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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E

TECNOLOGIA DO PIAU.
Disciplina: Anlise Qumica Quantitativa Experimental








Determinao iodomtrica do cloro-ativo em
alvejante












Teresina, agosto de 2013.
RESUMO
A volumetria de xido-reduo trata da determinao da concentrao
de um agente oxidante atravs de uma soluo padro de um agente redutor
ou vice-versa. Assim utilizou-se o iodo como agente oxidante e uma soluo
padro de iodo para determinao de cloro-ativo numa amostra de alvejante.

INTRODUO
A gua sanitria comercial uma soluo diluda de hipoclorito de sdio
(NaOCl), sendo utilizada em processos de desinfeco, esterilizao e
desodorizao de guas industriais, gua potvel e piscinas, branqueamento
de celulose, limpeza de roupas, lavagem de frutas e legumes, produo da
gua sanitria, para irrigao dentria e outros. Essa soluo de hipoclorito de
sdio obtida ao se passar gs cloro por uma soluo concentrada de
hidrxido de sdio de acordo com a seguinte reao:
1
2NaOH + Cl
2
NaOCl + NaCl + H
2
O
Os produtos obtidos a partir dessa reao so o hipoclorito de sdio,
havendo tambm a formao de cloreto de sdio. Para verificar a qualidade de
um alvejante, preciso fazer uma anlise do teor de cloro ativo do mesmo. Isso
pode ser feito atravs da iodometria, utilizando a titulao de oxido-reduo.
Os mtodos volumtricos que envolvem a oxidao de ons iodeto
(iodometria) ou a reduo de iodo (iodiometria), so baseados na semi-
reao:
2
I
2
(s) + 2e
-


2I
-
E
0
= 0,5345 V
As solues padro de iodo tm aplicaes relativamente limitadas
comparadas com outros oxidantes descritos aqui por causa de seu potencial de
eletrodo significativamente inferior. Ocasionalmente, entretanto, esse baixo
potencial vantajoso porque confere um grau de seletividade que torna
possvel a determinao de agentes redutores fortes na presena de redutores
fracos. Uma vantagem importante do iodo a disponibilidade de um indicador
sensvel e reversvel para as titulaes. Entretanto, as solues de iodo
carecem de estabilidade e precisam ser padronizadas regularmente.
3
Duas importantes fontes de erros titulaes iodomtricas (e
iodimtricas) perda de iodo por volatilizao, necessidade de padronizao da
soluo e realizao da anlise o mais rapidamente possvel. Uma alternativa
adicionar excesso de ons iodeto soluo de iodo. Outra a oxidao de uma
soluo de iodeto pelo ar, assim em meio cido so oxidados lentamente pelo
oxignio atmosfrico.
4
Uma alternativa gerar o iodo durante a titulao. Isto possvel
empregando-se como titulante uma soluo padro de iodato de potssio
(padro primrio) em presena de excesso de iodeto (iodatometria). Esta
soluo estvel e libera iodo em presena de cido forte:
4
IO
3
-
+ 5I
-
+ 6H
+


3I
2
+ 3H
2
O
Para a indicao do ponto final pode-se utilizar os indicadores
especficos. Os indicadores especficos so substncias que reagem de um
modo especfico com um dos participantes (reagentes ou produtos) da
titulao, para produzir uma mudana de cor, visto que as substncias que
formam o amido formam complexos de adsoro (complexo tipo transferncia
de carga) com o iodo na forma de ons I
3
-
conferindo soluo uma colorao
azul intensa.
4
Muitos procedimentos analticos so baseados nas titulaes redox
envolvendo iodo. A goma de amido o melhor indicador que pode ser
escolhido para essas titulaes, pois forma um complexo de cor azul intensa
com o iodo. A goma de amido no um indicador redox, pois responde
especificamente presena de I
2
e no a uma variao do potencial redox.
2

O grande mrito do amido o baixo custo, mas ele possui as seguintes
desvantagens: insolvel em gua fria e as solues em gua so instveis. O
complexo com o iodo insolvel em gua, o que significa que o indicador s
deve ser adicionado perto do final da titulao, s vezes imediatamente antes
do ponto final. Outro problema a existncia ocasional de um produto final
muito lento, particularmente quando as solues so diludas.
5
Objetivo: Determinao de cloro ativo em alvejante, por titulao
iodomtrica com a soluo padronizada de iodo e utilizando amido como
indicador.

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes:
Bquer;
Bureta;
Erlenmeyer;
Garra;
Pipeta volumtrica;
Suporte universal;
Pera;
gua destilada;
cido actico glacial;
cido sulfrico;
Soluo de KIO
3
;
Soluo de amido a 1 % p/v;
Soluo de KI a 10%
Alvejante;
Balo volumtrico (100ml);
Pipeta de Paster
Procedimentos
Preparao da soluo de amido a 1%(m/v): Preparou-se uma pasta contendo
0,5 g de amido solvel e um pouco de gua e adicionou 50 mL de gua
destilada em ebulio sob agitao at completa dissoluo. Depois aps
resfriamento foi adicionado 1 g de iodeto de potssio e dissolvido. Manteve-se
a soluo num frasco de vidro escuro fechado.

Preparao da soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol L
-1
: pesou-se cerca de
25 g do tiossulfato de sdio cristalizado, dissolveu com gua destilada,
transferindo quantitativamente para um balo volumtrico de 100 mL;

Preparao da soluo padro de iodato de potssio: pesou-se 0,43g de iodato
de potssio, puro e previamente seco em estufa a 110
o
C por duas horas, e
transferiu-se quantitativamente para um balo volumtrico de 100 mL contendo
cerca de 50 mL de gua destilada previamente fervida. Em seguida agitou-se
para dissolver o slido e completou o volume ate homogeneizar. Calculou-se a
concentrao molar do sal na soluo.

Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio a 0,1mol L
-1
: Colocou-se a
soluo de tiossulfato de sdio numa bureta de 25 mL previamente limpa e pr-
lavada com a prpria soluo. Foi colocado em trs erlenmeyers rotulados:
20 mL de H
2
SO
4
2 mol L
-1
e 10,0 mL da soluo padro de KIO
3
e agitou-se
para homogeneizar. Em seguida, somente no primeiro erlenmeyer, adicionou-
se 10 mL da soluo de KI 10%(m/v), e agitou-se para homogeneizar, em
seguida iniciou-se a adio do titulante at a soluo ficar quase incolor. Nesse
ponto adicionou-se 2 mL da soluo indicadora de amido e seguiu-se a
titulao at o desaparecimento da colorao azul. Anotaram-se os volumes
gastos para os trs erlenmeyers. Calculou-se a mdia dos volumes e, baseado
na estequiometria das reaes envolvidas, determinou-se a concentrao
molar da soluo de tiossulfato de sdio.

Determinao iodomtrica do cloro-ativo em alvejante comercial: Transferiu-se
com uma pipeta, 5 mL de volume de alvejante para um balo volumtrico de
100 mL contendo 50 mL de gua destilada; agitou-se, e completou-se at o
menisco e homogeneizou-se; adicionou-se a um erlenmeyer de 150 mL: 30 mL
de gua destilada, 10 mL de iodeto de potssio (KI), 10% (m/v) e 10 mL da
soluo da amostra com uma pipeta volumtrica; acrescentou-se 5 mL de
cido actico glacial com uma pipeta graduada, em seguida homogeneizou-se;
titulou-se cada amostra com tiossulfato de sdio 0,1 mol.L-1 ate a soluo ficar
quase incolor. Nesse ponto adicionou-se 1 ml da soluo de amido 1%, e
titulou-se novamente at que a soluo ficasse totalmente incolor; anotou-se o
volume de equivalncia e calculou-se o teor percentual de cloro-ativo nas
amostras de alvejantes.
RESULTADOS E DISCUSSO
Tabela 1. Volume de Na
2
S
2
O
3
gasto na titulao seu valor mdio, o teor do
cloro ativo total.
Volume de Na
2
S
2
O
3
(ml)

Volume mdio
gasto
Teor
1,1


0,9 0,93

1,92%
0,8

A legislao (portaria n 89/94) define que o teor de cloro ativo na gua
sanitria comercial deve atender o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de
registro. Entretanto, para fins de fiscalizao, a ANVISA considera um intervalo
de aceitao entre 1,75 e 2,75 % p/p (RDC n 184/2001).

Portanto o resultado obtido no experimento na determinao do teor de
cloro ativo em uma amostra de gua sanitria foi de 1,92%, assim o resultado
encontrado, satisfatrio, pois atende a norma definida pela ANVISA.

CONCLUSO
Muitos procedimentos analticos so baseados nas titulaes redox
envolvendo iodo. Para verificao da qualidade de um alvejante, necessrio
fazer uma anlise do teor de cloro ativo do mesmo. A determinao e baseada
no fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo de seus sais, com isso ao se
adicionar iodeto de potssio (KI) soluo, pode-se dosar o iodo liberado com
soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
7
), usando como indicador
soluo de amido.
O experimento teve um bom resultado, pois adquiriu a mudana de cor
desejada durate o processo de titulao e o resultado encontrado para o teor
de cloro ativo no alvejante analisado foi satisfatrio, pois obteve um resultado
de acordo com e legislao.

REFERNCIAS

1
CARBOCLORO. Aprenda a utilizar o Hipoclorito de Sdio (HIPO) de
maneira correta. Disponvel em:
http://www.carbocloro.com.br/produtos/hipo/hipo1.htm. Acesso em: 14 agosto
de 2013.

2
HARRIS D.C. ; Anlise Qumica Quantitativa. 5a Edio, Editora LTC, 2001.

3
SKOOG, D.A. et al., Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Ed
Norte-Americana, Pioneira Thomson Learning, 2006.
4
BACCAN, N. et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 ed.,
Editora Edgar Blucher, So Paulo, 2004.

5
VOGEL, et al. Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC,
2008.

QUESTIONRIO
1. Para que os aspectos e procedimentos experimentais sejam bem
assimilados, importante compreender o significado dos termos seguintes.
Descreva cada um.
Reao de oxi-reduo: Em uma reao de oxidao-reduo, os eltrons so
transferidos de um reagente para outro. Uma das substncias tem uma grande
afinidade por eltrons, chamada agente oxidante ou oxidante. A outra um agente
redutor, ou redutor, uma espcie que doa facilmente um eltron para outra espcie.
Estequiometria: o clculo que permite relacionar quantidades de reagentes e
produtos, que participam de uma reao qumica com o auxlio das equaes
qumicas correspondentes.
Titulaes redox: tambm chamada de titulao oxidao-reduo um tipo
de titulao baseada em um reao redox entre o analito e o titulante.
Indicadores redox: so geralmente substncias que mudam de cor quando oxidado ou
reduzido, ou uma substncia que tem cores diferentes nas suas formas oxidadas e
reduzidos.
Padro primrio redox: nas titulaes redox eles liberam quantidades estequiomtricas
de iodo quando tratados com excesso de iodeto de potssio.

Potenciais de eletrodo: consiste num estado de equilbrio de uma substncia inica no
seio de uma soluo, ou seja, a diferena de potencial entre eltrodo e a soluo
numa meia pilha.
Titulao de retorno: titulao por retorno ou indireta um excesso conhecido de um
reagente padro adicionado amostra. Ento, um segundo reagente padro
usado para titular o excesso do primeiro reagente. So usadas quando o ponto final da
titulao de retorno mais claro que o ponto final da titulao direta, ou quando um
excesso do primeiro reagente necessrio para a reao completa com a amostra.
Equao de Nernst: a relao quantitativa que permite calcular a fora eletromotriz
de uma pilha, para concentraes de ons diferentes de uma unidade.
Titulao em branco": aquela em que titulada uma soluo contendo todos os
reagentes, exceto o constituinte em anlise para que se corrija o erro cometido na
deteco do ponto final. O valor da prova em branco deve ser subtrado do volume da
titulao.
2. Escreva as reaes envolvidas na prtica.
Padronizao de on tiossulfato com iodato, em meio cido, na presena de iodeto: I
3
-
(aq)

+ 2S
2
O
3
2-
(aq)
3I
-
(aq)

+ S
4
O
6
2-
(aq)

Determinao do teor de hipoclorito: ClO
-
(aq)

+ 3I
-
(aq)
+ 2H
+
(aq)
I
3
-
(aq)
+ Cl
-
(aq)

+ H
2
O
(l)

3. Qual a diferena entre iodimetria e iodometria? Em qual tcnica, iodimetria
ou iodometria, o indicador goma de amido no adicionado at um pouco
antes do ponto de equivalncia? Por que?
Iodimetria a titulao direta com o iodo (titulante) onde o iodo oxidante e o analito
redutor. Iodometria a titualao do iodo formado por uma reao anterior. Na
iodometria se adiciona um excesso de iodeto na amostra e o analito (oxidante) vai
oxidar o I
-
a I
2
. Esse I
2
ento titulado com tiossulfato.
Em Iodometria (a titulao do I3-), o on triiodeto est presente em toda a reao at o
ponto de equivalncia. A goma de amido no deve ser adicionada reao at que
esteja imediatamente antes do ponto de equivalncia onde a concentrao do iodo
baixa. De outro modo, algum iodo tende a permanecer ligado s partculas de goma
de amido aps o ponto de equivalncia ser alcanado.
4. Pesquise um pouco sobre o complexo amido-iodo.
O amido reage com o iodo na presena de iodeto, formando um complexo de cor azul
intensa, que visvel em concentraes mnimas de iodo. A sensibilidade da reao
de cor tal que uma cor azul visvel quando a concentrao de iodo 2 x 10-5 M e a
concentrao de iodeto maior do que 4 x 10-4 M a 20C. A sensibilidade da cor
decresce quando a temperatura da soluo se eleva; assim, a 50C cerca de 10
vezes menos sensvel do que a 25C. A sensibilidade decresce com a adio de
solventes como o etanol: nenhuma cor obtida em solues que contenham 50 por
cento ou mais de etanol.
Este indicador no pode ser usado em meios fortemente cidos porque ocorre a
hidrlise do amido. Os amidos podem ser separados em dois componentes principais,
a amilose e a amilopectina, que existem em diferentes propores em vrias plantas.
A amilose, que um componente de cadeia simples, abundante no amido de batata,
d uma cor azul com o iodo e a cadeia adquire uma forma espiralada. A amilopectina,
que tem uma estrutura de cadeia ramificada, forma um produto de cor prpura-
avermelhada, provavelmente por adsoro.