Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Campo 1

Reporte practica 1 Determinacin
espectrofotomtrica de azul de timol
mediante una curva de calibracin.

Laboratorio Qumica Analtica III

Almora Santiago Julin Antonio
Hernndez Alfaro Juan Carlos
Martnez Jimnez Ricardo Alejandro
Patio Vaquero Gustavo
Qumica Industrial

CUAUTITLAN IZCALLI A 17 DE FEBRERO DEL 2014

Objetivos:
Conocer lo fundamentos, partes bsicas y el manejo general del espectrofotmetro
molecular a fin de obtener resultados confiables.
Reproducir el espectro de absorcin de azul de timol e identificar la longitud de onda de
mxima absorcin.
Aplicar los conocimientos tericas adquiridos para efectuar adecuadamente la
cuantificacin del analito mediante la curva de valoracin.

Procedimiento experimental
1) Preparar soluciones de
a) NaOH a .1M.
b) Solucin estndar (stock).
c) Solucin problema proporcionada por el profesor efectuando las diluciones
pertinentes.
2) Construir la curva de calibracin a partir de la solucin estndar (stock) ver tabla
1

3) Calibracin del espectrofotmetro.
4) Realizar el espectro de absorcin de absorbancia del analito (A vs ) ver tabla 2

5) Identificar la longitud de onda de mayor absorcin ponerla en el equipo y
calibrarlo en esta longitud se medirn todos los sistemas.
6) Medir la absorbancia de los sistemas que conforman la curva de calibracin.
7) Una vez comprobada la linealidad de la curva de calibracin mediante un anlisis
de regresin lineal se mide la absorbancia de la solucin problema.
Introduccin
El espectro electromagntico

La radiacin ultravioleta (UV) y visible comprende slo una pequea parte del espectro
electromagntico, que incluye otras formas de radiacin como radio, infrarrojo (IR),
csmica y rayos X (Figura 1).


La energa asociada con la radiacin electromagntica se define por la siguiente ecuacin:


Donde E es la energa (en julios), h es la constante de Planck (6.62 10
-34
Js) y es la
frecuencia (en segundos).

Longitud de onda

La radiacin electromagntica puede considerarse una combinacin de campos elctricos y
magnticos alternos que viajan por el espacio con un movimiento de onda. Como la
radiacin acta como una onda, puede clasificarse segn la longitud de sta o la frecuencia,
relacionadas por:

Donde es la frecuencia (en segundos), c es la velocidad de la luz (3 10
8
ms-1) y es la
longitud de onda (en metros). En espectroscopia UV-visible, la longitud de onda
normalmente se expresa en nanmetros (1 nm=10
-9
m).



Cuando la radiacin interacciona con la materia, pueden ocurrir varios procesos como
reflexin, dispersin, absorbancia, fluorescencia/fosforescencia (absorcin y reemisin) y
una reaccin fotoqumica (absorbancia y rotura de enlaces). En general, cuando se miden
espectros UV-visible, slo es deseable que ocurra absorbancia. Como la luz es una forma
de energa, la absorcin de la luz por la materia causa que aumente el contenido de energa
de las molculas (o tomos).

La longitud de onda de la luz absorbida es aquella que tiene la energa requerida para
mover un electrn desde un nivel de energa inferior a uno superior. Estas transiciones
deben resultar en bandas de absorbancia muy estrechas, a longitudes de onda caractersticas
de la diferencia entre los niveles de energa de las especies absorbentes.

Transmitancia y absorbancia.

Cuando la luz atraviesa o se refleja en la muestra, la cantidad de luz absorbida es la
diferencia entre la radiacin incidente (Io) y la transmitida (I). La cantidad de luz absorbida
se expresa como transmitancia o absorbancia. La transmitancia normalmente se da en
trminos de una fraccin de 1 o como porcentaje, y se define como se indica a
continuacin:

La absorbancia se define:


Para la mayora de las aplicaciones se utilizan valores de absorbancia, ya que la relacin
entre sta y tanto la concentracin como el paso ptico es, normalmente, lineal.

La mayor parte de la absorcin de los compuestos orgnicos resulta de la presencia de
enlaces (es decir, insaturados). Un cromforo es un grupo molecular que, normalmente,
contiene un enlace . La presencia de una banda de absorbancia a una determinada longitud
de onda es una buena indicacin de la presencia de un cromforo. Sin embargo, la posicin
del mximo no es fija sino que depende, en parte, del entorno molecular del cromforo y
del disolvente en el que pueda disolverse la muestra. Otros parmetros, como pH y
temperatura, tambin pueden causar cambios tanto en la intensidad como en la longitud de
onda de los mximos de absorbancia.
Resultados.
Tabla 1.- espectro de absorcin. Grafica 1.- espectro de absorcin.










En la tabla 1 como en la grafica 1 se muestra cual es la
longitud de onda () optima para realizar la curva de
calibracin, siendo esta a 590nm la cual le corresponde
una absorvancia (A) de 1.08.






(nm) A
%T
460 0.115 76.8
470 0.15 70.8
480 0.182 65.8
490 0.224 59.6
500 0.278 52.8
510 0.35 44.6
520 0.412 38.8
530 0.5 31.6
540 0.596 25.4
550 0.69 20.4
560 0.804 15.6
570 0.915 12.2
580 1.02 9.6
590 1.08 8.4
600 0.945 11.4
610 0.804 15.8
620 0.592 25.6
630 0.412 38.8
640 0.268 54
650 0.165 68.4
660 0.098 79.8
670 0.064 86.4
680 0.035 92.2
690 0.024 94.8
700 0.027 94
710 0.024 94.6
720 0.023 94.8
730 0.023 94.8
1.08
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720
A

(nm)
espectro de absorcion
Tabla 2.- tabla de resultados experimentales.
sistema sol. Prob. Stock NaOH [M] A %T T (-log T)
1 0 1 10 5.14E-06 0.207 62.2 0.622 0.2062
2 0 2 10 1.03E-05 0.364 43.2 0.432 0.3645
3 0 3 10 1.54E-05 0.542 28.8 0.288 0.5406
4 0 4 10 2.05E-05 0.75 17.8 0.178 0.7496
5 0 5 10 2.57E-05 0.91 12.4 0.124 0.9066
6 0 6 10 3.08E-05 1.08 8.4 0.084 1.0757
7 - 0 10 X---- 0.782 16.4 0.164 0.7852

Grafica 2.- curva de calibracin.










0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
5.14E-06 1.03E-05 1.54E-05 2.05E-05 2.57E-05 3.08E-05
A
[C]
curva de calibracion
curva de calibracion
Grafica 3.- transimtancia Vs concentracin.


Regresin lineal de la curva de calibracin de A vs [M]
sistema [M] A [M]
2
[M
i
]-[M
m
] ([M
i
]-[M
m
])
2
A
i
-A
m
(A
i
-A
m
)
2
([M
i
]-[M
m
])(A
i
-A
m
)
1 5.1350E-06 0.207 2.6368E-11 -1.2838E-05 1.6480E-10 -0.4352 0.1894 5.58647E-06
2 1.0270E-05 0.364 1.0547E-10 -7.7025E-06 5.9329E-11 -0.2782 0.0774 2.14259E-06
3 1.5405E-05 0.542 2.3732E-10 -2.5675E-06 6.5921E-12 -0.1002 0.0100 2.57179E-07
4 2.0540E-05 0.75 4.2189E-10 2.5675E-06 6.5921E-12 0.1078 0.0116 2.76863E-07
5 2.5675E-05 0.91 6.5921E-10 7.7025E-06 5.9329E-11 0.2678 0.0717 2.06299E-06
6 3.0810E-05 1.08 9.4926E-10 1.2838E-05 1.6480E-10 0.4378 0.1917 5.62071E-06
suma 1.0784E-04 3.853 2.3995E-09 0.0000E+00 4.6145E-10 0.0000 0.5518 1.59468E-05
media 1.7973E-05 0.6422


r= 0.9993
m= 34558.2232
b= 0.0211

Donde r=es el coeficiente de determinacin
m= es la pendiente que nos indica la constante de proporcionalidad de la especie A (K
A
).
b= es la ordena al origen
Calculo de la concentracin de azul de timol de la muestra problema
0.0000
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
1.2000
5.14E-06 1.03E-05 1.54E-05 2.05E-05 2.57E-05
-
l
o
g

(
T
)

[M]
transmitancia
transmitancia
Tenemos que la ecuacin del grafico es la siguiente.
A=34558.2232[M] + 0.0211
Despejando [M] tenemos que:
[]

As que para una absorbancia de 0.782 se tiene una concentracin :
[

]
()

Esta concentracin est en la disolucin 3/10 para la disolucin 1/10 se multiplica la concentracin
anterior y el volumen de aforo y se divide entre el volumen de la muestra.
[

]
[

)()

Esta es la concentracin de la muestra inicial sin dilucin.

Anlisis de resultados.
En la tabla 1 se puede apreciar las diferentes longitudes de ondas con sus respectivas absorvancias
las cuales nos sirvieron para realizar el espectro de absorcin y as determinar la longitud de onda
optima para hacer la curva de calibracin que en este caso fue de 590nm. Al terminar la curva de
calibracin se hizo una regresin lineal para poder tener la ecuacin que mejor se adpte a esa
recta y nos relacione la absorbancia (A) con la concentracin.
A=34558.2232[M] + 0.0211
Conclusiones:
Se determin la concentracin mediante una curva de calibracin, la absorbancia y el log de
transmitancia son proporcionales, esto se puede ver en las grficas 2 y 3 que son la la absorbancia
contra la concentracin y el log de la transmitancia contra la concentracin.
Bibliografa:
MILLER James Estadstica y Quimiometria para Qumica Analtica Ed. Prentice Hall 4 ed. Madrid
2002.
HARRIS Daniel Anlisis Qumico Cuantitativo Ed Reverte 2 ed Espaa 1999.
FLASCHKA H. A. Qumica Analtica Cuantitativa Ed Continental S.A. DE C.V. Mxico 1973.