CURSO TCNICO DE QUMICA

TCNICAS BSICAS DE LABORATRIO

Mdulo I














Nome:________________________ Turno:_______
1
I - Introduo
O laboratrio de Anlise Qumica o local onde so executadas tcnicas e experincias, visando a
aprimorar ou proporcionar habilidade manual para o aluno. O nosso objetivo transmitir meios, a fim de
que o aluno possa, no fim do seu curso, executar tarefas de natureza prtica em uma Indstria Qumica
(aquela em que o processo industrial controlado pelo homem).
Numa Indstria Qumica, o laboratrio tem como objetivo primordial o controle de qualidade do
produto final e a controle dos produtos em processo.

1.1 - Estrutura e funcionamento do Laboratrio
Instalao de um laboratrio
As instalaes de um laboratrio dependem da finalidade do mesmo. Em laboratrios industriais,
onde o Qumico analista acompanha a produo, encontramos aparelhos de grande preciso, que
permitem a execuo de anlises delicadas. No existe, portanto, laboratrio universal que possa servir
para qualquer tipo de anlise. Existem certos requisitos, porm, que devem ser observados em qualquer
tipo de laboratrio.
Tais requisitos so:
- iluminao perfeita
- ventilao adequada
- canalizao especial
- instalao de gs, gua corrente, gua destilada, eletricidade, etc.
- capela

Conduta em laboratrio
O vocbulo "laboratrio" vem do latim "laborar", que significa trabalhar. Portanto, desde a
concepo da palavra, entende-se por laboratrio como local de trabalho experimental e nunca como o de
brincadeiras.

Por que os acidentes acontecem?
A variedade de riscos nos laboratrios muito ampla, devido presena de substncias txicas,
corrosivas, irritantes, inflamveis, alm da utilizao de vidrarias e equipamentos que fornecem
determinados riscos, como alterao de temperatura, e ainda trabalhos que utilizam agentes biolgicos e
patognicos.
As causas para ocorrncia de acidentes nos laboratrios so muitas, mas dados estatsticos
provam que a maioria dos acidentes em laboratrios ocorrem pela impercia, negligncia e at
imprudncia dos tcnicos.

Os acidentes que advm dessas causas geralmente so:
- Exposio a agentes agressivos ou txicos.
- Leses com produtos custicos e corrosivos.
- Queimaduras com produtos inflamveis.
- Acidentes com vidrarias e materiais cortantes e contundentes
- Acidentes com equipamentos eltricos.
- Problemas de exposio a radiaes.

Como trabalhar de forma segura no laboratrio de Qumica para evitar os acidentes?
Os equipamentos de segurana listados abaixo devem estar no alcance de todos os que trabalham
nos laboratrios e o aluno dever aprender a us-los:
- protetores faciais: mscara e culos de segurana;
- luvas
- capela
- chuveiro de emergncia
- lavador de olhos
- extintores de incndio

2
TIPO DE
EXTINTORES
GUA, GS E
GUA
PRESSURIZADA.
ESPUMA
QUMICA
GS
CARBNICO
(co
2
)
P QUMICO
SECO
AREIA E
GRAFITE FINO E
SECO
C
L
A
S
S
E

D
E

I
N
C

N
D
I
O

A
tecidos, madeira, papel,
fibras, etc.
S S
Em casos
pequenos de
superfcie
Em casos
pequenos de
superfcie
Em casos
pequenos de
superfcie
B
leos, graxas, vernizes,
tintas, gasolina. etc.
N S S S
Em casos
pequenos de
superfcie
C
equipamentos eltricos
energizados.
N N S S
DANIFICA O
EQUIPAMENTO
D
elementos pirotcnicos
como magnsio, zircnio,
titnio.
N N N
S
S
AO
MOLHA E
RESFRIA
ABAFA E
RESFRIA
ABAFA E
RESFRIA
ABAFAMENTO ABAFAMENTO

SINALIZAO DE SEGURANA (Cores das tubulaes usadas em nossos laboratrios)

Amarelo: identificar gases no liquefeitos.
Azul : canalizaes de ar comprimido.
Verde : canalizaes de gua. Mangueiras de oxignio (solda oxiacetilnica).

Conduta - Segurana de Ordem Pessoal
- Seja pontual;
- Trabalhe com seriedade evitando brincadeiras. Trabalhe com ateno e calma.
- Leia o roteiro de sua experincia, procurando conhecer os riscos envolvidos, precaues a serem
tomadas e como descartar corretamente os resduos. Faa apenas as prticas indicadas pelo professor;
- Usar roupas adequadas como jaleco de mangas compridas, na altura dos joelhos e de preferncia
de algodo, calas compridas, sapatos fechados;
- No use relgios, pulseiras, anis, bons ou quaisquer ornamentos durante o trabalho no
laboratrio;
- Conservar os cabelos presos;
- Os espaos teis entre as bancadas e os corredores de acesso devem estar desobstrudos de
quaisquer mobilirios ou equipamentos.
- Sobre a bancada de trabalho devem estar, exclusivamente, os materiais especficos para a
realizao da prtica, existe local apropriado sob a bancada para se guardar livros e demais pertences
pessoais como bolsas, livros e celular (este deve estar desligado). Conhece-se um bom qumico pelo
mtodo, organizao e limpeza com que desenvolve seu trabalho.
- No leve as mos aos olhos ou boca quando estiver manuseando produtos qumicos;
- Nunca abrir frascos de reagentes antes de ler o rtulo e no testar substncias qumicas pelo odor
ou sabor.
- No se alimentar, beber ou fumar no laboratrio.
- Use a capela sempre que trabalhar com solventes volteis, txicos e reaes perigosas,
explosivas ou txicas
- Comunicar todos os acidentes ao professor;
- Ao trmino de cada prtica lavar todas as vidrarias utilizadas, limpar a bancada e as mos.
3
GUA PARA USO NO LABORATRIO

A gua largamente utilizada nos laboratrios para preparao de solues, limpeza de materiais,
etc. A gua potvel contm substncias orgnicas e inorgnicas dissolvidas que no so desejveis
quando a usamos para preparaes de solues. Estas substncias podem interferir no resultado final da
experincia, reao qumica ou soluo que desejamos preparar.
A gua deve ser purificada, com os processos adequados, para tornar-se apropriada para os
trabalhos no laboratrio. Esta purificao consiste na eliminao, ou diminuio considervel, das
substncias dissolvidas e suspensas na gua que podem provocar alguma interferncia no trabalho
laboratorial. Dependendo de suas necessidades o laboratrio deve escolher um mtodo que melhor atenda
s suas necessidades para produzir uma gua com o grau de pureza especfico para seu servio.































A gua potvel utilizada nos laboratrios para lavagem dos utenslios e a partir dela que so
aplicados processos de purificao para obteno da gua apropriada para os trabalhos analticos. A
GUA REAGENTE.

Os processos mais comuns de purificao so: Destilao, deionizao e osmose reversa.

DESTILAO:
A gua aquecida e levada ao estado gasoso (vapor) e condensada novamente ao estado lquido.
O processo de destilao separa os contaminantes no-volteis inorgnicos, orgnicos e materiais em
suspenso (ficam retidos na caldeira, mas podem ser arrastados pelo vapor. Como tambm produtos
originrios da degradao trmica de substncias orgnicas). Os destiladores podem ser de vidro ou ao
inox (mais comum).
Nos destiladores utilizados nos laboratrios o sistema de aquecimento atravs de uma
resistncia eltrica instalada na caldeira do destilador.
Cloro Fluor Cia
gua Boa
(Potvel)
Fluxograma do sistema de tratamento para obteno de gua potvel:
4

H
resina catinica
OH
resina aninica

Na
2
Ca

K

C
2
3
CO

3
NO
O H
2

Na

K
2
Ca
H
H
H

H
H

H

OH
HO

3
NO
HO
2
3
CO
HO
HO

OH

OH

OH
O H
2
Neste processo h um alto consumo energtico (no aquecimento) e grande desperdcio de gua (na
alimentao e condensao). Os modelos mais comuns utilizados nos laboratrios tm uma capacidade de
produo entre 5 e 10 litros/h de gua destilada.


DESTILADOR

























DEIONIZAO ou DESMINERALIZAO:
Esse processo utilizado para remoo de
substncias inorgnicas (sais minerais), que no podem ser
retiradas pelos processos normais de filtrao. uma
tcnica de fcil operao e no h consumo de energia
eltrica, nem gua de refrigerao. um sistema
amplamente utilizado em laboratrios e indstrias que
necessitem da gua com baixa condutividade.
No processo de deionizao as resinas catinicas
trocam os ons hidrognio (H
+
) por contaminantes
catinicos e as resinas aninicas trocam os ons hidroxilas
(OH
-
) por contaminantes aninicos presentes na gua de
alimentao
Os ons hidrognio e hidroxila combinam-se para
formar a molcula da gua (H
+
+ OH
-
H
2
O). O leito da
resina trocadora de ons constitudo de pequenssimas
partculas esfricas atravs das quais a gua de
alimentao passa. Aps um tempo todos os stios ativos
de hidrognios e hidroxilas sero trocados por ctions e
nions e os cartuchos deionizadores precisaro ser
trocados ou regenerados.
Para determinar o momento da troca (colunas com resinas mistas) ou de regenerao (colunas com
resinas em leito separado), dever ser utilizado um condutivmetro, para monitorar a condutividade da
gua.

gua (potvel) de alimentao e refrigerao
(para a condensao do vapor dgua).
gua destilada
Vapor dgua
Excesso da gua de
alimentao
de alimentao
Resistncia
Eltrica

Caldeira
Dreno
DESTILADOR
5
Nos laboratrios, os deionizadores rotineiramente usados so os de leito misto, isto , numa nica
coluna vm misturadas as resinas catinicas e aninicas e possuem uma capacidade de produo de 50 ou
100 litros/h de gua deionizada.




.












OSMOSE REVERSA (OR):
A osmose ocorre quando duas solues salinas de concentraes diferentes encontram-se
separadas por uma membrana semipermevel, com capacidade de deixar passar somente um lquido (gua
ou solvente), mas no deixa passar os sais nela dissolvidos.
Assim, a gua ou solvente da soluo menos concentrada tender a passar para o lado da soluo
de maior concentrao
A osmose reversa (OR) o processo no qual a gua forada, sob presso, se deslocar atravs de
uma membrana semipermevel, de um meio mais concentrado para um meio menos concentrado. Esta
membrana retm uma porcentagem significativa das substncias orgnicas e inorgnicas dissolvidas, ions
e impurezas em suspenso do meio mais concentrado. Entretanto, substncias volteis e algumas
substncias orgnicas de baixo peso molecular passam atravs da membrana.
Nos equipamentos utilizados nos laboratrios tem capacidade de produo entre 10 e 20 L/h.











Existem outros processos que produzem gua reagente como: ultrafiltrao, fotoxidao e
filtrao em microporo.


O H
2
Coluna deionizadora
Clula condutimtrica
Entrada de gua na coluna deionizadora
Lmpadas indicadoras da qualidade da gua deionizada
verde = gua com baixa condutividade (boa qualidade) // vermelha = coluna saturada
Antes de abrir a gua de alimentao, abrir a torneira do deionizador.
Filtro de carvo ativado usado para absorver o Cloro e matria orgnica da gua que
vai ser utilizada para a deionizao, ou outro processo de purificao
Deionizador
Membrana semi-permevel
Solvente
Soluo
Diluda
Soluo
Concentrada
Presso

OSMOSE REVERSA
Soluo
Diluda
Soluo
Concentrada
Membrana semi-permevel
Solvente
Fluxo Osmtico
OSMOSE
6

A gua reagente utilizada nos trabalhos analticos classificada em 3 nveis ou graus:
Nvel ou Grau 3: Obtida por destilao, deionizao ou por osmose reversa da gua potvel.
Nvel ou Grau 2: Obtida por destilao da gua de Nvel ou Grau 3,
Nvel ou Grau 1: Pode ser obtida por deionizao ou por osmose reversa da gua de Nvel ou Grau 2,
seguida de uma filtrao em membrana de 0.2 m

Em alguns procedimentos necessrio o uso da gua isenta de gs carbnico (CO

2
). A eliminao do
CO
2
pode ser conseguida atravs da fervura da gua.






















Pelo risco da contaminao da gua por ctions que compem o vidro, o armazenamento da gua
reagente, geralmente, feita em recipientes de polietileno ou PVC.
Barrilete de pvc
7

Observe as figuras abaixo e liste as condutos que no so seguras.


































Fonte: Chrispino, lvaro. Manual de Qumica Experimental, 2 edio. So Paulo, Editora tica, 1994. p.59
Figura 2 Segurana no Laboratrio. Localize os
perigos
Figura 1 Segurana no Laboratrio. Localize os perigos
Fonte: Chrispino, lvaro. Manual de Qumica Experimental, 2 edio. So Paulo, Editora tica, 1994. p.57
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MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo



Almofariz e pistilo



Para triturar e pulverizar
slidos







Argola


Acoplar funil e peras de
decantao ao suporte
universal




Balana digital

Pesagem de reagentes e
materiais





Balo de destilao
com sada lateral



Usado nas destilaes







Balo volumtrico



Usado no preparo de
solues






Banho-maria


Aquecimento de lquidos
inflamveis, temperatura
mxima 100
o
C










Visor de leitura
Prato de pesagem
Balana de preciso
ou
semi-analtica
9
RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo


Basto de vidro e de plstico


Homogeneizaes, auxilia
na dissoluo de slidos
em solventes lquidos e
em transferncia de
lquidos





Becker

Em reaes, dissoluo
de substncias,
aquecimento de lquidos e
auxiliando nas
transferncias





Bico de Bunsen



Aquecimento






Bomba vcuo



Filtraes vcuo







Bureta




Empregada em titulaes





Cadinho
Empregado na
vaporizao de lquidos
em solues, na fuso de
substncias slidas,
reaes que necessitem
de aquecimento

10
RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo


Capilar

Determinao do ponto
de ebulio e ponto de
fuso das substncias






Cpsula de porcelana
Empregada na
vaporizao de lquidos
em solues, na fuso de
substncias slidas,
reaes que necessitem
de aquecimento




Condensadores em bolas, em
tubo reto e em espiral


Usados em processos de
destilao, condensando
vapores do lquido a ser
destilado




Deionizador


Deionizao da gua






Dessecador


Resfriamento de
substncias em ausncia
de umidade





Destilador


Destilao da gua






Erlenmeyer

Na dissoluo de
substncias, nas reaes
qumicas, no aquecimento
de lquidos e nas
titulaes



11
RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo




Esptulas: canaleta, de cabo
de madeira, de osso e de
polipropileno
Canaleta: transferncia de
slidos para tubos de
ensaio
Cabo de madeira:
Transferncia de slidos
para frascos de boca
larga
Osso e polipropileno:
Transferncia de
reagentes slidos que
ataquem metal








Estante para tubos de ensaio



Suporte para tubos de
ensaio






Estufa de secagem


Aquecimento de
substncias e secagem
de vidrarias







Funil analtico com ranhura




Filtrao comum







Funil analtico sem ranhura



Auxilia na transferncia
de lquidos



12
RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo



Funil de Buckner



Usado em filtraes
vcuo






Funil de decantao



Separao de lquidos
imiscveis






Garras metlicas





Fixar vidrarias ao suporte
universal






Kitassato



Usado em filtraes
vcuo






Mangueiras



Utilizadas em destilaes,
filtraes vcuo



Manta

Aquecimento uniforme
principalmente de
substncias inflamveis


13
RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo


Mufas


Acoplar garras ao suporte
universal







Papel de filtro



Usado em filtraes
simples e a vcuo






Pera de suco (repipetador
com trs sadas)



Auxiliar na pipetagem de
lquidos





Pina de madeira


Auxilia no aquecimento
de tubos de ensaio









Pipeta graduada





Medio e transferncia
de volumes variados de
lquido

14
RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo






Pipeta volumtrica





Medio e transferncia
de volumes fixos de
lquidos




Pissete ou pisseta

Empregada na lavagem
de recipientes atravs de
jatos de gua destilada ou
deionizada







Proveta graduada





Medies aproximadas de
volumes lquidos







Suporte universal



Auxiliar na montagem de
esquemas das prticas





Tela de amianto

Proporcionar
aquecimento uniforme
com bico de Bunsen


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RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA
Materiais e vidrarias Funo Esboo



Tenaz


Aquecimento de corpos
slidos e transporte de
vidrarias quentes




Termmetro


Medies de temperatura









Trip



Suporte de vidrarias no
aquecimento com bico de
Bunsen





Tubos de ensaio

Efetuar reaes em
pequenas quantidades de
reagentes. Pode ser
aquecido diretamente na
chama




Vareta de vidro



Confeco de capilares e
tubos em L, U e conexes





Vidro de relgio


Auxilia na pesagem











16
Materiais utilizados na confeco de utenslios utilizados no laboratrio

Os materiais utilizados na confeco dos diversos utenslios utilizados nos trabalhos experimentais
nos laboratrios so selecionados de acordo com a temperatura de trabalho, a resistncia qumica, a
transparncia e as propriedades mecnicas desejadas (dureza, flexibilidade, etc.)
Nos trabalhos analticos sempre necessrio impedir que haja interao das substncias, que
compe o recipiente e a substncia a ser analisada. Isto porque poder ocorrer a introduo de matrias
estranhas que possam direta ou indiretamente atuar como causadora de erro no resultado analtico.
Dentre os materiais utilizados na confeco dos utenslios e aparelhagens para uso no laboratrio
temos:
Vidro
Plsticos
Porcelana
Metal

VIDRO: O vidro se distingue por sua tima resistncia qumica frente gua, solues salinas, cidos,
bases fracas e solventes orgnicos, ultrapassando neste aspecto a maioria dos plsticos. Somente
atacado por cido fluordrico e, a temperaturas elevadas, por bases fortes e cido fosfrico concentrado.
Outras vantagens do vidro so a estabilidade da forma, inclusive em temperaturas elevadas, e sua alta
transparncia.

So utilizados, basicamente, 2 tipos de vidro:
O vidro cal-soda (de baixa resistncia mecnica e qumica, ponto de amolecimento de 600C).
O vidro de borossilicato: elevada resistncia qumica, baixo coeficiente de expanso, resistncia
ao choque trmico e ponto de amolecimento em 820 C.

PLSTICO: Alm do vidro, os plsticos desempenham funo muito importante nos laboratrios. A
resistncia ruptura e o baixo peso so as principais vantagens dos plsticos. A aplicao determina qual
plstico o mais adequado para cada caso. De modo geral, os plsticos utilizados em laboratrio so:
Elastmeros
Polmeros que apresentam elasticidade como a borracha a temperatura normal. O aquecimento
ocasiona seu endurecimento (vulcanizao) irreversvel. Os elastmeros mais populares so a borracha
natural e a borracha de silicone.
Utilizado em rolhas de vedao e mangueiras de laboratrio.
Termoplsticos
Polmeros que ao serem transformados em objetos no mudam suas propriedades termoplsticas
durante a modelagem.

MATERIAL
Temperatur
a Mxima
(C)
cidos
Bases Ataque por
solventes
orgnicos
Fraco Forte Fraca
Fort
e
Polietileno 100 -110 V R V V 1
Polipropileno 120 -130 V R V V 1
PTFE (Teflon) 250 - 300 V V V V V
PVC (cloreto de polivinila) 50 - 70 R R R R 1,2,3
R = resistente, V = muito resistente 1= hidrocarbonetos halogenados, 2= cetonas, 3= ter

Polietileno: Utilizado na confeco de frascos para reagentes, pissetes(as), bastes, pipetas
descartveis, esptulas, etc.

Polipropileno: utilizado na confeco de Beckers, provetas, etc.
PVC: O cloreto de polivinila utilizado na confeco de barriletes para gua, pipetadores de
segurana (peras de suco).
17
PTFE ou Teflon: O Politetrafluoretileno possui excelente resistncia qumica e trmica.
autolubrificante. Utilizado na confeco de torneiras para buretas e para funil de separao, bastes e no
revestimento de barras magnticas de agitadores,

PORCELANA: Utilizada na confeco de recipientes em que a temperatura de anlise no suportada
por recipientes de vidro. Mecanicamente so mais resistentes que o vidro. Materiais confeccionados em
porcelana: cpsulas, almofariz e pistilo, funil de Buchner.

METAL: O ferro fundido, o alumnio, a platina e o ao inox so utilizados na confeco das mais
variadas peas. Exemplo: esptulas, suporte universal, garras, pinas, estantes para tubos de ensaio,
cadinhos, mufas, etc.

MADEIRA: Utilizada na confeco de pinas e estantes para tubos de ensaio.

CUIDADOS NO USO DE MATERIAIS DE VIDRO NO LABORATRIO
Trabalhos que envolvem o manuseio de vidraria em geral so considerados de risco, tendo em
vista que muitas vezes so submetidos a esforos mecnicos e a variaes de temperatura. Alguns pontos
devem ser considerados quando se trabalha com vidro:

- Coloque todo o material de vidro no local que dever ser previamente indicado na rea do
laboratrio.
- Todo material de vidro quebrado ou trincado deve ser jogado fora. No jogue caco de vidro em
recipiente de lixo, mas sim em um recipiente preparado para isto.
- Somente vidro borossilicato pode ser aquecido.
- Vidros com paredes muito finas no devem ser empregados em atividades que envolvam vcuo
ou presso. Somente aplique vcuo em Kitassatos e dessecadores aps confirmar o perfeito estado dos
mesmos
- Use luvas de amianto sempre que manusear materiais de vidro que estejam quentes.
- No utilize materiais de vidro quando trincados.
- Use luvas de amianto e culos de segurana sempre que: atravessar e remover tubos de vidro ou
termmetros em rolhas de borracha ou cortia, remover tampas de vidros emperradas, remover cacos de
vidro (usar tambm p de lixo e escova).
- Ao se introduzir peas de vidro em rolhas, deve-se atentar para algumas recomendaes
importantes, como: verificar se os furos tm tamanhos compatveis, usar o material com silicone ou
vaselina, nunca utilizar o corpo como apoio para a introduo das peas, no utilizar material que esteja
trincado ou com bordas quebradas
- No use frascos para amostras sem certificar-se de que so adequados ao servio executado.
- No inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos sem fazer uma inspeo
visual.
- Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta.
- Nunca exponha os instrumentos de vidro a mudanas bruscas de temperatura. Portanto, no os
retire ainda quentes da estufa de secagem nem os coloque quentes sobre uma superfcie fria ou mida.
- No aquecer material volumtrico como pipetas, bales volumtricos.
- As reaes exotrmicas, como diluir cido sulfrico ou dissolver hidrxidos alcalinos slidos
devem sempre ser feitas sob agitao e refrigerao, usando material adequado como um frasco de
Erlenmeyer e nunca um balo volumtrico ou uma proveta graduada.




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REAGENTES QUMICOS
O sucesso da anlise ou reao qumica est diretamente ligado a qualidade dos reagentes
qumicos empregados. Esta qualidade est relacionada com a origem do reagente (se possuem elevada
pureza ou no), com a sua manipulao e conservao.
Os reagentes existentes no mercado e utilizados nos laboratrios e nas indstrias apresentam
impurezas em maior ou menor grau, resultantes do processo pelo qual foram obtidos. As impurezas
podem ser eliminadas (embora nunca 100%) por diversos processos de purificao, que conduzem a graus
de pureza variveis e adequados utilizao que se pretende dar ao reagente. Quanto maior o grau de
pureza, maior o custo.
Quando o assunto Reagente, devemos levar em considerao: grau de pureza, conservao e
manuseio.
Relativo conservao: Devem ser bem conservados, limpos, protegidos de poeiras e outros
materiais estranhos.
Relativo ao manuseio: A utilizao dos produtos deve obedecer s tcnicas recomendadas com os
cuidados devidos, para evitar contaminao, perdas desnecessrias e acidentes.

Em relao ao grau de pureza, os reagentes podem ser classificados como:

REAGENTES ANALISADOS:
So reagentes de elevada pureza em que o fabricante indica a pureza ou teor mnimo da
substncia, como tambm podem apresentar os valores limites de impurezas que aquela substncia
contm. Estas informaes, geralmente, so impressas no rtulo do frasco ou embalagem em que o
reagente est acondicionado.

Os REAGENTES ANALISADOS estampam em seus rtulos uma das indicaes abaixo:

P.A. = Produto Analisado ou Para Anlise
ACS = American Chemical Society reagentes que atendem aos padres de qualidade da Sociedade de
Qumica Americana.

Especificaes:

Dosagem: 99,8%
Ponto de fuso: 158
o
C
Resduo aps ignio: 0,01%
Cloreto (Cl): 0,001%
Sulfato (SO4): 0,003%
Metais pesados
(como Pb): 5ppm
Ferro (Fe): 2ppm
Subs. que escurece pelo H2SO4
VT VETEC

QUMICA E REPRESENTAES LTDA
C.G.C. 12355776
Insc.1435654
Qumico Responsvel: XXXXXXX
C.R.Q.:2454657767

CONSERVE
O FRASCO
FECHADO

Lote: 85135

Contedo: 500g
CIDO SALICLICO P.A.
C
6
H
4
(OH)COOH
Cod. 219 P.M.:138,12


Rua do Rocha, 168 - Rocha
Tels.: 201 - 4648 e 201 - 7682


19




Pode causar queimaduras
graves.
Evite contato dos vapores ou
do lquido com os olhos, pele
ou roupas.
Mantenha o frasco longe do
calor, centelhas ou chamas
abertas.
Conserve o frasco bem
fechado e, em lugar fresco.
Contedo 1000ml


CIDO ACTICO, P.A.
GLACIAL
Reagente Analtico
A.C.S.

CH
3
COOH P.M. 60,05

ESPECIFICAES A.C.S.

CH
3
COOH 99,7%

Limite mximo de impurezas:
Resduo de evaporao: 0,001%
Diluio: passa o teste
Cloreto: 0,0001%
Sulfato: 0,0001%
Metais pesados:
Chumbo: 0,00005%
Ferro: 0,00002%
Anidrido actico: 0,01%

Conserve o frasco
bem fechado.

Lote: 880554
C.G.C.: 33291048/0001-55

Reagen
Quimibrs Indstrias Qumicas S.A.


REAGENTES TCNICOS E COMERCIAIS - (Insumo Qumico)
Destinados a fins industriais correntes, com um grau de pureza no muito elevado. Geralmente no
so usados nos trabalhos analticos.

MEDIDAS RELATIVAS S OPERAES ESPECFICAS

a) MANUSEIO DE PRODUTOS QUMICOS:

Todo trabalho com produtos qumicos em laboratrio deve ser precedido por uma pesquisa sobre
as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos produtos. Seu manuseio seguro e medidas de
primeiros socorros em caso de acidentes, a fim de alertar ao operador sobre os riscos aos quais est
exposto.

b) Armazenamento de Produtos Qumicos:

comum organizar os reagentes no almoxarifado em ordem alfabtica, o que facilita em muito a
localizao dos mesmos.
Entretanto, determinados produtos qumicos, quando manipulados ou armazenados prximos uns
dos outros podem vir a reagir , gerando situaes perigosas. Ento podemos dizer que existe
"I ncompatibilidade" entre estes produtos. Sabido disto, primeiramente devemos separar os produtos
incompatveis e s ento organizar os reagentes em ordem alfabtica.
Quando um agente oxidante armazenado prximo a um produto combustvel ou inflamvel e ,
por uma razo qualquer, entram em contato, existe uma grande probabilidade de que ocorra um incio de
incndio ou uma exploso. Isto porque durante a reao entre eles, h forte desprendimento de calor e o
agente oxidante fornece o oxignio ( um dos elementos necessrios formao do fogo ).
Por isto no devemos armazenar substncias oxidantes prximas lquidos volteis, combustveis e
inflamveis.
Outra precauo que se deve tomar armazenar lquidos corrosivos nas prateleiras inferiores dos
armrios, isto diminui a rea corporal exposta do laboratorista em caso de derrame acidental.



20
Produtos Qumicos Oxidantes mais perigosos:

Bromatos, Cloratos, Percloratos, Cromatos, Dicromatos, Iodatos, Nitratos, Periodatos,
Permanganatos e Perxidos.

A tabela abaixo apresenta a relao de alguns produtos qumicos, de uso mais freqente no
laboratrio, que apresentam incompatibilidade entre si:

PRODUTO Incompatibilidade com:
Acetileno Cobre , Prata , Cloro e Mercrio.
cido Actico cido Ntrico, Permanganatos, Perxidos.
cido Clordrico gua , Amnia e Substncias Redutoras.
cido Ntrico cidos Actico e Ciandrico , Carvo e Materiais Inflamveis.
cido Oxlico Mercrio e Prata.
cido Perclrico gua e Substncias Orgnicas em geral.
cido Sulfrico gua, Cloratos, Percloratos, Permanganatos.
Amnia Prata , Mercrio, Hipoclorito de Clcio.
Anilina cido Ntrico , Perxidos.
Cianetos cidos em geral.
Cloratos e Percloratos cidos em geral, Enxofre, Carvo, Metais em p e Sais de Amnio.
Cobre Perxido de Hidrognio.
Iodo Acetileno e Amnia.
Hidrocarbonetos cido Crmico, Cloro, Perxido de Sdio.
Nitrato de Amnio cidos em geral, Nitritos, Enxofre, Metais em p.
Oxignio Graxas, leos, Materiais Inflamveis , Hidrognio.
Permanganato de Potssio cido Sulfrico e Glicerina.
Perxido de Hidrognio Anilina, Cobre, Ferro, Materiais Combustveis e Inflamveis.


c) ROTULAGEM:

Os rtulos devem conter sempre informaes necessrias para a perfeita identificao e
caracterizao do produto.

Nenhum produto deve ser manipulado no laboratrio sem que se saiba exatamente seu
comportamento. Por isto, recomenda-se ter nos laboratrios tabelas ou manuais com as indicaes de
riscos, medidas de preveno para manuseio e instrues para a eventualidade de acidentes, tais como :
contato ou exposio, antdotos e informaes para mdicos, instrues em caso de fogo, derrame ou
vazamento, instrues para manuseio e armazenamento dos recipientes.
Para indicaes de riscos mais agressivos deve ser usada simbologia adequada, reconhecida
internacionalmente e de rpida identificao visual.
A fim de evitar dilacerao dos rtulos, estes devem ser periodicamente vistoriados , e nos casos
de maior incidncia providenciar uma proteo com uma pelcula plstica.
Para proteger os rtulos durante a operao de transferncia do produto devemos sempre derramar
o contedo do recipiente pelo lado oposto ao rtulo.

Alguns smbolos de periculosidade de reagentes encontrados nos rtulos dos reagentes

Os smbolos de periculosidade so formas claras e rpidas de identificar o perigo de uma
substncia. Devem estar presentes nos rtulos das substancias e ser de fcil visualizao.

Indicaes de perigo: Corrosivo
Precaues: Evitar contato com os olhos, pele e roupa mediante medidas
protetoras especiais. No inalar os vapores! Em caso de acidente ou mal
estar, procurar imediatamente um mdico.
21



Indicaes de perigo: Txico
Precaues: Evitar qualquer contato com o corpo humano. Em caso de mal
estar procurar imediatamente um mdico. No caso de substncias
cancergenas, mutagnicas ou txicas,



Indicaes de perigo: Nocivo
Precaues: Evitar o contato com o corpo humano. Em caso de
substncias sob suspeitas de serem cancergenas, mutagnicas ou
txicas para a reproduo, ver indicaes especiais.




Indicaes de perigo: Comburente
Precaues: Evitar todo contato com substncias combustveis. Perigo de
inflamao: podem favorecer incndios e dificultar sua extino


Indicaes de perigo: Explosivo
Precaues: Evitar choques, frico, fascas, fogo e calor














Exemplos de rtulo de risco.


22
COMO DESCARTAR O LIXO OU RESDUOS?
Ate h pouco tempo, os laboratrios descartavam seus rejeitos (resduos) sem os cuidados
necessrios; solventes volteis eram evaporados (lanados para a atmosfera), slidos eram descarregados
em lixo comum e, lquidos e solues, eram descartados na pia. Essas prticas no so recomendadas e,
atualmente, existe uma preocupao maior no descarte de rejeitos qumicos. Existem regras estabelecidas
para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes so difceis e de custo
elevado para serem implementadas. Assim, na prtica, procura-se, sempre que possvel, minimizar a
quantidade de resduos perigosos gerados nos laboratrios de ensino.
Alguns procedimentos so adotados nesse sentido, como por exemplo:
a) Reduo da escala (quantidade de sustncia) de produtos qumicos usados nos experimentos;
b) Substituio de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c) Converso dos resduos para uma forma menos perigosa atravs de reao qumica, antes do
descarte;
d) Reduo dos volumes a serem descartados (concentrando as solues ou separando os
componentes perigosos por precipitao);
e) Recuperao dos reagentes para novamente serem utilizados.

Instrues para descarte dos resduos so fornecidas junto com as experincias. Quando os
resduos gerados na experincia no forem perigosos, podero ser descartados na pia de acordo com as
seguintes instrues:
1) Solues que podem ser jogadas na pia devem ser antes diludas com gua, ou jogar a soluo
vagarosamente acompanhada de gua corrente;
2) Sais solveis podem ser descartados como descrito em 1.
3) Pequenas quantidades de solventes orgnicos solveis em gua (ex: metanol ou acetona) podem
ser diludos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam
volteis, no devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuper-los.
4) Solues cidas e bsicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem
descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas solues (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas
podem ser diludas e descartadas.
5) Em caso de dvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.















23
ATIVIDADES EXPERIMENTAIS

As aulas prticas no laboratrio de qumica tm o objetivo de apresentar aos alunos as tcnicas
bsicas realizadas nesses laboratrios, bem como tornar o aluno apto a realiz-las com segurana e da
maneira mais correta, a fim de evitar e minimizar erros nas anlises por ele realizadas.
Certamente, ao realizar as anlises utilizaremos diversos tipos de reagentes, lquidos ou slidos,
comumente, e para isso precisamos conhecer a forma correta de transferir esses reagentes de seu frasco
original para o recipiente da anlise.

Tcnicas de Transferncia de Lquidos e Slidos e Tcnicas de Pesagem.
Os reagentes devem ser armazenados em local apropriado (boa ventilao, temperatura adequada ), e
obedecendo s normas de segurana quanto incompatibilidade entre eles.

Os reagentes que podem ser decompostos pela luz, devem ser armazenados em frascos de cor escura
e os que se decompem pelo calor devem ser armazenados na geladeira.

Ler atentamente o rtulo do reagente e verificar se: o reagente desejado e se o seu manuseio requer
algum procedimento especial (utilizao de EPI especfico, manuseio em capela, etc.)

Antes de abrir o frasco, promover a limpeza externa do recipiente e homogeneizar o contedo;

No introduzir colheres, esptulas ou pipetas diretamente dentro do frasco para a retirada o reagente
(pode provocar a contaminao de todo o reagente).








Transferir para outro recipiente, limpo e seco, uma pequena quantidade do reagente e tampar
imediatamente o frasco. Deve-se evitar o retorno ao frasco original da sobra do reagente utilizado;
Sendo o reagente um lquido, fazer a lavagem qumica do recipiente que receber a poro do
reagente que ser utilizado.

No colocar a parte interna da tampa do frasco em contato direto com a bancada, deve-se colocar a
tampa sobre um vidro de relgio, limpo e seco, ou papel.

Para transferncia de um reagente LQUIDO, verter o frasco sempre pelo lado oposto ao rtulo. Isto
evita que o lquido escorra, externamente, sobre o rtulo, danificando-o.

No junte gua a cidos concentrados. Coloque o
cido sobre a gua lentamente, e sob agitao. Se
necessrio, resfrie o recipiente em que est sendo
efetuada a mistura.






**Nas situaes em que este
procedimento no pode ser seguido
risca, utilizar esptulas e/ou
pipetas RIGOROSAMENTE
LIMPAS.

24
Para transferncia de um reagente SLIDO recomenda-se inclinar, levemente, o frasco e gir-lo
lentamente de um lado para o outro, at transferir a quantidade desejada do slido para o outro
recipiente.









Na transferncia de reagentes para recipientes de boca estreita, deve-se utilizar um funil. No caso de
substncias slidas alm de utilizar o funil apropriado para slidos (funil para p: que um funil que
tem um dimetro da haste maior que o de um funil para lquidos), podemos enrolar um papel de
filtro em forma de cone, inserir a abertura menor do cone na boca do frasco receptor e despejar o
reagente pela abertura maior.

Nunca cheire diretamente, na boca do frasco, qualquer substncia.









NUNCA PIPETAR COM A BOCA qualquer lquido. Utilize sempre um pipetador de segurana.
























Direcione os vapores,
com a mo, na direo
do nariz.
25
Prtica n
o
1: Medida de Volumes

1. Objetivos:
- Reconhecer diversas vidrarias utilizadas para medir volumes e suas diferentes aplicaes;
- Medir corretamente diversos volumes de substncias lquidas;
- Distinguir e usar corretamente pipeta volumtrica de pipeta graduada;
- Medir corretamente volume de lquidos transparentes, claros e escuros;
- Utilizar corretamente a pera de suco.

2. Fundamentos tericos:
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se cilindros
graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e bales volumtricos, que
constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos volumtricos so calibrados pelo fabricante a uma
temperatura padro de calibrao de 20 C.

Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas, na quase
totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com bqueres com escala e as
medidas volumtricas, chamadas precisas, com aparelhos volumtricos




Instrumentos de medida de volume.
Da esquerda para direita, temos;
pipeta volumtrica, pipeta graduada,
balo volumtrico, bureta e proveta
graduada.






Aparelhos volumtricos: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos
com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos volumtricos.
A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie de
erros devido s seguintes causas:
a) Ao da tenso superficial sobre as superfcies lquidas.
b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
d) Erros de paralaxe.
26


Leitura dos volumes: a parte inferior do menisco do
lquido a que determina o volume.

Quando a soluo escura (ex.: permanganato de
potssio - KMnO
4
) e impossvel medir o volume com
a parte inferior do menisco, pode-se ter como
referncia a parte superior.





Os olhos devem estar na altura do menisco ao fazer a leitura para evitar os erros de
paralaxe.


Abaixo listaremos os aparelhos volumtricos de medidas precisas de volume que sero
utilizados na prtica n 1:
Pipetas: Existem dois tipos de pipetas:
a) Pipetas volumtricas ou de transferncia, construdas para dar escoamento, a um determinado
volume de um lquido.
b) Pipetas graduadas ou cilndricas que servem para escoar volumes variveis de lquidos.
.

27
As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na
parte central. O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade
inferior afilada e o orifcio ajustado de modo que o escoamento no se processe rpido
demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de escoamento ocasionassem
erros apreciveis. As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10,
20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL.
As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado
em 0,1mL e 0,01mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. Encontram pouca
aplicao sempre que se quer medir volumes lquidos com elevada preciso. Tm a vantagem
de possibilitar a medida volumes variveis.

Tcnica de pipetagem
Quando utilizamos a pipeta para a transferncia de qualquer lquido, obrigatria a utilizao de
um pipetador de segurana. Nunca devemos pipetar com a boca qualquer que seja o lquido.
Os modelos mais comuns de pipetadores de segurana so: o macropipetador, os pipetadores pi-
pump e o pipetador de 3 vias (conhecida como pera de suco).
O uso de pera de suco obrigatrio!! Quando for usar a pera de suco deve-se ter muito
cuidado ao introduzir a pipeta na mesma, pois dependendo da posio em que apoia-se a pipeta, ela pode
quebrar e at mesmo cortar o operador. Portanto, o operador deve segurar a pipeta com a mo prxima da
boca da mesma e ento, inserir devagar a pipeta na ponta do pipetador, girando sempre que possvel, at
que a boca da pipeta esteja introduzida na pra de suco.









NUNCA PIPETAR COM A BOCA!






28
A pera de suco
Na figura ao lado pode-se observar um esquema da pra de suco
mais utilizada no laboratrio. Nela vm identificadas regies com as letras
A, S e E. A primeira etapa no uso da pra de suco remover o ar que fica
no interior da parte arredondada. Para isto basta apertar com o dedo
indicador e polegar a regio A e com a outra mo apertar a pra at a
remoo de todo o ar do seu interior. S depois disso pode-se soltar a
regio A. A boca da pipeta introduzida no tubo que segue at a letra S.
Para o lquido subir na pipeta, deve-se apertar a regio S e para o lquido
descer deve-se apertar a regio E. No final do trabalho, a pipeta deve ser
removida com os mesmos cuidados utilizados para introduzi-la na pra e a
regio A deve ser apertada para que o ar retorne a pra. Se a pra for
guardada sem o ar ela pode se deformar com o passar do tempo.
Para a suco do lquido, deve-se ter o cuidado em manter a ponta da pipeta
introduzida no lquido e sempre abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso
contrrio, ao se fazer a suco, o lquido alcana a pra de suco. Para a suco do
lquido, deve-se ter o cuidado em manter a ponta da pipeta introduzida no lquido e
sempre abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso contrrio, ao se fazer a suco, o
lquido alcana a pra de suco. indispensvel realizar uma lavagem qumica da
pipeta com o reagente que ser transferido na mesma a fim de se evitar
contaminaes. Para a lavagem qumica, a suco deve ser feita at o lquido
alcanar cerca de da altura da pipeta. Em seguida, deve-se inclinar a pipeta (quase
na horizontal) de forma que o lquido lave toda a parte interna da mesma removendo
possveis traos do contaminante. Deve-se ter cuidado para que o lquido no entre
na pra de suco. Feito isto, coloca-se a pipeta na vertical e deixa-se escoar o
lquido lentamente na pia ou num frasco de coleta.
Depois de feita a lavagem qumica, a suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de
referncia (local onde est marcada a aferio). Deixa-se escoar o lquido lentamente at o trao de
referncia (zero) ou a marcao de volume que desejada. O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar
erros de paralaxe. Os lquidos que desprendem vapores txicos e os lquidos corrosivos devem sempre ser
introduzidos na pipeta, atravs de pras de suco, na capela de exausto. Aps a medio do volume
correto se houver alguma gota pendente na ponta da pipeta, isto , est pendurada na ponta da pipeta, este
pequeno volume no faz parte da medio que est sendo feito, portanto, deve-se remover esta gota com
papel absorvente.


29


Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical,
com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; apertar
a pra de suco na posio E deixar at que o lquido escoe totalmente.
Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta,
encostando-a parede do recipiente

Esgotamento das pipetas

a) Pipeta com esgotamento total: marcada com um pequeno anel prximo da parte superior, com
uma impresso (Blow-out, souffler), indicando que o instrumento uma pipeta de sopro.
Que as mesmas so calibradas para assoprando-se a ltima gota - liberar sua capacidade total.
Diversos fabricantes indicam que as pipetas que contm duas faixas na parte superior, tambm
so classificadas como de esgotamento total.






b) Pipeta com esgotamento parcial: vem impressa a indicao 15s . No deve ser assoprada.
Esperam-se 15 segundos, aps o escoamento total do lquido, com a ponta da pipeta encostada na
parede do recipiente coletor, e retira-se a pipeta. Diversos fabricantes indicam que as pipetas que
contm uma faixa estreita na parte superior, tambm so classificadas como de esgotamento
parcial desde que nesta faixa no tenha a impresso (Blow-out, souffler).









MICROPIPETA:

Pode ser de volume fixo ou varivel.
Utilizada na medio de volumes na
faixa do microlitro (L). Sua ponteira
destacvel.


30
Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So
constitudas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e
0,1mL. So providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo
graduado e sua ponta afilada, que permitem o fcil controle de escoamento. As
buretas so dispostas em suportes universais contendo mufas e garras para auxiliar na
sua sustentao na vertical.
As buretas de uso mais constantes so as de 50 mL, graduadas em dcimos de
mL; tambm so muito usadas as de 25 mL.
Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas
buretas de vidro castanho.
As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente
lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Para torneiras de
vidro, o lubrificante mais usado vaselina ou mistura de lanolina com 5 a 10% de
glicerina. No usar lubrificantes que contenham silicone, porque tendem a espalhar-se
como uma pelcula fina, contaminando as paredes da bureta. Deve-se ter cuidado ao
lubrificar a torneira para que no haja entupimento do canal da torneira. As torneiras
feitas de politetrafluoretileno (PTFE ou Teflon) no precisam de lubrificante.

RECOMENDAES PARA USO DA BURETA
a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posio vertical.
b) Antes de se usar um reagente lquido, deve-se agitar o frasco que o contm, pois no raro
haver na parte superior do mesmo, gotas de gua condensada.
c) Antes de transferir qualquer lquido para a bureta, deve-se observar se a torneira da mesma esta
fechada, para que no vase lquido.
d) Deve-se realizar lavagem qumica da bureta para evitar contaminao. Para a lavagem qumica,
a suco deve ser feita at o lquido alcanar cerca de da altura da bureta. Algumas buretas vm com
um gargalo especial, um funil acoplado ao cilindro graduado, que auxilia na transferncia do lquido para
a vidraria, evitando-se assim que o lquido caia por fora da bureta, podendo atingir a mo do usurio ou
interferindo no volume necessrio para a titulao. Se a bureta no tem este gargalo, deve-se adicionar o
lquido bureta com auxlio de um funil analtico sem ranhura.
e) A bureta deve ser removida do suporte universal e inclinada levemente, de forma a permitir que
o lquido lave as paredes internas da vidraria. Deve-se observar para que no sai lquido pela boca e caia
na mo. Aps a lavagem qumica, deve-se desprezar o lquido na pia, abrindo-se a torneira da bureta e
aguardando o escoamento.
f) Fixa-se novamente a bureta ao suporte universal.
g) Enche-se ento a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.
h) Neste momento, deve-se observar a ponta da bureta para verificar se no houve reteno de
bolhas de ar, caso isto tenha ocorrido, esta bolha deve ser removida para evitar erro na medio do
volume gasto. Para isto, a bureta ser retirada do suporte e ser levada para pia, segura pela mo e ento,
a torneira deve ser aberta e a bureta levemente balanada para que a bolha saia. Fecha-se a torneira aps a
sada da bolha de ar, e repete-se o item g.
31
i) Abre-se a torneira e deixa-se escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida
exatamente com a diviso zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de
eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
j) Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e
deixa-se o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade
no superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta
com a mo esquerda. Aps o escoamento da quantidade necessria
de lquido, espera-se de 10 a 20 segundos e l-se o volume retirado.
Ao usar a bureta em uma titulao, os dedos da mo
esquerda ficam por trs da torneira e o polegar em frente,
evitando-se, assim, que ela saia do lugar. Qualquer gota que fique
suspensa na ponta da bureta deve ser removida, encostando-se a
parede interna do frasco receptor nesta ponta.
A mo direita utilizada para agitar suavemente o
Erlenmeyer e levar homogeneizao.

A figura ao lado mostra uma
das aplicaes no uso da bureta que a
Titulao. titulao um mtodo de
anlise quantitativa que determina a
concentrao de uma soluo. Dosar
uma soluo determinar a sua
quantidade por intermdio de outra
soluo de concentrao conhecida.
A titulao uma operao
feita em laboratrio e pode ser
realizada de vrias maneiras. A
titulao cido-base importante para
anlises em indstrias, como por exemplo:

Acidimetria: determinao da concentrao de um cido.
Alcalimetria: determinao da concentrao de uma base.
Indicadores cido-base: Substncias que mudam de cor na presena de cidos ou de bases.




32
3. Procedimento

3.1. Tcnica de pipetagem
a) Pipetando lquidos transparentes
- Adicionar um pouco de gua deionizada a um Becker de 250 mL com auxlio da pisseta ou
pissete.
- Realizar a lavagem qumica do Becker e dispensar o lquido da lavagem na pia.
- Adicionar aproximadamente 200 mL de gua deionizada a um Becker de 250mL;
- Fixar a pera de suco a uma pipeta graduada de 10 mL;
- Realizar a lavagem qumica da pipeta com a gua deionizada;
- Dispensar o lquido da lavagem da pipeta da pia;
-Transferir diferentes volumes: 1; 1,5; 2,7; 5 e 10 mL de gua deionizada para tubos de ensaio
utilizando a pipeta graduada de 10 mL;
- Fixar a pera de suco numa pipeta volumtrica de 10 mL;
- Realizar a lavagem qumica da pipeta com gua deionizada;
- Dispensar o lquido da lavagem na pia;
-Transferir 10 mL de gua deionizada para um Erlenmeyer de 250 mL utilizando pipeta
volumtrica.
PERGUNTA PARA PENSAR: Se voc quiser transferir 1 mL de gua deionizada medindo
na pipeta somente este volume, como deve proceder? E se voc quiser transferir 1 mL de gua
deionizada enchendo a pipeta at o zero, como deve proceder?

b) Pipetando lquidos escuros
- Adicionar um pouco de soluo de permanganato de potssio (KMnO
4
) a um Becker de 100 mL.
- Realizar a lavagem qumica do Becker e dispensar o lquido da lavagem no frasco de descarte
com auxlio de funil analtico e basto de vidro.
- Adicionar aproximadamente 50 mL de permanganato de potssio ao Becker;
- Fixar a pera de suco a uma pipeta graduada de 10 mL;
- Realizar a lavagem qumica da pipeta com a soluo de permanganato de potssio;
- Dispensar o lquido da lavagem no frasco de descarte com auxlio de funil analtico e basto de
vidro;
-Transferir diferentes volumes (1, 3, 7 ml) de permanganato de potssio para tubos de ensaio
utilizando a pipeta graduada de 10 mL.
PERGUNTA PARA PENSAR: Se o lquido no for muito escuro e eu puder ver atravs dele,
devo pipetar pela parte inferior do menisco ou pela parte superior?

3.2. Tcnica de manuseio de bureta
- Adicionar um pouco de gua deionizada a um Becker de 250 mL com auxlio da pisseta ou
pissete.
- Realizar a lavagem qumica do Becker e dispensar o lquido da lavagem na pia.
- Adicionar aproximadamente 200 mL de gua deionizada a um Becker de 250mL;
- Fixar a bureta ao suporte universal com auxlio da garra para bureta, verificar se a torneira da
bureta est fechada;
- Transferir gua deionizada at da capacidade da bureta (se a bureta j tiver funil acoplado no
necessita usar funil analtico);
- Realizar a lavagem qumica da bureta com gua deionizada;
- Desprezar o lquido da lavagem na pia;
- Adicionar gua deionizada bureta at que passe da marca do zero. Levar a bureta at a pia,
abrir a torneira e remover as bolhas de ar que ficarem dentro da bureta. Fechar a torneira da bureta assim
que a bolha de ar for removida.
- Se necessrio, adicionar mais gua deionizada at que passe um pouco da marca do zero e logo
depois zerar a bureta, isto , fazer coincidir a parte inferior do menisco (lquido) com a marca de aferio
zero da bureta;
33
- Transferir para um Erlenmeyer volumes de 4,8 e 11,6 mL. (Na bureta o volume dispensado
sempre deve ser medido de cima para baixo, isto , da marca do zero para baixo).
Observao: Aps o trmino das atividades, as vidrarias devem ser lavadas com detergente neutro
(uma gota), gua corrente, gua deionizada e postas para secar. Buretas e pipetas no podem ser
colocadas em estufas para secagem porque podem perder sua preciso, a pipeta ser colocada no
suporte para pipetas e a bureta retornar para o suporte universal. As vidrarias como Becker, tubo de
ensaio e Erlenmeyer podem ser colocadas na estufa de secagem, temperatura regulada para 80
o
C.

4. Atividades de verificao:

a) Quais as vidrarias utilizadas para medidas exatas de volume?
b) Qual a pipeta de maior exatido?
c) O que erro de paralaxe?
d) Por que as pipetas no podem ser secas na estufa? Qual procedimento utilizado no laboratrio
para sua secagem?
e) No caso de trabalharmos com lquidos escuros, como devemos proceder para medir seu volume
com a pipeta?
f) O que lavagem qumica?
g) Por que no pode ficar bolha retida no interior da bureta?
h) O que gua deionizada? Como ela obtida em laboratrio?
i) Desenhe os seguintes materiais e vidrarias: pipeta, bureta, Becker, Erlenmeyer, tubo de ensaio,
suporte universal, garra, pisseta, mufa e pera de suco.





















34
NORMAS PARA ELABORAO DO RELATRI O
O relatrio tcnico um documento de fundamental importncia das atividades experimentais nas
reas cientficas e tcnicas. O relatrio deve conter, de maneira clara e objetiva, todas as partes do
trabalho desenvolvido. A apresentao escrita de trabalhos tcnicos-cientficos deve seguir as
recomendaes da norma NBR 14724 da ABNT (Associao Brasileira de Normas Tcnicas) de
17/04/2011.

Com pequenas adaptaes norma, os relatrios de anlise qumica devem ser:

Escritos a caneta de cor preta ou azul (com exceo do esquema que podem ser a lpis).
Usar papel com linhas j impressas (papel almao ou folhas do caderno ou formato A
4
);
Escrever em um s lado do papel;
No infinitivo
Com todas as margens (superior, inferior, direita e esquerda) igual a 2,5cm;
Com paginao em algarismos arbicos a 2cm do canto superior direito;
Os nmeros das pginas devem aparecer aps o sumrio, levando-se em conta as pginas anteriores
(no contar a capa).
O ttulo de cada captulo ou tpico escrito em letras versais (maisculas) sublinhado ou em negrito.
E as subunidades em letras versais no sublinhadas;
CAPA Fonte: Times New Roman ou Arial; tamanho da fonte:12.
Espaamento entre linhas de 1,0 e o Texto justificado;
Grampeados e no entregues em folhas soltas ou presos com clips.
No devem conter desenhos ou molduras no relacionados com a experincia. Isto em nada
enriquece o contedo do relatrio

. A estrutura do relatrio de anlise qumica deve obedecer a seguinte ordem :

CAPA (parte externa)
- a proteo externa do relatrio onde se imprimem as informaes indispensveis sua identificao.

- No canto superior esquerdo da pgina :Nome da Instituio , Nome do Curso e Nome da Disciplina.
- No centro da pgina : O ttulo da experincia.
- No canto inferior esquerdo da pgina: Nome do aluno, turma, n e turno . Nome do professor, local e data
Todas estas informaes, se escritas a caneta, devem ser em letra de forma:












SUMRIO: (parte interna - elemento pr-textual)
- a relao dos captulos e sees no trabalho, na ordem e mesma grafia em que aparecem.

O ttulo da experincia (letras maisculas e centralizado)







Nome da Instituio , Nome do Curso e Nome da Disciplina
Nome do aluno, turma, n e turno. Nome do professor, local e data da experincia
35

Desenvolvimento do relatrio:
(parte interna - elementos textuais)

TTULO DA EXPERINCIA:
O ttulo deve ser suscinto e elucidativo.

OBJ ETIVOS:
So as principais idias que devem ser alcanadas ao trmino da cada prtica. Geralmente esto citadas na
apostila ou sero fornecidas pelo professor. Devem vir na mesma pgina do ttulo da experincia.

FUNDAMENTOS TERICOS
Neste item ser fornecido todo embasamento terico necessrio para a compreenso da prtica. Procure
textos relacionados em livros, artigos, jornais e at mesmo na internet (certifique-se da seriedade do site).

MATERIAIS, VIDRARIAS E UTENSLIOS:
Especifique e quantifique os materiais, vidrarias. Observe que no suficiente mencionar, por exemplo, o
termo pipeta em uma experincia, necessrio especificar se a pipeta volumtrica ou graduada, a sua
capacidade em mL e a quantidade destas pipetas utilizadas na prtica. Voc deve listar todos os materiais utilizados
em toda a anlise de uma s vez.

EQUIPAMENTOS:
Especifique neste item todo o equipamento que foi utilizado para a realizao da prtica. A especificao deve conter:
nome do aparelho, voltagem.

REAGENTES E AMOSTRAS::
As mesmas observaes do item anterior. Por exemplo, soluo de: nome, frmula, concentrao -
substncia P.A. ou comercial, etc.

PROCEDIMENTO:
Nesta etapa do relatrio dever ser apresentada uma exposio em ordem cronolgica do desenvolvimento
da experincia. Procure evitar detalhes desnecessrios compreenso do processo, mas registrando com clareza
as diferentes fases da experincia. No se esquea de incluir neste item: temperatura de funcionamento dos aparelhos. Se
possvel organize o procedimento por tpicos para que fique mais fcil a sua leitura posterior.

REAES
Sero representadas as reaes qumicas atravs de equaes qumicas balanceadas.

CLCULOS E/OU RESULTADOS:
Neste item so registrados os dados quantitativos da experincia, isto , dosagens, clculos percentuais, clculos de
preparo de solues. Assim como dados obtidos pela observao visual, caso ocorra: liberao de gs, alterao de cor,
turvao, precipitao.

CONCLUSES:
As concluses devero ser formuladas com base nas observaes pessoais do aluno e informaes que o
mesmo recebe antes, durante e depois da prtica. Portanto no sero padronizadas. Considerando os seguintes
aspectos: Comparao de dados, anlise de resultados, anlise da validade da amostra, possveis falhas na prtica que
fizeram com que o resultado no fosse satisfatrio
.

(Parte interna - elementos ps-textuais)
ESQUEMA:
o desenho de aparelhos ou de sequncias lgicas de materiais utilizados, com todos os detalhes de
montagem e operao nas propores corretas.

ATIVIDADES DE VERIFICAO: (se houver)

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS:
Mencionar sempre as fontes bibliogrficas consultadas. Elas devem ser ordenadas em ordem alfabtica e
numeradas em algarismos arbicos, conforme normas para citao bibliogrfica recomendadas pela Associao
Brasileira de Normas Tcnicas - A.B.N.T., NBR 6023. As citaes de livros e manuais devem seguir as normas
seguintes:
36

Alguns exemplos:
Livros
SOBRENOME DO AUTOR, Iniciais do Nome Completo. Ttulo do livro: Subttulo. Tradutor. Nmero da edio.
Local de publicao, Editora, Ano de publicao. Pgina(s) consultada(s).
Ex.: [1] RUSSEL, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, McGraw-Hill, 1982.p.

Dicionrios
AULETE, Caldas. Dicionrio contemporneo da Lngua Portuguesa. 3. ed. Rio de Janeiro: Delta, 1980. 5 v.

Normas Tcnicas
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. NBR 6028: resumos. Rio de Janeiro, 2003. 3 p.

Atlas
MOURO, Ronaldo Rogrio de Freitas. Atlas celeste. 5. ed. Petrpolis: Vozes, 1984. 175 p.

Sites
Endereo eletrnico, Ttulo, data da consulta.

ASSINATURA DO AUTOR DO RELATRIO



































37
Prtica n
o
2: MEDIDA DE MASSAS E PREPARO DE SOLUO

1. Objetivos:
- Aprender a operar a balana de preciso corretamente;
- Realizar diversas pesagens de forma correta
- Preparar uma soluo a partir de um soluto slido.

2. Fundamentos tericos:

TCNICAS DE PESAGEM

Muitas anlises e preparaes baseiam-se na determinao exata da massa de uma ou mais
substncias. A unidade de massa do SI (Sistema Internacional) o quilograma (kg).

1kg = 1.000 (10
3
) grama (g) = 1.000.000 (10
6
) miligrama (mg) = 1.000.000.000 (10
9
) micrograma (g)

O equipamento utilizado para medir a massa a BALANA DE PRECISO.

Existem vrios modelos de balanas de preciso. Elas diferem entre si quanto carga mxima suportada e
tambm quanto a sensibilidade.

BALANA ANALTICA:

Geralmente com carga mxima entre 200 e 270g (dependendo do fabricante) e sensibilidade de
0,0001g. As balanas analticas, devido a sua grande sensibilidade, tm uma arquitetura diferenciada das
demais balanas de preciso. O prato de pesagem protegido por janelas mveis para evitar que o fluxo
de ar interfira na sua operao. Possui um indicador (gota) de nvel e o nivelamento da balana feito
atravs da manipulao dos ps da balana.













BALANA DE PRECISO:

Possuem carga mxima variada (ex: 500g, 1000g, 2000g, 5000g, etc.) e sensibilidade variando de
0,1g at 0,001g.
As balanas de preciso tambm so denominadas de semi-analticas. Alguns modelos apresentam
uma proteo para o prato de pesagem e o indicador de nvel.






Janelas de proteo
Prato de pesagem
P giratrio para nivelamento Visor de leitura
BALANA ANALTICA
Visor de leitura
Prato de pesagem
Balana de preciso
ou
semi-analtica
38
Na operao com qualquer tipo de balana, alguns CUIDADOS BSICOS devem ser tomados na
operao de pesagem.
1. Ler o manual da balana para conhecer todos os detalhes, na operao da balana, recomendados pelo
fabricante. As balanas vm com funes, que na operao do dia-a-dia do laboratrio, no so
usados. Por isto devemos destacar aquelas operaes que nos sero teis em nosso trabalho rotineiro;
2. Instalar a balana sobre bancada firmemente construda, pouco susceptvel a choques e vibraes e
distante de correntes de ar;
3. Verificar a tenso de alimentao da balana (110 ou 220V);
4. Observar o estado de limpeza da balana (se necessrio, limpar a balana com uma flanela ou
pincel. SEMPRE COM A BALANA DESLIGADA;
5. Verificar a capacidade mxima de pesagem;
6. Verificar o nivelamento da balana (quando a balana for dotada de indicador de nvel). Se
necessrio, nivelar a balana;
7. Ao ligar a balana corrente eltrica, aguardar o tempo indicado no manual para iniciar a operao de
pesagem;
8. Zerar ou Tarar a balana, sem nenhum material sobre o prato de pesagem; Se estiver trabalhando com
uma balana que possui janelas de proteo, esta operao deve ser feita com as janelas fechadas.
Colocar sobre o prato da balana o recipiente que receber o material a ser pesado. O recipiente
dever estar limpo, seco e mesma temperatura da balana. (para evitar que correntes de conveco que
provoquem instabilidade na leitura). Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem.
9. Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. Deixar sempre a
amostra atingir a temperatura do laboratrio;
10. Fechar as janelas de proteo (na operao com a balana analtica). Zerar ou Tarar a balana para
cancelar o peso do recipiente;
- Cuidado: esta operao somente elimina do visor o peso do recipiente, mas no o peso dele sobre
o prato da balana. Se o peso da substncia a ser adicionada, somada ao peso do recipiente, for
maior que a capacidade mxima da balana, esta indicar algum sinal de erro na pesagem. Como
tambm a balana poder ser danificada;
11. Adicionar, lentamente, a substncia a ser pesada at atingir o valor desejado. Na operao com a
balana analtica, a verificao final do peso deve ser efetuada com as janelas de proteo fechadas;
12. Se durante a operao de pesagem cair sobre o prato algum material, a pesagem dever ser cancelada.
A balana dever ser desligada para que o prato seja limpo. Aps a operao de limpeza, religar a
balana e adotar todos os procedimentos a partir do item n 7;
13. Se durante a operao de pesagem for necessrio manipular o recipiente de pesagem, devemos segur-
lo com uma pina ou com uma tira de papel. Se a massa da substncia ultrapassar o valor desejado e
se for necessrio a retirada deste excesso, segurar o recipiente com a pina ou tira de papel e
suspend-lo levemente do prato de pesagem e retirar o excedente. Retornar o recipiente ao prato de
pesagem e observar o valor indicado pela balana.
14. Aps a concluso da pesagem, retirar o recipiente do prato de pesagem. Fechar as janelas de proteo
(se houver). Zerar ou Tarar a balana. Desligar a balana (se no for mais usada). E efetuar a limpeza
da balana (se necessrio).

Calibrar a balana regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez, se
tiver sido mudada de local, aps qualquer nivelamento e aps grandes variaes de temperatura ou de
presso atmosfrica.

39
MEDIDAS DE VOLUMES - Continuao

Soluo
Uma soluo uma mistura de homognea de duas ou mais substncias, na qual no se consegue
observar a fase dispersa.
Nas solues, a fase dispersante designa-se por solvente. Todos os outros componentes so
designados por solutos ou fase dispersa.
As solues podem ser mais diludas ou mais concentradas, conforme a quantidade relativa de
soluto e de solvente que contm.
A composio quantitativa de uma soluo exprime-se, geralmente em termos de concentrao
mssica, ou seja, pela massa de soluto dissolvido por unidade de volume de soluo.

Importncia
So utilizadas diariamente como produtos essenciais. Exemplos: Bebidas, cosmticos, remdios,
detergentes etc. que se apresentam sob forma de solues ou de disperses coloidais.
Grande parte das reaes qumicas realizadas em laboratrio ocorre com o uso de solues.

Bales volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo
chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes
lquidos. Os bales volumtricos so providos de rolhas esmerilhadas de vidro
ou de polietileno. O trao de referncia marcando o volume pelo qual o balo
volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A
distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente
grande para permitir a fcil agitao do lquido (a soluo deve ser bem
homogeneizada), depois de ser completado o volume at a marca. O trao de
referncia gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasio da
observao, o plano tangente superfcie inferior do menisco tem que coincidir
com o plano do crculo de referncia. Os bales volumtricos so construdos
para conter volumes diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200, 500,
1000, 2000 mL.

Antes de ser usado, o balo volumtrico deve ser bem lavado com detergente e bem enxaguado.
Raramente eles precisam ser secos. Se for necessria a secagem, esta deve ser feita com o balo
emborcado de cabea para baixo. Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de
solues de concentrao conhecida.

Para se preparar uma soluo a partir de um soluto slido em um balo volumtrico deve-se seguir
as seguintes etapas:
1. Calcular a massa do reagente necessria para preparar o volume desejado da soluo numa dada
concentrao.
2. Pesar em um Becker, a massa do reagente necessria para preparar o volume desejado da soluo.
3. Dissolver essa massa em aproximadamente da capacidade total do balo com gua destilada ou
deionizada. Dissolver no prprio Becker que foi utilizado para a pesagem.
4. Agitar com basto de vidro at dissoluo total. Caso haja soluto ainda sem ser dissolvido,
adicionar mais um pouco de gua deionizada ou destilada.
5. Transferir o lquido para o balo volumtrico desejado com o auxlio de um funil analtico e
basto de vidro. Usar o basto de vidro para direcionar o fluxo do lquido do Becker para o funil
6. Lavar internamente o Becker usando a pisseta com pequenos jatos de gua e transferir o volume
de gua para o balo volumtrico. Continuar esta lavagem no funil analtico. (Esta lavagem
chamada de lavagem quantitativa e visa transferir todo o soluto pesado para o interior do balo
sem deixar vestgios do mesmo no Becker). Repetir este processo de enxge pelo menos duas
vezes mais.
40
7. Depois que o soluto dissolvido for transferido, preencher o balo at a
metade de seu volume com o solvente. Trazer o nvel do lquido quase at
a marca de calibrao e esperar aproximadamente 1 minuto para o
escoamento pelas paredes. Adicionar solvente (gua destilada ou
deionizada) at acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido
coincidir com a marca no gargalo. As ltimas pores do solvente devem
ser adicionadas gota a gota, lentamente, e no devem ficar gotas aderidas
na parte superior do gargalo. O ajustamento do menisco ao trao de
referncia dever ser feito com a maior preciso possvel.
8. Fechar bem balo e virar o mesmo de cabea para baixo com a tampa
firmemente presa, vrias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu
contedo.
9. Transferir um pouco da soluo preparada para um Becker de 100 mL,
realizar a lavagem qumica do mesmo e desprezar o lquido da lavagem.
10. Transferir 50 mL da soluo para o Becker e em seguida, com auxlio de um funil analtico,
transferir este volume para um frasco de reagente, realizar a lavagem qumica do mesmo e
desprezar o lquido da lavagem.
11. Transferir toda a soluo contida no balo volumtrico diretamente para o frasco de reagente, com
auxlio do funil.
12. Colocar um rtulo no frasco de reagentes contendo nome da soluo, frmula do soluto,
concentrao da soluo, data que foi preparado e responsvel pelo preparo da soluo.
13. Lavar o balo volumtrico em gua corrente e em seguida lavar com gua destilada ou deionizada.
14. Deixar o balo volumtrico secar num suporte para bales, com a boca voltada para baixo.
Quando o balo estiver seco, guardar em armrio apropriado.

3. Procedimentos:
3.1. Preparo de uma soluo a partir de um soluto slido (preparar uma soluo de sulfato de cobre (II) x
% m/v)
- Ligar a balana e aguardar meia hora para que ela possa estabilizar;
- Verificar se a balana est nivelada;
- Zerar a balana, apertar o boto zero ou tare;
- Pesar o Becker que vai ser utilizado no preparo da soluo, para isso, posicionar o Becker no
centro do prato da balana, a seguir, apertar a tecla tare para zerar a balana novamente;
- Com auxlio de outro Becker transferir uma pequena poro do sulfato de cobre (II) que est no
frasco de reagente para o Becker, que ser o frasco intermedirio utilizado para conter o reagente que vai
ser manipulado;
- Com auxlio de uma esptula tipo canaleta, coletar uma pequena poro do sulfato de cobre e
transferir lentamente para o Becker que est na balana.
- Pesar a massa de sulfato de cobre (II).
- Dissolver o sal pesado que est no Becker em pequeno volume de gua deionizada (pisseta),
utilizar o basto para auxiliar na dissoluo;
- Inserir um funil analtico no gargalo do balo volumtrico (conferir se o balo o que interessa,
isto , verificar se ele vai oferecer o volume que voc precisa preparar).
- Transferir essa soluo concentrada para o balo volumtrico com auxlio do funil analtico e do
basto de vidro;
- Lavar o Becker trs vezes e verter sempre no balo, para que se tenha certeza que todo o sal foi
transferido para o balo (lavagem quantitativa);
- Com auxlio da pisseta e do funil, transferir gua deionizada para o balo at que o lquido atinja
o incio do gargalo, a partir da, adicionar o solvente lentamente at que o lquido se aproxime da marca
de aferio, aguardar um tempo para que o solvente que tenha ficado aderido no funil escorra;
- Completar o volume do balo at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a sua
marca de aferio (gotejar no final);
- Tampar o balo e agitar para homogeneizar a soluo;
41
- Transferir um pouco da soluo para um frasco de reagente e realizar a lavagem qumica do
mesmo;
- Transferir a soluo para o frasco devidamente etiquetado com o nome do composto, frmula,
sua concentrao, data de preparo e nome do responsvel.
Esquema mostrando as etapas do processo de preparo de uma soluo:


4. Atividades de verificao:
a) Diferencie balana analtica de balana semi-analtica.
b) Por que a balana deve ser ligada pelo menos meia hora antes da pesagem?
c) Como se nivela a balana?
d) Por que devemos tarar a balana?
e) Por que no devemos pesar material quente?
f) Para que serve o balo volumtrico?
g) O balo volumtrico pode ser seco na estufa? Por que?
h) O que lavagem quantitativa?
i) Explique o que uma soluo 10% m/v de sulfato de cobre?
j) E se eu quisesse preparar 250 mL desta soluo do item i, qual a massa do soluto que eu teria que
pesar?
k) Nesta prtica, quais foram o soluto e o solvente utilizados?
l) Para preparar 500 mL de uma soluo de cloreto de clcio 0,3% m/v, qual a massa de sal que deve
ser pesada?













42
Prtica n
o
3: COMPARANDO A EXATIDO DAS VIDRARIAS

1. Objetivos
- Medir corretamente diversos volumes de substncias lquidas;
- Transferir tecnicamente os lquidos de um recipiente para o outro;
- Utilizar corretamente as vidrarias volumtricas no laboratrio;
- Operar balanas analticas com preciso;
- Pesar corretamente diversas substncias;
- Testar a exatido de diferentes vidrarias volumtricas.

2. Fundamentos tericos
Como j vimos, dispomos de diversas vidrarias volumtricas no laboratrio. Algumas so mais
exatas em suas medidas que outras, como no caso das pipetas volumtricas e as graduadas, que
utilizaremos nesta prtica.

Exatido e Preciso:
O primeiro termo denota a proximidade de uma medida de seu valor verdadeiro ou com o valor
aceito como verdadeiro. O segundo denota a reprodutibilidade de uma medida, pode ser definido como a
concordncia entre os valores de uma srie de resultados que tenham sido obtidos de uma mesma
maneira.

Conceito de densidade:
A densidade absoluta definida como a quantidade de massa em uma unidade de volume:

Densidade = massa .
volume
A densidade de slidos e lquidos, segundo o Sistema Internacional de Unidades expressa em
quilograma por metro cbico kg/m
3
. Entretanto, mais comumente expressa em unidades de gramas
por centmetro cbico (g/cm
3
) ou gramas por mililitro (g/mL). A densidade absoluta uma propriedade
especfica da cada substncia pura. Cada substncia pura tem uma densidade prpria que a identifica e a
diferencia das outras substncias puras.

3. Procedimento:
- Ligar a balana analtica e realizar o nivelamento (pelo menos 30 minutos antes do trabalho
experimental);
- Adicionar gua deionizada a um Becker de 250mL (no se esquea de realizar a lavagem qumica
nas vidrarias);
- Com um termmetro, medir a temperatura da gua deionizada;
- Colocar um Becker de 100mL na balana e tarar a mesma;
- Utilizando uma pipeta volumtrica e pera de suco, transferir 50mL de gua deionizada para o
Becker que est na balana (cuidado para no deixar cair gua no prato da balana)
- Medir a massa de gua e anotar na tabela a seguir;
- Repetir toda a operao mais duas vezes utilizando a mesma pipeta;
- Repetir todo o procedimento anterior utilizando Becker 50mL, e uma proveta graduada de 50mL;
- Colocar os Becker para secar em estufa de secagem ao final da aula;
- Calcular as mdias aritmticas das massas medidas por cada tipo de vidraria.





43
Volume medido Pipeta volumtrica (50mL) Becker (50mL) Proveta (50mL)
10 mL
10mL
10 mL
Mdia aritmtica

Densidade da gua em diferentes temperaturas
Ateno: Utiliza-se geralmente gua para a calibrao dos instrumentos utilizados em densimetria, porm
as medida de densidade so afetadas pela variao da temperatura. Para a gua temperatura ambiente, a
densidade decresce cerca de 0,03% por C de aumento de temperatura.

4. Atividades de verificao
a) Qual a vidraria mais exata? Justifique sua resposta a partir de seus resultados,
b) Por que devemos usar peras de suco nas medidas e transferncias de volumes?
c) O que significa o termo lavagem qumica?
d) Por que no podemos colocar as pipetas para secar em estufa?
e) Analise os dados a seguir e indique a vidraria mais precisa e a mais exata, considerando que o
valor real da massa 10,3339g. Justifique.

Vidraria Volume de gua Massa de gua (g)
A 10 mL 10,3456
A 10 mL 10,3862
A 10 mL 10,3689
B 10 mL 9,9875
B 10 mL 10,9956
B 10 mL 8,9765
C 10 mL 10,0087
C 10 mL 10,2512
C 10 mL 10,8487





44
Prtica n
o
4: Determinao da densidade de slidos e de solues

1. Objetivos
- Definir densidade;
- Determinar a densidade de slidos e lquidos (solues);
- Identificar materiais por meio de densidade;
- Explicar a necessidade de repeties numa determinao analtica;
- Explicar a variao da densidade com a variao da concentrao.

2. Fundamentos tericos
Quando tomamos quantidades iguais de materiais diferentes, como ferro, alumnio, cobre, zinco,
etc., sentimos algo diferente. Dizemos que eles tm peso diferente. Por tratar-se de substncias puras,
sabemos que cada um tem sua prpria densidade. Assim, medir a densidade de cada um deles nos indicar
quem o zinco, quem o cobre, etc.
A densidade (d) de uma substncia definida como a relao entre a sua massa e o seu volume:
Densidade (d) = massa das substncia (m)
Volume da substncia (V)
A densidade tambm uma propriedade especfica, isto , cada substncia pura tem uma
densidade prpria, que a identifica e a diferencia das outras substncias.
A densidade uma propriedade fsica importante e pode ser utilizada para distinguir um material
puro de um impuro (ou de ligas desse metal), pois a densidade dos materiais que no so puros (misturas)
uma funo da sua composio. Ela tambm pode ser utilizada na identificao e no controle de
qualidade de um determinado produto industrial, bem como ser relacionada com a concentrao de
solues.
Basicamente, determina-se a massa de uma amostra do slido e ento transfere-se
quantitativamente essa massa para um instrumento volumtrico graduado apropriado (ex: proveta ou
bureta), parcialmente cheio com gua (ou em algum lquido no qual o slido no flutue). O slido
deslocar um volume de lquido igual ao seu volume. Assim, ao anotar a posio do menisco antes e
depois da adio do slido, o volume poder ser deduzido.
A densidade dos lquidos pode ser determinada analogamente densidade dos slidos, medindo-se
a sua massa e determinando-se o seu volume.



3. Procedimentos:
3.1 Procedimento para determinao da densidade de slidos
- Tomar os corpos metlicos disponveis para anlise e verificar seu estado de oxidao,
removendo qualquer tipo de resduo existente;
- Identificar cada um dos corpos metlicos como Corpo A, Corpo B;
- Lixar, lavar e secar os corpos metlicos;
- Medir a massa do corpo metlico A, evitando tocar o material com as mos;
- Utilize pinas (anotar a massa do Corpo A na Tabela I);
- Transferir para uma proveta graduada de 10 mL volume de gua correspondente a 5 mL;
- Inserir o corpo metlico A na proveta graduada;
- Medir o volume final do lquido na proveta;
- Realizar trs vezes o procedimento anterior para cada corpo metlico;
- Registrar os valores obtidos na Tabela I;
- Comparar as densidades mdias obtidas em cada uma das situaes acima e comentar
possveis diferenas encontradas.

45
OBS: Duas bancadas trabalharo com dois corpos metlicos e outras duas bancadas
trabalharo com outros corpos metlicos de metais diferentes, de tal forma que na turma ao todo
sero quatro tipos de corpos metlicos diferentes sendo testados.
Tabela I: Clculo das densidades dos corpos metlicos
Medidas Abreviatura Corpo A Corpo B
1
o
2
o
3
o
1
o
2
o
3
o

Massa da amostra m

Volume inicial V
1


Volume final V
f


Volume da amostra V = V
f
V
1


Densidade D = m/V

Densidade mdia
Obs: As massas devem ser expressas em grama e o volume em mililitro.

Utilizando a Tabela II, identifique os corpos que voc mediu a densidade.
Corpo A:_________________ Corpo B:_________________ Corpo C:_________________

Tabela II: Densidade de alguns metais, medida a 20
o
C
Metal Densidade a 20
o
C (g/mL)
Alumnio 2,70
Chumbo 11,3
Cobre 8,92
Ferro 7,86
Ouro 79,3
Prata 10,5
Zinco 7,14
Estanho 7,2

OBS: Os alunos devero comparar a massa e o volume do corpo metlico que trabalhou com o do
outro grupo que est trabalhando com corpo metlico do mesmo elemento qumico. Aps comparar as
densidades devero fazer a mesma comparao e avaliar se corpos metlicos do mesmo elemento que
contm massa diferente e volume diferente apresentam densidades praticamente iguais ou totalmente
diferentes.
No se esqueam que os corpos de provas no so amostras 100% puras, procurem os valores de
densidade que esto mais prximos dos resultados obtido no experimento.



46
3.2 Procedimento para determinao da densidade de solues
- Pesar em balana analtica, um Becker de 100mL, previamente limpo e seco e acionar o
boto tara da balana;
- Transferir um volume de 10mL (V
1
) da soluo de ______________ cuja concentrao
(______ m/v) para o Becker e anotar a massa da soluo como M
1
;
- Determinar a densidade da soluo dividindo a mdia aritmtica da massa encontrada para
o volume V
1
determinado;
- Realizar o teste em triplicata;
- Reunir os resultados obtidos e preencher a Tabela III.
- Repetir o experimento para a outra soluo do mesmo soluto.
- Reunir as densidades obtidas pelos demais grupos e calcular a densidade mdia. Anotar na
Tabela IV.
Tabela III: Relao das massas e volumes das solues
Solues
% m/v
Volume Massa da soluo Densidade da soluo
V
1
M
1
M
2
M
3
Mdia aritmtica d = m/v
NaCl 5%
NaCl 10%
NaOH 5%
NaOH 10%
Tabela IV: Relao das densidades das solues
Solues
% m/v
Valores da densidade encontradas por cada grupo
G
1
G2 G3 G4 Mdia aritmtica
NaCl 5%
NaCl 10%
NaOH 5%
NaOH 10%

Comparar os resultados obtidos pelo grupo com os resultados dos demais alunos dos outros
professores. Tirar concluses, mostr-las ao professor de Clculos e explicar todas as observaes e
concluses no relatrio.

4. Atividades de verificao:
a) Defina densidade de um metal e explique como voc fez no experimento para obter esta densidade.
b) Ser que se voc tivesse utilizado um pedao maior de material o resultado seria diferente?
Explique.
c) Por que usual o clculo da densidade de solues em laboratrio?
d) Se a densidade do cido sulfrico concentrado 1,84, que volume do cido concentrado
corresponderia a uma massa de 100 gramas de cido?
e) A prtica utilizada neste experimento para determinao da densidade de corpos metlicos se
baseou no mtodo de Arquimedes?