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DEZ./1990

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MB-3338

Fios e cabos eltricos - Ensaio de


determinao do grau de acidez de
gases desenvolvidos durante a
combusto de componentes

Mtodo de ensaio

Origem: Projeto 3:020.06-109/89


CB-3 - Comit Brasileiro de Eletricidade
CE-3:020.06 - Comisso de Estudo de Mtodo de Ensaio de Cabos Eltricos
MB-3338 - Electric wire and cables - Determination of degree of acidity in
gases envolved during the combustion of polymeric materials
Palavras-chave: Cabo eltrico. Grau de acidez. Fio eltrico

SUMRIO
1 Objetivo
2 Documentos complementares
3 Definies
4 Aparelhagem
5 Execuo do ensaio
6 Resultados
ANEXO A - Figuras
ANEXO B - Mtodo de preparao das solues-tampo
utilizadas na calibrao de peagmetros
ANEXO C - Condutividade

1 Objetivo
Esta Norma prescreve o mtodo para a determinao do
pH e da condutividade de gases desenvolvidos durante a
combusto de materiais polimricos retirados de cabos
eltricos.

2 Documentos complementares
Na aplicao desta Norma necessrio consultar:
TB-19-01 - Eletricidade geral - Terminologia

13 pginas

4 Aparelhagem
Os esquemas dos aparelhos so mostrados no Anexo A,
Figuras 1 a 5. O conjunto de componentes que constitui a
aparelhagem de ensaio deve ser a prova de vazamentos.
As conexes entre o tubo e o primeiro frasco de
borbulhamento e entre este e o segundo frasco devem ser
to curtas quanto possvel.
4.1 Forno tubular
O comprimento efetivo da zona de aquecimento do forno
deve ser de (500 a 600) mm e seu dimetro interno de
40 mm a 60 mm. O forno deve ser equipado com um sistem a de aquecim ento eltrico, com controle term ostatizado.
4.2 Tubo de combusto
O forno deve conter um tubo de combusto, de quartzo ou
porcelana, resistente ao de gases corrosivos,
aproximadamente concntrico com o forno tubular. O
dimetro interno do tubo deve ser de, no mnimo, 30 mm.
Deve sobressair no lado da entrada do forno de um
comprimento de 60 mm a 200 mm e, no lado da sada, no
mais que 60 mm a 100 mm. O dimetro externo do tubo
deve ser prximo ao dimetro interno do forno, com folga
suficiente para permitir a expanso trmica.

TB-19-19 - Condutores eltricos - Terminologia


4.3 Navculas de combusto

3 Definies
Os termos tcnicos utilizados nesta Norma esto definidos
na TB-19-01 e TB-19-19.

Recomenda-se que as navculas sejam de porcelana,


quartzo fundido ou pedra-sabo, isentas de resduos, e
que tenham as seguintes dimenses:

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- de 45 mm a 100 mm de comprimento;

4.6 Instrumentos de medio

- de 12 mm a 30 mm de largura;

So os seguintes:

- de 5 mm a 10 mm de profundidade.
Um mtodo sugerido para a insero da navcula no tubo
de combusto mostrado no Anexo A, Figura 1.

a) balana analtica, com resoluo de 0,1 mg;


b) peagmetro, com resoluo de 0,02 unidade
de pH;

4.4 Dispositivo de absoro dos gases (Anexo A, Figura 2)

c) instrumento para medio de condutividade (condutivmetro), com uma faixa de


(10-2 - 102) S/mm;

4.4.1 Aps a sada do tubo de combusto, os gases

d) temporizador.

passam sucessivamente por dois frascos, cada um


contendo aproximadamente 450 mL de gua destilada ou
deionizada.

5 Execuo do ensaio
5.1 Princpio do mtodo

4.4.2 O valor do pH da gua antes do ensaio deve estar

compreendido entre 5 e 7 e a condutividade deve ser


inferior a 1,0 S/mm. Recomenda-se introduzir um agitador
magntico no primeiro frasco para se conseguir um bom
movimento de rotao e uma melhor absoro dos gases
de combusto.

Uma quantidade predeterminada do material para ensaio


queimada num forno tubular. Os gases desenvolvidos
so colhidos em frascos de borbulhamento contendo
gua destilada ou deionizada. A acidez medida pela
determinao do valor do pH. A condutividade da soluo
tambm medida.

4.4.3 Em cada frasco de absoro, a altura da coluna de

gua, acima da extremidade do tubo interno, deve ser de


100 mm a 120 mm.
4.5 Sistema de fornecimento de ar
4.5.1 O gs usado para combusto o ar, e seu fluxo no

tubo deve ser ajustado a fim de obter-se uma velocidade


do ar de aproximadamente 20 mL/mm2.h, em relao
seo transversal interna do tubo.
4.5.2 A vazo correspondente de ar deve ser calculada

como segue:
= 0,0157 d2 L/h

5.2 Condicionamento das amostras


As amostras devem ser armazenadas por, no mnimo,
16 h a uma temperatura de (23 3)C e umidade relativa
de (50 5)%.
5.3 Preparao dos corpos-de-prova
Cada corpo-de-prova deve consistir em (1000 5) mg,
retirado de amostra representativa de cada componente a
ser ensaiado. O corpo-de-prova deve ser subdividido em
pequenos pedaos, antes da determinao da massa.
5.4 Procedimento
5.4.1 O corpo-de-prova deve ser colocado numa navcula

d = dimetro interno do tubo em mm


Nota: Resulta uma vazo aproximadamente entre 15 L/h a
30 L/h, em funo do dimetro interno do tubo.
4.5.3 Para o fornecimento de ar puro, trs alternativas so

e distribudo uniformemente no interior desta.


5.4.2 A vazo de ar deve ser ajustada ao valor calculado

conforme 4.5.2, por meio de uma vlvula de agulha sendo


mantida constante durante o ensaio. A tolerncia na vazo
de 10%.

possveis:
a) alternativa 1: ar sinttico (ar comprimido em garrafa,
como fornecido), injetado na parte superior do tubo
de combusto (ver Anexo A, Figura 3);
b) alternativa 2: ar comprimido da rede do laboratrio,
filtrado, o ar injetado na parte superior do tubo de
combusto (ver Anexo A, Figura 4);
c) alternativa 3: ar ambiente do laboratrio, adequadamente filtrado. Neste caso, a mistura de ar e gs
de combusto succionada por uma bomba (ver
Anexo A, Figura 5).
4.5.4 O sistema dotado de fluxmetro e vlvula de a-

gulha, destinados medio e ajuste do fluxo,


respectivamente.

5.4.3 A temperatura do forno deve ser elevada a


(950 15)C, devendo ser medida quando a vazo de ar
atingir o valor prescrito. O agitador magntico deve ser
ligado no comeo do processo.
5.4.4 O valor da tem peratura deve ser m edido por um term o
par localizado no interior do tubo, ou alternativam ente, em
contato com a superfcie externa do tubo, no m eio do forno.
5.4.5 A navcula contendo o corpo-de-prova deve ser

rapidamente inserida na zona efetiva do tubo e o


temporizador deve ser ligado. A navcula deve ser colocada
de tal modo que a distncia entre ela e a sada da zona de
aquecimento efetivo seja superior a 300 mm. A temperatura
na posio da navcula no deve ser inferior a 935C,
enquanto a temperatura numa posio a 300 mm da
navcula, na direo do fluxo de ar, no deve ser inferior a
900C.

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5.4.6 O ensaio deve ser encerrado 30 min aps a introduo

6.2 Valores ponderados

da navcula no forno.
5.4.7 Os valores do pH e da condutividade devem ser

determinados ao final do ensaio. O contedo de ambos os


frascos deve ser misturado e completado at 1000 mL,
aps o ensaio e antes da determinao dos valores do pH
e da condutividade.
Nota: Aps a remoo da navcula, o tubo deve ser limpo em toda
a sua extenso, por calcinao a 950C.

Utilizando-se os valores finais determinados a partir de


6.1, os valores esperados do pH e da condutividade dos
gases desenvolvidos na combusto de um cabo completo
podem ser calculados de acordo com 6.2.1 e 6.2.2.
6.2.1 pH

Medir a massa, mi, de cada componente polimrico, i, por


metro de cabo e, utilizando os valores pHi, obtidos conforme
6.1, calcular o valor ponderado como segue:

5.5 Determinao do valor do pH e da condutividade


5.5.1 Calibrao do peagmetro

- log i (mi / 10pH )


L

O peagmetro deve ser calibrado utilizando-se soluestampo, de pH 4,008 e 6,865, que podem ser preparadas
conforme descrito no Anexo B.

Valor ponderado do pH =

i m i

5.5.2 Calibrao do condutivmetro

6.2.2 Condutividade

O condutivmetro deve ser calibrado utilizando-se as


solues preparadas conforme descrito no Anexo C.

Medir a massa, mi, de cada componente polimrico, i, por


metro de cabo e, utilizando a condutividade i de cada
componente, obtida conforme 6.1, calcular o valor
ponderado como segue:

5.5.3 Determinao dos valores do pH e da condutividade da


soluo

O valor do pH da soluo deve ser determinado


temperatura ambiente e deve ser lido utilizando a
compensao automtica da temperatura, que geralmente
faz parte do instrumento. As medies de condutividade
devem ser tambm efetuadas de acordo com os
procedimentos de ensaio prescritos pelo fabricante do
equipamento.

6 Resultados
6.1 Valor mdio
6.1.1 Devem ser efetuadas trs determinaes e calculados

o valor mdio, o desvio-padro e o coeficiente de variao.


Nota: Quando os valores de pH forem prximos, os clculos
podem ser efetuados, usando os valores do pH, porm
para uma maior preciso o pH deve ser referido concentrao hidrogeninica correspondente.
6.1.2 Se o coeficiente de variao for superior a 5%, mais

trs ensaios so necessrios e o valor mdio, o desviopadro e o coeficiente de variao devem ser recalculados
utilizando os seis valores resultantes.

Valor ponderado
=
da condutividade

i (condutividade . mi)
i m i

6.3 Critrios de avaliao


No caso de no ser estabelecido requisito na especificao
aplicvel ao produto so recomendados os seguintes
critrios:
a) o valor ponderado do pH no deve ser inferior a 4,3,
quando referido a 1 L de gua;
b) o valor ponderado da condutividade no deve
exceder 20 S/mm. No entanto, se isso ocorrer,
apesar de ser obedecido ao valor de pH, devem ser
efetuadas investigaes adicionais por anlise
qumica da soluo obtida em 5.4.7, por acordo
entre fabricante e comprador.

/ANEXOS

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ANEXO A - Figuras

Figura 1 - Dispositivo para insero da navcula

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Figura 2 - Princpio dos frascos de absoro

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Figura 3 - Uso de ar sinttico

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Figura 4 - Uso de ar comprimido da rede

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Figura 5 - Uso de ar ambiente succionado por bomba

/ANEXO B

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ANEXO B - Mtodo de preparao das solues-tampo utilizadas na calibrao e peagmetros

B-1 Soluo-tampo padro de pH 4,008 a 25C

B-4 Soluo-tampo padro de pH 1,679 a 25C

Dissolver em gua 10,1200g de biftalato de potssio


(KHC8H4O4), seco em estufa a 110C por 2 h. Completar o
volume a 1000 mL com gua, em balo volumtrico.

Dissolver em gua 12,610g de tetraoxalato de potssio


diidratado (KH3(C2O4)2.2H2O), seco em estufa, a uma temperatura inferior a 50C, por 2 h. Completar o volume a
1000 mL com gua, em balo volumtrico.

B-2 Soluo-tampo padro de pH 6,865 a 25C


Dissolver em gua 3,3880g de diidrogenofosfato de
potssio (KH2PO4) e 3,5330g de hidrogenofosfato de sdio
(Na2HPO4), ambos secos em estufa a 110C por 2 h.
Completar o volume a 1000 mL com gua, em balo
volumtrico.

Temperatura da
soluo (C)

Sol.A

pH
Sol.B

15

3,999

6,901

B-3 Soluo-tampo padro de pH 9,180 a 25C

20

4,003

6,882

Dissolver em gua recm-fervida, para eliminao do CO2,


e esfriada a temperatura ambiente, 3,8000g de borato de
sdio decaidratado (Na2B4O7.10H2O). Completar o volume
a 1000 mL com gua recm-fervida, em balo volumtrico.

25

4,008

6,865

30

4,011

6,853

Figura 6 - Grfico do pH em funo da temperatura, para o tampo de tetraoxalato de potssio


(KH3(C2O4)8)
pH = 1,679 e 25C

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Figura 7 - Grfico do pH em funo da temperatura, para o tampo de biftalato de potssio


(KH C8H4O4)
pH = 4,008 a 25C

/FIGURA 8

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Figura 8 - Grfico do pH em funo da temperatura,


para o tampo de fosfato
(KH2 PO4 + NO2HPO4)
pH = 6,865 a 25C

Figura 9 - Grfico do pH em funo da temperatura,


para o tampo de borato de sdio
(NO2B4O1 . 10 H2O)
pH = 9,180 a 25C

/ANEXO C

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ANEXO C - Condutividade

C.1 Soluo de calibrao1

C.1.2.2 Podem tambm ser utilizadas as solues indicadas


na Tabela 2 a seguir:

C.1.1 Reagentes
C.1.1.1 gua deionizada fervida por 15 min para eliminao

dos gases dissolvidos. A condutividade desta gua deve


ser inferior a 0,1 S/mm.

Soluo
de KCl

Condutividade (S/mm)
20C
25C

C.1.1.2 Cloreto de potssio anidro seco em estufa a 110C

1 M

10,207

11,180

C.1.2 Preparo da soluo 0,01M de KCl

0,1 M

1,167

1,288

C.1.2.1 Dissolver 0,7455g de KCl em gua e completar a 1

0,01 M

0,1278

0,1413

por 3 h no mnimo.

L. Esta soluo padro tem uma condutividade especfica


de 0,1413 S/mm a 25C. Estocar a soluo em frasco de
vidro bem vedado.

1 Standard Methods for the Examination of water and wasterwater - 14 edio (1975).
2 Handbook of Chemistry and Physics - 41 st. ed. (1960).