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Relatrio

TP n 2 - Determinao da quantidade de vitamina C
















Tcnico de Anlise Laboratorial
Anlises Qumicas
2
ndice
Resumo .............................................................................................................. 1
Objetivo .............................................................................................................. 1
Introduo terica ............................................................................................... 1
Fundamentos da parte experimental .................................................................. 3
Material de laboratrio ........................................................................................ 4
Reagentes .......................................................................................................... 5
Amostra .............................................................................................................. 6
Protocolo experimental ....................................................................................... 6
Clculos e sua discusso ................................................................................... 8
Concluso ........................................................................................................ 10
Bibliografia e sitegrafia ..................................................................................... 10
Anexos ............................................................................................................. 11


Tcnico de Anlise Laboratorial
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Resumo
A iodometria til na determinao da concentrao de solues de ios neste
caso tiossulfato, iodato. Deu-se incio ao trabalho prtico, determinao da
quantidade de vitamina C de um dado comprimido, esta foi a nossa amostra.
Comeamos por preparar a soluo tiossulfato de sdio, recorreu-se ao fator
de diluio para sabermos o volume que iriamos ter de soluo que foi de 100
ml.
Na primeira parte do protocolo experimental realizou-se uma titulao em que o
titulante o tiossulfato de potssio, onde este foi padronizado, adicionou-se a
um erlenmeyer 25 ml de soluo iodato de potssio, cerca de 2 gramas de
iodeto de potssio e 5ml de cido sulfrico, titulou-se a soluo at atingir uma
colorao amarelo claro. Deitou-se gua destilada at ao volume 100 ml do
erlenmeyer e adicionou-se cerca de 2ml da soluo de amido o indicador,
novamente realizou-se a titulao e a soluo apresentou colorao levemente
azul, obteve-se trs valores concordantes.
Preparou-se a nossa amostra um comprimido que continha cido ascrbico
para um balo volumtrico de 100ml. Os passos foram iguais ao da primeira
titulao s se adicionou pela primeira vez no mesmo erlenmeyer 10 ml da
soluo de cido ascrbico. Anotou-se o volume gasto da soluo de
tiossulfato de sdio.

Objetivo
O objetivo deste protocolo experimental foi de determinar a quantidade de
cido ascrbico num comprimido de vitamina C, por titulao com a soluo de
iodo, utilizado amido como indicador.
Introduo terica
O cido ascrbico um nutriente essencial ao nosso organismo cuja sua
principal funo a hidrofilceo do colagnio, a protena fibrilar que d
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resistncia aos ossos, dentes, tendes e paredes dos vasos sanguneos. Uma
vez que no pode ser sintetizado pelo nosso organismo deve ser obtido atravs
da dieta alimentar ou atravs de medicamentos. Alm disso, um
poderoso antioxidante, sendo usado para transformar os radicais livres de
oxignio em formas inertes, pelo que pode ser til na preveno de alguns
tipos de cancro. importante observar que a vitamina C (cido ascrbico)
extremamente instvel. Ela reage com o oxignio do ar, com a luz e at mesmo
com a gua.
A iodometria uma tcnica volumtrica de ampla aplicao que se baseia no
sistema reversvel abaixo:

()

()
A equao acima se refere a uma soluo aquosa saturada na presena de
iodo slido. Esta reao ocorrer, no final de uma titulao de iodo com um
agente oxidante como o permanganato de potssio, quando a concentrao de
io iodeto se tomar relativamente pequena. Prximo ao princpio, ou na maior
parte da titulao iodomtrica, quando est presente um excesso de io iodeto,
forma-se o io triiodeto:

()

()

()
Porque o iodo rapidamente solvel numa soluo de iodo. Uma melhor
equao para reao :

()

()

()
O iodo e o io triiodeto so agentes oxidantes muito mais fracos do que o
permanganato de potssio e que o dicromato de potssio. Na maioria das
titulaes diretas com iodo (iodometria), emprega-se uma soluo de iodo em
iodeto de potssio, e a espcie reativa , portanto, o io triiodeto,

.
Estritamente falando, todas as reaes que envolvem o iodo deveriam ser
escritas utilizando como reagente a espcie triiodeto,

, e no de

.
A reao mais exata que:
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()

()

()

()

()

()

()

()
A iodometria til na determinao da concentrao de soluo de ies como
estanho II, sulfeto, sulfito, tiossulfato, permanganato, dicromato, iodato, borato,
clorato, ferro III, cobre III; e substncia como gua oxigenada, cloro, bromo,
cido nitroso.
Os principais erros nesta tcnica esto associados volatilizao do iodo,
consumo do iodeto por hidrlise, oxidao do io iodeto pelo ar e pela luz solar.
Fundamentos da parte experimental
O cido ascrbico (vitamina C) um redutor que reage rapidamente com o io
triiodeto (

), sendo convertido a cido deidroascrbico.


O io triiodeto produzido em soluo atravs da reao entre os ies iodato e
iodeto, como mostra a reao abaixo:

()

()

() (1)
Durante a padronizao o tiossulfato reage com o triiodeto segundo a equao:

()

()

()

() (2)
A reao global do processo, durante a padronizao :

()

()

()

() ()
O comprimido contendo vitamina C (cido ascrbico) reage com o triiodeto
formando cido deidroascrbico e iodeto.

()

()

()

()

(aq) (4)
O excesso de triiodeto que no reage com o cido ascrbico posteriormente
titulado com a soluo de tiossulfato de sdio padronizada. Neste processo de
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titulao tem-se a reao entre os ies triiodeto e tiossulfato, conforme
mostram as reaes (1) a (3).
Material de laboratrio
Balana analtica - Kern AC/ACS (erro: 0,1mg);
Balo volumtrico 100ml (erro: 0,10ml)
Balo volumtrico 200ml (erro: 0,15ml);
Bureta 50ml (erro: 0,05ml)
Erlenmeyer 250ml- 3
Funil-1
Gobel 50 ml 1;
Pipeta volumtrica 2 ml (erro: 0,012ml);
Pipeta volumtrica 10ml (erro: 0,05ml);
Pipeta volumtrica 25 ml (erro: 0,03ml);
Pipeta volumtrica 100 ml (erro: 0,075ml);
Proveta de plstico 250 ml 1;
Pompete 1;
Suporte universal 1;
Vareta de vidro 1;
Vidro de relgio 1;


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Reagentes

Tabela 1 - Identificao dos reagentes utilizados


Reagentes
Frmula
qumica
Massa
molar
(g.mol
-
1
)
%
(m/m)

Densidade
(g.dm
-3
)
Frases
de risco
Frases de
Segurana

Fabricante
Pureza
(%)
cido
sulfrico
H
2
SO
4
98,08 - 1,84 35
1/2- 26-30-
45
Panreac 96
Iodato de
Potssio
KIO
3
166,01 - 3,89
36-38-
42/43-
61
26-36/37-
39-45
MERCK 99,05
Iodeto de
Potssio
KI 176,08 - 3,12
36/38-
42/43-
61
26-
36/37/39-45
Fagron 99,3
Tiossulfato
de sdio
Na
2
S
2
O
3
190,11 - 1,67 35
1/2-26-
37/39-45
Allied
Signal
98-
100,5
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Amostra
Amostra de um determinado comprimido: suplemento alimentar de sabor a
limo vitamina C, 1 pastilha contm 80 mg de vitamina C, em 100g existe 1905
mg, 1000% DDR*
Tcnica de amostragem: Num copo de 50 ml dissolveu-se o comprimido
contendo cido ascrbico em aproximadamente 30 ml de gua destilada, e
transferiu-se para um balo volumtrico de 100 ml.
Local: Fundao Escola Profissional de Setbal (laboratrio).
Hora: 9h 10min
Data de validade: 6 / 2014
Temperatura de recolha: Temperatura ambiente 21C.
Protocolo experimental
Padronizao de uma soluo 0,05 mol L
-1
de tiossulfato de sdio
1. Num erlenmeyer adicionou-se 25 ml de soluo de iodato de potssio
aproximadamente 0,01 mol L
-1
, 2 gramas de iodeto de potssio e 5ml de
cido sulfrico 1,0 mol L
-1
.
2. Numa bureta adicionou-se a soluo de tiossulfato de sdio e foi
padronizada 0,05 mol L
-1
.
3. Titulou-se a soluo cuidadosamente at a soluo apresentar
colorao amarelo claro.
4. Diluiu-se a soluo contida no erlenmeyer com gua destilada at o
volume de 100ml.
5. Adicionou-se 2ml de soluo de amido 1% (indicador).
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6. Prosseguiu-se, cuidadosamente, a titulao at que a soluo apresente
colorao roxa.
7. Anotou-se o volume de soluo de tiossulfato utilizado na titulao.

Preparao da soluo de vitamina C (cido ascrbico)
1. Num gobel de 50 ml de capacidade dissolveu-se um comprimido
contendo cido ascrbico em aproximadamente 30 ml de gua
destilada.
2. Transferiu-se essa soluo para um balo volumtrico de 100ml.
3. Lavou-se o copo duas vezes com poucos ml de gua destilada e
transferiu-se essas tomas de gua para o balo volumtrico.
4. Cuidadosamente acertou-se o menisco do balo com gua destilada.
Determinao da concentrao de cido ascrbico na amostra
(comprimido)
1. Num erlenmeyer adicionou-se 25 ml de soluo de iodato de potssio
aproximadamente 0,01 mol L
-
, 2 gramas de iodeto de potssio e 5ml de
cido sulfrico 1,0 mol L
-1
.
2. Adicionou-se 10 ml da soluo de cido ascrbico ao mesmo
erlenmeyer.
3. Numa bureta adicionou-se a soluo de tiossulfato de sdio recm
padronizada.
4. Titulou-se a soluo cuidadosamente at a soluo apresentar a
colorao de amarelo claro.
5. Diluiu-se a soluo contida no erlenmeyer com gua destilada at o
volume 100ml.
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6. Adicionou-se 2ml de soluo de amido 1% (indicador).
7. Prosseguiu-se, cuidadosamente, a titulao at que a soluo apresente
colorao levemente roxa.
8. Anotou-se o volume de soluo de tiossulfato de sdio utilizado na
titulao.

Clculos e sua discusso
Fator de diluio



Iodeto de potssio
Tabela 2 Massa pesada do Iodeto de Potssio (g)
Titulante Tiossulfato de sdio
Titulado Iodato de potssio + Iodeto de potssio
2,0189 2,0141 2,1053
1 Parte (ml) 2 Parte (ml)
1 19,40 19,70 0,3
2 19,40 19,60 0,2
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Tabela 3 - Resultados da Titulao



Tab
ela
4
Mas
sa
pesada do Iodeto de Potssio (g)

Tabela 5 Resultados da Titulao

Padronizao
Segundo a equao do 3 do protocolo experimental

()

()

()

()


3 19,30 19,60 0,3
Mdia 19,63
2,0272 2,0493 2,1145


1 Parte (ml) 2 Parte (ml)
1 26,0 26,4 0,4
2 26,5 26,7 0,2
3 25,9 26,3 0,4
Mdia 26,47
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Titulao do cido ascrbico, no p.e e segundo a 3 equao do protocolo





Concluso
Conclui-se que neste protocolo experimental, no se atingiu resultados
satisfatrios, na determinao de cido ascrbico no se apresentaram valores
positivos, a concentrao de vitamina C foi de, 0,026673 M muito baixo, um
comprimido 100 ml = 0,489 g= 489mg , isto o que contem cada comprimido, e
pelos clculos deu 100ml = 0,198g= 198mg muito baixo.
Bibliografia e sitegrafia
Protocolo cedido pelo docente da disciplina.
Apontamentos obtidos durante a execuo do protocolo experimental.









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Anexos
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Anexo 1
Frases de Risco, Frases de Segurana e Sinaltica

cido Sulfrico
R35- Provoca queimaduras graves.
S1/2- Guardar fechado chave e fora do alcance das crianas.
S26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente
com gua e consultar um especialista.
S30- Nunca adicionar gua a este produto.
S26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente
com gua e consultar um especialista.

Iodato de Potssio
R 36-Irritante para os olhos.
R 38 Irritante para a pele.
R 42/43- Pode causar sensibilizao por inalao e em contato com a pele.
R 61 Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia.
S 26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente
com gua e consultar um especialista.
S 36/37- Usar vesturio ou luvas adequadas.
S 39 - Usar um equipamento protetor para a vista/face.
S 45 Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o
mdico ( se possvel mostrar lhe o rtulo).
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Figura 1- Irritante Figura 3 Lava olhos
Iodeto de Potssio
R 36/38- Irritante para os olhos e pele.
R 42/43 - Pode causar sensibilizao por inalao e em contato com a pele.
R 61 - Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia.
S 26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente
com gua e consultar um especialista.
S 36/37/39 - Usar vesturio de proteo, luvas e equipamento protetor para a
vista/face adequados.
S 45 - Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o
mdico ( se possvel mostrar lhe o rtulo).

Tiossulfato de sdio
R35- Provoca queimaduras graves.
S 1/2- Guardar fechado chave e fora do alcance das crianas.
S 26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente
com gua e consultar um especialista.
S 37/39- Usar luvas e equipamento protetor para a vista/face adequados.
S 45 - Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o
mdico ( se possvel mostrar lhe o rtulo).



Figura 1- Corrosivo