PRCTICA 2.

SLIDOS TOTALES
Objetivo:
Conocer las tcnicas para determinar los slidos totales, disueltos, suspendidos y
sedimentables de una muestra de agua.

Introduccin:
Se consideran slidos todas las sustancias presentes diferentes al H2O, materiales
suspendidos o disueltos en el agua. Los slidos afectan la calidad del agua de diferentes
formas especialmente en su apariencia esttica Las aguas con alto contenido de slidos
son generalmente de mal sabor y pueden inducir a reacciones fisiolgicas desagradables
en los consumidores.

El anlisis de los slidos es importante para el control de procesos de tratamientos fsicos
y biolgicos de aguas residuales (indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento)
y para asegurar el cumplimiento de las normas legales vigentes. (Londoo Carvajal,
Giraldo Gomez, & Gutirrez Gallego, 2010).
La determinacin de slidos totales en muestras de agua por desecacin es un mtodo
muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinacin de slidos y sus fracciones
fijas y voltiles en muestras slidas y semislidas como sedimentos de ro o lagos, lodos
aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales y aglomeraciones de
lodo en filtrado al vaco, de centrifugacin u otros procesos de deshidratacin de lodos.

La determinacin de los slidos en una muestra comprende los trminos: slidos
sedimentables, slidos totales, slidos suspendidos y slidos disueltos.

Los slidos sedimentables son una medida aproximada de la cantidad de fango que se
eliminar mediante sedimentacin y su determinacin se realiza depositando 1 L de
muestra en un cono Imhof, en el que se mide al cabo de una hora, la cantidad de
sedimentos depositados en el fondo. Esta medida se da en mL/L.
El contenido de slidos totales de un agua residual se define como toda la materia que
queda como residuo de evaporacin a 103C. Los slidos totales pueden clasificarse como
slidos suspendidos o slidos filtrables, a base de hacer pasar un volumen conocido de
lquido por un filtro.
Los slidos en suspensin son aquellos que se encuentran en el agua sin estar
disueltos en ella, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad en forma
directa se pasa la muestra a travs de un filtro de 0.45 m de tamao de poro. La
fraccin retenida en el filtro equivale a los slidos en suspensin y el agua que pasa el
filtro contiene los slidos disueltos.
Los slidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua, se
define como la porcin de slidos retenidos por u filtro de fibra de vidrio que
posteriormente se seca a 103-105C hasta peso constante.
La evaluacin de slidos suspendidos totales es muy importante en los anlisis de aguas
especialmente de aguas residuales pues permite determinar los requerimientos para el
diseo de sistemas de tratamiento y evaluar la eficiencia de estos.

Los slidos disueltos indican la concentracin de sales disueltas en el agua y se definen
como la porcin de los slidos totales que pasa a travs de un filtro a 0.45

m de tamao
de poro bajo unas condiciones especficas.
Los trminos anteriores: slidos totales, slidos disueltos y slidos suspendidos pueden
subdividirse en fijos y voltiles. Los slidos fijos es el trmino aplicado al residuo de los
slidos despus de la calcinacin en mufla a 550C por un tiempo de 12 min. La prdida
de peso sobre la calcinacin constituye los slidos voltiles.
El anlisis de los slidos voltiles se aplica ms frecuentemente al agua residual para
medir su estabilidad biolgica. Su determinacin es importante en el control de los
procesos de tratamiento de aguas residuales ya que ofrece una buena aproximacin de la
cantidad de materia orgnica presente.

mbito de aplicacin
El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
Interferencias
El agua fuertemente mineralizada con concentracin significativa de Ca2+, Mg2+, Cl-
y/o SO42, puede ser higroscpica y requerir secado prolongado, desecacin adecuada
y pesado rpido.
Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestiona-
bles debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.
Un residuo excesivo en la cpsula puede formar una corteza hidrfila, por lo que debe
limitarse el tamao de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200
mg.
La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los
resultados, ya que pueden ocurrir prdidas de la materia orgnica.

Recoleccin, preservacin y almacenaje de muestras:
En caso de no poder realizar el anlisis en forma inmediata, almacene las muestras a 4C,
para reducir al mnimo la descomposicin microbiana, se debe excluir las partculas que
flotan o el material no homogneo en la muestra.

Se debe almacenar la muestra en botellas plsticas o de vidrio resistente para minimizar la
adherencia de partculas a las paredes, teniendo en cuenta que el tiempo de
almacenamiento mximo es de 24 horas.

Material y equipo:
- Equipo de filtracin
- Bomba de vaco
- Horno, mufla
- Balanza analtica de precisin
- Filtros de anlisis de slidos
- Cpsulas de vidrio o de porcelana
- Probetas, vasos de precipitados
- Conos Imhoff, bao Mara
- Pipeta automtica.
- desecador



e

Procedimiento:
Las cpsulas se encuentran preparadas en el desecador, se extraen y se deben marcar
con lpiz. Se toma el peso para las tres cpsulas Peso 1. Posteriormente, se distribuye la
muestra en el cono Imhoff (1 litro) y se toman dos alcuotas de 30 mL cada una.
Una de las medidas de 30 mL se deposita en una de las cpsulas (slidos totales), la otra
medida se filtra a travs del aparato de filtracin (la porcin retenida en el filtro sern los
slidos suspendidos y la que pasa el filtro sern los slidos disueltos).
La cpsula con el filtro, que con tiene los slidos suspendidos se lleva al horno a 105 C
durante una hora. Transcurrido este tiempo se lleva al desecador.
Seguidamente, se llevan las dos cpsulas con lquido al bao Mara durante dos a tres
horas. Se extraen las cpsulas desecadas en bao mara y se llevan al horno por una hora,
luego al desecador tambin por una hora. Despus de este tiempo, se han reunido las tres
cpsulas en el desecador, se extraen y se toma el peso 2.

Se precalienta la mufla a 550C, se introducen las tres cpsulas durante 12 minutos y se
apaga la mufla. Transcurridos 45 minutos o ms, se sacan las cpsulas y se llevan al
desecador. Despus de una hora en el desecador, se toma el peso 3.
1.5. Clculos y presentacin de resultados

Slidos totales:
()
( )

Dnde:
A: Peso de la cpsula vaca en mg.
B: Peso de la cpsula ms el residuo en mg.

Slidos voltiles y fijos:
()
( )

()
( )

Dnde:
A: Peso de la cpsula vaca en mg.
B: Peso de la cpsula ms el residuo antes de la calcinacin en mg.
C: Peso de la cpsula ms el residuo despus de la calcinacin en mg.

Tambin se puede calcular por diferencia a partir de la siguiente relacin


Slidos suspendidos totales:
()
( )

Dnde:
A: Peso del filtro en mg.
B: Peso del filtro ms el residuo seco en mg.

Slidos suspendidos voltiles y fijos:
()
( )

()
( )

Dnde:
A: Peso del filtro en mg.
B: Peso del filtro ms el residuo antes de la calcinacin en mg.
C: Peso del filtro ms el residuo despus de la calcinacin en mg.

Los slidos suspendidos fijos tambin se pueden calcular por diferencia:

Slidos sedimentables: Se expresan los resultados en ( ).

Bibliografa
APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 y 2-56, mtodo 2540 B.
EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test
Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national
Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water
Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.
Londoo Carvajal, A., Giraldo Gmez, G. I., & Gutierrez Gallego, A. A. (2010).
Mtodos Analticos para la Evaluacin de la Calidad Fisicoqumica del Agua.
Manizales: Universidad Nacional de Colombia.