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80 Curso Terico-Prtico

DESTILAO INDUSTRIAL DE LEOS ESSENCIAIS


J. A. A. Loureno
Instituto Nacional de Engenharia, Tecnologia e Inovao, I.P., Departamento de Tecnologia de Indstrias Qumicas, Produtos
Naturais, Estrada do Pao do Lumiar, 22, Ed. F, 1649-038 Lisboa, Portugal

FUNDAMENTOS NA DESTILAO DE LEOS ESSENCIAIS
Introduo
A obteno de leos essenciais de plantas aromticas e medicinais por destilao uma
prtica tradicional em relao qual o desenvolvimento tecnolgico e o aumento de escala da
operao imposta pela sua aplicao industrial vieram motivar a necessidade de um maior
conhecimento, cientficamente fundamentado.
Quando nos referimos destilao dos leos essenciais importante ter em conta o contexto
da sua obteno. Assim, nos laboratrios em que se estudam as espcies de plantas aromticas
e medicinais, a obteno dos leos feita em dispositivos que operam sobre amostras reduzidas
da planta. Estas so em geral representativas de uma dada parte da planta e as operaes so
levadas a cabo de modo a obter uma informao tanto quanto possvel exaustiva, em termos de
rendimento em leo e sua composio qumica. Destes dispositivos dois dos mais correntes so
os aparelhos de Clevenger (Fig. 1) e o de Likens-Nickerson. No entram na sua utilizao
preocupaes relativas economia das actividades industriais, nomeadamente com os factores
tempo e custo de operao. Para que se consiga optimizar o funcionamento de uma instalao
industrial no entanto fundamental ter em conta estes aspectos, entender os fenmenos que
esto em jogo na operao e quais os dados que so necessrios ao correcto dimensionamento
dos equipamentos. Neste contexto h igualmente que ter em ateno que as operaes se ligam
a formas de explorao do material vegetal, as quais, por si mesmas, condicionam a soluo
ptima dos problemas.
A separao dos leos da sua matriz por aco do vapor de gua, sendo o mais econmico,
o mais corrente. Outro processo tambm referido a extraco com solventes orgnicos de uso
restrito devido aos inconvenientes na utilizao destes. Na procura de mtodos alternativos tem
tido relevo a extraco com fludos supercrticos, a qual apresenta no entanto como
inconvenientes o custo dos equipa-mentos, que operam a presses bastante elevadas.





Fig. 1. Aparelho de Clevenger.

In: Figueiredo AC, JG Barroso, LG Pedro (Eds), 2007, Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais.
Curso Terico-Prtico, pp. 80-95, 3 Ed., Edio da Faculdade de Cincias da Universidade de Lisboa - Centro de
Biotecnologia Vegetal, Lisboa, Portugal.
Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 81

A destilao com vapor de gua
A operao de obteno dos leos essenciais em que o agente do processo a gua
frequentemente referida como sendo uma hidrodestilao. O termo , por exemplo, utilizado nos
casos em que a planta est inicialmente mergulhada em gua lquida, a qual, entrando em
ebulio, promove a separao e obteno do leo. Alguma literatura de lngua inglesa - por
exemplo, Dean (1991) - designa este processo como water distillation. Por sua vez water and
steam distillation designa o caso em que a planta se encontra - no interior do destilador - sobre
gua em ebulio, sendo contactada pelo vapor ascendente. Nos casos em que no h gua na
base do destilador e o vapor injectado directamente no destilador, estamos perante uma steam
distillation

. este ltimo o caso mais vulgar, e no que se segue, restringir-nos-emos a ele,


referindo-o como destilao com vapor de gua.
Sistematizaremos ento os fenmenos e os mecanismos que governam a destilao dos
componentes dos leos na presena de vapor de gua. Distinguiremos tambm os casos em que
o leo tem uma distribuio superficial, em glndulas que se rompem e expem o leo
imediatamente aps o contacto com o vapor em geral Labiadas , como por exemplo, o alecrim,
as mentas ou as lavandas, e a leos que tm uma distribuio mais profunda nos tecidos,
obrigados a difundir-se at superfcie exposta da planta antes de serem destilados. , por
exemplo, o caso do eucalipto. No entanto utilizaremos apenas o caso da destilao dos leos do
primeiro tipo na exposio de alguns conceitos fundamentais.

A presso de vapor de um lquido puro
Imaginemos um lquido puro de um composto presente num leo essencial. Num espao
fechado confinante de um lquido puro e onde s esse composto esteja presente, a cada
temperatura abaixo da de ebulio, corresponde uma presso de equilbrio na fase de vapor. Esta
presso ser a sua presso de vapor (p
v
) e corresponde ao equilbrio que se estabelece entre o
nmero de molculas que passam da fase lquida para a de vapor e inversamente. Os valores dos
pares presso-temperatura que assim se estabelecem dependem da natureza do composto, e
cada um deles ajustar-se- a uma variao do outro, de acordo com uma correlao que se pode
estabelecer entre aquelas variveis. Uma das formas das correlaes mais frequentemente
utilizada a de Antoine, em que T representa a temperatura de equilbrio e A, B e C so
parmetros especficos para cada composto:
( )
C T
B
A T p
v
+
= ln
(1)
Se se elevar a temperatura e a presso de vapor igualar a presso total reinante sobre o
lquido num espao que no fechado, o lquido entra em ebulio, mantendo-se constante a
temperatura durante essa fase. Enquanto existir fase lquida a ebulio prosseguir, mas a sua
manuteno e a velocidade de passagem do lquido para a fase de vapor, dependem do
fornecimento de energia, numa quantidade que funo de uma grandeza especfica do
composto, o calor latente de evaporao.
Se o liqudo confinar com um espao fechado a sua ebulio originar uma elevao da
presso qual passar a corresponder uma temperatura de equilbrio mais elevada. Tambm
neste caso tem que haver fornecimento de energia ao sistema. Se tal no acontecer a ebulio
pra.
Se o espao sobre o composto lquido no for confinado e as molculas responsveis pela
presso do composto nesse espao estiverem a ser contnuamente removidas o equilbrio pode
no chegar a ser atingido. O lquido poder esgotar-se por continuada passagem fase de vapor,

O mesmo termo steam distillation utilizado para designar a destilao por arrastamento com vapor. De notar no
entanto que neste ltimo caso o processo baseia-se na asceno de bolhas de vapor de um composto no seio de um
lquido no qual imiscvel. Teoricamente existem condies para que neste movimento sejam atingidas situaes de
equilbrio entre o lquido e o espao da bolha. Em geral este equilbrio no atingido quando uma corrente de vapor passa
em fluxo contnuo sobre o lquido.
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sem ser atingido o valor de equilbrio para a presso, eventualmente sem que este consiga
ultrapassar a presso total (portanto sem haver ebulio). No obstante a evaporao que tem
lugar nesse processo continuaria a consumir energia. Se subtrado ao lquido esse consumo
energtico traduzir-se-ia num abaixamento da temperatura deste. Se alimentado pela fase de
vapor registar-se-ia uma condensao de vapor se se tratasse de vapor em equilbrio, ou em
alternativa, uma diminuio da sua temperatura.
No entanto na destilao de um leo essencial no temos um componente puro, mas sim uma
mistura de componentes. Veremos em seguida este caso.

Misturas de compostos solveis e insolveis.
Quando temos uma mistura de compostos numa fase de vapor num dado volume em que
estes e s estes esto presentes, cada um contribui para a presso total (P) na fase, com a
presso que exerceria se se encontrasse isolado nesse volume (Lei de Dalton). Esta a presso
parcial do componente na mistura (p
j
).

=
=
n
j
j
p P
1
(2)
A presso parcial de cada componente pode tambm definir-se como sendo,
P y p
j j
=
(3)
em que y
j
a fraco molar do componente j da mistura.
Vejamos agora o que se passa quando a mistura na fase de vapor est em contacto com a
fase lquida correspondente, e em equilbrio com ela. Ao considerar uma mistura de compostos no
estado lquido, e para fazermos uma anlise semelhante que desenvolvemos anteriormente,
consideraremos dois casos para a fase lquida: um em que os compostos so todos mtuamente
solveis, e outro, em que se formam duas fases lquidas imiscveis.
Para simplificar consideremos apenas dois compostos, A e B e analisemos o caso em que
estes formam entre si uma soluo ideal. A lei de Raoult estabelece que, a uma dada temperatura,
a presso parcial de cada componente na fase de vapor (p
j
) em equilbrio com uma soluo
lquida ideal, iguala o produto da fraco molar do componente na fase lquida (x
j
) pela sua
presso de vapor (p
vj
) a essa temperatura. Considerando tambm a lei de Dalton teremos que,
vj j j j
p x p P y = =
(4)
A presso de vapor da mistura (P) resulta ento da ponderao da presso de vapor de cada
um dos compostos pela sua fraco molar na mistura,
( ) ( ) ( ) T p x T p x T P
B A
v B v A
+ =
(5)
A mistura entrar em ebulio quando a presso P igualar a presso total P
T
.
No caso dos dois compostos A e B serem imiscveis a presso de vapor da mistura resultar
da soma das presses de vapor dos componentes como se estivessm isolados.
( ) ( ) ( ) T p T p T p
B A
v v
+ =
(6)
A presso de vapor da mistura a uma dada temperatura deixa ento de depender das
propores em que os componentes A e B se encontram na mistura, tal como a composio da
fase de vapor.
O comportamento de misturas de lquidos imiscveis permite que uma mistura entre em
ebulio a uma temperatura inferior mais baixa das temperaturas de ebulio dos compostos na
mistura, quando considerados em separado. A composio do destilado mantm-se constante,
Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 83

enquanto no se esgotar um dos componentes.

Exemplo 1:
Consideremos uma mistura de acetato de linalilo e de gua, compostos que so
mtuamente insolveis. Estando a mistura submetida a uma presso de 760mmHg a
soma das presses de vapor dos dois compostos atinge esse valor quando a
temperatura for de 99,6C.
( ) ( ) C p C p mmHg P
gua linalilo Acetato
v v T
6 . 99 6 . 99 760 + = =
As temperaturas de ebulio do acetato de linalilo e da gua a 760mmHg so,
respectivamente, de 220C e 100C. Se o acetato de linalilo fosse levado
temperatura de ebulio isoladamente o composto decompor-se-ia rpidamente.

Vejamos agora nas condies de ebulio da mistura imiscvel considerada no Exemplo 1 qual
a composio do vapor resultante da sua ebulio. Atendendo que temperatura de 99,6C as
presses de vapor dos compostos so, de 12mmHg para o acetato, e de 748mmHg para a gua,
teramos para a composio da fase de vapor os seguintes valores em funo das presses
parciais:
016 . 0
760
12
= =
mmHg
mmHg
y
Acetato
984 . 0
760
748
= =
mmHg
mmHg
y
gua

Esta composio manter-se- at ao esgotamento de um dos componentes. A taxa de ebulio
depender do fluxo de energia que for mantido para alimentar a ebulio.
Apesar da fraco molar do acetato no vapor ser muito baixa (0,015) notar-se- que em geral
as massas moleculares dos componentes dos leos essenciais so muito superiores massa
molecular da gua, o que faz com que, em termos de massa, a proporo do componente de
presso de vapor mais baixa esteja num valor mais elevado comparativamente com a proporo
em termos de fraco molar. Assim, no caso que temos vindo a examinar,
016 , 0
984 , 0
016 , 0
= =
gua
Acetato
y
y
18 , 0
18 * 984 , 0
196 * 016 , 0
= =
gua
Acetato
m
m


O papel da energia na destilao
O leo que acompanha o vapor numa destilao geralmente em quantidade menor do que
aquela que resultaria do seu clculo tal como exemplificado. No entanto constata-se que quando
se utiliza vapor saturado a uma presso comparativamente mais elevada (logo, a uma
temperatura mais elevada) a proporo leo/gua aumenta. Isto parecia confirmar um modelo
para a operao em que se considerava o seu desenrolar meramente em funo da temperatura.
Valeria ento a pena aumentar a temperatura, recorrendo a vapor sobressaturado para aumentar
a proporo do leo no condensado final e deste modo poupar vapor.
A experincia no correspondia no entanto a estas expectativas. Elas mostravam-se
inadequadas porque o modelo subjacente no levava em linha de conta a energia posta em jogo
no processo.
Consideremos o caso de uma mistura cujos compostos so solveis entre si. Se no houver
lugar formao de azetropos (caso em que, entrando a soluo em ebulio, a presso e
temperatura constantes, a composio do destilado se mantm tambm constante) a composio
do destilado , para cada componente, proporcional presso de vapor e fraco molar do
componente no lquido. Havendo um componente mais voltil a composio da fase de vapor em
contacto com o lquido fica enriquecida nesse componente, e se for condensada, o processo pode
repetir-se, concentrando progressivamente o componente mais voltil. este o mecanismo de
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separao de compostos numa coluna de destilao, em que uma fase vapor ascendente de um
dado prato de destilao condensa em contacto com o lquido que desce do prato superior onde a
temperatura de equilbrio mais baixa.
Inicialmente o vapor (saturado), em contacto com a planta, condensa sobre ela. A energia
libertada na condensao vai contribuir para a elevao da temperatura do material vegetal,
nomeadamente do leo. Com a subida da temperatura a presso de vapor de cada componente
aumenta, aumentando a presso parcial dos componentes na fase de vapor (a qual est em
movimento).
A evaporao continuada do leo vai no entanto implicar um consumo de energia. Qual a
origem desta energia? Estando o vapor de gua a uma temperatura superior do meio d-se uma
transferncia de energia do vapor para o meio que se encontra a uma temperatura mais baixa.
Atingindo (ou estando) o vapor no estado de saturao essa transferncia de energia d-se
custa da sua condensao. Em determinados pontos de localizao do leo forma-se ento uma
mistura imscivel de gua condensada em contacto e imiscvel com o leo. Esta mistura, conforme
vimos acima, atinge o ponto de ebulio abaixo da menor temperatura de ebulio dos
componentes presentes presso reinante. Na espessura de vapor imediatamente em contacto
com a mistura atingida a saturao a essa temperatura, T
0
. Mas medida que a corrente de
vapor vai arrastando e transportando esta atmosfera a concentrao dos componentes do leo vai
baixando. A temperatura de equilibrio correspondente a esta seria mais baixa. Tambm no
equilbrio a esta temperatura mais baixa corresponderia uma presso de vapor de gua mais
baixa. Acontece que a presso total no se altera sendo compensada pelo vapor de gua
alimentado, o qual se encontra a uma temperatura T
1
superior que foi necessria para fazer
entrar o leo em ebulio. Temos assim um gradiente de temperatura estabelecido que vai
corresponder energia fornecida por condensao para manter a evaporao do leo. Este
gradiente reflecte o fluxo de transferncia de energia e, logo, a velocidade de evaporao do
leo

.
Tratando-se de vapor saturado a energia cedida provm fundamentalmente da condensao.
Caso contrrio a sua cedncia governada pela lei de Fourier e significativamente menor o que
explica o observado no caso da utilizao de vapor sobressaturado.

Modelo para a destilao de leos localizados superficialmente
Dean (1991) num trabalho em que sistematiza a destilao industrial dos leos essenciais,
desenvolveu um modelo em que, cada gota de leo exposta considerada rodeada de gua (da
planta, ou proveniente de vapor condensado). Na Fig. 2 representa-se grficamente este modelo,
representando-se uma situao em que, estando a evaporao em curso, a temperatura no leo
inferior temperatura na gua e no vapor circundante. O gradiente de temperatura formado
constitua-se assim como a driving force na transferncia de energia necessria para alimentar o
processo de evaporao.
Neste modelo o tempo necessrio para reduzir a zero o raio da gota de leo representa o
tempo total da destilao. Este tempo depende de dois processos interligados: a remoo das
molculas de leo da fase de vapor junto superfcie da gota e o fornecimento da energia que
alimenta o processo de evaporao (atravs da condensao de vapor ou por transferncia
atravs do contacto com vapor a uma temperatura superior). Em qualquer dos casos a velocidade

No espao imediatamente acima do leo estabelecer-se- em principio uma composio correspondente ao equilbrio,
caracterizado pela temperatura T
0
. Admitindo que a ebulio/evaporao se constituia como um processo contnuo, esse
um espao varrido pelo vapor, o qual acentua o gradiente da concentrao. Pode aqui residir uma explicao alternativa
para um efeito de feedback (proposto por Denny, 1991, pg. 29) que consiste em admitir que o enriquecimento da fase de
vapor no leo teria um limite dinmico que, uma vez atingido, faria baixar a temperatura no seio da corrente de vapor,
aproximando este valor de T
0
. O gradiente da temperatura diminuiria atingindo igualmente um limite que era por sua vez
tambm um limite transferncia de energia, logo taxa de evaporao.
A situao poderia ser igualmente analisada em termos de gradiente de concentrao, o qual, pelas caractersticas
hidrodinmicas da corrente de vapor sobre a superfcie do leo, atingiria um limite a partir do qual um aumento do caudal
de vapor no o influenciaria.
Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 85

de evaporao ser directamente proporcional ao caudal de vapor alimentado ao destilador. Logo
o tempo da destilao ser, por sua vez, inversamente proporcional a essa velocidade.

gua
(a 99C)
Regio de
interfaces
gua - leo
leo
(a 98C)



Fig. 2. Representao esquemtica de uma
gota de leo essencial em processo de
destilao.

O desenvolvimento e aplicao do modelo assenta na determinao de dois parmetros
caractersticos de cada planta: um tempo bsico t, que corresponde ao tempo necessrio para
que uma gota de leo, representativa das que ficam expostas quando o leo se liberta das
glndulas, se evapore; o parmetro s, que representa o acrscimo de rea das gotas de leo por
unidade de altura de carga no destilador, medida que o leo destilado vai subindo na carga,
enriquecendo as camadas da carga, das inferiores para as superiores.
Tomando o modelo esquemtico representado na Fig. 2 considere-se ento que, a um dado
caudal de constante de vapor, a gota se evapora totalmente (raio r =0) no tempo t, e que este
proporcional ao raio r:
2
1
1 1

= =

a
E t r E t
(7)
Nesta expresso E
-1
uma constante de proporcionalidade.
medida que o leo vai subindo no destilador, numa sucesso de evaporaes e
condensaes, a rea das gotas vai aumentando, sendo a o incremento que a rea a regista por
unidade de altura de carga no destilador. O parmetro s define-se ento como s=a/a.
Supondo que a altura da carga no destilador H, o incremento total na rea ao atingir-se a
camada de topo da carga do destilador seria de a+ H.a. O tempo total da destilao T, por sua
vez, seria dado por,
2
1
1
.

+
=

a H a
E T
(8)
Esta expresso permite ento obter o incremento no tempo de destilao quando se passa de
uma altura H para uma altura H.
2
1
.
'.
'

+
+
=
a H a
a H a
T
T

(9)
2
1
.
'
'

+
+
=
H s
H s
T
T
(10)
Atravs do parmetro t, pode ento relacionar-se o aumento relativo no tempo de extraco
com o incremento a na rea a. Recorrendo expresso (7) obtemos para o parmetro t.
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2
1
1
1

+
=


a
a H a
E
E
t
T
(11)
Conhecido os parmetros t e s, o tempo de extraco depende ento nicamente da altura da
carga:
2
1

+
=
s
H s
t T
(12)
O modelo traduzido nestas frmulas permite-nos, com uma informao experimental mnima,
obtida em ensaios-piloto, estimar o tempo necessrio para destilar uma dada carga num destilador
com uma dada altura e desse modo, calcular a capacidade de processamento de uma dada
instalao, o que pode ser aproveitado quer no seu projecto, quer na avaliao da capacidade de
um equipamento existente. no entanto necessrio determinar os parmetros s e t. O parmetro
s poder ser obtido pelos dados de tempo de extrao e altura de carga de dois ensaios,
recorrendo equao (10). Obtido o parmetro s e utilizando a equao (12), de novo com um
par experimental de tempo de extrao e altura de carga, obteremos finalmente o parmetro t..
No entanto de destilao para destilao de uma mesma espcie o teor de leo na planta pode
variar. Igualmente pode variar a velocidade do vapor na passagem pelo destilador. Para comparar
ensaios os parmetros s e t tero que ser ajustados a estas variaes.

Estabelecimente de uma base de comparao de ensaios de destilao
A informao experimental proveniente de operaes de destilao distintas, para ser utilizada
comparativamente, tem que ser ajustada s diferentes condies em que as destilaes se
realizaram. Isto importante, nomeadamente na realizao de ensaios-piloto, destinados a obter
dados teis no aumento de escala de instalaes.
No existindo um termo de comparao absoluto necessrio indicar quais as condies do
ensaio que se tomam para referncia nas destilaes a comparar. Nos ensaios-piloto procurar-se-
que essas condies correspondam aproximadamente s da instalao industrial, mantendo-se
tanto quanto possvel uma densidade constante de empilhamento da planta, um mesmo caudal de
injeco de vapor e planta representativa das condies que esta vai apresentar no
processamento.
Mas como acima se referiu os parmetros s e t tero que ser ajustados s variaes de teor
em leo voltil e caudal de vapor que tenham existido entre os ensaios.
Este ajuste obtido - para cada destilao pelo ajuste individual de variveis e parmetros
influentes no valor de s e de t s condies da operao que se elegeram para referncia. Essas
variveis e parmetros so:
O instante inicial;
O instante final (dependente da quantidade de leo e do caudal de vapor);
O tempo total de extraco (funo do caudal de vapor de gua);
A altura da carga;
O teor em leo da planta.
Para cada um dos ensaios necessrio dispr da evoluo do volume do destilado (vapor de
gua condensado + leo). Esta pode ser obtida considerando a diviso do perodo total da
destilao em intervalos de durao arbitrria, e efectuando a recolha do destilado, para cada um
deles, em recipente separado. A partir da determinao das quantidades de leo e de vapor
recolhidas em cada intervalo, estabelece-se uma curva da evoluo do leo acumulado a qual
traada, (ou extrapolada), at ao ponto em que a sua evoluo corre paralelamente ao eixo da
abcissas, numa linha cuja ordenada corresponde ao chamado contedo em leo na exausto.
Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 87

Reunindo o destilado total obtm-se as correspondentes quantidades totais de gua e leo.
Vejamos ento como se procede s mencionadas correces.

I In ns st ta an nt te e i in ni ic ci ia al l
Este ajuste funo do comportamento inicial do vapor de gua injectado. O momento que se
deve considerar como o inicial, em funo do aparecimento do primeiro destilado na sada do
condensador, pode no ser o adequado para essa assignao, devido instabilidade inicial do
caudal de destilao. Para obviar a esta dificuldade poder recorrer-se a um procedimento
expedito, fazendo corresponder ao vapor de gua recolhido no destilado nos perodos em que se
registou a oscilao, um valor mdio de caudal estabilizado, e em funo dele, calcular o intervalo
temporal a considerar como correspondente ao perodo inicial de destilao.

O O i in ns st ta an nt te e f fi in na al l
Para comparar duas destilaes, no mesmo equipamento ou em equipamentos idnticos,
necessrio que os instantes finais considerados na comparao correspondam a situaes
equivalentes no processo de extraco do leo. O ajuste feito em funo do caudal de
destilao do leo na destilao de referncia, corrigido para o teor de leo na planta O[mL/kg], e
para o caudal de vapor de gua. q
H2O
[mL/min],

=
ref O H
O H
ref
ref oleo oleo
q
q
O
O
q q
2
2
(13)
O instante final correspondente pode ento ser calculado atravs do ponto de tangncia da
recta de inclinao correpondente ao caudal corrigido traada no grfico da evoluo do leo
acumulado em funo do tempo (ver Grfico 1).
O instante final pode tambm resultar do estabelecimento de uma equivalncia de tempos de
extraco, ajustando-os ao facto destes serem inversamente proporcionais aos caudais de vapor.
No caso de equipamentos distintos o ajuste ter que ter igualmente em conta a diferena nas
seces quadradas dos destiladores, tendo em conta que os tempos de extraco sero
inversamente proporcionais aos caudais de vapor.

A Al lt tu ur ra a d da a c ca ar rg ga a
Duas destilaes em que todas as condies sejam idnticas, excepo da uniformidade das
cargas, no obstante estas se apresentarem com alturas idnticas, no so equivalentes, e as
suas alturas tero que ser ajustadas carga de referncia. O ajuste ser feito atravs de uma
altura virtual, obtida dividindo o conteudo total em leo da carga pelo contedo de leo por
unidade de altura, na destilao de referncia.
referncia
virtual
Altura
total leo
total leo
H

=
(14)
Por exemplo, caso as cargas fossem uniformes entre elas, a expresso (12) seria directamente
aplicvel a ambas.
Quando tal no acontea ser necessrio fazer o ajuste para uma altura virtual H
virtual
para que
a expresso se possa aplicar.

E Es st ti im ma at ti iv va a d do o c co on nt te e d do o t to ot ta al l d de e l le eo o n na a c ca ar rg ga a
Atravs da recolha experimental de dados relativos evoluo da quantidade de leo
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acumulada sada do destilador, no na prtica possvel determinar o momento a partir do qual
cessou totalmente a destilao do leo. Com efeito, a curva correspondente vai-se aproximando
assimptticamente do valor total. Este valor pode no entanto ser obtido atravs da recta
correspondente a um perodo em que o valor acumulado se apresente estabilizado. Na prtica
no no entanto importante saber qual o instante em que cessa a destilao do leo, porque
antes de atingido esse ponto, na fase final da operao, o gasto de vapor exigido para a
recuperao das ltimas fraces tornam o objectivo de exausto total do leo no-econmico. H
ento que definir um outro critrio de paragem ou de comparao de ensaios, por exemplo, a
remoo de uma certa percentagem do leo total (por ex. 95%).

EXEMPLO DE APLICAO
Vejamos agora um caso prtico de aplicao dos conceitos atrs desenvolvidos, para plantas
com uma distribuio superficial das glndulas de leo

. Na Tabela 1 representam-se os dados


registados em trs destilaes de campo. Na Fig. 3 est feita a sua representao. Todas as
destilaes foram levadas exausto. Nos grficos, em ordenadas, est representada a
quantidade acumulada de leo destilado (mL) e, em abcissas, o tempo de cronmetro(s).







Fig. 3. Evoluo do leo acumulado em
funo do tempo de cronmetro para trs
ensaios distintos com a mesma espcie.

O primeiro passo para ajustar estes ensaios consiste na escolha das condies de referncia,
indicadas na Tabela 2.
No passo seguinte ajustam-se s condies de referncia, para cada destilao, os caudais

Baseado num exemplo proposto por Denny (1991)


Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 89

terminais de destilao do leo (caudal de referncia, 10mL/min) tendo em conta o caudal de
vapor condensado (3170mL) e o teor em leo na carga (9,09mL/kg).
Assim obtm-se os valores que, na tangente curva de evoluo do leo acumulado, de uma
recta com o valor do caudal terminal, vo determinar em cada caso, o instante final das trs
destilaes, equivalente entre elas.

Tabela 1. Resultados de 3 ensaios de destilao experimentais.
Notas sobre a carga
Tempo de cronmetro
(remoo do recipiente
colector)
H
2
O na
fraco (mL)
leo na fraco
(mL)
leo
acumulado
(mL)
Ensaio 619 1752 3730 620
Carga: 156kg 1754 6160 550 1170
Seco quadrada: 1,026m
2
1756 6470 220 1390
Teor em leo: 1760mL 1758 6550 115 1505
1800 6630 75 1580
1802 6620 52 1632
1804 6650 36 1668
1806 6640 25 1693
1808 6640 18 1711
1810 6630 14 1725
Ensaio 607 1345 4970 1050
Carga: 298kg 1347 6100 1030 2080
Seco quadrada: 1,026m
2
1349 6290 710 2790
Teor em leo: 4083mL 1351 6240 480 3270
1353 6410 270 3540
1355 6350 166 3706
1357 6400 107 3813
1359 6430 73 3886
1401 6420 55 3941
1403 6410 40 3981
1405 6330 32 4013
1407 6390 25 4038
1409 6370 21 4059
Ensaio 614 1555 5900 1380
Carga: 473kg 1557 6105 1190 2570
Seco quadrada: 1,1675m
2
1559 6840 1030 3600
Teor em leo: 6435mL 1601 6630 800 4400
1603 6740 610 5010
1605 6690 460 5470
1607 6780 287 5757
1609 6790 190 5947
1611 6790 125 6072
1613 6770 91 6163
1615 6870 69 6232
1617 6750 50 6282
1619 6820 42 6324
1621 6810 33 6357
1623 6830 27 6384
1625 6830 17 6401

Tendo em conta o vapor de gua condensado acumulado entre o instante final da primeira
recolha e o instante final agora determinado, calcula-se um valor mdio de caudal. Com este valor
determina-se o instante inicial da destilao tendo em conta o vapor de gua condensado obtido
na primeira recolha.
Estamos ento em condies de calcular o tempo total de extraco, o qual ser tambm
corrigido, em cada caso, para o caudal de referncia de vapor e para a seco quadrada do
90 Curso Terico-Prtico

destilador.
Estes valores so ento utilizados para determinar as alturas virtuais, e estas vo-nos permitir
determinar os parmetros s e t. Com estes podemos determinar, para a mesma espcie, para
qualquer destilador, com qualquer seco quadrada, o tempo de destilao.

Tabela 2. Condies de referncia para a comparao de ensaios de destilao.
Seco quadrada: 1,026m
2
para cargas at 310kg e 1,1675m
2
para cargas superiores
Densidade de empilhamento do material vegetal: 308kg/m
3

Caudal de vapor condensado: 3170mL/min
Teor em leo na carga: 9,09mL/kg (corresponde ao resultado obtido num ensaio escolhido como referncia)
Ponto de paragem: caudal de leo terminal de 10mL/min .
Estado do material vegetal: planta processada imediatamente aps a colheita
Outras condies: Vapor proveniente de banho de gua presso atmosfrica.
Em seguida necessrio determinar o instante inicial para cada ensaio, para o que se traa um grfico com a
curva de evoluo do volume de vapor de gua condensado e acumulado em cada operao.
Determinam-se os contedos totais de leo destilado, os quais, nos ensaios 978/75, 978/75 e 981/75 tm
respectivamente os valores 1506mL, 2736mL e 4518mL.

Os tempos de destilao assim obtidos permitem-nos determinar com rigor a capacidade de
uma dada instalao e a durao das operaes, deste modo ajustando dimenso das culturas
e sua sazonalidade a operao de destilao dos leos essenciais.
Os dados obtidos permitem-nos igualmente derivar, para a mesma planta mas para instalaes
com diferentes caractersticas, as suas condies de funcionamento.

EQUIPAMENTOS E PROCESSAMENTO EM INSTALAES INDUSTRIAIS
Cultivo da planta
No se pretendendo entrar no domnio das prticas agrcolas chama-se no entanto a ateno
para a influncia que as especificidades dos cultivos podem ter nas instalaes industriais de
obteno de leos essenciais.
Esta influncia particularmente importante nos casos em que a planta dispe de uma estreita
janela temporal para ser colhida e processada para a obteno do leo, facto que tem bvia
influncia na capacidade da instalao e no dimensionamento das utilidades que a servem.
Boas prticas agrcolas e de colheita so condies indispensveis para produzir matria-
prima de qualidade, garantindo tambm a qualidade, segurana e eficcia dos produtos finais.
Estas boas prticas apoiam o cultivo e colheita sustentvel de plantas, respeitando a proteco
dos recursos naturais. No caso dos materiais vegetais para uso medicinal as boas prticas
agrcolas e de colheita, seguidas e adoptadas por produtores e processadores contribuem para a
diminuio do nmero de casos de problemas de sade originados pela m qualidade do material
vegetal.
Existem guidelines de boas prticas agrcolas e de colheita na Unio Europeia, China e
Japo (World Health Organization, 2003; EMEA, 2002).

Colheita
Um dos aspectos a ter em ateno relativamente colheita diz respeito utilizao de meios
mecnicos na colheita. Estes so mais agressivos para a planta do que os mtodos manuais e
podem ser causa na diminuio do rendimento da planta em leo, sobretudo se esta no fr
imediatamente processada. Este um problema a ter em particular ateno no caso das plantas
em que a localizao das glndulas dos leos superficial, nas folhas e nas flores, como por
exemplo nas Labiadas. menos importante quando o leo extrado de sementes.
Um mtodo interessante em qualquer dos casos consiste na carga directa da planta em corpos
de destilador, que so carregados e depois directamente inseridos como parte do destilador
Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 91

completo, o que diminui substancialmente o tempo dispendido nas operaes relacionadas com a
sua carga (Fig. 4). Haver no entanto que assegurar que a planta fica uniformemente distribuda e
bem compactada no contentor, de modo a que a destilao seja eficiente. conveniente que
destilador, contentor colector de planta e capacidade de fornecimento de vapor sejam projectados
em conjunto, para assegurar a sua adequada articulao.
Nos casos em que a destilao se segue imediatamente colheita importante assegurar que
o ritmo de colheita superior ao da destilao para evitar interrupes nesta.




Fig. 4. Colheita mecnica de lavanda
directamente para contentor de destilao
(Denny 1991).

Transporte da planta
Munz (1993) cita a utilizao de atrelados de uso especfico, com capacidades na ordem das
5 toneladas, equipados com guardas mveis que facilitem o acesso carga, (tipicamente
carregam o equivalente produo de 1ha de uma cultura de lavandin), ou de atrelados
convencionais, de quatro rodas, aceitando at 6 toneladas de carga. Certos modelos tm
dispositivos com aptido para comprimirem as cargas. Quando se trata de grandes capacidades
pode justificar-se a utilizao de um camio.
O autor acima citado aconselha a manter uma destilaria no centro de uma regio com no mais
de 40km de dimetro no acesso, quer planta cultivada quer, se for caso disso, planta
espontnea.

Armazenagem do material antes da destilao
Sendo necessrio armazenar a planta antes da destilao, a instalao correspondente deve
garantir proteco contra o sol e contra a chuva, possuindo tambm fcil acesso zona de carga
dos destiladores. Deve igualmente ser bem ventilada, para evitar fermentaes. Durante o
armazenamento a planta perder parte do seu peso em gua.
O espao de armazenagem no necessita de acolher mais material do que o necessrio para o
funcionamento dos destiladores durante 2 dias.
Em certos casos no so necessrias instalaes de armazenamento. o caso do funcho, o
qual deve ser destilado imediatamente aps a colheita, para no baixar o teor no composto
anetole (30 a 60%), bastante voltil.

Destilao
O mtodo mais comum de extrao ou destilao dos leos essenciais realiza-se fazendo
passar vapor de gua pela carga das plantas no destilador, conforme anteriormente referido. O
vapor utilizado pode ser produzido a presses prximas da atmosfrica, caso em que um simples
evaporador de gua tem capacidade para o fazer, ou utilizando-se vapor acima da presso
atmosfrica. O vapor dos destiladores que operam com vapor acima da presso atmosfrica
gerado em caldeiras e directamente injectado no destilador (Fig. 5).
Os destiladores que operam com vapor de baixa presso tem capacidades que tpicamente
92 Curso Terico-Prtico

vo de 1m
3
aos 10m
3
. Os destiladores que operam com vapor a presses acima da atmosfrica
tm capacidades tpicas entre os 0,6m
3
e 1m
3
.
Muoz (1993) refere ainda a utilizao de pequenos destiladores portteis, em ao inoxidvel,
com capacidades da ordem de 200L. uma soluo interessante para ensaios experimentais ou
para utilizao em pequenas produes de elevado valor assentes em origens geograficamente
distantes.




Fig. 5. Esquema de destilador funcionando com
vapor directamente gerado numa caldeira
(Denny 1991).

A opo por um ou outro tipo de sistema produtor de vapor depende sobretudo da espcie e da
condio da planta a destilar. As plantas alimentadas secas tm geralmente vantagem em serem
destiladas com vapor hmido, tal como gerado nos evaporadores simples. Muoz (1993)
recomenda a utilizao de destiladores deste tipo, sobretudo na destilao de Labiadas,
sublinhando como vantagens a qualidade do leo obtido e o facto de trabalharem a baixas
presses, o que dispensa precaues particulares com a segurana de funcionamento do
equipamento.
Os destiladores que operam com vapor a presses superiores atmosfrica, em geral de 1bar
a 2bar, so recomendados principalmente na extraco de leo de sementes. O seu uso no
entanto flexvel porque podem operar de modo anlogo ao dos evaporadores. Com efeito o teor
em humidade do vapor que produzem pode ser fcilmente ajustado pelo contacto com uma fase
aquosa lquida.
Os destiladores que consomem vapor presso atmosfrica so principalmente do tipo
Eysseric ou de banho-maria, representado num esquema simples na Fig. 6. A transmisso de
calor com origem nos gases de combusto mediada pela gua que ou envolve o destilador ou
est na sua base (Fig. 7). Ao receber a energia libertada na combusto produz-se vapor, o qual
encaminhado para o espao onde se encontra a planta, no interior do destilador. Muoz (1993)
ilustra a implementao de um sistema do primeiro tipo no projecto de uma destilaria composta
por dois destiladores, cada um com 6m
3
de capacidade.
O vapor de baixa presso pode ter origem na utilizao de queimadores de leo (Fig. 7). Outra
soluo aparentemente atraente consistiria em utilizar como fonte de energia produtora do vapor a
combusto de resduos lenhosos. Estes sero, em primeira linha, os resduos resultantes das
operaes de extraco, depois de secos, valorizando-os e eliminando a quase totalidade do
volume de resduos produzidos. O seu baixo poder calorifico pode no entanto ser uma
desvantagem a ter em considerao.
Em qualquer dos casos aos destiladores esto associados sistemas de elevao e
movimentao das cargas. A compactao da planta no destilador, antes da extraco, pode ser
feita com um pneu de tractor no interior do qual se moldou um aro em cimento.
Para cada espcie a destilao faz-se em geral em campanhas de curta durao (2 a 3
semanas). A carga estimada de massa vegetal no volume de um destilador de cerca de 20% a
25% (kg/m
3
). Segundo Muoz as operaes demoram entre 25 e 40 minutos.
A capacidade de destilao a instalar depende da sazonalidade das espcies, as quais,
coincidindo na poca propcia extraco e no podendo esperar pelo processamento aps a
Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 93

colheita, exigem resposta suficiente, do volume da produo e do tempo de processamento para
cada espcie.
O volume de material vegetal de cada espcie vai depender em princpio do seu interesse
econmico e dos terrenos de cultivo disponveis e adequados. Quanto ao tempo de
processamento de cada espcie, se considerado a priori, temos como alternativas o uso de
valores mdios estimados ou a obteno de dados experimentais, atravs da realizao de
ensaios-piloto, tal como anteriormente referido para a obteno dos rendimentos da extraco por
unidade de massa de material processado.
Como estimativa do peso de planta seca por unidade de volume de um destilador pode
registar-se o valor indicado por Muoz, que equivalente a 20-25% do seu volume em litros.
Um dos mais importantes parmetros de projecto de uma unidade destilao de leos
essenciais reside no valor dos caudais de vapor a disponibilizar para as destilaes, sendo este
um factor mais importante que a presso qual o vapor utilizado.



Fig. 6. Esquema de funcionamento de
um destilador de Eysseric com vapor
transportado da parte alta do destilador
para a base.






Fig. 7. Esquema de funcionamento de
um destilador de Eysseric com vapor
gerado na base do destilador (Denny,
1991).

O problema da gua
O abastecimento de gua garantido e abundante fundamental para o funcionamento de
uma destilaria. A gua consumida na alimentao de caldeiras, para produo de
vapor (o que exige o seu tratamento para remoo de sais e de oxignio) e,
principalmente, na condensao das misturas vapor+leo.
Muoz exemplifica consumos de gua na ordem de 18m
3
/h para uma destilaria francesa de
grande capacidade (2 destiladores de 10m
3
cada, e outro de 5m
3
, o que representaria
0,72m
3
de H
2
O/ m
3
de capacidade instalada). Este elevados consumos so um
problema a ter em considerao na localizao de uma unidade industrial, tanto mais
importante quanto maior fr a sua dimenso e menor a abundncia de gua. Sendo a
gua um bem tendencialmente escasso e valorizado, exige-se a sua reciclagem e
reaproveitamento, o que poder implicar a necessidade de instalar depsitos de
armazenamento. Estes tem a vantagem suplementar de prevenir falhas no
abastecimento. Convm igualmente possuir uma reserva de gua sempre acessvel,

retirado do site: http://www.futura-sciences.com/comprendre/d/imprimer.php?id=261


94 Curso Terico-Prtico

para prevenir a eventual ocorrncia de um incndio.

Condensao e separao do sistema gua-leo
Um tipo de condensador tradicionalmente utilizado na indstria constitudo por enrolamentos
concntricos de tubo em espiral, por onde o leo e o vapor fluiem, colocados no interior de um
cilindro cheio de gua, que quando em funcionamento, no deve ultrapassar os 40C. Para este
tipo de condensador estima-se que utilizando gua a 25C sero necessrios cerca de 12L de
gua por cada kg de vapor a condensar. Este tipo de condensador pouco eficiente, sendo
prefervel utlizar um condensador tube-and-shell convencionalmente utilizado na indstria
qumica. Neste tipo de condensadores os vapores passam fase lquida no interior de tubos,
dispostos em feixe paralelo no interior de um cilindro. Entre este cilindro externo e os tubos circula
gua - que normalmente o fludo refrigerante - forada a sucessivos desvios pela colocao de
chicanas no seu trajecto. Podem ser instalados prximo da horizontal, com uma ligeira inclinao
para facilitar a sada do condensado (Fig. 8) ou verticalmente. Neste ltima posio so mais
eficientes, requerendo menos fluido de arrfecimento para idnticos nveis de condensao
relativamente aos horizontais. Estes ltimos podem no entanto tornar-se necessrios para um
lay-out do equipamento mais conveniente.


Fig. 8. Condensador tube-and-
shell (Bandoni 2003).

O condensador no tem no entanto por nico objectivo a condensao. Ele deve igualmente
arrefecer o lquido condensado a uma temperatura tal que minimize as perdas por evaporao
sada sem prejuzo das condies de quebra da emulso formada na condensao. Este ltimo
requisito pode limitar o arrefecimento do condensado dado que as temperaturas mais elevadas,
nos leos essenciais de densidade inferior da gua, actuam no sentido de facilitar a separao
das fases.
sada do condensador a mistura do vapor de gua e do leo condensados ento recolhida
num separador especial, denominado florentino. Na Fig. 9 ilustram-se dois tipos de vasos
florentinos, um para a recolha de leos menos densos que a gua e outro para os leos mais
densos.



Fig. 9. Florentinos para
separo do vapor condensado
do leo (Bandoni 2003).

Embalagem e armazenamento dos leos
O armazenamento pode ser feito em tambores galvanizados (capacidades at cerca dos
Potencialidades e Aplicaes das Plantas Aromticas e Medicinais 95

250L). As instalaes de armazenamento devem ser frescas e (temperaturas nunca excedendo
os 25C). Para leos susceptveis de alterao podem utilizar-se recipientes e embalagens em
alumnio. Tratando-se de quantidades reduzidas pode-se recorrer a recipientes em vidro escuro.
Neste caso igualmente importante que o armazenamento seja feito em local ao abrigo da luz.
Para algumas das espcies abordadas possvel indicar um prazo de armazenamento
mximo: para os leos de alecrim e de rosmaninho ele poder ir at 7 anos. Para o leo de
orgos, 2 anos.

REFERNCIAS
Bandoni A (2003) Los Recursos Vegetales Aromticos em Latinamrica Su aprovechamiento industrial para
la produccin de aromas y sabores, CYTED, Buenos Aires, 2nd. Ed., 417 pp.
Denny EFK (1991) Field Distillation for Herbaceous Oils, McKenzie Associates, Australia.
Mateus EM, C Lopes, T Nogueira, JAA Loureno, MJ Marcelo Curto (2005) Pilot Steam Distillation of
Rosemary (Rosmarinus officinalis L.) from Portugal, Silva Lusitana (aceite para publicao), 22 pp.
Muoz F (1993) Plantas Medicinales y Aromaticas, Ediciones Mundi-Prensa, Madrid.
World Health Organization (2003) WHO guidelines on good agricultural and collection practices (GACP) for
medicinal plants, Geneva.