I

NORMA CHILENA OFICIAL NCh513.EOf68

Materias orgnicas - Determinacin de nitrgeno - Mtodo
de Kjeldahl
Prembulo
E sta n o rm a e s p a rte d e u n g ru p o d e n o rm a s so b re m to d o s d e e n sa y o a p lic a b le a la s
h a rin a s d e p e sc a d o y o tro s p ro d u c to s n itro g e n ad o s. E sta b le c e u n m to d o p a ra la
d e te rm in a c i n d e n itr g e n o se g n K je ld a h l. E sta e s u n a n o rm a d e E m e rg e n c ia .
E n e l e stu d io d e e sta n o rm a se h a n to m a d o e n c o n sid e ra c i n , e n tre o tro s, lo s d o c u m e n to s
sig u ie n te s:
C O M I S I O N P A N A M E R I C A N A D E N O R M A S T E C N I C A S : C O P A N T 7 : 4 -0 0 8 Harina de
pescado para consumo animal - Mtodos de ensayo.
A S S O C I A T I O N O F O F F I C I A L A G R I C U L T U R A L C H E M I S T S . O ffic ia l M e th o d s o f A n aly sis o f
T e n th ed itio n , 1 9 6 5 2 . 0 4 2 - 2 . 0 4 4 I m p ro v e d K je ld a h l M eth o d s fo r N itra te -fre e S a m a p le s.
E l C o m it d e Harinas de Pescado d e la E sp e c ia lid a d d e Pesquera e Industrias Derivadas
q u e e stu d i e sta n o rm a e stu v o co n stitu id o p o r la s p e rso n a s sig u ie n te s:
C o rp o ra c i n d e F o m e n to d e la P ro d u c c i n ,
C O R F O L in c o y n U g a rte
C o rp o ra c i n d e P ro d u c to s d e H a rin a d e
P e sc a d o , C O R P E S C A A lb e rto H u rta d o
D e p a rta m e n to d e P e sc a y C a za H u g o G o d o y
E d u a rd o P a p ic
E m p re sa P e sq u e ra R o b in so n C ru so e D a n ie l M a lfa n ti P .
E P E R V A G e rm n L a fre n tz
I N D U S T O N E S . A . P . R a m n B o u
I n stitu to d e C ie n c ia s y T e c n o lo g a
d e A lim e n to s F e rn a n d o S n c h e z
I n stitu to d e F o m e n to P e sq u e ro C la u d io R o m o
N C h 5 1 3
I I
I n stitu to N a c io n a l d e I n v e stig a c io n e s
T e c n o l g ic a s y N o rm a liza c i n , I N D I T E C N O R C a rlo s V a le n zu e la E .
G ib b s y C o T e o b a ld o S ilv a A .
S e rv ic io A g rc o la y G a n a d e ro R a l E n e ro
C a rm e n V isc o n ti
U n iv e rsid a d d e l N o rte J o rg e S a n to s
E l I n stitu to re c ib i re sp u e sta s d u ra n te e l p la zo d e c o n su lta p b lic a d e e sta n o rm a sin
fo rm u la r o b se rv a c io n e s d e la s e n tid a d e s sig u ie n te s:
E m p re sa P e sq u e ra R o b in so n C ru so e S . A .
I n stitu to d e F o m e n to P e sq u e ro
y re sp u e sta s co n o b se rv a c io n e s d e:
A c e ite s M a rin o s S . A . - T a lc a h u a n o
E sc u e la d e Q u m ic a y F a rm a c ia - U n iv e rsid a d d e C h ile , V a le n tin a P a rra g u irre
I n g . H u g o B ra n g ie r M . , D ire c to r d e l I n stitu to
I n g . C a rlo s H e rn in g D . , A se so r d e l H . C o n se jo d e l I n stitu to .
E sta n o rm a d e E m e rg en c ia h a sid o re v isa d a y a c e p ta d a p o r e l D ire c to r d e l I n stitu to
N a c io n a l d e I n v e stig a c io n es T e c n o l g ic a s y N o rm a liza c i n , I N D I T E C N O R , I n g . H u g o
B ra n g ie r M . , c o n fe c h a 1 9 d e ju lio d e 1 9 6 8 , y a p ro b a d a e n la se si n d e l H . C o n se jo d e l
I n stitu to , e fe c tu a d a e l 1 2 d e se p tie m b re d e 1 9 6 8 , q u e c o n t c o n la a sisten c ia d e lo s
se o re s C o n se je ro s: S e rg io A lv a re z; H e rn n A y a rza ; J o rg e C o v a rru b ia s; E n riq u e d 'E tig n y ;
J o s D e M a y o ; B ra u lio F e rn n d e z; M a u ric io F ro im o v ic h ; E d u a rd o G a n a ; E d m u n d o G a n te r;
F e d e ric o L a stra ; C a rlo s M a c D o n a ld ; S a m u e l N a v a rre te y G u sta v o V ic u a .
E sta n o rm a h a sid o d e c la ra d a O fic ia l d e la R e p b lic a d e C h ile p o r D e c re to N 9 6 , d e l
M in iste rio d e A g ric u ltu ra , d e fe c h a 2 8 d e fe b re ro d e 1 9 6 9 .
1
NORMA CHILENA OFICIAL NCh513.EOf68
Materias orgnicas - Determinacin de nitrgeno - Mtodo
de Kjeldahl
1 Alcance
1.1 E sta n o rm a e sta b le c e u n m to d o d e d e te rm in a c i n d e l c o n te n id o d e n itr g en o en
m a te ria s o rg n ic a s.
1.2 E sta n o rm a se a p lic a r a la d e te rm in a c i n d e n itr g en o en p ro d u c to s a lim e n tic io s,
b e b id a s a lc o h lic a s, ab o n o s, c ia n a m id a , p la n ta s y h ie rb a s. (V e r a n e x o ).
1.3 E sta n o rm a n o p o d r a p lic a rse a p ro d u c to s q u e c o n te n g an n itra to s o n itrito s.
2 Referencias y Terminologa
2.1 Referencias
E sta n o rm a e s co m p le ta en s.
2.2 Terminologa
E sta n o rm a n o in co rp o ra n u e v o s t rm in o s q u e se a n e c e sa rio e x p lic a r.
3 Resumen del mtodo
3.1 Principios
D e sp re n d e r e l n itr g en o d e la m u e stra e n fo rm a d e a m o n a c o q u e se d e stila y re c ib irlo e n
u n a so lu c i n v a lo ra d a d e c id o : titu la r e l e x c e so d e c id o n o co m b in a d o .
N C h 5 1 3
2
4 Aparatos
4.1 Balanza analtica, c o n se n sib ilid a d ig u a l o su p e rio r a 0 , 0 0 1 g .
4.2 Aparato calefactor, a p to p a ra c a le n ta r 2 5 0 m l d e a g u a d e sd e la te m p e ra tu ra d e 2 5 C
a la d e e b u llic i n e n 5 m in
1 )
.
4.3 Aparato de digestin. B a l n K je ld ah l d e 5 0 0 m l u 8 0 0 m l q u e se o p e ra so b re e l
a p a ra to c a le fa c to r.
4.4 Aparato de destilacin. S e e m p le a u n b a l n K je ld a h l d e 5 0 0 m l u 8 0 0 m l p ro v isto d e
u n tap n d e g o m a a tra v s d e l c u a l p a sa e l e x tre m o in fe rio r d e u n la v a d o r d e b u lb o o
tra m p a , p a ra im p e d ir u n a rra stre m e c n ic o d e NaOH d u ra n te la d e stila c i n . C o n e c ta r e l
e x tre m o su p e rio r d e la tra m p a a u n re frig e ra n te , m ed ia n te tu b o d e g o m a . E l e x tre m o
in fe rio r d e l c o n d e n sa d o r d eb e e sta r d isp u e sto d e m o d o q u e se a se g u re la c o m p le ta
a b so rc i n d e l a m o n a c o q u e d e stila p o r la so lu c i n c id a c o n ten id a e n u n m a tra z
E rle n m e y e r.
4.5 M a tra z E rle n m e y e r d e 4 0 0 m l.
5 Reactivos
T o d o s lo s re a c tiv o s d e b e r n e sta r e x e n to s d e n itr g e n o .
5.1 Acido sulfrico (H
2
SO
4
) d e d e n sid ad 1 , 8 4 (p . a ).
5.2 Oxido de mercurio (HgO) o m e rc u rio m e t lic o (p . a ).
5.3 Sulfato cprico pentahidratado (CuSo
4
5H
2
O).
5.4 Sulfato de potasio (K
2
SO
4
) o sulfato de sodio anhidro (Na
2
SO
4
) (p . a ).
5.5 Sulfuro de potasio (K
2
S) o tiosulfato de sodio pentahidratado (Na
2
S
2
O
3
5H
2
O) (p . a )
e n so lu c i n , D iso lv e r 4 0 g d e K
2
S e n 1 0 0 0 m l d e a g u a
2 )
.
5.6 Hidrxido de sodio (NaOH), so lu c i n a l 5 0 % e x e n ta d e n itra to s. D iso lv e r 4 5 0 g d e
NaOH e n a g u a y d ilu ir a 1 0 0 0 m l.
3 )

1
) d e e sta r p ro v isto d e u n d isp o sitiv o d e e x tra c c i n d e lo s g a se s q u e se p ro d u c e n d u ra n te la d ig e sti n ; e n
c a so c o n tra rio se d e b e r re a liza r la d ig e sti n b a jo u n a c a m p a n a c o n e x tra c to r d e g a se s. p a ra c o lo c a r a
r g im e n e l a p a ra to c a le fa c to r, p re c a le n ta r 1 0 m in si e s a g a s, 3 0 m in si e s e l c tric o .
2
) T a m b i n se p u e d e u sa r u n a so lu c i n d e 4 0 g d e Na
2
S u 8 0 g d e Na
2
S
2
O
3
.
5H
2
O e n 1 0 0 0 m l d e a g u a .
3
) e l p e so e sp e c ific o d e la so lu c i n d e b e se r 1 , 3 6 o su p e rio r.
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3
5.7 Granallas de zinc (p . a ).
5.8 Rojo de metilo en solucin. D iso lv e r 1 g d e ro jo d e m e tilo e n 2 0 0 m l d e a lc o h o l e tlic o .
5.9 Acido clorhdrico (HCl) 0 , 5 N o cido sulfrico (H
2
SO
4
) 0 , 5 N
4 )
.
5.10 Hidrxido de sodio (NaOH) 0 , 1 N .
6 Procedimiento
6.1 Ensayo en blanco
E fe c tu a r u n e n sa y o e n b la n c o u sa n d o 2 g d e sa c a ro sa , co n e l m ism o p ro c e d im ie n to q u e
se e sta b le c e e n 6 . 4 a 6 . 1 0 .
6.2 P ro c e d e r so b re la m u e stra d e l p ro d u c to se g n n o rm a co rre sp o n d ie n te .
6.3 P e sa r e n e l b a l n d e d ig e sti n u n a m u e stra d e m a sa m = 0 , 7 0 0 a 2 , 2 0 0 g se g n su
c o n te n id o d e n itr g en o .
6.4 A g re g a r 0 , 7 g d e HgO 0 , 6 5 g d e Hg m e t lic o , 1 5 g d e K
2
SO
4
Na
2
SO
4
a n h id ro e n
p o lv o y 2 5 m l d e H
2
SO
4
.
5 )
S e p u e d e u sa r 0 , 9 5 g a 1 , 2 5 g d e CuSO
4
e n lu g a r d e HgO; e n
e ste c a so n o a g re g a r K
2
S, n i Na
2
S
2
O
3
e n 6 . 6 .
6.5 C o lo c a r e l b a l n e n p o sic i n in c lin a d a e n e l c a le fa c to r y c a le n ta r su a v e m e n te h a sta
q u e c e se la fo rm a c i n d e e sp u m a .
6 )
H e rv ir v ig o ro sam e n te h a sta q u e la so lu c i n se a c la re
y c o n tin u a r la e b u llic i n a lo m en o s p o r 2 h .
6.6 E n fria r, a g re g a r a p ro x im a d a m e n te 2 0 0 m l d e H
2
O, e n fria r a te m p e ra tu ra in fe rio r a
2 5 C . A g re g a r 2 5 m l d e so lu c i n d e su lfu ro o tio su lfa to y m e zc la r p a ra p re c ip ita r e l Hg.
(V e r 6 . 4 ).
6.7 A g re g a r u n a s p o c a s g ra n a lla s d e Zn
7 )
; c o lo c a r e l b a l n e n e l a p a ra to d e d e stila c i n .
A a d ir NaOH p a ra h a c e r e l c o n te n id o d e l b a l n fu e rte m e n te a lc a lin o (2 5 g d e NaOH s lid o
o so lu c i n a l 5 0 % )
8 )
.

4
) 0 , 1 N c u a n d o e l c o n te n id o d e n itr g e n o e s p e q u e o .
5
) S i a l m u e stra e s su p e rio r a 2 , 2 g a u m e n ta r e l H
2
SO a e n 1 0 m l p o r c a d a g ra m o d e m u e stra .
6
) S i e s n e c e sa rio , a g re g a r p e q u e a s c a n tid a d e d e p a ra fin a o silic o n a p a ra re d u c ir la e sp u m a .
7
) E l o b je to e s m a n te n e r u n a e b u llic i n su a v e . p u e d e re e m p la za rse p o r p e rla s d e v id rio , p o rc e la n a o tro zo s d e
p ie d ra p m e z.
8
) L a so lu c i n d e su lfu ro o tio su lfa to se p u e d e m e zc la r p re v ia m e n te c o n e l H a O H a n te s d e a g re g a rla a l b a l n .
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4
6.8 E l o tro e x tre m o d e l re frig e ra n te d e b e e sta r su m e rg id o e n so lu c i n 0 , 5 N 0 , 1 N d e
c id o , c o n te n id o e n m a tra z E rle n m e y e r.
6.9 R o ta r e l b a l n p a ra m e zc la r p e rfe c ta m e n te su c o n te n id o y c a le n ta r h a sta q u e to d o e l
NH
3
h a y a d e stila d o ; re c o g e r m s d e 1 5 0 m l d e d e stila d o .
6.10 T itu la r e l e x c e so d e c id o , e n e l m a tra z E rle n m e y e r, c o n so lu c i n n o rm a liza d a d e
NaOH, u sa n d o ro jo d e m e tilo c o m o in d ic a d o r.
7 Expresin de resultados
O b te n e r e l c o n te n id o d e n itr g e n o a p lic a n d o la sig u ie n te e x p re si n :
m
100 ) N V - N (V 0,014
= N

2 2 1 1
e n q u e:
N = c o n te n id o d e n itr g en o , % ;
1
V = v o lu m e n , m l, d e c id o su lf ric o (o c lo rh d ric o ) c o rre g id o c o n e l c o e fic ie n te
d e te rm in a d o p o r e l en sa y o e n b la n c o ;
N1
= fa c to r d e n o rm a lid a d d e l c id o ;
2
V = v o lu m e n , m l, d e NaOH g a sta d o s e n la titu la c i n ;
2
N = fa c to r d e n o rm a lid a d d e l NaOH;
m = m a sa , g , d e la m u e stra u sa d a.
8 Informe
8.1 E n e l in fo rm e se in d ic a r la v a ria n te u sa d a e n e sta n o rm a , la p re se n c ia d e N e n lo s
re a c tiv o s d e te rm in a d a p o r e l e n sa y o e n b la n co y cu a lq u ie r c o n d ic i n a n o rm a l o b se rv a d a
d u ra n te e l e n sa y o .
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5
Anexo
(I n fo rm a tiv o )
E sta n o rm a se ap lic a a la d e te rm in a c i n d e n itr g en o c o m o ta l y p a ra la d e te rm in a c i n d e
p ro te n a s; se a p lic a e n tre o tro s, a lo s sig u ien te s p ro d u c to s:
A z c a r y p ro d u c to s a zu c a ra d o s
A lm id n y p ro d u c to s a lm id o n a d o s
A li o s p a ra a lim e n to s
B e b id a s a lc o h lic a s
C a ra m e lo s y c o n fitu ra s
C re m a
F ru ta s y p ro d u c to s d e fru ta s
G e la tin a s
G ra n o s y p ro d u c to s d e fru ta s
H a rin a d e c e re a le s y le g u m in o sa s
H u e v o s y su s p ro d u c to s
J u g o s d e fru ta s y h o rta liza s
L e c h e y p ro d u c to s l c te o s: c o n d e n sa d a , e n p o lv o , m a lte a d a , q u e so , le c h e en p ro d u c to s
d e c a c a o
L e v a d u ra s
M a lta
M o sta za
N u e c e s
P a n
P im ie n ta
P ro d u c to s d e c a c a o
P ro d u c to s d e p a ste le ra
P a sta s: ta lla rin e s, e tc .
P la n ta s y h ie rb a s
T
V in o s
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 513.EOf68
I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N ! I N N - C H I L E
Materias orgnicas - Determinacin de nitrgeno - Mtodo
de Kjeldahl
Organic substances - Kjeldahl method for determination of nitrogen
P rim e ra e d ic i n : 1 9 6 8
R e im p re si n : 1 9 9 9
Descriptores: alimentos, mtodos de ensayo, determinacin de contenido, nitrgeno,
mtodo Kjeldahl.
C I N
C O P Y R I G H T 1 9 8 2 : I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N - I N N * P ro h ib id a re p ro d u c c i n y v e n ta *
D ire c c i n : M a ta s C o u si o N 6 4 , 6 P iso , S a n tia g o , C h ile
C a silla : 9 9 5 S a n tia g o 1 - C h ile
T e l fo n o s : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 3 3 0 C e n tro d e D o c u m e n ta c i n y V e n ta d e N o rm a s (5 P iso ) : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 5
T e le fa x : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 7 C e n tro d e D o c u m e n ta c i n y V e n ta d e N o rm a s (5 P iso ) : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 9
I n te rn e t : in n @ e n te lc h ile . n e t
M ie m b ro d e : I S O (I n te rn a tio n a l O rg a n iza tio n fo r S ta n d a rd iza tio n ) C O P A N T (C o m isi n P a n a m e ric a n a d e N o rm a s T c n ic a s)