Curso: Anlisis de alimentos

DETERMINACIN DE CENIZAS

I. OBJETIVO

Conocer el fundamento para la determinacin de cenizas totales y sus aplicaciones para
obtener compuestos minerales que de ella derivan, as como establecerlo como un mtodo
de anlisis en los alimentos.

II. INTRODUCCIN

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos
orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se presentan en los
alimentos. La incineracin para destruir toda la materia orgnica cambia su naturaleza; las
sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o carbonatos o reaccionan
durante la incineracin para formar fosfatos, sulfotes o haluros. Algunos elementos, como
el azufre y los halgenos, pueden no ser completamente retenidos en las cenizas
perdindose por volatilizacin.

El contenido en cenizas de los alimentos se determina por procedimientos empricos, al
igual que ocurre con las dems determinaciones. Es por tanto esencial seguir, en todos los
mtodos de anlisis, al pie de la letra las instrucciones e indicar los factores pertinentes tales
como tiempo, temperatura y mtodo de incineracin.

En los vegetales predominan los derivados del potasio y en las cenizas animales los del
sodio. El carbonato potsico se volatiliza apreciablemente a 700 C y se pierde casi por
completo a 900 C. El carbonato sdico permanece inalterado a 700 C, pero sufre prdidas
considerables a 900 C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan adems entre s (HH).

Es virtualmente imposible incorporar en una sola tcnica todos los factores que gobiernan la
incineracin de los distintos tipos de alimentos. Es importante tomar en cuenta temperaturas
y tiempos de incineracin para los distintos tipos de alimento para la determinacin de las
cenizas totales.


III. MATERIALES Y MTODOS

3.1. MATERIAL
Muestra alimenticia: Jugo de frutas, vino, aceite, etc.
Cpsula de porcelana cuarzo o platino de aprox. 15 cm2 de superficie y 25 mm de
altura, paredes ligeramente inclinadas.
Pipetas de 1 y 2 ml.
Bao de mara o bao de arena o placa calefactora.
Horno de mufla provisto de termostato y capaz de alcanzar 800C.
Desecador provisto de un deshidratante eficaz.
Balanza analtica.
Pinzas adecuadas para el manejo de las cpsulas.
Solucin de acetato de magnesio al 15%






IV. PROCEDIMIENTO

3.2.1 Determinacin de cenizas en carne y productos crnicos. Norma internacional Iso
R-936 (Ref).
Introducir la cpsula bien limpia en el horno regalador x 20 min. Sacarla y
dejar en desecador, permaneciendo en el 30 min. Pesarla con una precisin de
0.1 mg.
Introducir en la cpsula un peso de muestra, aproximadamente de 5g. y pesar
con una precisin de 0.1mg.
Aadir 1 ml. de acetato de magnesio uniformemente. Colocar la cpsula en un
bao de mara o de arena, hasta conseguir la carbonizacin de la muestra.
Transferir la cpsula a un horno o mufla, estabilizada a 550C por espacio de
al menos 1 Hr.
Si no alcanzara el grado de blancura deseado debe secarse la cpsula, dejar
enfriar y aadir unos mililitros (2-4) de agua destilada.
Evaporar el agua en bao de mara o arena.
Introducir de nuevo en la mufla, por espacio de 30 min.
Repetir las operaciones las operaciones anteriores si es necesario, hasta
conseguir unas cenizas blancas o ligeramente grises.
Clculos:
% CENIZA= (M
2
-M
0
-M
3
)100/(M
1
-M
0
)
Siendo:
M
0
: Masa en gramos de la cpsula.
M
1
: Masa en gramos de la cpsula conteniendo la muestra.
M
2
: Masa en gramos de la cpsula y el residuo despus de la incineracin.
M
3
: Masa en gramos del oxido de magnesio de la disolucin de acetato de magnesio.

3.2.2 Mtodo de anlisis de productos lcteos (queso)
UNE 34 828 (referencia)
- La muestra se prepara si es posible triturndola, evitando cualquier prdida de humedad.
Conservndolo en un recipiente hermticamente cerrado, el anlisis de debe efectuar el
mismo da de su preparacin.
- Introducir la cpsula bien limpia en el horno regulador x 20 min. Sacarla y dejar en
desecador, permaneciendo en el 30 min. Pesarla con una precisin de 0.1 mg.
- Introducir en la cpsula un peso de muestra, aproximadamente de 2 a 2,5g. y pesar con una
precisin de 0.1mg.
- Cubrir con un disco de papel de filtro, secar y carbonizar con el mechero Bunsen evitando
los sobrecalentamientos locales (calentar con precaucin para evitar las proyecciones y
retirar el mechero mientras arde la grasa).
- Cuando la llama se apague, completar la calcinacin en el horno mufla a 500C hasta la
obtencin de cenizas blancas. La temperatura no deber sobrepasar de 550C.
- Repetir la calcinacin en el horno durante periodos sucesivos de 15 min. seguidos cada vez
de un enfriamiento y un pesado, hasta una masa constante.
- Dejare enfriar en el desecador y pesar.
- Clculos:
% CENIZA= masa de ceniza100/ (masa de muestra)

3.2.3 Mtodo de anlisis para Zumos de frutas y hortalizas y otros derivados.
Federacin Internacional. Proucteurs de Jus de Fruits 1982.

- Poner un volumen adecuado de muestra (25ml) bien homogenizados en cpsula tarada.
- Evapora con precaucin en bao de mara
- Aadir al residuo seco unas gotas de aceite de oliva.
- Calentarlo levemente hasta que se cabonice

- Introducir en la mufla a 525C(aproximadamente de 6 a 8 horas).
- En caso de que las cenizas no estn totalmente calcinadas, humedecer con agua destilada,
evaporar y calcinar. Repetir esta operacin hasta obtener cenizas de color blanco.
- Dejare enfra en el desecador y pesar.
- Clculos: el contenido de ceniza de expresara en g/ml.
CENIZA= (P
2
-P
1
)100/volumen

P
1
: peso en gramos de la cpsula vaca.
P
2
: peso en gramos de la ceniza ms la cpsula.
V: volumen de la muestra en ml.

V. RESULTADOS
Determinar el porcentaje de ceniza de los productos asignados. Con los datos obtenidos,
discuta comparndolos entre los productos de origen animal y vegetal; frutas y verduras;
legumbres secas y frescas; productos lcteos, huevos; productos frescos y harinas, etc.

0,34


VI. DISCUSIN

Segn la Fuente Base de datos Nacional de Nutrientes de la USDA para referencias
estndares, la cantidad de cenizas por cada 100 gramos de pecanas, es 1,49 gramos
o 1,49% y al obtener en esta prctica el 0,34% de cenizas, hace notar un posible
error ya sea en el clculo o en el procedimiento.







MUESTRA PESO DE CRISOL
(PESO DE
CRISOL+PECANAS)
INICIAL
(PESO DEL
CRISOL +
PECANAS) FINAL
Pecana
(vegetal)
17.0386 g 22.0386 g 17.0420


MUESTRA
PESO MUESTRA
(g)
PESO CENIZA (g) % CENIZA
Pecana
(vegetal)
5 0,017g 0,34%

VII. CONCLUSIONES

Con esta prctica podemos concluir que el objetiv se cumpli al poder determinar
mediante la frmula de % de cenizas, las cenizas totales de la muestra de pecanas.

Podemos tambin conocer y manejar mejor los equipos para esta determinacin de
cenizas como es la mufla y el desecador.

Al comparar los resultados obtenidos en prctica con los referidos en algunos libros
podemos percatarnos del margen de error en cada uno de estos.

La cantidad de muestra depender del alimento con el cual vamos a trabajar, ya sea
por gran porcentaje de humedad, graso, seco, etc.


VIII. BIBLIOGRAFA

- HART, L. y FISHER, H. 1991. Anlisis Moderno de los Alimentos. I
da
reimpresin.
Editorial Acribia. Zaragoza (Espaa).
- KIRK, R.; SAWYER, R. y EGAN, H. 1996. Composicin y Anlisis de Alimentos de.
Pearson. Segunda edicin. Compaa Editorial Continental, S.A. de C.V. Mxico.
- MAIER, H. 1981. Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Tomo I. Editorial
Acribia. Zaragoza (Espaa).
- MATISSEK, R; SCHNEPEL, F. y STEINER, G. 1998. Anlisis de los Alimentos.
Fundamentos - Mtodos - Aplicaciones. Editorial Acribia, S.A. Zaragoza (Espaa).