ASPIRINA

HO O
O H3C
O
C9H8O4 PM: 180,2
50-78-2
Sinonimia - cido Acetil Saliclico.
Definicin - Aspiria es cido
2-!acetilo"i#$e%oico. &e$e coteer o 'eos de
99,( por cieto ) o '*s de 100,( por cieto de
C9H8O4, calc+lado so$re la s+stacia seca ) de$e
c+'plir co las si,+ietes especi-icacioes.
Caracteres generales - Cristales $lacos,
co'.'ete ta$+lares o a,+/as, o pol0o cristalio
$laco. 1odoro o de olor s+a0e. 2sta$le al aire
seco, e aire 3.'edo se 3idroli%a ,rad+al'ete e
*cido saliclico ) ac4tico. 5*cil'ete sol+$le e
alco3ol6 sol+$le e cloro-or'o ) 4ter6
'oderada'ete sol+$le e 4ter a$sol+to6 poco
sol+$le e a,+a.
Sustancia de referencia - Aspiria S7-5A.
CONSERVACIN
2 e0ases de cierre per-ecto.
ENSAYOS
Identificacin
A - A$sorci8 i-rarro/a 94:0;. En fase
slida.
B - Caletar +a porci8 de Aspiria co a,+a
d+rate 0arios 'i+tos, e-riar ) a,re,ar 1 8 2
,otas de clor+ro -4rrico !S7#: se de$e prod+cir
color ro/o-0iol*ceo.
Prdida !or secado 9:80;
Secar so$re ,el de slice d+rate ( 3oras: o
de$e perder '*s de 0,( < de s+ peso.
Ensa"o de sustancias f#cilmente
car$oni%a$les 9=(0;
&isol0er (00 ', de Aspiria e ( 'l de *cido
s+l-.rico !S7#: el color de la sol+ci8 o de$e ser
'*s iteso >+e el de la Solucin de comparacin
Q.
Determinacin del residuo de ignicin 92?0;
@o '*s de 0,0( <.
Sustancias insolu$les en car$onato de sodio
Aa sol+ci8 de (00 ', de Aspiria e 10 'l
de car$oato de sodio !S7# caliete de$e ser
trasparete.
&'mite de cloruro " sulfato 9(:0;
Cloruro - Caletar a e$+llici8 1,( , de
Aspiria co ?( 'l de a,+a d+rate ( 'i+tos.
2-riar, a,re,ar a,+a s+-iciete para resta+rar el
0ol+'e ori,ial ) -iltrar. Aa porci8 de 2( 'l
del -iltrado o de$e coteer '*s clor+ro >+e el
>+e correspode a 0,10 'l de *cido clor3drico
0,020 @ !0,014 <#.
&'mite de metales !esados 9(90;
&isol0er 2 , de Aspiria e 2( 'l de acetoa )
a,re,ar 1 'l de a,+a. A,re,ar 1,2 'l de
tioaceta'ida-,liceria $*sica !S7# ) 2 'l de
Solucin reguladora de acetato pH 35 ) de/ar e
reposo d+rate ( 'i+tos: el color prod+cido o
de$e ser '*s osc+ro >+e el de + cotrol preparado
co 2( 'l de acetoa ) 2 'l de Solucin est!ndar
de plomo "#0 ppm$ tratado de la 'is'a 'aera
!0,001 <#.
&'mite de Sulfato
&isol0er :,0 , de Aspiria e =? 'l de acetoa
) a,re,ar = 'l de a,+a. Bit+lar
potecio'4trica'ete co perclorato de plo'o
0,02 M, preparado 'ediate la disol+ci8 de
9,20 , de perclorato de plo'o e a,+a 3asta
o$teer 1 litro, e'pleado + 'edidor de pH capa%
de teer +a reprod+ci$ilidad 'i'a de 0,1 'C
!0er 250. %eterminacin del pH#. 2'plear +
siste'a de electrodos -or'ado por + electrodo
espec-ico para plo'o ) + electrodo de re-erecia
de plata-clor+ro de plata co 'a,a de 0idrio >+e
cote,a +a catidad s+-iciete de +a sol+ci8
de perclorato de tetraetila'oio e *cido ac4tico
,lacial !1 e 44# !0er 780. &olumetr'a$. @o de$e
cos+'irse '*s de 1,2( 'l de perclorato de plo'o
0,02 M !0,04 <# D@OBA: l+e,o de +sar, e/+a,ar
co a,+a el electrodo espec-ico para plo'o, 0aciar
el electrodo de re-erecia, e/+a,ar co a,+a, l+e,o
co 'etaol ) de/ar secar.E
&'mite de #cido salic'lico li$re
Preparar 2( 'l de +a sol+ci8 al 10 < de
Aspiria e alco3ol. Bo'ar dos t+$os de @essler,
) a cada +o a,re,ar 48 'l de a,+a ) 1 'l de +a
sol+ci8 dil+ida de s+l-ato -4rrico a'8ico
reciete'ete preparada 'ediate el a,re,ado de
1 'l de *cido clor3drico 1 @ a 2 'l de s+l-ato
-4rrico a'8ico !S7# ) dil+ida co a,+a a 100 'l.
Bras-erir a + t+$o 1 'l de +a sol+ci8 est*dar
de (cido Salic'lico e a,+a de apro"i'ada'ete
0,10 ', de (cido Salic'lico por 'l. Bras-erir al
se,+do t+$o 1 'l de la sol+ci8 de Aspiria al
10 <. Me%clar el coteido de cada t+$o: l+e,o de
=0 se,+dos el color e el se,+do t+$o o de$e ser
'*s iteso >+e el >+e preseta el pri'er t+$o >+e
cotiee (cido Salic'lico !0,1 <#.
Im!ure%as org#nicas (ol#tiles 9(20;
)etodo **.
VA&ORACIN
Pesar e"acta'ete alrededor de 1,( , de
Aspiria, tras-erir a + erle'e)er, a,re,ar
(0,0 'l de 3idr8"ido de sodio 0,( @ !SC# )
caletar a e$+llici8 s+a0e'ete la 'e%cla d+rate
10 'i+tos. A,re,ar -eol-talea !S7# ) tit+lar el
3idr8"ido de sodio e e"ceso co *cido s+l-.rico
0,( @ !SC#. 7eali%ar +a deter'iaci8 co +
$laco ) 3acer las correccioes ecesarias !0er
+itulaciones residuales e 780. &olumetr'a#. Cada
'l de 3idr8"ido de sodio 0,( @ e>+i0ale a
4(,04 ', de C9H8O4.
el *cido saliclico es +a de las i'p+re%as '*s
co'+es e la o$teci8 de *cido acetilsaliclico.
Co'o la 'a)ora de los -eoles, -or'a + co'ple/o
coloreado co el i8 5e=F, 'ietras >+e e la
aspiria este ,r+po se ec+etra acetilado ) o da
la reacci8 de color. Por lo tato, este
es + '4todo .til para la deter'iaci8 de la
p+re%a de este .lti'o co'p+esto.
si 3aces +a sitesis de + co'p+esto or,aico
) e el 'edio de t+ sitesis adicioaste al,+
co'p+esto -eolico, ) t+ prod+cto de$e estar li$re
de dic3o co'p+esto,,, a este le 3aces la pr+e$a co
clor+ro -errico para sa$er si 3a) presete o o -eol
e el co'p+esto de iteres siteti%ado.
si el co'p+esto preseta coloracio , es por>+e
a+ tiees -eol e t+ '+estra.
el 5eCl= reaccioa co los -eoles prod+ciedo
co'ple/os coloreados. la -or'acio del co'ple/o
5e!lll#---eol da +a coloracio >+e 0aria etre el
ro/o ) el 0ioleta depediedo de cada -eol
la reaccio >+e oc+rre es la si,+iete
5eCl= F -eol --------------; !5e---5eol#=F F
=Cl-
La sntesis de aspirina dio un producto impuro, lo
que fue revelado con el tricloruro frrico,
detectando presencia de fenoles.
El punto de fusin determinado en la aspirina fue
de 131, ms a!o que el re"istrado en talas, que
es de 13#$% . Esto podra tener directa relacin con
el error cometido en la manipulacin de la muestra,
lo que tamin traera como consecuencia un a!o
rendimiento, el que fue de un 3&.' (
Los &.1& "ramos de )cido *cetilsaliclico
otenidos, pueden estar su!etos a error, +a que
puede e,istir presencia de a"ua aportada en
el proceso de recristali-acin de la aspirina.