PRCTICA 8.

DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN LCTEO, LECHE ENTERA PARMALAT

Integrantes:
Andrs Felipe Crdenas lvarez 2101302
Diana Katherine Carreo Moyano 2100993
Lorena Duarte Pea 2100968







Grupo: 4







Presentado a:
Prof. Luz ngela Carreo Daz







UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
ESCUELA DE QUIMICA
Laboratorio de Instrumental Qumica I
2012
PRCTICA 8. DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN LCTEO, LECHE ENTERA
PARMALAT

Los lcteos: la leche y productos derivados procesados de esta, generalmente fermentados como
yogurt, quesos, etc. Son alimentos perecederos ricos en protenas y minerales, gran fuente de
calcio, y para su anlisis se necesita un tratamiento especial.
La leche entera de Parmalat, analizada en la prctica, era UHT, lo cual quiere decir ultra-
pasteurizada, indicando que ha sido sometida a un proceso trmico que se utiliza para disminuir
los microorganismos presentes en el producto, esta se pude mantener a temperatura ambiente y
tiene una vida til de entre seis y nueve meses.
OBJETIVOS
Analizar el contenido de calcio (Ca) y magnesio (Mg) en la leche entera de Parmalat,
utilizando la espectroscopia de absorcin atmica de llama.

Elaborar adecuadamente el tratamiento de una solucin problema (Leche entera), para su
medicin por espectroscopia de absorcin por llama.

Comparar la sensibilidad, exactitud, precisin y manejo de un aparato de espectroscopia
de absorcin atmica antiguo y uno reciente.

METODOLOGA
En la prctica se desarrollaron dos partes: la elaboracin de las curvas de calibracin y la medicin
de la muestra.

Antes de realizar la medicin en el espectrmetro Perkin Elmer, es necesario ejecutar el adecuado
calibrado del instrumento, colocar la lmpara de ctodo hueco correspondiente al elemento a
determinar; ajustarla teniendo en cuenta que el rayo debe pasar a una distancia media dentro de
la llama, para una buena determinacin; acomodar la longitud de onda para el Ca fue 422.7nm y
para el Mg 285.2nm, tambin el slip que en ambos casos fue -7, la ganancia y la corriente que debe
pasar a la lmpara (este valor es propio de cada fuente y la informacin vine con ella). La llama
utilizada es de aire-acetileno, la cantidad de aire y acetileno tambin se cuadra manualmente.

.
Curvas de calibracin:
Se realizaron dos curvas una para la el calcio y otra para el magnesio, cada una en los intervalos
indicados para el elemento; la de calcio con concentraciones entre 0 y 5 ppm y la de magnesio
entre 0 y 0,5 ppm. Para esto, se utilizaron soluciones patrn con concentraciones de Ca =1001 ppm
y Mg = 10ppm y se hizo uso de la ecuacin de disolucin:
C
f
V
f
= C
i
V
i
Se determinaron los volmenes necesarios para obtener la concentracin deseada (ver tabla 1 y 2
), el volumen final V
f
utilizado para el calcio fue 25 mL y para el magnesio fue 50ml, los cuales
fueron medidos en balones aforados. Antes de aforar se les agreg a los balones 0.5 mL (a los de
Ca) y 1 mL (a los de Mg) de una solucin 5% de oxido de lantano. Se realiz un blanco, es decir una
solucin que no contena muestra pero si los 0.5mL de oxido.
Tabla 1. Datos curva del Ca Perkin Elmer
Volmenes de solucin
patrn mL (V
i
)
Concentracin
ppm (C
f
)
Absorbancia
0 0 0.013
0.01248 0.5 0.088
0.05 2 0.162
0.087 3.5 0.250

Tabla 2. Datos curva del Mg Perkin Elmer
Volmenes de solucin
patrn mL (V
i
)
Concentracin
ppm (C
f
)
Absorbancia
0 0 0.006
0.25 0.05 0.027
1.25 0.25 0.114
1.75 0.35 0.160
2.5 0.5 0.226

Los valores de absorcin de la curva de calibrado del calcio tambin fueron tomados en un
espectrmetro, ms moderno, en este las medidas son ms simples, ya que todo el proceso de
ajuste del instrumento es automtico, las ordenes se le enva por medio de un computador, donde
al igual se reciben los resultados del anlisis. Los datos obtenidos para la curva fueron:




Tabla 3. Datos curva de Ca
Concentracin
ppm
Absorbancia
0 0.005
0.5 0.028
2 0.055
3.5 0.084

Muestra:
Primero fue el tratamiento de la muestra, para esto se tom una alcuota de 1.25ml de la muestra,
en este caso leche entera, la cual se llev a un baln aforado de 25 mL y seguidamente se le
agregaron 12.5 mL de cido tricloroacetico 24% (w/v), para remover las protenas y la casena de
la leche, y se afor con agua destilada. La muestra se agit fuertemente cada 5 minutos durante
media hora y se filtr. De la solucin del filtrado se tom una alcuota de 1.25ml, la cual fue llevada
a un baln aforado de 25mL, se le adicionaron 0.5mL de solucin de oxido de lantano (5%) y se
afor con agua destilada. A continuacin, esta solucin fue llevada al espectrmetro de llama
previamente adecuado y se tom la seal, se midieron en la misma muestra tanto el calcio (Ca)
como el magnesio (Mg), cada uno con sus condiciones apropiadas. Los resultados obtenidos
fueron:
Perkin Elmer
Muestra de Calcio = 0.170
Muestra magnesio= 0.150
Muestra de calcio en INNOVATEK = 0.047
CLCULOS
Curva de Calibracin para el Calcio usando el equipo Perkin Elmer

Concentracin
ppm (C
f
)
Absorbancia
0 0,013
0,5 0,088
2 0,162
3,5 0,25
Tabla 4. Valores para curva de calibracin de Ca


Utilizando la ecuacin de la recta se obtuvo el valor de la concentracin de Ca en la muestra de
LECHE ENTERA PARMALAT.
Y= 0,0631x + 0,0336
0,170= 0,109x + 0,015
X= 2,1616 ppm en 25mL
Como se parti de una muestra de 1,25mL llevada a un baln de 25mL y de esta ltima solucin se
tom una alcuota de 1,25mL aforada de nuevo a 25mL, la concentracin de Calcio en la muestra
es:
Segunda a primera alcuota: (2,1616ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentracin
Concentracin = 43,232 ppm
Primera alcuota a solucin Muestra: (43,232ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentracin
Concentracin = 864,64 ppm en la muestra
Valor terico de Calcio = 1040 ppm
Porcentaje de error =

= 16,86%

y = 0,0631x + 0,0336
R = 0,9685
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0 1 2 3 4
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Concentracin
Curva de Calibracin Calcio (Perkin Elmer)
Curva de calibracin del Magnesio usando el equipo Perkin Elmer

Concentracin
ppm (C
f
)
Absorbancia
0 0,006
0,05 0,027
0,25 0,114
0,35 0,16
0,5 0,226
Tabla 5. Valores para curva de calibracin de Mg


Y= 0,4408x + 0,0052
0,150= 0,4408x + 0,0052
X= 0,3285 ppm en 25mL
Segunda a primera alcuota: (0,3285ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentracin
Concentracin = 6,57 ppm
Primera alcuota a solucin Muestra: (6,57ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentracin
Concentracin = 131,4 ppm en la muestra

y = 0,4408x + 0,0052
R = 0,9999
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 0,2 0,4 0,6
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Concentracin
Curva de calibracin Magnesio
Valor terico de Calcio = 140 ppm
Porcentaje de error =

= 6,14%


Curva de calibracin del Calcio usando el equipo INNOVATEK
Concentracin
ppm
Absorbancia
0 0,005
0,5 0,028
2 0,055
3,5 0,084
Tabla 6. Valores Curva de calibracin de Ca



Y= 0,0213x + 0,011
0,047= 0,0213x + 0,011
X= 1,69 ppm en 25mL

y = 0,0213x + 0,011
R = 0,9769
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0 1 2 3 4
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Concentracin
Curva de Calibracin Calcio (INNOVATEK)
Segunda a primera alcuota: (1,69ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentracin
Concentracin = 33,8 ppm
Primera alcuota a solucin Muestra: (33,8ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentracin
Concentracin = 676 ppm en la muestra

Valor terico de Calcio = 1040 ppm
Porcentaje de error =

= 35%

ANLISIS DE RESULTADOS
La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin
de una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que
tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa de los
fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer, que
relaciona sta prdida de poder radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el
espesor de la celda.
A= abC
La EAA necesita una fuente que emita solo a longitudes de onda propias del elemento a analizar,
estas son llamadas lmparas de ctodo hueco.
Se realizaron dos curvas de calibrado una para el Calcio y otra para el Magnesio, las
concentraciones para estos dos elementos deben estar en los siguientes rangos (Calcio: 0- 5 ppm y
Magnesio: 0 - 0,5 ppm).
La curva de calibracin para el Magnesio ( Grafica 1) , muestra el cumplimiento de la ley de beer,
gracias a que se observa una proporcionalidad lineal con un coeficiente de correlacin de r
2
= 0,999
, este indica un buen ajuste de los datos , dando gran confiabilidad de estos. Para estar dentro del
rango de este elemento las concentraciones fuero desde 0 a 0,5 ppm.
Al reemplazar la Absorbancia obtenida en la ecuacin de la recta, teniendo en cuenta las alcuotas
tomadas, se obtuvo la siguiente concentracin 131,4 ppm , esta fue tomada como la
concentracin experimental , se encontr que las leches pasteurizadas enteras tienen
concentraciones de Magnesio aproximadamente de 140 ppm. El porcentaje de error para esta
parte dio mnimo con un valor de 6,14% , y pudo deberse al no tomar correctamente la
Absorbancia que arrojaba el equipo , ya que siempre se present incertidumbre en estos valores,
Aunque la llama no presentaba elevadas alteraciones, el mnimo error producido pudo deberse a
pequeos contaminantes en la solucin.
Para el calcio , se realizaron dos curvas de calibracin, una con el Pelkin Elmer , y otra con el equipo
de absorcin de llama Innovatek, La curva de calibracin para el primer instrumento arrojo la
siguiente ecuacin y = 0,063x + 0,033
con un R = 0,968 , y con el segundo equipo y = 0,021x + 0,011
R = 0,976 , como se puede observar, ambos coeficientes de correlacin no indican buena
confiabilidad de los datos , ya que tenan que ser prximos a 0,9999. Esta curva de calibracin
presento muchas limitaciones , primero fue necesario eliminar la solucin con una concentracin
de 5 ppm ya que la Absorbancia obtenida no encajaba dentro de la curva, y debido al coeficiente
obtenido, los instrumentos utilizados no estaban correctamente limpios o las soluciones
presentaban impurezas.
Igualmente se calcul la concentracin de Calcio con estas dos ecuaciones, con el Perkin Elmer la
concentracin obtenida fue de 864,64 ppm y con Innovatek de 676 ppm, estos dos valores estn
muy alejados del valor terico (1040 ppm) con porcentajes de error del 16,86% y 35%

CONCLUSIONES
En la espectrometra de absorcin atmica, la muestra no puede ser usada para anlisis de
muestras costosas, ya que es destruida en el proceso de atomizacin.
La curva de calibracin es de vital importancia, y esta debe realizarse con un coeficiente de
correlacin de r
2
=0,9999 para que el anlisis cuantitativo de los datos sea lo ms exacto
posible.
Se debe tener en cuenta en que rango de concentraciones trabajan los elementos a
determinar para el anlisis cuantitativo, ya que de esta forma se puede realizar su anlisis
utilizando la ley de beer.

Recomendaciones:
1. Para disminuir la dispersin en la radiacin causada por sustancias ajenas presentes en los
materiales volumtricos, hay que realizar un correcto lavado de los instrumentos
trabajados, as se tendr una mayor certeza de los resultados obtenidos.

2. Debido a que la curva de calibracin debe arrojar un r
2
= 0,9999, se debe tener gran
cuidado al momento de realizar las soluciones patrones, evitando que los estndares se
contaminen con otras sustancias, es indebido introducir instrumentos al frasco donde se
encuentra el estndar para no contaminarlo, por lo que se debe sacar primero una
pequea cantidad a un vaso de precipitado y de ah tomar la cantidad que se vaya a
trabajar.

3. Se debe verificar que la mayor cantidad de energa posible pase a travs de llama, por lo
tanto es necesario acomodar la lmpara de ctodo hueco de manera correcta para que
esta incida directamente en la llama.

4. Para eliminar impurezas en la llama, se introduce el capilar dentro de un recipiente con
agua destilada, de esta manera se eliminaran interferencias durante la lectura de las
absorbancias.