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Universidade Federal Rural do Rio Janeiro

Determinao Gravimtrica de Nquel com Dimetilglioxima (DMG)











Seropdica
2012

O Nquel.

Nquel um elemento qumico de smbolo Ni, de nmero atmico 28 e de massa
atmica 58,7 uma. temperatura ambiente, encontra-se no estado slido.
um metal de transio de colorao branco-prateada, condutor de eletricidade e calor,
resistente a corroso e malevel, porm no pode ser laminado, polido ou forjado
facilmente. encontrado em diversos minerais e em meteoritos (formando liga
metlica com o ferro). Baseando-se em evidncias geofsicas e anlises de meteoritos
suposto que o nquel ocorra em abundncia no ncleo terrestre, formando ligas
metlicas com o ferro. O nquel, assim como o vandio so os elementos-trao mais
comuns encontrados na composio qumica do petrleo, em geral estando mais
enriquecidos nos leos pesados.
Seu estado de oxidao mais comum +2 , podendo apresentar outros.
Aproximadamente 65% do nquel consumido empregado na fabricao de ao
inoxidvel e outros 12% em superligas de nquel. O restante 23% repartido na
produo de outras ligas metlicas, baterias recarregveis, reaes de catlise,
cunhagens de moedas, revestimentos metlicos e fundio.Muitas, porm no todas, as
enzimas hidrogenases contm nquel, especialmente aquelas cuja funo
oxidar o hidrognio. Parece que o nquel sofre mudanas no seu estado de
oxidao indicando que o ncleo de nquel a parte ativa da enzima. O nquel tambm
est presente em bactrias metanognicas. O nquel tem papel biolgico parecido com o
ferro por serem muito prximos.
As minas da Nova Calednia , Austrlia e Canad produzem atualmente 70% do nquel
consumido. Outros produtores so Cuba, Porto Rico, Rssia, China e Brasil. No Brasil,
as minas esto concentradas nos Estados do Piau, Par, Bahia e Gois, mas a segunda
maior reserva de nquel do mundo fica em Minas Gerais na cidade de Ipanema.
O nquel um mineral que pode causar alergia por contato. Certamente, se uma pessoa
sensvel a ele, ao usar um adereo composto por este metal, como um brinco, um colar
ou mesmo o boto da cala jeans, poder desenvolver os sintomas.

Muitos alimentos so ricos em nquel, como o chocolate, a gordura hidrogenada, o
feijo, as ervilhas secas e os cereais. Uma outra fonte rica desse metal o cigarro.



Anlise Gravimtrica.

As anlises qumicas basicamente se dividem em dois grandes grupos, o da anlise
qualitativa e o da anlise quantitativa.
O primeiro grupo envolve umasrie de mtodos analticos cujo escopo a identificao
de um elemento ou composto qualquer em uma determinada amostra. Remontando ao
tempo dos alquimistas, desde os primrdios da cincia qumica, a separao e
identificao de um elemento foi um aspecto importante desta cincia. essencial saber
com quais espcies qumicas se est trabalhando, s assim pode-se ter idia de como a
natureza arranjou estas espcies e de como podemos rearranjar os compostos que
conhecemos para transformar em algo til ao homem. Elaborar uma sntese alqumica
ou um processo industrial exige o conhecimento prvio dos materiais que se utiliza.
Ao lado dos mtodos qualitativos esto os mtodos quantitativos. O objetivo de uma
anlise quantitativa saber o quanto h de uma espcie qumica em uma amostra. No
basta saber o que h em uma amostra, mas o quanto h. essencial saber, por exemplo,
quanto de carbono h numa pea de ao, isto pode determinar uma srie de
caractersticas desse material.
A utilidade desses dois grupos da anlise qumica praticamente ilimitado e importante
para inmeros ramos das cincias, desde o gelogo que necessita saber a composio de
uma rocha, ou agrnomo a composio do solo, at os inmeros profissionais da rea
qumica que constantemente lidam com as anlises,seja nas indstrias de alimentos,
txtil, petrleo, etc., a anlise qumica essencial e garante o rigor das cincias e a
qualidade dos produtos oferecidos pela indstria.
Particularmente, nos interessa as anlises gravimtricas, um dos ramos da anlise
quantitativa. Toda gravimetria procura a partir da pesagem final saber o quanto h de
um analito especfico numa amostra. Para que se chegue a essa pesagem final, porm,
necessrio que se siga algumas etapas que visam isolar o composto desejado do resto da
amostra.
No caso concreto do nosso estudo sobre a determinao do nquel em uma amostra, usa-
se o mtodo da gravimetria por precipitao. Neste tipo de anlise, primeiramente, o
analito convertido em um precipitado pouco solvel, aps isto ele filtrado e
purificado, somente depois disto tudo pesado.
De um modo geral, podemos resumir as etapas da gravimetria por precipitao:
- Dissoluo da amostra em uma soluo aquosa.
- Precipitao do analito desejado com a ajuda de um agente precipitante.
- Filtragem e isolao do analito
- Secagem ou calcinao do analito.
- Pesagem final.
Determinao do Nquel com a Dimetilglioxima (DMG)

Entre 1905 e 1907, o uso da dimetilglioxima na determinao do nquel foi iniciado no
sculo passado:

A Dimetilglioxima,CH3-CNOH-CNOH-CH3 , foi recomendada por L. Tschugaeff
como um reagente para o nquel (1905) e usada por K. Kraut a presena de traos de
nquel em cinzas (1907). O Brunck e outros estudaram a reao e descobriram que ela
fornece o mais rpido e acurado mtodo para a exata determinao do nquel isolado ou
na presena de cobalto, zinco e magnsio (1907). (HALL, 1941, p. 280)

Dois equivalentes de DMG ligam-se a um equivalente de Nquel (II), complexando e
formando um precipitado pouco solvel. A Dimetilglioxima um agente precipitante
inorgnico altamente seletivo, pois, evitando todo tipo de coprecipitao com outros
metais, precipita apenas o nquel em soluo levemente bsica. O precipitado formado
apresenta forte cor vermelha e bastante volumoso, de modo que recomendado que
apenas uma pequena quantidade de nquel seja manipulada na determinao, caso
contrrio a filtragem ser mais difcil.

Ni2+ + 2C4H6(NOH)2 Ni[C4H6(NOH) (NO)]2 + 2H+

Apesar de no complexar com outros metais, a Dimetilglioxima pode ocasionar a
formao de hidrxidos de Fe (III), Al (III) e Cr (III). Para evitar este inconveniente,
usa-se cido ctrico ou tartrico, ou os sais bsicos derivados desses cidos fracos, afim
de que haja a formao de complexos solveis com estes ons em questo.Outros ons
devem tambm estar ausentes, Pb (II), Fe (II) e Au (III) (BACCAN, 1979, p. 178). Este
cuidado deve ser tomado principalmente se a anlise em questo for a presena de
nquel em ligas metlicas.
O procedimento experimental comea com uma fase cida de dissoluo da amostra e
dos cuidados para complexar outros ons que possam interferir na anlise gravimtrica.
Porm, o nquel precipita com a DMG apenas em pH levemente bsico. A mudana de
pH deve ser gradual, para que a precipitao seja mais lenta e homognea (BACCAN,
1979, p. 178).
Com a DMG pode-se determinar amostras metlicas com presena de nquel, solues
aquosas com Ni2+ ou at mesmo amostras de minrio de nquel. Cada um desses
procedimentos tem sua especificidade, aqui trataremos apenas da determinao em ligas
metlicas. O cuidado especial desta anlise trabalhar com uma pequena quantidade da
liga metlica, no mximo 1g, ou ainda com quantidades menores a fim de evitar uma
diluio da soluo. Isto tudo para que no haja problemas na hora da filtragem do
precipitado. No exemplo hipottico e no roteiro elaborado utilizamos a quantidade de
0,5g (500mg) de uma liga metlica contendo nquel.

Roteiro do Procedimento Experimental:
(Retirado de HALL, 1941, e adaptado segundo BACCAN, 1979)

- Em um vidro derelgio, pesar 0,5g de ao em uma balana analtica.
- Transferir a amostra para um bquer e dissolver com 20mL de HCl concentrado.
- soluo resultante adicionar 5mL de HNO3 para reduzir todo o ferro a Fe2+.
- Aquecer o bquer em placa de aquecimento at a solubilizao total da amostra e
evaporao do cido ntrico. (realizar procedimento na capela)
- Adicionar mais HCl para remover qualquer resduo em soluo; se necessrio, filtrar a
soluo.
- Resfriar a soluo e diluir com gua destilada at completar 200mL
- Adicionar aproximadamente 3g de cido ctrico/tartrico e ento adicionar entre 15mL
e 20mL de NH4OH, at a soluo ficar lmpida e o pH em torno de oito. (verificar o pH
com papel indicador)
-Novamente acidificar o meio at pH ~ 5 com gotas de HCl concentrado ou com cido
ctrico/tartrico.
- Aquecer a soluo at a proximidade da fervura (70 - 80 C) e adicionar 20mL de uma
soluo alcolica 1% Dimetilglioxima.
- Adicionar mais um pouco de NH4OH at que a soluo fique com pH em torno de 9.
(neste ponto a soluo dever exalar o cheiro caracterstico da amnia, deve haver rigor
no controle do pH, de modo que sempre fique acima de sete)
- Cobrir o bquer com vidro de relgio e deixar a soluo em repouso por uma hora ou
mais. (at mesmo pelo tempo de umdia, se necessrio)
- Filtrar vcuo o precipitado num cadinho, lavando com gua quente.
- Secar em estufa a 110 C por duas horas.
- Acomodar em um dessecador por meia hora.
- Pesar todo o Ni(C4H7N2O2)2 formado em uma balana analtica.

Clculos do teor de nquel contido numa amostra de ao.

Os clculos so feitos de acordo com a massa obtida de Ni(C4H7N2O2)2 , sendo que
para cada mol de nquel existente no ao ser formado um mol de nquel no precipitado.
Supondo que o peso final do precipitado tenha sido 0,09g, temos:

0,09g - 1mol Ni(C4H7N2O2)2
Xg - 1mol de Nquel

Transformando para massa molar:

0,09g - 288,91g
Xg - 58,69g

X = 0,0183g

Em termos de porcentagem:

0,5g - 100%
0,0183 - Y%

Y = 3,65%

O resultado satisfatrio, pois o teor de nquel em aos realmente pequeno e em torno
de 2%. Se duplicatas fossem feitas o resultado seria mais acurado ainda.









Bibliografia.

BACCAN, Nivaldo. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. So Paulo, Edgard
Blchner, 1979.

HALL, William Thomas. Textbook of Quantitative Analysis. Nova Iorque, John Willey
& Sons, Inc., 3 ed., 1941.

SKOOG, Douglas A.. Fundamentos de Qumica Analtica. So Paulo, Cengage
Learning, 8 ed., 2006.