NORMA TCNICA GTC

COLOMBIANA 95


2010-10-20




GUA DE PROCEDIMIENTOS ESTADSTICOS
PARA USO EN EL DESARROLLO Y APLICACIN
DE MTODOS DE ENSAYO










E: STANDARD GUIDE FOR STATISTICAL PROCEDURES TO
USE IN DEVELOPING AND APPLYING TEST METHODS.


CORRESPONDENCIA: esta gua es idntica (IDT) a la gua
de la ASTM E1488:2009, Copyright
ASTM International. 100 Barr Harbor
Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19429-2959. United
States.

DESCRIPTORES: estadstica - procedimiento estadstico;
estadstica - mtodos de ensayo.











I.C.S.: 03.120.30

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435


Prohibida su reproduccin Primera actualizacin
Editada 2010-10-29










PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La GTC 95 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2010-10-20.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 4 Aplicacin de mtodos estadsticos.

INDEPENDIENTE - CSAR FRANCISCO
NATES
NUTRIANLISIS LTDA.
UNIVERSIDAD PEDAGGICA NACIONAL


Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

ACERAS DE CALDAS S.A. -ACASA-
ACERAS PAZ DEL RO S.A.
ALMACAFE S.A.
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A.
ATLANTIC MINERALS AND PRODUCTS
CORPORATION
BAVARIA S.A.
CARULLA VIVERO S.A.
CASA LUKER S.A.
CCING LTDA
CHALLENGER S.A.
CIDET
COLOMBIANA DE EXTRUSIN S.A.
-EXTRUCOL-
COLTEJER S.A.
COMPAA COLOMBIANA DE CERMICAS
S.A -COLCERMICA-
COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A.
COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES
S.A.S.
COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS
LEVAPN S.A.
CORPACERO, CORPORACIN DE ACERO
CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL
DE LAS CUENCAS DE LOS ROS NEGRO
Y NARE (CORNARE)
DIRECCIN NACIONAL DE PLANEACIN
-DNP-
ECSI S.A.
EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN
S.A. E.S.P.
ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA
ESCOBAR Y MARTNEZ S.A.
ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA
ETERNA S.A.
EXPRESS DEL FUTURO S.A.
EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A.
FORD MOTOR DE COLOMBIA SUCURSAL
FRIGORFICO GUADALUPE S.A.
GAS NATURAL S.A. E.S.P.







GESCYAM LTDA.
GESTIN Y CONOCIMIENTO LTDA.
HONOR SERVICIOS DE SEGURIDAD LTDA.
INDEPENDIENTE FERNANDO NGEL
INDEPENDIENTE HERNN DARO LZATE
INDEPENDIENTE JAIRO NGEL
INDEPENDIENTE JULIO GARCA SAMPEDRO
INDEPENDIENTE LUIS FERNANDO
MEDINA LEGUZAMO
INDUSTRIA COLOMBIANA DE ELECTRNICOS
Y ELECTRODOMSTICOS S.A.
-INCELT S.A.-
INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS
S.A. -ICOLLANTAS-
INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZEN S.A.
INDUSTRIA FARMACUTICA SYNTOFARMA
S.A.
INDUSTRIAS ALIADAS S.A.
INDUSTRIAS GROZA S.A.
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
LABORATORIOS VIDA EU.
LARKIN LTDA.
MATRICES, TROQUELES Y MOLDES CA
LTDA.
MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA
S.A. -MEALS S.A.-
MOLINO EL LOBO LTDA.
ORGANISMO NACIONAL DE ACREDITACIN
DE COLOMBIA -ONAC-






PANAMERICANA FORMAS E IMPRESOS S.A.
PAPELERA MNACO LTDA.
PAPELES Y CARTONES S.A.
POSTOBN S.A.-
PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.S.
PROPAL S.A.
QIC CONSULTORES
ROYAL ANDINA S.A.
SENA CTGI
SERVIMETERS S.A.
SHELL COLOMBIA S.A.
SIEMENS S.A.
SIKA COLOMBIA S.A.
SOLDADURAS WEST ARCO LTDA.
SUPERPOLO S.A.
TECNOLOGA EMPRESARIAL DE ALIMENTOS
S.A.
THOMAS GREG & SONS DE COLOMBIA
S.A. -IMPRESOR DE VALORES
UNIVERSIDAD DEL VALLE
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
-UIS-
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
BOGOT - REVISTA COLOMBIANA DE
ESTADSTICA


ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)








CONTENIDO


Pgina


1. OBJETO............................................................................................................................1


2. REFERENCIAS NORMATIVAS.......................................................................................1


3. TERMINOLOGA...............................................................................................................2

3.1 DEFINICIONES .................................................................................................................2


4. IMPORTANCIA Y USO.....................................................................................................4


5. RESUMEN DE LA GUA...................................................................................................5


6. DESARROLLO DEL MTODO DE ENSAYO. TOMA DE MUESTRAS
Y RESULTADOS DEL ENSAYO......................................................................................7


7. DATOS Y TOMA DE MUESTRAS ...................................................................................8

7.1 DETERMINACIN DE LA MUESTRA.............................................................................8

7.2 DETERMINACIN DEL RESULTADO DEL ENSAYO...................................................8

7.3 TIPO DE DATOS...............................................................................................................9


8. FUENTES DE VARIABILIDAD.........................................................................................9

8.1 EJECUCIN EXPERIMENTAL DE UN MTODO DE ENSAYO....................................9

8.2 OPERADOR......................................................................................................................9

8.3 EQUIPOS.........................................................................................................................10

8.4 AMBIENTE......................................................................................................................10

8.5 MUESTRA (ESPECMENES DE ENSAYO) ..................................................................10

8.6 TIEMPO...........................................................................................................................11


NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)







Pgina


9. EVALUACIN PRELIMINAR DEL CONTROL A CORTO PLAZO..............................11


10. ANLISIS DE LA VARIACIN.......................................................................................11


11. ENSAYO DE ROBUSTEZ ..............................................................................................12


12. ESTADO DE CONTROL ESTADSTICO.......................................................................12


13. PRECISIN Y SESGO....................................................................................................13


14. ESTIMADOS DE PRECISIN PRELIMINARES ...........................................................14

15. INCERTIDUMBRE...........................................................................................................14


16. ENSAYOS INTERLABORATORIO................................................................................15

16.1 PROPSITO DEL ESTUDIO..........................................................................................15

16.2 NORMA PARA USAR.....................................................................................................15

16.3 VARIEDAD DE MATERIALES.......................................................................................15

16.4 TAMAO DE LA MUESTRA..........................................................................................16


17. USO DE ESTIMADOS DE DESVIACIN ESTNDAR.................................................16

17.1 DECLARACIONES DE PRECISIN..............................................................................16

17.2 COMPARACIN DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD................................16

17.3 COEFICIENTE DE VARIACIN (CV) RESPECTO DE
LA DESVIACIN ESTNDAR.......................................................................................16

17.4 CONSIDERACIONES ADICIONALES...........................................................................17


18. ENSAYO DE APTITUD...................................................................................................17



NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)








Pgina


19. INFORME DE RESULTADOS ESTADSTICOS............................................................17


20. PALABRAS CLAVE .......................................................................................................18


DOCUMENTO DE REFERENCIA..............................................................................................18


Figura 1. Secuencia de los pasos..............................................................................................5



NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)

1 de 18






GUA DE PROCEDIMIENTOS ESTADSTICOS
PARA USO EN EL DESARROLLO Y APLICACIN
DE MTODOS DE ENSAYO








1. OBJETO

1.1 Esta gua identifica los procedimientos estadsticos que se deberan usar en el
desarrollo de nuevos mtodos de ensayo o en la actualizacin o evaluacin de mtodos de
ensayo existentes, o ambos.

1.2 Esta gua tambin cita procedimientos estadsticos especialmente tiles en la aplicacin
de mtodos de ensayo.


2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de
esta gua. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias
no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida
cualquier correccin).

NTC 2062-Partes 1, 2 y 3, Estadstica. Vocabulario y smbolos. (ISO 3534, Statistics.
Vocabulary and Symbols. Parts 1, 2 and 3).

NTC 3529-2, Exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos y de los resultados. Parte 2:
Mtodo bsico para la determinacin de repetibilidad y reproducibilidad en un mtodo
normalizado de medicin. (ISO 5725-2, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement
Methods and Results. Part 2. Basic Method for the Determination of Repeatability and
Reproducibility of Standard Measurement Method).

GTC 131, Gua prctica para el uso de la NTC 3529-2 (ISO 5725-2) en el diseo,
implementacin y anlisis estadstico de resultados de medicin. Accuracy (Trueness and
Precision) of Measurement Methods and Results. (ISO/TR 22971, Accuracy (Trueness and
Precision) of Measurement Methods and Results. Practical Guidance for the Use of ISO 5725-2:
1994 in Designing, Implementing and Statistically Analizing Interlaboratory Repeatibility and
Reproducibility Results).

GTC 51, Gua para la expresin de la incertidumbre de la medicin (ISO Guide to the
Expression of Uncertainty in Measurement).


NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)

2
NTC-ISO/IEC 17025, Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y
calibracin (ISO/IEC 17025, General Requirements for the Competence of Testing and
Calibration Laboratories).

NTC-ISO/IEC 17043, Evaluacin de la conformidad - Requisitos generales para los ensayos de
aptitud (DE 346-07). (ISO/IEC 17043, Conformity Assessment. General Requirements for
Proficiency Testing).

ASTM E177, Practice for Use of Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods.

ASTM E178, Practice for Dealing with Outlying Observations.

ASTM E456, Terminology Relating to Quality and Statistics.

ASTM E691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a
Test Method.

ASTM E1169, Guide for Conducting Ruggedness Tests.

ASTM E2282, Guide for Defining the Test Result of a Test Method.

ASTM E2489, Practice for Statistical Analysis of One-Sample and Two-Sample Interlaboratory
Proficiency Testing Programs.

ASTM E2554, Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test
Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program.

ASTM E2586, Practice for Calculating and Using Basic Statistics.

ASTM E2587, Practice for Use of Control Charts in Statistical Process Control.


3. TERMINOLOGA

3.1 DEFINICIONES

3.1.1 Sesgo (Bias). Diferencia entre la expectativa de los resultados de un ensayo y un valor
de referencia aceptado.

NOTA Los procedimientos estadsticos incluyen las consideraciones del muestreo o el diseo de experimentos
para la recoleccin de datos o ambos, y el enfoque numrico y grfico para resumir y analizar los datos
recolectados.

3.1.2 Coeficiente de variacin, CV (Coefficient of Variation, CV). Para una caracterstica no
negativa, la relacin de la desviacin estndar respecto a la media para una poblacin o
muestra.

3.1.3 Componente de varianza (Component of Variance). Parte de la varianza total
identificada con una fuente especificada de variabilidad.

3.1.4 Grfico de control (Control Chart). Grfico en el cual se traza una medicin estadstica
de un subgrupo en funcin del tiempo de muestreo junto con los lmites basados en la
distribucin estadstica de esa medicin, con el fin de indicar si la causa de la variacin,
inherente al proceso o al producto es comn (aleatoria) o especial.


NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)

3
3.1.5 Observacin (Observation). Proceso de obtencin de informacin en lo relacionado con
la presencia o ausencia de un atributo, de un espcimen de ensayo o de realizar una lectura
sobre una caracterstica o de una dimensin de un espcimen de ensayo.

3.1.6 Valor observado (Observed Value). Valor obtenido al efectuar una observacin.

3.1.7 Precisin (Precision). Cercana de un acuerdo entre los resultados de un ensayo
independiente obtenido bajo condiciones estipuladas.

3.1.8 Ensayo de aptitud (Proficiency Testing). Determinacin del desempeo de un
laboratorio, mediante comparaciones interlaboratorio.

3.1.9 Repetibilidad (Repeatability). Precisin bajo condiciones de repetibilidad.

3.1.10 Condiciones de repetibilidad (Repeatability Conditions). Condiciones en donde los
resultados de ensayo independientes se obtienen con el mismo mtodo, sobre elementos de
ensayo idnticos, en el mismo laboratorio por el mismo operador, usando el mismo equipo
dentro de intervalos cortos de tiempo.

3.1.11 Lmite de repetibilidad, r (Repeatability Limit, r). Valor por debajo del cual la
diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo individuales obtenidos bajo condiciones de
repetibilidad se puede esperar que ocurra con una probabilidad de aproximadamente 0,95
(95%).

3.1.12 Desviacin estndar de repetibilidad (Repeatability Standard Deviation). Desviacin
estndar de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad.

3.1.13 Reproducibilidad (Reproducibility). Precisin bajo condiciones de reproducibilidad.

3.1.14 Condiciones de reproducibilidad (Reproducibility Conditions). Condiciones en
donde los resultados del ensayo se obtienen con el mismo mtodo, sobre elementos de ensayo
idnticos, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores, usando diferentes equipos.

3.1.15 Lmite de reproducibilidad, R (Reproducibility Limit, R). Valor por debajo del cual la
diferencia absoluta de los resultados de dos ensayos obtenidos bajo condiciones de
reproducibilidad se puede esperar que ocurran con una probabilidad de aproximadamente 0,95
(95 %).

3.1.16 Desviacin estndar de reproducibilidad, s
R
(Reproducibility Standard Deviation,
s
R
). Desviacin estndar de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de
reproducibilidad.

3.1.17 Robustez (Ruggedness). Insensibilidad de un mtodo de ensayo a las salidas de un
ensayo especificado o a las condiciones ambientales.

3.1.18 Ensayo de robustez (Ruggedness Test). Experimento planeado en el cual los factores
o las condiciones de ensayo son deliberadamente variadas para evaluar los efectos de tal
variacin.

3.1.19 Desviacin estndar <de una poblacin>, s (Standard Deviation, of a Population, s).
Raz cuadrada del promedio o del valor esperado de la desviacin al cuadrado de una variable,
respecto de su media -de una muestra

x -, la raz cuadrada de la suma de las desviaciones al

cuadrado de los valores observados en la muestra dividida, por el tamao de la muestra menos 1.


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4
3.1.10 Estado de control estadstico (State Of Statistical Control). Condicin del proceso
cuando nicamente estn operando causas comunes (aleatorias) en el proceso.

3.1.21 Procedimientos estadsticos (Statistical Procedures). Tcnicas y mtodos
organizados usados para recolectar, analizar e interpretar datos.

NOTA Los procedimientos estadsticos incluyen las consideraciones del muestreo o del diseo de experimentos
para la recoleccin de los datos, o ambos, y el tratamiento numrico o grfico para resumir y analizar los datos
recolectados.

3.1.22 Determinacin del ensayo (Test Determination). Valor de una caracterstica o de una
dimensin de un espcimen de ensayo derivado de uno o ms valores observados.

3.1.23 Mtodo de ensayo (Test Method). Procedimiento definitivo que produce un resultado.

3.1.24 Observacin del ensayo (Test Observation). Vase la definicin de observacin en el
numeral 3.1.5.

3.1.25 Resultado de ensayo (Test Result). Valor de una caracterstica obtenida mediante la
realizacin de un mtodo de ensayo especificado.

NOTA Los procedimientos estadsticos incluyen las consideraciones de muestreo o el diseo de experimentos
para la recoleccin de datos o ambos, y los enfoques numrico y grfico para resumir y analizar los datos reunidos.

3.2 Para todas las dems definiciones formales de trminos estadsticos, vanse las
normas ASTM E456 y las NTC 2062 Partes 1, 2 y 3 (ISO 3534 Parts 1, 2 and 3).


4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 Todos los mtodos de ensayo deben incluir declaraciones sobre precisin y sesgo
1
.

4.2 Se ha aumentado el inters acerca de los experimentos y procedimientos estadsticos
para usar durante el desarrollo de los mtodos de ensayo, debido a que se comenz a exigir
que todos los mtodos de ensayo tengan sesgo y precisin y que estn basados en mtodos
de ensayo interlaboratorio. Aunque existe un amplio rango de procedimientos estadsticos, hay
un grupo pequeo de tcnicas generalmente aceptadas cuyo seguimiento reporta muchos
beneficios. Este documento est diseado para brindar un breve panorama de estos
procedimientos y sugerir una secuencia apropiada de realizacin de estos procedimientos.

4.3 Con frecuencia, los procedimientos estadsticos dan como resultado interpretaciones
que no son absolutas. Algunas veces la informacin obtenida puede ser inadecuada o
incompleta, lo que puede conducir a preguntas adicionales y a la necesidad de mayor
experimentacin. Aparte de los datos, la informacin tambin es importante al establecer las
normas e interpretar los resultados numricos.


1
Vase el Manual de Forma y Estilo de ASTM (ASTM Form and Style for ASTM Standards), el cual es una publicacin de
sta entidad, cuando las posibles declaraciones de precisin se deban estimar basadas en los resultados de un
programa de ensayo interlaboratorios. Disponible en: http://www.astm.org/COMMIT/Blue_Book.pdf.

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5
5. RESUMEN DE LA GUA

5.1 Enseguida se resume una secuencia sugerida de cuatro fases tiles en el desarrollo de
un mtodo de ensayo. En la Figura 1 se presenta un diagrama de flujo. Es posible que esta
secuencia de anlisis tenga que modificarse en situaciones especficas. En cada fase de
revisin se recomienda la asistencia de un estadstico calificado.

Norma
nueva
Definir:
- Mtodo de ensayo
- Determinacin de la muestra
- Determinacin del ensayo
- Control preliminar
- Robustez
- Variabilidad
Revisar
resultados
Estimado preliminar
de repetibilidad
PUBLICAR MTODO
Laboratorio calificado:
Grfico de control
recomendado
Estudio
interlaboratorio
ASTM E 691
Declaraciones
de precisin
Ensayo de
aptitud
Relacionar con:
- Especificaciones, y
- Toma de muestras
Norma
existente
Inaceptable
Requerido
Recomendado
Aceptable
Incluir en
la norma




Figura 1. Secuencia de los pasos



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6
5.2 FASE DE DISEO

5.2.1 Esta fase incluye la formalizacin del alcance y la importancia y uso de los numerales.
Puede incluir la determinacin del propsito, la descripcin y el acercamiento al mtodo de
ensayo, pero usualmente no involucra estudios estadsticos.

5.3 FASE DE DESARROLLO

5.3.1 Se pueden realizar estudios para evaluar el desempeo bsico del mtodo. Se prepara
el proyecto de mtodo de ensayo y se definen claramente los requisitos de toma de muestras y
los resultados del ensayo (vase la gua ASTM E2282).

5.3.2 Un diagrama de flujo es extremadamente valioso para identificar la secuencia de
operaciones involucrada en un mtodo de ensayo, por ejemplo, las etapas de la toma de
muestras requeridas para obtener los especmenes de ensayo, la definicin de la
determinacin del ensayo, cmo se va a calcular un resultado, y la aplicacin de los ensayos a
los especmenes.

5.4 FASE DE VALIDACIN

5.4.1 Se revisa el mtodo de ensayo en lo concerniente a su estabilidad, robustez, control
estadstico y las contribuciones a la variabilidad. Al completarse esta fase, se debera terminar
en los estimados preliminares de precisin e identificacin y la manera sugerida para estimar
los contribuyentes potenciales a la incertidumbre.

5.4.2 Evaluacin de un control a corto plazo del mtodo ensayo. Un mtodo de ensayo debe
demostrar capacidad para suministrar resultados consistentes al menos durante perodos de
tiempo cortos. Es conveniente realizar estudios preliminares o un ensayo piloto, para evaluar la
estabilidad a corto plazo del mtodo de ensayo. Es conveniente realizar una serie pequea de
ensayos repetidos.

5.4.3 Anlisis de variabilidad. Los experimentos diseados estadsticamente que son
realizados en uno o dos laboratorios, se pueden usar para evaluar las magnitudes relativas de
diferentes fuentes de contribuyentes potenciales a la variabilidad de los resultados del ensayo.
Estos estudios pueden brindar estimados de medidas de precisin intermedias.

5.4.4 Ensayo de robustez. Un ensayo de robustez (vase la Gua ASTM E1169 (anteproyecto
DE161/09)) es un experimento diseado estadsticamente, que ayuda a identificar problemas al
aplicar el mtodo de ensayo, aclarar errores y sealar posibles condiciones ambientales que
pueden afectar adversamente el mtodo de ensayo, o sealar la necesidad de requisitos ms
estrictos. El ensayo de robustez puede ayudar a encontrar formas de reducir la variabilidad en
el mtodo de ensayo.

5.4.5 Estimados de precisin preliminares. A partir de los diferentes estudios realizados de
acuerdo con los numerales del 5.4.2 al 5.4.4, se deberan desarrollar y publicar en este mtodo
de ensayo, estimados preliminares de desviaciones estndar de repetibilidad. Generalmente se
considera que estos estimados son provisionales, hasta que se realice un estudio
interlaboratorio. Debera suministrarse la informacin sobre cmo un laboratorio debera
desarrollar los estimados de la incertidumbre.

5.4.6 Control estadstico. Un mtodo de ensayo debe demostrar capacidad para ejecutarse de
forma consistente en el tiempo. Una forma recomendada para examinar la controlabilidad o
estabilidad de un mtodo de ensayo es el uso de grficos de control (vase el Manual ASTM 7)
para hacer seguimiento en el tiempo a un mtodo de ensayo propuesto o existente. Este

NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)

7
control estadstico se debera demostrar en uno o dos laboratorios que usen material
homogneo (especmenes de ensayo).

5.5 FASE DE EVALUACIN

5.5.1 El mtodo de ensayo est sujeto a estudios interlaboratorios que proveen estimados de
la repetibilidad en el laboratorio y reproducibilidad entre laboratorios. Se puede suministrar
informacin adicional, a partir de estudios de aptitud.

5.5.2 Estudio interlaboratorio. De acuerdo con el Manual de Forma y Estilo de ASTM
2
,
siempre que sea factible, se debe llevar a cabo un estudio interlaboratorio. Este procedimiento
brindar estimados especficos de variacin anticipados cuando se usa el mtodo de ensayo.

5.5.3 El protocolo para el ensayo interlaboratorio (vase la norma ASTM E691), brinda una
gua para el desarrollo del ensayo interlaboratorio para el mtodo de ensayo. Un primer paso
es la redaccin de un protocolo de ensayo interlaboratorio, que establecer qu necesita
hacerse antes de distribuir los especmenes de ensayo (o materiales de ensayo) a los
laboratorios participantes.

5.5.4 Declaraciones de precisin. Con los estimados de variacin obtenidos en el ensayo
interlaboratorio, es posible elaborar declaraciones de precisin usando las normas ASTM E691
y ASTM E177, o procedimientos equivalentes.


6. DESARROLLO DEL MTODO DE ENSAYO. TOMA DE MUESTRAS Y RESULTADOS
DEL ENSAYO

6.1 GENERALIDADES

Las normas propuestas que se encuentran en desarrollo deberan ser tratadas de manera
formal, siguiendo la mayora de procedimientos sugeridos, tanto como sea posible. Las normas
que ya existen de mtodos de ensayo aprobados o de prcticas generales requieren de
revisin peridica que incluira procedimientos seleccionados.

6.2 EN DESARROLLO

La etapa de desarrollo involucra mtodos de ensayo que estn en etapas preliminares, durante
las cuales es probable que el equipo no se haya ensayado completamente, no se haya llegado
a un acuerdo sobre los procedimientos o los operadores no estn todava entrenados
adecuadamente. Con frecuencia, esta etapa se aplica tambin a normas que no han sido
aprobadas todava.

6.2.1 Es esencial que las pruebas para determinar el control estadstico, la robustez y el
anlisis de variabilidad se realicen antes de cualquier programa de ensayo interlaboratorio.

6.2.2 Despus de que se han identificado, controlado e incorporado los principales
contribuidores ambientales al mtodo de ensayo, y de que haya a disposicin un equipo
normalizado adecuado, se puede realizar un ensayo interlaboratorio. El programa de ensayo
interlaboratorio se debera completar antes de la primera revisin a los cinco aos. El comit
responsable de la norma se debera esforzar por obtener los resultados interlaboratorio lo ms
pronto posible.


2
Vase la nota de pie de Pgina 1.

NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)

8
6.2.3 Despus de evaluar los datos de los ensayos de robustez, anlisis de variabilidad o un
programa de ensayo interlaboratorio, se pueden sugerir los cambios al mtodo de ensayo.

6.2.4 Si se hacen cambios importantes al mtodo de ensayo, usualmente es necesario repetir
varios pasos. Las declaraciones de precisin y sesgo deberan reflejar la versin ms actual del
mtodo de ensayo.

6.3 NORMAS EXISTENTES

6.3.1 Estas normas disponibles comprenden mtodos de ensayo, de uso comn, para los
cuales puede existir equipo estndar y puede haberse entrenado operadores experimentados,
que estn.

6.3.2 Los grficos de control, los ensayos de robustez y los anlisis de variabilidad sern
tiles, especialmente si no se han realizado previamente. Estos ensayos pueden suministrar
una mejor informacin acerca de la variacin y las tolerancias necesarias, respecto de la que
haba disponible anteriormente.

6.3.3 Si en un programa de ensayo interlaboratorios real no se han establecido estimados de
precisin, entonces se debera iniciar un programa.


7. DATOS Y TOMA DE MUESTRAS

7.1 DETERMINACIN DE LA MUESTRA

7.1.1 El numeral de toma de muestras de una norma debera indicar claramente qu
constituye la unidad de toma de muestras primaria, cmo se subdivide esta unidad y cmo se
designan los valores de ensayo mltiples.

7.1.2 Considerando la implicacin de los resultados de ensayo en la medida en que se
relacionan con el material, el mtodo de ensayo debera ser claro en cuanto a si el mtodo de
toma de muestras o el ensayo es destructivo o no destructivo.

7.1.3 El usuario del mtodo de ensayo debera saber si la norma exige una muestra aleatoria.
En algunas normas, por ejemplo, en la toma de muestras de carretes o rollos de material, las
muestras se pueden tomar solamente de algunas partes del material.

7.2 DETERMINACIN DEL RESULTADO DEL ENSAYO

7.2.1 El procedimiento para determinar un resultado de ensayo debe ser claro y libre de
ambigedades.

7.2.2 Una observacin conduce a un valor observado.

7.2.3 Varios valores observados pueden conducir a una determinacin del ensayo. No es
necesario que los valores observados sean del mismo tipo de las mediciones (por ejemplo,
pueden constar de tres lecturas tales como longitud, ancho y masa).

7.2.4 Varias determinaciones del ensayo pueden conducir a un resultado de ensayo, al
promediar tres determinaciones del ensayo.

7.2.5 Un resultado de ensayo es la consecuencia de una sola realizacin del mtodo de
ensayo completo.

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9
7.3 TIPO DE DATOS

7.3.1 El tipo de datos que resulta de la aplicacin del mtodo de ensayo determina los tipos de
anlisis estadsticos por realizar.

7.3.2 Datos numricos respecto de datos categricos/atributos

La mayora de procedimientos estadsticos en esta gua tienen que ver con datos numricos.
Hay grficos de control disponibles para todo tipo de datos, pero todos los procedimientos de
ensayo interlaboratorio actualmente en uso, dependen de datos numricos.

7.3.3 Datos distribuidos "normalmente"

La mayora de procedimientos estadsticos mencionados en esta gua consideran que la
distribucin desconocida de los resultados de ensayo se puede modelar por una distribucin
normal.


8. FUENTES DE VARIABILIDAD

8.1 EJECUCIN EXPERIMENTAL DE UN MTODO DE ENSAYO

8.1.1 La ejecucin de un mtodo de ensayo se refiere a una aplicacin real del mtodo de
ensayo para producir un resultado como se especifica en el mtodo de ensayo. La ejecucin
implica que un operador especfico del ensayo interprete el documento escrito, quien usa una
unidad especfica y una versin del aparato de ensayo especificado, en el ambiente particular
del laboratorio de ensayo, para evaluar un nmero especificado de especmenes de ensayo del
material por evaluar. Otra ejecucin del mtodo de ensayo puede involucrar un cambio en uno
o ms de los anteriores factores experimentales enfatizados. El resultado de ensayo que se
obtiene mediante otra aplicacin del mtodo de ensayo usualmente diferira del resultado de
ensayo obtenido a partir de la primera ejecucin. Aun cuando ninguno de los factores
experimentales se cambie intencionalmente, usualmente ocurren pequeos cambios. La
consecuencia de estos cambios puede verse como la variabilidad entre los resultados de
ensayo.

8.1.2 Cada uno de los anteriores factores experimentales y todos los otros conocidos y
desconocidos, que puedan cambiar la ejecucin de un mtodo de ensayo son fuentes
potenciales de variabilidad de los resultados de ensayo. Algunos de los factores ms comunes
se discuten en los numerales del 8.2 al 8.6.

8.2 OPERADOR

8.2.1 Claridad del mtodo de ensayo. Debera hacerse cualquier esfuerzo en la preparacin
del mtodo de ensayo normalizado para eliminar la posibilidad de graves diferencias en la
interpretacin. Una manera de verificar la claridad es observar, sin hacer comentarios, a un
tcnico de laboratorio competente, que no est familiarizado previamente con el mtodo,
aplicando el proyecto de mtodo de ensayo. Si el tcnico tiene alguna dificultad, los proyectos
muy probablemente necesitan revisin.

8.2.2 Finalizacin del mtodo de ensayo. Es necesario que los tcnicos, que generalmente
estn familiarizados con el mtodo de ensayo o con mtodos similares, no lean nada en las
instrucciones que no est explcitamente establecido en ellas. Por tanto, debera asegurarse la
mnima variabilidad debida a la interpretacin; los requisitos del procedimiento deberan ser
completos.

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8.2.3 Diferencias en la tcnica del operador. Aun cuando el mismo entrenador o supervisor ha
entrenado a los operadores para dar interpretaciones prcticamente idnticas a las diferentes
etapas del mtodo de ensayo, operadores diferentes (o hasta, el mismo operador en diferentes
momentos) pueden an diferir en tales aspectos como habilidad, tiempo de reaccin,
sensibilidad del color, interpolacin en la escala de lectura, etctera. Por consiguiente, las
diferencias inevitables entre operadores son una fuente de variabilidad entre los resultados. El
mtodo de ensayo debera disearse y describirse para minimizar los efectos de las fuentes de
variabilidad de esos operadores.

8.3 EQUIPOS

8.3.1 Tolerancias. Para evitar los costos excesivos, se pueden especificar nicamente las
tolerancias razonables y necesarias de la fabricacin y del mantenimiento. Las variaciones
permitidas por estas tolerancias de la especificacin razonables pueden ser una de las fuentes
de variabilidad entre los resultados de ensayo, a partir de las diferentes series de equipos de
ensayo.

8.3.2 Calibracin. Una de las variables asociadas con el equipo es su estado de calibracin
que incluye la trazabilidad a un patrn nacional. El mtodo de ensayo debe suministrar una
orientacin sobre la frecuencia de la verificacin y de la recalibracin parcial o completa; esto
es, para cada determinacin de ensayo, cada resultado de ensayo, una vez al da, a la
semana, etctera, o como se requiera en las situaciones especficas. En algunos mtodos de
ensayo la calibracin puede depender de los niveles. La linealidad y constancia de la variacin
pueden depender del rango de los niveles.

8.4 AMBIENTE

8.4.1 Las propiedades de algunos materiales son sensibles a la temperatura, humedad,
presin atmosfrica, contaminantes atmosfricos y a otros factores ambientales. El mtodo de
ensayo por lo general, especifica las condiciones ambientales normalizadas para el ensayo. Sin
embargo, debido a que estos factores no pueden ser controlados perfectamente dentro del
laboratorio y entre laboratorios, un mtodo de ensayo deber ser capaz de hacer frente a una
cantidad razonable de variabilidad que inevitablemente se produce, aunque la medicin y el
ajuste por la variacin ambiental se han utilizado para obtener el control. As, el mtodo debe
ser robusto a las diferencias entre los laboratorios y requerir un nmero suficiente de
determinaciones de ensayo para minimizar el efecto de la variabilidad dentro del laboratorio.

8.5 MUESTRA (ESPECMENES DE ENSAYO)

8.5.1 Se debe muestrear un lote (o despacho) del material. Debido a que es poco probable
que el material sea perfectamente uniforme, el muestreo es otra fuente de variabilidad entre
resultados de ensayos. En algunas aplicaciones, la interpretacin til de los resultados de
ensayo puede requerir la medicin del error del muestreo.

8.5.2 Para determinar la variabilidad del ensayo en la evaluacin de laboratorios de mtodos
de ensayo, se requiere de especial atencin en la seleccin de la muestra del material, con el
fin de obtener especmenes de ensayo que sean tan similares como sea posible. Una cantidad
residual pequea de variabilidad del material es casi siempre un componente inseparable de
cualquier estimado de la variabilidad de ensayo.


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11
8.6 TIEMPO

8.6.1 Cada una de las fuentes de variabilidad (desempeo del operador, equipo, ambiente,
especmenes de ensayo) pueden cambiar con el tiempo; por ejemplo, durante un perodo en
que se obtienen dos o ms resultados de ensayo. Cuanto ms largo sea el perodo, menos
cambios probables en las fuentes se mantienen aleatoriamente (es decir, es ms probable que
entren efectos sistemticos); all aumenta el cambio neto y las diferencias observadas en los
resultados del ensayo. Estas diferencias tambin dependen del grado de control que el
laboratorio ejerce sobre las fuentes de variabilidad. Las propiedades del material tambin
pueden cambiar con el tiempo. Es especialmente problemtico cuando los materiales se
almacenan o se despachan. Al evaluar un mtodo de ensayo dentro del laboratorio, el lapso de
tiempo durante el cual se realizan las mediciones debera ser lo ms corto posible como sea
razonable.


9. EVALUACIN PRELIMINAR DEL CONTROL A CORTO PLAZO

9.1 Un mtodo de ensayo debe tener la capacidad para brindar resultados consistentes
durante perodos de tiempo cortos. Al evaluar un mtodo de ensayo, los primeros esfuerzos en
la evaluacin del mtodo que se hacen deberan incluir la repeticin del mtodo en los mismos
materiales o lo ms parecido a stos, en condiciones constantes durante un perodo de tiempo
corto. Esto brindar alguna informacin inicial sobre qu tan cerca se pueden repetir las
mediciones. Este tipo de experimento se debera repetir varias veces para determinar cmo es
el desempeo del mtodo de ensayo en diferentes perodos de tiempo.

9.2 Ya que los ensayos pueden involucrar solamente unos pocos grupos de mediciones de
muestras, el modo apropiado de evaluacin de resultados es un modelo de diseo
experimental.

NOTA 1 Se recomienda utilizar el procedimiento de Anlisis de las Medias (ANOM)
3
para determinar el grado en el
que el nivel de la media permanece al mismo nivel objeto. ste tambin permite una sencilla transicin grfica y
conceptual a un grfico de control futuro (como se recomienda en el numeral 12).

NOTA 2 Cada muestra consistir en un nmero pequeo de repeticiones. Para determinar si la variabilidad
permanece consistente de una muestra a otra, se puede realizar en forma similar un Anlisis de Rangos (ANOR)
4
.

NOTA 3 Se estn desarrollando normas nuevas que brindan orientacin adicional.


10. ANLISIS DE LA VARIACIN

10.1 Se deben determinar las contribuciones importantes a la variabilidad. Estas fuentes
pueden involucrar la aplicacin del mtodo de ensayo en diferentes laboratorios, con diferentes
operadores, durante das diferentes, con diferentes equipos, usando diferentes muestras,
etctera.

10.2 Se lleva a cabo usualmente un experimento diseado estadsticamente para estimar
"Componentes de Varianza", con el fin de identificar la contribucin relativa a la variacin,
debida a cada uno de los factores en consideracin.


3
Ott, Schilling and Neubauer, Processs Quality Control, ASQ Quality Press.

4
Ullman, The Analysis of Means (ANOM) for signal and Noise. JQT, Vol. 21, No. 2 April 1989.

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12
10.3 Se puede llevar a cabo estudio de variabilidad en uno o solamente unos pocos
laboratorios, debido a la dificultad de manejar el experimento (en contraste con un estudio
interlaboratorio).

10.4 Un estadstico calificado debera estar vinculado a la organizacin y particularmente en
la labor con el grupo de trabajo, durante todo el proyecto.


11. ENSAYO DE ROBUSTEZ

11.1 El comit responsable del estudio del mtodo debera tratar de identificar todas las
variables que se considera que tienen la mayor influencia posible sobre la precisin o sesgo del
mtodo de ensayo.

11.1.1 El ensayo de robustez usualmente se lleva a cabo en uno o dos laboratorios con cada
"tratamiento" establecido a dos niveles. Estos niveles se basan en las condiciones
especificadas en el mtodo de ensayo; y los niveles bajos y altos para cada tratamiento se
obtienen de los extremos razonables que se podran encontrar en uso. Este ensayo a menudo
debera ser uno de los primeros procedimientos realizados, y podra ser necesario repetirlo
cuando se hacen cambios significativos en el mtodo de ensayo.

11.2 El ensayo debera incluir cada una de estas variables a niveles extremos,
razonablemente posibles y que sea probable encontrarlas en la prctica. Entonces el ensayo
de robustez consiste en un experimento realizado en uno o dos laboratorios.

11.3 El diseo estadstico es usualmente uno en el cual se ensaya un pequeo grupo de
combinaciones posibles de variables, a los dos niveles seleccionados de cada variable.

11.4 Se sugiere consultar la Gua ASTM E1169 (anteproyecto DE161/09), que brinda
orientacin acerca de cmo proceder.


12. ESTADO DE CONTROL ESTADSTICO

12.1 Para que un mtodo de ensayo sea til, debe demostrar estabilidad a largo plazo. La
variacin en perodos a largo plazo idealmente no debera ser superior a la variabilidad a corto
plazo.

12.2 Un proceso est en un estado de control estadstico si las variaciones entre los
resultados de ensayo observados de ste se pueden atribuir a un sistema constante de causas
comunes (aleatorias). Por causas comunes (aleatorias) se entienden factores desconocidos,
generalmente, numerosos e individualmente de magnitud pequea, que contribuyen a la
variacin, pero que no son realmente detectables o identificables.

12.3 El proceso de medicin est en estado de control estadstico cuando los resultados de
ensayo obtenidos varan de una manera predecible, mostrando tendencias no asignables,
ciclos, cambios abruptos, dispersiones excesivas, u otras variaciones impredecibles como se
determinan mediante la aplicacin de los mtodos estadsticos apropiados. El aseguramiento
de un estado de control estadstico no es un tema sencillo, pero se puede ayudar mediante el
uso de grficos de control (vase la norma ASTM E2587 o en la NTC 5417).

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13
12.4 Se puede determinar una medicin de repetibilidad, a partir de un grfico de control para
variabilidad (grfico de control de rango o de desviacin estndar). Una buena prctica de
laboratorio es mantener en uso regular un grfico de control para cada mtodo de ensayo.

12.5 La presencia de valores atpicos (vase la norma ASTM E178) puede ser evidencia de
la falta de control estadstico en el proceso de produccin o en el proceso de medicin. Es muy
conveniente descartar los atpicos para los cuales se conoce una explicacin fsica. El descarte
de los valores atpicos en el proceso de medicin sobre la base de la evidencia estadstica solo
puede producir resultados con sesgo, ya que puede medir verdaderamente el valor de la
propiedad de inters nicamente si el proceso est en control. La presencia de uno o ms
valores atpicos puede indicar una debilidad en el mtodo de ensayo o en su documentacin.

12.6 Antes de que un laboratorio participe en cualquier programa comparativo importante,
debera demostrar que el mtodo presenta este estado de control estadstico, dentro de ese
laboratorio.

12.6.1 Si se obtiene, un conjunto de resultados de ensayo en diferentes laboratorios, para ser
considerado en trminos de control estadstico, puede ser posible ver los laboratorios como
una muestra de todos los laboratorios que son similares para usar el mtodo de ensayo dado,
o como una serie que comprende una categora especial de tales laboratorios, y que las
diferencias entre los laboratorios representan variabilidad aleatoria. La calificacin puede
significar, por ejemplo, que los laboratorios han usado este mtodo de ensayo durante un ao o
ms.


13. PRECISIN Y SESGO

13.1 GENERALIDADES

Aunque los procedimientos estadsticos ayudan a entender un mtodo de ensayo, el propsito
primario de incluir los resultados de diversos estudios, incluido un estudio interlaboratorio, es
brindar estimados de precisin y sesgo.

13.2 PRECISIN

13.2.1 La precisin es una medida de la variabilidad entre los resultados de ensayo realizados
en el mismo material (o tipo de material).

13.2.2 La menor variacin ocurre con valores replicados obtenidos bajo las condiciones
razonablemente ms similares, usualmente dentro de un solo laboratorio. Esta medida (cuando
se agrupa para un conjunto de laboratorios participantes en un estudio interlaboratorio) a
menudo se denomina como la repetibilidad del mtodo de ensayo.

NOTA 4 Algunos mtodos de ensayo pueden involucrar la toma de resultados por duplicado. La variacin entre
tales observaciones por duplicado usualmente ser menor que entre rplicas. El estimado de precisin que es de
inters est entre resultados de ensayo replicados.

13.2.3 La mayor variacin ocurre con los valores obtenidos, por ejemplo, en diferentes
laboratorios, lo cual involucra diferentes unidades del equipo especificado, y diferentes
operadores. Esta medida a menudo se denomina reproducibilidad.

13.2.4 La variacin entre las lecturas realizadas en un laboratorio individual, con el mismo
material, pero bajo diferentes condiciones y tiempos, debera esperarse que caiga entre los
valores de repetibilidad y reproducibilidad. Esto es a menudo referido a una precisin

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intermedia y depende de las condiciones incluidas en los estimados. Esto se ha descrito como
precisin en el sitio.

13.2.5 La variacin de los resultados de ensayo tambin se puede deber a la toma de
muestras del material.

13.2.6 Es necesario que quienes redacten los mtodos de ensayo aclaren al usuario qu tipos
de variacin se pueden encontrar y cmo se debera controlar cada fuente de variacin.

13.3 SESGO

13.3.1 El sesgo hace referencia a la diferencia entre una media de la poblacin de las
mediciones o resultados de ensayo y a un valor de referencia aceptado o el valor verdadero.

13.3.2 Si no existe un material de referencia estndar y no se puede preparar este material,
entonces no se puede hacer ningn estimado del sesgo. En estos casos, todo lo que se
requiere es una declaracin de que no se puede obtener un estimado del sesgo.


14. ESTIMADOS DE PRECISIN PRELIMINARES

14.1 Antes de que el comit responsable del estudio del mtodo finalice un estudio
interlaboratorio, se deberan incluir en la norma los resultados de experimentos realizados en
laboratorios individuales. Los estudios tales como experimentos piloto, ensayos de robustez,
anlisis de variabilidad y grficos de control, todos pueden brindar estimados preliminares de la
precisin que se pueden obtener en los laboratorios individuales tpicos.

14.2 La informacin especfica sobre el tipo de materiales, condiciones de ensayo, y el
nmero de laboratorios y grupos de mediciones repetidas deberan acompaar los estimados
de precisin resultantes.


15. INCERTIDUMBRE

15.1 Se requiere preparar los estimados de incertidumbre por los usuarios de algunos
mtodos de ensayo. Esto es cierto, especialmente para laboratorios que busquen acreditarse.

NOTA 5 En cualquier caso, estos valores de la incertidumbre se desarrollarn con base en la Gua ISO para la
Expresin de la Incertidumbre en la Medicin GUM (GTC 51). Esto es particularmente necesario para los
laboratorios que se someten a la acreditacin siguiendo la NTC-ISO/IEC 17025.

15.2 Los desarrolladores de las normas no esperan suministrar valores numricos que
satisfaran la estimacin de la incertidumbre para cualquier laboratorio en particular. Los
estudios descritos en los numerales anteriores pueden dar una gua sobre los posibles
resultados y los tipos de estudios, pero cada laboratorio debe empezar sus propios estudios.

15.3 Los mtodos descritos aqu son nicamente de incertidumbre Tipo A como se describe
en la Gua ISO GTC 51 (GUM)). La combinacin de stas con las evaluaciones Tipo B tambin
se describen en la Gua ISO (GTC 51 (GUM).

15.4 Los desarrolladores del mtodo de ensayo deberan evaluar cuidadosamente el mtodo
y describir los procedimientos que un laboratorio u otro usuario debera empezar, para estimar
la incertidumbre de las mediciones en su laboratorio. Son apropiados, la presentacin de las
listas de factores por considerar, la identificacin de las fuentes de variabilidad y los posibles
niveles de efecto, y la inclusin de formatos de presupuestos (sin entradas numricas).

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15.5 Ni es apropiado, ni es responsabilidad del mtodo de ensayo suministrar valores de
incertidumbre que un usuario debera usar como su estimado de incertidumbre.

15.6 La norma ASTM E2554 suministra una prctica para la determinacin de la
incertidumbre de un mtodo de ensayo en particular, dentro de un laboratorio.


16. ENSAYOS INTERLABORATORIO

16.1 PROPSITO DEL ESTUDIO

16.1.1 El primer objetivo es obtener mediciones de cmo opera la norma en un laboratorio
tpico. Las desviaciones estndar obtenidas en cada laboratorio se promedian para dar una
medida llamada desviacin estndar de repetibilidad. Esta medida brinda al usuario una gua
acerca de qu tan bien funcionan diferentes instrumentos o montajes de laboratorio sobre
diferentes materiales (qu tan repetibles son los resultados de ensayo en laboratorios
individuales). Pueden ser necesarios estimados separados para diferentes materiales.

16.1.2 El segundo objetivo es obtener medidas de cmo opera la norma entre diferentes
laboratorios (reproducibilidad del mtodo de ensayo).

16.1.3 En algunos casos, un comit puede estar interesado en investigar otros tipos
especficos de variacin. Por ejemplo, el comit responsable del estudio puede considerar til
saber qu grado de variacin est asociado con los efectos de un da a otro, con los efectos de
un operador a otro, o para diferentes calibraciones. Con frecuencia, estas fuentes de variacin
se investigan mejor en uno o en varios laboratorios.

16.1.4 Los estimados de variabilidad que se obtienen son estrictamente para propsitos de
orientacin al evaluar el desempeo general del mtodo de ensayo.

16.2 NORMA PARA USAR

16.2.1 En los casos en que solamente son de inters la repetibilidad dentro del laboratorio
(vase el numeral 12.1.1) y la reproducibilidad entre laboratorios (vase el numeral 12.1.2), se
prefiere el uso de la norma ASTM E691 o la NTC 3529-2 (ISO 5725-2) y su documento de apoyo,
la GTC 131.

16.2.2 En donde los diseos estadsticos son ms complejos que los indicados en la norma
ASTM E691, el estudio slo se debera realizar con la colaboracin de un estadstico con
entrenamiento. Para interpretar los resultados de un estudio basado en la norma ASTM E691
tambin se puede necesitar la ayuda de un estadstico.

16.3 VARIEDAD DE MATERIALES

16.3.1 Cuanta ms amplia la variedad de tipos, tamaos o composiciones de los materiales
utilizados en el estudio interlaboratorio, ms tiles sern los resultados generales.

16.3.2 Algunas veces se realizan estudios interlaboratorio adicionales regulares para ampliar la
variedad de materiales. Por ejemplo, un mtodo de ensayo general que mida la resistencia a la
tensin se podra evaluar adicionalmente mediante un procedimiento de ensayo interlaboratorio
realizado por un comit especial de materiales. Otros comits pueden realizar estudios
interlaboratorios peridicos pero agregar nuevos materiales o diferentes niveles de ensayo del
material.


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16.4 TAMAO DE LA MUESTRA

16.4.1 La primera consideracin debera ser hacia contar con tantos laboratorios como sea
posible. Con frecuencia es difcil obtener un gran nmero de laboratorios en cooperacin. Sin
embargo, en donde haya muchos laboratorios, el nmero de ensayos por laboratorio se puede
reducir.

16.4.2 El nmero de los tipos de materiales o la variacin de niveles, tamaos, composiciones,
etctera, debera ser la segunda consideracin.

16.4.3 Siempre se deben realizar dos ensayos por laboratorio. Muchos estadsticos
recomiendan un mnimo de tres ensayos. Es innecesario un nmero grande de ensayos
repetidos. La ltima meta de encontrar estimados de repetibilidad se logra promediando la
variabilidad de los grupos de ensayo en muchos laboratorios diferentes. Una posible excepcin
a la regla de pocos ensayos por laboratorio puede ocurrir cuando la ejecucin del mtodo de
ensayo es rpida y simple, y las unidades de muestra son fciles de obtener y no son costosas.


17. USO DE ESTIMADOS DE DESVIACIN ESTNDAR

17.1 DECLARACIONES DE PRECISIN

17.1.1 Las declaraciones de precisin informan al comit y al usuario final del mtodo de
ensayo acerca de qu tan lejos o cerca estn los diferentes resultados de ensayo, o se pueden
considerar como inusuales.

17.1.2 La orientacin para la preparacin de las declaraciones de precisin formales se
encuentra en la norma ASTM E177.

17.2 COMPARACIN DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

17.2.1 Se deberan comparar estas dos mediciones de variabilidad obtenidas para un mtodo
de ensayo. El estimado de repetibilidad en laboratorio usualmente es menor que el estimado de
reproducibilidad entre laboratorios.

17.2.2 Si la repetibilidad y reproducibilidad son de magnitud similar, se puede concluir que el
mtodo de ensayo tiene una buena estabilidad entre laboratorios, y que los resultados de
ensayo se pueden comparar fcilmente de un laboratorio a otro.

17.2.3 Si la repetibilidad y reproducibilidad son bastante diferentes, el comit debera
considerar reexaminar el mtodo de ensayo para determinar la causa de la amplia variacin
entre laboratorios. Una conclusin es que el mtodo de ensayo se ejecuta bien en un lugar (en
un momento con un equipo dado), pero que diferentes mquinas, diferentes operadores y
diferentes condiciones de laboratorios y equipos, en diferentes momentos, pueden conducir a
resultados bastante diferentes.

17.3 COEFICIENTE DE VARIACIN (CV) RESPECTO A LA DESVIACIN ESTNDAR

17.3.1 Si las desviaciones estndar son similares en el intervalo de niveles de medicin (de
bajo a alto), entonces solamente se deberan reportar desviaciones estndar.

17.3.2 El coeficiente de variacin puede ser til cuando la desviacin estndar es una funcin
lineal de los niveles promedio de los materiales usados. Sin embargo, obsrvese que el CV

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oculta informacin (las magnitudes tanto del promedio como de la desviacin estndar se
pierden cuando se reporta esta relacin).

17.4 CONSIDERACIONES ADICIONALES

17.4.1 El nmero de determinaciones de ensayo requerido para un resultado de ensayo se
puede establecer con base en los estimados de repetibilidad dentro del laboratorio y la
precisin deseada para los resultados de ensayo individuales.

17.4.2 Si se usan determinaciones mltiples y se obtiene buena precisin, es posible reducir el
nmero de determinaciones. Se recomienda la orientacin de un estadstico experimentado.

17.4.3 Si se encuentra que la desviacin estndar de repetibilidad es demasiado grande para
los propsitos previstos, entonces una consideracin puede ser incrementar el nmero de
determinaciones de ensayo que se incluyen en un resultado de ensayo.

17.4.4 Las especificaciones del material pueden establecer el nmero de resultados de ensayo
por obtener para un material particular. Los estimados de precisin obtenidos a travs de un
estudio interlaboratorio y de estudios asociados pueden ayudar a determinar el nmero
apropiado de estos resultados de ensayo.


18. ENSAYO DE APTITUD

18.1 El ensayo de aptitud es el uso de las comparaciones de ensayo interlaboratorio para
determinar el desempeo de los laboratorios individuales para ensayos especficos y para
hacer seguimiento de la consistencia y comparabilidad de los datos de ensayo de un
laboratorio (vase la norma ASTM E2489 o la NTC-ISO /IEC 17043).

18.2 Los datos de precisin de repetibilidad y reproducibilidad de estudios interlaboratorio
previos se deberan usar para establecer las directrices iniciales para un desempeo aceptable.

18.3 Los resultados del ensayo de aptitud se deberan presentar al comit responsable de
mantener el mtodo de ensayo normalizado. Los resmenes de la repetibilidad y
reproducibilidad obtenidos durante el programa de aptitud se deberan incluir en revisiones
futuras. Se deberan agregar las actualizaciones, para ayudar a observar las tendencias hacia
la mejora de la precisin de los ensayos.

19. INFORME DE RESULTADOS ESTADSTICOS

19.1 El resumen de todos los estudios estadsticos se debera incluir en un anexo obligatorio.

19.2 Los informes de investigacin correspondientes a los estudios se deberan preparar, con
base en las normas de formatos y estilo especificadas y se deberan archivar.

19.3 Los siguientes numerales deberan incluirse en la norma para orientar al menos sobre lo
siguiente:

19.3.1 Incertidumbre. Informacin general acerca de cmo desarrollar los valores de
incertidumbre del laboratorio.

19.3.2 Precisin. Resultados de estudios de precisin preliminares y de programas
interlaboratorio cuando se hayan realizado.


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19.3.3 Sesgo. ste depender de la disponibilidad de los materiales de referencia o de valores
de referencia.


20. PALABRA CLAVE

20.1 Procedimiento estadstico


DOCUMENTO DE REFERENCIA

ASTM INTERNATIONAL. Standard Guide for Statistical Procedures to Use in Developing and
Applying Test Methods. Philadelphia: ASTM, 2009, 8 p. (ASTM E1488).