UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUALITATIVA 2014-B
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NORMAS GENERALES SOBRE EL TRABAJ O EN EL LABORATORIO

El laboratorio debe ser un ambiente de trabajo seguro donde no se deben permitir descuidos o bromas. Para
ello se tendrn siempre presente los posibles peligros asociados al trabajo con materiales peligrosos. No hay
excusa para los accidentes en un laboratorio en el cual trabaja personal bien informado.
A continuacin se exponen una serie de normas que deben conocerse y seguirse en el laboratorio:

Durante la permanencia en el laboratorio el alumno debe usar mandil, gafas de seguridad y guantes
de ltex. El mandil deber emplearse durante toda la estancia en el laboratorio. Las gafas de
seguridad siempre que se manejen productos peligrosos y durante la calefaccin de disoluciones.
Los guantes deben utilizarse obligatoriamente en la manipulacin de productos txicos o custicos.

Qutese todos los accesorios personales que puedan originar riesgos de accidentes mecnicos,
qumicos o por fuego, como son anillos, pulseras, collares y gorras. La responsabilidad por las
consecuencias de no cumplir esta norma dentro del laboratorio es enteramente del estudiante.

Est prohibido fumar, beber o comer en el laboratorio.

No dejar prendas de vestir ni mochilas encima de la mesa del laboratorio.

Mantenga las uas recortadas. El pelo largo se llevar siempre recogido.

Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser
prctica comn consultar las etiquetas y libros sobre reactivos en busca de informacin sobre
seguridad.

Como regla general no se debe pipetear con la boca. Los volmenes de cidos, bases concentradas
y disolventes orgnicos se medirn con pipetas especiales y probetas.

Mantenga slo el material requerido para la sesin, sobre la mesa de trabajo. Los frascos de
reactivos deben permanecer en el estante de madera. Los dems objetos personales o innecesarios
deben guardarse o colocarse lejos del rea de trabajo.

Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso, durante su
utilizacin las tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa.

Las campanas extractoras tienen que utilizarse en todo trabajo con compuestos qumicos que
pueden producir gases peligrosos o dar lugar a salpicaduras.

No deben manipularse productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas.

Si algn reactivo se derrama, debe limpiarse inmediatamente dejando el lugar perfectamente limpio.
Las salpicaduras de sustancias bsicas deben neutralizarse con un cido dbil (por ej. cido ctrico)
y las de sustancias cidas con una base dbil (bicarbonato sdico).

No deben verterse residuos slidos en los fregaderos, deben emplearse los recipientes para
residuos que se encuentran en el laboratorio.

Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulacin de algn producto debe
consultarse al profesor antes de proceder a su uso.

Los recipientes utilizados para almacenar disoluciones deben lavarse previamente, eliminando
cualquier etiqueta anterior y rotulando de nuevo inmediatamente.

No calentar enrgicamente una disolucin, la ebullicin debe ser siempre suave.

Cerrar la llave del mechero y la toma de gas de la mesa al final de cada uso.

Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado. para la introduccin y
extraccin de recipientes de hornos y estufas deben utilizarse las pinzas y guantes adecuados.

Las heridas y quemaduras deben ser tratadas inmediatamente, en el caso de salpicaduras de
cidos sobre la piel lavar inmediatamente con agua abundante, teniendo en cuenta que en el caso
de cidos concentrados la reaccin con el agua puede producir calor. es conveniente retirar la ropa
para evitar que el corrosivo quede atrapado entre la ropa y la piel.

Debe conocerse la situacin especfica de los elementos de seguridad (lavaojos, ducha, extintor,
salidas de emergencia,...) en el laboratorio as como todas las indicaciones sobre seguridad
expuestas en el laboratorio.

No debe llevarse a la boca ningn material de laboratorio; si algn reactivo es accidentalmente
ingerido, avise de inmediato al profesor o al tcnico del laboratorio.

Un trabajo analtico correcto exige orden, limpieza, mtodo, observacin y criterio.

Con respecto al orden, se debe tener mucho cuidado en la manipulacin del material, en la
colocacin de los reactivos y en las distintas operaciones del anlisis. La falta de orden conduce con
frecuencia a confusiones que implican la prdida lamentable de horas de trabajo y peor an
obteniendo resultados incorrectos.

La limpieza es fundamental; puesto que se trabaja con reactivos sensibles y se busca la
composicin de la mezcla, es normal evitar contaminaciones, tanto de los reactivos como del
material con que se trabaja. Lavar los utensilios (tubos, pipetas, Varillas) con chorros de agua
inmediatamente despus de ser usados, se debe tener en cuenta que cuando el reactivo se seca
sobre el material es ms difcil de lavarlo.

El mtodo es indispensable en un problema tan complejo como es el anlisis qumico, no se debe
suprimir separaciones u operaciones (para ganar tiempo). Tngase en cuenta que los procesos
recomendados son fruto de aos de investigacin. No debe iniciarse un proceso sin haber
comprendido antes la finalidad de todas las operaciones.

Gran parte de los errores en el anlisis se deben a que se realizan defectuosamente las
separaciones, o que las reacciones de identificacin no se efectan en las condiciones precisas.
Siempre que se verifique una precipitacin debe comprobarse si el lquido separado ya no reacciona
con el reactivo precipitante. Cuando una reaccin de identificacin resulte dudosa, haga un ensayo
comparativo con sal pura y el mismo reactivo en condiciones lo ms parecidas posibles a las del
ensayo problema, o, en ltima instancia, aadir un poco del in buscado y comparar los resultados.

Siempre que sea necesario acidular, neutralizar o alcalinizar, debe comprobarse la exactitud de la
operacin mediante el indicador adecuado, procurando no aadir un exceso intil de lcali o de
cido.

Tener presente que muchos reactivos son txicos enrgicos y que tambin la muestra problema
puede contenerlos. Todas las operaciones en las que se desprenden gases, vapores o humos
venenosos o corrosivos, deben ser realizadas bajo campana.

El estudiante de Qumica Analtica debe ser un observador concienzudo. Muchos detalles al parecer
insignificantes, pueden ser la clave que resuelve dudas o que encamine el anlisis a la solucin del
problema. Muchas veces los fenmenos observados son de gran valor en el transcurso de los
procedimientos operatorios como las propias reacciones de identificacin.

Todas las operaciones del anlisis con sus correspondientes observaciones y deducciones deben
ser anotados en un cuaderno apropiado, sin fiar nada a la memoria. Cuanto mayor nmero de
observaciones se anoten, mayor seguridad se tendr a la hora de comparar datos para resumir el
resultado del anlisis.

Antes de entregar el resultado de un anlisis deben repasarse las anotaciones registradas y
observar si las conclusiones totales son lgicas y estn de acuerdo con el medio, condiciones del
problema, iones existentes, etc.

Cada alumno o equipo de trabajo es responsable del material que se le asigne, adems del equipo
especial (por ejemplo centrfugas, balanzas, muflas, estufas, espectrofotmetros, etc.) en caso de
prdida o dao, deber responder de ello. Antes de empezar con el procedimiento experimental o
utilizar algn aparato revisar todo el material, y su manual de funcionamiento en su caso.

Al finalizar cada sesin de prcticas el material y la mesa de laboratorio deben dejarse
perfectamente limpios y ordenados.

Las disoluciones de reactivos, que no sean patrones ni muestras, se almacenan en botellas de vidrio
o plstico que deben limpiarse y rotularse perfectamente.

Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias despus de finalizar la pesada.

Los reactivos asignados a los ensayos deben permanecer en su respectiva mesa de trabajo. Est
prohibido coger reactivos de otra mesa. En caso de que se acabe el reactivo, el alumno debe
solicitarlo al profesor. Bajo ningn concepto se llevarn reactivos o materiales fuera del laboratorio.






























REACCIONES DE IDENTIFICACIN DE CATIONES GRUPO I (Ag
+,
Pb
2+
, Hg
2
2+
)

El pequeo valor de la constante del producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo
permite su separacin del resto de los cationes precipitndolos con HCl diluido. Sin embargo la solubilidad
del cloruro de plomo es lo suficiente alta para que no precipite totalmente, por tal motivo se debe comprobar
la presencia del in plomo en el segundo grupo.
Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente las siguientes operaciones:
1 Solubilidad del cloruro de plomo en agua caliente.
2 Doble accin simultnea del hidrxido de amonio sobre los cloruros de plata y mercurioso, solubilizando el
primero por la formacin del complejo Ag(NH
3
)
2
+
y la transformacin del segundo en Hg y Hg(NH
2
)Cl.
A este grupo tambin pertenecen: volframio, talio, niobio y tntalo, que por ser especiales se identifican con
reactivos especficos.
Nota:
Para cada reaccin el alumno debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catin y en la misma proporcin el resto
de reactivos, teniendo en cuenta que la reaccin puede ser sensible desde la primera gota; para lo cual el
agregado debe ser gota a gota y la observacin desde el primer agregado. Los excesos de reactivo pueden
disolver el slido obtenido, estos deben utilizarse segn indicaciones, en las mismas proporciones, salvo que
se indique el uso de mayores volmenes cundo se quiera disolver un precipitado con reactivos diferentes
al que origin la precipitacin.
(MP = muestra problema que contiene el catin a ensayar) y (pp = precipitado)

PLATA ( Ag
+
)

1. MP + NaOH 6M (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp con HNO
3
e NH
4
OH de
concentraciones 6M.
2. MP + NH
4
OH 1M (observar el contacto desde la primera gota agregada por la pared del tubo, se
notar un ligero pp que en seguida se disuelve en exceso de reactivo).
3. MP + KCN (gota a gota hasta obtener pp), observar. Al pp obtenido agregar exceso de KCN.
4. MP + KI (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp en KCN, HNO
3
e NH
4
OH 6M.
5. MP + K
2
CrO
4
, observar. Ensayar la solubilidad del pp obtenido en HNO
3
e NH
4
OH 6M.
6. MP + HCl 6M, observar. Ensayar la solubilidad del precipitado en agua caliente y en NH
4
OH 6M
respectivamente.

PLOMO (Pb
2+
)

1. MP + NaOH 1M (gota a gota hasta obtener pp). Al pp obtenido agregar NaOH 6M, observar. Al
producto de la reaccin agregar H
2
O
2
.
2. MP + NH
4
OH 6M (gota a gota hasta obtener pp). Al pp obtenido agregar exceso de NH
4
OH.
3. MP + KCN (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del precipitado en HNO
3
6M
4. MP + KI (gota a gota hasta formacin de pp). Al pp obtenido agregar agua y calentar, enfriar al
ambiente, dejar en reposo y observar.
5. MP + K
2
CrO
4
(gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp en HNO
3
e NaOH de
concentraciones 6M.
6. MP + HCl 6M, observar. Al precipitado formado agregar agua (3/4 partes del tubo), calentar a
ebullicin agitando con la bagueta, observar.

CATION Hg
2
2+


1. MP + NaOH 6M (gota a gota hasta obtener pp), observar.
2. MP + NH
4
OH 6M (gota a gota hasta obtener pp), observar.
3. MP + HCl 6M (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp obtenido en agua caliente
e NH
4
OH 6M respectivamente, observar.
4. MP + KI (gota a gota hasta obtener pp). Observar. Luego al precipitado agregar exceso de KI.
5. MP + Na
2
CO
3
, observar la variacin de color desde el primer contacto.