UNVERSDADE TECNOLGCA FEDERAL DO PARAN

CURSO DE TECNOLOGA EM PROCESSOS QUMCOS

ALEXANDRA ROSS
ANA CLARA DA SLVA NUNES
KELLY CRSTNA DA SLVA
VVANE L. L. DA COSTA
RECRISTALIZAO
RELATRO
APUCARANA
2011
ALEXANDRA ROSS
ANA CLARA DA SLVA NUNES
KELLY CRSTNA DA SLVA
VVANE L. L. DA COSTA
RECRISTALIZAO
RELATRO
APUCARANA
2011
Relatrio de Qumica Orgnica do 2
perodo, do Curso Superior de Tecnologia em
Processos Qumicos, da Universidade Federal do
Paran UTFPR
Orientador: Prof. Alessandra Machado Baron
SUMRIO
1 INTRODUO................................................................................................. 4
2 OBJETIVOS...................................................................................................... 6
2.1Objetivo Geral............................................................................................... 6
2.2Objetivo Espe!"o....................................................................................... 6
# $%TERI%IS...................................................................................................... 7
#.1$aterial &ltili'a(o......................................................................................... 7
) *RO+EDI$ENTO E,*ERI$ENT%-.................................................................8
).1Etapa 1 . Dissol&/0o (a &reia.....................................................................8
).2Etapa 2 . Deter1i2a/0o (o po2to (e 3&s0o..............................................9
4 RESU-T%DOS E DIS+USS5ES.......................................................................9
6 +ON+-USO................................................................................................. 10
7 RE8ER9N+I%S............................................................................................... 11
1 INTRODUO
O mundo apresenta diversos tipos de compostos qumicos, na qual a maior
parte desses compostos encontrado na natureza e esto na forma impura, ou seja,
contaminado com algum outro tipo de elemento qumico, que quase sempre faz com
que ele no possa ser usado sem antes ser tratado, esse "tratamento chamado
de purificao.
Como se sabe, solues so misturas homogneas que podem ser de
liquido com liquido, liquido com solido, liquido com gs, entre outras. Neste
experimento ser liquido com o solido. Para este caso em geral relativamente mais
fcil separar os componentes de uma soluo deste tipo, pois o liquido geralmente
voltil. Este liquido no qual o solido dissolvido chamado de solvente.
A maioria das substncias slidas se dissolve em um nmero bastante
grande de solventes, de maneira mais ou menos fcil. Essas propriedades de os
compostos dissolverem-se com uma maior ou menor facilidade so chamadas de
coeficiente de solubilidade, apesar de no existir nenhuma substncia que seja
totalmente insolvel em relao a qualquer lquido, existem algumas que se
mostram praticamente insolvel. A seleo de um solvente, ou uma mistura de
solventes, muito importante. Qualquer que seja o solvente (ou mistura de
solventes), ele deve ser quimicamente em relao substncia a ser purificada. O
solvente deve ter elevada capacidade de dissoluo em temperatura ambiente.
Esse comportamento diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente,
pode ser usado para fazer a separao de vrias substncias presentes em uma
mistura, por meio de um mtodo simples, chamada de recristalizao
2
.
O principio que governa a recristalizao, o de que a quantidade de soluto,
que pode ser dissolvida em um solvente, aumenta com a temperatura. A
recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos
a temperatura ambiente. A soluo preparada pela dissoluo do soluto numa
temperatura prxima a ebulio do solvente, porque para dissolver uma mesma
quantidade de soluto a quantidade necessria de solvente quente pode ser muito
menor do que a quantidade requerida na temperatura ambiente, em seguida a
soluo resfriada lentamente, em uma baixa temperatura . Podem ocorrer dois
tipos de processos, o processo lento e o processo rpido. Se ocorrer lentamente a
formao de um solido cristalino chamado de cristalizao, e se ocorrer
rapidamente a formao de um material solido chamada de precipitao.
3
O
crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim
as impurezas ficam na soluo. Quando o esfriamento rpido as impurezas so
arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. Um fator crtico
na recristalizao a escolha do solvente, o solvente ideal aquele que dissolve
pouco a frio e muito a quente, porm muitas vezes o material a ser cristalizado pode
conter impurezas coloridas ou resinosas, as quais podem ser separadas, levando a
soluo ebulio na presena de pequena quantidade de carvo ativado,
seguindo-se a filtrao simples a quente.
4

O Carvo Ativado uma forma de carbono tratado para aumentar
significativamente suas propriedades de adsoro, eliminando odores, mau gosto e
substncias orgnicas dissolvidas.
5

Todo o trabalho para que as amostras dos compostos fornecidos tenham um
elevado grau de pureza, deve-se levar em considerao de que muitas substncias
orgnicas decompem-se ou reagem com o oxignio, com a umidade e/ou com o
dixido de carbono estocados durante muito tempo, estas substncias tero um
amplo intervalo de fuso ou ebulio, frequentemente mais baixo que os valores
tabelados, por isso na identificao de uma amostra desconhecida, deve-se fazer
uma determinao preliminar do seu ponto de fuso e de ebulio.
6
O ponto de fuso de uma substncia orgnica usado com freqncia para
indicar a pureza da substncia, podendo ser obtido atravs do mtodo do tubo
capilar, que consiste em um tubo de vidro com mais ou menos 1mm de dimetro,
fechado em uma extremidade, sendo a amostra compactada no fundo do capilar, a
amostra deve ocupar cerca de 2 a 3 mm de altura no tubo, sendo adaptado prximo
ao bulbo de mercrio de um termmetro.
6
O processo para obter a pureza de cada substncia no fica restrito apenas
com recristalizao, possuem outros mtodos como a destilao e sublimao, pela
eletrlise que consiste um metal que pode ser separado de outros metais menos
nobres e de partculas insolveis no eletrlito, a eficincia da separao ou
eliminao simultnea de diversos metais, dependendo da relao dos potenciais
destes metais em relao soluo (eletrlito) utilizada e menos da grandeza da
corrente, e o mtodo da cristalizao dirigida que consiste os cristais que compem
a matria prima bsica dos materiais semicondutores so obtidos pelo mtodo da
fuso, aps o que o material apresenta-se na forma normal de um basto slido, e
por ltimo a fuso zonal, que consiste em purificao eletroltica das matrias primas
bsicas pode levar a graus de pureza bastante elevados, se esta for realizada com
cuidados especiais e eventualmente repetida dado nmero de vezes
7
.
2 OBJETIVOS
2.1 Objetivo e!"#
Purificar a ureia comercial atravs da recristalizao e caracteriz-la por
meio do ponto de fuso.
2.2 Objetivo E$%e&'(i&o
Atravs do ponto de fuso determinar se a ureia foi ou no purificada.
) MATERIAIS
3.1 M"te!i"# *#ti#i+",o
a) Balana
b) Bsto de vidro
c) Bquer de 50 mL
d) Dessecador
e) Espatula metalica de ponta fina
f) Estufa
g) Funil de buchner
h) Funil de vidro
i) Kitassato
j) Papel de filtro para filtrao simples
k) Placa aquecedora
l) Aparelho para medir ponto de fuso
m) Proveta de 100 mL
n) Suporte com haste e anel para a filtrao
o) Erlenmeyeres de 125 mL
p) Trompa de vacuo
q) Vidro de relogio
r) Carvo ativado
s) Etanol, 50 mL
t) Ureia comercial, 7 g
4 -ROCEDIMENTO E.-ERIMENTAL
Este experimento pode ser dividido em duas etapas.
4.1 Et"%" 1 / Di$$o#*01o ," *!ei"
Em um erlenmeyer de 125 mL, contendo 70 mL de etanol, adicionou-se 7,0 g
de uria comercial e aqueceu-se, sob agitao, at a ebulio.
Aqueceu-se at a ebulio em placa aquecedora, sob agitao, e continuou-
se agitando at que todo o slido tivesse se dissolvido.
Neste experimento a soluo no apresentou colorao, por isso s foi feita a
filtrao simples, que feita atravs de um papel de filtrao pregueado
(Como mostra a figura 1).
Se a soluo estivesse colorida, retirariamos o erlenmeyer da placa e
adicionaria, ento, uma ponta de esptula de carvo ativado (normalmente a
quantidade de carvo ativo utilizada de 1% a 2% da massa da amostra a
ser recristalizada). E depois seria feita a filtrao da mistura a quente, em
papel de filtro pregueado (Figura 1).
2i3*!" 1. Representao de filtro pregueado.
Em seguida deixou-se a soluo resfriar-se lentamente e em repouso, em
uma temperatura ambiente. Durante o resfriamento ocorreu a cristalizao da
uria purificada. Em seguida filtrou-se a mistura a vcuo em um funil de
Buchner adaptado em um Kitassato.
Como o processo final recolheu se os cristais em um vidro de relgio, e
colocou-os em uma estufa para a secagem. Aps a secagem completa dos
cristais, determinou-se a massa de uria obtida.
4.2 Et"%" 2 / Dete!4i5"01o ,o %o5to ,e (*$1o
Aps a secagem por completa dos cristais de uria, pesou-se a massa do
cristal, calculou-se em seguida o seu rendimento. Retiraou-se uma amostra
da uria j seca e inseriu-se no pistilho, cerca de 2 mm de amostra e em
seguida colocou-se o pistilho no aparelho de ponto de fuso, obteve-se a
temperatura inicial e final do ponto de fuso do cristal, anotando-a.
6 RESULTADOS E DISCUSS7ES
No experimento realizado obtemos os seguintes dados, como mostrado na
tabela do Resultado do Grupo (Tabela 1).
Tabela 1
Re$*#t",o$ ,o$ o*t!o$ 3!*%o$
Re$*#t",o$
M"$$" i5i&i"# ," *!ei" 7,0 g
M"$$" ,o %"%e# (i#t!o $e&o 0,65 g
M"$$" (i5"# ," *!ei" 3,55 g
M"$$" tot"# ," *!ei" 2,90 g
Te4%e!"t*!" i5i&i"# 150
o
C
Te4%e!"t*!" (i5"# 158
o
C
Re5,i4e5to 41,42%
Carla e Daiane: 37,57% PF: 140C 160C
Leandro, Carlos e Rafael: 27,85% PF: 160C 165C
Carol, Rony, Hequel e Reginaldo: 28% PF: 153C 160C
Anna, Jonathan, Larissa e Tais: 31,7% PF: 170C 173C
Adauto, Andressa e Ana Flvia: 27% PF: 155C 170C
George, Georgia, Wendel, Jessika: 53% PF: 143-160C
Media do redimento dos grupos: 28,37%
Durante o aquecimento do etanol com ureia foi dissolvida completamente,
como esperado, os cristais formados foram em forma de agulhas finas que
era o esperado, em relao aos outros grupos o rendimento deste
experimento foi regular poderia ter tido uma maior velocidade de agitao ou,
o grau de sobressaturao, a temperatura, etc. so parmetros operatrios
que condicionam a velocidade de crescimento dos cristais e as caractersticas
do produto final. Uma secagem incompleta destes cristais causaria uma
alterao no seu ponto de fuso, demoraria mais tempo para entrar no ponto
de fuso, consequente mente aumentando o ponto de fuso.
H outros procedimentos que podem ser empregados para purificao dos
materiais como: destilao, sublimao, eletrolise e mtodo da cristalizao
dirigida.
6 CONCLUSO
A tcnica de recristalizao bastante til para a purificao tanto da uria
como tambm de outras substncias slidas alm de ser simples rpida e barata
dependendo do solvente utilizado. Teve-se um rendimento de quase 50% onde se
constatou um rendimento regular devido ao seu ponto de fuso que foi abaixo da
mdia do grupo.
7 RE2ER8NCIAS
1 - www.qmc.ufsc.br/~santiago/download/qmc5119/recristalizacao%20-%20Livro.pdf
2 - www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao
3 - www.iqm.unicamp.br/graduacao/material/qg100/qg100_2s2011_aulas_praticas-
RicardoAparicio.pdf
4 - www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristalizacao.htm
5 - www.meiofiltrante.com.br/materias.asp?action=detalhe&id=254
6 - vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-2006-1/Roteiros/Experimento%203.pdf
7 - www.teleco.com.br/tutoriais/tutorialsemicon/pagina_4.asp