en el cap
o
tulo 4)
provocando un estado slido de vrtices reversible. Este anlisis se presenta en la
o
o
a
siguiente seccin.
o
7.2.
Efecto de Tama o Finito en BSCCO

n
En esta seccin mostraremos que las l

o
neas de irreversibilidad dependientes del
tamao de la muestra escalean con el tamao y la densidad de vrtices como
n
n
o
predice el crossover desde el rgimen de Larkin al Random Manifold. Adems que el
e
a
desplazamiento de las l
neas correspondientes a la transicin de altas temperaturas
o
desde un l
quido a un slido de vrtices con respecto a la transicin termodinmica
o
o
o
a
pueden interpretarse mediante el efecto skin.
7.2.1.
Irreversibilidad: crossover al rgimen de Larkin

e
En el l
mite termodinmico, la fase Bragg-Glass es el estado fundamental de un
a
sistema de vrtices levemente distorsionados por la presencia de anclaje dbil [81].
o
e
Su estructura puede caracterizarse a travs del desplazamiento ur de los vrtices
e
o
(debido al desorden) con respecto a su posicin en la red perfecta de Abrikosov. La
o
funcin de correlacin de desplazamientos relativos, Wr , entre dos vrtices a una
o
o
o
distancia r, puede ser descripta cuantitativamente por el desplazamiento cuadrtico
a
medio:
Wr = [ur ur=0 ]2 ,
(7.3)
donde es el promedio de las uctuaciones trmicas y es el promedio sobre el
e
desorden. Giamarchi y Le Doussal [81, 82] proponen tres reg
menes de la evolucin
o
con la distancia r de la funcin de correlacin, los cuales se muestran en la gura
o
o
7.10. Para puntos de observacin menores a la longitud transversal de Larkin, Rc (ver
o
cap
tulo 4), el sistema responde a un rgimen de Larkin, donde los desplazamientos
e
(4d)/2 (donde d es la dimensin del sistema). Este comportamiento
crecen como r
o
es vlido hasta que el desplazamiento relativo acumulado de los vrtices es igual
a
o
2 . En este rgimen el desplazamiento es ms peque o que el tama o
a Wr =
e
a
n
n
t
pico de los defectos, y la elasticidad domina sobre el desorden. Esto resulta en
que en el volumen de Larkin la red de vrtices se distorsiona muy poco y por lo
o
tanto presenta comportamientos reversibles. Entre Rc y Ra cada vrtice se encuentra
o
prximo a su posicin de equilibrio, con desplazamientos entre y el parmetro de
o
o
a
1/2 , y se comporta como una l
red, a0 = (0 /B)
nea elstica en un medio desordenado,
a
lo que se conoce como rgimen Random Manifold. Para distancias mayores a Ra el
e
sistema se encuentra en el rgimen de Bragg Glass, y Wr log(r). En los ultimos dos
e
108

n
reg
menes se espera irreversibilidad debido a la efectividad de los centros de anclaje.
Como consecuencia, si el radio de una muestra superconductora es menor que Rc
para un cierto rango de campos y temperaturas, la red de vrtices se encontrar en
o
a
un estado slido reversible.
o
W(r)
Figura 7.10: Funcin de correlacin de desplazamientos relativos Wr en funcin de la

o
o
o
distancia de observacin r (extra de ref.[83]).
o
da
Las longitudes de Larkin pueden ser denidas como lo hicimos en el cap

tulo 4
(ecs.(4.8) y (4.9)) o a partir de la funcin de correlacin de desplazamientos relativos
o
o
2
W (r), tal que: W (R = 0, Lc ) = W (Rc , L = 0) = rp donde rp es el rango del
pinning efectivo y crece con temperatura. La temperatura renormaliza el desorden y
el desplazamiento de los vrtices en el rgimen de Larkin es mayor a y menor a a0
o
e
( < rp < a0 ). Para campos aplicados perpendiculares a los planos superconductores
el resultado de Larkin-Ovchinikov es [67]:
2
W (r) rp
a0
lc
R2 a2 L2
+ 04
2
1/2
(7.4)
donde lc es la longitud transversal de Larkin de un vrtice con pinning colectivo,

o
1
= , R y L son las longitudes de observacin. La ec.(7.4) es vlida cuando
o
a
se satisface Lc L > 2 / a0 y Rc R > / , tal que puede despreciarse la
dispersividad en el mdulo de inclinacin, C44 . Al tener en cuenta la parte dispersiva
o
o
del C44 se agrega a la ultima expresin un trmino proporcional al ln((R/a0 )2 ), lo
o
e
cual diculta la obtencin anal
o
tica de Rc . Si bien las desigualdades anteriores no
siempre se satisfacen, los resultados obtenidos son consistentes con la ec.(7.4). En
esta aproximacin se obtiene:
o
Rc
lc
a0
(7.5)
Rc ,
(7.6)
a0
Estas expresiones son anlogas a las obtenidas previamente en el cap
a
tulo 4 (ver
ref.[67]). Para distancias mayores de Rc y/o Lc el sistema adquiere las propiedades
Lc
109
caracter
sticas del rgimen Random Manifold y Bragg Glass, mientras que por debajo
e
de ellas la elasticidad domina sobre el desorden. Si los discos superconductores
poseen un espesor Ls y radios Rs , tal que Rs < Rc y Ls < Lc , presentarn un
a
comportamiento reversible en el estado slido de vrtices.
o
o
Anlisis con el tama o de las muestras
a
n
Consideramos que nuestras muestras cumplen con estos requisitos y que la l
nea
de irreversibilidad obtenida es el crossover desde el rgimen de Larkin al rgimen
e
e
Random Manifold. Entonces, con Rs = Rc (Bi , T ) en la ec.(7.5), asumiendo que
Lc > Ls y considerando la dependencia con campo de a0 , la l
nea de irreversibilidad
Bi (T, Rs ) adquiere la siguiente expresin:
o
Bi (T, Rs )
4
0
lc (T )2 (T )
2/3
2/3
Rs ,
(7.7)
Si nuestra aproximacin es correcta, los datos experimentales deben escalear como:

o
2/3
Bi Rs .
(7.8)
A partir de las l
neas de irreversibilidad para diferentes tamao de muestra
n
2/3
(presentadas en la gura 7.6) se graca ln(Bi /Rs ) en funcin de la temperatura
o
reducida en la gura 7.11. Se observa un muy buen colapso de las tres curvas con
el tamao y la densidad de vrtices como predice la teor para el crossover entre el
n
o
a
rgimen de Larkin y Random Manifold.
e
Por otro lado, en el rango de validez de la ec.(7.5), la l
puede utilizarse para obtener una estimacin emp
o
rica de Rc (B, T ):
Rc (H, T ) = Rs
B
Bi (Rs , T )
3/2
(7.9)
Esta es una estimacin directa de la longitud transversal de Larkin, libre de efectos

o
de memoria o de metaestabilidad, ya que es determinada directamente a partir de la
l
nea de irreversibilidad. Esta l
nea slo est limitada por la sensibilidad experimental
o
a
para el pinning. Este resultado provee una validacin directa del modelo de Larkin, el
o
cual da lugar a la primera teor elstica del pinning. La determinacin de la longitud
a a
o
transversal de Larkin es muy importante, ya que es la longitud de correlacin ms
o
a
corta inducida por pinning y, el resto de las cantidades involucradas en el modelo y
longitudes caracter
sticas estn relacionadas con ella.
a
Anlisis con temperatura
a
Tambin realizamos el anlisis de la dependencia en temperatura de nuestros
e
a
resultados. En la ec.(7.7) despreciamos la dependencia con T de (T ) y slo
o
analizamos el comportamiento de lc . La dependencia de esta cantidad es ms dif
a
cil
de calcular, pero en trminos generales se espera que crezca rpidamente con T para
e
a
sucientemente altas temperaturas debido a la renormalizacin del rango de pinning
o
rp . Desde el punto de vista terico, clculos de grupos de renormalizacin predicen
o
a
o
110

n
148,4
2/3
ln(Bi /Rs )
54,6
20,1
Rs=6.75 m
Rs=13.5 m
Rs=25 m
7,4
0,5
0,6
T/Tc
0,7
Figura 7.11: Colapso de las l

neas de irreversibilidad para los discos de diferentes
dimetros. Para ello se utiliz la dependencia con el tamao de las muestras de la
a
o
n
ec.(7.7).
que [145], para desplazamientos de vrtices entre < u < , la dependencia en

o
temperatura es:
lc (T ) lc (0) exp(T /T0 ),
(7.10)
siendo T0 alguna temperatura caracter
stica. Notar que la condicin < u < se
o
cumple en nuestro caso, ya que estamos interesados en desplazamientos del orden
de rp (T ) . Por lo tanto, utilizando la ultima ecuacin en la ec.(7.7) obtenemos,
o
2/3
Bi (Rs , T ) Rs exp(T /T1 ),
(7.11)
con T1 = T0 /2. En la gura 7.11 se muestra el ajuste (l

nea continua) teniendo en
cuenta los datos de las tres muestras. Obtenemos el valor T1 = 12.5 K y por lo tanto
T0 = 25 K.
Comparacin de los resultados con la literatura
o
Recientemente se han encontrado otros efectos de tamao en BSCCO. Por
n
ejemplo, Wang et al [9] realizan mediciones mediante puntas Hall de discos con
dimetros entre 25 y 110 m, con un espesor de 10 m. Encuentran que, dependiendo
a
de la temperatura, por debajo de un cierto radio de muestra la transicin segundo
o
pico (SMP) desaparece. Esta transicin implica un incremento en el pinning de
o
bulk y por lo tanto un aumento en la corriente cr
tica cuando la estructura de
la red de vrtices cambia de un rgimen 3D a uno 2D. Proponen que para ciertas
o
e
111
Figura 7.12: Tamao cr

n
tico de la muestra en funcin de temperatura obtenida de
o
ref.[9]. Rcr representa el dimetro de los discos y el ancho en muestras cuadradas.
a
Cuadrados y c
rculos corresponden a mediciones sobre muestras de geometr cuadrada
a
y discos, respectivamente.
2D
temperaturas la dimensin lateral de las muestras es menor a Rc (esta es la longitud
o
transversal de Larkin en el rgimen 2D), y por lo tanto la red de vrtices se encuentra
e
o
correlacionada en toda la muestra. La capacidad de la red para acomodarse al
potencial de pinning se ve disminuida y entonces el estado 2D es energticamente
e
menos favorable. La medicin de la longitud de Larkin en este experimento es
o
indirecta.
En la gura 7.12 se muestra el diagrama radio cr
tico en funcin de temperatura
o
extra de ref.[9]. Este resultado implica que para el tamao de muestras utilizadas
do
n
en esta tesis, el efecto segundo pico no aparece en todo rango de temperatura para la
muestra ms pequea y, para las muestras ms grandes, aparece recin por debajo de
a
n
a
e
T 25 K. Adems, obtienen un valor de T0 = 22.5, en acuerdo con nuestros datos8 .
a
A diferencia de los resultados obtenidos en esta tesis, las mediciones de este trabajo
presentan irreversibilidad en todo rango de temperatura por debajo del melting.
Pico disipativo a bajas temperaturas

En el cap
tulo anterior vimos que se encuentra un pico disipativo en el rango
irreversible de la magnetizacin, a bajas temperaturas. El valor de la temperatura
o
Tp en la que se encuentra este pico es ms grande, incluso el doble, que el
a
correspondiente a T0D
20 K reportado en la literatura. Adems, Tp depende
a
del tamao del sistema. Teniendo en cuenta el efecto de tamao encontrado en
n
n
nuestras muestras, este pico disipativo puede suponerse como el crossover del rgimen
e
Random Manifold al Bragg Glass. A continuacin se estudiar la funcionalidad de
o
a
8
En este trabajo utilizan otra notacin para estas temperaturas. T0 en nuestra notacin es 5
o
o
veces el T0 obtenido en ref.[9].
112

n
Tp con el tamao de la muestra. Las longitudes rp y a0 cumplen con [72]:

n
a0
rp
rm
Ra
Rc
(7.12)
donde rm 0.2 es el exponente de rugosidad en el rgimen Random Manifold [72].

e
Utilizando esta ultima ecuacin y suponiendo que Ra = Rs :
o
Ra = Rs = Rc
1/rm
a0
rp
(7.13)
Considerando la expresin (7.10) para lc , la correspondiente a Rc (ec.(7.9)) y que

o
1/2
rp lc , obtenemos:
exp(Tp /2T0 )
,
(7.14)
Rs
B
ln(Rs B) Tp .
(7.15)
Esta ultima ecuacin implica que los datos de Tp obtenidos a un mismo campo
o
magntico deben colapsar a una misma temperatura con el ln(Rs ). Sin embargo,
e
nuestras mediciones no colapsan de esta manera. Esto puede deberse a que en esta
regin de temperaturas la correccin dispersiva es importante, y hay que utilizar la
o
o
expresin de Rc completa. Por lo tanto, la ultima ecuacin no es la adecuada para
o
o
vericar que el pico disipativo se debe al crossover del rgimen de Random Manifold
e
al Bragg Glass.
Sin embargo, a partir de la ec.(7.12) podemos estimar el valor de Ra en el rango
de temperaturas y campos donde es vlida la ec.(7.9):
a
Ra
Rc
a0
rp
1/
(7.16)
Para corroborar que Tp est asociada al crossover hacia el rgimen Bragg Glass
a
e
se deben realizar mediciones de esta temperatura en un amplio rango de campos
y temperaturas, y si es necesario, utilizar la ecuacin completa de Rc teniendo en
o
cuenta el rgimen dispersivo. Tambin ser oportuno contrarestar estos resultados
e
e
a
mediante otro tipo de evidencia experimental, como por ejemplo con decoraciones
magnticas.
e
7.2.2.
Temperatura Td
En esta subseccin se presentan y se analizan los resultados obtenidos de Td .

o
En la gura 7.13 se muestran los campos correspondientes a Td en funcin de la
o
temperatura reducida para los tres discos superconductores. Tambin se grac la
e
o
l
nea obtenida para la transicin de primer orden y la l
o
extra
das de ref.[73] para comparacin.
o
Se observa que para un dado campo, Td se desplaza hacia temperaturas mayores.
Este desplazamiento aumenta con el tamao de la muestra y puede ser interpretado
n
considerando que todo pico disipativo se encuentra asociado con una coincidencia
entre el skin depth y alguna dimensin caracter
o
stica de la muestra. El skin depth
113
es proporcional a la resistividad e inversamente proporcional a la frecuencia del
campo alterno ,
c2
s =
,
(7.17)
Para un material macroscpico de BSCCO las curvas de resistividad en funcin

o
o
de temperatura para diferentes campos aplicados son como las que se muestran en la
gura 7.14. El pico disipativo9 ocurre cuando s Rs y por lo tanto la resistividad
2
a esa temperatura posee un valor pico Rs . Este resultado implica que el pico
disipativo se encuentra a temperaturas mayores mientras ms grande es la muestra,
a
como ocurre en nuestro experimento. Disminuir el radio de la muestra es equivalente
a disminuir la frecuencia del campo alterno aplicado. Debido a esto, nuestros datos
no deben estar a temperaturas y campos menores que la curva termodinmica, la
a
cual corresponde a mediciones con 0. Adems, al disminuir el radio de la
a
muestra las l
neas de Td se aproximan. Esto puede deberse a que se encuentran en
el rgimen donde la resistividad disminuye abruptamente.
e
400
H [Oe]
300
200
Rs=6.75 m
Rs=13.5 m
100
0
Rs=25 m
0,5
0,6
0,7
T/Tc
0,8
0,9
Figura 7.13: Comparacin entre las curvas de melting termodinmica y de

o
a
irreversibilidad (l
neas) extra
das de ref.[73], con las l
neas Td de nuestras muestras
(s
mbolos).
7.3.
Conclusiones
En este cap
tulo presentamos el diagrama de fases construido para una muestra
superconductora mesoscpica. Observamos que la l
o
nea de irreversibilidad se separa
de la l
nea correspondiente a la fusin de vrtices Td , y se encuentra a temperaturas
o
o
mucho menores que ella y que la correspondiente a la transicin de primer
o
orden termodinmica (melting). Mostramos que este comportamiento no se debe
a
9
En nuestro caso este pico se debe principalmente a las corrientes en los planos superconductores.
114

n
Figura 7.14: Resistividad en funcin de temperatura para diferentes valores y

o
direcciones de campos aplicados, extra de ref.[146]. Los s
da
mbolos vac (llenos)
os
corresponden a campo aplicado paralelo (perpendicular) a los planos superconductores.
a la presencia de barreras geomtricas, de supercie, o efecto de shaking. Este

e
comportamiento se debe a que el tamao de la muestra es del orden o menor

n
que las longitudes de Larkin en un rango de temperaturas y campos. La l
nea
de irreversibilidad representa el crossover entre el rgimen de Larkin y Random
e
Manifold de la fase Bragg Glass. Esta l
nea escalea con el tamao de las muestras
n
y con la densidad de vrtices como predice dicho crossover. Los resultados proveen
o
una validacin directa de la teor elstica. Adems, se obtuvo de manera emp
o
a a
a
rica
el valor de la longitud de Larkin transversal en funcin de campo (ver ec.(7.9)). A
o
partir de ella tambin puede estimarse el valor de Ra en ese rango de temperaturas
e
y campos. Se encontr que la l
o
nea de irreversibilidad decae exponencialmente de
acuerdo con lo obtenido mediante teor de grupos de renormalizacin.
a
o
Por otro lado, la l
nea de Td se encuentra a temperaturas mayores que la
transicin de primer orden termodinmica. El comportamiento de esta temperatura
o
a
puede explicarse mediante el efecto skin, ya que Td aumenta su valor con el tamao
n
de las muestras.
Cap
tulo 8
Conclusiones Generales
En esta tesis se estudiaron las propiedades magnticas de muestras mesoscpicas
e
o
superconductoras de Bi2 Sr2 CaCu2 O8 (BSCCO) y de dos nanotubos individuales
de manganita, usando micro-osciladores mecnicos como instrumentos de medicin.
a
o
Los resultados obtenidos ms relevantes son resumidos a continuacin.
a
o
Nanotubos de Manganita
Se realizaron mediciones de variacin de frecuencia de resonancia en funcin
o
o
de campo y temperatura al sistema compuesto por un micro-oscilador con dos
nanotubos de manganita adheridos en su supercie. El campo magntico externo
e
fue aplicado paralelo al eje fcil de magnetizacin de los nanotubos y perpendicular
a
o
al eje de rotacin de los micro-osciladores. Los nanotubos son ferromagnticos y
o
e
poseen una estructura granular. Mediante ajustes lineales de los datos obtenidos a
altos campos magnticos obtuvimos la magnetizacin de saturacin y la constante de
e
o
o
anisotrop en funcin de temperatura. Encontramos que las propiedades magnticas
a
o
e
de supercie de los granos que forman los nanotubos dominan el comportamiento
magntico del sistema, ya que se obtiene una dependencia lineal de la magnetizacin
e
o
de saturacin con temperatura. La existencia de una capa magnticamente muerta
o
e
en la supercie de los granos resulta en una dbil interaccin magntica entre
e
o
e
ellos. Debido a esto se generan modos incoherentes que favorecen la inversin
o
de la magnetizacin, reduciendo de esta forma el valor del campo coercitivo.
o
La funcionalidad lineal de la magnetizacin de saturacin con temperatura y la
o
o
disminucin de los campos coercitivos tambin se observan en una muestra de polvo,
o
e
ya que ambas caracter
sticas dependen de la presencia de la capa muerta. Adems,
a
se obtuvo por primera vez ciclos completos de magnetizacin en funcin de campo
o
o
magntico para dos nanotubos aislados, que poseen un valor de masa de slo 14
e
o
pg. Este ciclo de magnetizacin presenta un comportamiento ms abrupto que el
o
a
correspondiente a una muestra de polvo, debido a que en nuestro experimento el
campo siempre est alineado con el eje fcil de magnetizacin. Por ultimo, el valor
a
a
o
de la constante de anisotrop de forma es consistente con el calculado para una

a
muestra de geometr tubular.
a
116
Superconductores mesoscpicos
o
Se fabricaron muestras mesosocpicas de BSCCO a partir de tcnicas litogrcas
o
e
a
y ataque inico. En particular, las presentadas en esta tesis son tres discos con
o
radios de 6.75 m, 13.5 m y 25 m y 1 m de espesor. Una vez fabricadas las
muestras mesoscpicas de BSCCO y caracterizados los micro-osciladores mecnicos
o
a
de silicio, realizamos mediciones de variacin de frecuencia de resonancia en funcin
o
o
de temperatura y campo magntico. Los planos superconductores de los discos se
e
encuentran paralelos a la paleta del oscilador y por lo tanto la respuesta magntica
e
del sistema depende de la direccin del campo magntico dc aplicado con respecto a
o
e
dichos planos. Debido al movimiento oscilatorio se inducen campos alternos en las
dos direcciones principales de la muestra.
Aplicando campo magntico paralelo a los planos superconductores de CuO2 , se
e
obtiene informacin de la susceptibilidad transversal, la cual siempre es reversible.
o
El sistema se encuentra en el estado Meissner en un amplio rango de temperaturas
y, utilizando la expresin de la susceptibilidad compleja obtenida en la ref.[125],
o
obtuvimos el valor de la longitud de penetracin en los planos: ab (211094). En
o
A
cambio, si el campo magntico es perpendicular a los planos obtenemos informacin
e
o
de la magnetizacin esttica. La respuesta en esta conguracin es reversible desde
o
a
o
altas temperaturas hasta una temperatura caracter
stica de irreversibilidad Ti . La
temperatura correspondiente a la transicin de primer orden no pudo detectarse
o
debido a que el error experimental es del orden del cambio esperado en dicha
transicin. Las temperaturas cr
o
ticas obtenidas para las distintas muestras con radios
de 6.75 m, 13.5 m y 25 m fueron de (84.2 0.7) K, (85.3 0.5) K y (89.6 0.6) K,
respectivamente.
La respuesta magntica del sistema al aplicar campo magntico en una direccin
e
e
o
distinta a la de los ejes principales de la muestra, es una combinacin de los casos
o
anteriores. La relacin anal
o
tica entre nuestras mediciones (variacin de frecuencia
o
de resonancia) y las magnitudes f
sicas es compleja. Sin embargo, los datos presentan
comportamientos caracter
sticos que determinan la estructura en la que se encuentra
el sistema de vrtices. A una temperatura alta Td , se produce un cambio de signo (y
o
de comportamiento) en la variacin de frecuencia de resonancia que tiene asociado
o
un pico disipativo. Este cambio de signo o salto es el unico comportamiento singular
que presentan los datos a altas temperaturas. Esta temperatura est relacionada
a
con el comienzo del apantallamiento del campo alterno generado por el movimiento
oscilatorio. Manteniendo una de las componentes del campo externo constante
(en una de las direcciones principales de la muestra) y variando la otra, se
determin que Td aumenta con el campo paralelo a los planos (Hab ) y que la
o
disipacin es una funcin cuadrtica de Hab . Esto demuestra que la disipacin
o
o
a
o
est controlada principalmente por las corrientes alternas que circulan en los planos
a
superconductores. Se concluy que a esta temperatura Td existe un cambio de fase de
o
un l
quido a un slido de vrtices. Mediante mediciones de Td y Ti se construyeron
o
o
los diagramas de fase H vs. T para cada una de las muestras superconductoras
mesoscpicas. Obtuvimos que la l
o
nea de Td se encuentra a temperaturas mayores
que la transicin termodinmica de primer orden (melting) publicada en la literatura.
o
a
117
El comportamiento de esta temperatura puede explicarse mediante el efecto skin, ya
que la temperatura Td aumenta con el valor del radio de las muestras.
600
Td
Ti
500
H [Oe]
Ra=Rs
400
Tp
slido
reversible
(rgimen de
Larkin)
300
200
100
0
0,3
slido
irreversible
(Bragg
Glass)
0,4
R
s
(Random
Manifold)
0,5
0,6
T/Tc
lquido de
vrtices
=R
c
0,7
0,8
0,9
Figura 8.1: Diagrama de fases propuesto para una muestra mesoscpica de BSCCO. Se
o
observa los diferentes reg
menes de la fase slida de vrtices: Larkin, Random Manifold
o
o
y Bragg Glass; y el l
quido de vrtices a altas temperaturas.
o
La principal diferencia entre nuestros resultados y lo publicado previamente

en la literatura para muestras macroscpicas, es que la l
o
nea de irreversibilidad a
bajos campos y temperaturas no coincide con la transicin melting. La temperatura
o
de irreversibilidad se encuentra a temperaturas mucho menores que Td y que la
correspondiente a la transicin melting termodinmica. Las causas posibles de este
o
a
fenmeno son la presencia de barreras geomtricas, de supercie o efecto de shaking.
o
e
Demostramos que ninguno de estos fenmenos causa la irreversibilidad obtenida en

o
nuestros experimentos. La inuencia de las barreras geomtricas y de supercie fue
e
descartada principalmente porque el comportamiento con el tamao de las muestras
n
que observamos es opuesto al que predicen los trabajos tericos y los experimentales
o
(en muestras de mayor tamao que las nuestras). En particular observamos que
n
para un campo dado, la temperatura de irreversibilidad aumenta con el dimetro
a
de la muestra. Por otro lado, para comprobar que el efecto de shaking no estaba
presente en nuestro sistema se realizaron mediciones de campo de irreversibilidad a
temperaturas jas variando la amplitud de excitacin del oscilador. Debido a que no
o
observamos diferencias apreciables en el campo de irreversibilidad (variando hasta
un 30 % la amplitud del campo alterno), se concluy que esta l
o
no est gobernada por barreras geomtricas, de supercie, o shaking.
a
e
Concluimos que la diferencia entre la l

nea de irreversibilidad y Td se debe a
otro efecto de tamao nito. Nuestra propuesta es que la l
n
118
representa el crossover entre el rgimen de Larkin y Random Manifold de la fase

e
Bragg Glass. Para campos aplicados perpendiculares a los planos superconductores,
utilizando el resultado de Larkin-Ovchinikov (LO) en el rgimen no dispersivo,
e
y considerando que el radio de la muestra Rs es igual a la longitud transversa
2/3
de Larkin Rc en la l
nea de irreversibilidad Bi , se obtiene que Bi Rs . La
evidencia ms fuerte de que la l
a
nea de irreversibilidad medida representa el crossover
al rgimen Random Manifold es que sta escalea con el tamao de las muestras
e
e
n
como predice el resultado de LO. Adems esta l
a
nea presenta una dependencia
exponencial con temperatura, de acuerdo con lo obtenido mediante teor de grupos
a
de renormalizacin. A partir de nuestros resultados es posible estimar directamente
o
de forma emp
rica el valor de la longitud de Larkin transversal en funcin de campo.
o
Los resultados proveen una validacin directa de la teor elstica.
o
a a
A bajas temperaturas, en Tp , se encuentra un segundo pico disipativo. Los valores
obtenidos de esta temperatura pueden interpretarse como el crossover desde el
rgimen Random Manifold al Bragg Glass. Sin embargo, esta interpretacin necesita
e
o
ms evidencia experimental para ser conrmada. En la gura 8.1 se muestra el
a
diagrama de fases construido para una muestra superconductora mesoscpica de
o
BSCCO (en particular se utilizan los datos obtenidos para la muestra de 27 m de
dimetro), donde puede observarse los diferentes reg
a
menes propuestos de la fase
Bragg Glass, y la fase l
quida de vrtices.
o
Por ultimo, cabe mencionar, que la fabricacin de muestras mesosocpicas
o
o
requiri un apreciable tiempo de trabajo y ensayos. A partir de monocristales
o
macroscpicos de BSSCO, y mediante tcnicas litogrcas y ataque direccional
o
e
a
+ ) se construyeron los discos superconductores mesoscpicos.
(mediante iones de Ar
o
Las muestras se desplazaron mediante micropipetas y micromanipuladores y las
mediciones magnticas se realizaron utilizando los micro-osciladores mecnicos
e
a
de silicio en el modo torsional de trabajo. Es importante destacar que tanto
la fabricacin de este tipo de muestras, como el uso de micro-osciladores como
o
magnetmetros de alta sensibilidad, no se hab realizado ni utilizado previamente
o
an
en nuestro laboratorio. Por lo tanto, con respecto a estos puntos, logramos fabricar
y manipular muestras mesospicas del superconductor de alta temperatura BSCCO,
o
e implementar y caracterizar micro-osciladores mecnicos de silicio.
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[135] D. Majer, E. Zeldov, M. Konczykowski, V. B. Geshkenbein, A. I. Larkin, L.
Burlachkov, V. M. Vinokur, y N. Chikumoto, Physica C 2765, 235 (1994).
[138] A. M. Campbell y J. E. Evetts, Critical Currents in Superconductors 142
(1972).
[139] J. K. Gregory, M. S. James, S. J. Bending, C. J. van der Beek, y M.
Konczykowski, Phys. Rev. B 64, 134517 (2001).
[140] E. H. Brandt y G. P. Mikitik, Phys. Rev. Lett. 89, 027002 (2002).
[141] G. P. Mikitik y E. H. Brandt, Phys. Rev. B 69, 134521 (2004).
[142] G. P. Mikitik y E. H. Brandt, J. Low Temp. Phys. 139, 221 (2005).
[143] H. Beidenkopf, N. Avraham, Y. Myasoedov, H. Shtrikman, E. Zeldov, B.
Rosenstein, E. H. Brandt, y T. Tamegai, Phys. Rev. Lett. 95, 257004 (2005).
[144] H. Beidenkopf, T. Verdene, Y. Myasoedov, H. Shtrikman, E. Zeldov, B.
Rosenstein, D. Li, y T. Tamegai, Phys. Rev. Lett. 98, 167004 (2007).
[145] M. Muller, D. A. Gorokhov, y G. Blatter, Phys. Rev. B 64, 134523 (2001).
[146] T. T. M. Palstra, B. Batlogg, L. F. Schneemeyer, y J. V. Waszczak, Phys.
Rev. Lett 61, 1663 (1988).
Agradecimientos
A la gente del Laboratorio y del CAB...
Quisiera comenzar agradeciendo a Hernn, su buena predisposicin permanente
a
o
hacia los dems, por mantener su sonrisa incluso cuando escucha: Hernn, romp
a
a
...
y por contestar hasta las preguntas ms absurdas (potenciadas estos ultimos meses).
a
Por la conanza depositada en sus estudiantes y sus ganas de trabajar. Pero

principalmente debo agradecer su integridad humana y generosidad.
A Dar por ser un gran compaero de trabajo con el que siempre puedo contar,
o,
n
pero sobretodo por ser un gran amigo. Por compartir a Vero, Zaira y Nina en los
almuerzos que pretend ser solitarios y por esos cafecitos que inducen a chusmear
an
y ponernos al d A Juan, porque siempre da una mano y hace del laboratorio
a.
un lugar ms feliz. A Mariano, Victor, Ana Emilia y Paco por sus buenos consejos
a
y predisposicin a ayudar o contestar preguntas. A Javier, por corregir la tesis y
o
por irradiar paz y tranquilidad por los pasillos del labo. A Gladys por donarnos
sus monocristales. A Karim, Nstor, Titi, Osqui, Tano, Julio, Enrique, Mar
e
a
Elena, Pablo, Yanina e Ignacio por los buenos momentos y charlas compartidas. A
Pablito, Gerardo y Rodo porque en todo momento estuvieron dispuestos a resolver
rpidamente cualquier problema y porque siempre me hicieron sentir bienvenida. A
a
Sergio por sus inigualables asados y por ponerle color al jard A Eduardo Calf
n.
n,
por mantener al laboratorio y al jard en condiciones impecables.
n
A Carlos y al Tucu por su amistad, complicidad y los buenos asados compartidos.
A Diego Shalom por ensearme las tcnicas de litograf y a perderle el miedo a las
n
e
a
transferencias de helio. A Roberto Luccas y Nico La Forgia, por el buen humor que
los caracteriza y la amistad que nos une. A Germn Serrano por su buena onda y
a
por compartir ese viaje a R que sin su excelente portugus no hubiramos llegado
o,
e
e
a ningn lado. A Valeria Fuster y Mar Jos Santilln, por las charlas sobre la vida
u
a
e
a
y los mates compartidos. A Claudia, Romina, Mariana, Aureliano y Juan por la
convivencia de un ao de pabelln y hacer de l un lugar ms agradable.
n
o
e
a
A Ale Kolton por ser tan entusiasta y por su indispensable colaboracin este
o
ultimo tiempo. A Seba Bustingorry por su ayuda en los clculos de la barrera
a
geomtrica, que prometo alguna vez utilizar y profundizar. A Javier Curiale, por
e
las discusiones sobre nanotubos y a Walter Bast por tener la paciencia de colocarlos
sobre el micro-oscilador. A Daniel Lpez, por proveernos de resinas y MEMS, las
o
cuales fueron indispensables para llevar a cabo esta tesis.
128
Agradecimientos
A la familia y amigos...
Un gracias innito a Fede. Por su entusiasmo contagioso, pasin y dedicacin
o
o
con la f
sica, por su entrega para ayudar ante cualquier problema. Por empujarme
hacia Bariloche y acompaarme. Y un gracias an ms grande por compartir su
n
u
a
vida, su invaluable calidad humana y proyectos conmigo. A Inti por dejarnos tantos
recuerdos lindos. A Margarita y Clementina, por formar parte de nuestra familia.
A mis viejos, Cristina y Alejandro, por ser dos personas maravillosas, por
ser ejemplos de vida. A mis hermanos. A Sebastin porque siempre logra hacer
a
sonreir al que lo rodea. A Jimena por su transparencia y por compartir esos
e-mates domingueros que acortan distancias. A Alejo por su generosidad y sus
demostraciones de cario. A Lautaro, por seguir sus sueos y hacerme emocionar
n
n
con cada pirueta.
A mis abuelos, Martha y Carlos. Por su amor y complicidad. Gracias por darme
ese lugar especial en sus vidas, y por ocupar uno tan importante en la m A mis
a.
nonos, Hayde y Carlos porque siguen intactos en mi corazn.
e
o
A mis cuados. A Mart por su buen humor y tolerancia. A Natalia, por tener
n
n,
la valent (junto a Alejo) de traer a nuestras vidas a Malena y Guillermina, esas
a
dos personitas que son fuente de energ para toda la familia. A Celeste y Toms,
a
a
por su presencia permanente.
A mis t Carmen, Martita, Ale, y al resto de la familia porque siempre estn
os
a
presentes a pesar de la distancia. A mi familia pol
tica. A Antonia, Carlos, Yiya
y Fede por la constante demostracin de afecto. A Roc Luc Eve y Pepe con
o
o,
a,
los que siempre podemos contar. A Pepe por su apoyo incondicional y por hacer
lo imposible para que funcione el proyecto del laboratorio en San Luis, de lo cual
estar eternamente agradecida. A los Vernet, que siempre tienen un lugarcito para
e
nosotros.
A los amigos de siempre. A Paula, Guille, Gaby, Vero, Nati, Silvia, Andrea y
Rosita por hacer que el tiempo no pase. A Florencia, Ariel y Toms, por su entrega
a
y cario. A Pipi y Paola, por su amistad incondicional y por hacerle frente a la vida.
n
A Mauricio, por aguantar y sacar a pasear a tres amigas por Barcelona. A Valeria y
Marcelo por compartir, entre muchas cosas, unas vacaciones en Bariloche y darnos
la oportunidad de enamorarnos de Francesca. A Ana y Lalo, Flix y Silvia por su
e
amistad. A Tere, por ser mi hermana del alma.
La estad en Bariloche nos di la oportunidad de conocer a dos familias muy
a
o
especiales: Risau-Achon y Gleiser-Segui. Sol y Silvina han sido un sostn emocional
e
muy importante (alimentado por las caminatas-terapia de grupo) y han llegado a
ser mis grandes amigas. Gracias Sil, Pablo, Elo y Vero, Sol, Seba, Mile e Iri por
compartir tantos momentos lindos y hacernos sentir de la familia.
Para nalizar, quisiera agradecerle a las instituciones que nanciaron mi
doctorado: CONICET y CNEA, y al Instituto Balseiro por la educacin recibida.
o
Estas instituciones hicieron posible el sueo de hacer f
n
sica experimental, la cual me
convenci de que no importa el esfuerzo que hay que hacer para que salgan las cosas,
o
129
siempre vale la pena hacerlo.
Moira
130
Agradecimientos
Trabajos Publicados
Direct determination of the Larkin length using micron sized High-Tc
superconductors.
M. I. Dolz, H. Pastoriza y A. B. Kolton. En redaccin, para ser enviado a
o
Phys. Rev. Lett.
Dependence of vortex phase transitions in mesoscopic Bi2 Sr2 CaCu2 O8+
superconductor at tilted magnetic elds.
M. I. Dolz y H. Pastoriza, Journal of Physics: Conference Series 150 (2009)
052044.
Magnetic behavior of single La0.67 Ca0.33 MnO3 nanotubes: Surface and
shape eects.
M. I. Dolz, W. Bast, D. Antonio, H. Pastoriza, J. Curiale, R. D. Snchez y A.
a
G. Leyva. Journal of Applied Physics 103, 083909 (2008).
Measurement of mesoscopic High-Tc superconductors using Si mechanical micro-oscillators.
M. I. Dolz, D. Antonio y H. Pastoriza. Physica B 398, 329 (2007).
Micromagnetmetros MEMs.
o
W. Bast, H. Pastoriza y M. I. Dolz. Procceding en Actas de la Escuela
Argentina de Microelectrnica, Tecnolog y Aplicaciones: Trabajos Regulares,
o
a
Vol. 1, No. 1, pp. 07 10, (2007).
132
Trabajos Publicados

Tesis Dolz

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TESIS

Dr. Hernn Pastoriza

Lic. Moira I. Dolz

superconductores, del campo externo aplicado. En particular, se obtiene informacin

2 Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

Susceptibilidad Magntica Alterna vs Osciladores Mecnicos . . . . .

5 Fabricacin de muestras superconductoras mesoscpicas

6 Mediciones de magnetizacin y susceptibilidad

6.4.1 Pico disipativo a altas temperaturas. . . . . . . . . . . . .

7 Efecto de Tama o en el diagrama de fase H vs. T del BSCCO

7.2 Efecto de Tamao Finito en BSCCO . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Cuando el tamao de la muestra es del orden de alguna longitud caracter

riales magnticos, tales como los oxidos de manganeso (manganitas), es de gran

importancia para sus aplicaciones tecnolgicas. Estos materiales abrieron una

de los planos superconductores. En el cap

tulo 8 se desarrollan las conclusiones generales

Micro Osciladores Mecnicos de

Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

de los micro-osciladores mecnicos de silicio. Tambin describiremos brevemente la

Funcionamiento de los micro-osciladores mecnicos

En la gura 2.1 se muestra una foto de un micro-oscilador (O) obtenida

Figura 2.1: Foto de un micro-oscilador mecnico de silicio obtenida mediante un

La frecuencia de resonancia, r , de estos micro-osciladores var entre 40 kHz y

donde r,M es la frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra. Teniendo

Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

de la frecuencia de resonancia obtenida y calculada coinciden dentro de los errores

Para comprender mejor porqu la interaccin entre la muestra y el campo externo

donde M es la magnetizacin constante de la muestra, V es el volumen, el angulo

entre M y H0 . Si es muy pequeo e igual al angulo que se desplaza el O con

respecto a su posicin de equilibrio3 entonces podemos reescribir la ec.(2.4) como:

Este torque es lineal con y slo modica a la constante restitutiva elstica en la

En los micro-osciladores utilizados en esta tesis el valor mximo de es de 1.5o . La deeccin

a la interaccin magntica entre la muestra y el campo. La condicin para que se

Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

donde es el factor de amortiguamiento, 0 = ke /I es la frecuencia angular propia

La amplitud de oscilacin A es:

es el defasaje o retraso entre la fuerza externa y la respuesta del sistema. Para un

donde r = 2r . Cuando el amortiguamiento es pequeo, Q es muy grande. En el

donde representa el ancho de resonancia, es decir, el intervalo de frecuencia que

27527 27528 27529

Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

Amplicador conversor corriente-tensin

El mtodo de deteccin del modo torsional de los micro-osciladores utilizado en

Figura 2.6: Esquema de nuestro sistema: fuente de tensin alterna, micro-oscilador,

Para sensar la variacin de capacidad pueden utilizarse bsicamente dos cono

Figura 2.7: Esquemas de las diferentes conguraciones posibles para deteccin

Los dispositivos utilizados para la deteccin capacitiva son: el conversor corrienteo

Dependencia de la frecuencia de resonancia con la tensin de

Para estimar cunto modica a la frecuencia de resonancia la tensin de

Haciendo la aproximacin a primer orden, para pequeo, este torque es igual a:

Segn el modelo del equipo es posible medir seales en el rango de nanovolts

Micro Osciladores Mecnicos de Silicio

Al considerar el torque anterior en la ecuacin de movimiento (2.8), se produce un

Vemos que el cuadrado de la frecuencia de resonancia en funcin de Vb2 debe

se accede a los valores de la pendiente y ordenada al origen: 8.26107 y 6.151010 ,

Finalmente, si la tensin de excitacin es cero, la posicin de equilibrio del

Tomando la aproximacin para pequeos (ec.(2.17)):

debido a la presencia de la tensin constante es aproximadamente igual a e 0.03 o .

Obtenida a partir del segundo trmino de la ec.(2.17).

Figura 2.9: Variacin del cuadrado de la frecuencia de resonancia en funcin del

de Vb vale 9 106 dyn.cm. En lo que sigue, hemos usado Vb = 1.6 V en todos

en la deteccin de la intensidad de luz que reeja el oscilador hacia una posicin

Factor de Calidad y Energ