Anlisis Volumtrico

Consiste en la determinacin del volumen de una solucin de concentracin conocida que se

necesita para reaccionar en forma equivalente con la solucin de una cantidad de sustancia
pesada o medida volumtricamente.
Las etapas a seguir en un anlisis volumtrico son:
1.- Pesada de la muestra.
2.- Disolucin o disgregacin de la muestra. Enrasar a volumen conocido
3.- Valoracin mediante la reaccin adecuada y determinacin del punto final.
4.- Realizacin de los clculos.

Mtodo Volumtrico de Oxidacin-Reduccin
Una gran parte de los mtodos cuantitativos volumtricos estn basados en la accin recproca
entre agentes oxidantes y agentes reductores; as como en el anlisis volumtrico por
neutralizacin, en este mtodo se emplean soluciones valoradas de sustancias oxidantes o
reductoras para determinacin de agentes reductores u oxidantes respectivamente.

La base de los mtodos de xido- reduccin, es en trminos generales, la misma que en los
mtodos por neutralizacin; sin embargo, debe sealarse una diferencia fundamental; mientras en
los procesos de neutralizacin ninguno de los iones cambia su valencia, en la reacciones oxidacin-
reduccin si se lleva a cabo este fenmeno.

Sabemos que la oxidacin es el fenmeno que resulta de la prdida de uno o ms electrones por
un tomo o un ion, y que reduccin es el fenmeno en el cual un tomo o un ion aumentan el
nmero de sus electrones.

Desde el punto de vista del anlisis volumtrico por oxidacin-reduccin, es de gran importancia
conocer el cambio de valencia que sufre un tomo o un ion ya que la magnitud de ese cambio nos
da la base para conocer el peso equivalente del oxidante o del reductor en cuestin.
Se denomina reaccin de reduccin-oxidacin a toda reaccin qumica en la cual existe una
transferencia de pares de electrones entre los reactivos, dando lugar a un cambio en los estados
de oxidacin de los mismos con respecto a los productos.
Los estndares primarios utilizados en las valoraciones de Redox son los siguientes: cido Oxlico,
Oxalato de Sodio, Dicromato de Potasio, Cobre Metlico, Trixido de Arsnico.
Los estndares secundarios utilizados son: Permanganato de Potasio, Yodo.
Algunos reactivos como el cido Ntrico, cido Clorhdrico, Cloro y Perxido de Hidrgeno no se
utilizan como valorante debido a que sus disoluciones no son suficientemente estables o porque
no reacciona estequiomtricamente.
Indicadores Redox
Pueden ser potenciomtricos, o sustancias con propiedades REDOX que ponen de manifiesto el
punto final o bien inducen a cambios de coloracin especficos.
Mtodo Directo: Yodimetra
Consiste en la valoracin de reductores relativamente fuertes con disolucin patrn de yodo.
Generalmente en medio Neutro o ligeramente cido.
En soluciones cidas, el yodo oxida rpidamente el antimonio al estado trivalente. Sin embargo es
necesario tomar precauciones para evitar la precipitacin de sales bsicas tales como oxicloruro
de antimonio (SbOCl), al neutralizar la solucin, pues estas reaccionan incompletamente con el
yodo y dan lugar a resultados errneos por defectos. Esta dificultad se supera fcilmente
adicionando cido tartrico antes de la dilucin, pues el complejo tartrico (SbOC4H4O6) que se
forma, es oxidado por el yodo rpida y completamente.
Las Fuentes de Error que existen en los mtodos de Yodo son:
- El Yodo tiene la caracterstica de sublimarse, esto se puede minimizar aadiendo a la disolucin
un exceso de Yoduro de Potasio.
- Las valoraciones con Yodo no se realizan en caliente debido a la volatilidad del Yodo.
- El Yodo ataca materiales orgnicos como el corcho y el hule, por eso se debe utilizar frascos con
tapn de vidrio.
- La luz cataliza el proceso; as pues, siempre que haya que esperar algn tiempo para que se
complete la reaccin entre el in yoduro y algn reactivo oxidante se recomienda guardar la
solucin en un sitio obscuro.
-En los casos en los que se crea que la oxidacin del aire pueda constituir un problema, se recurre
a la formacin de una atmsfera inerte sobre la solucin a valorar. Ello se consigue fcilmente
agregando peridicamente pequeas porciones de bicarbonato de sodio a la solucin cida,
durante el transcurso de la valoracin.
Indicadores
La ventaja de utilizar el mtodo con Yodo, es la sensibilidad con que se detecta el punto final.
En los mtodos directos se utiliza como reactivo valorante el Yodo, el cul reacciona con el
almidn (indicador) por aparicin del primer exceso de yodo, dando un color azul intenso, por lo
que se reconoce que se llego al punto final.

**Mediante la tostacin del sulfuro de Antimonio se obtiene xido de Antimonio (III),

, que
se puede reducir con carbono para la obtencin de Antimonio.
2

+ 3C

Determinacin de Antimonio en muestra de Estibina.

Trituracin y Molienda
Equipo:
-Trituradora de Mandbula
-Molino de discos
-Anillo pulverizador
-Agitador de tamiz
-Tamiz
-Cuarteador de rifle.
-Bandejas (instrumento).
-Horno de secado de muestra.
Procedimiento:
1. Se obtiene 1 kg de broza.
2. Se fragmenta manualmente la roca hasta un tamao de aproximadamente 8-10 cm.
3. Se ingresa en la trituradora de mandbula.
4. Se homogeniza y se cuartea.
5. Se dirige a un molino de martillos y se deja ambientar con la muestra sobrante del
cuarteo.
6. Se cuartea hasta llegar a 100 g de muestra.
7. Se coloca en un molino de bolas y se deja ambientar con la muestra sobrante del cuarteo.
8. Se manda a un tamiz de 200 mech.
9. Se seca en una estufa a 110 C por dos horas.
4Sb + 2C

10. Desecar por 20 minutos.
11. Se obtiene la muestra fina.
Duracin total: 50 minutos.
Por Yodimetra
Material y Equipo:
- Balanza Analtica.
- Estufa.
- Agitador de Vidrio.
- Baln Volumtrico de 1000.0 mL.
- Beaker de 150.0 y 600.0 mL.
- Bureta de 50.0 mL
- Erlenmeyer de 250 mL.
- Esptula.
- Perilla de goma.
- Pinza para bureta.
- Pipeta de 10.0 mL.
- Soporte para bureta.
- Vidrio de reloj
-Campana de gases
Reactivos:
- cido Clorhdrico Concentrado.
- cido Clorhdrico 6N
- Agua destilada.
- Bicarbonato de Sodio Slido.
- Muestra: Estibina.
- Solucin de Almidn
- Solucin Indicadora Fenolftalena 1 %
- Solucin de Hidrxido de Sodio 6 N.
- Solucin de Yodo 0.1N

Soluciones:
Preparacin de NaOH 6N.
48 g de NaOH en 200 mL, agregar agua inmediato para evitar el apelmazado, agitar
suficientemente dentro de la campana de gases.
Preparacin de Fenolftalena 1%.
Pesar con cuidado 1 g de Fenolftalena en un beaker adecuado y disolverlo con 60 mL de alcohol y
transferir la solucin a un baln volumtrico de 100.0 mL, lavar el beaker para arrastrar residuos,
llevar a volumen con alcohol y homogenizar, envasar.
Preparacin del Almidn.
Hacer una pasta con 1 gramo de almidn soluble y una pequea cantidad de agua destilada y
agregar con agitacin continua a 100 mL de agua en ebullicin. Hervir durante 1 minuto y dejar
enfriar, en el caso de no utilizar inmediatamente la solucin agregar 2.3 gramos de Yoduro de
Potasio, el cual sirve como preservante.
Preparacin de Yodo 0.1 N
Utilizando un beaker de 100 mL, se pesa en una balanza analtica cerca de 3.175 g de yodo grado
reactivo. Luego se agregan 10 g de KI y 25 mL de agua destilada. Se agita bien para disolver todo el
yodo y se transfiere la solucin a un matraz aforado de 250 mL y se afora con agua destilada.
Tratamiento de la muestra:
Digestin:
En esencia, el objetivo de todo proceso de digestin cida por lo tanto es la solucin completa de
los analitos y la descomposicin total de la muestra evitando la prdida o contaminacin de la
sustancia de inters. Los mtodos de digestin se usan para reducir interferencias debido a la
presencia de materia orgnica y convertir los metales a una forma en que se puedan analizar
(generalmente el metal puro).
Para el antimonio se utiliza cido clorhdrico para producir una digestin cida lo suficientemente
agresiva para lograr una digestin completa.
1. En una campana de gases mezclar 0.3 g de muestra ms 50 mL de agua destilada y
tambin 3 mL de HCl.
2. Ebullir lentamente hasta un volumen mnimo.
3. Agregar 2 mL de HCl ms 20 mL de agua destilada.
4. Calentar hasta completar la digestin.
Procedimiento:
1. Pesar 8.9 gramos de muestra y transferirlo a un beaker de 600 mL.
2. Agregar 20 mL. de cido Clorhdrico concentrado y cubrir el beaker con un vidrio de reloj.
3. Calentar la solucin hasta que se disuelva la sal.
4. Agregar cido Clorhdrico 6 N si la sal no se ha disuelto completamente.
5. Adicionar tres gotas de Fenolftalena y neutralizar con Hidrxido de Sodio 6 N hasta que cambie
a color rosado.
6. Agregar solucin saturada de Bicarbonato de Sodio, hasta que no produzca efervescencia.
7. Transferir la solucin a un baln volumtrico de un litro, aforar y homogenizar la solucin con
agua destilada.
Estandarizacin:
1. Tomar una alcuota de 10.0 mL. de solucin de Estibina 0.1 N y transferirla a un Erlenmeyer.
2. Agregar 10 mL. de agua destilada.
3. Agregar 2 mL de solucin de Almidn de preparacin reciente y homogenizar hasta disolver
todo el Bicarbonato de Sodio.
4. Valorar lentamente con solucin de Yodo 0.1N hasta que la solucin cambie a un color azul.
5. Leer los mL gastados y realizar dos valoraciones ms.

Clculos:
Gramos (sb+3)= VmL(I2) x N (Sb+3) x p-eq (Sb+3) x10
V (I2): mililitros yodo.
N (I2): normalidad Real de I2
m-eq (Sb 3+) = g/ mL.
YODIMETRA


Costos de los instrumentos utilizados en esta tcnica.

Matraz aforado de 250 mL $14.23
2 Agitadores de Vidrio (300x8)mm Lps. 68
Balanza Analtica
(510 g de Capacidad y una sensibilidad de 0.01 g)

$722.50 de precio nominal
Baln Volumtrico (1000mL) Lps. 621.36
Beaker
100 mL
150 mL
2 de 250 mL
600 mL

Lps. 31.43
Lps. 51.95
Lps. 119
Lps. 97
Bureta de 50 mL Lps. 1,043.07
2 Erlenmeyer de 200 mL Lps. 138.06
Esptula de metal acanalada Lps. 99.74
Estufa elctrica Lps. 367
Perilla de Goma Lps. 219.16
Pinza para bureta Lps. 935.39
3 Pipetas volumtricas de 25 mL Lps. 528
Soporte para bureta Lps. 1,730.16
2 Vidrio reloj
(150mm y 600-2000mL)
$7.98 de precio nominal
Campana de Gases Purair $ 6,490 de precio nominal
TOTAL = Lps. 158,339.97
Instrumentos Costos
Costos de los Reactivos

Reactivos Costo
HCl al 38% (2.5 L) Lps. 868.40
Agua Destilada (1 galn) Lps. 70
Bicarbonato de Sodio (1 lb) $8.77
Fenolftalena 1% (60 mL) $12.67
NaOH (1 Kg) Lps. 571.29
Yoduro de Potasio (500g) $192.50
Yodo (500 g) Lps. 4,013
Almidn (30 g) Lps 20



Para 1 anlisis:
- NaOH: En base a los 48 g que se necesitan se gastara Lps. 27.42 y con la cantidad que se
compr ajusta para 20 anlisis.
- HCl: Para los 125 mL necesarios para el anlisis se pagarn Lps. 43.42 y el bote comprado
alcanza para hacer 20 anlisis.
- KI: Para los 12.3 g requeridos se liquidan Lps. 99.68 y con la cifra comprada basta para
realizar 40 anlisis.
-

: Para los 3.175 g que se necesitan se gastar Lps. 25.48 y con lo restante alcanza para
hacer 157 anlisis.
- Agua Destilada: Para los 405 mL que se utilizan se pagar Lps. 7.49 y el galn surtir para
8 anlisis.
- Fenolftalena 1%: Para las 3 gotas requeridas se liquidar Lps. 0.889 teniendo el bote
comprado a disposicin para realizar 300 anlisis.
- Almidn: Es necesario 1 g para el anlisis, para el cual se pagar Lps. 0.67 y teniendo la
cantidad disponible para hacer 30 anlisis.
Cotizaciones en:
LabHospy
Amazon

TOTAL= Lps. 10,046.13
Resolucin de Costos

Tiempo de Recuperacin: 2 aos

Costo
Costo del Equipo Lps. 158,339.97
Costo de los Reactivos Lps. 10,046.13
Costo de la Trituracin Lps. 221,011.95
Costo del Tcnico Lps. 312,000
Sumatoria de los Costos Lps. 701,398.05
Costo de Ganancia
(Costo x Ganancia)
Lps. 701,398.05 x 20%
Lps. 140,279.61
Costo Total
([Costo de Ganancia + Costo] x Impuesto)
Lps. [140,279.61 + 701,398.05] x 15%
Lps. 841,677.66 x 15%
Lps. 126,251.65
Costo Final
(Costo Total + [Costo de Ganancia + Costo])
Lps. (841,677.66 + 126,251.65)
Lps.967,929.31


**Al da se deben ganar Lps. 2,016.52

**Al realizar 7 anlisis al da se deber cobrar Lps. 288.07 ($ 13.69) por cada uno para recuperar la
inversin en el tiempo determinado.

Precio del mercado: $ 13.







EJECUCIN Y CONTROL DEL PROYECTO

A) Previo a la Ejecucin

Integrantes Capacidades y
Destrezas
Debilidades Disponibilidad de
Tiempo
Edwin Maldonado
Darwin Mencia
Jorge Vargas -Bsqueda de
Informacin.
-Pensamiento
Analtico.
Tiempo disponible
todos los das en
especial los martes y
jueves y el fin de
semana.
Thania Carranza -Asumir
Responsabilidades
-Disposicin a
cooperar.
- Mostrar
participacin.
-Dificultad al
administrar el
tiempo.
-Falta de
comunicacin al no
tener todo el tiempo
internet.
Libre de 1 en delante
de Lunes a Viernes y
disponibilidad total
los fines de semana.


B) Durante la Ejecucin

Actividad Porcentaje
del nivel de
ejecucin
Dificultadas
encontradas
Observaciones Decisiones
Tomadas
Evaluacin
de
desempeo









Conclusin
En base a los resultados obtenidos mediante los costos realizados se deben efectuar 7 anlisis por
da para as recuperar la inversin inicial y para que el precio del anlisis resultante se encuentre
dentro de los precios del mercado y la tcnica resulte fiable; si en un dado caso se quiere
establecer un precio menor se deber llevar a cabo mas de 7 anlisis y as recaudar la adquisicin
preliminar a un bajo costo.
Observacin
Se realiz un diagnstico comparativo de los servicios de la competencia para as poder evaluar la
calidad de mis servicios como empresa, y con esto mejorar la eficiencia y eficacia del laboratorio.
Recomendacin
Se debe tomar en consideracin las Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL), debido a que es la
nica forma de asegurar la calidad e integridad de los datos obtenidos en determinados estudios o
investigaciones. Por otro lado, no debemos olvidar que en el laboratorio existen riesgos
constantes, por lo que seguir estos lineamientos nos ayudar tambin a prevenir accidentes o
consecuencias graves en todas las personas que estn en contacto directa o indirectamente con el
trabajo que ah se realiza.
Ventajas:
-Ocurre casi instantneamente incluso en medio cido diluido.
-No ocurre oxidacin inducida de I
-
por oxigeno.
-Permite realizar la valoracin de diferentes sustancias.
-Se utiliza almidn como indicador, el cual es barato.
Desventajas
- Las valoraciones con Yodo no se realizan en caliente debido a la volatilidad del Yodo.
- La luz cataliza el proceso.
- El Yodo tiene la caracterstica de sublimarse
- El Yodo ataca materiales orgnicos como el corcho y el hule, por eso se debe utilizar frascos con
tapn de vidrio.


FLUJOGRAMA DE LA ESTANDARIZACIN DEL ANLISIS
VOLUMTRICO


















Transferir a Erlenmeyer
Agregar 10 mL de agua destilada.
Agregar 2mL de solucin de
Almidn
Homogenizar hasta disolver
todo el bicarbonato de sodio.
Valorar con solucin de Yodo 0.1 N
hasta viraje a azul.
Leer mL gastados.
Realizar dos valoraciones
ms.
Tomar una alcuota de 10 mL de
solucin de Estibina 0.1 N.

FLUJOGRAMA DEL PROCEDIMIENTO DEL ANLISIS VOLUMTRICO

Recepcin de la
muestra fina.
Mezclar 0.3 g de Sb + 50
mL de agua destilada +
3 mL de HCl.

Pesar 8.9 g de
muestra.
Transferir a beaker de
600 mL.
Agregar 20 mL de HCl
concentrado.
1
Ebullir lentamente hasta
un volumen mnimo.
Agregar 2 mL de HCl + 20 mL
de agua destilada.
Calentar hasta completar
la digestin.






Cubrir el beaker con el
vidrio de reloj.
Calentar hasta que
se disuelva la sal.
1
Se disolvi
completamente?
Agregar HCl 6N
Adicionar 3 gotas de
fenolftalena 1%
Neutralizar con NaOH
hasta color rosado.
Agregar solucin
saturada de Bicarbonato
de Sodio hasta que no
produzca efervescencia.
Transferir la solucin a un
matraz a un baln volumtrico
de 1L.
Aforar.
Homogenizar la solucin con
agua destilada.

No