21/05/2014

1
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO,
CINCIA E TECNOLOGIA
RIO GRANDE DO NORTE
Disciplina: Anlise de Alimentos


Amostragem, preparo de amostra e
tratamento de dados


Prof . MSc. Dayana do Nascimento Ferreira

Currais Novos, Maio de 2014.
INTRODUO
BROMATOLOGIA:
Cincia que estuda os alimentos em sua composio qumica qualitativa
e quantitativamente, propriedades fsicas, qumicas, toxicolgicas e
tambm adulterantes, contaminantes e fraudes;

ALIMENTO:
Substncia ou mistura de substncias, no estado slido, lquido, pastoso
destinadas a fornecer ao organismo humano os elementos (nutrientes)
necessrios sua formao, manuteno e desenvolvimento;

ANLISE DE ALIMENTOS
a parte da qumica que trata de determinaes qualitativas
e/ou quantitativas das partes do alimento.

Objetivo: Determinar um componente especfico do
alimento, ou vrios componentes, como no caso da
determinao da composio centesimal;
INTRODUO
Alimento
Componentes
secundrios:

Enzimas
cidos orgnicos
Compostos volteis
Pigmentos
Pectina
leos essenciais
Vitaminas
Componentes
principais:

gua
Carboidratos
Protenas
Gorduras
Minerais

Ao realizar-se uma anlise de alimentos, as informaes
obtidas podem ter carcter distintos:

composio centesimal (umidade, protenas, gorduras,
etc);
componentes de interesse (perfil de cidos graxos, perfil
de aminocidos, dosagens de diferentes acares, etc);
componentes traos (aromatizantes, conservantes,
antioxidantes, corantes, etc);
presena de contaminantes (pesticidas, micotoxinas,
nitrosaminas, etc);

ANLISE DE ALIMENTOS
Atua em vrios segmentos:
Controle de qualidade (fabricao e estocagem do alimento
processado);
Caracterizao de alimentos in natura: alimentos novos e
desconhecidos;
Pesquisa de novas metodologias analticas;
Pesquisa de novos produtos;
Verificao: se o alimento se enquadra nas especificaes
legais.
21/05/2014
2
REAS DE APLICAO
Indstria;

Universidades e Institutos de Pesquisa;

rgos Governamentais;

Registro dos alimentos;

Assistncia Farmacutica.

MTODOS DE ANLISE
Mtodos
convencionais
Nenhum
equipamento
sofisticado
Vidraria e
reagentes
Mtodos
Instrumentais
Equipamentos
sofisticados
Equipamentos
eletrnicos
Anlise de Alimentos I - Eng. de Alimentos
OS MTODOS CONVENCIONAIS SO UTILIZADOS
QUANDO:
Alto custo dos equipamentos eletrnicos;

No existe equipamento disponvel para determinada
anlise;

Requer-se um mtodo convencional, sob o aspecto da lei,
por se tratar de um mtodo oficial;

Em casos raros, os mtodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os
instrumentais.
ESCOLHA DO MTODO ANALTICO
Alimentos: amostra muito
complexa, em que os
vrios componentes da
matriz podem estar
interferindo entre si.
ESCOLHA DO MTODO:
depende
do produto a ser analisado
Determinado mtodo pode
ser apropriado para um tipo
de alimento e no fornecer
bons resultados para outro
Anlise de Alimentos I - Eng. de Alimentos
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MTODO DE ANLISE
1. Quantidade relativa do componente analisado, so
classificados como:

Maiores: mais de 1%, utilizam-se mtodos clssicos ou
convencionais (gravimetria e volumetria);

Menores: 0,01%-1%
Micros: menos de 0,01%
Traos: ppm e ppb
Tcnicas mais sofisticadas
e altamente sensveis
(mtodos instrumentais)
2. Exatido requerida

Mtodos Clssicos (gravimetria e volumetria): exatido de at
99,9% quando o composto se encontra em mais de10% da
amostra.

Quantidades menores que 10%, a exatido diminui bastante,
ento os mtodos mais sofisticados e exatos so necessrios
(instrumentais).
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MTODO DE ANLISE
An
lise
de
Ali
men
tos I
-
Eng.
de
Ali
men
tos
21/05/2014
3
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MTODO DE ANLISE
3. Composio qumica da amostra

Escolha do mtodo: vai depender da
composio qumica do alimento, isto , dos
possveis interferentes
Determinao de um componente
predominante: no oferece grandes
dificuldades
Material de composio complexa:
necessidade de efetuar a separao dos
interferentes potenciais antes da medida final
4. Recursos Disponveis

Deve-se verificar as possibilidades, pois este fator
pode ser limitante na realizao da anlise:

Alto custo
Tipo de reagente
Pessoal especializado
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MTODO DE ANLISE
ESQUEMA GERAL PARA ANLISE QUANTITATIVA

AMOSTRAGEM


PREPARO DE AMOSTRA

REAES QUMICAS

MUDANAS FSICAS


SEPARAES

MEDIDAS

PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAO ESTATSTICA

AMOSTRAGEM
Conjunto de operaes com as quais se obtm do material
em estudo, uma poro pequena, que represente todo o
conjunto de amostras.

Amostragem processo de coleta de amostra

Controle de
qualidade de rotina
Fiscalizao
Pesquisa
Classificao da anlise de alimentos
A homogeneidade da amostra fator determinante na
maior ou menor dificuldade no processo de amostragem

Amostra heterognea: caminho de laranjas.
Amostra homognea: lote de suco de laranja
processado.
AMOSTRAGEM
Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Anlise Quantitativa: so expressos em termos
relativos, que do as quantidades dos componentes por
unidades de peso ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou
volume).

Amostra definida como uma poro limitada do material
tomada do conjunto.
AMOSTRAGEM
21/05/2014
4
AMOSTRAGEM
Para se fazer uma amostragem, importante considerar
os seguintes fatores:
Finalidade da inspeo Aceitao ou rejeio, avaliao
da qualidade mdia e determinao da uniformidade.

Natureza do lote Tamanho, diviso em sublotes e se est
granel ou embalado.

Natureza do material em teste Homogeneidade,
tamanho unitrio, histria prvia e custo.

Natureza dos procedimentos de teste significncia,
procedimentos destrutivos ou no, e tempo e custo das
anlises.
COLETA DA AMOSTRA BRUTA
Deve ser uma rplica, em ponto reduzido, do universo
considerado ( com relao composio e distribuio do
tamanho da partcula).


Amostras lquidas
e pastosas:
Incremento (alto,
meio e fundo do
recipiente) aps
agitao e
homogeneizao
Amostras slidas: cujo
constituintes diferem em
textura, densidade e
tamanho de partculas
(modas e misturadas)
REDUO DA AMOSTRA BRUTA AMOSTRA DE LABORATRIO
A amostra deve ser reduzida para a utilizao em
laboratrio, esta reduo depende:
Do tipo de produto
Da anlise



Alimentos
secos
Equipamentos
Amostrador
tipo Riffle
Amostrador
tipo Boerner
Manualmente
Quarteamento
AMOSTRADORES RIFFLE

QUARTEAMENTO MANUAL
21/05/2014
5
AMOSTRA DE LABORATRIO
Alimentos lquidos Misturar bem no recipiente por
agitao. Retirar pores de lquido de diferentes partes
do recipiente (do fundo, meio e de cima).

Alimentos semi-slidos (queijos duros, chocolate) -
raladas e depois pode ser usado o quarteamento.


AMOSTRA DE LABORATRIO
Alimentos midos (carnes, peixes, e vegetais)
picadas, moda e misturadas, sofrer quarteamento se
necessrio. Estocagem sob refrigerao.

Alimentos semi-viscosos e pastosos (pudins, molhos
etc.) e alimentos lquidos contendo slidos
(compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos
enlatados) - picada em liquidificador, misturadas e as
alquotas retiradas para anlise.



AMOSTRA DE LABORATRIO
Alimentos com emulso (manteiga e margarina)
devem ser aquecidas a 32C num frasco com tampa,
agitado e retirada as alquotas.

Frutas - cortadas em 4, descarta duas partes e as
outras duas devem ser juntas e homogeneizadas em
liquidificador (frutas pequenas podem ir direto no
liquidificador

PREPARO DA AMOSTRA POR DESINTEGRAO
Pode ser feito de trs maneiras
Desintegrao mecnica: ex: moagem

Desintegrao enzimtica: uso de enzimas

Desintegrao qumica: Ex: uso de cido sulfrico para a
digesto de protenas.

PRESERVAO DA AMOSTRA
Inativao enzimtica

Diminuio das mudanas lipdicas

Controle do ataque oxidativo

Controle do ataque microbiolgico
FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA
AMOSTRAGEM
Contedo de gordura

Parte do animal

Alimentao, idade e raa do animal
Origem
animal
Constituio gentica
Condies de crescimento
Estdio de maturao
Condies de estocagem
Parte do alimento
Origem
vegetal
21/05/2014
6
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS E
TRATAMENTOS DOS DADOS
A confiabilidade dos resultados em um mtodo
analtico vai depender de vrios fatores:

Especificidade Qualidade de um mtodo que possui
funo de medida de um nico componente da amostra, sem
medir outros componentes na amostra.

Exatido concordncia entre o valor medido e o valor real

Preciso Concordncia entre os resultados de vrias
medidas efetuadas sobre uma mesma amostra e nas
mesmas condies de anlise.

Sensibilidade coeficiente diferencial do sinal medido
sobre o valor da propriedade a ser medida (menor
quantidade do componente que se consegue medir sem erro).
PRECISO X EXATIDO
PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAO
ESTATSTICA
Resultado da Anlise



Expresso em forma apropriada e, na medida do possvel,
com alguma indicao referente ao seu grau de
incerteza (mdias, desvios, coeficiente de variao).
MDIA
definida como a soma das n medidas dividida por n







Onde:
X = mdia
X
1
, X
2
, X
3
..., X
n
= medidas analticas
n = n de medidas
DESVIO PADRO
Medida de disperso estatstica.






Onde:
X = mdia
S = desvio padro
n = n de medidas

COEFICIENTE DE VARIACO
outra forma de medir a preciso da anlise.






Onde:
CV = coeficiente de variao
S = desvio padro
X = mdia


21/05/2014
7
CONCEITOS IMPORTANTES
Robustez qualidade de um mtodo de conduzir a
resultados pouco afetados pela variao de fatores
secundrios (marca de reagente, tempo de agitao etc)
no fixados no protocolo do mtodo.

Limite de deteco o menor sinal que pode ser
distinguido, com uma probabilidade conhecida, em
relao a um branco medido nas mesmas condies.

CONCEITOS IMPORTANTES
Repetibilidade preciso quando o mesmo operador
aplica o mesmo mtodo sobre a mesma amostra,
laboratrio, aparelhos e reagentes.

Reprodutibilidade Preciso quando o mtodo
realizado nas mesmas condies, mas em vrios
laboratrios diferentes

HORA DE PRATICAR!!!
DESAFIO DO DIA!!!

QUEM ACEITA?
Dvidas!!!

dayana.nascimento@ifrn.edu.br