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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC



MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (BC 1105)

ANLISE DE DIFRAO DE RAIOS X:
PRINCPIOS E APLICAES PARA INVESTIGAO
DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAS DE ENGENHARIA













JULHO/2014
Discentes:
Davi de Marchi 11125211
Caio Costa Ramires 11018112
Lucas Zangaro de Moraes 11046611
Tiago Roschel 21073612
Rafael Navarro 21014012
Elisete Vieira 21065613

Prof. Dra. Vnia Trombini Hernandes
2

ndice
Objetivos....................................................................................................... 3
Metodologia.................................................................................................. 4
Resultados e Discusso........................................................... .................... 6
Extra: Questionrio................................................................................... 10
Extra: Lei de Bragg................................................................................... 12
Referncias bibliogrficas............................................................................. 15
Anexo: Tabela de Materiais....................................................... ................... 16

























3

Objetivos
Os objetivos da aula prtica visam:
I) Compreender a tcnica de anlise de difrao de raios X como mtodo para identificao de
materiais de engenharia com base em sua estrutura cristalina;
II) Analisar um difratograma de raios X;
III) Compreender o princpio de funcionamento de um difratmero de raios X;
IV) Aplicar os conceitos da anlise de difrao de raios X.
























4

Metodologia
O presente experimento teve como objetivo analisar a difrao de raios X como mtodo para
identificao de materiais de engenharia com base em sua estrutura cristalina. Para isso, foi
necessria a determinao das variveis de anlise de raios x, partindo da obteno dos ngulos
de difrao atravs dos picos das intensidades relativas normalizadas. Na tabela Excel
disponibilizada para cada grupo, foi possvel plotar um grfico 2 versus Intensidade, no qual
os picos maiores foram considerados para a obteno do difratograma do material, sendo que o
pico mais intenso foi adotado como 100% e os demais, relativos a este.
Para determinar a distncia interplanar (dhkl), calculou-se o ngulo e o sen . Dado que o
comprimento de onda para a emisso de raios X do ferro de = 0,193735 nm e usando n = 1,
substitumos os valores na equao da Lei de Bragg: [1]
. = 2. . =

2

Determinado o espaamento interplanar para cada ngulo de difrao, determinamos o tipo de
estrutura cbica do material, a partir da relao:

(
2
+
2
+
2
)
=
Sendo S = h+k+l com valores distintos dependendo do tipo de estrutura conforme apresentado
na tabela:

Fizemos os clculos para todos os tipos de estrutura cbica: simples, de corpo centrado e de
face centrada. Dessa forma, foi possvel relacionar os planos (ndices de Miller) com os picos de
difrao analisados no drifratograma, conforme a tabela a seguir:

Em seguida, a determinao da estrutura cristalina, foi possvel calcular o parmetro de rede
para cada distncia interplanar, atravs da seguinte frmula:
dhkl =

2
+
2
+
= .

2
+
2
+


5

Feito isso, foi possvel determinar o raio atmico do material, atravs das seguintes relaes:

Com o valor do raio atmico, possvel identificar o material analisado.

























6

Resultados e Discusso
Atravs dos dados fornecidos pela planilha Excel, construiu-se o difratograma para o material:
3.i)

Figura 2: Difratograma do material segundo dados fornecidos.
Os picos do difratograma mostram as regies onde esto presentes os planos cristalogrficos
do material, j que existe uma relao entre esses planos e os ngulos de difrao. Esses picos
so gerados devido ao espalhamento dos raios X pela estrutura cristalina do material, os feixes
de raios X so espalhados em determinadas direes e ocorre interferncia construtiva entre
essas ondas formando os picos mostrados no difratograma.
Aps a plotagem do difratograma, determinou-se o ngulo 2 e a intensidade a partir de cada
pico de difrao visualizado no difratograma, Para a normalizao das intensidades, tomou-se
como referncia a maior intensidade, esta corresponde a 100% para a execuo dos clculos,
conforme vemos na tabela a seguir:
3.ii)
2 I (mm) Ir (%)
48,7 3807 100
56,8 1906 50,07
84,6 1136 29,84
104,2 1465 38,48
111 448 11,77
144,2 258 6,78

Para o clculo do espaamento interplanar, utilizou-se a Lei de Bragg (equao 1), onde esto
representados na tabela a seguir os valores do ngulo , seus respectivos valores de seno e o
valor do espaamento interplanar (dhkl).

0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
0
,
1
5
,
8
1
1
,
5
1
7
,
2
2
2
,
9
2
8
,
6
3
4
,
3
4
0
4
5
,
7
5
1
,
4
5
7
,
1
6
2
,
8
6
8
,
5
7
4
,
2
7
9
,
9
8
5
,
6
9
1
,
3
9
7
1
0
2
,
7
1
0
8
,
4
1
1
4
,
1
1
1
9
,
8
1
2
5
,
5
1
3
1
,
2
1
3
6
,
9
1
4
2
,
6
1
4
8
,
3
1
5
4
1
5
9
,
7
1
6
5
,
4
1
7
1
,
1
1
7
6
,
8
I
N
T
E
N
S
I
D
A
D
E

(
M
M
)
2
Intensidade x 2
7

3.iii)
sen () dhkl (nm)
24,35 0,412 0,235
28,4 0,476 0,204
42,3 0,673 0,144
52,1 0,789 0,123
55,5 0,824 0,118
72,1 0,952 0,102

Para se determinar o tipo de estrutura cbica, efet uou-se a seguinte equao: sen /S, onde
S=h+k+l, em que h,k,l so os ndices de Miller. A estrutura que tiver os seus valores constantes
ou prximos disto, ser a estrutura caracterstica do material. Para isso, calculamos para os trs
tipos de estruturas cbicas, conforme as tabelas a seguir:
sen() SCS sen()/SCS SCCC sen()/SCCC SCFC sen()/SCFC
0,170 1 0,170 2 0,085 3 0,057
0,226 2 0,113 4 0,057 4 0,057
0,453 3 0,151 6 0,075 8 0,057
0,623 4 0,156 8 0,078 11 0,057
0,679 5 0,136 10 0,068 12 0,057
0,906 6 0,151 12 0,075 16 0,057

Percebemos pelos valores das tabelas que o cbico de face centrada (CFC) manteve-se mais
constante, portanto, a estrutura do material CFC (item 3.iv do experimento).
Sendo assim, os planos cristalinos referentes a cada pico e usando a notao de ndices de
Miller so:
3.vi)
2 S (CCC) dhkl (nm) (h+k+l)
48,7 3 0,235 111
56,8 4 0,204 200
84,6 8 0,144 220
104,2 11 0,123 311
111 12 0,118 222
144,2 16 0,102 400






8

3.vi)

Figura 3: Padro de Difrao da Amostra.


3.vii)
Para o clculo do parmetro de rede da estrutura, a frmula utilizada foi = .
dhkl (nm)

a (nm)
0,235 1,732 0,407
0,204 2 0,407
0,144 2,828 0,407
0,123 3,317 0,407
0,118 3,464 0,407
0,102 4,000 0,407
Mdia 0,407
Desvio Padro 7,07.10
5



3.viii)
Sabendo a estrutura cristalina e o parmetro de rede, possvel determinar o raio atmico, a fim
de aferir qual o material analisado. Sabemos que o material apresenta estrutura cbica de face
centrada, assim, a frmula que relaciona o parmetro de rede e o raio atmico dada por:
= 22 =
2
4




0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
0
,
1
5
,
8
1
1
,
5
1
7
,
2
2
2
,
9
2
8
,
6
3
4
,
3
4
0
4
5
,
7
5
1
,
4
5
7
,
1
6
2
,
8
6
8
,
5
7
4
,
2
7
9
,
9
8
5
,
6
9
1
,
3
9
7
1
0
2
,
7
1
0
8
,
4
1
1
4
,
1
1
1
9
,
8
1
2
5
,
5
1
3
1
,
2
1
3
6
,
9
1
4
2
,
6
1
4
8
,
3
1
5
4
1
5
9
,
7
1
6
5
,
4
1
7
1
,
1
1
7
6
,
8
I
N
T
E
N
S
I
D
A
D
E

(
M
M
)
2
Intensidade x 2
(111)
(200)
(220)
(311)
(222)
(400)
9

Substituindo a = 0,407 na frmula acima:
=
2
4
=
0,4072
4
= 0,143
Dessa forma, obtemos o raio atmico igual a 0,143 nm. Comparando com uma tabela de
Propriedade de Materiais (vide Anexo: Tabela de Materiais), observamos que o material
estudado o Alumnio (Al).

3.ix)
Utilizando uma radiao de Molibdnio K de 0,0710 (nm), usada em clulas unitrias de
pequenas dimenses (metais). Como j conhecemos o comprimento de onda e o espaament o
interplanar (obtido no item 3.iii), atravs da lei de Bragg, podemos calcular o sen e aplicar a
funo inversa (arcsen ) para encontrarmos , e consequentemente 2 .
Radiao Mo
d (nm) sen 2 (nm)
0,235 0,151 8,693 17,386 0,071
0,204 0,174 10,040 20,080 0,071
0,144 0,247 14,281 28,563 0,071
0,123 0,289 16,812 33,624 0,071
0,118 0,302 17,572 35,143 0,071

3.x)
2 Mo 17,386 20,08 28,563 33,624 35,143 37,525
2 Al 48,7 56,8 84,6 104,2 111 144
dhkl 0,235 0,204 0,144 0,123 0,128 0,102

0
15
30
45
60
75
90
105
120
135
150
165
180
195
0.235 0.204 0.144 0.123 0.128 0.102
2

d
hkl
Comparao 2Mo e Al x distncia interplanar
2 Mo 2 Al
10

Conforme a distncia interplanar dhkl diminui, o ngulo do Molibdnio (Mo) e Alumnio (Al)
distanciam-se. Isto evidente pois, pela Lei de Bragg, dhkl fica inversamente proporcional ao
seno do ngulo :
. = 2. . =

2



























11

Extra: Questionrio
a) Como so gerados os raios X?
A gerao dos raios X ocorre pelo bombardeamento de um alvo fonte (nodo) com eltrons de
alta energia. Quando estes eltrons incidem sobre as camadas mais internas do nodo, resulta
em que outro eltron do nodo ocupe a vaga do eltron expulso, ocorrendo a emisso de fton
de energia tpica de cada material utilizado com alvo, ou seja, ftons de raios X.
Na Figura 2.0 se encontra exemplificado um tomo no qual um eltron acelerado (eltron
incidente) bombardeado em direo ao ncleo.
Figura 4: esquema de um tomo sendo bombardeado por um eltron acelerado.
Quando este aproxima-se do ncleo, perde energia na forma de um fton de raio X e prossegue
na forma de eltron desacelerado.

b) Qual o nvel de tenso usualmente utilizado nas medidas?
O nvel de tenso varia entre 25 a 125 kV, sendo 40kV (Cr e Fe), 45kV (Cu) e 80kV (Mo). [2]

c) Quais so os principais tipos de fonte utilizados em anlise por difrao de raios X?
As principais fontes so: Cromo, Ferro, Cobalto, Cobre, Molibdnio, Prata e Tungstnio.

d) Quais so os comprimentos de onda tpicos das fontes citadas no item C?
Os comprimentos de onda tpicos esto listados conforme a Tabela 2.0 [ 3]:
Material Comprimento de onda K1 ()
Cromo 2,289
Ferro 1,936
Cobalto 1,791
Cobre 1,541
Molibdnio 0,709
Prata 0,561
Tungstnio 0,211
12

e) Como feita a preparao de amostras para as medidas de difrao de raios x ?
A anlise de difrao de raio X, pode ser feita com amostras em p, em filmes ou slidas.
Para a anlise de p, a amostra deve ser preparada de maneira que possua partculas muito
finas com dimetro menores ou iguais a 40m; na anlise de amostras de filmes, os mesmos
devem ser preparados de modo que no possuam deformaes e que tenha no mximo 5mm
de altura, o dimetro pode variar, de acordo com o equipamento utilizado, sendo que, o dimetro
mais utilizado de 34mm; na anlise de amostras slidas as mesmas dimenses dos filmes so
utilizadas.

f) Quais so os principais componentes de um difratmetro de raio X?
Os principais componentes de um difratmetro so: Tubos de Raios-X, Porta Amostras, Detector,
Gonimetro e a Refrigerao.

g) Descreva o funcionamento de um difratmetro de raios X.
Em uma anlise de difrao de raio X, a amostra colocada no porta amostra do equipament o
e bombardeada por feixes de ftons de raio X, quando esses raios incidem sobre o material
cristalino, seguindo a lei de Bragg, h uma coliso entre os ftons e os eltrons do material
cristalino, aps a coliso com o eltron, o fton de raio X muda sua trajetria, ou seja, difratado,
porm, mantm a mesma fase de energia. A magnitude dessa difrao captada por um detector
presente no equipamento que ento envia os dados para o computador, e este, gera um
difratmetro, que uma um grfico de intensidade versus ngulo (2).
So gerados diversos picos e os mesmos, diferem, pois, h diferentes planos na amostra e entre
esses planos h diferentes densidades, a anlise do difratograma realizada e ento obtemos
a estrutura cristalina do material. [4]










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Extra: Artigo - Difratograma de Ao Inox e Lei de Bragg
Cada grupo receber um artigo cientfico em que a tcnica de difrao de raios-X utilizada para
caracterizao de um material de engenharia. Sobre este artigo, o grupo dever responder s
seguintes questes:
Artigo- Sntese de ps reativos de D Al2O3-NbC por moagem reativa.

a) Qual o objetivo do uso da tcnica de difrao de raios X pelos autores?
O uso da tcnica de difrao de raios-X tem como objetivo a caracterizao de ps reativos
durante um processo de sntese em que uma moagem de alta energia (moagem reativa) promove
a reao de uma mistura de ps reativos. Como este processo de moagem envolve uma alta
energia, pode-se resultar em produtos na forma de ps manomtricos. Logo, utiliza-se difrao
de raios-X antes, durante e depois da moagem reativa para caracterizar cada um dos ps
envolvidos no processo.
O uso da difrao de raios-X se encaixa muito bem essa prtica pois os ps obtidos so de
ordem manomtrica, que da mesma ordem de grandeza do comprimento de onda dos raios-X.

b) Que tipo de fonte de raios X foi utilizado?
Para os ensaios foi utilizado a radiao K(Cu).

c) Qual o comprimento de onda da radiao?
Podemos descobrir a radiao atravs do elemento radioativo usado, que no caso foi o K
(Cu), com comprimento de onda ( ) = 0,1542 (nm).










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d) Escolha um difratograma. Calcule a distncia interplanar de cada plano cristalino
identificado no difratograma, a partir dos valores de ngulo de difrao (2) obtidos
experimentalmente. Utilize a lei de Bragg para isto.

Escolhendo o difratograma de 190 min do Al2O3, temos:
Medida 1) 2 = 26
Medida 2) 2 = 38
Medida 3) 2 = 43
Considerando n = 1 e aplicando a Lei de Bragg:
. = 2. . =

2

2 Sen() 2.Sen() d ()
26 13 0,225 0,450 0,343
38 19 0,326 0,651 0,237
43 21,5 0,367 0,733 0,210





15

Referncias bibliogrficas
[1] CALLISTER W. D., Cincia e Engenharia de Materiais: Uma Introduo, 5 edio, Editora
LTC. Pgina 31 34.
[2] http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_2_DIFRACAO.pdf <acessado
em 19/07/14>
[3] CANEVAROLO Jr., S. V. Tcnicas de Caracterizao de Polmeros. Artliber Editora Ltda.
So Paulo, 2004. Pginas: 42 48.
[4] LAWRENCE, H. V. V. Princpios de Cincia dos Materiais. Blucher Editora Ltda, 2007.
Pginas: 66 68.



























16

Anexo: Tabela de Materiais