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429 Cermica 53 (2007) 429-435

INTRODUO
O tecido sseo tem a capacidade de regenerao com
a produo de novo tecido com a mesma alta organizao
estrutural original. No entanto, esta capacidade regenerativa
limitada pelo tamanho da leso. Assim, defeitos sseos
extensos, provocados por traumas, infeces, neoplasias
e anomalias de desenvolvimento no se regeneram
espontaneamente, representando um problema atual na
medicina e odontologia. Por possuir similaridade qumica
com a fase mineral dos tecidos sseos, a hidroxiapatita
um dos materiais mais biocompatveis conhecidos,
favorecendo o crescimento sseo para os locais em que ela
se encontra (osteocondutor), estabelecendo ligaes entre
a hidroxiapatita e o tecido sseo (bioativo), permitindo a
proliIerao de fbroblastos, osteoblastos e outras clulas
sseas, sendo que as clulas no distinguem entre a
hidroxiapatita e a superfcie ssea, o que indica a grande
Inuncia do tempo de induo nas propriedades de hidroxiapatita
porosa obtida por gelcasting de espumas
(Inuence of the induction time on the properties of porous hydroxyapatite
obtained by gelcasting foams)
1. M. Jolkmer, L. A. dos Santos
Departamento de Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, RS 91510-970
tiagovolkmer@gmail.com
Resumo
Hidroxiapatita uma cermica bioativa que permite o crescimento de tecido sseo e revascularizao da rea implantada pela
formao de ligao com a fase mineral dos ossos. Este estudo teve como objetivo a obteno de blocos porosos de hidroxiapatita
atravs do mtodo gelcasting de espuma, sem a utilizao de atmosfera controlada para a realizao das polimerizaes. O processo
gelcasting de espumas consiste na incorporao de uma fase gasosa dispersa dentro de uma suspenso cermica contendo o p
cermico, agua, defoculantes, ligantes e agentes de gelifcao. O sistema de gelifcao consiste no monmero acrilamida e no co-
monmero N,N` metilenobisacrilamida diIuncional (MBAM). Foi estudada a variao das quantidades de iniciador e de acelerador
e verifcou-se a variao do tempo de induo e seus refexos nas propriedades da hidroxiapatita porosa. Avaliou-se a porosidade, a
macroestrutura, a distribuio de tamanho de poros e a permeabilidade. Verifcou-se que possivel controlar a porosidade variando-
se o tempo de induo e a ausncia de atmosfera controlada no impediu a obteno das peas porosas.
Palavras-chave: gelcasting de espumas, hidroxiapatita, biocermica, atmosfera, polimerizao.
Abstract
Hydroxyapatite (HA) is a bioactive ceramic that allows bone growth and revascularization of the area of implantation trough the
formation of chemical bonding with the mineral phase of the bones. The aim of this work was to obtain porous blocks of HA by the
gelcasting foams method without atmosphere control. The gelcasting foams process consists in the incorporation of a dispersed
gaseous phase, with the help of a surfactant, inside a ceramic suspension containing the ceramic powder, water and gelation agents.
The gelation system is composed by one monomer, acrylamide, and one comonomer, methylenebisacrylamide (MBAM). The effect
of the accelerator and initiator amounts on the induction time, porosity, pore size distribution and permeability was evaluated. It
was possible to control the porosity through the variation of the induction time by changing the amounts of reactions initiator and
accelerator, and the absence of controlled atmosphere did not impede the preparation of HA porous blocks.
Keywords: bioceramics, gelcasting foams, permeability, atmosphere, polimerization.
similaridade quimica superfcial. Ela tambm possui a
capacidade de trocar ions com o meio fsiologico levando
ao equilbrio entre implante e osso [1, 2]. A superfcie da
hidroxiapatita permite a interao de ligaes do tipo dipolo,
fazendo com que molculas de gua e tambm, protenas e
colgeno sejam adsorvidas na superfcie induzindo, assim, a
regenerao tecidual [3].
Os poros Iornecem local para o tecido osseo crescer e fxar
o implante biologicamente. O tamanho mnimo necessrio
para o crescimento de clulas osseas de 100-200 m.
Poros menores entre 75 e 100 m resultam no crescimento
de tecido osteide no mineralizado. Poros menores ainda,
entre 10 e 75 m, permitem a penetrao apenas de tecido
fbroso, o que ajuda na fxao mecnica da pea |4|.
O processo gelcasting de espumas consiste na
incorporao de uma fase gasosa dispersa dentro de
uma suspenso cermica contendo o p cermico, gua,
defoculantes, ligantes e agentes de geleifcao. A
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incorporao pode ser feita atravs de agitao da suspenso.
Apos a etapa de Iormao de espuma o material geleifcado
pela polimerizao in situ de monmeros orgnicos |5, 6|
e o controle do tempo de geleifcao primordial para a
obteno de porosidade controlada. Aps a formao da
espuma, a polimerizao deve ser rapida o sufciente para
prevenir o colapso desta, que ocorre pela drenagem do
liquido pela Iora capilar e pela gravitacional. Finalmente, a
rede polimrica Iormada deve ser sufcientemente Iorte para
suportar a estrutura porosa. Apesar de sua alta porosidade,
a espuma geleifcada deve resistir a desmoldagem, ao
manuseamento, a secagem e usinagem.
Este estudo teve como objetivo a obteno de blocos
porosos de hidroxiapatita atravs do mtodo gelcasting de
espumas, sem o uso de atmosfera controlada e utilizando p
sintetizado apenas com matrias-primas nacionais. Estudou-
se a variao dos teores de catalisador e de iniciador e sua
infuencia nas propriedades do material fnal. Caracterizou-
se por microscopia eletrnica de varredura a morIologia,
tamanho e distribuio de tamanho dos poros, sendo este
ltimo pouco reportado na literatura. A porosidade foi
medida pelo mtodo geomtrico. A permeabilidade dos
blocos porosos tambm foi medida. Difrao de raios X foi
utilizada para caracterizar a estrutura cristalina e a presena
de outras fases na HA precipitada.
MATERIAIS E MTODOS
A hidroxiapatita utilizada neste trabalho foi obtida pelo
mtodo via-umida a partir de matrias primas nacionais e com
adio de defoculante, mtodo indito |7|. Posteriormente a
HA Ioi calcinada a 1200 C. Depois de calcinada, Ioi moida
em alcool etilico por 24 h para diminuio do tamanho de
particulas e aumento da area superfcial. A suspenso de
hidroxiapatita Ioi Ieita em uma soluo aquosa de monmero
(pr-mix) composta pelo monmero orgnico acrilamida
(C
6
H
5
NO), Vetec, pelo comonmero Iormador de ligaes
cruzadas N,N` metilenobisacrilamida diIuncional (MBAM),
Sigma-Aldrich Corp., e pelo dispersante poliacrilato de
amnia Disperlan L.A (Lambra S/A). O agente surIactante
utilizado Ioi o Lutensol ON 110 (BasI). O iniciador utilizado
Ioi o persulIato de amnia (98 ACS (NH
4
)
2
S
2
O
8
).
Ja o acelerador Ioi N,N,N`,N`-tetrametiletilenodiamina
(TEMED). Todas as suspenses Ioram Ieitas em agua
destilada e deionizada. Na Tabela I so mostrados os teores
de cada constituinte da Pr-mix.
Para verifcar a presena de outras Iases na hidroxiapatita
Ioram Ieitas analises de diIrao de raios X (diIratmetro
Phillips XPert MPD, tubo CuK) e espectroscopia de
inIravermelho (FTIR). Para a Iormao da espuma Ioi
utilizado 1 em peso do agente surIactante Lutensol ON
110 (C10-Ox0 alcool11 EO) |8|, um surIactante no inico
que um alcool etoxilato, utilizando-se como meio a soluo
aquosa de monmero pr-mix. E as suspenses preparadas
possuiam 62 de hidroxiapatita |9|. Posteriormente,
a suspenso Ioi agitada a 600 rpm |10| por 4 min para a
formao de uma espuma cermica.
A formao do gel se deu pala adio de diferentes
quantidades do iniciador, persulIato de amnia (APS),
e do acelerador, N,N,N`,N`-tetrametiletilenodiamina
(TEMED). Essa adio posterior de TEMED Ieita para
controlar o tempo de polimerizao, fator extremamente
importante para a reprodutibilidade dos resultados. As
reaes de polimerizao foram realizadas sem controle
de atmosfera, assim como, foram feitas no mesmo dia para
evitar diferenas de temperatura e de umidade que pudessem
interferir nos resultados. O processo gelcasting de espumas
normalmente utiliza atmosfera controlada, uma vez que o
oxignio interfere na reao de polimerizao [11]. A no
utilizao de atmosfera visou avaliar a real necessidade deste
controle no processo de obteno de biocermicas porosas e
potencialmente reduzir o seu custo. O controle do tempo de
induo Ioi Ieito com a utilizao de um termmetro, sendo
considerado como tempo de induo o tempo no qual se
observou um aumento brusco na temperatura.
Posteriormente, o material foi vazado em um molde na
forma de pequenos cilindros cuja altura duas vezes maior
do que o dimetro da base com as dimenses de 8 x 16 mm.
Os cilindros Ioram colocados em um dessecador por 24 h e
fnalmente secos em uma estuIa a 100 C por 24 h. Depois de
secos os corpos de prova Ioram sinterizados a 1300 C com
patamar de 1 h com rampa de aquecimento de 6 C/min.
A porosidade total foi determinada pelo mtodo
geomtrico e comparada com o valor da densidade terica
da HA (3,156 g/cm
3
). Para cada medida de porosidade
Ioram utilizados 6 corpos de prova. O tamanho de poros
e a interconectividade entre os poros foram examinados por
microscopia eletrnica de varredura (Jeol 6505). A distribuio
de tamanho de poros Ioi medida para cada micrografa com o
software analisador de imagens Image Tool.
RESULTADOS E DISCUSSO
Os teores de surIactante e solidos Ioram 1 e 62,
respectivamente, conIorme estudos prvios |8,9|. Depois de
calcinada a 1200 C a HA Ioi moida por 24 h em alcool para
moagem e desaglomerao das partculas, resultando em
uma distribuio estreita de tamanho de partculas com valor
mdio de 2,7 m. No Ioi possivel medir a area superfcial da
hidroxiapatita calcinada a 1200 C pela tcnica BET por ter
uma area superfcial especifca muito baixa, provavelmente
menor do que 1,0 m
2
/g. Tal valor menor que o Iundo de
escala do equipamento de medida. A hidroxiapatita utilizada
Tabela I - Percentual e Iuno dos elementos da Pr-mix em
relao a quantidade de agua destilada e deionizada.
[Table 1 - Amounts and function of pr-mix elements.]
Elemento Quantidade () Funo
Acrilamida 20 Monmero
N,N` metilenobisacrilamida 0,4 Comonmero
diIuncional (MBAM)
Poliacrilato de Amnia 3 Dispersante
431 T. M. Volkmer et al. / Cermica 53 (2007) 429-435
por Padilla et al. |12| Ioi obtida pelo mtodo via-umida
sem a adio de defoculante e apresentou area superfcial
de 3,5 m
2
/g e tamanho mdio de particulas 3 m; o po
Ioi calcinado a 1200 C. Ja Lelivre et al. |13| obtiveram
a hidroxiapatita pela precipitao entre (NH
4
)HPO
4
e
Ca(NO
3
)
2
e a area superfcial e tamanho mdio de particulas
Ioram 0,68 m
2
/g e 2 m, respectivamente, sendo calcinada
a 1180 C.
A anlise de difrao de raios X mostra que no
houve formao de outras fases, como -TCP e CaO
apos a calcinao a 1200 C e a sinterizao a 1300 C. O
diIratograma corresponde a hidroxiapatita hexagonal. Os
picos assinalados no diIratograma da Fig. 1 correspondem
ao arquivo JCPDS 09-0432 e esto indexados |1|. No
so encontradas as fchas de numero 09-0169 e 37-1497
correspondentes as Iases -TCP e CaO, respectivamente.
A analise por espectroscopia de inIravermelho, Fig. 2,
mostra os grupos qumicos presentes no material sintetizado
com a adio de defoculantes. O espectro da hidroxiapatita
apresenta bandas estreitas, mostrando alta cristalinidade [2].
A marca caracteristica da HA um pico bem defnido em
torno de 630 cm
-1
[3]. Esse pico um triplete que se relaciona
com as ligaes PO
4
3-
em 601 e 570 cm
-1
com contribuio
da ligao -OH do grupo apatita em 630 cm
-1
. Outro pico que
correspondente ao grupo -OH estrutural em 3570 cm
-1
.
O pico que se estende de aproximadamente 3700 a 3000
cm
-1
e o pico em 1627 cm
-1
correspondem a agua absorvida.
Os picos em 1047 cm
-1
e em 1090 cm
-1
correspondem a
vibrao de deformao do grupo PO
4
3-
, enquanto o em 962
cm
-1
corresponde ao modo de estiramento do grupo PO
4
3-
|14, 15|. As bandas encontradas em 962 e 2970 cm
-1
so
caracteristicas da hidroxiapatita defciente em calcio -CDHA
|2, 16|, tambm denominado IosIato de calcio amorIo - ACP
(Ca
3
(PO
4
)
2
.nH
2
O).
A ausncia de -TCP se confrma, pois de acordo
com Le Geros |2|, a unica diIerena entre os espectros da
hidroxiapatita e do -TCP esta nas bandas de absoro do
grupo P-O na Iaixa de 500 a 1200 cm
-1
. Nestas regies, para
a fase -TCP, aparecem as bandas a 1115, 1096, 1007 e 944
cm
-1
; ja para a hidroxiapatita, as bandas se localizam em
1090, 1040, 960, 605 e 505 cm
-1
.
A Tabela II apresenta os teores de iniciador e de acelerador
utilizados em percentual em relao a massa de solidos
utilizada. A quantidade de iniciador possui maior infuncia
no tempo de induo do que a quantidade de acelerador,
pois a polimerizao dos monmeros monoIuncionais e
difuncionais somente ocorre na presena de radicais livres.
Os radicais livres so gerados pelo iniciador, enquanto o
acelerador facilita a decomposio do iniciador, assim os
radicais so produzidos em uma taxa sufciente em baixas
temperaturas. Nos sistemas de polimerizao via radicais
livres comum se observar um perodo de inatividade entre
o momento de introduo do iniciador e do catalisador e o
momento em que se inicia a reao. Esse tempo conhecido
como tempo de induo. Para a grande maioria dos sistemas,
a viscosidade continua a mesma durante o tempo de induo,
at que aumenta rapidamente com o incio da formao do
gel [17]. Outro fator que indica o incio da formao do
gel e o trmino do tempo de induo o grande aumento
da temperatura |17-19|. O tempo de induo pode ser
Figura 2: Espectroscopia de inIravermelho do po de hidroxiapatita
calcinado a 1200 C.
[Figure 2: Infrared spectroscopy of the HA powder calcined at Figure 2: Infrared spectroscopy of the HA powder calcined at
1200 C.]
Iniciador Acelerador Iniciador: Tempo de Tempo de
Acelerador Induo (s) Induo (s)
1 1 1:1 1680 1680
1,5 1,5 1:1 540 540
1,5 2,5 3:5 300 300
2,5 1,5 5:3 180 180
2,5 2,5 1:1 90 90
2,5 3,5 5:7 60
3,5 2,5 7:5 30 30
Tabela II - Quantidades de iniciador, acelerador, razo
iniciador/acelerador e seus tempos de induo.
[Table 2 - Amounts of initiator, accelerator, initiator/
accelerator ratio and the induction time.]
Figura 1: Padres de diIrao de raios-X para o po de hidroxiapatita
apos calcinao a 1200 e 1300 C.
[Figure 1: X-ray diffraction patterns of hydroxyapatite powder Figure 1: X-ray diffraction patterns of hydroxyapatite powder
after calcination at 1200 and 1300 C.]
2 (grau)
Nmero de onda (cm
-1
)
432 T. M. Volkmer et al. / Cermica 53 (2007) 429-435
controlado principalmente pelas quantidades de iniciador e
de acelerador de reao |19|.
O sistema de polimerizao acrilamida-MBAM
apresenta menor tempo de induo do que os outros sistemas
que vem sendo pesquisados para uso em gelcasting, como
a metacrilamida [17] e o acido acrilico |19|. Comparando
duas amidas, a acrilamida (AM), CH
2
C(H)CONH
2
, com
a metacrilamida (MAM), CH
2
C(CH
3
)CONH
2
, quanto as
suas cinticas de reao, o fator do impedimento estrico
afeta fortemente a velocidade da reao, pois o tomo de
carbono responsvel pela polimerizao est menos coberto
do que na AM do que na MAM |17|.
A Fig. 3 mostra a porosidade em Iuno do tempo de
induo. Quanto maior for o tempo de induo maior ser
a porosidade fnal. Para tempos de induo muito curtos a
porosidade reduz-se consideravelmente. Isso prova que com
o passar do tempo ocorre o processo de introduo de ar na
suspenso, cujo eIeito refete no somente na porosidade,
devido ao aumento no volume de ar dentro dos poros, mas
tambm no tamanho de poros. De acordo com a Fig. 3 a
porosidade cresce rapidamente at 90 s passando a ter um
crescimento mais lento aps esse tempo. No foi possvel
medir a porosidade dos blocos obtidos com 540 e 1680 s
pelo mtodo geomtrico, utilizado neste trabalho, pois
eles fcaram disIormes, ocasionado pelo peso proprio dos
corpos de prova em funo do longo tempo levado para a
polimerizao ocorrer.
A Tabela III mostra o tamanho mdio de poros para os
tempos de induo obtidos.
A Fig. 4 mostra a micrografa obtida por microscopia
eletrnica de varredura para cada tempo de induo obtido e
ao lado a respectiva distribuio de tamanho de poros obtida
pela analise das micrografas com o soItware analisador de
Figura 4: Micrografas obtidas por microscopia eletrnica de
varredura do corpo poroso para cada tempo de induo e sua
respectiva distribuio de tamanho de poros.
[Figure 4: SEM micrographs of the porous HA and pore size
distribution graphs for each induction time.]
Tempo (s) 30 60 90 180 300 540 1680
Tamanho mdio (m) 191 191 185 195 217 387 485 (m) 191 191 185 195 217 387 485 191 191 185 195 217 387 485
Desvio padro 80 76 62 81 98 219 196 80 76 62 81 98 219 196 80 76 62 81 98 219 196
Tamanho modal (m) 160 168 141 132 112 194 235 (m) 160 168 141 132 112 194 235 160 168 141 132 112 194 235
216 182 182 284 352
255 112 182 480
Tabela 3 - Tamanho mdio e o tamanho modal de poros e
tempos de induo.
[Table 3 - Medium pore size and modal pore size for each
induction time]
Figura 3: Porosidade em Iuno do tempo de induo.
[Figure 3: Porosity as a function of induction time.]
tempo (s)
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imagens, sendo medidos no mnimo 100 poros para cada
amostra.
O incio do processo de coalescimento se d apenas aps
90 s; a partir deste tempo comea a ocorrer uma distribuio
de tamanho de poros (DTP) bimodal, porm o valor mdio
de tamanho de poros se mantm em torno de 190 m. A partir
de 3 min o comportamento de DTP passa a ser trimodal, de
maneira que o tamanho mdio de poros tambm comea a
aumentar chegando a 215 m. O tamanho mdio de poros
aumenta at um maximo de 485 m para o tempo de 1680 s,
mantendo o comportamento trimodal da DTP.
A Figura 4 mostra o crescimento do tamanho mdio de
poros e os comportamentos da DTP dados da Tabela III.
Pode-se ressaltar que todos os blocos apresentaram alto
grau de interconexes, sendo que quanto maior o tempo de
induo, se tornam mais pronunciadas.
Os resultados das constantes de permeabilidade medidos
para as amostras com tempo de induo de 30, 60, 90, 180 e
300 s so mostrados na Tabela IV. No foi possvel medir a
permeabilidade das amostras com tempo de induo de 540
e 1680 s por causa da baixa resistncia mecnica.
Verifca-se que ha a tendncia da diminuio das
constantes de permeabilidade darcyana e no-darcyana com
o aumento do teor de slidos. Tal comportamento pode ser
relacionado com a porosidade do material, pois quanto mais
poroso ele for, maior ser o seu grau de interconexo entre os
poros, o que resultara em uma maior porosidade, refetindo
em valores altos de k
1
e k
2
.
As Figs. 5 e 6 mostram, respectivamente, uma comparao
entre os valores encontrados para k
1
e k
2
com os valores de
alguns trabalhos publicados. Ambas publicaes de Ortega et
al. [20, 21] utilizaram alumina, j a de Seplveda et al. [22]
utilizou hidroxiapatita. Os valores de k
1
obtidos neste trabalho
so menores que os encontrados por Ortega et al. [21] para
valores semelhantes de porosidade. J os valores de k
2
so um
pouco maiores, porm a diIerena muito pequena. Pode-
se dizer que o signifcado dessa pequena diIerena que a
hidroxiapatita porosa obtida neste trabalho tem maior infuncia
dos eIeitos viscosos (viscosidade do fuido e area de contato
HA-fuido), ja a alumina porosa obtida por Ortega et al. |21|
possui maior sensibilidade aos efeitos cinticos (densidade do
fuido, turbulncia e tortuosidade). O calculo das constantes k
1
e k
2
se deu por meio de regresso linear, no qual o coefciente
r
2
era no minimo igual a 0,99, o que signifca que o erro das
Tabela 4 - Constantes darcyana (k
1
) e no-darcyana (k
2
) para
os tempos de induo medidos.
[Table 4 - Darcyan constant (k
1
) and non-Darcian constant
(k2) for for each induction time.]
Tempo de 30 60 90 180 300
polimerizao (s)
k
1
9,94E
-12
2,08E
-11
2,40E
-11
2,31E
-11
1,82E
-11
k
2
9,32E
-06
1,39E
-05
3,98E
-05
3,01E
-05
2,06E
-05
medidas muito pequeno. O mesmo pressuposto para os
valores obtidos nos dois trabalhos citados [21, 22].
A Fig. 7 mostra a relao entre o tamanho mdio de poros e
as constantes darcyanas e no-darcyanas de permeabilidade.
A permeabilidade tambm funo do tamanho mdio
de poros, pois quanto maior o poro, maior a constante de
permeabilidade darcyana ou no-darcyana, visto que ambas
aumentam.
Um fator importante para a polimerizao no mtodo
gelcasting a atmosfera utilizada. So encontrados estudos
que mostram que a presena de O
2
inibe a reao de
polimerizao [11], porm esse trabalho mostra que adies
um pouco maiores de iniciador e acelerador permitem
a ocorrncia da reao de polimerizao, e a obteno de
corpos porosos com propriedades fnais adequadas para
serem utilizados como implante, sendo necessrios estudos
in vitro e in vivo para confrmar.
Figura 5: Comparao entre os resultados obtidos de k
1
neste
trabalho com os trabalhos pubicados.
[Figure 5: Comparison between the results obtained of k
1
in this
work with published ones.]
Figura 6: Comparao entre os resultados obtidos de k
2
neste
trabalho com os os trabalhos pubicados.
[Figure 6: Comparison between the results obtained of k
2
in this
work with published ones.]
k
2

(
m
)
434 T. M. Volkmer et al. / Cermica 53 (2007) 429-435
Este estudo mostra que o tempo de induo de
Iundamental importncia nas propriedades fnais, causando
mudanas signifcativas principalmente no tamanho mdio
de poros e na microestrutura do corpo fnal, sendo um
parmetro essencial para a reprodutibilidade dos resultados.
CONCLUSES
Foram obtidos blocos porosos de hidroxiapatita pelo
mtodo gelcasting de espumas com tamanho de poros
controlado e com potencial para uso em medicina e
odontologia como prteses reparadoras de defeitos sseos,
em locais nos quais a solicitao mecnica seja baixa.
A variao das quantidades de iniciador e de acelerador
permitiu que fossem obtidos diferentes tempos de induo,
sendo que possvel controlar o tempo de induo atravs
de diferentes adies de iniciador e acelerador. O tempo
de induo Iortemente infuenciado pelas quantidades
de catalisador e iniciador, sendo mais infuenciada pela
quantidade de iniciador, tal parmetro tambm grande
infuencia na porosidade e no tamanho mdio de poros,
tempos de induo maiores do que 5 min geram blocos
porosos com tamanho de poro mdio superior a 300 m,
porm o aumento se da a custa de uma alta retrao, sendo
assim difcil utilizar tal tempo para a confeco de peas com
formatos complexos. possvel realizar a polimerizao
utilizando atmosfera de reao contendo O
2
.
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