ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES
El anlisis Cualitativo tiene por objeto la identificacin y combinacin aproximada de los
constituyentes de una muestra dada.
La muestra en cuestin puede ser un puro elemento o una sustancia qumicamente pura o
cualquier mezcla posible
En el desarrollo de un anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de
determinados constituyentes sino que puede tambi!n obtenerse una aproximacin relativa
de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de estas
cantidades es el objeto del "nlisis Cuantitativo.
En el laboratorio de "nlisis Cualitativo se lleva acabo la identificacin de los iones # ya sea
cationes y aniones$ que com%nmente se encuentren en una muestra. En esto consiste
propiamente el anlisis Cualitativo.
La identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio
inico de cidos y bases las propiedades qumicas de los iones los productos de
solubilidad la &idrlisis de las sales la formacin de compuestos complejos las soluciones
buffer las reacciones redox y la teora de ionizacin.
En el presente manual de "nlisis Cualitativo se usa para la identificacin de cationes la
marc&a analtica clsica y para la de aniones se manejan reacciones especficas con
eliminacin d e interferencias. 'ara el procedimiento para la identificacin de cationes es
mas largo que el de aniones ya que primero se precipita cada grupo despu!s se separan
los cationes entre si y se identifican sin embargo pata la identificacin de aniones se trabaja
directamente sobre la muestra con reactivos analticos especficos que reaccionan con el
anin de inter!s.
(ebe aclararse que los procedimientos utilizados aqu no pueden aplicarse a muestras
reales como minerales aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se
encuentran en estos procedimientos.
Los m!todos y pruebas de identificacin que forman las prcticas de este manual son
recopilaciones de los textos de ). *ord&mann #"nlisis Cualitativo y +umica ,norgnica$ y
del -aula de 'rcticas de +umica "naltica (e +.Laura .assos /rtega y 0eacciones de
"nlisis Cualitativo de +.,. -ara Luisa -artnez 'ez .
PRACTICA # 1
ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO
OBJETIVO
,dentificacin de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio
qumico de una muestra conocida
INTRODUCCIN
1ablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata plomo y mercurio se
pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad
total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones
caractersticas con el &idrxido de amonio formando el complejo soluble de in plata y la
mezcla de mercurio y cloruro amido merc%rico respectivamente.
MATERIAL Y EQUIPO
-ec&ero tipie tela de asbesto tubos de centrfuga de 23 x 244 gradilla pipetas de 2
de 5 y 24 ml.. vaso de precipitado y centrfuga
REACTIVOS
164 destilada 1Cl 2- y 7- C13C//*18 3- *18/1 Concentrado y 7- 1*/3 7-
96Cr6/8 4.5: C64 128 48 "L 4.5:
PROCEDIMIENTO
62.;Colocar 2 ml. de muestra problema en un tubo de centrfuga y ver si la solucin es
neutra y a<adir 6 gotas de 1Cl 7-. "gitar y dejar reposar durante medio minuto para
asegurarse de que la precipitacin es completa y de que la solucin no se &a sobresaturado
con 'bCL6. =i no &ay precipitado la muestra no contiene "g
>
ni 1g
>6
aunque puede
contener peque<as cantidades de 'b
>6
. # si esto sucede en una muestra que contiene
solamente elementos del grupo , se prueba una porcin neutra de 2 ml. a<adiendo 2
gota de C13C//*18 y 6 gotas de 96Cr6/8. ?na turbidez amarilla o un precipitado fino es
cromato de plomo. 'ara confirmar se separa el precipitado por centrifugacin y calentndolo
con unas gotas de 1CL diluido que disuelve el cromato de plomo. =i la muestra era un
problema general con iones de todos los grupos la solucin que no precipit con 1Cl se
usa para el resto del anlisis y en caso de &aber plomo precipitar como sulfuro en el
segundo grupo.
6.;=i en 2 &ubo un precipitado blanco el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 64;
74 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con tapn para el resto del
anlisis o en caso de que se sepa solamente &ay iones del grupo , se neutraliza con
*18/1 se a<ade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo
tal como se &izo en 2.
3.; El precipitado blanco de 6 puede contener cloruros de "g
>
'b
>6
o 1g6
>6
. Lavar el
slido con 8 gotas de 1CL 2- centrifugar y descartar el centrifugado. "<adir 2.5 ml. de
agua al residuo colocar el tubo en un ba<o de agua y mantenerlo caliente durante 3;8
minutos agitando ocasionalmente con una varilla. =i todo el residuo se disuelve la muestra
solo contiene 'b
>6
. =i queda alg%n residuo centrifugar mientras todava est caliente
y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente.
Centrifugar y a<adir el agua de lavado al otro centrifugado. ?sar esta solucin en 8 y el
residuo en 5.
8.; "l centrifugado de 3 a<adir 6 gotas de acetato de amonio y 8 gotas de cromato de
potasio y confirma la presencia de plomo.
5.; El residuo de 3 se mezcla con 7 gotas de &idrxido de amonio diluido se agita y se
a<aden 8 gotas de agua. =i todo el slido se disuelve y no se observan partculas obscuras
el slido era solo "gCl proceder a 7. =i el slido cambia de gris a negro contena 1g6Cl6
pero tambi!n podra contener "gCl y &ay que comprobar esto en la solucin. Centrifugar
separar el centrifugado y a<adirle 24 gotas de &idrxido de amonio 2- con el que se lav
el 1g6Cl6 y usarlo como se indica en 7. .uardar el residuo para @.
7.;El centrifugado y lavados de 5 puede contener "g en forma de "g #*13$6CL. "<adir una
gota de fenolftalena y despu!s cido ntrico 7- por gotas &asta que el indicador se
decolore y entonces 6 gotas mas. En caso de &aber "g se forma un precipitado blanco
que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la
presencia de plata.
@.;El residuo negro de 5 es una mezcla de 1g*16Cl con 1g y es suficiente indicacin de la
presencia de mercurio. =i se desea una confirmacin. 1gase la prueba 2;2. =i el residuo
negro es grande y no se encontr plata en 7 se disuelve dic&o residuo en agua
regia# Como se indica en la prueba 2;2 la cual produce los cloro complejos 16"gCl3
13"gCl8 161gCl8 etc. =i se duliye esta solucin precipita "gCl. 'uede entonces separarse
por centrifugacin lavarse disolverse en &idrxido de amonio y probarse como se indica en
7. La solucin diluda aguaa regia mercurio se puede usar para la prueba 2;2
CUESTIONARIO
2.; A+u! metal #es$ del grupo , forma#n$B
a$ ?n cloruro soluble en agua caliente
b$ ?n cloruro que no se obscurece ni se disuelve con *18/1
6.; ?na empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la
salmuera#*aCl$ &a sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas A+u!
pruebas recomendara ustedB
3.; ?na solucin incolora forma un precipitado blanco con 1Cl. 'arte del slido se disuelve
agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con &idrxido de amonio
A+u! deduceB
8.; = tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo de plata "gCl y 'bCl 6.
'roponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla
PRACTICA # 2
ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO
OBJETIVO
,dentificacin de cationes del segundo grupo
INTRODUCCIN
El anlisis !ali"a"i#$ %& a"i$n&s s& 'asa &n (!& &s )$si'l& s&)a*a* &n +*!)$s a l$s
a"i$n&s &,is"&n"&s &n !na -!&s"*a l.(!i%a/ -&%ian"& la a%ii0n %& %&"&*-ina%$s
*&a"i#$s %&n$-ina%$s %& +*!)$ 1/ )$s"&*i$*-&n"&/ i%&n"i2ia* l$s a"i$n&s %& a%a
+*!)$ $n la a1!%a %& *&a"i#$s &s)&.2i$s3 4*&s&ni!s %&sa**$ll0 !n &s(!&-a
!ali"a"i#$ )a*a &l anlisis %& a"i$n&s (!& 5a "&ni%$ !na a-)lia a&)"ai0n 3En &s"&
&s(!&-a l$s a"i$n&s s& %i#i%&n &n in$ +*!)$s3
Pala'*as la#&s6 a"i$n&s/ anlisis !ali"a"i#$/ *&a"i#$s s&l&"i#$s3
"s como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros el ,,
grupo tiene como reactivo precipitante el 16= en un medio moderadamente cido #p& C 3$.
En este grupo vuelve a aparecer el 'b
>>
debido a que en el primer grupo precipita
solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in
mercurioso del primer grupo se oxida a merc%rico y no precipita como cloruro sino que los
&ace &asta el segundo como sulfuro.
'ara verificar la precipitacin del grupo ,, es necesario tener en cuenta algunos factores
como son D
a$ La acidez # concentracin de iones &idrgeno$
b$ La ionizacin de 16=
c$ Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del ,, y ,,, grupos.
d$ El efecto del in com%n en el equilibrio del 16= y
e$ La formacin de sales bsicas.
Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos
reaccionar con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido.
Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg 2+), core
(!u2+), ismuto ("i#+), cadmio (!d2+), antimonio $$$ % &('#+%
'(+), arsnico $$$ % & ()s#+% )s(+) % esta*o $$ % $& ('n2+% 'n++).
" su vez dic&os cationes se clasifican en dos subgruposD el subgrupo ,," que
incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo ,,E que incluye los seis
cationes restantes. Esta sub clasificacin responde a la diferencia de solubilidad
que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo ,,E se
caracteriza por ser soluble en dic&o reactivo mientras que el grupo ,," no lo es.
MATERIAL Y EQUIPO
-ec&ero tripie tela de asbesto vasos de precipitado de 64 y 844 ml.. Fubos de centrfuga
de 23 x 244 mm pipetas de 2 5 y 6 ml. centrfuga vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
164 destilada tioacetamida1Cl 4.5 - 7- y conc. 1*/3 7- y conc. 16=/8 Conc..
C13C//*18 3- 96Cr6/8 4.5: *18/1 7- =nCl6.6164 4.6-"naranjado de metilo C64
128 48 "L 4.5: limadura de fierro 1gCl6 #*18$$6C6/8.616/ al 4.65- mezcla magnesiana
papel violeta de metilo y GnCl8
PROCEDIMIENTO
2.; =i la solucin contiene solamente metales del grupo ,, comenzar con 2 ml. de muestra y
a<adir 5 gotas de agua. =i se trata de un problema general ajustar el volumen del
centrifugado del primer grupo de 6 ml. ya sea a<adiendo agua o concentrado por ebullicin.
"mbas soluciones probablemente estn ya cidas pero &ay que ajustar su p1 a 4.@;4.5
#4.6;4.3 - 1
>
$ que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo ,,
sin que precipiten los del grupo ,,, =i la solucin es cida conviene neutralizarlo
primero con *18/1 7- y luego a<adir 1Cl gota a gota verificando el p1 cada vez
con papel de violeta de metilo. Esto se &ace poniendo una tira de papel en una placa
de porcelana con excavaciones y &umedeci!ndolo con la solucin por medio de una
varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada
con 2 ml. de agua y una gota de 1Cl 7-. El papel no debe meterse directamente en
la solucin. (espu!s del ajuste del p& el volumen de de la solucin debe de ser
aproximadamente 6.5 ml.
6.; "<adir 2 ml. de tioacetamida al H: # o saturar la solucin con 16= a temperatura
ambiente$ y calentar el tubo en ba<o de agua durante @ -inutos aproximadamente. "<adir
entonces 2 ml. de agua y 26 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 6;3
minutos. Los sulfuros del grupo ,, deben de &aber precipitado completamente y encontrarse
coagulados en una forma de masa esponjosa.
3.; Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos ,,, y ,I
para analizarlo despu!s de centrifugar a<adir los lavados al primer centrifugado # si se
sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos ,, ambos lquidos se descartan$.
"lcalinizar con *18/1 usando JJ como indicador y guardar en un tubo tapado para
continuar con el anlisis del grupo ,,,.
8.; El residuo de 3 se agita con una mezcla de 6 ml. de agua2 gota de tioacetamida y 26c
gotas de 9/1 7- y se calienta durante 3 minutos en ba<o de agua agitando de vez en
cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con
24 gotas de agua 6 veces y a<adir los lavados al centrifugado. Este puede contener
cualquiera de o todos los siguientes iones ,,E D 1g=6
;6
"s=3;3 =n=6;6 =n=3;6 =b=6
=n/6;6 =b#/1$8 =n#/1$7 "s/
;6
etc. "si como /1
;
.=
;6
1=
;
. "c
;
=6
K6
y *18/1. 'onga
esta solucin en un tubo con una etiqueta ,,E y cons!rvelo para el procedimiento ,,.
5.; El residuo ed 8 puede contener cualquiera de todos los iones ,," en forma de sulfuros D
1g= 'b= Ei6=3 Cu= y Cd=. "<adir a este residuo 2 ml. de agua y 2 ml. de 1*/3 7- y
calentar la mezcla agitando en un ba<o de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo
es esponjoso y flora es = y puede tirarse. =i el residuo es negro se trata de 1g= y si es
blanco es probablemente 61g=.1g#*/3$6. Estos residuos se mezclan con el 1g= que se
obtenga del centrifugado ,,E y se analiza seg%n se indica en 23. tambi!n puede &aber aqu
= finamente dividido de color blanco.
7.; El centrifugado de la solucin ntrica puede contener 'b
>6
Ei
,,,
Cu
>6
y Cd
>6
. 'asarlo a un
vaso de 64 ml. a<adir 7 gotas de cido sulf%rico concentrado ye vaporar cuidadosamente
en la campana agitando sobre una flama peque<a &asta que se desprendan vapores
blancos de =/3 y solamente queden unas gotas de de lquido y algunos cristales. (ejar
enfriar &asta la temperatura ambiente y entonces a<adir lentamente y con muc&o cuidado
2.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. =i queda un precipitado blanco y
cristalino es probablemente sulfato de 'lomo y se confirma en el paso siguiente.
@.; 'asar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 24 gotas de agua.
Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en el los dems
iones ,," como se indica en el paso H. Lavar el residuo con 5;7 gotas de agua y tirar los
lavados. "<adir 25 gotas de acetato de amonio calentar la mezcla en un ba<o e agua y
agitar. (espu!s de algunos minutos el residuo debe de &aberse disuelto Centrifugar si
queda alg%n residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. ?n
precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.
H.; El lquido sobrenadante de la primera parte de @ puede contener Ei
,,,
Cu
>6
Cd
>6
y 16=/8.
"gitando a<adir lentamente *18/1 25- &asta qu la solucin est! alcalina lo cual se nota
por el olor a amonaco y por medio de papel tornasol. "<adir una gota ms . =i la solucin
adquiere un color azul intenso se debe al Cu#*13$8 y si &ay un precipitado blanco es
Ei#/1$3D Centrifugar. ?se el residuo en L y el lquido en 24.
L.; En otro tubo mezclar 6 gotas de =nCl8
;6
con 8 gotas de *a/1 7- agitar. El precipitado
inicial de =n#/1$6 se disuelve formando estanito =n#/1$8
;6
. "<adir esta solucin sobre el
residuo obtenido en H un precipitado negro es Ei metlico y es suficiente prueba de la
presencia de este metal en la solucin original.
24.;El centrifugado de H contiene cobre si la solucin es azul. =i no se puede proceder
directamente a la prueba del cadmio a<adiendo 7;H gotas de tioacetamida 7;H gotas de
agua calentando duranrte 5;24 minutos en ba<o de agua. =i se forma un precipitado
amarillo el grupo ,, que es insoluble en 9/1 7-. =i &ay cobre es necesario eliminarlo o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. ?sar
las pruebas ,,;, ,,;6 y ,,;3.
AQU7 TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA
22.;" la solucin alcalina y lavados de 8 a<adir una gota de anaranjado de metilo y
suficiente 1CL 7- para obtener un color anaranjado #p1 C 8$ entonces agregar 3 gotas de
tioacetamida y calentar en ba<o de agua durante 5;H minutos agitando ocasionalmente .
Centrifugar descartar el centrifugado y conservar el residuo para 26. =i no se forma
residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve lec&osa se debe q que &ay muy
peque<as cantidades de iones ,,E. En este caso se a<aden 24 gotas de 1*/3 diluido se
evapora y el residuo se disuelve en 1Cl diluido se reparte en varios tubos y se analizan
seg%n los experimentos preliminares para "s =b y =n &aciendo las pruebas ,,;8,,;5,,;7
y ,,;@ que son suficientemente sensibles para detectar peque<as cantidades.
26.;El residuo de ,, puede contener 1g= "s6=3 =b6=3 =n=6 y =. El color dbe de dar al
estudiante indicaciones de los metales presentes. Fratar el slido con 2 ml. de 1Cl 7-
agitar y calentar durante 3;5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro
merc%rico negro sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener =bCl 8
;
y =nCl7
;6
pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 25. La mezcla 1g=;"s6=3;= se lava
con 2 ml. de agua se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 24 gotas de *18/1
7- 5 gotas de agua al 3: y se calienta en ba<o de agua durante 8;5 minutos agitando.
"<adir 2 ml. de agua agitar y centrifugar. =i el residuo es negro es 1g= el centriifugado
puede contener "s/8
;3
. Conservar el residuo para 23 y el centrifugado para 28.
23.;-ezclar el 1g= de 26 con el residuo de 5. "<adir H gotas de 1Cl Concentrado y
calentar en ba<o de agua agitando. (espu!s de 3;8 minutos pasar la solucin a un vaso de
24 ml. y evaporarlo lentamente en la campana &asta obtener un residuo &%medo no
evapore &asta sequedad. "<adir H gotas de solucin de =nCl8
;6
. ?n precipitado gris
#1g6Cl6> 1g$ indica que la solucin original contena 1g
;6
en lugar de esta prueba se puede
&acer la prueba ,,;H
28.;"l centrifugado de 26 puede contener "s/8
;3
se le a<aden 7 gotas de mezcla
magnesiana. ?n precipitado blanco y cristalino #*18-g"s/8$ indica ars!nico . La
confirmacin se puede &acer por medio de las pruebas ,,;8 y ,, K5 las cuales tambi!n
pueden &acerse en la solucin original. #=i &ay =b &ay que usar la prueba ,,;5 porque
interfiere con la ,,;8.
25.;El centrifugado de 26 puede contener los cloro;complejos solubles de =b y =n se &ierve
cuidadosamente durante v arios minutos para &idrolizar restos de tioacetamida y eliminar
16= . La solucin se diluye a un volumen total de unos 6 ml. se reparte en 6 tubos y se
investiga como sigueD
Fubo 2.; "<adir limaduras de fierro 6 gotas de 1Cl concentrado y calentar. El Je reduce
=n
,I
a =n
,,
y =b
I
a =b
,,,
este %ltimo precipita en forma de partculas de color negro. " una
porcin de la solucin se le a<aden 2;3 gotas de 1gCL6 y se observa si el 1g
>6
se reduce
como en el grupo , de cationes y en el procedimiento 23 del grupo ,,. Con otra porcin se
&ace la prueba ala flama descrita en ,,;@#el primer m!todo es mejor porque permite estimar
cantidades observando el volumen del precipitado$.
Fubo 6.;=i no se encontr esta<o diluir la solucin a 3 ml. de agua a<adir 8;5 gotas de
tioacetamida y calentar en ba<o de agua. ?n precipitado anaranjado #=b6=3$ indica
antimonio. =i se encontr esta<o &acer las dos pruebas siguientesD
a$ La prueba ,,;L con ,,;7
b$ "<adir a la solucin 24 gotas de #*18$6C6/8 y 8 gotas de tioacetamida y calentar en
ba<o de agua. El oxalato forma complejo con =n
,I
y solamente el =b6=3 precipita en
ausencia de "s el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba ,,;8
directamente en la solucin problema.
CUESTIONARIO
2.; (emuestre por medio de clculos cuantas gotas #64 gotas C 2 ml.$ de solucin al
H: de tiocetamida se necesitan para precipitar 24 mg. (e Cu en forma de Cu=.
6.; A+u! in#es$ del grupo ,, D
a$ Jorma sulfuros negros
b$ Jorma sulfuros amarillos
c$ =e encuentra en el grupo ,," y ,,E
PRACTICA # 8
ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO
OBJETIVO
,dentificacin de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los
diferentes tipos de equilibrio qumico.
INTRODUCCIN
Este puede llamarse el grupo del acero. Fodos los elementos excepto el Gn son importantes
en la fabricacin del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo
peridico de los elementos es igualmente es igualmente importante en la fabricacin del
acero. Cr -n Co y *i son los elementos de transicin del cuarto perodo #9 al 9r$ en los
grupos I, I,, y I,,,. Estos elementos de transicin son caracterizados por sus cambios de
valencias y por los colores intensos en muc&os de sus iones.
Fodos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros # o &idrosulfuros$
demasiado solubles para poder ser precipitados por el 16= en medio cido por lo cual ellos
no precipitan en el ,, grupo
MATERIAL Y EQUIPO
-ec&ero tripie tela de asbesto vasos de precipitado de 64 y 844 ml.. Fubos de centrfuga
de 23 x 244 mm pipetas de 2 5 y 6 ml. centrfuga gradilla vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
164 destilada aluminon C13C//1 7- 1Cl 7- 1*/3 7- y conc. *18/1 7 y 25- *18Cl
6- #*18$6= al @: 16/6 al 3: 98Je#Cn$7.316/ al 4.3: EaCl6.616/ 2- *a/1 7- 9Cn=
4.5- 13'/8 7- *aEi/3 slido dimetilglioxima al 2: "cetona y JJ al 4.5:
PROCEDIMIENTO
2.; =i se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo ,,, diluir 2 ml. de la muestra
con 6 ml. de agua. "<adir H gotas de cloruro de amonio y calentar en ba<o de agua.
(espu!s de varios minutos a<adir gradualmente *18/1 25- agitando y continuar &asta que
la solucin se vuelva alcalina #&asta que que produzca color rojo con JJ en un vidrio de
reloj$. "<dir H;24 gotas de #*18$6= al @: continuando la agitacin y el calentamiento durante
6;3 minutos entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza como se
describe en 3.
6.; =i la muestra es un problema general el centrifugado de la parte 3 es la solucin que
debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin &idrolizar el
procedimiento difiere un poco de 2 . Calentar la solucin en ba<o ed agua a<adir 8 gotas
de *18Cl y despu!s *18/1 25- agitando &asta que la solucin est! alcalina. (espu!s de
unos minutos a<adir 6 gotas de sulfuro de amonio &asta completar la precipitacin. Lavar el
agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua centrifugar y conservar el
centrifugado para analizar los grupos ,I y I. Lavar el residuo con una mezcla de 2 ml. de
agua y 8 gotas de cloruro de amonio centrifugar y tirar el lquido de lavado. El residuo se
analiza como se indica en 3.
3.; El residuo de 2 y 6 puede ser una mezcla de Je#/1$3 Cr#/1$3 "l#/1$3 Co= *i= Je=
Gn= y -n=. "<adirle 2 ml. de cido ntrico 7- y agitar mientras se calienta en ba<o de
agua. =i el precipitado no se disuelve#puede quedar sin disolver un poco de azufre que
generalmente forma una masa esponjosa que flota$ a<adir otras 24 gotas de cido y seguir
calentando. Eliminar el = y pasar la solucin a un vaspo de 64 ml. enjuagando el tubo con
un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana &asta que el volumen de la solucin
sea de 7;H gotas # caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del
lquido$. 'asar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de
agua. Calentar en ba<o de agua y a<adir *a/1 7- &asta alcalinizar y despu!s H gotas
mas. "<adir 24;26 gotas de 16/6 al 3: mezclar y mantener caliente el tubo durante 8;5
minutos ms. Centrifugar. 'oner el lquido en un vaso de 64 ml. y guardarlo para 5.
Lavar el residuo 6;3 veces con 2 ml. de agua caliente cada vez combinando el primer
lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. "nalizar los residuos como
se describe en 8.
8.; El residuo de 3 es el grupo ,,," y puede contener cualquier combinacin de Je#/1$3
*i#/1$6 Co#/1$3 y -n/6. 'asr la mezcla a un vaso de 64 ml. usando 34;84 gotas de
1*/3 7-. Calentar cuidadosamente con una flama peque<a a<adir 8;7 gotas de perxido
de &idrgeno al 3: M &ervir la solucin. =i el residuo no se &a disuelto completamente en
unos minutos a<adir un poco mas de 16/6 y 1*/3. (ejar enfriar a<adir 6 ml. de agua y
dividir la solucin en 8 tubosD
Fubo 2.;"<adir 3 gotas de solucin de =Cn
;
. ?n color rojo intenso #prueba ,,,;2$ indica que
&ay fierro. ?n color rojo claro se reporta como trazas de fierro
Fubo 6.;=i &a fierro precipitarlo completamente con *13 25- centrifugar y neutralizar el
centrifugado con cido ac!tico 7-. "<adir 7 gotas de dimetilglioxima y una de *18/1.
?n precipitado rojo brillante indica que &ay niquel. 0evise la prueba ,,,;6. =i en el tubo 2
no fue positiva la prueba de fierro neutralizar con cido ac!tico e *18/1 y proceder como
antes con el reactivo orgnico seguido por una gota de *18/1.
Fubo 3.;=i &ay fierro a<adir 3 gotas de =Cn
;
y luego decolorar como en la prueba ,,,;3 con
13'/8 7-D "<adir otra gota de =Cn
;
y 5 gotas de acetona. =i esta se colorea de azul &ay
cobalto. =i en el tubo 2 fue negativa la prueba para fierro se omite el cido fosfrico.
Fubo 8.; "<adir 3 gotas de cido fosfrico concentrado 3 gotas de 1*/3 conc. calentar y
a<adir un poco de bismutato de sodio slido. ?n color rojo a p%rpura indica manganeso
# prueba ,,,"$.
AQU7 TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA
5.;El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de "l#/1$8
;
Gn#/1$8
;6
y Cr/8
;
6
. 1ervir durante 2 min.. Entonces a<adir 1*/3 concentrado &asta acidificar transferir a un
tubo y a<adir *18/1 concentrado para alcalinizar fuertemente. ?n color amarillo indica
Cr/8
;6
y un precipitado floculento es "l#/1$3. Centrifugar y guardar el lquido para @ y el
residuo para 7.
7.;Lavar el residuo con 6 ml. de agua caliente y tirar los lavados. 0edisolver el residuo en
unas gotas de cido ac!tico 7 - a<adir 2 ml. de agua 8 gotas de aluminn y calentar en
ba<o de agua. Cuando ya la solucin este caliente a<adirle unas gotas de *18/1 3-
&asta &acerla neutra o ligeramente alcalina. ?n precipitado rojo confirma aluminio como en
la prueba ,,,8.
@.;El centrifugado de 5 contiene Cr/8
;6
solamente si es amarillo. 'ero tambi!n puede
contener Gn#*13$8
>6
que es incolora. =i la solucin no tiene colorneutralizarla con
C13C//1 7- y a<adir 6 gotas adicionales entonces 7 gotas de 98Je#Cn$7 ?n precipitado
blanco indica Gn #prueba ,,,8$.
=i el centrifugado de 5 es amarillo neutralizarlo con C13C//1 a<adir unas gotas de EaCl6
&asta que la precipitacin de EaCr/8 sea completa y al centrifugar el lquido sea incolora.
Este lquido se usa en H. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la
muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba ,,,;5.
H.;Frate el centrifugado con 6 gotas de C13C//1 y 7 de 98Je#Cn$7 . 0esiduo blanco
indica Ginc.
CUESTIONARIO
2.;ACmo se podra analizar una lmina metlica para saber si es de aluminio o es de
esta<o.B
6.;El 1*/3 se puede transportar en tanques de aluminio. (iga porque no se puede &acer lo
mismo con el 1CL
P*a"ia # 9
ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO
OBJETIVO
,dentificacin de cationes del cuarto grupo
INTRODUCCIN
Cuando la solucin que contiene#probablemente$ los iones Ca
>>
=r
>>
y Ea
>>
proviene de
una separacin del grupo ,,, #sulfuros$ que contiene en solucin un exceso de reactivos
anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulf&drico es conveniente eliminarlos
antes de proceder la marc&a del grupo cuarto. 'ara eliminarlos es necesario someter la
solucin a la ebullicin &abiendo agregado unas gotas de cido ntrico concentrado y
continuando la evaporacin &asta tener la mitad del volumen inicial. =i con la ebullicin
aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desec&arlo. La solucin debe estar
completamente cristalina y adems incolora. #=i tuviera coloracin indicara que
probablemente los iones coloridos &aban sido eliminados.
MATERIAL Y EQUIPO
-ec&ero tripie tela de asbesto vasos de precipitado de 64 y 844 ml.. Fubos de centrfuga
de 23 x 244 mm pipetas de 2 5 y 6 ml. centrfuga gradilla vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
164 destilada *18Cl slido *18/1 conc. #*18$6C/3.16/ 6- #*18$6=/8 2- #*18$6=/8
2- y C13C16/1 al L5:
PROCEDIMIENTO
=i la muestra es el centrifugado de la separacin del grupo ,,, se evapora &asta 4.5 ml. se
centrfuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso peque<o para
&acer una evaporacin &asta sequedad. (ejar feriar y a<adir 2 ml. de 1*/3 concentrado
evaporar en la campana y calcinar &asta que ya no se desprendan &umos blancos# de
*18*/3. El residuo se disuelve en una mezcla de 8 gotas de 1Cl 7- y 27 gotas de
agua y se pasa a un tubo de 24 cm. Enjuagar el crisol con 2 ml. de agua y a<adir esta a la
solucin anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. "<adir 244 mg. (e *18Cl a
la solucin y luego *18/1 concentrado para alcalinizar # use una varilla de vidrio para
pasar una gota de solucin a un vidrio de reloj donde &ay 2 gota de fenoftaleina.$ y
entonces a<adir una gota mas. "gregar 26 gotas de #*18$6C/3 y dejar el tubo en un ba<o
de agua caliente durante 3;5 minutos. "gitar varias veces durante este lapso centrifugar
guardar el centrifugado para analizar el grupo I y el residuo para el grupo ,I en 3.
6.;=i la muestra original contiene solamente iones del grupo ,I o de los grupos ,I y I
comenzar con 2 ml. de ella. =i contiene *1
>
#prueba ,I;2$ evaporar con 1*/3 como en 2.
"<adir 2 ml. de agua 644 mg de *18Cl y 6 gotas de *18/1 concentrado. Entonces a<adir
26 gotas de #*18$6C/3 y colocar el tubo en un ba<o de agua caliente durante 3;5 minutos
agitando ocasionalmente despu!s de centrifugar. "nalizar grupo I en la solucin y proceder
a 3 en la solucin.
3.;Lavar el residuo de 2 o 6 con una mezcla de H gotas de agua y 6 gotas de carbonato de
amonio agitando centrifugar y descartar el lquido del lavado. El residuo puede contener
carbonato de bario estroncio y carbonato de calcio. "<adir 2 ml. de agua y 3 gotas de cido
ac!tico 7 - agitando. =i el slido no se disuelve completamente agregar otra gota de
cido. "<adir una gota de fenolftaleina luego &idrxido de amonio diluido &asta obtener un
color rojo entonces una gota de cromato de potasio. =i no &ay precipitado amarillo la
solucin no contiene Ea
>6
y se procede a 5. =i se forma un precipitado a<adir mas
cromato para asegurar la precipitacin completa de cromato de bario. Centrifugar guardar
el residuo para 8 y el centrifugado para 5.
8.;(isolver el residuo en una mezcla de 8 gotas de 1Cl diluido y 27 gotas de agua. "&ora
agregar 8 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en ba<o de agua durante 5 minutos.
Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 2 gota de cido sulf%rico y 2 ml. de
agua &asta eliminar el color anaranjado del Cr6/@
;6
. El precipitado blanco cristalino es
sulfato de bario y confirma Ea
>6
. Es insoluble en 1CL caliente.
5.;El centrifugado de 3 contiene y tambi!n posiblemente =r
>6
y Ca
>6
. "<adir 5 gotas de
*18/1 diluido 3 gotas de 96Cr/8 y calentar en ba<o de agua. "gregar gradualmente 84
gotas de alco&ol etlico de L5:. =acar el tubo enfriarlo sumergi!ndolo en un v aso de agua
fra y agitar de vez en cuando. ?n precipitado amarillo es probablemente =rCr/8.
Centrifugar usar el precipitado en 7 el centrifugado en @.
7.;(isolver el precipitado de 5 en 2 ml. de agua calentar y a<adir 24 gotas de sulfato de
amonio. ?n precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. =i no se forma
precipitado entonces el que se obtuvo en 5 era 96Cr/8 y el =r
>6
se reporta negativo. El
precipitado de 5 se puede disolver en 1CL y probar a la flama. ?na flama roja confirma la
presencia de estroncio.
@.;'asar la solucin de 7 a un vaso de 64 ml. y evaporarla lentamente en la campana &asta
un volumen de 4.5 ml. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar
salpicaduras. =i el alco&ol se incendia se le deja arder. (espu!s dejar enfriar y pasar el
contenido a un tubo enjuagando con 2.5 ml. de agua. "<adir una gota de fenolftaleina y
suficiente cido ac!tico 7- para decolorar la solucin y entonces a<adir otra gota mas de
cido ac!tico. Calentar el tubo en ba<o de agua y cuando ya est! caliente agregar 24 gotas
de #*18$6C6/8 seguir calentando durante H;26 minutos. ?n precipitado blanco es CaC6/8.
'uede comprobarse a la flama despu!s de &aberlo disuelto en 1CL. La flama roja K
anaranjada confirma calcio.
CUESTIONARIO
2.;?n problema del grupo ,I forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. /tra
porcin del problema no da reaccin con cromato de potasio y otra ms forma un
precipitado blanco con cido sulf%rico diluido .A +u! conclusiones se pueden &acerB. =i se
necesitan otras pruebas para analizar la muestra diga porque se necesitan y cuales deben
ser.
6.;1aga un diagrama de flujo completo opcional del anlisis del grupo ,I y escriba las
ecuaciones de las reacciones de cada in en cada paso.
PRACTICA # :
ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO
OBJETIVO
,dentificacin de cationes del quinto grupo
INTRODUCCIN
Los miembros del grupo I del "nlisis Cualitativo se encuentran en los dos primeros grupos
de la tabla peridica el amonio es el %nico catin descrito aqu que no es metlico y se
comporta como tal en muc&as reacciones. El liteo el rubidio el cesio y el francio seran
tambi!n miembros del grupo I de cationes pero son poco abundantes especialmente el
francio que es un elemento radioactivo sint!tico y de va corta. Los tres %ltimos tienen
inter!s mas bien terico.
MATERIALES Y EQUIPO
7 tubos de centrfuga6 pipetas de 2 de 6 y 2 de 5 ml. 2 gradilla 2 mec&ero 2 tripie 2 tela
de asbesto 2 cpsula de porcelana vaso de precipitado de 64 ml y 2 centrfuga.
REACTIVOS
Ncido ac!tico 7 - 1Cl 7- "cetato de ?ranilo y -agnesio o Ginc Cobaltinitrito de sodio
*a/1 *18/1 7- =ulfato de amonio /xalato de amonio 4.5- carbonato de sodio y 1*/3
concentrado.
PROCEDIMIENTO
O.;=i la muestra contiene solamente iones del grupo I investigar *18
>
como se indica en la
prueba I;2. =i no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del
paso 5. =i se encuentra *18
>
concentrar de 2 a 2.5 ml. de muestra a 4.5 ml. &irviendo en
un vaso de 64 ml. y proceder a 3.
6.;=i la muestra es el centrifugado de anlisis previos contiene *18
>
porque durante el
anlisis se a<adi *18/1 o sus sales y es necesario eliminarlas. Fambi!n es posible que
&ayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitacin incompleta y deben e
ser eliminados para que no precipiten al &acer la prueba de fosfato de magnesio. Estas
interferencias se eliminan como se indican a continuacin. 1ervir la solucin del grupo I
en un vaso de 64 ml. &asta que el volumen sea de 2 ml. a<adir una gota de #*18$6=/8 y otra
de #*18$6C6/8 y calentar la mezcla en ba<o de agua durante varios minutos. =acar el
vaso dejar enfraa<adir 24 gotas de agua agitar centrifugar y tirar el residuo al menos que
sea demasiado voluminoso.
3.;" la solucin de 2 o 6 agregar 7 gotas de 1*/3 concentrado y evaporar cuidadosamente
en la campana moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el lquido se &aya
evaporado dejar enfriar y a<adir 7 gotas de 1*/3 y calentar otra vez &asta que ya no se
vean &umos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de
amonio.
8.;(ejar enfriar. "<adir 2 ml. de agua al resido de 3 y calentar &asta redisolver las sales.
(ividir la solucin en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5.
5.;Con referencia a las cuatro soluciones de 2 o 8D
Fubo 2D 'oner varias gotas de solucin en un vidrio de reloj y &acer la prueba I;6 para -g
>6
si no se &aba &ec&o antes.
Fubo 6D "<adir 6 gotas de 1Cl concentrado y &acer pruebas a la flama de acuerdo con la
prueba I;3 . ?sar el filtro si se busca 9
>
en presencia de *a
>
.
Fubo 3D Evaporar a medio volumen enfriar y &acer la prueba I;8 para *a
>
. Esta
precipitacin permite estimular la cantidad de sodio. La prueba de la flama es tan sensible
que resulta positiva aunque la solucin solamente contenga trazas de sodio como
impurezas provenientes de los reactivos. Easta con 6ppm de sodio para que se produzca un
color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una
concentracin de sodio mayor de 344 ppm# no debe de emplear alco&ol para bajar su
solubilidad porque esto puede precipitar tambi!n al reactivo$.
Fubo 8D Evaporar a medio volumen enfriar y &acer las prueba I;5 para potasio.
CUESTIONARIO
2.;?na fbrica de &ielo emplea una planta de refrigeracin a base de amonaco. 1ay
una peque<a fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberas y
usted es el encargado de localizarlas A+u! m!todo utilizaraB
6.;?na solucin del grupo I forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo
desprende un fuerte olor cuando se le a<ade *a/1 A+u! indican estas observacionesB
PRACTICA # ;
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES
OBJETIVO
El alumno aplicar los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separacin completa de
los cinco grupos analticos as como la identificacin de los cationes de la muestra que se
est analizando.
INTRODUCCIN
En esta prctica el anlisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en anlisis se
denominar muestra general puede contener cationes de todos los grupos analticos. Fanto
el material como los reactivos sern los mismos que se utilizaron en la prcticas anteriores.
La muestra general ser una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.
PROCEDIMIENTO
0ealizar nuevamente las prcticas desde la 2 &asta la 5 de la misma manera que los &izo
anteriormente pero a&ora &aga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de
una muestra general que contiene probablemente cationes de todos los grupos.
RESULTADOS
0eportar todos os cationes encontrados durante el anlisis
PRACTICA # <
ANIONES DEL GRUPO I 6 ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON =2SO9 DILUIDO
NO2
>
/ S
>2
/CO8
>8
/S2?8
>2
Y SO8
>2
/E)EF,I/
Ela alumno aplicar los diferentes tipos de equilibrio qumico para identificar a los aniones
del grupo , de una muestra mediante reacciones selectivas.
,*F0/(?CC,P*
Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con QQacido sulf%rico
diluidoD
*/6
;
16/ > 1*/3 > */
=
;6
16=
=/3
;6
> 61
>
> =/8
K6
=/6 >16/
=6/3
;6
=/6 > 16/
C/3
K6
C/6 > 16/
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. /tros aniones son el
&ipoclorito CL/
;
y el cianato C*/
;
-"FE0,"LE= M E+?,'/
2 asa microbiolgica 2 gradilla 2 mec&ero de bunsen8 pinzas para tubo de ensaye 2 pinza
para vaso de precipitado 2 pipeta de 2 ml. 2 placa de porcelana 3 tapones de corc&o R
4tappn de &ule R 3 2 tela de asbesto 2 tripie 25 tubos de ensaye 23 x244 mm. 6 tubos
de ensaye 66 x 2@ mm. 6 varillas de vidrio2 vaso de precipitado de 244 ml. 2 vaso de
precipitado de 654 ml. 2 vaso de precipitado de 54 ml. 2 vaso de precipitado de 744 ml. y
2H frascos goteros con tapn.
0E"CF,I/=
Ncido sulfanlico "lfa naftalina nitrito de sodio nitrato de cobalto acido ac!tico
concentrado cloruro de potasionitrato de plomo 2- cido clor&drico 7-acetato de bario
4.5- acido clor&drico 4.5- nitrato de zinc2-nitrato de calcio 2- cloruro de bario 2-
permanganato de potasio 4.2-&idrxido de calcio saturado&idrxido de bario
saturadocido ntrico concentrado &idrxido de amonio 3- y nitroprusiato de sodio 2-.
'0/CE(,-,E*F/
'0?EE"= (E ,(E*F,J,C"C,P* '"0" *,F0,F/ */6 K
'rueba @;2. (iazo reaccin para */;6. Las reacciones que se utilizan para la identificacin
de este in son de xido reduccin por lo que se aprovec&a la propiedad que tiene el cido
nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenlicas dando lugar a compuestos diazo que
se copulan con las aminas y originan colorantes.
La reaccin de .riess#diazo;reaccin$permite detectar cantidades muy peque<as de nitrito.
En una cavidad de la placa de porcelana coloque 6 gotas de muestra que debe de ser
neutralizada o ligeramente cida y a<ada 6 gotas de solucin de cido sulfanlico y 6 gotas
de alfa;naftilaminaa. =i aparece un color rojo rosado la prueba es positiva. Esto se debe a
la formacin de un colorante aztico. 0ealice una prueba en blanco y compara.
Escriba las reacciones.
'rueba@;6 Jormacin de 93#C/#*/6$7$ a partir de nitrito. Con nitrato de cobaltoen un medio
ac!tico y en presencia de los iones potasiose precipitan el cobaltinitrito de potasio de color
amarillo. Concentre 24 ml. de la solucin de *a*/6 &asta 2 ml. Enfre a 54
4
C a<dale 24
gotas de C/#*/3$6 4.5- y agite. "gregue 5 gotas (E C13C//1 conc. M mezcle bien.
Luegoa<ada 5 gotas de 9Cl 6 - y caliente en ba<o mara. Escriba la reaccin.
'0?EE" '"0" ,(E*F,J,C"C,P* '"0" =?LJ?0/ =
;6
'rueba @;3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el 16= en solucin o
gaseoso debido a la formacinde 'b=. 'onga 3 gotas de solucin problema en un tubo
a<dale 7 gotas de agua y una solucin de 'b#*/3$6. La formacin de un precipitado negro
'b= es suficiente evidencia de =
;6
a%n en presencia de todos los dems aniones. Escriba
la reaccin.
'rueba @;8. /xidacin de =
;6
a =/8
;6
D -uc&os agentes oxidantes oxidan al =
;6
a =
4
pero
otros ms fuertes como 1Cl > 1*/31*/3 >Er6 1*/3 > 9CL/3oxidan al =
;6
a =/8
;
6produciendo un cambio en el estado de oxidacin de H unidades. ?na de las pruebas
cuantitativas de sulfuros es por oxidacin a sulfatos precipitando y pesndolo como Ea=/8.
En un tubo de ensaye mezcle 6 gotas de 1CL 7- y 3 gotas de 1*/3 7- cuidadosamente
para evaporar el lquido. Enfre. "gregue 34 gotas de agua. 24 gotas de solucin de
Ea#C13C//$6 y mezcle bien. A+u! sustancia blanca precipitaB. Escriba las ecuaciones
micas.
'0?EE" @;5. 0eaccione del nitrofosferrocianuro de sodio #nitroprusiato de sodio$ con
2
S
.
En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solucin problema previamente
neutralizada una de OH NH
4
3- y una del nitroprusiato de sodio. =i aparece un color rojo;
p%rpura la reaccin es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro act%a
sobre el reactivo formndose un complejo el reducirse el ion f!rrico por combinarse el ion
sulfuro en mol!cula del reactivo. ,nvestigue la reaccin. Esta es sensible y es especfica para
el ion sulfuro y no para el sulfuro de &idrgeno el ion sulfito no interfiere.
'0?EE"= (E ,(E*F,J,C"C,P* (E =?LJ,F/
2
3
0

S
'0?EE" @;7. 'roduccin de
2
SO y
2
4

SO
a partir de
2
3

SO . El ion sulfito con los

cidos minerales # HCL o
4 2
SO H $ y en caliente se descompone desprendi!ndose el
dixido de azufreS investigue la reaccin. En el anlisis cuantitativo los sulfitos se determinan
oxidndoles a
2
4

SO
el cual se precipita como
4
BaSO . 'onga 5 gotas de solucin de
sulfito en el aparato generador de gases a<ada 8 gotas de agua y 8 de 1Cl 6- caliente el
tubo y reciba el gas en un ml. (e solucin transparente de ( )
2
OH BA S se forma un
precipitado blanco de
3
BaSO contaminando con un poco de
3
BaCO #debido al
2
CO
del aire$. 'ara demostrar que el precipitado es principalmente
3
BaSO y no
3
BaCO
a<ada 1Cl suficiente para disolver y 7;H gotas de agua de bromo. Caliente en la campana
para eliminar los vapores del bromo. =e forma un precipitado blanco de
4
BaSO #insoluble
en 1Cl$ porque el
2
3

SO &a sido oxidado por el bromo a

2
4

SO
. Escriba las ecuaciones
qumicas.
'0?EE" @;@. ,dentificacin del
2
3

SO en presencia de
2
3 2

O S . Los cidos
descomponen el
2
3 2

O S formando
2 2
SO O H + as es que el desprendimiento de
2
SO
no siempre significa que la solucin contiene sulfito. =in embargo el sulfito puede separarse
con precipitacin con
2 +
Ca
#el
3 2
O CaS es soluble$. -ezcle 3 gotas de solucin de
2
3

SO con 3 de la solucin de
2
3 2

O S y 8 de agua. "<ada 5 gotas de ( )
2
3COO CH Ca
mezcle bien y centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua
cada vez y descarte los lavados. "<ada 3 gotas de agua al slido 7 gotas de 1Cl dil.
conecte rpidamente el tubo generador de gases caliente y reciba el gas en ( )
2
OH Ba .
?se prueba @;5 para demostrar que l precipitado es
3
BaSO . ,nvestigue las reacciones.
'0?EE"= (E ,(E*F,J,C"C,P* (E F,/=?LJ"F/
2
3 2

O S
'0?EE" @;H. (escomposicin de
2
3 2

O S . En el generador de gases acidifique unas gotas
de solucin de tiosulfato con 1Cl diluido y reciba el gas en una solucin clara de ( )
2
OH Ba .
A+u! sustancia blanca precipita en !sta y que sustancia blanca queda en el generadorB
Escriba las ecuaciones qumicas A,nterfieren el
2
S
y el
2
3

SO B.
'0?EE" @;L. ,dentificacin de
2
3 2

O S en presencia de
2
3

SO y
2
S
. -ezcle 8 gotas
de cada una de estas soluciones y a<ada 8 gotas de agua luego a<ada solucin de
2 +
Zn
&asta que la precipitacin sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de Gn=. "l
centrifugado a<ada solucin de
2 +
Ca
&asta precipitacin completa centrifugue y descarte
el residuo de
3
CaSO #los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los
correspondientes tiosulfatos son solubles$. "<ada el centrifugado 8 gotas de 1Cl dil. y
caliente un poco.
El olor de
2
SO OCuidadoT M la precipitacin de azufre demuestran la preferencia de
2
3 2

O S .
/tro m!todo consiste en eliminar los sulfuros precipitando Gn=. Centrifugue y a<ada
2
BaCl a la solucin para precipitar
3
BaSO . El
3
BaSO no precipita.
'0?EE"= (E ,(E*F,J,C"C,P* (E C"0E/*"F/
2
3

CO
'0?EE" @;24. ,dentificacin de
2
3

CO en presencia de
2
3
0

S y de
2
3 2

O S . Los
carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposicin cida y al absorber el
2
CO desprendido en agua de cal ( )
2
OH Ca o en agua barita ( )
2
OH Ba se forma un
precipitado correspondiente al carbonato alcalino;t!rreo. La presencia de

Conclusin
(e manera general los m!todos utilizados en esta experiencia nos muestran explcitamente
el gran papel que juegan en un anlisis qumico cualitativo ya que por medio de ellos nos
permitieron determinar la identidad de diversos cationes presentes en una muestra que
fueron objeto de estudio tanto en el presente informe como en el informe o laboratorio
realizado anteriormente.
2. A'or qu! se agrega acido sulf&drico o tioacetamida para precipitar los cationes del grupo
,,B
0U La tioacetamida #F"$ es utilizada para la precipitacin de los cationes del grupo ,, a
puesto que los metales reaccionan directamente con la tioacetamida #F"$ y el compuesto por
calentamiento en medio acuoso se descompone precipitando el sulfuro correspondienteS 'or
otra parte la tioacetamida es un agente reductor ms poderoso que el sulf&drico.
6. A+u! papel juega el control de p1 en la precipitacin del grupo ,,B
0U Existen varios agentes precipitantes que permiten la separacin de iones de acuerdo
con la diferencia de solubilidades. Estas separaciones requieren un control cuidadoso de la
concentracin activa del reactivo a un nivel adecuado y predeterminado. Esto se logra con el
control del p1 de la solucin mediante amortiguadores adecuados. El p1 neutro o bsico
origina precipitados con casi todos los cationes del =istema 'eridicoS sin embargo con un
p1 cido se produce un efecto in com%n disminuye la concentracin del anin =6; y slo
precipitan los p1 cido de los sulfuros ms insolubles que son los sulfuros del .rupos , y ,,.
?n ejemplo bien conocido de esta t!cnica implica la separacin de cationes de metales
pesados mediante su precipitacin selectiva como sulfuros.