LABORATORIO DE PROCESOS 2013-1

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Y AMBIENTAL

UTFSM, CASA CENTRAL, VALPARAISO

EXPERIENCIA T1GA

PROFESOR SERGIO ALMONACID
AYUDANTE CAMILA VALDS
FECHA 5 JUNIO 2013

EQUIPO DE TRABAJO
GRUPO GRUPO T2G01
ALUMNO 1 VALENTN BARRERA
ALUMNO 2 CRISTBAL COUBLE
ALUMNO 3 NATALIA LIZANA

PREINFORME
INFORME X
NOTA FINAL
REVISION









Reactor Biodiesel Barrera - Couble - Lizana
Laboratorio de Procesos 2013-2 2

Resumen Ejecutivo

La dependencia de los combustibles fsiles y el alto costo asociado, hacen necesario el uso de
combustibles alternativos y la realizacin de nuevas investigaciones para reducir los costos de
los mismos, una de estas alternativas es el biodiesel. Existen variados mtodos de produccin de
biodiesel, incluso casero, en el cual se manejan distintas condiciones de operacin y reactivos.
Segn diversos estudios
1
, los mtodos que optimizan el rendimiento corresponden a
temperaturas de 60C, razones molares aceite/alcohol de 1:6; 1:9; 1:12 y utilizacin de
catalizadores bsicos al 1% peso aproximadamente (preferentemente KOH y NaOH).
En el presente informe se presenta el diseo propuesto para cumplir con el objetivo de satisfacer
la demanda de biodiesel de la comuna de Victoria, la cual se estim en 422 [m
3
/ao] mediante
razones entre el nmero de vehculos con motores disel en la V regin, nmero de habitantes en
la V regin y nmero de habitantes en la comuna de Victoria, sumado a esto se utilizaron datos
aproximados tales como el consumo promedio (en litros) de un vehculo disel en un ao y el 5%
el cual es la mxima cantidad de biodiesel que se puede mezclar con disel convencional para ser
utilizado como combustible en vehculos.
Los resultados obtenidos experimentalmente demostraron que la reaccin resulta ser ms lenta
de lo esperado a travs de la teora. De la experiencia se visualiza que el uso de KOH y NaOH
como catalizadores presentan una tendencia similar en la curva de produccin, pero el primero
posee un menor tiempo de reaccin y es ms fcil de manejar en cuanto a los residuos. Adems,
mediante las pruebas de poder calorfico, se corrobor que las configuraciones de la primera
experiencia funcionaron como era esperado, ya que el poder calorfico inferior de la
configuracin metanol-KOH fue 36,370 [kJ/kg] y para metanol-NaOH fue 36,275 [kJ/kg]
(Anexo 1), los que estn muy cercanos a los valores fijados por norma (Anexo 2); se observa que
el poder calorfico utilizando KOH es levemente mayor, lo que confirma el anlisis anterior.
Para finalizar se calcula los requerimientos energticos asociados a la transferencia de calor en la
etapa experimental entregando valores de [KW/m^2C] (Anexo 3) y el flujo de vapor
un flujo de 1,25[g/s](Anexo IV) en la etapa de calentamiento.
Para la estimacin del diseo del reactor uno de los factores importantes corresponde a las horas
diarias de trabajo en la planta, lo que fijara el nmero de ciclos diarios teniendo en cuenta la
produccin necesaria de biodiesel diaria y con esto el volumen requerido. Finalmente se decidi
trabajar 40 horas de lunes a viernes, 8 horas cada da (11 ciclos por da), durante 240 das en el
ao para considerar vacaciones, mantenimiento, posibles fallas, y feriados. Con estos nmeros el
volumen requerido para el reactor es de 0,2[m
3
] construido de acero al carbono, en el cual se
espera lograr una produccin de 1.760 [L] diarios de biodiesel.


1
A Second Order Kinetics of Palm Oil Transesterification. Leevijit. University Prince of shogkhla, Thailand. Joint
International conference on SEE. 2004.
1
Modelizacin matemtica de la reaccin de transesterificacin. Daz y Sotolongo. Univ. Oriente. Tecnologa
Qumica, Vol 27, Num 3, 2007.
Reactor Biodiesel Barrera - Couble - Lizana
Laboratorio de Procesos 2013-2 3

ndice General

Resumen Ejecutivo. 2
Resultados....4
Resultados obtenidos en la experiencia de laboratorio ...4
Anlisis de resultados ...5
Anlisis de factibilidad del desarrollo del problema propuesto segn los resultados obtenidos
en la experiencia de laboratorio ....6
Discusin, Cmo se compara lo esperado con lo logrado? ......6
Solucin al problema...8
Definicin de sistema, balance de materia y energa del equipo y Balance General de materia
del proceso completo ....8
Mtodo de escalamiento o dimensionamiento del equipo ....10
Solucin al problema propuesto ...11
Conclusiones..12
Anexos...13


ndice de Figuras y Tablas
Fig. 1: Comportamiento de la densidad de la mezcla dentro del reactor en el tiempo....4
Fig. 2: Volumen de biodiesel segn la densidad medida en la mezcla del reactor......4
Fig. 3: Curva de produccin de biodiesel en el tiempo ..............................5
Fig. 4: Comportamiento de la densidad de la mezcla dentro del reactor en el tiempo....5
Fig. 5: Proceso Completo Experimental y Definicin del Sistema en Reactor(E-2)...8
Fig. 6: Esquema simplificado del reactor..11
Tabla 1: Caractersticas del reactor....................................................................................11














Reactor Biodiesel Barrera - Couble - Lizana
Laboratorio de Procesos 2013-2 4

Resultados

Resultados obtenidos en la experiencia de laboratorio.
Con las mediciones hechas en la primera experiencia se obtuvo los siguientes resultados:

Fig. 1: Comportamiento de la densidad de la mezcla dentro del reactor en el tiempo.

Fig. 2: Volumen de biodiesel segn la densidad medida en la mezcla del reactor.

860
870
880
890
900
910
920
930
940
950
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00
D
e
n
s
i
d
a
d

[
k
g
/
m
^
3
]

Tiempo [min]
Densidad en el tiempo
KOH
NaOH
y = -0,0236x + 21,693
y = -0,0148x + 14,008
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
880 900 920 940 960
V
o
l
u
m
e
n

d
e

B
i
o
d
i

s
e
l

[
%
]

Densidad [kg/m^3]
Porcentaje de Volumen de Biodisel vs Densidad Reactor
KOH
NaOH
Lineal (KOH)
Lineal (NaOH)
Reactor Biodiesel Barrera - Couble - Lizana
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Fig. 3: Curva de produccin de biodiesel en el tiempo.
Con las mediciones hechas en la segunda experiencia se obtuvo los siguientes resultados:


Fig. 4: Comportamiento de la densidad de la mezcla dentro del reactor en el tiempo.

Anlisis de resultados.
Los resultados de la primera y segunda experiencia no son comparables, ya que cambiaron varias
condiciones: en la primera se trabaj con agua y vapor (entrada superior) en la chaqueta, con el
reactor cerrado y con 11 [L] de aceite para cada configuracin; en la segunda se trabaj con
vapor en la chaqueta (entrada inferior), con el reactor abierto, con 10 [L] de aceite, con un
sistema de recirculacin, mayor exceso de etanol, menor NaOH y mayor humedad ambiente.
De la primera experiencia se puede concluir que la configuracin de Metanol-KOH es mejor, ya
el tiempo de reaccin, definido por el pick de la curva de produccin de biodiesel, es menor y se
observa una menor sensibilidad a la saponificacin, lo que facilita la separacin; aunque la
configuracin con NaOH producira ms volumen de biodiesel segn la curva de produccin, la
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
14,00
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00
B
i
o
d
i

s
e
l

[
L
]

Tiempo [min]
Produccin vs Tiempo
KOH
NaOH
860
870
880
890
900
910
920
930
940
950
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00
D
e
n
s
i
d
a
d

[
k
g
/
m
3
]

Tiempo [min]
Densidad en el tiempo
Etanol-KOH
Etanol-KOH Baja T
Etanol-NaOH
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sensibilidad a la humedad del catalizador y del ambiente juega en contra para el proceso.
Adems, se confirma que la experiencia se termin exitosamente, ya que los poderes calorficos
de las muestras analizadas cumplieron con lo esperado.
En la segunda experiencia, debido a los cambios en la operacin del equipo y de como se llev a
cabo, en las configuraciones con KOH no se observ la glicerina y la de NaOH se saponific
completamente. Respecto a la curva de densidades, se puede observar que al comparar la
configuracin etanol-KOH a alta y baja temperatura se cumple que la densidad aumenta a menor
temperatura; para etanol-KOH y etanol-NaOH se ve un comportamiento parecido, con lo que no
se puede concluir algo especfico, ya que no hay volmenes separados que permitan tener ms
parmetros de comparacin. Para la configuracin fallida, se presume que debido a la
sensibilidad del NaOH, que se percibi en la experiencia 1, es posible que el hecho de existir
mayor humedad ambiente, trabajar con el reactor abierto y una recirculacin, que quedaba
expuesta al ambiente por esto ltimo, sean las causas posibles.

Anlisis de factibilidad del desarrollo del problema propuesto segn los resultados obtenidos
en la experiencia de laboratorio.
Los resultados obtenidos en la experiencia de laboratorio mostraron que la reaccin era ms lenta
de lo esperado, donde segn los clculos tericos realizados previo a la experiencia, la reaccin
tomaba unos 4 minutos en llegar a una conversin cercana al 90% (utilizando metanol y KOH) y
en la experiencia se obtuvieron resultados alrededor d los 20 minutos para la misma mezcla. El
biodiesel producido obtuvo valores de poder calorfico dentro del rango aceptable por lo tanto las
condiciones de operacin y reactivos seleccionados son los correctos.
Inicialmente se propuso un reactor de 1 [m
3
] el cual tena el doble del volumen necesario debido
a que el volumen necesario para cumplir con la demanda era muy pequeo, con lo que tambin
se puede aumentar la produccin de ser necesario sin tener que realizar modificaciones en las
instalaciones. Ya que la reaccin es aproximadamente 5 veces ms lenta, el volumen del reactor
debe ser al menos 5 veces mayor (asumiendo q los tiempos de limpieza y llenado no van a
aumentar considerablemente), sin embargo, debido a que el reactor propuesto inicialmente era
tan pequeo, aumentar 5 veces su tamao no afecta la factibilidad del desarrollo del problema ya
que el lmite para un reactor es 50 [m
3
].

Discusin, Cmo se compara lo esperado con lo logrado?
Luego de obtener los resultados de la primera experiencia se pudo ver que el poder calorfico
obtenido de las muestras enviadas estaba dentro del rango del biodiesel, por lo que se puede
considerar que la primera experiencia fue exitosa en la obtencin de biodiesel. Otro dato
importante que se consigui experimentalmente fue el tiempo de reaccin, el cual era mayor al
estimado tericamente, y la apreciacin de los diferencias entre cada catalizador, siendo el
NaOH ms sensible a la humedad, observando formacin de jabones junto con la glicerina, lo
que nos llev a la eleccin de KOH como catalizador debido a que facilita la operacin del
reactor y tambin su limpieza.
Ya que la glicerina se va al fondo del reactor debido a ser el compuesto ms pesado y se
concentra haciendo que las primeras muestras salgan mal, se propuso una recirculacin del fondo
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con lo que se evitara la acumulacin de glicerina en el fondo del reactor y se lograra una
mezcla ms homognea.
Debido a que el sistema de calefaccin tena que ser manual y mediante el ingreso de vapor a la
chaqueta el control de la temperatura era muy impreciso, sumado a que la medicin del indicador
de temperatura tena un retraso considerable, debido a esto es que para el diseo se propone un
sistema de calefaccin automtico y que sea mediante un serpentn elctrico, donde tambin se
considera una chaqueta con la funcin de enfriar al hacer pasar agua a travs de ella de forma
manual.
Para la segunda experiencia no se pudieron obtener datos, ya que no se pudo tener los valores del
poder calorfico, y tampoco se pudieron obtener datos sobre la proporcin de biodiesel sobre
glicerina, porque las muestras no decantaron, el nico dato importante obtenido fue ver que las
muestras obtenidas con NaOH estaba saponificadas y por lo tanto inutilizables, mientras que las
del KOH estaban liquidas, pero posiblemente con presencia de aceite y glicerina disueltos en el
biodiesel.


























Reactor Biodiesel Barrera - Couble - Lizana
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Solucin al problema

Definicin de sistema, balance de materia y energa del equipo y Balance General de materia
del proceso completo.
A continuacin se presenta el sistema completo experimental (Fig.1) adems del sistema a
considerar, utilizado en el segundo trabajo en planta, el cual mediante las evaluaciones realizadas
por el tiempo de calentamiento y el mezclado dentro del reactor corresponde a la opcin ptima
bajo las condiciones del laboratorio para el sistema experimental.
El proceso bsicamente cuenta con el reactor de tipo marmita en el cual ocurre la reaccin de
transesterificacin. Con el fin de lograr un buen mezclado dentro del reactor y sacar muestras
que sean vlidas ya que en la reaccin se produce Glicerina que tiene una mayor densidad que el
biodiesel y el aceite, por lo que se encuentra en la parte ms baja del reactor, se introduce una
bomba peristltica de recirculacin la cual asegura un buen mezclado.
Vapor (P-15) proveniente de la caldera (E-5) es utilizado para el calentamiento del Reactor de
Biodisel (E-2), pasando por la chaqueta y saliendo posteriormente al ambiente.

Reactor Marmita - Produccin Biodisel
E-2
E-3
P-9
V-1
TI
TI
Vapor Calefactor
Salida Vapor a Ambiente
E-4
Fvapor1
E-5
Caldera
Bomba Peristltica de recirculacion
V-3
Fvapor 2
F1,out
V-7
F2,in

Fig. 5: Proceso Completo Experimental y Definicin del Sistema en Reactor(E-2).

Balance de Masa Proceso Completo
Luego de que el sistema llega a estado estacionario con respecto al vapor y la recirculacin, no
existe acumulacin neta de masa ni de energa en estos.
La forma general para expresar los balances a cualquier sistema corresponde a:




Reactor Biodiesel Barrera - Couble - Lizana
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Balance de Vapor



Balance Contenido Neto
2
en Sistema de Recirculacin


Con respecto al equipo propiamente tal se encuentra el sistema descrito por el cuadro
segmentado en Figura 1.
El sistema a considerar corresponde a todo el fluido presente en el Reactor.

Balance de Masa en Reactor
En la reaccin de transesterificacin existe la continua aparicin y desaparicin de 6 compuestos,
por lo tanto es posible plantear 6 balances de materia para cada uno de ellos.
Los compuestos corresponden a:
TG= Triglicridos
DG= Diglicridos
MT o ET= Metanol o Etanol respectivamente dependiendo el caso.
MG= Monoglicridos
GL= Glicerina
BD= Biodisel
Para cada uno de ellos es posible establecer que:


Por lo tanto:

2
Con contenido neto se refiere a una mezcla de los 6 componentes involucrados en la reaccin adems de cualquier
otro externo por ejemplo agua(indeseable).
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Balance de Energa en Reactor
La ecuacin general del balance de energa se expresa de la siguiente forma:


Se considerarn las prdidas de calor al ambiente despreciables ya que la marmita tiene un
aislante trmico en la parte exterior.

Donde:

Mtodo de escalamiento o dimensionamiento del equipo.
La dimensin principal del equipo se tiene a travs del requerimiento de biodiesel.
Suponiendo un horario de trabajo de 8 [h] y de lunes a viernes en un mes de 4 semanas, se
debera producir 1,76 [m
3
/da] de biodiesel segn lo requerido para Victoria. Utilizando la
configuracin de metanol-KOH, con los mismos parmetros de operacin (temperatura,
porcentaje de catalizador, relacin metanol-aceite), con un tiempo de reaccin de 20 [min], un
tiempo de llenado, vaciado y calefaccin del aceite a la temperatura requerida de 20 [min] y un
tiempo de limpieza diario de 30[min], se tendra un tiempo de ciclo de 40 [min] y 11 ciclos por
da, donde cada uno debiera generar 0,16 [m
3
/ciclo]. Teniendo en cuenta que la eficiencia en
volumen de la reaccin es de aproximadamente 80% realizando la reaccin con el exceso de
metxido de la primera experiencia, se concluye que el volumen del reactor debe ser de 0,2 [m
3
]
o 200 [L].
El reactor marmita utilizado en la experiencia posee un volumen de 90 [L], por lo cual no sirve.
El reactor propuesto poseer un sistema de calefaccin por medio de un serpentn elctrico, ya
que este es ms eficiente que el sistema del reactor marmita experimental y se evita el uso de una
caldera, disminuyendo los costos; tambin se utilizar una chaqueta para enfriamiento, lo que
ayudar al control de la temperatura. Para este reactor se puede utilizar polietileno, acero al
carbono o acero inoxidable
3
; el material a utilizar ser de acero al carbono, ya que es ms
resistente a la corrosin del proceso, con respecto al polipropileno y ms barato que el acero
inoxidable. La forma seleccionada para el reactor es cilndrico con fondo cnico, ya que es lo
ms utilizado en la industria, debido a que se minimiza el volumen muerto que se forma por
imposibilidad geomtrica de agitacin, de esta forma se aumenta la eficiencia del reactor. La
velocidad de agitacin utilizada ser la misma que en la experiencia (30 [rpm]), para que no sea
tan distinta la operacin del equipo, pero se utilizar un agitador distinto, debido a que la forma
de la experiencia es deficiente.


3
www.home-made-biodiesel.com/biodiesel-reactor.html#.UayiWEDrxuW
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Solucin al problema propuesto.
El equipo utilizado para abastecer de biodiesel a Victoria tendra las siguientes caractersticas,
parmetros de operacin y diseo (esquema simple):


Tabla 1: Caractersticas del reactor.
Volumen 200 L
Material Acero al Carbono -
Forma Cilndrica con fondo cnico -
Calefaccin Serpentn elctrico -
Enfriamiento Enchaquetado (agua) -
Temperatura de operacin 60 C
Configuracin reactivo-catalizador Metanol-KOH -
Velocidad agitacin 30 rpm


Fig. 6: Esquema simplificado del reactor.
Se describe tambin el estanque de almacenamiento en Anexo 4.












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Conclusiones

A lo largo de la primera experiencia se evidenciaron ciertos problemas o condiciones que podan
ser mejoradas, dentro de los ms importantes resultan el excesivo tiempo de calentamiento del
reactor con la configuracin inicial y la necesidad de recircular, ya que por el fondo se realizaba
el retiro de las muestras y la glicerina decanta ya que tiene una mayor densidad con respecto al
resto de los compuestos. Debido a esto se propuso mejorar la configuracin inicial con una
bomba de recirculacin y trabajando con vapor directamente por la chaqueta, alcanzando
resultados ptimos para la segunda experiencia.
Las muestras de la segunda experiencia no permitieron realizar anlisis adecuados debido a la
nula separacin lograda y a la imposibilidad de tener a tiempo los resultados de poder calorfico,
sin embargo, se realiz la curva de densidad y se compar tendencias entre configuraciones de
esta experiencia.
Los valores provenientes de la muestra enviada a laboratorio resultan estar dentro del rango de
poder calorfico para el biodisel, lo que nos permite pensar en la posterior utilizacin como
combustible en el LOU.
El uso de biodisel resulta un medio de generar energa de forma limpia y renovable, por lo que
es importante incentivar la utilizacin de ste en el mercado de los combustibles. De acuerdo a lo
observado en la experiencia 1, es posible lograr un buen resultado de produccin de biodiesel
con los implementos bsicos, lo que permite concluir que una empresa pequea puede tener
buenos resultados, aunque, debido a su presupuesto, sus herramientas no sean las ms ideales
para llevar a cabo el proceso.

Recomendaciones para experiencias futuras

La entrada de vapor debe estar ubicada en la zona inferior del reactor marmita en el caso
que se trabaje como en la experiencia 1, utilizando agua lquida para calentar el reactor,
ya que con la configuracin inicial no era posible calentar de forma ptima.
Lo ideal es que exista trampa de vapor para una menor dificultad y mayor seguridad de la
experiencia.
Se necesita frascos de vidrio o vasos precipitados grandes para realizar la mezcla de
metxido, sta no se puede realizar en botellas de PET.
Se requiere varilla de vidrio larga o agitador magntico para la mezcla de metxido.
Reemplazar o calibrar termocupla del reactor de manera que la medicin tenga menos
retraso, lo que se refiere a si se ocupa vapor como fluido de calefaccin.
Recircular la mezcla para que las muestras sean representativas de la reaccin, ya que en
caso contrario puede tratarse de mayor cantidad de glicerina, lo que implicara realizar
conclusiones equivocadas.


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Anexos

Anexo 1

Fig. 7: Anlisis de poder calorfico de biodiesel, configuracin metanol-KOH.
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Fig. 8: Anlisis de poder calorfico de biodiesel, configuracin metanol-NaOH.

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Anexo 2
Tabla 2: Propiedades de biodiesel y diesel.


Anexo 3
Clculo del flujo de vapor de servicio:
El flujo de Vapor se midi para ambas sesiones, sin embargo, para el desarrollo terico se
considera el flujo de vapor obtenido en la segunda de stas debido a que en el diseo del reactor
se utiliza vapor directo por la chaqueta, el cual resulta ms eficiente segn anlisis entre las
distintas sesiones. Los datos de la sesin se muestran a continuacin:

Tabla 3: Flujo de vapor sesin 2.






Por lo tanto,

] [

]

El cual fue requerido durante 220 [s] utilizando una cantidad de 275[g] de vapor, posterior a este
consumo se utiliz para aumentar temperatura en caso que la temperatura descendiera bajo los
Flujo Vapor
Tiempo de vapor [min] 4,0
Tara Balde con agua [kg] 11,70
Balde con agua y vapor [kg] 12,00
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60C por lo que luego espordicamente fue requerido el uso de ste cada intervalos cortos de
segundo por lo que no fue considerado en el clculo.

Clculo de coeficiente global de transferencia de calor experimental:
Considerando el reactor de la figura que el calentamiento se realiza con servicio vapor, el
calentamiento se realiza con un servicio a temperatura constante, por lo que la situacin ser:



Figura 2. Temperatura v/s tiempo


La grafica experimental se muestra a continuacin, la cual presenta la forma esperada ya que a
medida que la temperatura del reactor se acerca a la de vapor, la fuerza impulsora (diferencia de
temperatura) disminuye.


Figura 3. Temperatura de calentamiento de aceite de maravilla v/s tiempo

0
20
40
60
80
100
120
0 50 100 150 200 250
Tiempo[s]
Etapa Calentamiento
T Reactor
T vapor
T[C]
Figura 1. Reactor Batch calentado por vapor
saturado.
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Realizando separacin de variables y luego de integrar entre un tiempo t=0 hasta un t arbitrario y
la temperatura del reactor entre Treactor=Treactor inicial y Treactor arbitraria, la relacin entre
la temperatura y el tiempo toma la siguiente forma:

(

)




A partir de la expresin anterior es posible despejar el valor del coeficiente global de
transferencia de calor, el cual tiene un valor de 0,148[KW/m^2C]

Consideraciones:

En la experiencia en la cual fue realizado el clculo del U corresponde a la utilizacin de
Etanol con KOH, en aquella, se utiliz un volumen de aceite de maravilla de 10 [L]
La temperatura del vapor corresponde a 110[C]
La temperatura final considerada fue a los 212 [s] y la temperatura inicial corresponde a
Ti=11[C].
Se estima el rea de transferencia de calor considerando el reactor como una media esfera
ya que el aceite se deposita en un volumen esfrico.

, bajo consideraciones geomtricas adems se establece

una parte del volumen de una esfera en funcin de la altura como:

)
A partir de lo anterior es posible despejar la altura h y debido a que el rea del casquete
corresponde a h se despeja el valor del rea de transferencia.

El rea calculada entrega un valor de

.

La memoria de clculo se muestra a continuacin:
CALCULO U
Volumen aceite[L] 10
densidad[Kg/L] 0,915
masa aceite[kg] 9,15
cp[KJ/KgC] 1,6
T vapor[C] 110
A[m^2] 0,399
Altura de aceite[m] 0,182
Radio esfera(en reactor)[m] 0,35
T inicial[C] 11
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Tfinal[C] 68
U[KJ/C*m^2*s] 0,148
tiempo final[s] 212




Figura 4. Reactor Marmita

Anexo 4
Dimensionamiento de tanque de almacenamiento para la produccin diaria, donde se separa la
glicerina del biodiesel:

Fig. 9: Diagrama de tanque de almacenamiento y decantacin.